一种微量铜离子可视化检测的方法
一种微量铜离子可视化检测的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微量铜离子可视化检测的方法，属于分析化学领域。
【背景技术】
[0002]铜离子是人体必需的微量元素之一，是机体内蓝蛋白和多种酶的重要组分。但是，当体内铜离子浓度过高时，会对人体的肝脏和器官等脏器造成负担，使人体内的新陈代谢出现紊乱，引起威尔逊氏病、肌肉萎缩性侧索硬化症、阿尔茨海默病、帕金森病等。随着社会需求的日益增长和矿物开采加工业的迅速发展，重金属铜被广泛的应用于工业、农业等各领域，导致了水环境中铜离子的严重污染。重金属铜是城市污水中常见的危害性重金属之一，因此，对微量铜离子实现可视化检测是非常必要和有意义的。根据我国地表水环境质量标准(GB3838 2002)规定，I类水域铜离子的标准限值为0.01mg/L，I1-V类水域铜离子的标准限值为lmg/L。
[0003]目前，我国地表水环境质量标准中对铜离子的检测方法主要包括2，9_ 二甲基-1，
10-菲啰啉分光光度法，二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法和原子吸收分光光度法。在科学研宄过程中，常用的铜离子检测方法还包括荧光光谱法、电化学分析法以及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-MS，ICP-AES)等。但是这些方法需要用到大型设备，成本高，并且不能用于实时检测。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是实现对微量铜离子的实时可视化检测。
[0005]为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供了一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色，实现对铜离子的可视化检测。
[0006]优选地，所述多孔聚天冬氨酸类水凝胶为块状水凝胶，聚天冬氨酸类水凝胶包括聚天冬氨酸以及其衍生物形成的水凝胶。
[0007]优选地，所述以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色包括以下步骤:
[0008]第一步、将多孔聚天冬氨酸类水凝胶浸入pH为10的氢氧化钠溶液中，使其达到溶胀平衡；
[0009]第二步、用蒸馏水配制体积相同且浓度不同的N种不同的铜离子溶液，将第一步得到的已溶胀的多孔聚天冬氨酸类水凝胶置于分别置于不同的铜离子溶液中，快速搅拌后，取出多孔聚天冬氨酸类水凝胶，调节多孔聚天冬氨酸类水凝胶的PH为14，不同的铜离子溶液的浓度对应不同的多孔聚天冬氨酸类水凝胶的颜色，将得到的N种颜色作为标准色；
[0010]第三步、对待测试的样品采用与第一步及第二步相同的方法操作，得到某种颜色的多孔聚天冬氨酸类水凝胶，将该颜色与第二步得到的标准色比较，从而判断待测试的样品中铜离子浓度的范围。
[0011]本发明利用多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合显色(由淡紫色到蓝紫色)的特点，实现对微量铜离子的可视化检测。该铜离子检测方法具有操作简单、灵敏度高、可视化、低成本等特点，可用于各种水环境样品中微量铜离子的可视化检测。具体而言，本发明具有如下有益效果:
[0012](I)本发明所用聚天冬氨酸类水凝胶为易降解材料，不会对环境造成污染；
[0013](2)本发明的检测方法响应快，一次检测仅需要5分钟时间；
[0014](3)本发明涉及的检测方法具有高灵敏度，裸眼检测铜离子浓度可低至0.lmg/L,可用于水环境中铜离子的现场快速检测；
[0015](4)本发明的检测方法简单，用裸眼即可判断铜离子浓度范围，不需要借助大型检测仪器，适合铜离子的现场快速检测。
【附图说明】
[0016]图1是不同浓度铜离子的比色分析图；其中I为空白，2-10分别表示铜离子浓度为 0.01mg/L，0.05mg/L，0.lmg/L,0.5mg/L，lmg/L,5mg/L 10mg/L，50mg/L，lOOmg/L ；
[0017]图2为聚天冬氨酸水凝胶在不同金属离子溶液中的显色图；其中I为空白，2-8分别表示 Ca2+，Fe3+，Pb2+，Ag+，Sn2+，Zn2+，Cu2+。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0019]本发明提供了一种微量铜离子可视化检测的方法，具体步骤如下:
[0020]第一步、将多孔聚天冬氨酸类水凝胶浸入pH为10的氢氧化钠中，使其达到溶胀平衡。在本实施例中，聚天冬氨酸纳米水凝胶膜的制备可以采用以下方法:
[0021]将聚天冬氨酸的中间体，聚琥珀酰亚胺(分子量为31500)溶于二甲基甲酰胺配制成浓度为3(^丨％纺丝液进行纺丝，制备聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡。将静电纺聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡剪裁成为大小尺寸约为3cmX3cm，质量为15mg的样品。然后将样品浸入
0.3mol/L的乙二胺溶液中进行交联2h，温度为40°C，再加入0.lmol/L的氢氧化钠溶液进行水解0.5h，温度为40°C。最后用蒸馏水洗涤至pH为10。
[0022]第二步、用蒸饱水配制浓度分别为0.01mg/L,0.05mg/L，0.lmg/L,0.5mg/L，lmg/L,5mg/L 10mg/L，50mg/L，100mg/L，体积为500mL的铜离子溶液，将第一步中制备好的静电纺多孔聚天冬氨酸纳米水凝胶毡放入待测溶液中，快速搅拌5min，然后取出样品。然后将样品浸入PH为14的溶液中，随着铜离子浓度的增大，水凝胶的颜色逐渐加深，颜色变化见图1。
[0023]第三步、测定样品溶液浓度时，按照第一步和第二步同法操作，并对照标准色进行对比，根据比色结果，可判断铜离子浓度范围。在本实施例中，其具体步骤为:
[0024]用蒸馏水配制浓度为lmg/L 不同离子((Ca2+，Fe3+，pb2+，Ag+，Sn2+，Zn2+，Cu2+)的溶液，体积为500mL，将实例I中制备好的静电纺多孔聚天冬氨酸纳米水凝胶毡置于待测溶液中，快速搅拌5min，然后取出样品。然后将样品浸入pH为14的溶液中，水凝胶只在铜离子溶液中变色，颜色变化见图2。
【主权项】
1.一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色，实现对铜离子的可视化检测。2.如权利要求1所述的一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，所述多孔聚天冬氨酸类水凝胶为块状水凝胶，聚天冬氨酸类水凝胶包括聚天冬氨酸以及其衍生物形成的水凝胶。3.如权利要求1所述的一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，所述以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色包括以下步骤: 第一步、将多孔聚天冬氨酸类水凝胶浸入pH为10的氢氧化钠溶液中，使其达到溶胀平衡； 第二步、用蒸馏水配制体积相同且浓度不同的N种不同的铜离子溶液，将第一步得到的已溶胀的多孔聚天冬氨酸类水凝胶置于分别置于不同的铜离子溶液中，快速搅拌后，取出多孔聚天冬氨酸类水凝胶，调节多孔聚天冬氨酸类水凝胶的PH为14，不同的铜离子溶液的浓度对应不同的多孔聚天冬氨酸类水凝胶的颜色，将得到的N种颜色作为标准色； 第三步、对待测试的样品采用与第一步及第二步相同的方法操作，得到某种颜色的多孔聚天冬氨酸类水凝胶，将该颜色与第二步得到的标准色比较，从而判断待测试的样品中铜离子浓度的范围。
【专利摘要】本发明涉及一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色，实现对铜离子的可视化检测。本发明利用多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合显色(由淡紫色到蓝紫色)的特点，实现对微量铜离子的可视化检测。该铜离子检测方法具有操作简单、灵敏度高、可视化、低成本等特点，可用于各种水环境样品中微量铜离子的可视化检测。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN104897664
【申请号】CN201510295606
【发明人】覃小红, 张彩丹, 刘澎红, 吴韶华
【申请人】东华大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月2日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微量铜离子可视化检测的方法，属于分析化学领域。
【背景技术】
[0002]铜离子是人体必需的微量元素之一，是机体内蓝蛋白和多种酶的重要组分。但是，当体内铜离子浓度过高时，会对人体的肝脏和器官等脏器造成负担，使人体内的新陈代谢出现紊乱，引起威尔逊氏病、肌肉萎缩性侧索硬化症、阿尔茨海默病、帕金森病等。随着社会需求的日益增长和矿物开采加工业的迅速发展，重金属铜被广泛的应用于工业、农业等各领域，导致了水环境中铜离子的严重污染。重金属铜是城市污水中常见的危害性重金属之一，因此，对微量铜离子实现可视化检测是非常必要和有意义的。根据我国地表水环境质量标准(GB3838 2002)规定，I类水域铜离子的标准限值为0.01mg/L，I1-V类水域铜离子的标准限值为lmg/L。
[0003]目前，我国地表水环境质量标准中对铜离子的检测方法主要包括2，9_ 二甲基-1，
10-菲啰啉分光光度法，二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法和原子吸收分光光度法。在科学研宄过程中，常用的铜离子检测方法还包括荧光光谱法、电化学分析法以及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-MS，ICP-AES)等。但是这些方法需要用到大型设备，成本高，并且不能用于实时检测。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是实现对微量铜离子的实时可视化检测。
[0005]为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供了一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色，实现对铜离子的可视化检测。
[0006]优选地，所述多孔聚天冬氨酸类水凝胶为块状水凝胶，聚天冬氨酸类水凝胶包括聚天冬氨酸以及其衍生物形成的水凝胶。
[0007]优选地，所述以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色包括以下步骤:
[0008]第一步、将多孔聚天冬氨酸类水凝胶浸入pH为10的氢氧化钠溶液中，使其达到溶胀平衡；
[0009]第二步、用蒸馏水配制体积相同且浓度不同的N种不同的铜离子溶液，将第一步得到的已溶胀的多孔聚天冬氨酸类水凝胶置于分别置于不同的铜离子溶液中，快速搅拌后，取出多孔聚天冬氨酸类水凝胶，调节多孔聚天冬氨酸类水凝胶的PH为14，不同的铜离子溶液的浓度对应不同的多孔聚天冬氨酸类水凝胶的颜色，将得到的N种颜色作为标准色；
[0010]第三步、对待测试的样品采用与第一步及第二步相同的方法操作，得到某种颜色的多孔聚天冬氨酸类水凝胶，将该颜色与第二步得到的标准色比较，从而判断待测试的样品中铜离子浓度的范围。
[0011]本发明利用多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合显色(由淡紫色到蓝紫色)的特点，实现对微量铜离子的可视化检测。该铜离子检测方法具有操作简单、灵敏度高、可视化、低成本等特点，可用于各种水环境样品中微量铜离子的可视化检测。具体而言，本发明具有如下有益效果:
[0012](I)本发明所用聚天冬氨酸类水凝胶为易降解材料，不会对环境造成污染；
[0013](2)本发明的检测方法响应快，一次检测仅需要5分钟时间；
[0014](3)本发明涉及的检测方法具有高灵敏度，裸眼检测铜离子浓度可低至0.lmg/L,可用于水环境中铜离子的现场快速检测；
[0015](4)本发明的检测方法简单，用裸眼即可判断铜离子浓度范围，不需要借助大型检测仪器，适合铜离子的现场快速检测。
【附图说明】
[0016]图1是不同浓度铜离子的比色分析图；其中I为空白，2-10分别表示铜离子浓度为 0.01mg/L，0.05mg/L，0.lmg/L,0.5mg/L，lmg/L,5mg/L 10mg/L，50mg/L，lOOmg/L ；
[0017]图2为聚天冬氨酸水凝胶在不同金属离子溶液中的显色图；其中I为空白，2-8分别表示 Ca2+，Fe3+，Pb2+，Ag+，Sn2+，Zn2+，Cu2+。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0019]本发明提供了一种微量铜离子可视化检测的方法，具体步骤如下:
[0020]第一步、将多孔聚天冬氨酸类水凝胶浸入pH为10的氢氧化钠中，使其达到溶胀平衡。在本实施例中，聚天冬氨酸纳米水凝胶膜的制备可以采用以下方法:
[0021]将聚天冬氨酸的中间体，聚琥珀酰亚胺(分子量为31500)溶于二甲基甲酰胺配制成浓度为3(^丨％纺丝液进行纺丝，制备聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡。将静电纺聚琥珀酰亚胺纳米纤维毡剪裁成为大小尺寸约为3cmX3cm，质量为15mg的样品。然后将样品浸入
0.3mol/L的乙二胺溶液中进行交联2h，温度为40°C，再加入0.lmol/L的氢氧化钠溶液进行水解0.5h，温度为40°C。最后用蒸馏水洗涤至pH为10。
[0022]第二步、用蒸饱水配制浓度分别为0.01mg/L,0.05mg/L，0.lmg/L,0.5mg/L，lmg/L,5mg/L 10mg/L，50mg/L，100mg/L，体积为500mL的铜离子溶液，将第一步中制备好的静电纺多孔聚天冬氨酸纳米水凝胶毡放入待测溶液中，快速搅拌5min，然后取出样品。然后将样品浸入PH为14的溶液中，随着铜离子浓度的增大，水凝胶的颜色逐渐加深，颜色变化见图1。
[0023]第三步、测定样品溶液浓度时，按照第一步和第二步同法操作，并对照标准色进行对比，根据比色结果，可判断铜离子浓度范围。在本实施例中，其具体步骤为:
[0024]用蒸馏水配制浓度为lmg/L 不同离子((Ca2+，Fe3+，pb2+，Ag+，Sn2+，Zn2+，Cu2+)的溶液，体积为500mL，将实例I中制备好的静电纺多孔聚天冬氨酸纳米水凝胶毡置于待测溶液中，快速搅拌5min，然后取出样品。然后将样品浸入pH为14的溶液中，水凝胶只在铜离子溶液中变色，颜色变化见图2。
【主权项】
1.一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色，实现对铜离子的可视化检测。2.如权利要求1所述的一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，所述多孔聚天冬氨酸类水凝胶为块状水凝胶，聚天冬氨酸类水凝胶包括聚天冬氨酸以及其衍生物形成的水凝胶。3.如权利要求1所述的一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，所述以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色包括以下步骤: 第一步、将多孔聚天冬氨酸类水凝胶浸入pH为10的氢氧化钠溶液中，使其达到溶胀平衡； 第二步、用蒸馏水配制体积相同且浓度不同的N种不同的铜离子溶液，将第一步得到的已溶胀的多孔聚天冬氨酸类水凝胶置于分别置于不同的铜离子溶液中，快速搅拌后，取出多孔聚天冬氨酸类水凝胶，调节多孔聚天冬氨酸类水凝胶的PH为14，不同的铜离子溶液的浓度对应不同的多孔聚天冬氨酸类水凝胶的颜色，将得到的N种颜色作为标准色； 第三步、对待测试的样品采用与第一步及第二步相同的方法操作，得到某种颜色的多孔聚天冬氨酸类水凝胶，将该颜色与第二步得到的标准色比较，从而判断待测试的样品中铜离子浓度的范围。
【专利摘要】本发明涉及一种微量铜离子可视化检测的方法，其特征在于，以多孔聚天冬氨酸类水凝胶为配体吸附铜离子，在碱性条件下，多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合发生双缩脲反应显色，实现对铜离子的可视化检测。本发明利用多孔聚天冬氨酸类水凝胶与铜离子络合显色(由淡紫色到蓝紫色)的特点，实现对微量铜离子的可视化检测。该铜离子检测方法具有操作简单、灵敏度高、可视化、低成本等特点，可用于各种水环境样品中微量铜离子的可视化检测。
【IPC分类】G01N21/78
【公开号】CN104897664
【申请号】CN201510295606
【发明人】覃小红, 张彩丹, 刘澎红, 吴韶华
【申请人】东华大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月2日
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