一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法
一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法
【专利说明】-种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法
[0001] (一）技术领域 本发明涉及一种三十烷醇的检测方法，特别涉及一种应用气相色谱检测叶面肥料中 三十烷醇含量的方法。
[0002] (二）【背景技术】 三十烧醇（1-Triacontanol)是由30个碳原子组成的长链脂肪醇，又称蜂花醇。1977 年Rics等研宄证明三十烷醇是一种新的植物生长刺激剂，具有促进生根、发芽、开花、茎叶 生长和早熟作用，以及提高叶绿素含量、增强光合作用等多种生理功能，此外，还可以促进 水稻秧苗及黄瓜幼苗对氮、磷肥料的吸收。三十烷醇在自然界总是与其它长链醇共存，实验 证明其中只有三十烷醇才具有生理活性，而其他长链烷烃不但对植物生长没有促进作用， 反而有抑制作用，所以三十烷醇的纯度与其生理活性的相关性表现得特别明显，此外，其使 用浓度对调节作用的影响十分明显。
[0003] 三十烷醇存在于多种植物和昆虫的蜡质中，对人畜和有益生物未发现有毒害作 用，是一种环境相容性良好的植物生长调节剂，被广泛应用于农业生产中，众多商品化的制 剂被开发出来。然而，三十烷醇若过量使用，会导致苗期芽鞘弯曲，根部畸形，成株则导致幼 嫩叶片卷曲，而且，市场上以叶面肥料为主的新型肥料中违禁添加或过量添加植物生长调 节剂的情况时有发生，因此，对三十烷醇制剂产品质量的监测十分重要。
[0004] (三）
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，发明了一种处理过程快捷，含量检测较准确的一种 应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法。
[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征是：称取三十烷醇标 准品溶于有机溶剂中，配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液，将该三十烷醇溶液进行气相 色谱分析，得到系列浓度三十烷醇的色谱峰面积，以三十烷醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐 标得其标准曲线及线性回归方程；将待测样品处理后进行气相色谱分析，得到样品中三十 烷醇的峰面积，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的三十烷醇浓度；其中，气相色 谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymX0. 25ym;进样口温度：280-300°C， 不分流；检测器温度：320-330°C;柱温：采用程序升温，初始温度160-200°C，保持lmin，以 15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速为1. 0-2.OmL/min;进样量yL。
[0006] 上述气相色谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymX0. 25ym;进 样口温度：300°C，不分流；检测器温度：320°C;柱温：采用程序升温，初始温度180°C，保持 lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速为1. 5mL/min;进样量：1yL。
[0007] 所述提取剂是有机溶剂与磷酸混合而成，萃取剂与磷酸比例为5-10:1。
[0008] 所述有机溶剂为三氯甲烷，四氯化碳和乙醚中的一种或几种的混合。
[0009] 所述提取剂为三氯甲烷和磷酸的混合液，三氯甲烷：磷酸=6:1。
[0010] 所述待测样品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。
[0011] 待测样品处理方法是： 液体样品：精确称取1.Og所述叶面肥，用30mL提取剂中，超声30min，振荡30min后， 静止30min，分液后取有机相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜后备用。
[0012] 粉剂样品：精确称取1. 〇g粉剂叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL 磷酸，超声30min，振荡30min后，静止30min，8000rpm离心5min，除去沉淀，将上清液加入 20mL超纯水中，移至分液漏斗中，间歇振荡5min，静置30min，待三氯甲烷相和水相分层，移 取三氯甲烧相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜后备用。固体叶面肥研磨 成粉末后进行称取。在配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液时，三十烷醇溶液浓度为10~ 100yg/mL〇
[0013] 所述检测器为氢火焰离子化检测器。
[0014] 由于三十烷醇是弱极性化合物，几乎不溶于水，冷乙醇，难溶于苯，可溶于三氯甲 烧，四氯甲烧，乙醚中。故试用了三氯甲烧，四氯化碳两种试剂对样品中的三十烷醇进行提 取，结果表明三十烷醇在三氯甲烷中的提取效果最佳，故选用三氯甲烷最为萃取试剂。在对 三十烷醇进行提取时，单纯使用三氯化碳很难将其提出，若想其中加入适量的磷酸，可以加 速破乳化，有效的提高提取率，故在试验中使用三氯甲烷：磷酸=6:1的比例进行提取。
[0015] 在对待测样品处理时需要进行净化，通过高速冷冻离心的方法将叶面肥料中一些 不溶物质分离除去，又因为叶面肥料中含有众多的无机盐离子和大极性物质，这些无机盐 离子和大极性物质是水溶性的，所以将样品进行液液萃取，三十烷醇是弱极性，被分配到有 机相中，无机盐离子则随水相被除去。
[0016] 其中，三十烧醇标准品购于德国Dr.ehrenstorfer公司，三氯甲烧和四氯化碳均 为色谱纯。采用的仪器是：Agilent7890A气相色谱仪配有FID检测器(氢火焰离子化检测 器）；Sigma3-18K高速冷冻离心机(德国Sigma公司）。
[0017] 在本方法所确定的色谱条件下，对三十烷醇在10~100yg/mL-系列质量浓度 的标液按浓度从低到高进样分析测定，其线性范围、线性回归方程、相关系数和定量限见表 1〇
[0018] 表1三十烷醇的线性范围、线性方程、相关系数和定量限
本发明的有益效果为：本发明方法处理过程快捷，含量检测较准确，可以应对市场上违 禁添加或过量添加该物质的质量监测。
[0019] (四）【具体实施方式】 实施例1 精确移取1. 〇g液态叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声 30min，振荡30min后，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30mL三氯甲烷萃取 两次，合并三氯甲烷相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：280°C，不分流；检测器温度：320°C;柱温：采用程序 升温，初始温度160°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速 为1.OmL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇的浓度，进而求出其在叶 面肥中的含量。
[0020] 实施例2 精确移取1. 〇g粉剂叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声 30min，振荡30min后，静止30min，8000rpm离心5min，除去沉淀，将上清液加入20mL超纯水 中，移至分液漏斗中，间歇振荡5min，静置30min，待三氯甲烷相和水相分层，移取三氯甲烷 相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymX0. 25ym;进样口温度：300 °C，不分流；检测器温度：330°C;柱温：采用程序 升温，初始温度200°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速 为2.OmL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇的浓度，进而求出其在叶 面肥中的含量。
[0021] 实施例3 精确移取1. 〇g粉碎后的固体叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸， 超声30min，振荡30min后，静止30min，8000rpm离心5min，除去沉淀，将上清液加入20mL 超纯水中，移至分液漏斗中，间歇振荡5min，静置30 min，待三氯甲烷相和水相分层，移取三 氯甲烧相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：气相色谱分析的条件包 括HP-5毛细管色谱柱，30_X320ymX0. 25ym;进样口温度：300°C，不分流；检测器温度： 320°C;柱温：采用程序升温，初始温度180°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持 3min;载气为氮气：流速为1. 5mL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇 的浓度，进而求出其在叶面肥中的含量。
[0022] 实施例4 精确移取1. 〇g液态叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声 30min，振荡30min后，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30mL三氯甲烷萃取 两次，合并三氯甲烷相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：290°C，不分流；检测器温度：330°C;柱温：采用程序 升温，初始温度190°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速 为1. 5mL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇的浓度，进而求出其在叶 面肥中的含量。
[0023] 实施例5 精确移取1. 〇g液态叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声 30min，振荡30min后，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30mL三氯甲烷萃取 两次，合并三氯甲烷相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：280°C，不分流；检测器温度：330°C;柱温：采用程序 升温，初始温度170°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速 为1. 6mL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇的浓度，进而求出其在叶 面肥中的含量。
[0024] 实施例6 准确称取同一批样品6份，按实施例3所示方法进行样品前处理，采用同样的色谱条 件，对六份样品连续进样，对检测方法的重复性进行鉴定，试验结果见表2。从表中可以看 出，检测得到的平均浓度为85. 69yg/mLRSD值为2. 17%，说明检测方法的重复性良好。
[0025] 表2三十烷醇气相色谱检测方法重复性试验
实施例7 精密称取样品1份，按实施例3所示方法进行样品前处理，采用同样的色谱条件，同一 样品连续进样六次，检测方法的精密性进行鉴定，试验结果见表3,从表中可以看出，检测得 到的平均浓度为36. 44yg/mL，RSD值为0. 68%，说明检测方法的精密性良好。
[0026] 表3三十烷醇气相色谱检测方法精密性试验
实施例8 在空白样品中添加三十烷醇标准溶液，分别设高、中、低三个添加水平，每个水平五个 重复。采用同样的色谱条件依次对样品进行检测。
[0027] 按前述色谱条件及检测步骤，进行添加回收率试验，试验结果见表4。不同添加水 平的平均添加回收率范围是80. 9%~118. 3%，变异系数范围为5. 6~8. 9%，均符合农药分析标 准要求。
[0028] 表4三十烷醇在叶面肥料样品中的回收率
实施例9 应用本发明方法对实施例1-5的叶面肥料样品依次进行了分析检测。
[0029] 表5三十烷醇在叶面肥料样品中的检测结果
【主权项】
1. 一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征是：称取三十烷醇 标准品溶于有机溶剂中，配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液，将该三十烷醇溶液进行气 相色谱分析，得到系列浓度三十烷醇的峰面积，以三十烷醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标 得其标准曲线及线性回归方程；将待测样品处理后进行气相色谱分析，得到样品中三十烷 醇的峰面积，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的三十烷醇浓度；其中，气相色谱 分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymX0.25ym;进样口温度：280-300 °C， 不分流；检测器温度：320-330°C;柱温：采用程序升温，初始温度160-200°C，保持lmin，以 15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速为I. 0-2.OmL/min;进样量：1yL。2. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述气相色谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymXO. 25ym;进样口温 度：300°C，不分流；检测器温度：320°C;柱温：采用程序升温，初始温度180°C，保持lmin，以 15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速为I. 5mL/min;进样量：1yL。3. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述提取剂是有机溶剂与磷酸混合而成，有机溶剂与磷酸比例为5-10:1。4. 根据权利要求3所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述有机溶剂为三氯甲烷，四氯化碳和乙醚中的一种或几种的混合。5. 根据权利要求1或3或4所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方 法，其特征是：所述提取剂为三氯甲烷和磷酸的混合液，三氯甲烷：磷酸=6:1。6. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述待测样品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。7. 根据权利要求6所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 在于：精确称取I.Og所述叶面肥，用提取液溶解，超声30min，振荡30min后，静止30min， 分液后取有机相，旋蒸至近干，定容至25mL，取ImL过0. 22ym滤膜后备用；粉剂样品：精 确称取l.Og粉剂叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声30min，振荡 30min后，静止30min，8000rpm离心5min，除去沉淀，将上清液加入20mL超纯水中，移至分 液漏斗中，间歇振荡5min，静置30min，待三氯甲烷相和水相分层，移取三氯甲烷相，旋蒸至 近干，定容至25mL，取ImL过0. 22ym滤膜后备用；固体叶面肥研磨成粉末后进行称取。8. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：在配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液时，三十烷醇溶液浓度为10~100Ug/mL。9. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述检测器为氢火焰离子化检测器。
【专利摘要】本发明涉及一种三十烷醇的检测方法，特别涉及一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法。该应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，包括称取三十烷醇标准品溶于三氯甲烷中，配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液，将该三十烷醇溶液进行气相色谱分析，得到系列浓度的三十烷醇峰面积，以三十烷醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标得其标准曲线及线性回归方程；将待测样品处理后进行气相色谱分析，得到样品中三十烷醇的峰面积，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的三十烷醇浓度。本发明方法处理过程快捷，含量检测较准确，可以应对市场上违禁添加或过量添加该物质的质量监测。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104897807
【申请号】CN201510255107
【发明人】张娟, 邹惠玲, 刘爽, 许士明, 王东岳, 朱海荣, 杜伯会, 范晓明, 周莉莉, 王景超, 夏攀登
【申请人】山东省产品质量检验研究院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月19日
【专利说明】-种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法
[0001] (一）技术领域 本发明涉及一种三十烷醇的检测方法，特别涉及一种应用气相色谱检测叶面肥料中 三十烷醇含量的方法。
[0002] (二）【背景技术】 三十烧醇（1-Triacontanol)是由30个碳原子组成的长链脂肪醇，又称蜂花醇。1977 年Rics等研宄证明三十烷醇是一种新的植物生长刺激剂，具有促进生根、发芽、开花、茎叶 生长和早熟作用，以及提高叶绿素含量、增强光合作用等多种生理功能，此外，还可以促进 水稻秧苗及黄瓜幼苗对氮、磷肥料的吸收。三十烷醇在自然界总是与其它长链醇共存，实验 证明其中只有三十烷醇才具有生理活性，而其他长链烷烃不但对植物生长没有促进作用， 反而有抑制作用，所以三十烷醇的纯度与其生理活性的相关性表现得特别明显，此外，其使 用浓度对调节作用的影响十分明显。
[0003] 三十烷醇存在于多种植物和昆虫的蜡质中，对人畜和有益生物未发现有毒害作 用，是一种环境相容性良好的植物生长调节剂，被广泛应用于农业生产中，众多商品化的制 剂被开发出来。然而，三十烷醇若过量使用，会导致苗期芽鞘弯曲，根部畸形，成株则导致幼 嫩叶片卷曲，而且，市场上以叶面肥料为主的新型肥料中违禁添加或过量添加植物生长调 节剂的情况时有发生，因此，对三十烷醇制剂产品质量的监测十分重要。
[0004] (三）
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，发明了一种处理过程快捷，含量检测较准确的一种 应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法。
[0005] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征是：称取三十烷醇标 准品溶于有机溶剂中，配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液，将该三十烷醇溶液进行气相 色谱分析，得到系列浓度三十烷醇的色谱峰面积，以三十烷醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐 标得其标准曲线及线性回归方程；将待测样品处理后进行气相色谱分析，得到样品中三十 烷醇的峰面积，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的三十烷醇浓度；其中，气相色 谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymX0. 25ym;进样口温度：280-300°C， 不分流；检测器温度：320-330°C;柱温：采用程序升温，初始温度160-200°C，保持lmin，以 15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速为1. 0-2.OmL/min;进样量yL。
[0006] 上述气相色谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymX0. 25ym;进 样口温度：300°C，不分流；检测器温度：320°C;柱温：采用程序升温，初始温度180°C，保持 lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速为1. 5mL/min;进样量：1yL。
[0007] 所述提取剂是有机溶剂与磷酸混合而成，萃取剂与磷酸比例为5-10:1。
[0008] 所述有机溶剂为三氯甲烷，四氯化碳和乙醚中的一种或几种的混合。
[0009] 所述提取剂为三氯甲烷和磷酸的混合液，三氯甲烷：磷酸=6:1。
[0010] 所述待测样品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。
[0011] 待测样品处理方法是： 液体样品：精确称取1.Og所述叶面肥，用30mL提取剂中，超声30min，振荡30min后， 静止30min，分液后取有机相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜后备用。
[0012] 粉剂样品：精确称取1. 〇g粉剂叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL 磷酸，超声30min，振荡30min后，静止30min，8000rpm离心5min，除去沉淀，将上清液加入 20mL超纯水中，移至分液漏斗中，间歇振荡5min，静置30min，待三氯甲烷相和水相分层，移 取三氯甲烧相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜后备用。固体叶面肥研磨 成粉末后进行称取。在配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液时，三十烷醇溶液浓度为10~ 100yg/mL〇
[0013] 所述检测器为氢火焰离子化检测器。
[0014] 由于三十烷醇是弱极性化合物，几乎不溶于水，冷乙醇，难溶于苯，可溶于三氯甲 烧，四氯甲烧，乙醚中。故试用了三氯甲烧，四氯化碳两种试剂对样品中的三十烷醇进行提 取，结果表明三十烷醇在三氯甲烷中的提取效果最佳，故选用三氯甲烷最为萃取试剂。在对 三十烷醇进行提取时，单纯使用三氯化碳很难将其提出，若想其中加入适量的磷酸，可以加 速破乳化，有效的提高提取率，故在试验中使用三氯甲烷：磷酸=6:1的比例进行提取。
[0015] 在对待测样品处理时需要进行净化，通过高速冷冻离心的方法将叶面肥料中一些 不溶物质分离除去，又因为叶面肥料中含有众多的无机盐离子和大极性物质，这些无机盐 离子和大极性物质是水溶性的，所以将样品进行液液萃取，三十烷醇是弱极性，被分配到有 机相中，无机盐离子则随水相被除去。
[0016] 其中，三十烧醇标准品购于德国Dr.ehrenstorfer公司，三氯甲烧和四氯化碳均 为色谱纯。采用的仪器是：Agilent7890A气相色谱仪配有FID检测器(氢火焰离子化检测 器）；Sigma3-18K高速冷冻离心机(德国Sigma公司）。
[0017] 在本方法所确定的色谱条件下，对三十烷醇在10~100yg/mL-系列质量浓度 的标液按浓度从低到高进样分析测定，其线性范围、线性回归方程、相关系数和定量限见表 1〇
[0018] 表1三十烷醇的线性范围、线性方程、相关系数和定量限
本发明的有益效果为：本发明方法处理过程快捷，含量检测较准确，可以应对市场上违 禁添加或过量添加该物质的质量监测。
[0019] (四）【具体实施方式】 实施例1 精确移取1. 〇g液态叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声 30min，振荡30min后，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30mL三氯甲烷萃取 两次，合并三氯甲烷相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：280°C，不分流；检测器温度：320°C;柱温：采用程序 升温，初始温度160°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速 为1.OmL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇的浓度，进而求出其在叶 面肥中的含量。
[0020] 实施例2 精确移取1. 〇g粉剂叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声 30min，振荡30min后，静止30min，8000rpm离心5min，除去沉淀，将上清液加入20mL超纯水 中，移至分液漏斗中，间歇振荡5min，静置30min，待三氯甲烷相和水相分层，移取三氯甲烷 相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymX0. 25ym;进样口温度：300 °C，不分流；检测器温度：330°C;柱温：采用程序 升温，初始温度200°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速 为2.OmL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇的浓度，进而求出其在叶 面肥中的含量。
[0021] 实施例3 精确移取1. 〇g粉碎后的固体叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸， 超声30min，振荡30min后，静止30min，8000rpm离心5min，除去沉淀，将上清液加入20mL 超纯水中，移至分液漏斗中，间歇振荡5min，静置30 min，待三氯甲烷相和水相分层，移取三 氯甲烧相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：气相色谱分析的条件包 括HP-5毛细管色谱柱，30_X320ymX0. 25ym;进样口温度：300°C，不分流；检测器温度： 320°C;柱温：采用程序升温，初始温度180°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持 3min;载气为氮气：流速为1. 5mL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇 的浓度，进而求出其在叶面肥中的含量。
[0022] 实施例4 精确移取1. 〇g液态叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声 30min，振荡30min后，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30mL三氯甲烷萃取 两次，合并三氯甲烷相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：290°C，不分流；检测器温度：330°C;柱温：采用程序 升温，初始温度190°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速 为1. 5mL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇的浓度，进而求出其在叶 面肥中的含量。
[0023] 实施例5 精确移取1. 〇g液态叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声 30min，振荡30min后，静止30min，取出下层有机相，上层乳浊液继续用30mL三氯甲烷萃取 两次，合并三氯甲烷相，旋蒸至近干，定容至25mL，取lmL过0. 22ym滤膜，待测； 将上述待测液通过气相色谱仪进行分析，气相色谱仪条件为：HP-5毛细管色谱柱， 30mmX320ymXO. 25ym;进样口温度：280°C，不分流；检测器温度：330°C;柱温：采用程序 升温，初始温度170°C，保持lmin，以15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速 为1. 6mL/min;进样量：1yL;采用外标法得到待测液中三十烷醇的浓度，进而求出其在叶 面肥中的含量。
[0024] 实施例6 准确称取同一批样品6份，按实施例3所示方法进行样品前处理，采用同样的色谱条 件，对六份样品连续进样，对检测方法的重复性进行鉴定，试验结果见表2。从表中可以看 出，检测得到的平均浓度为85. 69yg/mLRSD值为2. 17%，说明检测方法的重复性良好。
[0025] 表2三十烷醇气相色谱检测方法重复性试验
实施例7 精密称取样品1份，按实施例3所示方法进行样品前处理，采用同样的色谱条件，同一 样品连续进样六次，检测方法的精密性进行鉴定，试验结果见表3,从表中可以看出，检测得 到的平均浓度为36. 44yg/mL，RSD值为0. 68%，说明检测方法的精密性良好。
[0026] 表3三十烷醇气相色谱检测方法精密性试验
实施例8 在空白样品中添加三十烷醇标准溶液，分别设高、中、低三个添加水平，每个水平五个 重复。采用同样的色谱条件依次对样品进行检测。
[0027] 按前述色谱条件及检测步骤，进行添加回收率试验，试验结果见表4。不同添加水 平的平均添加回收率范围是80. 9%~118. 3%，变异系数范围为5. 6~8. 9%，均符合农药分析标 准要求。
[0028] 表4三十烷醇在叶面肥料样品中的回收率
实施例9 应用本发明方法对实施例1-5的叶面肥料样品依次进行了分析检测。
[0029] 表5三十烷醇在叶面肥料样品中的检测结果
【主权项】
1. 一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征是：称取三十烷醇 标准品溶于有机溶剂中，配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液，将该三十烷醇溶液进行气 相色谱分析，得到系列浓度三十烷醇的峰面积，以三十烷醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标 得其标准曲线及线性回归方程；将待测样品处理后进行气相色谱分析，得到样品中三十烷 醇的峰面积，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的三十烷醇浓度；其中，气相色谱 分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymX0.25ym;进样口温度：280-300 °C， 不分流；检测器温度：320-330°C;柱温：采用程序升温，初始温度160-200°C，保持lmin，以 15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速为I. 0-2.OmL/min;进样量：1yL。2. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述气相色谱分析的条件包括HP-5毛细管色谱柱，30mmX320ymXO. 25ym;进样口温 度：300°C，不分流；检测器温度：320°C;柱温：采用程序升温，初始温度180°C，保持lmin，以 15°C/min升到320°C，保持3min;载气为氮气：流速为I. 5mL/min;进样量：1yL。3. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述提取剂是有机溶剂与磷酸混合而成，有机溶剂与磷酸比例为5-10:1。4. 根据权利要求3所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述有机溶剂为三氯甲烷，四氯化碳和乙醚中的一种或几种的混合。5. 根据权利要求1或3或4所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方 法，其特征是：所述提取剂为三氯甲烷和磷酸的混合液，三氯甲烷：磷酸=6:1。6. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述待测样品为叶面肥，所述叶面肥包括固体叶面肥，液体叶面肥或粉剂叶面肥。7. 根据权利要求6所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 在于：精确称取I.Og所述叶面肥，用提取液溶解，超声30min，振荡30min后，静止30min， 分液后取有机相，旋蒸至近干，定容至25mL，取ImL过0. 22ym滤膜后备用；粉剂样品：精 确称取l.Og粉剂叶面肥，用30mL三氯甲烷溶解，并向其中加入5mL磷酸，超声30min，振荡 30min后，静止30min，8000rpm离心5min，除去沉淀，将上清液加入20mL超纯水中，移至分 液漏斗中，间歇振荡5min，静置30min，待三氯甲烷相和水相分层，移取三氯甲烷相，旋蒸至 近干，定容至25mL，取ImL过0. 22ym滤膜后备用；固体叶面肥研磨成粉末后进行称取。8. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：在配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液时，三十烷醇溶液浓度为10~100Ug/mL。9. 根据权利要求1所述的应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，其特征 是：所述检测器为氢火焰离子化检测器。
【专利摘要】本发明涉及一种三十烷醇的检测方法，特别涉及一种应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法。该应用气相色谱检测叶面肥料中三十烷醇含量的方法，包括称取三十烷醇标准品溶于三氯甲烷中，配置一系列已知浓度的三十烷醇溶液，将该三十烷醇溶液进行气相色谱分析，得到系列浓度的三十烷醇峰面积，以三十烷醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标得其标准曲线及线性回归方程；将待测样品处理后进行气相色谱分析，得到样品中三十烷醇的峰面积，将峰面积带入上述线性回归方程后得到相应的三十烷醇浓度。本发明方法处理过程快捷，含量检测较准确，可以应对市场上违禁添加或过量添加该物质的质量监测。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104897807
【申请号】CN201510255107
【发明人】张娟, 邹惠玲, 刘爽, 许士明, 王东岳, 朱海荣, 杜伯会, 范晓明, 周莉莉, 王景超, 夏攀登
【申请人】山东省产品质量检验研究院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月19日
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