一种利咽止痛的制剂的质量控制方法
一种利咽止痛的制剂的质量控制方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物有效成分鉴定技术领域，尤其涉及一种利咽止痛的制剂的质量控制方法。
【背景技术】
[0002]申请号200410012697.7、名为“一种利咽止痛的制剂”的发明专利中所公开的一种利咽止痛的制剂，以肿节风为主药，其配方为:(重量份)肿节风30?40份，金银花10?30份，薄荷脑O?2份，该利咽止痛的制剂的制备过程具体包括:通过将肿节风、金银花加水煎煮I次以上，合并煎液，浓缩至规定密度后，加辅料制成颗粒，干燥r薄荷脑粉碎成细粉加入颗粒中，或用乙醇溶解，喷入颗粒中，密闭过夜、压片得到。或者，该利咽止痛的制剂的制备过程具体包括:将肿节风、金银花加水煎煮I次以上，滤过，浓缩；薄荷脑用乙醇溶解，加入上述液中，用蒸馏水调整总量，静置，滤过，灭菌制成喷雾剂或气雾剂。
[0003]该利咽止痛的制剂对风热喉痹及风热型急喉喑的疗效显著，与复方草珊瑚含片一致。但是，对于这种制剂的检测和质量控制方面还缺乏相应的技术手段，亟待开发。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种利咽止痛的制剂的质量控制方法，旨在解决目前利咽止痛的制剂目前没有针对性的质量鉴定和控制方法的问题。
[0005]本发明是这样实现的，一种利咽止痛的制剂的质量控制方法，所述利咽止痛的制剂为申请号200410012697.7、名为“一种利咽止痛的制剂”的发明专利中所公开的一种利咽止痛的制剂，所述质量控制方法包括对所述利咽止痛的制剂的鉴别，所述鉴别的方法包括以下步骤:
[0006](I)将经过乙酸乙酯提取处理的利咽止痛的制剂溶于乙醇后得到供试品溶液，将绿原酸的乙醇溶液为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取本步骤供试品溶液、对照品溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，通过展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0007](2)将利咽止痛的制剂用乙酸乙酯进行蒸馏，将挥发液体进行分液得到乙酸乙酯液，作为供试品溶液，为挥发水溶液备用；以薄荷脑的乙酸乙酯溶液为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加热至斑点显示清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0008](3)将步骤⑵中备用的水溶液滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为供试品溶液；另取肿节风对照药材2g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为对照药材溶液；再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照药材溶液以及对照品溶液各lul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟后，日光下检视，斑点变为黄绿色。
[0009]优选地，所述利咽止痛的制剂的质量控制方法还包括对利咽止痛的制剂含量的测定，所述含量的测定包括以下步骤:
[0010](4)精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每Iml含4ug的溶液，得到对照品溶液；取利咽止痛的制剂2g，加甲醇20ml，250w、频率40kHz超声处理1.5h，放冷，用甲醇稀释至刻度25ml，摇匀，滤过，得到供试品溶液；
[0011](5)按照液相色谱仪法，取对照品溶液和供试品溶液各20ul进行含量测定。
[0012]优选地，在步骤(I)?(3)中，所述薄层色谱法为中国药典2010年版一部附录VIB记载方法。
[0013]优选地，在步骤⑴中，所述供试品溶液的制备具体包括:取利咽止痛的制剂5g，研细，加0.2mol/L盐酸15ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，得到供试品溶液；
[0014]在步骤(I)中，所述对照品溶液的制备具体包括:取0.5mg绿原酸溶于Iml无水乙醇，得到对照品溶液。
[0015]优选地，所述展开剂为通过将甲苯、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸以及水按体积比为1:15:1:1:2混合得到。
[0016]优选地，在步骤⑵中，所述供试品溶液的制备具体包括:取5g利咽止痛的制剂，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸30分钟，烧瓶中水溶液备用，将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液；
[0017]在步骤(2)中，所述对照品溶液的制备具体包括:将2mg薄荷脑溶于Iml乙酸乙酯中得到对照品溶液；
[0018]在步骤(2)中，所述展开剂通过将环己烷和乙酸乙酯按体积比17:3混合得到。
[0019]优选地，在步骤(3)中，所述展开剂通过将甲苯、乙酸乙酯、甲酸按体积比9:9:2混合得到。
[0020]优选地，在步骤(5)中，所述液相色谱仪法为中国药典2010年版一部附录VI D记载方法，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17:83的乙腈、质量分数
0.1 %的磷酸溶液为流动相，检测波长为344nm，理论板数按异嗪皮啶峰计算不低于4000。
[0021]相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果:本发明能针对性的对利咽止痛的制剂进行鉴别，有效的解决目前利咽止痛的制剂没有有效的鉴别和质量控制方法的问题。
【具体实施方式】
[0022]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023]实施例1
[0024]一种利咽止痛的制剂，以肿节风为主药，其配方为:(重量份)肿节风30?40份，金银花10?30份，薄荷脑O?2份。
[0025]该利咽止痛的制剂的制备过程具体包括:通过将肿节风、金银花加水煎煮I次以上，合并煎液，浓缩至规定密度后，加辅料制成颗粒，干燥；薄荷脑粉碎成细粉加入颗粒中，或用乙醇溶解，喷入颗粒中，密闭过夜、压片得到。
[0026]或者，该利咽止痛的制剂的制备过程具体包括:将肿节风、金银花加水煎煮I次以上，滤过，浓缩；薄荷脑用乙醇溶解，加入上述液中，用蒸馏水调整总量，静置，滤过，灭菌制成喷雾剂或气雾剂。
[0027]实施例2利咽止痛的制剂的鉴定方法，包括以下步骤:
[0028](I)取利咽止痛的制剂5g，研细，加0.2mol/L盐酸15ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，做为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加无水乙醇制成每Iml含0.5mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取本步骤供试品溶液、对照品溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，瞭干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0029](2)取利咽止痛的制剂5g，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸30分钟，将挥发油测定器中的 液体移至分液漏斗中，烧瓶中水溶液备用，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加热至斑点显示清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0030](3)将步骤⑵中烧瓶中备用的水溶液用棉花滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为供试品溶液；另取肿节风对照药材2g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为对照药材溶液；再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照药材溶液以及对照品溶液各lul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9:9:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟后，日光下检视，斑点变为黄绿色。
[0031]实施例3利咽止痛的制剂的含量测定方法，包括以下步骤:
[0032](I)精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每Iml含4ug的溶液，得到对照品溶液；取利咽止痛的制剂2g，加甲醇20ml，250w、频率40kHz超声处理1.5h，放冷，用甲醇稀释至刻度25ml，摇匀，滤过，得到供试品溶液；
[0033](2)按照液相色谱仪法，取对照品溶液和供试品溶液各20ul进行含量测定。所述液相色谱仪法为中国药典2010年版一部附录VI D记载方法，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17:83的乙腈、质量分数0.1 %的磷酸溶液为流动相，检测波长为344nm，理论板数按异嘆皮啶峰计算不低于4000。
[0034]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种利咽止痛的制剂的质量控制方法，所述利咽止痛的制剂为申请号20041OO12697.7、名为“一种利咽止痛的制剂”的发明专利中所公开的一种利咽止痛的制剂，其特征在于，所述质量控制方法包括对所述利咽止痛的制剂的鉴别，所述鉴别的方法包括以下步骤: (1)将经过乙酸乙酯提取处理的利咽止痛的制剂溶于乙醇后得到供试品溶液，将绿原酸的乙醇溶液为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取本步骤供试品溶液、对照品溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，通过展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (2)将利咽止痛的制剂用乙酸乙酯进行蒸馏，将挥发液体进行分液得到乙酸乙酯液，作为供试品溶液，为挥发水溶液备用；以薄荷脑的乙酸乙酯溶液为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加热至斑点显示清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (3)将步骤(2)中备用的水溶液滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为供试品溶液；另取肿节风对照药材2g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为对照药材溶液；再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照药材溶液以及对照品溶液各Iul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟后，日光下检视，斑点变为黄绿色。2.如权利要求1所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，所述利咽止痛的制剂的质量控制方法还包括对利咽止痛的制剂含量的测定，所述含量的测定包括以下步骤: (4)精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每Iml含4ug的溶液，得到对照品溶液；取利咽止痛的制剂2g，加甲醇20ml，250w、频率40kHz超声处理1.5h，放冷，用甲醇稀释至刻度25ml，摇匀，滤过，得到供试品溶液； (5)按照液相色谱仪法，取对照品溶液和供试品溶液各20ul进行含量测定。3.如权利要求1所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(I)?(3)中，所述薄层色谱法为中国药典2010年版一部附录VI B记载方法。4.如权利要求3所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述供试品溶液的制备具体包括:取利咽止痛的制剂5g，研细，加0.2mol/L盐酸15ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，得到供试品溶液； 在步骤(I)中，所述对照品溶液的制备具体包括:取0.5mg绿原酸溶于Iml无水乙醇，得到对照品溶液。5.如权利要求4所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，所述展开剂为通过将甲苯、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸以及水按体积比为1: 15:1:1:2混合得到。6.如权利要求1所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述供试品溶液的制备具体包括:取5g利咽止痛的制剂，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸30分钟，烧瓶中水溶液备用，将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液； 在步骤(2)中，所述对照品溶液的制备具体包括:将2mg薄荷脑溶于Iml乙酸乙酯中得到对照品溶液； 在步骤(2)中，所述展开剂通过将环己烷和乙酸乙酯按体积比17:3混合得到。7.如权利要求1所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述展开剂通过将甲苯、乙酸乙酯、甲酸按体积比9:9:2混合得到。8.如权利要求2所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述液相色谱仪法为中国药典2010年版一部附录VI D记载方法，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17:83的乙腈、质量分数0.1%的磷酸溶液为流动相，检测波长为344nm，理论板数按异嘆皮啶峰计算不低于4000。
【专利摘要】本发明提供了一种利咽止痛的制剂的质量控制方法，通过将利咽止痛的制剂经乙酸乙酯处理后的蒸干物与乙醇混合为供试品溶液，与对照品溶液进行第一次薄层色谱法试验进行鉴定；然后，通过将利咽止痛的制剂用乙酸乙酯进行蒸馏后，得到挥发液和水溶液，将挥发液分液得到的乙酸乙酯液为供试品溶液，与对照品溶液进行第二次薄层色谱法试验进行鉴定；最后，将蒸馏后得到的水溶液经乙酸乙酯处理后的蒸干物与甲醇混合为供试品溶液，与对照药材溶液以及对照品溶液进行第三次薄层色谱法试验进行鉴定。本发明能针对性的对利咽止痛的制剂进行鉴定，有效的保证该制剂的生产质量。
【IPC分类】G01N30/90, G01N30/02
【公开号】CN104897789
【申请号】CN201510117097
【发明人】阙锋
【申请人】广西昌弘制药有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年3月17日
【技术领域】
[0001]本发明属于药物有效成分鉴定技术领域，尤其涉及一种利咽止痛的制剂的质量控制方法。
【背景技术】
[0002]申请号200410012697.7、名为“一种利咽止痛的制剂”的发明专利中所公开的一种利咽止痛的制剂，以肿节风为主药，其配方为:(重量份)肿节风30?40份，金银花10?30份，薄荷脑O?2份，该利咽止痛的制剂的制备过程具体包括:通过将肿节风、金银花加水煎煮I次以上，合并煎液，浓缩至规定密度后，加辅料制成颗粒，干燥r薄荷脑粉碎成细粉加入颗粒中，或用乙醇溶解，喷入颗粒中，密闭过夜、压片得到。或者，该利咽止痛的制剂的制备过程具体包括:将肿节风、金银花加水煎煮I次以上，滤过，浓缩；薄荷脑用乙醇溶解，加入上述液中，用蒸馏水调整总量，静置，滤过，灭菌制成喷雾剂或气雾剂。
[0003]该利咽止痛的制剂对风热喉痹及风热型急喉喑的疗效显著，与复方草珊瑚含片一致。但是，对于这种制剂的检测和质量控制方面还缺乏相应的技术手段，亟待开发。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种利咽止痛的制剂的质量控制方法，旨在解决目前利咽止痛的制剂目前没有针对性的质量鉴定和控制方法的问题。
[0005]本发明是这样实现的，一种利咽止痛的制剂的质量控制方法，所述利咽止痛的制剂为申请号200410012697.7、名为“一种利咽止痛的制剂”的发明专利中所公开的一种利咽止痛的制剂，所述质量控制方法包括对所述利咽止痛的制剂的鉴别，所述鉴别的方法包括以下步骤:
[0006](I)将经过乙酸乙酯提取处理的利咽止痛的制剂溶于乙醇后得到供试品溶液，将绿原酸的乙醇溶液为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取本步骤供试品溶液、对照品溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，通过展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0007](2)将利咽止痛的制剂用乙酸乙酯进行蒸馏，将挥发液体进行分液得到乙酸乙酯液，作为供试品溶液，为挥发水溶液备用；以薄荷脑的乙酸乙酯溶液为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加热至斑点显示清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0008](3)将步骤⑵中备用的水溶液滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为供试品溶液；另取肿节风对照药材2g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为对照药材溶液；再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照药材溶液以及对照品溶液各lul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟后，日光下检视，斑点变为黄绿色。
[0009]优选地，所述利咽止痛的制剂的质量控制方法还包括对利咽止痛的制剂含量的测定，所述含量的测定包括以下步骤:
[0010](4)精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每Iml含4ug的溶液，得到对照品溶液；取利咽止痛的制剂2g，加甲醇20ml，250w、频率40kHz超声处理1.5h，放冷，用甲醇稀释至刻度25ml，摇匀，滤过，得到供试品溶液；
[0011](5)按照液相色谱仪法，取对照品溶液和供试品溶液各20ul进行含量测定。
[0012]优选地，在步骤(I)?(3)中，所述薄层色谱法为中国药典2010年版一部附录VIB记载方法。
[0013]优选地，在步骤⑴中，所述供试品溶液的制备具体包括:取利咽止痛的制剂5g，研细，加0.2mol/L盐酸15ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，得到供试品溶液；
[0014]在步骤(I)中，所述对照品溶液的制备具体包括:取0.5mg绿原酸溶于Iml无水乙醇，得到对照品溶液。
[0015]优选地，所述展开剂为通过将甲苯、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸以及水按体积比为1:15:1:1:2混合得到。
[0016]优选地，在步骤⑵中，所述供试品溶液的制备具体包括:取5g利咽止痛的制剂，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸30分钟，烧瓶中水溶液备用，将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液；
[0017]在步骤(2)中，所述对照品溶液的制备具体包括:将2mg薄荷脑溶于Iml乙酸乙酯中得到对照品溶液；
[0018]在步骤(2)中，所述展开剂通过将环己烷和乙酸乙酯按体积比17:3混合得到。
[0019]优选地，在步骤(3)中，所述展开剂通过将甲苯、乙酸乙酯、甲酸按体积比9:9:2混合得到。
[0020]优选地，在步骤(5)中，所述液相色谱仪法为中国药典2010年版一部附录VI D记载方法，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17:83的乙腈、质量分数
0.1 %的磷酸溶液为流动相，检测波长为344nm，理论板数按异嗪皮啶峰计算不低于4000。
[0021]相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果:本发明能针对性的对利咽止痛的制剂进行鉴别，有效的解决目前利咽止痛的制剂没有有效的鉴别和质量控制方法的问题。
【具体实施方式】
[0022]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023]实施例1
[0024]一种利咽止痛的制剂，以肿节风为主药，其配方为:(重量份)肿节风30?40份，金银花10?30份，薄荷脑O?2份。
[0025]该利咽止痛的制剂的制备过程具体包括:通过将肿节风、金银花加水煎煮I次以上，合并煎液，浓缩至规定密度后，加辅料制成颗粒，干燥；薄荷脑粉碎成细粉加入颗粒中，或用乙醇溶解，喷入颗粒中，密闭过夜、压片得到。
[0026]或者，该利咽止痛的制剂的制备过程具体包括:将肿节风、金银花加水煎煮I次以上，滤过，浓缩；薄荷脑用乙醇溶解，加入上述液中，用蒸馏水调整总量，静置，滤过，灭菌制成喷雾剂或气雾剂。
[0027]实施例2利咽止痛的制剂的鉴定方法，包括以下步骤:
[0028](I)取利咽止痛的制剂5g，研细，加0.2mol/L盐酸15ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，做为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加无水乙醇制成每Iml含0.5mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取本步骤供试品溶液、对照品溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂，展开，取出，瞭干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
[0029](2)取利咽止痛的制剂5g，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸30分钟，将挥发油测定器中的 液体移至分液漏斗中，烧瓶中水溶液备用，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每Iml含2mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加热至斑点显示清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0030](3)将步骤⑵中烧瓶中备用的水溶液用棉花滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为供试品溶液；另取肿节风对照药材2g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为对照药材溶液；再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照药材溶液以及对照品溶液各lul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9:9:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟后，日光下检视，斑点变为黄绿色。
[0031]实施例3利咽止痛的制剂的含量测定方法，包括以下步骤:
[0032](I)精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每Iml含4ug的溶液，得到对照品溶液；取利咽止痛的制剂2g，加甲醇20ml，250w、频率40kHz超声处理1.5h，放冷，用甲醇稀释至刻度25ml，摇匀，滤过，得到供试品溶液；
[0033](2)按照液相色谱仪法，取对照品溶液和供试品溶液各20ul进行含量测定。所述液相色谱仪法为中国药典2010年版一部附录VI D记载方法，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17:83的乙腈、质量分数0.1 %的磷酸溶液为流动相，检测波长为344nm，理论板数按异嘆皮啶峰计算不低于4000。
[0034]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种利咽止痛的制剂的质量控制方法，所述利咽止痛的制剂为申请号20041OO12697.7、名为“一种利咽止痛的制剂”的发明专利中所公开的一种利咽止痛的制剂，其特征在于，所述质量控制方法包括对所述利咽止痛的制剂的鉴别，所述鉴别的方法包括以下步骤: (1)将经过乙酸乙酯提取处理的利咽止痛的制剂溶于乙醇后得到供试品溶液，将绿原酸的乙醇溶液为对照品溶液，按照薄层色谱法试验，吸取本步骤供试品溶液、对照品溶液各lul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，通过展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； (2)将利咽止痛的制剂用乙酸乙酯进行蒸馏，将挥发液体进行分液得到乙酸乙酯液，作为供试品溶液，为挥发水溶液备用；以薄荷脑的乙酸乙酯溶液为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加热至斑点显示清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (3)将步骤(2)中备用的水溶液滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为供试品溶液；另取肿节风对照药材2g，加水50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，做为对照药材溶液；再取异嗪皮啶对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，做为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取本步骤的供试品溶液、对照药材溶液以及对照品溶液各Iul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，通过展开剂展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏10分钟后，日光下检视，斑点变为黄绿色。2.如权利要求1所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，所述利咽止痛的制剂的质量控制方法还包括对利咽止痛的制剂含量的测定，所述含量的测定包括以下步骤: (4)精密称取异嗪皮啶对照品适量，加甲醇制成每Iml含4ug的溶液，得到对照品溶液；取利咽止痛的制剂2g，加甲醇20ml，250w、频率40kHz超声处理1.5h，放冷，用甲醇稀释至刻度25ml，摇匀，滤过，得到供试品溶液； (5)按照液相色谱仪法，取对照品溶液和供试品溶液各20ul进行含量测定。3.如权利要求1所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(I)?(3)中，所述薄层色谱法为中国药典2010年版一部附录VI B记载方法。4.如权利要求3所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述供试品溶液的制备具体包括:取利咽止痛的制剂5g，研细，加0.2mol/L盐酸15ml使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加无水乙醇Iml使溶解，得到供试品溶液； 在步骤(I)中，所述对照品溶液的制备具体包括:取0.5mg绿原酸溶于Iml无水乙醇，得到对照品溶液。5.如权利要求4所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，所述展开剂为通过将甲苯、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸以及水按体积比为1: 15:1:1:2混合得到。6.如权利要求1所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述供试品溶液的制备具体包括:取5g利咽止痛的制剂，研细，置250ml圆底烧瓶中，加水50ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯5ml，连接回流冷凝器，加热至沸，并保持微沸30分钟，烧瓶中水溶液备用，将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，作为供试品溶液； 在步骤(2)中，所述对照品溶液的制备具体包括:将2mg薄荷脑溶于Iml乙酸乙酯中得到对照品溶液； 在步骤(2)中，所述展开剂通过将环己烷和乙酸乙酯按体积比17:3混合得到。7.如权利要求1所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述展开剂通过将甲苯、乙酸乙酯、甲酸按体积比9:9:2混合得到。8.如权利要求2所述的利咽止痛的制剂的质量控制方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述液相色谱仪法为中国药典2010年版一部附录VI D记载方法，其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17:83的乙腈、质量分数0.1%的磷酸溶液为流动相，检测波长为344nm，理论板数按异嘆皮啶峰计算不低于4000。
【专利摘要】本发明提供了一种利咽止痛的制剂的质量控制方法，通过将利咽止痛的制剂经乙酸乙酯处理后的蒸干物与乙醇混合为供试品溶液，与对照品溶液进行第一次薄层色谱法试验进行鉴定；然后，通过将利咽止痛的制剂用乙酸乙酯进行蒸馏后，得到挥发液和水溶液，将挥发液分液得到的乙酸乙酯液为供试品溶液，与对照品溶液进行第二次薄层色谱法试验进行鉴定；最后，将蒸馏后得到的水溶液经乙酸乙酯处理后的蒸干物与甲醇混合为供试品溶液，与对照药材溶液以及对照品溶液进行第三次薄层色谱法试验进行鉴定。本发明能针对性的对利咽止痛的制剂进行鉴定，有效的保证该制剂的生产质量。
【IPC分类】G01N30/90, G01N30/02
【公开号】CN104897789
【申请号】CN201510117097
【发明人】阙锋
【申请人】广西昌弘制药有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年3月17日
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