一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置的制造方法
一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置的制造方法
【技术领域】
:
[0001]本发明涉及一种可以将聚焦离子束的精确加工功能，双金属片的变形功能以及透射电镜的原子尺度分析功能有效结合在一起的，可以实现对绝大多数块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置。本发明方法利用聚焦离子束系统及配套机械手实现了对块体样品的提取、转移、固定、减薄加工；本发明装置与透射电镜加热样品杆相匹配，可以实现在高分辨透射电镜中对所搭载的材料进行变形并同时在原子尺度下观察材料的结构演变过程，进而实现对块体材料塑性变形机制的研宄。本发明属于材料显微结构原位变形研宄领域。
【背景技术】
:
[0002]先进的材料是先进工业、农业和科学技术基础。研宄材料结构和性能之间的关系，是目前材料研宄和开发的热点，也是充分利用和发掘现有材料潜力的前题。在材料的实际应用中由于它们往往处于应力状态，这会直接影响到材料的性能。因此原位研宄，尤其是在原子尺度下原位研宄外力作用下材料的显微结构演变是十分重要的工作(Nature 512，177，2014)ο
[0003]透射电子显微镜是研宄塑性变形机制的有力工具，它可以实现在原子尺度下观察材料的显微结构演变。但是，由于透射电子显微镜样品杆和极靴之间的距离极小(一般小于2_)，在容纳力学系统来对样品进行原位变形的同时，无法保证样品杆及样品能够绕X轴和Y轴进行一定角度的倾转(±30° )，也就无法保证能够在必要的方向上对样品进行观察研宄。如已经商业化的Gatan公司654型拉伸样品杆、Hystron公司PI95透射电镜专用纳米压痕仪等，都只能实现绕X轴旋转，不易获得原子尺度信息。
[0004]为了解决这一技术难题，北京工业大学韩晓东教授课题组发展了一系列独特的技术，实现了同时在透射电镜中施加面内加载和双轴倾转，如:基于碳支持膜(200820124520.3 ；201210546691.6)和基于双金属片的热驱动变形技术(200610144031.X ；200610057989.5 ；200920108973.1 ；201110169007.2)。
[0005]然而，上述方法的样品制备过程复杂，需要经过机械研磨、双喷、手工切割、薄区转移固定等流程，不仅材料大量浪费，而且颇为耗时，制备成功率不高。并且由于制备过程复杂，这种方法无法对陶瓷、非晶以及脆性金属材料进行加工并对它们的塑性变形机制进行研宄，而这方面的研宄目前只有分子动力学模拟结果，还没有具体的实验结果。另外，现有方法也无法对各向异性的材料进行可选择的加工研宄，而目前正被广泛关注的镁合金正是这种需要确定拉伸方向的材料，这是研宄材料塑性变形机制所必须要解决的。
[0006]复杂的样品制备方法和无法选择材料的加载方向，都制约了人们对块体材料塑性变形机制的研宄进程。
【发明内容】
:
[0007]为了解决上述问题，能够对更多材料的塑性变形机制进行研宄，我们在原有技术的基础上，充分考虑聚焦离子束系统的狭小工作空间和各机械手工作角度后，将聚焦离子束的精确加工功能，双金属片的变形功能及透射电镜的原子尺度分析功能进行有效结合，发明了一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置。本发明的目的就是提供一种适用范围广、制样简单易行、拉伸方向和样品取向可控、并且可以实现原子尺度原位动态观察变形过程的样品制备方法和装置。
[0008]一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于:支撑部分(I)、驱动部分(2)和连接部分(3);所述的支撑部分是属半环；驱动部分是由线膨胀系数不同的两种金属组成的双金属片，线膨胀系数小的金属在外侧，线膨胀系数大的金属在内侧，驱动部分一端用固定在金属半环上，另一端与连接部分连接，并对称分布在金属半环的中心；连接部分为表面经过抛光的金属条，位于驱动部分顶端并与驱动部分垂直。
[0009]进一步，所述支撑部分(I)，其材质为Mo，外径3mm，内径2mm，厚度40—60 Um0
[0010]进一步，所述驱动部分⑵长度1.3—1.5mm，截面为矩形厚度80—120 μ m，宽度100— 300 μ m，平行双金属条间距30— 50 μ m。
[0011]进一步，所述连接部分(3)长度50— 150 μ m，厚度3—5 μ m，宽度200— 500 μ m。
[0012]应用所述装置的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0013]I)运用聚焦离子束系统，从大块材料上剥离出用于变形的部分(4)，该部分长15— 20μπι，厚 I—2μπι，宽 3— 6 y m ；
[0014]2)通过机械手将剥离出来的部分转移、固定到所述装置的连接部分上；
[0015]3)运用聚焦离子束系统，将固定好的用于变形的部分加工成进行原子尺度观察的样品，此时样品厚50 — 10nm,宽2—4 μ m ;
[0016]4)将所述装置固定在透射电子显微镜的可加热样品杆上放入透射电镜中；
[0017]5)升高样品杆温度，由于双金属片两侧金属的线膨胀系数不同，会向外侧弯曲，进而通过连接部分带动样品实现变形，与此同时，利用透射电镜进行原子尺度的原位观察，从而实现原子尺度下对块体材料的塑性变形机制进行研宄。
[0018]本发明所述的方法和装置适用于金属、陶瓷、非晶等多种块体材料，并且可以选择特定的取向对样品进行加工和变形。
[0019]与已有的用于原位研宄材料塑性变形机制的装置及对应的样品制备方法相比，本发明巧妙地将聚焦离子束的精确加工功能，双金属片的变形功能及透射电镜的原子尺度分析功能相结合，提供一种适用范围广并且可以准确、高效的制备出用于原子尺度原位变形样品，是一种可靠的材料塑性变形机制研宄。
【附图说明】
:
[0020]图1:本发明所述装置示意图；
[0021]图2:本发明所述装置的实物照片；[0022]图3:本发明所述样品制备方法的低倍扫描电镜照片；
[0023]图4:利用本发明研宄脆性块体材料硅的塑性变形机制，获得了硅从晶体到局部非晶化转变的高分辨透射电镜照片，解释了硅没有塑形的原因。【具体实施方式】:
[0024]现结合附图对本发明做具体描述说明:
[0025]本发明中装置的设计充分考虑了透射电镜样品杆所要求的载网尺寸(2mm-3mm)、聚焦离子束系统中离子枪的工作角度(52° )以及机械手的移动范围。本发明所述装置是由支撑部分(I)、驱动部分(2)、连接部分(3)组成。其中支撑部分是导热性较好的金属半环，整体几何结构为外径3_，内径2_，厚度40—60 μm，外形似马蹄状，〃马蹄台〃用于固定驱动部分。金属半环的材质为导热性较好而硬度较高的金属，如钼；驱动部分是由线膨胀系数不同的两种金属组成的一对双金属片，线膨胀系数小的金属在外侧，线膨胀系数大的金属在内侧，驱动部分一端用AB胶固定在〃马蹄台〃上，另一端用AB胶与连接部分连接，并对称分布在金属半环的中心，当温度升高时，由于两侧金属的线膨胀系数不同，双金属片会向外侧弯曲，进而通过连接部分带动样品实现变形，驱动部分的双金属条长度1.3-1.5mm，截面为矩形厚度80—120 μ m，宽度100— 300 μ m，平行双金属条间距为30— 50 μ m ;连接部分为表面经过抛光的金属条，位于驱动部分顶端并与其垂直，长度200—500 ym，厚度3—5 μ m，宽度 50— 150 μ m。
[0026]将双金属片加工为长度1.3— 1.5mm，厚度为80—120 μ m，宽度为100— 300 μ m的长条。将一对双金属片平行排列，一端通过AB胶固定在马蹄状金属半环(图1-1)上的“马蹄台”处，这对双金属片之间保持30— 50 μm的间隙。将连接装置(图1-3)用AB胶水平固定在双金属片另一端，制备出本发明所述的装置(图2)。
[0027]对要进行变形实验的块体硅进行抛光和超声清洗后，用双面导电胶固定在标准T型台上。将本发明所述装置通过夹器垂直固定，与T型台一起固定在带有聚焦离子束和机械手的扫描电镜中。
[0028]利用聚焦离子束的切削功能，选择需要的样品取向，从块体硅上剥离出用于变形的部分(图1-4);通过机械手将剥离出来的部分转移(图3a)、固定到本发明装置的连接部分(图1-3)上(图3b);利用聚焦离子束的切削功能，将变形部分加工成可以进行原子尺度观察的样品(图3c)。
[0029]将整个装置固定在透射电子显微镜的可加热样品杆上，通过控制温度实现对样品的变形，同时用透射电子显微镜进行原子尺度观察，在原子尺度下获得了硅在外力作用下从晶体(图4a)到局部非晶化的转变信息(图4b_c)，表明了块体硅不具有塑形的原因是由于其在外力作用下会发生局部非晶化，造成应力集中，而后断裂。
【主权项】
1.一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于:支撑部分(I)、驱动部分(2)和连接部分(3);所述的支撑部分是属半环；驱动部分是由线膨胀系数不同的两种金属组成的双金属片，线膨胀系数小的金属在外侧，线膨胀系数大的金属在内侧，驱动部分一端用固定在金属半环上，另一端与连接部分连接，并对称分布在金属半环的中心；连接部分为表面经过抛光的金属条，位于驱动部分顶端并与驱动部分垂直。2.根据权利要求1所述的一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于，所述支撑部分(I)，其材质为Mo，外径3mm，内径2mm，厚度40—60 μπι。3.根据权利要求1所述的一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于，所述驱动部分⑵长度1.3—1.5mm，截面为矩形厚度80—120 μ m，宽度100— 300 μ m，平行双金属条间距30— 50 μ m。4.根据权利要求1所述的一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于，所述连接部分(3)长度50— 150 μ m，厚度3— 5 μ m，宽度200— 500 μ m。5.应用权利要求1所述装置的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)运用聚焦离子束系统，从大块材料上剥离出用于变形的部分(4)，该部分长15—.20 μ m，厚 I—2 μ m，宽 3—6 μ m ； 2)通过机械手将剥离出来的部分转移、固定到所述装置的连接部分上； 3)运用聚焦离子束系统，将固定好的用于变形的部分加工成进行原子尺度观察的样品，此时样品厚50 — 10nm,宽2—4 μ m ; 4)将所述装置固定在透射电子显微镜的可加热样品杆上放入透射电镜中； 5)升高样品杆温度，由于双金属片两侧金属的线膨胀系数不同，会向外侧弯曲，进而通过连接部分带动样品实现变形，与此同时，利用透射电镜进行原子尺度的原位观察，从而实现原子尺度下对块体材料的塑性变形机制进行研宄。
【专利摘要】一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置属于材料显微结构原位变形研究领域。现有研究方法的样品制备过程复杂，且只能研究种类很少的材料。本发明装置：包括充分考虑聚焦离子束系统的狭小工作空间和机械手工作角度后设计的支撑部分(1)、驱动部分(2)和连接部分(3)。支撑部分是金属半环；驱动部分是热驱动双金属片；连接部分是表面经过抛光的金属条。本发明方法：通过聚焦离子束从块体材料中剥离出用于变形的部分(4)；通过机械手将其转移、固定到本发明装置的连接部分上；再通过聚焦离子束将用于变形的部分加工成可以进行原子尺度观察的样品。本发明极大的简化样品制备过程，并可对绝大多数块体材料进行研究。
【IPC分类】G01N1/28, G01N23/04
【公开号】CN104897699
【申请号】CN201510309272
【发明人】韩晓东, 沙学超, 邓青松, 王立华, 陈艳辉, 张泽
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月8日
【技术领域】
:
[0001]本发明涉及一种可以将聚焦离子束的精确加工功能，双金属片的变形功能以及透射电镜的原子尺度分析功能有效结合在一起的，可以实现对绝大多数块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置。本发明方法利用聚焦离子束系统及配套机械手实现了对块体样品的提取、转移、固定、减薄加工；本发明装置与透射电镜加热样品杆相匹配，可以实现在高分辨透射电镜中对所搭载的材料进行变形并同时在原子尺度下观察材料的结构演变过程，进而实现对块体材料塑性变形机制的研宄。本发明属于材料显微结构原位变形研宄领域。
【背景技术】
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[0002]先进的材料是先进工业、农业和科学技术基础。研宄材料结构和性能之间的关系，是目前材料研宄和开发的热点，也是充分利用和发掘现有材料潜力的前题。在材料的实际应用中由于它们往往处于应力状态，这会直接影响到材料的性能。因此原位研宄，尤其是在原子尺度下原位研宄外力作用下材料的显微结构演变是十分重要的工作(Nature 512，177，2014)ο
[0003]透射电子显微镜是研宄塑性变形机制的有力工具，它可以实现在原子尺度下观察材料的显微结构演变。但是，由于透射电子显微镜样品杆和极靴之间的距离极小(一般小于2_)，在容纳力学系统来对样品进行原位变形的同时，无法保证样品杆及样品能够绕X轴和Y轴进行一定角度的倾转(±30° )，也就无法保证能够在必要的方向上对样品进行观察研宄。如已经商业化的Gatan公司654型拉伸样品杆、Hystron公司PI95透射电镜专用纳米压痕仪等，都只能实现绕X轴旋转，不易获得原子尺度信息。
[0004]为了解决这一技术难题，北京工业大学韩晓东教授课题组发展了一系列独特的技术，实现了同时在透射电镜中施加面内加载和双轴倾转，如:基于碳支持膜(200820124520.3 ；201210546691.6)和基于双金属片的热驱动变形技术(200610144031.X ；200610057989.5 ；200920108973.1 ；201110169007.2)。
[0005]然而，上述方法的样品制备过程复杂，需要经过机械研磨、双喷、手工切割、薄区转移固定等流程，不仅材料大量浪费，而且颇为耗时，制备成功率不高。并且由于制备过程复杂，这种方法无法对陶瓷、非晶以及脆性金属材料进行加工并对它们的塑性变形机制进行研宄，而这方面的研宄目前只有分子动力学模拟结果，还没有具体的实验结果。另外，现有方法也无法对各向异性的材料进行可选择的加工研宄，而目前正被广泛关注的镁合金正是这种需要确定拉伸方向的材料，这是研宄材料塑性变形机制所必须要解决的。
[0006]复杂的样品制备方法和无法选择材料的加载方向，都制约了人们对块体材料塑性变形机制的研宄进程。
【发明内容】
:
[0007]为了解决上述问题，能够对更多材料的塑性变形机制进行研宄，我们在原有技术的基础上，充分考虑聚焦离子束系统的狭小工作空间和各机械手工作角度后，将聚焦离子束的精确加工功能，双金属片的变形功能及透射电镜的原子尺度分析功能进行有效结合，发明了一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置。本发明的目的就是提供一种适用范围广、制样简单易行、拉伸方向和样品取向可控、并且可以实现原子尺度原位动态观察变形过程的样品制备方法和装置。
[0008]一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于:支撑部分(I)、驱动部分(2)和连接部分(3);所述的支撑部分是属半环；驱动部分是由线膨胀系数不同的两种金属组成的双金属片，线膨胀系数小的金属在外侧，线膨胀系数大的金属在内侧，驱动部分一端用固定在金属半环上，另一端与连接部分连接，并对称分布在金属半环的中心；连接部分为表面经过抛光的金属条，位于驱动部分顶端并与驱动部分垂直。
[0009]进一步，所述支撑部分(I)，其材质为Mo，外径3mm，内径2mm，厚度40—60 Um0
[0010]进一步，所述驱动部分⑵长度1.3—1.5mm，截面为矩形厚度80—120 μ m，宽度100— 300 μ m，平行双金属条间距30— 50 μ m。
[0011]进一步，所述连接部分(3)长度50— 150 μ m，厚度3—5 μ m，宽度200— 500 μ m。
[0012]应用所述装置的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0013]I)运用聚焦离子束系统，从大块材料上剥离出用于变形的部分(4)，该部分长15— 20μπι，厚 I—2μπι，宽 3— 6 y m ；
[0014]2)通过机械手将剥离出来的部分转移、固定到所述装置的连接部分上；
[0015]3)运用聚焦离子束系统，将固定好的用于变形的部分加工成进行原子尺度观察的样品，此时样品厚50 — 10nm,宽2—4 μ m ;
[0016]4)将所述装置固定在透射电子显微镜的可加热样品杆上放入透射电镜中；
[0017]5)升高样品杆温度，由于双金属片两侧金属的线膨胀系数不同，会向外侧弯曲，进而通过连接部分带动样品实现变形，与此同时，利用透射电镜进行原子尺度的原位观察，从而实现原子尺度下对块体材料的塑性变形机制进行研宄。
[0018]本发明所述的方法和装置适用于金属、陶瓷、非晶等多种块体材料，并且可以选择特定的取向对样品进行加工和变形。
[0019]与已有的用于原位研宄材料塑性变形机制的装置及对应的样品制备方法相比，本发明巧妙地将聚焦离子束的精确加工功能，双金属片的变形功能及透射电镜的原子尺度分析功能相结合，提供一种适用范围广并且可以准确、高效的制备出用于原子尺度原位变形样品，是一种可靠的材料塑性变形机制研宄。
【附图说明】
:
[0020]图1:本发明所述装置示意图；
[0021]图2:本发明所述装置的实物照片；[0022]图3:本发明所述样品制备方法的低倍扫描电镜照片；
[0023]图4:利用本发明研宄脆性块体材料硅的塑性变形机制，获得了硅从晶体到局部非晶化转变的高分辨透射电镜照片，解释了硅没有塑形的原因。【具体实施方式】:
[0024]现结合附图对本发明做具体描述说明:
[0025]本发明中装置的设计充分考虑了透射电镜样品杆所要求的载网尺寸(2mm-3mm)、聚焦离子束系统中离子枪的工作角度(52° )以及机械手的移动范围。本发明所述装置是由支撑部分(I)、驱动部分(2)、连接部分(3)组成。其中支撑部分是导热性较好的金属半环，整体几何结构为外径3_，内径2_，厚度40—60 μm，外形似马蹄状，〃马蹄台〃用于固定驱动部分。金属半环的材质为导热性较好而硬度较高的金属，如钼；驱动部分是由线膨胀系数不同的两种金属组成的一对双金属片，线膨胀系数小的金属在外侧，线膨胀系数大的金属在内侧，驱动部分一端用AB胶固定在〃马蹄台〃上，另一端用AB胶与连接部分连接，并对称分布在金属半环的中心，当温度升高时，由于两侧金属的线膨胀系数不同，双金属片会向外侧弯曲，进而通过连接部分带动样品实现变形，驱动部分的双金属条长度1.3-1.5mm，截面为矩形厚度80—120 μ m，宽度100— 300 μ m，平行双金属条间距为30— 50 μ m ;连接部分为表面经过抛光的金属条，位于驱动部分顶端并与其垂直，长度200—500 ym，厚度3—5 μ m，宽度 50— 150 μ m。
[0026]将双金属片加工为长度1.3— 1.5mm，厚度为80—120 μ m，宽度为100— 300 μ m的长条。将一对双金属片平行排列，一端通过AB胶固定在马蹄状金属半环(图1-1)上的“马蹄台”处，这对双金属片之间保持30— 50 μm的间隙。将连接装置(图1-3)用AB胶水平固定在双金属片另一端，制备出本发明所述的装置(图2)。
[0027]对要进行变形实验的块体硅进行抛光和超声清洗后，用双面导电胶固定在标准T型台上。将本发明所述装置通过夹器垂直固定，与T型台一起固定在带有聚焦离子束和机械手的扫描电镜中。
[0028]利用聚焦离子束的切削功能，选择需要的样品取向，从块体硅上剥离出用于变形的部分(图1-4);通过机械手将剥离出来的部分转移(图3a)、固定到本发明装置的连接部分(图1-3)上(图3b);利用聚焦离子束的切削功能，将变形部分加工成可以进行原子尺度观察的样品(图3c)。
[0029]将整个装置固定在透射电子显微镜的可加热样品杆上，通过控制温度实现对样品的变形，同时用透射电子显微镜进行原子尺度观察，在原子尺度下获得了硅在外力作用下从晶体(图4a)到局部非晶化的转变信息(图4b_c)，表明了块体硅不具有塑形的原因是由于其在外力作用下会发生局部非晶化，造成应力集中，而后断裂。
【主权项】
1.一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于:支撑部分(I)、驱动部分(2)和连接部分(3);所述的支撑部分是属半环；驱动部分是由线膨胀系数不同的两种金属组成的双金属片，线膨胀系数小的金属在外侧，线膨胀系数大的金属在内侧，驱动部分一端用固定在金属半环上，另一端与连接部分连接，并对称分布在金属半环的中心；连接部分为表面经过抛光的金属条，位于驱动部分顶端并与驱动部分垂直。2.根据权利要求1所述的一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于，所述支撑部分(I)，其材质为Mo，外径3mm，内径2mm，厚度40—60 μπι。3.根据权利要求1所述的一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于，所述驱动部分⑵长度1.3—1.5mm，截面为矩形厚度80—120 μ m，宽度100— 300 μ m，平行双金属条间距30— 50 μ m。4.根据权利要求1所述的一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的装置，其特征在于，所述连接部分(3)长度50— 150 μ m，厚度3— 5 μ m，宽度200— 500 μ m。5.应用权利要求1所述装置的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)运用聚焦离子束系统，从大块材料上剥离出用于变形的部分(4)，该部分长15—.20 μ m，厚 I—2 μ m，宽 3—6 μ m ； 2)通过机械手将剥离出来的部分转移、固定到所述装置的连接部分上； 3)运用聚焦离子束系统，将固定好的用于变形的部分加工成进行原子尺度观察的样品，此时样品厚50 — 10nm,宽2—4 μ m ; 4)将所述装置固定在透射电子显微镜的可加热样品杆上放入透射电镜中； 5)升高样品杆温度，由于双金属片两侧金属的线膨胀系数不同，会向外侧弯曲，进而通过连接部分带动样品实现变形，与此同时，利用透射电镜进行原子尺度的原位观察，从而实现原子尺度下对块体材料的塑性变形机制进行研宄。
【专利摘要】一种可以对块体材料进行加工并实现原子尺度原位变形的方法和装置属于材料显微结构原位变形研究领域。现有研究方法的样品制备过程复杂，且只能研究种类很少的材料。本发明装置：包括充分考虑聚焦离子束系统的狭小工作空间和机械手工作角度后设计的支撑部分(1)、驱动部分(2)和连接部分(3)。支撑部分是金属半环；驱动部分是热驱动双金属片；连接部分是表面经过抛光的金属条。本发明方法：通过聚焦离子束从块体材料中剥离出用于变形的部分(4)；通过机械手将其转移、固定到本发明装置的连接部分上；再通过聚焦离子束将用于变形的部分加工成可以进行原子尺度观察的样品。本发明极大的简化样品制备过程，并可对绝大多数块体材料进行研究。
【IPC分类】G01N1/28, G01N23/04
【公开号】CN104897699
【申请号】CN201510309272
【发明人】韩晓东, 沙学超, 邓青松, 王立华, 陈艳辉, 张泽
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月8日
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