一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置的制造方法

xiaoxiao2020-10-23  13

一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光谱分析仪器技术领域,尤其涉及一种基于拉曼光谱的氯气含量检测 装置。
【背景技术】
[0002] 氯气(Cl2)是一种黄绿色、刺激性气味、有毒的气体,在化学工业生产中被广泛使 用,据统计,超过60%的化学品在其生产制造过程中使用氯气,如含氯有机溶剂、农药、消毒 剂、制冷剂、染料、塑料等。然而,随着化工生产规模持续扩大,氯气泄漏事故在其生产、储 存、运输以及使用过程中经常发生,已经成为严重威胁国家和人民生命财产安全的主要危 险化学品之一,因此,能够安全、简便、快速地检测氯气含量具有重要的意义。目前,主要通 过化学检测手段实现氯气含量的检测,其中,碘量法是常用的检测方法,主要通过氯气对碘 元素的氧化作用进行检测。
[0003] 二氧化氯(C102)是一种高效、安全的消毒剂,常用于饮用水消毒,然而,在二氧化 氯的生产过程中,氯气是主要的反应物,导致生成物二氧化氯中混杂有氯气,所以,需要检 测氯气的含量去判断二氧化氯的转化效率以及混合气体的安全性。
[0004] 发明人在实现本发明的过程中,发现现有技术中至少存在以下缺点和不足:
[0005] 由于二氧化氯和氯气均有较强的氧化性,碘量法无法实现氯气含量的检测,所以, 需要在化学检测手段以外寻找有效的氯气含量检测装置。现有的氯气含量检测装置均需与 样品进行接触,存在一定的安全隐患。

【发明内容】

[0006] 本发明提供了一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,本发明实现了更安全、更 简便、更快速的氯气含量检测,详见下文描述:
[0007] 一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,所述检测装置包括:连续激光器、第一滤 光片、平面反射镜、气体池、会聚透镜、第二滤光片和单点式检测器,
[0008] 所述气体池的顶部和底部设置有窗口,侧壁上设置有至少一个窗口;所述会聚透 镜、所述第二滤光片和所述单点式检测器构成了至少一组检测通道;
[0009] 所述连续激光器产生激发光束,所述第一滤光片为带通滤光片,用于滤除所述连 续激光器本身的杂散光;
[0010] 所述平面反射镜用于转折激发光束,激发光束从所述气体池的上方垂直向下入射 到气体样品中,在所述气体池处激发出拉曼散射光束;
[0011] 所述会聚透镜、所述第二滤光片和所述单点式检测器构成的检测通道用于收集侧 向拉曼散射光束,形成激发光束与侧向拉曼散射光束的非共轴设计;所述第二滤光片用于 滤除夹杂在侧向拉曼散射光束中的激发光束和瑞利散射光束,并且限制允许通过的光束的 波长范围;
[0012] 所述单点式检测器将检测通道中的侧向拉曼散射光束转换成电信号,获得拉曼散 射光强度信息,通过拉曼散射光强度信息以及气体的拉曼活性获取氯气的含量。
[0013] 其中,所述单点式检测器具体为:光电倍增管或雪崩式光电二极管。
[0014] 其中,所述气体池和所述单点式检测器呈物像共轭关系。
[0015] 其中,所述激发光束从所述气体池的正上方垂直向下入射到气体样品中。
[0016] 本发明提供的技术方案的有益效果是:本发明根据待测纯氯气的拉曼谱线强度或 混合气体中氯气和其他气体的拉曼谱线强度,及其比值实现氯气含量的检测,相对于传统 的化学检测手段,具有更安全、更简便、更快速的优势;同时,由于检测装置结构的优化,包 括激发光光路与拉曼散射光收集光路的非共轴设计,以及检测通道的非固定化,该检测装 置提高了检测精度,增强了灵活性和通用性。
【附图说明】
[0017] 图1为一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置的结构示意图;
[0018] 图2为气体池的结构示意图。
[0019] 附图中,各标号所代表的部件列表如下:
[0020] 1 :连续激光器; 2 :第一滤光片;
[0021] 3:平面反射镜; 4:气体池;
[0022] 5 :会聚透镜; 6 :第二滤光片;
[0023] 7 :单点式检测器; P:平面;
[0024] A :激发光束入射窗口; B:激发光束出射窗口;
[0025] Cpb为侧向拉曼散射光束检测窗口;L、LJPL2:光轴。
【具体实施方式】
[0026] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施方式作进一步 地详细描述。
[0027] 拉曼光谱基于拉曼散射效应,根据激发光照射到物质上发生光子与分子间能量交 换而产生的非弹性散射,用于分辨不同的物质分子基团振动形式,识别不同的物质分子结 构,区分不同的物质分子。同时,结合化学计量学方法,实现物质成分含量信息的准确测定, 达到定性分析和定量检测的目标。拉曼光谱具有显著的优势,包括:不接触样品、无损检测, 适合黑色样品和含水样品的检测,适应高温、低温和高压等恶劣的检测环境,光谱成像快 速、简便、实时等,被广泛地应用于医学和药学、化学和材料科学、食品科学、环境保护、地质 考古、刑侦鉴定等领域。
[0028] 拉曼光谱根据二氧化氯的拉曼谱线强度和氯气的拉曼谱线强度及其比值可以实 现二氧化氯含量与氯气含量及其比值的检测,从而,有效地判断二氧化氯的转化效率。并 且,在采集拉曼散射信号过程中,无需与样品接触,具有更高的安全性,同时,具有更简便的 操作和更快速的结果输出。
[0029] 实施例1
[0030] 本发明实施例提供了一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,参见图1,该检测装 置包括:连续激光器1、第一滤光片2、平面反射镜3、气体池4、会聚透镜5、第二滤光片6和 单点式检测器7。
[0031] 参见图2,气体池4的顶部和底部设置有窗口,侧壁上设置有至少一个窗口。会聚 透镜5、第二滤光片6和单点式检测器7构成了至少一组检测通道。
[0032] 实际应用时,可以根据待测混合气体的拉曼谱线分布特点,增加或者减少检测通 道的数量;也可以对气体池侧壁上的窗口数量进行设定,本发明实施例对检测通道和窗口 的数量不做限制。
[0033] 连续激光器1产生高功率、窄线宽的激发光束,第一滤光片2为带通滤光片,用于 滤除连续激光器1本身的杂散光。平面反射镜3用于转折激发光束,激发光束从气体池4的 上方(优选正上方)垂直向下入射到气体样品中,在气体池4处激发出拉曼散射光束。会聚 透镜5、第二滤光片6和单点式检测器7构成的检测通道用于收集侧向拉曼散射光束,形成 激发光束与侧向拉曼散射光束的非共轴设计,抑制以激发光束为主的强背景噪声干扰。第 二滤光片6用于滤除夹杂在侧向拉曼散射光束中的激发光束和瑞利散射光束,并且限制允 许通过的光束的波长范围。
[0034] 单点式检测器7可以使用光电倍增管(PMT)、雪崩式光电二极管等,分别将检测通 道中的拉曼散射光束转换成电信号,获得拉曼散射光强度信息,通过拉曼散射光强度信息 以及气体的拉曼活性获取氯气的含量。
[0035] 实施例2
[0036] 本发 明实施例所描述的主要是一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,该检测装 置实现了二氧化氯(C102)气体中氯气(Cl2)含量的检测。参见图1,该检测装置包括:连续 激光器1、第一滤光片2、平面反射镜3、气体池4、会聚透镜5、第二滤光片6和单点式检测器 7〇
[0037] 会聚透镜5、第二滤光片6和单点式检测器7构成了 2组检测通道,分别为第一检 测通道Di和第二检测通道D2。第一检测通道DJP第二检测通道D2的区别仅在于第二滤光 片6的滤光特性。光轴H、光轴Q和光轴L2不在同一水平面内,具有不同的垂直高度,其中, 光轴H的垂直高度最高。
[0038] 实际应用时,可以根据待测混合气体的拉曼谱线分布特点,增加或者减少检测通 道的数量。本发明实施例对检测通道的数量不做限制。
[0039] 参见图2,气体池4的顶部设置有窗口A、底部设置有窗口B、左侧壁上设置有窗口 Ci和窗口C2,窗口A为激发光束入射窗口,窗口B为激发光束出射窗口,窗口Ci和窗口C2均 为侧向拉曼散射光束检测窗口,可以根据待测混合气体的拉曼谱线分布特点,增加或者减 少检测窗口的数量。窗口Q和窗口C2所在的平面P垂直于光轴L,光轴L与光轴Li和光轴 L2平行。
[0040] 连续激光器1产生中心波长为532nm、功率不小于50mW、线宽不大于0? 6nm的高功 率、窄线宽的激发光束。第一滤光片2为中心波长532nm、半高宽lnm的带通滤光片,用于滤 除连续激光器1本身的杂散光。平面反射镜3转折激发光束,使激发光束从气体池4的正 上方垂直向下入射到气体样品中。
[0041] 气体池4处激发光束从窗口A入射,从窗口B出射,激发出的拉曼散射光束透过窗 口Ci和窗口C2向侧方传播,并分别通过由会聚透镜5、第二滤光片6和单点式检测器7三 部分组成的第一检测通道Di和第二检测通道D2进行检测。2组检测通道主要收集侧向拉 曼散射光束,形成激发光光束与侧向拉曼散射光检测光束的非共轴设计,抑制以激发光束 为主的强背景噪声干扰。
[0042] 表1氯气和二氧化氯的拉曼谱线分布情况
[0045] 其中,拉曼位移和拉曼活性是不同物质分子基团所固有的特性,与激发光束的波 长无关;拉曼谱线的位置由激发光束的波长和拉曼位移共同决定,表中所示拉曼谱线队、 MpMJPM3均对应于波长为532nm的激发光束。
[0046] 根据表1所示的氯气和二氧化氯的拉曼谱线分布情况可知,氯气只有546. 的拉曼谱线,二氧化氯有543.911111%)、557. 7nm(M2)和561. 5nm(M3)三条拉曼谱线。由于& 和札波长只相差3nm,M2和M3波长只相差3. 8nm,考虑到带通滤光片最小通带波长范围的 限制,将NJPM:分为一组,将M2和M3分为另一组,分别检测侧向拉曼散射光束的强度I兩 12。因此,气体池4需要设置窗口Q和窗口C2构成检测通道Di和检测通道D2。
[0047] 为了尽可能多地收集侧向拉曼散射光束,气体池4的窗口Q和窗口C2均分别通过 对应检测通道的会聚透镜5与对应检测通道的单点式检测器7呈物像共轭关系(图1中采 用*表示)。
[0048] 为了使得第一检测通道Di仅检测到N:和Mi两条拉曼谱线的强度,第一检测通道 口丨的第二滤光片6使用中心波长545nm、半高宽10nm的带通滤光片;
[0049] 为了使得第二检测通道D2仅检测到M2和M3两条拉曼谱线的强度,第二检测通道 D2的第二滤光片6使用中心波长560nm、半高宽10nm的带通滤光片。
[0050] 单点式检测器7可以使用光电倍增管(PMT)、雪崩式光电二极管等,分别将第一检 测通道D,和第二检测通道02的拉曼散射光信号转换成电信号,获得拉曼散射光强度信息Ii 和12。
[0051] 根据拉曼散射光强度信息1:和I2以及拉曼谱线NpMpMdPM3的拉曼活性可以推 断出氯气含量(浓度)ZdP二氧化氯含量(浓度)Z2,其中,kdPk2分别是第一检测通道Di 和第二检测通道%的校准系数,可以通过标准样品的检测获取。
[0054] 本发明实施例对各器件的型号除做特殊说明的以外,其他器件的型号不做限制, 只要能完成上述功能的器件均可。
[0055] 本领域技术人员可以理解附图只是一个优选实施例的示意图,上述本发明实施例 序号仅仅为了描述,不代表实施例的优劣。
[0056] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和 原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,所述检测装置包括:连续激光器、第一滤 光片、平面反射镜、气体池、会聚透镜、第二滤光片和单点式检测器,其特征在于, 所述气体池的顶部和底部设置有窗口,侧壁上设置有至少一个窗口;所述会聚透镜、所 述第二滤光片和所述单点式检测器构成了至少一组检测通道; 所述连续激光器产生激发光束,所述第一滤光片为带通滤光片,用于滤除所述连续激 光器本身的杂散光; 所述平面反射镜用于转折激发光束,激发光束从所述气体池的上方垂直向下入射到气 体样品中,在所述气体池处激发出拉曼散射光束; 所述会聚透镜、所述第二滤光片和所述单点式检测器构成的检测通道用于收集侧向拉 曼散射光束,形成激发光束与侧向拉曼散射光束的非共轴设计;所述第二滤光片用于滤除 夹杂在侧向拉曼散射光束中的激发光束和瑞利散射光束,并且限制允许通过的光束的波长 范围; 所述单点式检测器将检测通道中的侧向拉曼散射光束转换成电信号,获得拉曼散射光 强度信息,通过拉曼散射光强度信息以及气体的拉曼活性获取氯气的含量。2. 根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,其特征在于,所述 单点式检测器具体为:光电倍增管或雪崩式光电二极管。3. 根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,其特征在于,所述 气体池和所述单点式检测器呈物像共轭关系。4. 根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,其特征在于,所述 激发光束从所述气体池的正上方垂直向下入射到气体样品中。
【专利摘要】本发明公开了一种基于拉曼光谱的氯气含量检测装置,该检测装置根据待测纯氯气的拉曼谱线强度或者混合气体中氯气和其他气体的拉曼谱线强度及其比值实现氯气含量的检测。相对于传统的化学检测手段,氯气含量检测装置基于拉曼光谱,具有更安全、更简便、更快速的优势。同时,在结构上,由于氯气含量检测装置收集侧向拉曼散射光束,实现激发光光路与拉曼散射光检测光路的非共轴设计,可以降低背景噪声的干扰,具有更高的检测精度;可以根据待测混合气体的拉曼谱线分布特点,灵活地增减检测通道的数量,具有较高的通用性。
【IPC分类】G01N21/65
【公开号】CN104897642
【申请号】CN201510250433
【发明人】王慧捷, 王洋, 国宏伟, 李奇峰
【申请人】天津大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月15日

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