NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用
NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光电化学池，尤其是涉及一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用。
【背景技术】
[0002]随着工业和生产的高速发展，日趋严重的环境问题对环境检测和环境处理提出了严峻的考验和战略性的挑战。光电催化技术由于其具有氧化能力强，可控性高，反应条件温和，材料制备易得，无直接的二次污染等优点而得到了广泛的使用。
[0003]目前采用比较常规的方法进行有机污染物的光电催化降解机理研宄时，由于在光电催化过程中，一些产物和中间体存在不稳定性，在终止反应后或电极从电解池去除的状态下，其结构和界面性质等都可能发生变化，因此不利于对光电化学机理的研宄。
[0004]将紫外、红外和拉曼等分子光谱应用于光电化学的原位研宄，不仅可在分子水平上获得电极表面物种之间的作用方式以及吸附取向等信息，同时可对光电化学反应过程中的中间产物的结构信息以及电极界面信息进行探测。在原位拉曼光电化学技术的实际应用中，光电化学池的设计与制作起着很大的作用。
[0005]目前广泛使用的是用于原位电化学研宄的电化学拉曼光谱池，其在研宄物质在电极表面的电化学吸附情况起到了很大的作用。但是用于原位光电催化的拉曼光电化学池却比较少见。
[0006]大部分的电化学拉曼光谱池目前使用的电极都是金属圆盘电极，其仅仅适用于研宄有机物在电极表面随电位变化的吸附情况，以及一些在电化学过程中，在金属电极表面比较容易降解的有机物的研宄。而对于一些较难降解的有机物，往往会采用光电催化来进行降解研宄，而光催化需要保证一定的光照面积，那么，使用金属圆盘电极的拉曼电解池将会受到很大的局限。
[0007]Ti02NTs/Ti片状电极作为一种良好的光电催化电极，对一些难降解有机物的光电催化表现出了很优异的性能。因此，研制出能够使用Ti02NTs/Ti电极的原位拉曼光电化学池进行难降解有机物的原位光电催化降解机理的研宄将具有非常重要的意义。
【发明内容】
[0008]本发明的目的就是为了克服现有的拉曼技术难以和光电化学技术相结合的问题，提供一种密封性好、加液方便、液层厚度可控且组装和清洗方便的采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，及其在Ti02NTs/Ti光催化以及光电催化降解有机污染物机理研宄中的应用。
[0009]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0010]一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，包括池体、顶盖、底座、参比电极转接口、对电极以及Ti02NTs/Ti工作电极。
[0011]所述的池体和底座采用螺丝固定，所述的池体用于放置溶液，所述的顶盖和池体通过螺纹旋紧固定，所述的顶盖中间为石英窗片，便于透过激光，同时也可避免实验过程中拉曼光谱仪的显微镜头与电解池中溶液接触，顶盖边缘设有排气孔，所述的参比电极转接口与池体通过螺纹旋紧固定，用于放置参比电极，参比电极采用Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极，所述的Ti02NTs/Ti工作电极放置在底座上，所述的对电极通过一小孔固定在池体侧面。
[0012]所述的对电极为Pt丝，所述的对电极及Ti02NTs/Ti工作电极的引线均采用Pt丝。
[0013]所述的Ti02NTs/Ti工作电极为片状电极。
[0014]所述的池体、顶盖、底座及参比电极转接口均采用三氟材料制备而成。
[0015]采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池用于原位研宄有机物的光电催化降解过程。所述的原位拉曼光电化学池采用三电极体系，以Ti02NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在工作电极上给予365nm波长的光照，并施加一定偏压进行光电催化降解，同时采用显微共聚焦拉曼光谱仪原位采集有机物在不同反应时间下的拉曼光谱图，通过对拉曼光谱图的分析即可获得有机物在Ti02NTs/Ti电极上的降解机理。
[0016]与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:
[0017](I)本发明的原位拉曼光电化学池装置，成功的实现了有机物在Ti02NTs/Ti片状电极表面的原位光催化、光电催化过程与机理研宄，其适用范围非常的广泛。
[0018](2)本发明中提出的装置不仅能够实现有机污染物的原位电化学降解过程分析，同时又能进行有机污染物的原位光催化以及光电催化降解过程分析，对于探宄有机物在电极表面的光催化以及光电催化机理的研宄具有很大的意义。
[0019](3)本发明装置不仅装配简单、加装液体方便，而且液层厚度容易控制，同时又能在实际的研宄与应用方面起到很好的效果。
【附图说明】
[0020]图1为本发明的光电化学池分解结构示意图；
[0021]图2为池体的剖视结构示意图；
[0022]图3为池体的立体结构示意图；
[0023]图4为顶盖的剖视结构示意图；
[0024]图5为顶盖的立体结构示意图；
[0025]图6为底座的剖视结构示意图；
[0026]图7为底座的立体结构示意图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0028]实施例1
[0029]如图1所示，一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，如图1所示，包括池体2、顶盖1、底座3、参比电极转接口 4、对电极5以及Ti02NTs/Ti工作电极6。
[0030]如图2?图7所示，池体2和底座3采用螺丝固定，池体2用于放置溶液，顶盖I和池体2通过螺纹旋紧固定，顶盖I中间为石英窗片，便于透过激光，同时也可避免实验过程中拉曼光谱仪的显微镜头与电解池中溶液接触，顶盖I边缘设有排气孔，参比电极转接口 4与池体2通过螺纹旋紧固定，用于放置参比电极，参比电极采用Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极，T12NTsAi工作电极放置在底座3上，对电极5通过一小孔固定在池体2侧面。
[0031]其中，对电极为Pt丝，对电极及Ti02NTs/Ti工作电极的引线均采用Pt丝。Ti02NTs/Ti工作电极为片状电极。池体、顶盖、底座及参比电极转接口均采用三氟材料制备而成。
[0032]整个光电化学池工作时，按照图1的结构装配好。向参比电极转接口加入溶液，参比电极放入参比电极转接口，分别连接工作电极引线、对电极引线、参比电极引线到电化学工作站，并采用紫外灯照射电极表面。然后通过石英窗口来观察电极表面并采集光电催化过程中的拉曼光谱信号。
[0033]实施例2
[0034]采用如图1所示的装置，以Ti02NTs/Ti片状电极为工作电极，进行对硝基苯酚的光催化过程研宄。 [0035](I)T12NTsAi电极的制备:将钛板打磨并清洗干净，在盐酸溶液V (HCl): V (H2O)=1:1中刻蚀lOmin，至溶液呈紫色，停止刻蚀。之后在NH4F的乙二醇溶液中恒电位(30V)氧化3h，经清洗后于管式炉中500°C加热3h处理，即可制得Ti02NTs/Ti电极。
[0036](2) Ag NPs修饰的Ti02NTs/Ti电极的制备:将90mg的硝酸银溶于500mL去离子水中，加热至沸腾，然后将1mL浓度为I %的柠檬酸三钠水溶液逐滴加入，并剧烈搅拌。滴加完后继续保持沸腾约lOmin，冷却得粒径约为60nm的Ag溶胶。将此Ag溶胶在6000r/min速率下离心5min，取下层沉淀，滴加于Ti02NTs/Ti电极表面，置于真空干燥器中干燥。即制备得到 Ag NPs/Ti02NTs/Ti 电极。
[0037](3)对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti板表面的原位光催化降解研宄。取2mL浓度为ImMol的对硝基苯酚水溶液通过参比转接口注入光电化学池中。调节拉曼光谱仪，使其聚焦于Ag NPs/Ti02NTs/Ti板表面。控制有效光照面积为1.13cm2，在波长为365nm、功率为5W的紫外光照射下，通过拉曼获取不同时间下的电极表面的拉曼图谱，分析对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti片状电极表面的光催化降解过程。
[0038]实施例3
[0039]采用实施例2中所制备的Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极研宄对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti片状电极表面的原位光电催化降解研宄。采用Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。取2mL浓度为ImMol的对硝基苯酚水溶液通过参比电极转接口注入电解池中，将CHI660e中的电极夹与对应的电极相连。调节拉曼光谱仪，使其聚焦于电极表面。控制有效光照面积为1.13cm2，在波长为365nm、功率为5W的紫外光照射下，加偏压为+1.0V时，取不同时间下的电极表面的拉曼图谱，分析对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极表面的光电催化降解过程。
[0040]实施例4
[0041]采用实施例2中所制备的Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极研宄对硝基苯胺在Ag NPs/T12NTsAi板表面的原位光催化降解研宄。取2mL浓度为ImMol的对硝基苯胺水溶液通过参比转接口注入光电化学池中。调节拉曼光谱仪，使其聚焦于电极表面。控制有效光照面积为1.13cm2，在波长为365nm、功率为5W的紫外光照射下，通过拉曼获取不同时间下的电极表面的拉曼图谱，分析对硝基苯胺在Ag NPs/Ti02NTs/Ti板表面的光催化降解过程。
[0042]实施例5
[0043]采用实施例2中所制备的Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极研宄对硝基苯胺在Ag NPs/Ti02NTs/Ti片状电极表面的原位光电催化降解研宄。采用Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。取2mL浓度为ImMol的对硝基苯胺水溶液通过参比电极转接口注入电解池中，将CHI660e中的电极夹与对应的电极相连。调节拉曼光谱仪，使其聚焦于电极表面。控制有效光照面积为1.13cm2，在波长为365nm、功率为5W的紫外光照射下，加偏压为+1.0V时，取不同时间下的电极表面的拉曼图谱，分析对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极表面的光电催化降解过程。
[0044]上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，其特征在于，包括池体、顶盖、底座、参比电极转接口、对电极以及Ti02NTs/Ti工作电极。2.根据权利要求1所述的一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，其特征在于，所述的池体和底座采用螺丝固定，所述的池体用于放置溶液，所述的顶盖和池体通过螺纹旋紧固定，所述的顶盖中间为石英窗片，顶盖边缘设有排气孔，所述的参比电极转接口与池体通过螺纹旋紧固定，用于放置参比电极，所述的Ti02NTs/Ti工作电极放置在底座上，所述的对电极通过一小孔固定在池体侧面。3.根据权利要求1所述的一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，其特征在于，所述的对电极为Pt丝，所述的对电极及Ti02NTs/Ti工作电极的引线均采用Pt丝。4.根据权利要求1所述的一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，其特征在于，所述的池体、顶盖、底座及参比电极转接口均采用三氟材料制备而成。5.—种如权利要求1?4任一项所述的采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池的应用，其特征在于，用于原位研宄有机物的光电催化降解过程。6.根据权利要求5所述的一种采用T12NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池的应用，其特征在于，所述的原位拉曼光电化学池采用三电极体系，以Ti02NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在工作电极上给予365nm波长的光照，并施加一定偏压进行光电催化降解，同时采用显微共聚焦拉曼光谱仪原位采集有机物在不同反应时间下的拉曼光谱图，通过对拉曼光谱图的分析即可获得有机物在Ti02NTs/Ti电极上的降解机理。
【专利摘要】本发明涉及一种采用TiO2NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用，原位拉曼光电化学池包括池体、顶盖、底座、参比电极转接口、对电极以及TiO2NTs/Ti工作电极；所述的原位拉曼光电化学池采用三电极体系，以TiO2NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在工作电极上给予365nm波长的光照，并施加一定偏压进行光电催化降解，同时采用显微共聚焦拉曼光谱仪原位采集有机物在不同反应时间下的拉曼光谱图，通过对拉曼光谱图的分析即可获得有机物在TiO2NTs/Ti电极上的降解机理。与现有技术相比，本发明不仅装配简单、加装液体方便，而且液层厚度容易控制，同时又能在实际的研究与应用方面起到很好的效果。
【IPC分类】G01N21/65, G01N27/28
【公开号】CN104897639
【申请号】CN201510225647
【发明人】曹同成, 张凯, 赵国华, 史慧杰
【申请人】同济大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月6日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光电化学池，尤其是涉及一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用。
【背景技术】
[0002]随着工业和生产的高速发展，日趋严重的环境问题对环境检测和环境处理提出了严峻的考验和战略性的挑战。光电催化技术由于其具有氧化能力强，可控性高，反应条件温和，材料制备易得，无直接的二次污染等优点而得到了广泛的使用。
[0003]目前采用比较常规的方法进行有机污染物的光电催化降解机理研宄时，由于在光电催化过程中，一些产物和中间体存在不稳定性，在终止反应后或电极从电解池去除的状态下，其结构和界面性质等都可能发生变化，因此不利于对光电化学机理的研宄。
[0004]将紫外、红外和拉曼等分子光谱应用于光电化学的原位研宄，不仅可在分子水平上获得电极表面物种之间的作用方式以及吸附取向等信息，同时可对光电化学反应过程中的中间产物的结构信息以及电极界面信息进行探测。在原位拉曼光电化学技术的实际应用中，光电化学池的设计与制作起着很大的作用。
[0005]目前广泛使用的是用于原位电化学研宄的电化学拉曼光谱池，其在研宄物质在电极表面的电化学吸附情况起到了很大的作用。但是用于原位光电催化的拉曼光电化学池却比较少见。
[0006]大部分的电化学拉曼光谱池目前使用的电极都是金属圆盘电极，其仅仅适用于研宄有机物在电极表面随电位变化的吸附情况，以及一些在电化学过程中，在金属电极表面比较容易降解的有机物的研宄。而对于一些较难降解的有机物，往往会采用光电催化来进行降解研宄，而光催化需要保证一定的光照面积，那么，使用金属圆盘电极的拉曼电解池将会受到很大的局限。
[0007]Ti02NTs/Ti片状电极作为一种良好的光电催化电极，对一些难降解有机物的光电催化表现出了很优异的性能。因此，研制出能够使用Ti02NTs/Ti电极的原位拉曼光电化学池进行难降解有机物的原位光电催化降解机理的研宄将具有非常重要的意义。
【发明内容】
[0008]本发明的目的就是为了克服现有的拉曼技术难以和光电化学技术相结合的问题，提供一种密封性好、加液方便、液层厚度可控且组装和清洗方便的采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，及其在Ti02NTs/Ti光催化以及光电催化降解有机污染物机理研宄中的应用。
[0009]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0010]一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，包括池体、顶盖、底座、参比电极转接口、对电极以及Ti02NTs/Ti工作电极。
[0011]所述的池体和底座采用螺丝固定，所述的池体用于放置溶液，所述的顶盖和池体通过螺纹旋紧固定，所述的顶盖中间为石英窗片，便于透过激光，同时也可避免实验过程中拉曼光谱仪的显微镜头与电解池中溶液接触，顶盖边缘设有排气孔，所述的参比电极转接口与池体通过螺纹旋紧固定，用于放置参比电极，参比电极采用Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极，所述的Ti02NTs/Ti工作电极放置在底座上，所述的对电极通过一小孔固定在池体侧面。
[0012]所述的对电极为Pt丝，所述的对电极及Ti02NTs/Ti工作电极的引线均采用Pt丝。
[0013]所述的Ti02NTs/Ti工作电极为片状电极。
[0014]所述的池体、顶盖、底座及参比电极转接口均采用三氟材料制备而成。
[0015]采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池用于原位研宄有机物的光电催化降解过程。所述的原位拉曼光电化学池采用三电极体系，以Ti02NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在工作电极上给予365nm波长的光照，并施加一定偏压进行光电催化降解，同时采用显微共聚焦拉曼光谱仪原位采集有机物在不同反应时间下的拉曼光谱图，通过对拉曼光谱图的分析即可获得有机物在Ti02NTs/Ti电极上的降解机理。
[0016]与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:
[0017](I)本发明的原位拉曼光电化学池装置，成功的实现了有机物在Ti02NTs/Ti片状电极表面的原位光催化、光电催化过程与机理研宄，其适用范围非常的广泛。
[0018](2)本发明中提出的装置不仅能够实现有机污染物的原位电化学降解过程分析，同时又能进行有机污染物的原位光催化以及光电催化降解过程分析，对于探宄有机物在电极表面的光催化以及光电催化机理的研宄具有很大的意义。
[0019](3)本发明装置不仅装配简单、加装液体方便，而且液层厚度容易控制，同时又能在实际的研宄与应用方面起到很好的效果。
【附图说明】
[0020]图1为本发明的光电化学池分解结构示意图；
[0021]图2为池体的剖视结构示意图；
[0022]图3为池体的立体结构示意图；
[0023]图4为顶盖的剖视结构示意图；
[0024]图5为顶盖的立体结构示意图；
[0025]图6为底座的剖视结构示意图；
[0026]图7为底座的立体结构示意图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0028]实施例1
[0029]如图1所示，一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，如图1所示，包括池体2、顶盖1、底座3、参比电极转接口 4、对电极5以及Ti02NTs/Ti工作电极6。
[0030]如图2?图7所示，池体2和底座3采用螺丝固定，池体2用于放置溶液，顶盖I和池体2通过螺纹旋紧固定，顶盖I中间为石英窗片，便于透过激光，同时也可避免实验过程中拉曼光谱仪的显微镜头与电解池中溶液接触，顶盖I边缘设有排气孔，参比电极转接口 4与池体2通过螺纹旋紧固定，用于放置参比电极，参比电极采用Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极，T12NTsAi工作电极放置在底座3上，对电极5通过一小孔固定在池体2侧面。
[0031]其中，对电极为Pt丝，对电极及Ti02NTs/Ti工作电极的引线均采用Pt丝。Ti02NTs/Ti工作电极为片状电极。池体、顶盖、底座及参比电极转接口均采用三氟材料制备而成。
[0032]整个光电化学池工作时，按照图1的结构装配好。向参比电极转接口加入溶液，参比电极放入参比电极转接口，分别连接工作电极引线、对电极引线、参比电极引线到电化学工作站，并采用紫外灯照射电极表面。然后通过石英窗口来观察电极表面并采集光电催化过程中的拉曼光谱信号。
[0033]实施例2
[0034]采用如图1所示的装置，以Ti02NTs/Ti片状电极为工作电极，进行对硝基苯酚的光催化过程研宄。 [0035](I)T12NTsAi电极的制备:将钛板打磨并清洗干净，在盐酸溶液V (HCl): V (H2O)=1:1中刻蚀lOmin，至溶液呈紫色，停止刻蚀。之后在NH4F的乙二醇溶液中恒电位(30V)氧化3h，经清洗后于管式炉中500°C加热3h处理，即可制得Ti02NTs/Ti电极。
[0036](2) Ag NPs修饰的Ti02NTs/Ti电极的制备:将90mg的硝酸银溶于500mL去离子水中，加热至沸腾，然后将1mL浓度为I %的柠檬酸三钠水溶液逐滴加入，并剧烈搅拌。滴加完后继续保持沸腾约lOmin，冷却得粒径约为60nm的Ag溶胶。将此Ag溶胶在6000r/min速率下离心5min，取下层沉淀，滴加于Ti02NTs/Ti电极表面，置于真空干燥器中干燥。即制备得到 Ag NPs/Ti02NTs/Ti 电极。
[0037](3)对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti板表面的原位光催化降解研宄。取2mL浓度为ImMol的对硝基苯酚水溶液通过参比转接口注入光电化学池中。调节拉曼光谱仪，使其聚焦于Ag NPs/Ti02NTs/Ti板表面。控制有效光照面积为1.13cm2，在波长为365nm、功率为5W的紫外光照射下，通过拉曼获取不同时间下的电极表面的拉曼图谱，分析对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti片状电极表面的光催化降解过程。
[0038]实施例3
[0039]采用实施例2中所制备的Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极研宄对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti片状电极表面的原位光电催化降解研宄。采用Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。取2mL浓度为ImMol的对硝基苯酚水溶液通过参比电极转接口注入电解池中，将CHI660e中的电极夹与对应的电极相连。调节拉曼光谱仪，使其聚焦于电极表面。控制有效光照面积为1.13cm2，在波长为365nm、功率为5W的紫外光照射下，加偏压为+1.0V时，取不同时间下的电极表面的拉曼图谱，分析对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极表面的光电催化降解过程。
[0040]实施例4
[0041]采用实施例2中所制备的Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极研宄对硝基苯胺在Ag NPs/T12NTsAi板表面的原位光催化降解研宄。取2mL浓度为ImMol的对硝基苯胺水溶液通过参比转接口注入光电化学池中。调节拉曼光谱仪，使其聚焦于电极表面。控制有效光照面积为1.13cm2，在波长为365nm、功率为5W的紫外光照射下，通过拉曼获取不同时间下的电极表面的拉曼图谱，分析对硝基苯胺在Ag NPs/Ti02NTs/Ti板表面的光催化降解过程。
[0042]实施例5
[0043]采用实施例2中所制备的Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极研宄对硝基苯胺在Ag NPs/Ti02NTs/Ti片状电极表面的原位光电催化降解研宄。采用Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝作为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极。取2mL浓度为ImMol的对硝基苯胺水溶液通过参比电极转接口注入电解池中，将CHI660e中的电极夹与对应的电极相连。调节拉曼光谱仪，使其聚焦于电极表面。控制有效光照面积为1.13cm2，在波长为365nm、功率为5W的紫外光照射下，加偏压为+1.0V时，取不同时间下的电极表面的拉曼图谱，分析对硝基苯酚在Ag NPs/Ti02NTs/Ti电极表面的光电催化降解过程。
[0044]上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，其特征在于，包括池体、顶盖、底座、参比电极转接口、对电极以及Ti02NTs/Ti工作电极。2.根据权利要求1所述的一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，其特征在于，所述的池体和底座采用螺丝固定，所述的池体用于放置溶液，所述的顶盖和池体通过螺纹旋紧固定，所述的顶盖中间为石英窗片，顶盖边缘设有排气孔，所述的参比电极转接口与池体通过螺纹旋紧固定，用于放置参比电极，所述的Ti02NTs/Ti工作电极放置在底座上，所述的对电极通过一小孔固定在池体侧面。3.根据权利要求1所述的一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，其特征在于，所述的对电极为Pt丝，所述的对电极及Ti02NTs/Ti工作电极的引线均采用Pt丝。4.根据权利要求1所述的一种采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池，其特征在于，所述的池体、顶盖、底座及参比电极转接口均采用三氟材料制备而成。5.—种如权利要求1?4任一项所述的采用Ti02NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池的应用，其特征在于，用于原位研宄有机物的光电催化降解过程。6.根据权利要求5所述的一种采用T12NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池的应用，其特征在于，所述的原位拉曼光电化学池采用三电极体系，以Ti02NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在工作电极上给予365nm波长的光照，并施加一定偏压进行光电催化降解，同时采用显微共聚焦拉曼光谱仪原位采集有机物在不同反应时间下的拉曼光谱图，通过对拉曼光谱图的分析即可获得有机物在Ti02NTs/Ti电极上的降解机理。
【专利摘要】本发明涉及一种采用TiO2NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用，原位拉曼光电化学池包括池体、顶盖、底座、参比电极转接口、对电极以及TiO2NTs/Ti工作电极；所述的原位拉曼光电化学池采用三电极体系，以TiO2NTs/Ti电极为工作电极，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在工作电极上给予365nm波长的光照，并施加一定偏压进行光电催化降解，同时采用显微共聚焦拉曼光谱仪原位采集有机物在不同反应时间下的拉曼光谱图，通过对拉曼光谱图的分析即可获得有机物在TiO2NTs/Ti电极上的降解机理。与现有技术相比，本发明不仅装配简单、加装液体方便，而且液层厚度容易控制，同时又能在实际的研究与应用方面起到很好的效果。
【IPC分类】G01N21/65, G01N27/28
【公开号】CN104897639
【申请号】CN201510225647
【发明人】曹同成, 张凯, 赵国华, 史慧杰
【申请人】同济大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月6日
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