一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法
一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种金泥中酸不溶物的分析方法，具体涉及一种使用重量法对氰化金 泥中的盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行快速分析的方法。
【背景技术】
[0002] 氰化金泥是指湿法冶金过程中，用锌粉或锌丝等还原性金属从含金贵液中置换得 到的金银含量很高的近似黑色的泥状物质。由于原矿性质和组成差别较大，氰化浸出后贵 液经置换得到的金泥成分也有一定差异，但是除金银外，主要由铜、铁、铅、锌等贱金属组 成，如表1所示。
[0003] 表1常见金泥组成
注：表1数据来源于公开刊物上发表的文献资料。
[0004] 从表1可见，不同地区的金泥组成差异较大，但是其已知元素含量的总和从63. 9 %~95. 1 %不等，即约有5 %~36 %的成分未检测。
[0005] 经查证，该组分主要为非金属杂质和氧化物等，例如含硫化合物、二氧化硅等，其 化学性质相对稳定，在金泥酸化处理时，不溶于酸，以固体状态存在。该类物质如含量过高， 则会附着在反应釜内部，直接影响金泥的酸化浸出效果，还容易造成管道堵塞，不易清理。
[0006] 由于氰化金泥产品较贵重、含剧毒氰化物等的特殊性，目前，鲜有检测机构对氰化 金泥组分进行系统研宄和分析，相应的资料和文献也较少。随着选冶技术的发展，为了更好 的控制选冶工艺参数，对氰化金泥的组成成分进行定量分析势在必行。对氰化金泥中酸不 溶物进行定量检测，有利于选冶人员及时了解金泥性质进行工艺参数调整，也有助于在交 易过程中对其价值进行合理评定。
[0007] 而氰化金泥，迄今未有相应检测规范和标准，存在行业空白，本发明旨在填补关于 氰化金泥中酸不溶物测定方法的空缺。
[0008] 通常意义上的酸不溶物，是指在稀盐酸（10%~20%的盐酸）中不溶的物质。由于 氰化金泥组成的特殊性，如含有色金属较高且又区别于一般矿石样品，也不是常规单质金 属粉末的简单混合，是一种由金属单质及其化合物、非金属杂质及其氧化物构成的一种特 定的黄金选冶产品，常规分析酸不溶物的方法，对氰化金泥并不适用。
【发明内容】
[0009] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法， 通过不同的预处理和测定步骤，分别对氰化金泥中盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物 的含量进行测定，并通过计算得到相关成分的含量。
[0010] 本发明的技术方案如下： 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步、样品预处理及称样：将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却，分别称取用作 盐酸不溶物测定的试样记为mi，用作硝酸不溶物测定的试样记为m2，用作王水不溶物测定 的试样记为m3; 第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定： (一) 、盐酸不溶物的测定： (1) 、溶样：在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤：过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中； (3)、二次溶样：在沉淀物中加入盐酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4)、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为i，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (5)、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后 1； (6) 、计算金泥中盐酸不溶物的含量： 金泥中盐酸不溶物的含量=(m抽滤后丨-m抽滤前丨）+miX100% ; (二) 、硝酸不溶物的测定： (1) 、溶样：在硝酸不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀 至无氯离子检出； (3)、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4)、二次过滤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中； (5)、三次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行三次溶解； (6) 、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为2，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (7) 、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后 2? (8) 、#K4计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中硝酸不溶物的含量=(m抽滤后2-m抽滤前2) +m2X100%; (三)、王水不溶物的测定： (1) 、溶样：在王水不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解； (2)、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀 至无氯离子检出； (3) 、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4) 、二次过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反复洗涤 沉淀至无银离子检出； (5) 、三次溶样：在沉淀物中加入王水，通过加热至微沸进行三次溶解； (6) 、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为3，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (7) 、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后 3； (8) 、#K4计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中王水不溶物的含量=(m抽滤后3-m抽滤前3) +m3X100%; 第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算： (1) 、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量-王水不溶物含量； (2)、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量； (3) 、银铜铅含量=盐酸不溶物含量-硝酸不溶物含量； (4) 、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %-盐酸不溶物含量。
[0011] 其中第一步中氰化金泥烘干温度不超过110°c。
[0012] 本发明的积极效果在于： 1.根据氰化金泥的性质和工业生产技术需求，首次提出了金泥中酸不溶物的测定方 法，填补了黄金选冶行业有关金泥检测方法的空缺。
[0013] 2.对氰化金泥中的酸不溶物进行了明确区分，便于选冶技术人员清晰明了地掌握 金泥性质。比如，盐酸不溶物主要为金、银、铜、铅等重金属及部分非金属杂质及其氧化物； 硝酸不溶物主要为金和部分非金属杂质及其氧化物等；王水不溶物主要为部分非金属杂质 及其氧化物。
[0014] 3.有助于选冶技术人员快速掌握金泥组分的大致含量，常规分析方法需要对金、 银、铜、铅、锌含量进行逐个检测，耗时长，操作步骤繁琐，而该方法简便、快速。例如，盐酸 不溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金、银、铜、铅等重金属含量；硝酸不溶物含量 减去王水不溶物含量，则为金泥中金的含量；盐酸不溶物含量减去硝酸不溶物含量，则为金 泥中银、铜、铅的含量；100 %减去盐酸不溶物含量，则为金泥中铁、锌、钙及可溶性盐类的含 量。
[0015] 4.与常规酸不溶物的检测方法有着明显差异，主要为：常规酸不溶物的检测方 法，特指盐酸不溶物，且无法直接用于硝酸、王水不溶物的检测，因为氰化金泥中的部分杂 质会与溶解在酸溶液中的银离子作用形成沉淀，而该沉淀在后续处理过程中无法完全去 除，导致最终酸不溶物的检测结果没有代 表性。
[0016] 5.为准确反应金泥在盐酸、硝酸和王水中的溶解性差异，采用了砂芯i甘埚抽滤并 在较低温度下烘干恒重的解决方法。该解决办法的优点是沉淀清洗快速、干净，消除了在高 温条件下烘干时沉淀物质发生氧化而导致其质量发生变动对检测结果的影响。
[0017] 6.该方法易于掌握，使用方便，一般化验员经过简短培训即可掌握，易于推广。
[0018] 7.该方法中涉及的材料试剂简便易得，检测成本低廉，一般化验室都具备检测能 力，便于普及。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例进一步说明本发明。
[0020] 一、主要仪器与试剂： 电子天平：MetierToledoXP105,测量范围 0?Olmg~200g; 电热板：SB-1.8-3. 6,龙口电炉厂； 电热鼓风干燥箱：l〇l_〇S，龙口电炉厂； 简易真空抽滤装置； 盐酸：优级纯，GR，P彡1. 19g/mL; 硝酸：优级纯，GR，P彡1. 42g/mL; 氯化钠：分析纯，AR; 王水：盐酸与硝酸以1+3的比例混合； 定量滤纸：中速，?9cm，双圈牌； 砂芯坩埚：G3,孔径16~30ym，30mL; 玻璃漏斗，砂芯坩埚转接口，抽滤瓶，烧杯，表面皿等； 文中涉及到的水除另有说明外，其余均为去离子水、二次蒸馏水或相当纯度的水（电阻 率彡 18. 2MQ.cm)〇
[0021] 二、样品预处理： 将氰化金泥样品（以下简称试样）放入恒温干燥箱内，设定温度105~110 °C，烘干至 恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温备用。
[0022] 该过程，主要是除去试样中的水分，使样品恒重，确保重量分析结果准确。
[0023] 三、盐酸不溶物的测定： 1.溶样 称取3.000g试样于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+9)，盖上表面皿，置于电热板 上加热至微沸，并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0024] 2.做水柱 取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗 边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形 成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。 (也可采用其它方法，保持水柱稳定即可） 3.过滤 将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待 试样液体过滤尽后，用稀盐酸（3 %)洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液 体流尽时，将滤纸取下展开放到一洁净的250mL烧杯边沿，用温热的稀盐酸（3 %)把沉淀 洗至烧杯中，控制洗水量在20mL左右。
[0025] 4?二次溶样 加入50mL盐酸（1+1)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约15min，取下，冷却至室温。
[0026] 5?抽滤装置 称取已在180 °C烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接 上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
[0027] 6?抽滤 向盛有沉淀的烧杯中加入100mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧 杯3~5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5~8次，至中性。具体检验方法为：用pH 试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体(不可与沉淀接触)，显示中性即可，否则需要继续洗涤。
[0028] 7?烘干称重 沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内， 于180 °C烘干1h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
[0029] 8?计算 按下式计算金泥中盐酸不溶物的含量：分别代表 金泥中盐酸不溶物的含量=(m抽滤后丨-m抽滤前丨）+miX100% ; 式中，:和i分别代表用作盐酸不溶物测定的试样质量，抽滤后砂芯坩 埚与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
[0030] 四、硝酸不溶物的测定： 1.溶样 称取5.000g试样于250mL烧杯中，加入50mL水，盖上表面皿，置于电热板上加热至 微沸，并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0031] 2.做水柱 取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗 边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形 成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。 (也可采用其它方法，保持水柱稳定即可） 3.过滤 将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待 试样液体过滤尽后，用热水洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液体流尽 时，用热水反复洗涤沉淀5~8次，至无氯离子检出。具体检验方法为： 用胶头吸管吸取稀硝酸银溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上，把表面皿放到漏 斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有氯离 子未洗净；若无白色沉淀，则证明无氯离子，即可进行下一步操作。
[0032] 将滤纸取下展开放到一洁净的250mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制 洗水量在20mL左右。
[0033] 4?二次溶样 加入50mL硝酸（1+9)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0034] 5?二次过滤 过滤步骤同操作3,沉淀洗至漏斗后，待漏斗中的液体流进时(不必洗涤）即可将沉淀转 入250mL烧杯中，控制洗水用量小于20mL。
[0035] 6?三次溶样 加入50mL硝酸（1+1)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约15min，取下，冷却至室温。
[0036] 7?抽滤装置 称取已在180 °C烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接 上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
[0037] 8?抽滤 向盛有沉淀的烧杯中加入100mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧 杯3~5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5~8次，至中性。具体检验方法为：用pH 试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体(不可与沉淀接触)，显示中性即可，否则需要继续洗涤。
[0038] 9?烘干称重 沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内， 于180 °C烘干1h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
[0039] 10?计算 按下式计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中硝酸不溶物的含量=(m抽滤后2-m抽滤前2) +m2X100%; 式中，2和2分别代表用作硝酸不溶物测定的试样质量，抽滤后砂芯坩埚 与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
[0040] 五、王水不溶物的测定： 1.溶样 称取5.000g试样于250mL烧杯中，加入50mL水，盖上表面皿，置于电热板上加热至 微沸，并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0041] 2.做水柱 取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗 边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形 成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。 (也可采用其它方法，保持水柱稳定即可） 3.过滤 将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待 试样液体过滤尽后，用热水洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液体流尽 时，用热水反复洗涤沉淀5~8次，至无氯离子检出。具体检验方法为： 用胶头吸管吸取稀硝酸银溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上 ，把表面皿放到漏 斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有氯离 子未洗净；若无白色沉淀，则证明无氯离子，即可进行下一步操作。
[0042] 将滤纸取下展开放到一洁净的250mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制 洗水量在20mL左右。
[0043] 4?二次溶样 加入50mL硝酸（3+7)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0044] 5?二次过滤 过滤步骤同操作3,沉淀洗至漏斗后，待漏斗中的液体流进时，用热的稀硝酸（3 %)反复 洗涤沉淀5~8次，至无银离子检出。具体检验方法为： 用胶头吸管吸取稀氯化钠溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上，把表面皿放到漏 斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有银离 子未洗净；若无白色沉淀，则证明无银离子，即可进行下一步操作。
[0045] 将滤纸取下展开放到一洁净的250mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制 洗水量在20mL左右。
[0046] 6?三次溶样 加入50mL王水（1+1)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约15min，取下，冷却至室温。
[0047] 7?抽滤装置 称取已在180 °C烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接 上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
[0048] 8?抽滤 向盛有沉淀的烧杯中加入100mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧 杯3~5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5~8次，至中性。具体检验方法为：用pH 试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体(不可与沉淀接触)，显示中性即可，否则需要继续洗涤。
[0049] 9?烘干称重 沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内， 于180 °C烘干1h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
[0050] 10?计算 按下式计算金泥中王水不溶物的含量： 金泥中王水不溶物的含量=(m抽滤后3-m抽滤前3) +m3X100%; 式中，3和3分别代表作王水不溶物测定的的试样质量，抽滤后砂芯坩埚 与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
[0051] 六、相关成分含量快速估算： 盐酸不溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金、银、铜、铅等重金属含量；硝酸不 溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金的含量；盐酸不溶物含量减去硝酸不溶物含 量，则为金泥中银、铜、铅的含量；100 %减去盐酸不溶物含量，则为金泥中铁、锌、钙及可溶 性盐类的含量。
【主权项】
1. 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步、样品预处理及称样：将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却，分别称取用作 盐酸不溶物测定的试样记为Hl1，用作硝酸不溶物测定的试样记为Hl2，用作王水不溶物测定 的试样记为m3; 第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定： (一) 、盐酸不溶物的测定： (1) 、溶样：在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤：过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中； (3)、二次溶样：在沉淀物中加入盐酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4) 、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为i，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (5)、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为!11抽滤后 1； (6) 、#7?计算金泥中盐酸不溶物的含量： 金泥中盐酸不溶物的含量=(m抽滤后i-m抽滤前丨）+Hi1X100% ; (二) 、硝酸不溶物的测定： (1) 、溶样：在硝酸不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀 至无氯离子检出； (3)、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4) 、二次过滤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中； (5)、三次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行三次溶解； (6) 、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (7)、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为!11抽滤后 2? (8) 、#K4计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中硝酸不溶物的含量=(m抽滤后2-m抽滤前2 ) +m2X100% ; (三) 、王水不溶物的测定： (1) 、溶样：在王水不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀 至无氯离子检出； (3) 、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4) 、二次过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反复洗涤 沉淀至无银离子检出； (5) 、三次溶样：在沉淀物中加入王水，通过加热至微沸进行三次溶解； (6)、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (7) 、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为!11抽滤后 3； (8) 、#K4计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中王水不溶物的含量=(m抽滤后3-m抽滤前3) +HI3X100%; 第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算： (1) 、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量-王水不溶物含量； (2) 、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量； (3) 、银铜铅含量=盐酸不溶物含量-硝酸不溶物含量； (4) 、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %-盐酸不溶物含量。2.如权利要求1所述的氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于：其中第一 步中氰化金泥烘干温度不超过ll〇°C。
【专利摘要】本发明是一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，通过不同的预处理和测定步骤，分别对氰化金泥中盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行测定，并通过计算得到相关成分的含量。硝酸不溶物测定时在过滤与洗涤步骤用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；王水不溶物测定时在二次过滤与洗涤步骤用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出。本发明根据氰化金泥的性质和工业生产技术需求，首次提出了金泥中酸不溶物的测定方法，填补了黄金选冶行业有关金泥检测方法的空缺。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN104897512
【申请号】CN201510277638
【发明人】单召勇, 周发军, 刘瑞强, 殷晓斌, 杨海江
【申请人】山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月28日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种金泥中酸不溶物的分析方法，具体涉及一种使用重量法对氰化金 泥中的盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行快速分析的方法。
【背景技术】
[0002] 氰化金泥是指湿法冶金过程中，用锌粉或锌丝等还原性金属从含金贵液中置换得 到的金银含量很高的近似黑色的泥状物质。由于原矿性质和组成差别较大，氰化浸出后贵 液经置换得到的金泥成分也有一定差异，但是除金银外，主要由铜、铁、铅、锌等贱金属组 成，如表1所示。
[0003] 表1常见金泥组成
注：表1数据来源于公开刊物上发表的文献资料。
[0004] 从表1可见，不同地区的金泥组成差异较大，但是其已知元素含量的总和从63. 9 %~95. 1 %不等，即约有5 %~36 %的成分未检测。
[0005] 经查证，该组分主要为非金属杂质和氧化物等，例如含硫化合物、二氧化硅等，其 化学性质相对稳定，在金泥酸化处理时，不溶于酸，以固体状态存在。该类物质如含量过高， 则会附着在反应釜内部，直接影响金泥的酸化浸出效果，还容易造成管道堵塞，不易清理。
[0006] 由于氰化金泥产品较贵重、含剧毒氰化物等的特殊性，目前，鲜有检测机构对氰化 金泥组分进行系统研宄和分析，相应的资料和文献也较少。随着选冶技术的发展，为了更好 的控制选冶工艺参数，对氰化金泥的组成成分进行定量分析势在必行。对氰化金泥中酸不 溶物进行定量检测，有利于选冶人员及时了解金泥性质进行工艺参数调整，也有助于在交 易过程中对其价值进行合理评定。
[0007] 而氰化金泥，迄今未有相应检测规范和标准，存在行业空白，本发明旨在填补关于 氰化金泥中酸不溶物测定方法的空缺。
[0008] 通常意义上的酸不溶物，是指在稀盐酸（10%~20%的盐酸）中不溶的物质。由于 氰化金泥组成的特殊性，如含有色金属较高且又区别于一般矿石样品，也不是常规单质金 属粉末的简单混合，是一种由金属单质及其化合物、非金属杂质及其氧化物构成的一种特 定的黄金选冶产品，常规分析酸不溶物的方法，对氰化金泥并不适用。
【发明内容】
[0009] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法， 通过不同的预处理和测定步骤，分别对氰化金泥中盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物 的含量进行测定，并通过计算得到相关成分的含量。
[0010] 本发明的技术方案如下： 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步、样品预处理及称样：将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却，分别称取用作 盐酸不溶物测定的试样记为mi，用作硝酸不溶物测定的试样记为m2，用作王水不溶物测定 的试样记为m3; 第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定： (一) 、盐酸不溶物的测定： (1) 、溶样：在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤：过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中； (3)、二次溶样：在沉淀物中加入盐酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4)、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为i，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (5)、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后 1； (6) 、计算金泥中盐酸不溶物的含量： 金泥中盐酸不溶物的含量=(m抽滤后丨-m抽滤前丨）+miX100% ; (二) 、硝酸不溶物的测定： (1) 、溶样：在硝酸不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀 至无氯离子检出； (3)、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4)、二次过滤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中； (5)、三次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行三次溶解； (6) 、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为2，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (7) 、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后 2? (8) 、#K4计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中硝酸不溶物的含量=(m抽滤后2-m抽滤前2) +m2X100%; (三)、王水不溶物的测定： (1) 、溶样：在王水不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解； (2)、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀 至无氯离子检出； (3) 、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4) 、二次过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反复洗涤 沉淀至无银离子检出； (5) 、三次溶样：在沉淀物中加入王水，通过加热至微沸进行三次溶解； (6) 、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为3，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (7) 、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为m抽滤后 3； (8) 、#K4计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中王水不溶物的含量=(m抽滤后3-m抽滤前3) +m3X100%; 第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算： (1) 、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量-王水不溶物含量； (2)、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量； (3) 、银铜铅含量=盐酸不溶物含量-硝酸不溶物含量； (4) 、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %-盐酸不溶物含量。
[0011] 其中第一步中氰化金泥烘干温度不超过110°c。
[0012] 本发明的积极效果在于： 1.根据氰化金泥的性质和工业生产技术需求，首次提出了金泥中酸不溶物的测定方 法，填补了黄金选冶行业有关金泥检测方法的空缺。
[0013] 2.对氰化金泥中的酸不溶物进行了明确区分，便于选冶技术人员清晰明了地掌握 金泥性质。比如，盐酸不溶物主要为金、银、铜、铅等重金属及部分非金属杂质及其氧化物； 硝酸不溶物主要为金和部分非金属杂质及其氧化物等；王水不溶物主要为部分非金属杂质 及其氧化物。
[0014] 3.有助于选冶技术人员快速掌握金泥组分的大致含量，常规分析方法需要对金、 银、铜、铅、锌含量进行逐个检测，耗时长，操作步骤繁琐，而该方法简便、快速。例如，盐酸 不溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金、银、铜、铅等重金属含量；硝酸不溶物含量 减去王水不溶物含量，则为金泥中金的含量；盐酸不溶物含量减去硝酸不溶物含量，则为金 泥中银、铜、铅的含量；100 %减去盐酸不溶物含量，则为金泥中铁、锌、钙及可溶性盐类的含 量。
[0015] 4.与常规酸不溶物的检测方法有着明显差异，主要为：常规酸不溶物的检测方 法，特指盐酸不溶物，且无法直接用于硝酸、王水不溶物的检测，因为氰化金泥中的部分杂 质会与溶解在酸溶液中的银离子作用形成沉淀，而该沉淀在后续处理过程中无法完全去 除，导致最终酸不溶物的检测结果没有代 表性。
[0016] 5.为准确反应金泥在盐酸、硝酸和王水中的溶解性差异，采用了砂芯i甘埚抽滤并 在较低温度下烘干恒重的解决方法。该解决办法的优点是沉淀清洗快速、干净，消除了在高 温条件下烘干时沉淀物质发生氧化而导致其质量发生变动对检测结果的影响。
[0017] 6.该方法易于掌握，使用方便，一般化验员经过简短培训即可掌握，易于推广。
[0018] 7.该方法中涉及的材料试剂简便易得，检测成本低廉，一般化验室都具备检测能 力，便于普及。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例进一步说明本发明。
[0020] 一、主要仪器与试剂： 电子天平：MetierToledoXP105,测量范围 0?Olmg~200g; 电热板：SB-1.8-3. 6,龙口电炉厂； 电热鼓风干燥箱：l〇l_〇S，龙口电炉厂； 简易真空抽滤装置； 盐酸：优级纯，GR，P彡1. 19g/mL; 硝酸：优级纯，GR，P彡1. 42g/mL; 氯化钠：分析纯，AR; 王水：盐酸与硝酸以1+3的比例混合； 定量滤纸：中速，?9cm，双圈牌； 砂芯坩埚：G3,孔径16~30ym，30mL; 玻璃漏斗，砂芯坩埚转接口，抽滤瓶，烧杯，表面皿等； 文中涉及到的水除另有说明外，其余均为去离子水、二次蒸馏水或相当纯度的水（电阻 率彡 18. 2MQ.cm)〇
[0021] 二、样品预处理： 将氰化金泥样品（以下简称试样）放入恒温干燥箱内，设定温度105~110 °C，烘干至 恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温备用。
[0022] 该过程，主要是除去试样中的水分，使样品恒重，确保重量分析结果准确。
[0023] 三、盐酸不溶物的测定： 1.溶样 称取3.000g试样于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（1+9)，盖上表面皿，置于电热板 上加热至微沸，并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0024] 2.做水柱 取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗 边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形 成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。 (也可采用其它方法，保持水柱稳定即可） 3.过滤 将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待 试样液体过滤尽后，用稀盐酸（3 %)洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液 体流尽时，将滤纸取下展开放到一洁净的250mL烧杯边沿，用温热的稀盐酸（3 %)把沉淀 洗至烧杯中，控制洗水量在20mL左右。
[0025] 4?二次溶样 加入50mL盐酸（1+1)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约15min，取下，冷却至室温。
[0026] 5?抽滤装置 称取已在180 °C烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接 上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
[0027] 6?抽滤 向盛有沉淀的烧杯中加入100mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧 杯3~5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5~8次，至中性。具体检验方法为：用pH 试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体(不可与沉淀接触)，显示中性即可，否则需要继续洗涤。
[0028] 7?烘干称重 沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内， 于180 °C烘干1h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
[0029] 8?计算 按下式计算金泥中盐酸不溶物的含量：分别代表 金泥中盐酸不溶物的含量=(m抽滤后丨-m抽滤前丨）+miX100% ; 式中，:和i分别代表用作盐酸不溶物测定的试样质量，抽滤后砂芯坩 埚与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
[0030] 四、硝酸不溶物的测定： 1.溶样 称取5.000g试样于250mL烧杯中，加入50mL水，盖上表面皿，置于电热板上加热至 微沸，并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0031] 2.做水柱 取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗 边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形 成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。 (也可采用其它方法，保持水柱稳定即可） 3.过滤 将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待 试样液体过滤尽后，用热水洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液体流尽 时，用热水反复洗涤沉淀5~8次，至无氯离子检出。具体检验方法为： 用胶头吸管吸取稀硝酸银溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上，把表面皿放到漏 斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有氯离 子未洗净；若无白色沉淀，则证明无氯离子，即可进行下一步操作。
[0032] 将滤纸取下展开放到一洁净的250mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制 洗水量在20mL左右。
[0033] 4?二次溶样 加入50mL硝酸（1+9)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0034] 5?二次过滤 过滤步骤同操作3,沉淀洗至漏斗后，待漏斗中的液体流进时(不必洗涤）即可将沉淀转 入250mL烧杯中，控制洗水用量小于20mL。
[0035] 6?三次溶样 加入50mL硝酸（1+1)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约15min，取下，冷却至室温。
[0036] 7?抽滤装置 称取已在180 °C烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接 上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
[0037] 8?抽滤 向盛有沉淀的烧杯中加入100mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧 杯3~5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5~8次，至中性。具体检验方法为：用pH 试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体(不可与沉淀接触)，显示中性即可，否则需要继续洗涤。
[0038] 9?烘干称重 沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内， 于180 °C烘干1h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
[0039] 10?计算 按下式计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中硝酸不溶物的含量=(m抽滤后2-m抽滤前2) +m2X100%; 式中，2和2分别代表用作硝酸不溶物测定的试样质量，抽滤后砂芯坩埚 与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
[0040] 五、王水不溶物的测定： 1.溶样 称取5.000g试样于250mL烧杯中，加入50mL水，盖上表面皿，置于电热板上加热至 微沸，并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0041] 2.做水柱 取一张中速定量滤纸，先对折按紧，再对折呈圆锥形，放入漏斗中，保证其略低于漏斗 边缘且紧密贴合，用水湿润滤纸并赶压气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗内充满水并形 成水柱，待滤纸上的水全部流尽后，漏斗颈内的水柱仍能保持，则水柱成功，可用于过滤。 (也可采用其它方法，保持水柱稳定即可） 3.过滤 将试样液体用玻璃棒引流倒入已做好水柱的漏斗中，漏斗下面放一烧杯承接废液。待 试样液体过滤尽后，用热水洗涤烧杯，将沉淀物洗涤到漏斗中并过滤。待漏斗中液体流尽 时，用热水反复洗涤沉淀5~8次，至无氯离子检出。具体检验方法为： 用胶头吸管吸取稀硝酸银溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上 ，把表面皿放到漏 斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有氯离 子未洗净；若无白色沉淀，则证明无氯离子，即可进行下一步操作。
[0042] 将滤纸取下展开放到一洁净的250mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制 洗水量在20mL左右。
[0043] 4?二次溶样 加入50mL硝酸（3+7)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约10min，取下，冷却至室温。
[0044] 5?二次过滤 过滤步骤同操作3,沉淀洗至漏斗后，待漏斗中的液体流进时，用热的稀硝酸（3 %)反复 洗涤沉淀5~8次，至无银离子检出。具体检验方法为： 用胶头吸管吸取稀氯化钠溶液（1 %左右）滴几滴到洁净的表面皿上，把表面皿放到漏 斗下方管口侧，接几滴液体，观察表面皿上的溶液变化，若出现白色沉淀，则证明仍有银离 子未洗净；若无白色沉淀，则证明无银离子，即可进行下一步操作。
[0045] 将滤纸取下展开放到一洁净的250mL烧杯边沿，用热水把沉淀洗至烧杯中，控制 洗水量在20mL左右。
[0046] 6?三次溶样 加入50mL王水（1+1)于盛有沉淀的烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸， 并保持约15min，取下，冷却至室温。
[0047] 7?抽滤装置 称取已在180 °C烘干至恒重的砂芯坩埚质量，并将其与转接口接好后，用夹子固定，接 上抽滤瓶，确保该装置各连接部位气密性良好后，开启真空泵，用水润湿砂芯坩埚，待抽滤。
[0048] 8?抽滤 向盛有沉淀的烧杯中加入100mL水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中抽滤，用热水洗涤烧 杯3~5次，并一同抽滤。继续用热水洗涤沉淀5~8次，至中性。具体检验方法为：用pH 试纸小心蘸取砂芯坩埚边缘液体(不可与沉淀接触)，显示中性即可，否则需要继续洗涤。
[0049] 9?烘干称重 沉淀洗涤至中性后，关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内， 于180 °C烘干1h至恒重后，取出放入干燥器内冷却至室温，称其质量。
[0050] 10?计算 按下式计算金泥中王水不溶物的含量： 金泥中王水不溶物的含量=(m抽滤后3-m抽滤前3) +m3X100%; 式中，3和3分别代表作王水不溶物测定的的试样质量，抽滤后砂芯坩埚 与沉淀的总质量以及恒重的砂芯坩埚质量。
[0051] 六、相关成分含量快速估算： 盐酸不溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金、银、铜、铅等重金属含量；硝酸不 溶物含量减去王水不溶物含量，则为金泥中金的含量；盐酸不溶物含量减去硝酸不溶物含 量，则为金泥中银、铜、铅的含量；100 %减去盐酸不溶物含量，则为金泥中铁、锌、钙及可溶 性盐类的含量。
【主权项】
1. 一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步、样品预处理及称样：将作为试样的氰化金泥烘干至恒重后冷却，分别称取用作 盐酸不溶物测定的试样记为Hl1，用作硝酸不溶物测定的试样记为Hl2，用作王水不溶物测定 的试样记为m3; 第二步、分别进行盐酸不溶物测定、硝酸不溶物测定和王水不溶物测定： (一) 、盐酸不溶物的测定： (1) 、溶样：在盐酸不溶物测定试样中加入盐酸，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤：过滤并用盐酸将滤纸上的沉淀物洗至容器中； (3)、二次溶样：在沉淀物中加入盐酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4) 、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记为i，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (5)、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为!11抽滤后 1； (6) 、#7?计算金泥中盐酸不溶物的含量： 金泥中盐酸不溶物的含量=(m抽滤后i-m抽滤前丨）+Hi1X100% ; (二) 、硝酸不溶物的测定： (1) 、溶样：在硝酸不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀 至无氯离子检出； (3)、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4) 、二次过滤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中； (5)、三次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行三次溶解； (6) 、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (7)、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为!11抽滤后 2? (8) 、#K4计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中硝酸不溶物的含量=(m抽滤后2-m抽滤前2 ) +m2X100% ; (三) 、王水不溶物的测定： (1) 、溶样：在王水不溶物测定试样中加水，通过加热至微沸溶解； (2) 、过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用热水反复洗涤沉淀 至无氯离子检出； (3) 、二次溶样：在沉淀物中加入硝酸，通过加热至微沸进行二次溶解； (4) 、二次过滤与洗涤：过滤并用热水将滤纸上的沉淀物洗至容器中；用硝酸反复洗涤 沉淀至无银离子检出； (5) 、三次溶样：在沉淀物中加入王水，通过加热至微沸进行三次溶解； (6)、抽滤：首先，将砂芯坩埚烘干至恒重并称重记，接上抽滤瓶，开启真空泵， 用水润湿砂芯坩埚，待抽滤；然后，向盛有沉淀的容器中加水，摇晃后将其倾入砂芯坩埚中 进行抽滤，用热水洗涤容器并一同抽滤，继续用热水洗涤沉淀至中性； (7) 、烘干称重：关闭抽滤装置，取下砂芯坩埚，连同沉淀一起放入恒温干燥箱内，于 160~250°C下烘干至恒重，取出砂芯坩埚放入干燥器内冷却至室温，称其质量记为!11抽滤后 3； (8) 、#K4计算金泥中硝酸不溶物的含量： 金泥中王水不溶物的含量=(m抽滤后3-m抽滤前3) +HI3X100%; 第三步、重金属含量、金含量、银铜铅含量及铁锌钙及可溶性盐类含量的快速估算： (1) 、包括金银铜铅在内的重金属含量=盐酸不溶物含量-王水不溶物含量； (2) 、金含量=硝酸不溶物含量-王水不溶物含量； (3) 、银铜铅含量=盐酸不溶物含量-硝酸不溶物含量； (4) 、铁锌钙及可溶性盐类含量=100 %-盐酸不溶物含量。2.如权利要求1所述的氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，其特征在于：其中第一 步中氰化金泥烘干温度不超过ll〇°C。
【专利摘要】本发明是一种氰化金泥中酸不溶物的快速分析方法，通过不同的预处理和测定步骤，分别对氰化金泥中盐酸不溶物、硝酸不溶物和王水不溶物的含量进行测定，并通过计算得到相关成分的含量。硝酸不溶物测定时在过滤与洗涤步骤用热水反复洗涤沉淀至无氯离子检出；王水不溶物测定时在二次过滤与洗涤步骤用硝酸反复洗涤沉淀至无银离子检出。本发明根据氰化金泥的性质和工业生产技术需求，首次提出了金泥中酸不溶物的测定方法，填补了黄金选冶行业有关金泥检测方法的空缺。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN104897512
【申请号】CN201510277638
【发明人】单召勇, 周发军, 刘瑞强, 殷晓斌, 杨海江
【申请人】山东黄金矿业(莱州)有限公司精炼厂
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月28日
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