采用分光光度法测定lcd浸出液中铟含量的方法
采用分光光度法测定lcd浸出液中铟含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种采用分光光度法测定IXD浸出液中铟含量的方法。
【背景技术】
[0002] 铟是一种稀散金属，在地壳中的储量极少，仅为黄金储量的1/5,没有独立的矿床， 主要富集在矿化物矿脉中。铟又是一种重要的电子工业材料，在半导体、透明导电涂层、 电子器件等领域有着广泛的应用。目前，70%的铟都是用于生产铟锡氧化物（indiumtin oxide,IT0)导电电极，应用在电脑、电视和各类监视器的液晶显示屏（liquidcrystal display，IXD)中。由于电子产品寿命短、更新快，目前已有大量的IXD进入报废期，因此， 如何从废弃LCD中进行铟的回收、测定具有十分重要意义。
[0003]目前，已知能直接测定铟含量的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)、石墨探针-原子吸收光谱法等，这些方法都需要依赖特定的分析仪器，分析成 本高，在实际应用中受到很大限制。二甲酚橙分光光度法是一种较常见的用于测定金属离 子的方法，但对于LCD浸出液中铟离子含量的测定，目前研宄还较少。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有测定方法成本高，需要依赖特定分析仪器等不足，提 供一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其特征在于该方法的具体步骤 为： (a) .取IXD浸出液，调节溶液pH值在2. 8~3. 5范围中，并加入二甲酚橙显色剂；用 HC1*溶液稀释至每50mLIXD稀释液中铟离子浓度在可检测范围内，且每50mLIXD稀释 液中含有二甲酚橙显色剂〇. 6~0. 8ml，显色20min;另将等量的的二甲酚橙显色剂用HC1* 溶液稀释至相同的体积，作为参比液；以参比液调零，在波长560nm处测定测试液的吸光 度A; (b) .配制浓度为3. 0*l〇-6mol七1到4. 0*l〇-5mol七1的一组标准铟溶液，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A，然后以铟离子浓度mol吨#1为横坐标，对应的吸光度值A为纵 坐标，建立标准工作曲线，由标准工作曲线求出LCD浸出液中铟的含量。
[0006] 本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，测定条件是溶液 的pH值控制在2. 8~3. 5范围，二甲酚橙显色剂用量为每50mlIXD稀释液中含二甲酚橙显色 剂 0? 6~0. 8mL，显色时间 20min。
[0007] 本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，铟离子与二甲酚 橙显色剂在pH=3处能形成紫红色配合物，该配合物在波长560nm处有最大吸收峰，本发明 选择的测定波长为560nm。
[0008] 本发明中为确保pH值在测定范围内，定容所使用的溶液均为pH=3. 0的盐酸溶液 (简称HC1*溶液)。
[0009] 本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，具有简单、快速、 灵敏、准确等优点，适合现场应用就能直接测定LCD浸出液中铟的含量。
【附图说明】
[0010] 图1为标准工作曲线。
[0011] 图2为IXD玻璃碎片经盐酸浸泡前后的XRD。 具体实施方案
[0012] 实施例：本发明规定测定条件是pH值在2. 8~3. 5范围中，规定二甲酚橙的用量为 0. 6~0. 8mL;现选择测试条件pH=3. 0,二甲酚橙用量0. 7mL。结合附图和具体实施方案，对 本发明进一步描述如下： (1)本发明所用的试剂及其配制： ①pH=3. 0的HC1溶液：移取1mL1. 0mol七1的HC1溶液用去离子水稀释至1L左 右，配成pH=3. 0的HC1溶液，简称HC1*溶液。
[0013] ②铟标准溶液（1. 82X1(T3mol.I71):准确称取 0? 0302g高纯In(0H)3 (99. 99%) 于50mL烧杯中，加入少量3mol?I71HC1溶解，待完全溶解后调节溶液的pH值至3. 0,然 后转移至100mL容量瓶中，用HC1*溶液定容至刻度、摇匀备用。
[0014] ③二甲酚橙显色剂（2g?I71):准确称取0. 1025g二甲酚橙，用HC1*溶液溶解 完全后，转移至50mL的容量瓶中、用HC1*溶液定容至刻度、摇匀备用。
[0015] 本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
[0016] (2)本发明所用的装置如下： ① 722s型分光光度计； ②PHBJ-260型便携式酸度计； ③AB104-N型电子分析天平； ④ 通常实验室用的器皿仪器。
[0017] (3)本发明一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其操作步骤具 体如下： ①标准工作曲线的建立 在以10个为一组的50mL的容量瓶中用移液管分别加入0. 10mL，0. 20mL，0. 30mL， 0.40mL，0.50mL，0.60mL，0.70mL，0.80mL，0.90mL，1.00mL的铟标准溶液，然后再加 0. 7mL二甲酚橙显色剂，用HC1*溶液定容至刻度，摇勾，显色20min。以参比液调零，在560nm处测定其吸光度；以铟离子浓度（mol?I71)为横坐标，对应的吸光度值A为纵坐标，建立 标准工作曲线。
[0018] 以铟离子浓度（mol 为横坐标，对应的吸光度A为纵坐标，绘制标准工作曲线， 见附图1，该工作曲线的相关系数达到0.9996,在测定范围内符合比尔定律。
[0019] ②IXD玻璃碎片中铟的浸出：称取150g废弃IXD玻璃碎片于烧杯中，加入50 mL3mol*!/1的HC1溶液，浸泡2~4h，取出玻璃碎片，并用少量去离子水将碎片上的残余 液洗入烧杯中，得到LCD浸出液。本发明中分别将浸泡前和浸泡后的LCD玻璃碎片进行了 XRD表征，结果见附图2。图中显示：浸泡前的IXD玻璃碎片中有明显的ln203的峰（JCPDS 06-0416)，而经HC1浸泡后则ln203的峰消失，说明ln203已溶解到HC1溶液中。
[0020] ③LCD浸出液：将上述②得到的LCD浸出液进行过滤，除去浸泡液中残留的固体 杂质，然后转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到清澈、透明的LCD浸出液， 备用。
[0021] ④测试液的制备：移取IXD浸出液5mL，调节pH值至3附近后，用HC1*溶液定容 至50mL容量瓶中，配成稀释液；移取一定体积的IXD稀释液于50mL容量瓶中，加入0. 7 mL二甲酚橙显色剂，另取一个50mL容量瓶中直接加入0. 7mL二甲酚橙显色剂，作为参比溶 液，分别用HC1*溶液稀释至刻度、摇匀，显色20min待测。
[0022] ⑤吸光度测定：以参比液调零，用722s型分光光度计，在波长560nm处测定测试 液的吸光度A。
[0023] ⑥根据标准工作曲线，查出被测试样中的铟离子浓度，根据LCD浸出液的移取 量，可计算出LCD浸出液中铟的含量。
[0024] ⑦本发明的精密度和准确度测试结果： 按照步骤④的方法，移取三种不同体积V(1. 00mL，2. 00mL，3. 00mL)的IXD稀释液， 每一体积分别平行配制5个测试液，合计15个样品进行精密度测试，结果列于表2。
[0025] 将三种不同体积测试液的平均值，根据公式（1)折算出150gIXD浸出液中铟的 含量m，并且与ICP测试结果进行准确度比对，结果见表3。
[0026] ⑧结果评价：本发明测定LCD浸出液中铟的含量时，相对标准偏差RSD在2%以 内，并且将本方法的测定结果与ICP测试结果进行比较，结果接近，说明本发明的测定方法 准确度高、精密度好。
[0027] ⑨干扰问题：ICP测试结果显示，IXD浸出液中除含有大量In3+离子外，还存在少 量〇&2+、8 &2+、3112+、482+、211 2+杂质离子。为此实验对这些离子进行了干扰性测试，结果显示， 在本发明的测试方法条件下，这些离子的存在不会影响铟含量的测定结果。
[0028] ⑩结论：本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，具有简 单、快速、灵敏、准确等优点，适合现场应用就可以直接测定LCD浸出液中铟的含量。
【主权项】
1. 一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其特征在于该方法的具体步 骤为： (a) .取IXD浸出液，调节溶液pH值在2. 8~3. 5范围中，并加入二甲酚橙显色剂；用 HC1*溶液稀释至每50mLIXD稀释液中铟离子浓度在可检测范围内，且每50mLIXD稀释 液中含有二甲酚橙显色剂〇. 6~0. 8ml，显色20min;另将等量的的二甲酚橙显色剂用HC1* 溶液稀释至相同的体积，作为参比液；以参比液调零，在波长560nm处测定测试液的吸光 度A; (b) .配制浓度为3. 0*l〇-6mol七1到4. 0*l〇-5mol七1的一组标准铟溶液，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A，然后以铟离子浓度mol 为横坐标，对应的吸光度值A为纵 坐标，建立标准工作曲线，由标准工作曲线求出LCD浸出液中铟的含量。
【专利摘要】本发明涉及一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法。该方法是移取一定量的LCD浸出液，稀释至本测试方法所适用的浓度范围，并将溶液的pH值调到2.8~3.5之间，得到稀释液；移取一定体积的稀释液，加入二甲酚橙显色剂，与稀释液中In3+离子作用生成紫红色配合物，定容、保持溶液pH值不变，摇匀，显色20min；用分光光度计在波长560nm处测定，得到吸光度A；根据吸光度A，由标准工作曲线计算出铟的含量。本发明具有操作简单、灵敏、准确等优点，是一种能快速直接测定LCD浸出液中铟含量的方法。
【IPC分类】G01N1/38, G01N21/31
【公开号】CN104897586
【申请号】CN201510225286
【发明人】程知萱, 黄晨艳, 腾菲, 张剑秋, 黄卫娟, 杨飞, 杨桂兴, 龚允玉, 陆文雄
【申请人】上海大学, 上海电子废弃物交投中心有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月5日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种采用分光光度法测定IXD浸出液中铟含量的方法。
【背景技术】
[0002] 铟是一种稀散金属，在地壳中的储量极少，仅为黄金储量的1/5,没有独立的矿床， 主要富集在矿化物矿脉中。铟又是一种重要的电子工业材料，在半导体、透明导电涂层、 电子器件等领域有着广泛的应用。目前，70%的铟都是用于生产铟锡氧化物（indiumtin oxide,IT0)导电电极，应用在电脑、电视和各类监视器的液晶显示屏（liquidcrystal display，IXD)中。由于电子产品寿命短、更新快，目前已有大量的IXD进入报废期，因此， 如何从废弃LCD中进行铟的回收、测定具有十分重要意义。
[0003]目前，已知能直接测定铟含量的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)、石墨探针-原子吸收光谱法等，这些方法都需要依赖特定的分析仪器，分析成 本高，在实际应用中受到很大限制。二甲酚橙分光光度法是一种较常见的用于测定金属离 子的方法，但对于LCD浸出液中铟离子含量的测定，目前研宄还较少。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有测定方法成本高，需要依赖特定分析仪器等不足，提 供一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其特征在于该方法的具体步骤 为： (a) .取IXD浸出液，调节溶液pH值在2. 8~3. 5范围中，并加入二甲酚橙显色剂；用 HC1*溶液稀释至每50mLIXD稀释液中铟离子浓度在可检测范围内，且每50mLIXD稀释 液中含有二甲酚橙显色剂〇. 6~0. 8ml，显色20min;另将等量的的二甲酚橙显色剂用HC1* 溶液稀释至相同的体积，作为参比液；以参比液调零，在波长560nm处测定测试液的吸光 度A; (b) .配制浓度为3. 0*l〇-6mol七1到4. 0*l〇-5mol七1的一组标准铟溶液，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A，然后以铟离子浓度mol吨#1为横坐标，对应的吸光度值A为纵 坐标，建立标准工作曲线，由标准工作曲线求出LCD浸出液中铟的含量。
[0006] 本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，测定条件是溶液 的pH值控制在2. 8~3. 5范围，二甲酚橙显色剂用量为每50mlIXD稀释液中含二甲酚橙显色 剂 0? 6~0. 8mL，显色时间 20min。
[0007] 本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，铟离子与二甲酚 橙显色剂在pH=3处能形成紫红色配合物，该配合物在波长560nm处有最大吸收峰，本发明 选择的测定波长为560nm。
[0008] 本发明中为确保pH值在测定范围内，定容所使用的溶液均为pH=3. 0的盐酸溶液 (简称HC1*溶液)。
[0009] 本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，具有简单、快速、 灵敏、准确等优点，适合现场应用就能直接测定LCD浸出液中铟的含量。
【附图说明】
[0010] 图1为标准工作曲线。
[0011] 图2为IXD玻璃碎片经盐酸浸泡前后的XRD。 具体实施方案
[0012] 实施例：本发明规定测定条件是pH值在2. 8~3. 5范围中，规定二甲酚橙的用量为 0. 6~0. 8mL;现选择测试条件pH=3. 0,二甲酚橙用量0. 7mL。结合附图和具体实施方案，对 本发明进一步描述如下： (1)本发明所用的试剂及其配制： ①pH=3. 0的HC1溶液：移取1mL1. 0mol七1的HC1溶液用去离子水稀释至1L左 右，配成pH=3. 0的HC1溶液，简称HC1*溶液。
[0013] ②铟标准溶液（1. 82X1(T3mol.I71):准确称取 0? 0302g高纯In(0H)3 (99. 99%) 于50mL烧杯中，加入少量3mol?I71HC1溶解，待完全溶解后调节溶液的pH值至3. 0,然 后转移至100mL容量瓶中，用HC1*溶液定容至刻度、摇匀备用。
[0014] ③二甲酚橙显色剂（2g?I71):准确称取0. 1025g二甲酚橙，用HC1*溶液溶解 完全后，转移至50mL的容量瓶中、用HC1*溶液定容至刻度、摇匀备用。
[0015] 本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
[0016] (2)本发明所用的装置如下： ① 722s型分光光度计； ②PHBJ-260型便携式酸度计； ③AB104-N型电子分析天平； ④ 通常实验室用的器皿仪器。
[0017] (3)本发明一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其操作步骤具 体如下： ①标准工作曲线的建立 在以10个为一组的50mL的容量瓶中用移液管分别加入0. 10mL，0. 20mL，0. 30mL， 0.40mL，0.50mL，0.60mL，0.70mL，0.80mL，0.90mL，1.00mL的铟标准溶液，然后再加 0. 7mL二甲酚橙显色剂，用HC1*溶液定容至刻度，摇勾，显色20min。以参比液调零，在560nm处测定其吸光度；以铟离子浓度（mol?I71)为横坐标，对应的吸光度值A为纵坐标，建立 标准工作曲线。
[0018] 以铟离子浓度（mol 为横坐标，对应的吸光度A为纵坐标，绘制标准工作曲线， 见附图1，该工作曲线的相关系数达到0.9996,在测定范围内符合比尔定律。
[0019] ②IXD玻璃碎片中铟的浸出：称取150g废弃IXD玻璃碎片于烧杯中，加入50 mL3mol*!/1的HC1溶液，浸泡2~4h，取出玻璃碎片，并用少量去离子水将碎片上的残余 液洗入烧杯中，得到LCD浸出液。本发明中分别将浸泡前和浸泡后的LCD玻璃碎片进行了 XRD表征，结果见附图2。图中显示：浸泡前的IXD玻璃碎片中有明显的ln203的峰（JCPDS 06-0416)，而经HC1浸泡后则ln203的峰消失，说明ln203已溶解到HC1溶液中。
[0020] ③LCD浸出液：将上述②得到的LCD浸出液进行过滤，除去浸泡液中残留的固体 杂质，然后转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到清澈、透明的LCD浸出液， 备用。
[0021] ④测试液的制备：移取IXD浸出液5mL，调节pH值至3附近后，用HC1*溶液定容 至50mL容量瓶中，配成稀释液；移取一定体积的IXD稀释液于50mL容量瓶中，加入0. 7 mL二甲酚橙显色剂，另取一个50mL容量瓶中直接加入0. 7mL二甲酚橙显色剂，作为参比溶 液，分别用HC1*溶液稀释至刻度、摇匀，显色20min待测。
[0022] ⑤吸光度测定：以参比液调零，用722s型分光光度计，在波长560nm处测定测试 液的吸光度A。
[0023] ⑥根据标准工作曲线，查出被测试样中的铟离子浓度，根据LCD浸出液的移取 量，可计算出LCD浸出液中铟的含量。
[0024] ⑦本发明的精密度和准确度测试结果： 按照步骤④的方法，移取三种不同体积V(1. 00mL，2. 00mL，3. 00mL)的IXD稀释液， 每一体积分别平行配制5个测试液，合计15个样品进行精密度测试，结果列于表2。
[0025] 将三种不同体积测试液的平均值，根据公式（1)折算出150gIXD浸出液中铟的 含量m，并且与ICP测试结果进行准确度比对，结果见表3。
[0026] ⑧结果评价：本发明测定LCD浸出液中铟的含量时，相对标准偏差RSD在2%以 内，并且将本方法的测定结果与ICP测试结果进行比较，结果接近，说明本发明的测定方法 准确度高、精密度好。
[0027] ⑨干扰问题：ICP测试结果显示，IXD浸出液中除含有大量In3+离子外，还存在少 量〇&2+、8 &2+、3112+、482+、211 2+杂质离子。为此实验对这些离子进行了干扰性测试，结果显示， 在本发明的测试方法条件下，这些离子的存在不会影响铟含量的测定结果。
[0028] ⑩结论：本发明的一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，具有简 单、快速、灵敏、准确等优点，适合现场应用就可以直接测定LCD浸出液中铟的含量。
【主权项】
1. 一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法，其特征在于该方法的具体步 骤为： (a) .取IXD浸出液，调节溶液pH值在2. 8~3. 5范围中，并加入二甲酚橙显色剂；用 HC1*溶液稀释至每50mLIXD稀释液中铟离子浓度在可检测范围内，且每50mLIXD稀释 液中含有二甲酚橙显色剂〇. 6~0. 8ml，显色20min;另将等量的的二甲酚橙显色剂用HC1* 溶液稀释至相同的体积，作为参比液；以参比液调零，在波长560nm处测定测试液的吸光 度A; (b) .配制浓度为3. 0*l〇-6mol七1到4. 0*l〇-5mol七1的一组标准铟溶液，在波长560 nm处测定测试液的吸光度A，然后以铟离子浓度mol 为横坐标，对应的吸光度值A为纵 坐标，建立标准工作曲线，由标准工作曲线求出LCD浸出液中铟的含量。
【专利摘要】本发明涉及一种采用分光光度法测定LCD浸出液中铟含量的方法。该方法是移取一定量的LCD浸出液，稀释至本测试方法所适用的浓度范围，并将溶液的pH值调到2.8~3.5之间，得到稀释液；移取一定体积的稀释液，加入二甲酚橙显色剂，与稀释液中In3+离子作用生成紫红色配合物，定容、保持溶液pH值不变，摇匀，显色20min；用分光光度计在波长560nm处测定，得到吸光度A；根据吸光度A，由标准工作曲线计算出铟的含量。本发明具有操作简单、灵敏、准确等优点，是一种能快速直接测定LCD浸出液中铟含量的方法。
【IPC分类】G01N1/38, G01N21/31
【公开号】CN104897586
【申请号】CN201510225286
【发明人】程知萱, 黄晨艳, 腾菲, 张剑秋, 黄卫娟, 杨飞, 杨桂兴, 龚允玉, 陆文雄
【申请人】上海大学, 上海电子废弃物交投中心有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月5日
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