一种用于玄武岩全岩组份测试前的预处理方法
一种用于玄武岩全岩组份测试前的预处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于地球科学分析测试技术领域，特别涉及一种用于玄武岩全岩组份测试 前的预处理方法。
【背景技术】
[0002] 玄武岩是一种基性喷出岩，其化学成分与辉长岩或辉绿岩相似，Si02含量变化于 45%~52%之间，主要成份Si02、A1203、FeO、CaO、MgO(还有少量的K20、Na20)。玄武岩中 辉石、斜长石等中低稳定矿物含量较高，因而比较容易风化蚀变，影响分析结果。
[0003]目前地球科学领域中岩石全岩元素分析主要使用电子探针X射线显微分析仪， 主量元素分析主要使用X荧光光谱法（XRF)，微量元素分析使用电感耦合等离子质体谱仪 (ICP-MS)测试，几种实验方法均需要将岩石样品处理为200目以下的粉末，但野外采集的 玄武岩样品很容易受到风化和蚀变作用的影响，普通的样品处理方法只是对样品进行简单 的挑选和清洗，很难消除自然环境中风化和蚀变对样品的影响，从而影响仪器对全岩元素 分析的准确度，在这样的的背景下，经过多次试验和论证，提出了一种有效的玄武岩的全岩 组份测试前的处理方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种用于玄武岩全岩组份测试前的预处理方法，该方法能够 提升玄武岩各元素含量在电子探针X射线显微分析仪中测定的精确度。
[0005] 具体步骤为： (1)用颚式破碎机将玄武岩样品进行一次破碎成〈12_的颗粒，然后进行二次破碎成 <5mm的颗粒，破碎好的颗粒用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒。
[0006] (2)将步骤⑴制得的备用颗粒放入反应容器中，用清水冲洗备用颗粒中浮灰和 杂质3次之后再用Mili_Q水清洗3次，制得备用样品。
[0007] (3)把纯度为99. 9%的HN03与Mi1i-Q水按照体积比为1:3进行混合，制得HN0 3溶 液，然后倒入步骤（2)制得的备用样品中，并放入80°C的电热板上加热24小时，制得样品混 合液；所述圆03溶液与备用样品体积比例为1: 1。
[0008] (4)将步骤⑶制得的样品混合液过滤，滤出物用Mili-Q水冲洗6遍，然后放入电 热恒温鼓风干燥箱中于80°C下干燥24小时使其烘干，制得干燥样品。
[0009] (5)将步骤⑷制得的干燥样品放入玛瑙研磨机研磨，研磨120分钟后，使用孔径 为200目的选样筛过筛后获得超基性玄武岩岩石粉末待测样品，即完成玄武岩全岩组份测 试前的预处理。
[0010] 本发明的优点：本发明方法操作简单，易上手，且使用本方法处理后的超基性玄武 岩样品在电子探针X射线显微分析仪中测定，其Si02、A1203、FeO、CaO、MgO等氧化物含量 相比未经过本方法处理的测试样品约有1%~8%左右的偏离值，根据与国际公认的OIB型和 E-M0RB型玄武岩参考值及国家一级岩石成分分析标准物质表进行对比，得知使用本公开方 法处理过的超基性玄武岩样品更加符合标准值，故此方法有着很大的应用价值。
【具体实施方式】
[0011] 实施例： 本实施例选取了 3件具代表性新鲜玄武岩样品，标记为A、B和C，按照本发明的方法进 行预处理，具体步骤如下： (1)将A号玄武岩样品用颚式破碎机将玄武岩样品进行一次破碎成<12mm的颗粒，然后 进行二次破碎成<5mm的颗粒，破碎好的颗粒用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒。
[0012] (2)将步骤（1)制得的备用颗粒放入反应容器中，用清水冲洗备用颗粒中浮灰和 杂质3次之后再用Mili_Q水清洗3次，制得备用样品。
[0013] (3)把纯度为99. 9%的圆03与Mi1i-Q水按照体积比为1:3进行混合，制得HNO3溶 液，然后倒入步骤（2)制得的备用样品中，并放入80°C的电热板上加热24小时，制得样品混 合液；所述圆03溶液与备用样品体积比例为1: 1。
[0014] (4)将步骤⑶制得的样品混合液过滤，滤出物用Mili-Q水冲洗6遍，然后放入电 热恒温鼓风干燥箱中于80°C下干燥24小时使其烘干，制得干燥样品。
[0015] (5)将步骤⑷制得的干燥样品放入玛瑙研磨机研磨，研磨120分钟后，使用孔径 为200目的选样筛过筛后获得超基性玄武岩岩石粉末待测样品，标记为A1，即完成玄武岩 全岩组份测试前的预处理。
[0016] 用上述方法预处理B号玄武岩样品和C号玄武岩样品，制得待测样品，标记为B1 和Cl〇
[0017] 再取A、B和C三件新鲜玄武岩样品，使用现有技术普通方法处理，即用颚式破碎机 将玄武岩样品进行一次破碎成<12mm的颗粒，然后进行二次破碎成<5mm的颗粒，破碎好的 颗粒用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒，然后使用纯净水进行清洗，烘干后使用玛瑙研 磨机研磨，研磨120分钟后使用孔径为200目的选样筛过筛后即制得待测样品，标记为A2、 B2 和C2。
[0018] 将八1、81、(：1、42、82和02的主量元素含量分析采用碱熔法制成玻璃饼，用日本株 式会社理学ZSXPrimusIIX射线荧光光谱（XRF)测定。具体数据见表1。
[0019] 样品的含量由36种涵盖硅酸盐样品范围的参考标准物质双变量拟合的工作曲 线确定，参考标准物质选择为国家一级岩石成分分析标准物质GBW07103-07107五个， GBW07110-07114五个，GBW07120-GBW07125五个，土壤成分分析标准物质GBW07405 -个，美 标GSP-2,AGV-2,BHVO-2,BCR-2,W-2A五个，通过对比实验数据可以看出，使用本方法处理 过的Al、Bl、C1三份制得样品获得的实验数据相比使用普通方法处理的A2、B2和C2三份 制得样品的主量元素数据更加符合参考标准矿物，并且分析精度优于A2、B2、C2约2°/p5%， 分析结果可靠。
【主权项】
1. 一种用于玄武岩全岩组份测试前的预处理方法，其特征在于具体步骤为： (1) 用颚式破碎机将玄武岩样品进行一次破碎成〈12_的颗粒，然后进行二次破碎成 <5mm的颗粒，破碎好的颗粒用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒； (2) 将步骤（1)制得的备用颗粒放入反应容器中，用清水冲洗备用颗粒中浮灰和杂质3 次之后再用Mili-Q水清洗3次，制得备用样品； (3) 把纯度为99. 9%的圆03与Mili-Q水按照体积比为1:3进行混合，制得HNO3溶液， 然后倒入步骤（2)制得的备用样品中，并放入80°C的电热板上加热24小时，制得样品混合 液；所述HNO3溶液与备用样品体积比例为1:1 ; (4) 将步骤⑶制得的样品混合液过滤，滤出物用Mili-Q水冲洗6遍，然后放入电热恒 温鼓风干燥箱中于80°C下干燥24小时使其烘干，制得干燥样品； (5) 将步骤⑷制得的干燥样品放入玛瑙研磨机研磨，研磨120分钟后，使用孔径为 200目的选样筛过筛后获得超基性玄武岩岩石粉末待测样品，即完成玄武岩全岩组份测试 前的预处理。
【专利摘要】本发明公开了一种用于玄武岩全岩组份测试前的预处理方法。用颚式破碎机将玄武岩样品破碎成<5mm的颗粒，然后用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒，放入反应容器中，用清水冲洗备用颗粒中浮灰和杂质3次后再用Mili-Q水清洗3次，制得备用样品，将HNO3溶液倒入备用样品中，并放入80℃的电热板上加热24小时，制得样品混合液，将样品混合液过滤，滤出物用Mili-Q水冲洗6遍，然后放入电热恒温鼓风干燥箱中于80℃下干燥24小时，制得干燥样品，放入玛瑙研磨机研磨120分钟后，使用孔径为200目的选样筛过筛后获得超基性玄武岩岩石粉末待测样品，即完成玄武岩全岩组份测试前的预处理。本发明方法能够提升测定精确度。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN104897444
【申请号】CN201510263441
【发明人】廖帅, 刘希军, 时毓, 王葆华, 黄文龙, 吴伟男, 梁琼丹, 郭琳, 刘奕志
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月21日
【技术领域】
[0001] 本发明属于地球科学分析测试技术领域，特别涉及一种用于玄武岩全岩组份测试 前的预处理方法。
【背景技术】
[0002] 玄武岩是一种基性喷出岩，其化学成分与辉长岩或辉绿岩相似，Si02含量变化于 45%~52%之间，主要成份Si02、A1203、FeO、CaO、MgO(还有少量的K20、Na20)。玄武岩中 辉石、斜长石等中低稳定矿物含量较高，因而比较容易风化蚀变，影响分析结果。
[0003]目前地球科学领域中岩石全岩元素分析主要使用电子探针X射线显微分析仪， 主量元素分析主要使用X荧光光谱法（XRF)，微量元素分析使用电感耦合等离子质体谱仪 (ICP-MS)测试，几种实验方法均需要将岩石样品处理为200目以下的粉末，但野外采集的 玄武岩样品很容易受到风化和蚀变作用的影响，普通的样品处理方法只是对样品进行简单 的挑选和清洗，很难消除自然环境中风化和蚀变对样品的影响，从而影响仪器对全岩元素 分析的准确度，在这样的的背景下，经过多次试验和论证，提出了一种有效的玄武岩的全岩 组份测试前的处理方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种用于玄武岩全岩组份测试前的预处理方法，该方法能够 提升玄武岩各元素含量在电子探针X射线显微分析仪中测定的精确度。
[0005] 具体步骤为： (1)用颚式破碎机将玄武岩样品进行一次破碎成〈12_的颗粒，然后进行二次破碎成 <5mm的颗粒，破碎好的颗粒用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒。
[0006] (2)将步骤⑴制得的备用颗粒放入反应容器中，用清水冲洗备用颗粒中浮灰和 杂质3次之后再用Mili_Q水清洗3次，制得备用样品。
[0007] (3)把纯度为99. 9%的HN03与Mi1i-Q水按照体积比为1:3进行混合，制得HN0 3溶 液，然后倒入步骤（2)制得的备用样品中，并放入80°C的电热板上加热24小时，制得样品混 合液；所述圆03溶液与备用样品体积比例为1: 1。
[0008] (4)将步骤⑶制得的样品混合液过滤，滤出物用Mili-Q水冲洗6遍，然后放入电 热恒温鼓风干燥箱中于80°C下干燥24小时使其烘干，制得干燥样品。
[0009] (5)将步骤⑷制得的干燥样品放入玛瑙研磨机研磨，研磨120分钟后，使用孔径 为200目的选样筛过筛后获得超基性玄武岩岩石粉末待测样品，即完成玄武岩全岩组份测 试前的预处理。
[0010] 本发明的优点：本发明方法操作简单，易上手，且使用本方法处理后的超基性玄武 岩样品在电子探针X射线显微分析仪中测定，其Si02、A1203、FeO、CaO、MgO等氧化物含量 相比未经过本方法处理的测试样品约有1%~8%左右的偏离值，根据与国际公认的OIB型和 E-M0RB型玄武岩参考值及国家一级岩石成分分析标准物质表进行对比，得知使用本公开方 法处理过的超基性玄武岩样品更加符合标准值，故此方法有着很大的应用价值。
【具体实施方式】
[0011] 实施例： 本实施例选取了 3件具代表性新鲜玄武岩样品，标记为A、B和C，按照本发明的方法进 行预处理，具体步骤如下： (1)将A号玄武岩样品用颚式破碎机将玄武岩样品进行一次破碎成<12mm的颗粒，然后 进行二次破碎成<5mm的颗粒，破碎好的颗粒用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒。
[0012] (2)将步骤（1)制得的备用颗粒放入反应容器中，用清水冲洗备用颗粒中浮灰和 杂质3次之后再用Mili_Q水清洗3次，制得备用样品。
[0013] (3)把纯度为99. 9%的圆03与Mi1i-Q水按照体积比为1:3进行混合，制得HNO3溶 液，然后倒入步骤（2)制得的备用样品中，并放入80°C的电热板上加热24小时，制得样品混 合液；所述圆03溶液与备用样品体积比例为1: 1。
[0014] (4)将步骤⑶制得的样品混合液过滤，滤出物用Mili-Q水冲洗6遍，然后放入电 热恒温鼓风干燥箱中于80°C下干燥24小时使其烘干，制得干燥样品。
[0015] (5)将步骤⑷制得的干燥样品放入玛瑙研磨机研磨，研磨120分钟后，使用孔径 为200目的选样筛过筛后获得超基性玄武岩岩石粉末待测样品，标记为A1，即完成玄武岩 全岩组份测试前的预处理。
[0016] 用上述方法预处理B号玄武岩样品和C号玄武岩样品，制得待测样品，标记为B1 和Cl〇
[0017] 再取A、B和C三件新鲜玄武岩样品，使用现有技术普通方法处理，即用颚式破碎机 将玄武岩样品进行一次破碎成<12mm的颗粒，然后进行二次破碎成<5mm的颗粒，破碎好的 颗粒用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒，然后使用纯净水进行清洗，烘干后使用玛瑙研 磨机研磨，研磨120分钟后使用孔径为200目的选样筛过筛后即制得待测样品，标记为A2、 B2 和C2。
[0018] 将八1、81、(：1、42、82和02的主量元素含量分析采用碱熔法制成玻璃饼，用日本株 式会社理学ZSXPrimusIIX射线荧光光谱（XRF)测定。具体数据见表1。
[0019] 样品的含量由36种涵盖硅酸盐样品范围的参考标准物质双变量拟合的工作曲 线确定，参考标准物质选择为国家一级岩石成分分析标准物质GBW07103-07107五个， GBW07110-07114五个，GBW07120-GBW07125五个，土壤成分分析标准物质GBW07405 -个，美 标GSP-2,AGV-2,BHVO-2,BCR-2,W-2A五个，通过对比实验数据可以看出，使用本方法处理 过的Al、Bl、C1三份制得样品获得的实验数据相比使用普通方法处理的A2、B2和C2三份 制得样品的主量元素数据更加符合参考标准矿物，并且分析精度优于A2、B2、C2约2°/p5%， 分析结果可靠。
【主权项】
1. 一种用于玄武岩全岩组份测试前的预处理方法，其特征在于具体步骤为： (1) 用颚式破碎机将玄武岩样品进行一次破碎成〈12_的颗粒，然后进行二次破碎成 <5mm的颗粒，破碎好的颗粒用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒； (2) 将步骤（1)制得的备用颗粒放入反应容器中，用清水冲洗备用颗粒中浮灰和杂质3 次之后再用Mili-Q水清洗3次，制得备用样品； (3) 把纯度为99. 9%的圆03与Mili-Q水按照体积比为1:3进行混合，制得HNO3溶液， 然后倒入步骤（2)制得的备用样品中，并放入80°C的电热板上加热24小时，制得样品混合 液；所述HNO3溶液与备用样品体积比例为1:1 ; (4) 将步骤⑶制得的样品混合液过滤，滤出物用Mili-Q水冲洗6遍，然后放入电热恒 温鼓风干燥箱中于80°C下干燥24小时使其烘干，制得干燥样品； (5) 将步骤⑷制得的干燥样品放入玛瑙研磨机研磨，研磨120分钟后，使用孔径为 200目的选样筛过筛后获得超基性玄武岩岩石粉末待测样品，即完成玄武岩全岩组份测试 前的预处理。
【专利摘要】本发明公开了一种用于玄武岩全岩组份测试前的预处理方法。用颚式破碎机将玄武岩样品破碎成<5mm的颗粒，然后用6目的筛子进行过筛，制得备用颗粒，放入反应容器中，用清水冲洗备用颗粒中浮灰和杂质3次后再用Mili-Q水清洗3次，制得备用样品，将HNO3溶液倒入备用样品中，并放入80℃的电热板上加热24小时，制得样品混合液，将样品混合液过滤，滤出物用Mili-Q水冲洗6遍，然后放入电热恒温鼓风干燥箱中于80℃下干燥24小时，制得干燥样品，放入玛瑙研磨机研磨120分钟后，使用孔径为200目的选样筛过筛后获得超基性玄武岩岩石粉末待测样品，即完成玄武岩全岩组份测试前的预处理。本发明方法能够提升测定精确度。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN104897444
【申请号】CN201510263441
【发明人】廖帅, 刘希军, 时毓, 王葆华, 黄文龙, 吴伟男, 梁琼丹, 郭琳, 刘奕志
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月21日
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