一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片及生产工艺的制作方法
一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片及生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片及生产工艺，属于静密封领域。
【背景技术】
[0002] 密封垫片是法兰连接系统中最为关键的元件，也是系统失效的主要部件。系统失 效往往是垫片失效引起的。长期使用的聚合物垫片易老化；普通不锈钢或铝制密封垫片由 于弹性模大，密封效果受到影响，而且在长期高温拉伸的状态下，螺栓易蠕变松弛，加之金 属垫片回弹能力差，无法保证可靠有效的密封性能。
[0003]TiNi形状记忆合金是目前所有形状记忆合金中最有应用价值和性能最好的智能 合金材料，具有形状记忆性和超弹性，以及良好的生物兼容性、耐高温性、耐腐蚀性、耐磨性 等。在生物医学领、机械工程和航空航天等领域的应用越来越广泛。目前在国内，对形状记 忆合金在密封垫片上应用的研宄工作才刚刚起步。
[0004] 1994年Gjunter等采用可工业化应用的燃烧合成法制备出多孔TiNi形状记忆合 金并用作骨骼的替代物后，多孔TiNi形状记忆合金开始引起各国科学家的兴趣，这是因为 多孔TiNi形状记忆合金兼具形状记忆性、超弹性、低密度、高压缩回弹性、隔热防振性、无 磁无毒性和良好的生物兼容性等优点。近年来，我国已采用多种工艺方法制备出多孔TiNi 形状记忆合金，并对其性能进行了相关研宄。但目前将多孔TiNi形状记忆合金和传统材料 相结合并应用到密封垫片上的研宄工作尚未发现。
[0005] 现代工业的快速发展，对垫片密封材料的要求越来越严格，减少泄漏率、轻量化、 延长垫片寿命势在必行。选择高性能新性密封材料、发展复合密封垫片来提高密封性能已 成为一种趋势。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片及其生产工艺。该种 垫片利用形状记忆合金的超弹性提供螺栓法兰连接的密封压紧力，利用石墨的柔软润滑性 能，来保护法兰密封面。该复合垫片具有压缩弹性模量小、吸振、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、承 压能力高和安全可靠性好的优点。
[0007] 本发明采用如下技术方案：
[0008] -种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：由多孔TiNi形状记忆合金板 (1)、石墨板（2)和不锈钢包边（3)组成，所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)的上下两个表 面分别设有一石墨板（2)，呈三明治结构，不锈钢包边（3)设置在垫片的边缘，并且与石墨 板⑵嵌合。
[0009] 所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)的材料的原子百分比Ti:Ni=余：（41~ 53 % )，孔隙率是10~80 %，孔径是10~500ym。
[0010] 所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩弹性模量1. 08~22GPa。
[0011] 所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的回弹率为70~96%。
[0012] 本发明采用如下技术方案：
[0013] 准备多孔TiNi形状记忆合金原料，其中钛镍原子百分比Ti:Ni=余：(41~53)。 烧结合成板材，板材料的厚度是2~4mm;
[0014] 将薄板材料切割至密封垫片尺寸要求，并将垫片双面磨至1. 4~3. 5mm;
[0015] 采用热-机械处理方式对多孔TiNi形状记忆合金进行超弹性训练，其中处理方式 包括预变性和时效；
[0016] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5~1謹；
[0017] 将包覆好的垫片进行内外不锈钢包边处理，不锈钢为304或316不锈钢，厚度为 0? 1 ~0? 2mm;
[0018] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0019] 所最终得到的多孔形状记忆合金复合垫片中多孔TiNi形状记忆合金板（1)的孔 隙率是10~80 %，孔径10~800ym。
[0020] 所最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片中多孔TiNi形状记忆合金复合垫 片的压缩弹性模量为1. 08~22GPa。
[0021] 所最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片回弹率为70~96%。
[0022] 本发明的所提出的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片具有以下特点： 1) 多孔TiNi形状记忆合金复合密封垫片所用多孔TiNi形状记忆合金在压缩和卸载回 弹的过程中存在应力和应变诱发的相变形为。相变行为和多孔性使得该复合垫片的比普通 金属垫片在压缩过程中弹性模量更小，卸载回弹更大； 2) 由于TiNi形状记忆合金为多孔材料，加之具有超弹性，可起到很好的吸振效果，这 对法兰系统长期使用都有积极的效果； 3) 在长期高温运行过程中，螺栓发生蠕变松弛现象，多孔TiNi形状记忆合金的超弹性 可确保法兰面上的密封压紧力； 4) 石墨柔软润滑，减少了垫片对法兰密封面的损伤； 5) 不锈钢内外包边，一方面对于安装时石墨的脱落起到一定的固定作用，另一方面提 高了垫片的密封性能。
【附图说明】
[0023] 图1多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的主视图。
[0024] 图2多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的主视图断面放大图。
[0025] 图中：1、多孔TiNi形状记忆合金板，2、石墨板，3、不锈钢包边。
[0026] 图3是多孔TiNi合金试样升温过程的DSC曲线图。
[0027] 图4是多孔TiNi合金试样降温过程的DSC曲线图。
[0028] 图5不同孔隙率的多孔TiNi形状记忆合金的压缩回弹曲线。 图中：a、孔隙率37. 7±3. 1%，b、孔隙率37. 9±3. 6%，c、孔隙率41. 0±1. 4%，d、孔隙 率 48. 0±4. 6%。
【具体实施方式】 下面结合附图对本发明做进一步说明。
[0029] 如图1至5,按ASMEB16. 47标准尺寸确定垫片内、外径尺寸，
[0030] 实施例1。
[0031] 本发明的多孔TiNi形状记忆合金板材料的原子百分比Ti:Ni= 50% :50%，孔隙 率 37. 7 ± 3. 1 %，孔径 50 ~250mm。
[0032] 本发明的生产工艺如下：
[0033](1)准备多孔TiNi形状记忆合金材料，材料成分如上要求，烧结温度850°C，烧结 合成板材，厚度约3mm;
[0034] (2)按ASMEB16. 47标准中垫片的尺寸要求，将板材线切割成内径48mm，外径 52. 1 2mm平垫，并双面平磨至2mm；
[0035](3)对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行热-机械训练，其中时效温度是450°C，时 长 30min;
[0036] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5謹~1謹；
[0037] 将包覆好的垫片进行内外316不锈钢包边处理，不锈钢厚度0. 1~0. 2mm;
[0038] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0039] 实施例2。
[0040] 本发明的多孔TiNi形状记忆合金板材料的原子百分比Ti:Ni= 50% :50%，孔隙 率 37. 9±3. 6%，孔径 50 ~250mm
[0041] 本发明的生产工艺如下：
[0042] (1)准备多孔TiNi形状记忆合金材料，材料成分如上要求，烧结温度900°C，烧结 合成板材，厚度约2. 5mm;
[0043] (2)按ASMEB16. 47标准中垫片的尺寸要求，将板材线切割成内径48mm，外径 52. 1 2mm平垫，并双面平磨至2mm；
[0044] (3)对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行热-机械训练，其中时效温度是450°C，时 长 30min;
[0045] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5~1謹；
[0046] 将包覆好的垫片进行内外316不锈钢包边处理，不锈钢厚度0. 1~0. 2mm;
[0047] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0048] 实施例3
[0049] 本发明的多孔TiNi形状记忆合金板材料的原子百分比Ti:Ni= 50% :50%，孔隙 率 41. 0±1. 4%，孔径 50 ~250mm
[0050] 本发明的生产工艺如下：
[0051](1)准备多孔TiNi形状记忆合金材料，材料成分如上要求，烧结温度950°C，烧结 合成板材，厚度约2. 5mm;
[0052] (2)按ASMEB16. 47标准中垫片的尺寸要求，将板材线切割成内径48mm，外径 52. 1 2mm平垫，并双面平磨至2mm；
[0053](3)对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行热-机械训练，其中时效温度是450°C，时 长 30min;
[0054] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5~1謹；
[0055] 将包覆好的垫片进行内外304不锈钢包边处理，不锈钢厚度0. 1~0. 2mm;
[0056] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0057] 实施例4
[0058] 本发明的多孔TiNi形状记忆合金板材料的原子百分比Ti:Ni= 50% :50%，孔隙 率 41. 0±1. 4%，孔径 50 ~250mm
[0059] 本发明的生产工艺如下：
[0060] (1)准备多孔TiNi形状记忆合金材料，材料成分如上要求，烧结温度1000°C，烧结 合成板材，厚度约2. 5mm;
[0061] (2)按ASMEB16. 47标准中垫片的尺寸要求，将板材线切割成内径48mm，外径 52. 1 2mm平垫，并双面平磨至2mm；
[0062](3)对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行热-机械训练，其中时效温度是450°C，时 长 30min;
[0063] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5~1謹；
[0064] 将包覆好的垫片进行内外304不锈钢包边处理，不锈钢厚度0. 1~0. 2mm;
[0065] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0066] 多孔TiNi形状记忆合金板材料的相变温度点采用差示扫描量热法测量，加热速 率为10°C/min，相变温度DSC曲线如图3和图4所示。
[0067] 对四种复合垫片用Instron力学测试系统测试个垫片的压缩性能，其中应变率为 3. 33XICTY1，测试温度在 60°C。
[0068] 根据试验得到的应力一应变曲线，并计算得到垫片的弹性模量、压缩率和回弹率。
[0069] 试验结果如表1所示。
[0070] 表1是多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩一回弹性能测试结果。
[0071] 表1.多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩一回弹性能测试结果
[0072] 试验应力一应变曲线如图5所示，从曲线可看出从曲线上可以看出多孔TiNi形状 记忆合金复合垫片在压缩载荷下未出现明显的相变平台；曲线整体呈斜率不断升高；压缩 过程中存在相变行为，相变行为提高了密封垫片的压缩率和回弹率。
[0073] 相对于铝平垫、金属缠绕垫和不锈钢八角垫，多孔TiNi形状记忆合金复合垫片回 弹性能更好，而且具有更好的耐腐蚀性能；与不锈钢材质金属或复合金属密封垫相比，多孔 TiNi形状记忆合金复合垫片的弹性模量小，压缩率大。TiNi合金密封垫片适用范围广，在 压力容器、工艺设备、动力机器和连接管道等过程工业装置中可以提高螺栓法兰连接的密 封性能，这对于保证系统整体的安全性和可靠性具有重要意义。
[0074] 根据试验得到的应力一应变曲线，并计算得到现有材料垫片试样的弹性模量、压 缩率和回弹率，试验结果如表2所示。
[0075]下面结合附图对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域 技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0076] 如图1至3所示，本发明包括：多孔TiNi形状记忆合金板（1)、石墨板⑵和不锈 钢包边（3)组成的复合垫片。
[0077]所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)，由于空隙的存在，当多孔TiNi形状记忆合金 受到预紧力压缩时，外加压应力容易使材料中的空隙壁发生压缩变形，尤其是当材料达到 致密TiNi合金超弹性的应变极限时（8% )，其空隙壁的形变程度往往低于整个试样的形变 程度。在外力卸载时，材料孔隙壁的形变得到回复，使得孔隙整体得到回复，这就是多孔材 料的"体积记忆效应"。如图5所示不同孔隙率的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩 回弹曲线。
[0078]所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)由于存在孔的特性和超弹性，当容器内介质压 力波动时，多孔特性有很好的吸振阻尼的作用，而超弹性能则补充由于垫片与法兰密封面 的分离而损失的一部分密封压紧力。
[0079]所述石墨板包覆（2)多孔TiNi形状记忆合金板（1)。一方面，可以利用石墨的柔 软润滑的性能来减少垫片对法兰密封面的损伤；另一方面，更重要的是填补多孔TiNi形状 记忆合金表面的开孔，防止介质渗漏到多孔TiNi形状记忆合金中引起时效。
[0080]所述不锈钢包边（3)，一方面，起到固定石墨板的作用；另一方面，防止介质从垫 片内侧渗漏，并且还起到加强垫片强度的作用。
[0081]应当理解的是，以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在 其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：由多孔TiNi形状记忆合金板 (1)、石墨板（2)和不锈钢包边（3)组成复合垫片，所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)的上 下两个表面分别设有一石墨板（2)，呈三明治结构，不锈钢包边（3)设置在垫片的边缘，并 且与石墨板（2)嵌合。2. 根据权利要求1所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：所述多孔TiNi形 状记忆合金板（1)的材料的原子百分比Ti:Ni=余：（41~53% )，孔隙率是10~80 %， 孔径是10~500ym。3. 根据权利要求1所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：所述多孔TiNi形 状记忆合金复合垫片的压缩弹性模量1. 08~22GPa。4. 根据权利要求1所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：所述多孔TiNi形 状记忆合金复合垫片的回弹率为70~96%。5. -种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的生产工艺，其特征是包括以下步骤： 1) 准备多孔TiNi形状记忆合金原料，其中钛镍原子百分比Ti:Ni=余：(41~53% ); 烧结合成板材，板材的厚度是2~4mm; 2) 将薄板材料切割至密封垫片尺寸要求，并将垫片双面磨至1. 4~3. 5mm; 3) 采用热-机械处理方式对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行超弹性训练，其中包括预 变性和时效； 4) 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板双面压制包覆，其中压制 后的石墨板厚〇? 5~Imm; 5) 将包覆好的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片进行内外不锈钢包边处理，不锈钢为 304或316不锈钢，厚度0? 1~0? 2mm; 6) 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。6. 根据权利要求5所述的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的生产工艺，其特征是：所 最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片中多孔TiNi形状记忆合金板（1)的孔隙率是 10~80 %，孔径是10~500ym。7. 根据权利要求5所述的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的生产工艺，其特征是：所 最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片中多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩弹 性模量为1. 08~22GPa。8. 根据权利要求5所述的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的生产工艺，其特征是：所 最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的回弹率70~96%。
【专利摘要】一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是由多孔TiNi形状记忆合金板(1)、石墨板(2)和不锈钢包边(3)组成。其中多孔TiNi形状记忆合金原子百分比Ti：Ni＝余：(41～53％)。本发明利用了多孔TiNi形状记忆合金的超弹性、低密度、低弹性模量、耐高温和吸振性能，以及石墨的柔韧润滑性能，所制成的复合垫片具有压缩回弹率高、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、承压能力高和安全可靠性好的优点。
【IPC分类】C22F1/18, F16L23/18, C22C19/03, C22F1/10, C22F1/00, C22C14/00, C22C30/00
【公开号】CN104896231
【申请号】CN201510072518
【发明人】陆晓峰, 刘路维, 王超杰, 朱晓磊, 刘杨
【申请人】南京工业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年2月11日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片及生产工艺，属于静密封领域。
【背景技术】
[0002] 密封垫片是法兰连接系统中最为关键的元件，也是系统失效的主要部件。系统失 效往往是垫片失效引起的。长期使用的聚合物垫片易老化；普通不锈钢或铝制密封垫片由 于弹性模大，密封效果受到影响，而且在长期高温拉伸的状态下，螺栓易蠕变松弛，加之金 属垫片回弹能力差，无法保证可靠有效的密封性能。
[0003]TiNi形状记忆合金是目前所有形状记忆合金中最有应用价值和性能最好的智能 合金材料，具有形状记忆性和超弹性，以及良好的生物兼容性、耐高温性、耐腐蚀性、耐磨性 等。在生物医学领、机械工程和航空航天等领域的应用越来越广泛。目前在国内，对形状记 忆合金在密封垫片上应用的研宄工作才刚刚起步。
[0004] 1994年Gjunter等采用可工业化应用的燃烧合成法制备出多孔TiNi形状记忆合 金并用作骨骼的替代物后，多孔TiNi形状记忆合金开始引起各国科学家的兴趣，这是因为 多孔TiNi形状记忆合金兼具形状记忆性、超弹性、低密度、高压缩回弹性、隔热防振性、无 磁无毒性和良好的生物兼容性等优点。近年来，我国已采用多种工艺方法制备出多孔TiNi 形状记忆合金，并对其性能进行了相关研宄。但目前将多孔TiNi形状记忆合金和传统材料 相结合并应用到密封垫片上的研宄工作尚未发现。
[0005] 现代工业的快速发展，对垫片密封材料的要求越来越严格，减少泄漏率、轻量化、 延长垫片寿命势在必行。选择高性能新性密封材料、发展复合密封垫片来提高密封性能已 成为一种趋势。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片及其生产工艺。该种 垫片利用形状记忆合金的超弹性提供螺栓法兰连接的密封压紧力，利用石墨的柔软润滑性 能，来保护法兰密封面。该复合垫片具有压缩弹性模量小、吸振、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、承 压能力高和安全可靠性好的优点。
[0007] 本发明采用如下技术方案：
[0008] -种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：由多孔TiNi形状记忆合金板 (1)、石墨板（2)和不锈钢包边（3)组成，所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)的上下两个表 面分别设有一石墨板（2)，呈三明治结构，不锈钢包边（3)设置在垫片的边缘，并且与石墨 板⑵嵌合。
[0009] 所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)的材料的原子百分比Ti:Ni=余：（41~ 53 % )，孔隙率是10~80 %，孔径是10~500ym。
[0010] 所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩弹性模量1. 08~22GPa。
[0011] 所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的回弹率为70~96%。
[0012] 本发明采用如下技术方案：
[0013] 准备多孔TiNi形状记忆合金原料，其中钛镍原子百分比Ti:Ni=余：(41~53)。 烧结合成板材，板材料的厚度是2~4mm;
[0014] 将薄板材料切割至密封垫片尺寸要求，并将垫片双面磨至1. 4~3. 5mm;
[0015] 采用热-机械处理方式对多孔TiNi形状记忆合金进行超弹性训练，其中处理方式 包括预变性和时效；
[0016] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5~1謹；
[0017] 将包覆好的垫片进行内外不锈钢包边处理，不锈钢为304或316不锈钢，厚度为 0? 1 ~0? 2mm;
[0018] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0019] 所最终得到的多孔形状记忆合金复合垫片中多孔TiNi形状记忆合金板（1)的孔 隙率是10~80 %，孔径10~800ym。
[0020] 所最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片中多孔TiNi形状记忆合金复合垫 片的压缩弹性模量为1. 08~22GPa。
[0021] 所最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片回弹率为70~96%。
[0022] 本发明的所提出的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片具有以下特点： 1) 多孔TiNi形状记忆合金复合密封垫片所用多孔TiNi形状记忆合金在压缩和卸载回 弹的过程中存在应力和应变诱发的相变形为。相变行为和多孔性使得该复合垫片的比普通 金属垫片在压缩过程中弹性模量更小，卸载回弹更大； 2) 由于TiNi形状记忆合金为多孔材料，加之具有超弹性，可起到很好的吸振效果，这 对法兰系统长期使用都有积极的效果； 3) 在长期高温运行过程中，螺栓发生蠕变松弛现象，多孔TiNi形状记忆合金的超弹性 可确保法兰面上的密封压紧力； 4) 石墨柔软润滑，减少了垫片对法兰密封面的损伤； 5) 不锈钢内外包边，一方面对于安装时石墨的脱落起到一定的固定作用，另一方面提 高了垫片的密封性能。
【附图说明】
[0023] 图1多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的主视图。
[0024] 图2多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的主视图断面放大图。
[0025] 图中：1、多孔TiNi形状记忆合金板，2、石墨板，3、不锈钢包边。
[0026] 图3是多孔TiNi合金试样升温过程的DSC曲线图。
[0027] 图4是多孔TiNi合金试样降温过程的DSC曲线图。
[0028] 图5不同孔隙率的多孔TiNi形状记忆合金的压缩回弹曲线。 图中：a、孔隙率37. 7±3. 1%，b、孔隙率37. 9±3. 6%，c、孔隙率41. 0±1. 4%，d、孔隙 率 48. 0±4. 6%。
【具体实施方式】 下面结合附图对本发明做进一步说明。
[0029] 如图1至5,按ASMEB16. 47标准尺寸确定垫片内、外径尺寸，
[0030] 实施例1。
[0031] 本发明的多孔TiNi形状记忆合金板材料的原子百分比Ti:Ni= 50% :50%，孔隙 率 37. 7 ± 3. 1 %，孔径 50 ~250mm。
[0032] 本发明的生产工艺如下：
[0033](1)准备多孔TiNi形状记忆合金材料，材料成分如上要求，烧结温度850°C，烧结 合成板材，厚度约3mm;
[0034] (2)按ASMEB16. 47标准中垫片的尺寸要求，将板材线切割成内径48mm，外径 52. 1 2mm平垫，并双面平磨至2mm；
[0035](3)对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行热-机械训练，其中时效温度是450°C，时 长 30min;
[0036] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5謹~1謹；
[0037] 将包覆好的垫片进行内外316不锈钢包边处理，不锈钢厚度0. 1~0. 2mm;
[0038] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0039] 实施例2。
[0040] 本发明的多孔TiNi形状记忆合金板材料的原子百分比Ti:Ni= 50% :50%，孔隙 率 37. 9±3. 6%，孔径 50 ~250mm
[0041] 本发明的生产工艺如下：
[0042] (1)准备多孔TiNi形状记忆合金材料，材料成分如上要求，烧结温度900°C，烧结 合成板材，厚度约2. 5mm;
[0043] (2)按ASMEB16. 47标准中垫片的尺寸要求，将板材线切割成内径48mm，外径 52. 1 2mm平垫，并双面平磨至2mm；
[0044] (3)对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行热-机械训练，其中时效温度是450°C，时 长 30min;
[0045] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5~1謹；
[0046] 将包覆好的垫片进行内外316不锈钢包边处理，不锈钢厚度0. 1~0. 2mm;
[0047] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0048] 实施例3
[0049] 本发明的多孔TiNi形状记忆合金板材料的原子百分比Ti:Ni= 50% :50%，孔隙 率 41. 0±1. 4%，孔径 50 ~250mm
[0050] 本发明的生产工艺如下：
[0051](1)准备多孔TiNi形状记忆合金材料，材料成分如上要求，烧结温度950°C，烧结 合成板材，厚度约2. 5mm;
[0052] (2)按ASMEB16. 47标准中垫片的尺寸要求，将板材线切割成内径48mm，外径 52. 1 2mm平垫，并双面平磨至2mm；
[0053](3)对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行热-机械训练，其中时效温度是450°C，时 长 30min;
[0054] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5~1謹；
[0055] 将包覆好的垫片进行内外304不锈钢包边处理，不锈钢厚度0. 1~0. 2mm;
[0056] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0057] 实施例4
[0058] 本发明的多孔TiNi形状记忆合金板材料的原子百分比Ti:Ni= 50% :50%，孔隙 率 41. 0±1. 4%，孔径 50 ~250mm
[0059] 本发明的生产工艺如下：
[0060] (1)准备多孔TiNi形状记忆合金材料，材料成分如上要求，烧结温度1000°C，烧结 合成板材，厚度约2. 5mm;
[0061] (2)按ASMEB16. 47标准中垫片的尺寸要求，将板材线切割成内径48mm，外径 52. 1 2mm平垫，并双面平磨至2mm；
[0062](3)对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行热-机械训练，其中时效温度是450°C，时 长 30min;
[0063] 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板压制包覆，其中压制后 石墨板厚〇? 5~1謹；
[0064] 将包覆好的垫片进行内外304不锈钢包边处理，不锈钢厚度0. 1~0. 2mm;
[0065] 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。
[0066] 多孔TiNi形状记忆合金板材料的相变温度点采用差示扫描量热法测量，加热速 率为10°C/min，相变温度DSC曲线如图3和图4所示。
[0067] 对四种复合垫片用Instron力学测试系统测试个垫片的压缩性能，其中应变率为 3. 33XICTY1，测试温度在 60°C。
[0068] 根据试验得到的应力一应变曲线，并计算得到垫片的弹性模量、压缩率和回弹率。
[0069] 试验结果如表1所示。
[0070] 表1是多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩一回弹性能测试结果。
[0071] 表1.多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩一回弹性能测试结果
[0072] 试验应力一应变曲线如图5所示，从曲线可看出从曲线上可以看出多孔TiNi形状 记忆合金复合垫片在压缩载荷下未出现明显的相变平台；曲线整体呈斜率不断升高；压缩 过程中存在相变行为，相变行为提高了密封垫片的压缩率和回弹率。
[0073] 相对于铝平垫、金属缠绕垫和不锈钢八角垫，多孔TiNi形状记忆合金复合垫片回 弹性能更好，而且具有更好的耐腐蚀性能；与不锈钢材质金属或复合金属密封垫相比，多孔 TiNi形状记忆合金复合垫片的弹性模量小，压缩率大。TiNi合金密封垫片适用范围广，在 压力容器、工艺设备、动力机器和连接管道等过程工业装置中可以提高螺栓法兰连接的密 封性能，这对于保证系统整体的安全性和可靠性具有重要意义。
[0074] 根据试验得到的应力一应变曲线，并计算得到现有材料垫片试样的弹性模量、压 缩率和回弹率，试验结果如表2所示。
[0075]下面结合附图对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域 技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0076] 如图1至3所示，本发明包括：多孔TiNi形状记忆合金板（1)、石墨板⑵和不锈 钢包边（3)组成的复合垫片。
[0077]所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)，由于空隙的存在，当多孔TiNi形状记忆合金 受到预紧力压缩时，外加压应力容易使材料中的空隙壁发生压缩变形，尤其是当材料达到 致密TiNi合金超弹性的应变极限时（8% )，其空隙壁的形变程度往往低于整个试样的形变 程度。在外力卸载时，材料孔隙壁的形变得到回复，使得孔隙整体得到回复，这就是多孔材 料的"体积记忆效应"。如图5所示不同孔隙率的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩 回弹曲线。
[0078]所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)由于存在孔的特性和超弹性，当容器内介质压 力波动时，多孔特性有很好的吸振阻尼的作用，而超弹性能则补充由于垫片与法兰密封面 的分离而损失的一部分密封压紧力。
[0079]所述石墨板包覆（2)多孔TiNi形状记忆合金板（1)。一方面，可以利用石墨的柔 软润滑的性能来减少垫片对法兰密封面的损伤；另一方面，更重要的是填补多孔TiNi形状 记忆合金表面的开孔，防止介质渗漏到多孔TiNi形状记忆合金中引起时效。
[0080]所述不锈钢包边（3)，一方面，起到固定石墨板的作用；另一方面，防止介质从垫 片内侧渗漏，并且还起到加强垫片强度的作用。
[0081]应当理解的是，以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在 其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：由多孔TiNi形状记忆合金板 (1)、石墨板（2)和不锈钢包边（3)组成复合垫片，所述多孔TiNi形状记忆合金板（1)的上 下两个表面分别设有一石墨板（2)，呈三明治结构，不锈钢包边（3)设置在垫片的边缘，并 且与石墨板（2)嵌合。2. 根据权利要求1所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：所述多孔TiNi形 状记忆合金板（1)的材料的原子百分比Ti:Ni=余：（41~53% )，孔隙率是10~80 %， 孔径是10~500ym。3. 根据权利要求1所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：所述多孔TiNi形 状记忆合金复合垫片的压缩弹性模量1. 08~22GPa。4. 根据权利要求1所述多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是：所述多孔TiNi形 状记忆合金复合垫片的回弹率为70~96%。5. -种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的生产工艺，其特征是包括以下步骤： 1) 准备多孔TiNi形状记忆合金原料，其中钛镍原子百分比Ti:Ni=余：(41~53% ); 烧结合成板材，板材的厚度是2~4mm; 2) 将薄板材料切割至密封垫片尺寸要求，并将垫片双面磨至1. 4~3. 5mm; 3) 采用热-机械处理方式对多孔TiNi形状记忆合金垫片进行超弹性训练，其中包括预 变性和时效； 4) 把多孔TiNi形状记忆合金垫片做清洁处理，然后用石墨板双面压制包覆，其中压制 后的石墨板厚〇? 5~Imm; 5) 将包覆好的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片进行内外不锈钢包边处理，不锈钢为 304或316不锈钢，厚度0? 1~0? 2mm; 6) 对垫片表面清洁处理，然后投入使用。6. 根据权利要求5所述的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的生产工艺，其特征是：所 最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片中多孔TiNi形状记忆合金板（1)的孔隙率是 10~80 %，孔径是10~500ym。7. 根据权利要求5所述的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的生产工艺，其特征是：所 最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片中多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的压缩弹 性模量为1. 08~22GPa。8. 根据权利要求5所述的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的生产工艺，其特征是：所 最终得到的多孔TiNi形状记忆合金复合垫片的回弹率70~96%。
【专利摘要】一种多孔TiNi形状记忆合金复合垫片，其特征是由多孔TiNi形状记忆合金板(1)、石墨板(2)和不锈钢包边(3)组成。其中多孔TiNi形状记忆合金原子百分比Ti：Ni＝余：(41～53％)。本发明利用了多孔TiNi形状记忆合金的超弹性、低密度、低弹性模量、耐高温和吸振性能，以及石墨的柔韧润滑性能，所制成的复合垫片具有压缩回弹率高、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、承压能力高和安全可靠性好的优点。
【IPC分类】C22F1/18, F16L23/18, C22C19/03, C22F1/10, C22F1/00, C22C14/00, C22C30/00
【公开号】CN104896231
【申请号】CN201510072518
【发明人】陆晓峰, 刘路维, 王超杰, 朱晓磊, 刘杨
【申请人】南京工业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年2月11日
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