一种1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法
一种1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学材料的浓度检测技术，特别是液相1-氨基蒽醌中1-氨基蒽醌的分析技术领域。
【背景技术】
[0002]蒽醌系染料是仅次于偶氮系染料的第二大类染料。1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中间体，其用途最广、耗量最大，是生产溴氨酸、吡唑蒽酮的主要原料，不仅用于生产分散、还原、酸性、活性染料，还用于油墨、涂料、聚合物类颜料的生产，并可作为光降解聚酯的光敏剂，近年来，还被应用作为液晶染料。因此，1-氨基蒽醌在染料工业中占有极其重要的位置。
[0003]目前1-氨基蒽醌的检测方法有:高效液相色谱法，薄层色谱法。两种方法都可以用于微量测量，但是薄层色谱法操作繁琐，测定速度比较慢，并且误差较大，一般不采用该方法进行测定；而高效液相色谱法，相对而言操作比较简便，使用的试剂比较普遍，具有很好的普遍性，并且该方法简单、快速、测量准确。按照国标的方法，流动相乙腈:水=45:55，在规定的时间内，出峰效果不佳。调节乙腈与水的比例，出峰效果不错，但是保留的时间过长。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于改善目前国标所使用的液相检测方法，提供一种峰型效果好，且能够缩短检测时间提高检测效率的1-氨基蒽醌的液相分析方法。
[0005]本发明的技术方案是:
O以有机溶剂配置至少三种不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液，并对不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液分别进行液相色谱分析，取得1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线；
2)将待测的1-氨基蒽醌峰溶液分别进行液相色谱分析，取得待测1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积；
3)从1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积所对应的浓度值，即为待测的1-氨基蒽醌峰溶液中1-氨基蒽醌浓度。
[0006]为保证所测数据的准确性，在一个完整的从标准曲线绘制到待测溶液浓度测定的过程中，对于不同浓度的标准溶液和待测溶液，其测定过程中各步骤中采用的液相色谱分析参数应完全相同。
[0007]采用以上方法，对一份待检的溶液的检测时间只需5.2min，较现有的高效液相色谱法和较薄层色谱法大大节省时间。
[0008]本发明方法准确、重现性好、灵敏度高，缩短检测时间，提高检测效率。
[0009]由于待测物质1-氨基蒽醌在甲醇中有较好的溶解度，且液相流动相为甲醇水溶液，以甲醇为溶剂对液相分析影响较小。所以本发明所述有机溶剂为乙醇、甲醇或乙腈。更优选的有机溶剂为甲醇。
[0010]由于不同比例的甲醇与水流动相能够影响检测物质的出峰效果及出峰时间。不同的流速也能够影响检测物质的出峰时间及柱压。本发明在液相色谱分析时，色谱柱为:Elite C18色谱柱；流动相由体积比为70?90:30?10的甲醇和水组成；流速为:
0.5?1.5 mL/min ;检测波长为254 mn ;柱温为:20?40°C。
【附图说明】
[0011]图1为1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线图。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此:
一、绘制1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线图:
1、不同浓度1-氨基蒽醌标准溶液的配置:
准确称取0.05 g经研细干燥的1-氨基蒽醌标准品于50 mL容量瓶中，用无水甲醇溶剂稀释至刻度，盖紧盖子，于超声波发生器中震荡，充分溶剂，为标准溶液。再将I g/L的标准溶液进行稀释，分别配置出0.005,0.01,0.02,0.04,0.1 mg/mL五种不同的标准溶液。
[0013]2、将以上配制的五份标准溶液分别进行液相色谱分析。
[0014]采用的仪器设备:日本岛津公司的LC-20AT液相色谱配置STO-20A紫外检测器以及分析仪器配备的HPLC色谱工作站。
[0015]色谱条件:
色谱柱:Elite C18 色谱柱(250 nmX4.6 nm)；
流动相:甲醇:水(85:15)；
流速:0.8 mL/min ;检测波长:254 nm ；
柱温:40°C。
[0016]3、以测得的五种不同的标准溶液的1-氨基蒽醌峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，制成1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线图，如图1所示，其线性关系R2值为0.9999。
[0017]二、1-氨基蒽醌样品浓度的测试:
准确称取0.0082g 1-氨基蒽醌样品溶解于100 mL甲醇中，取该20 yL进行液相色谱分析。色谱条件:同上。测试的该溶液的1-氨基蒽醌峰面积为10675300mvmin。
[0018]测试用时:5.2min。
[0019]对照图1的线性关系标准曲线图，可见:测定出的1-氨基蒽醌的浓度为0.0819 g/Lo与其准确值误差率为:1.2 %。
[0020]还可将待测溶液稀释或者浓缩之后进行检测，直到所测得浓度在标准曲线浓度范围内为止。
【主权项】
1.一种1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，其特征在于包括以下步骤: 1)以有机溶剂配置至少三种不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液，并对不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液分别进行液相色谱分析，取得1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线； 2)将待测的1-氨基蒽醌峰溶液分别进行液相色谱分析，取得待测1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积； 3)从1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积所对应的浓度值，即为待测的1-氨基蒽醌峰溶液中1-氨基蒽醌浓度。2.根据权利要求1所述1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、甲醇或乙腈。3.根据权利要求2所述1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，其特征在于:所述有机溶剂为甲醇。4.根据权利要求1或2或3所述1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，其特征在于:液相色谱分析时，色谱柱为:Elite C18色谱柱；流动相由体积比为70?90:30?10的甲醇和水组成；流速为:0.5?1.5 mL/min ;检测波长为254 mn ； 柱温为:20?40°C。
【专利摘要】一种1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，涉及化学材料的浓度检测技术，先以有机溶剂配置不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液，分别进行液相色谱分析，取得1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线；再将待测的1-氨基蒽醌峰溶液分别进行液相色谱分析，取得待测1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积；最后从1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积所对应的浓度值。本发明方法准确、重现性好、灵敏度高，缩短检测时间，提高检测效率。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104897810
【申请号】CN201510272764
【发明人】张超, 柳志强, 丁振中, 张和, 史劲松, 孙达峰, 方祥
【申请人】扬州日兴生物科技股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月26日
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学材料的浓度检测技术，特别是液相1-氨基蒽醌中1-氨基蒽醌的分析技术领域。
【背景技术】
[0002]蒽醌系染料是仅次于偶氮系染料的第二大类染料。1-氨基蒽醌是合成蒽醌染料的重要中间体，其用途最广、耗量最大，是生产溴氨酸、吡唑蒽酮的主要原料，不仅用于生产分散、还原、酸性、活性染料，还用于油墨、涂料、聚合物类颜料的生产，并可作为光降解聚酯的光敏剂，近年来，还被应用作为液晶染料。因此，1-氨基蒽醌在染料工业中占有极其重要的位置。
[0003]目前1-氨基蒽醌的检测方法有:高效液相色谱法，薄层色谱法。两种方法都可以用于微量测量，但是薄层色谱法操作繁琐，测定速度比较慢，并且误差较大，一般不采用该方法进行测定；而高效液相色谱法，相对而言操作比较简便，使用的试剂比较普遍，具有很好的普遍性，并且该方法简单、快速、测量准确。按照国标的方法，流动相乙腈:水=45:55，在规定的时间内，出峰效果不佳。调节乙腈与水的比例，出峰效果不错，但是保留的时间过长。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于改善目前国标所使用的液相检测方法，提供一种峰型效果好，且能够缩短检测时间提高检测效率的1-氨基蒽醌的液相分析方法。
[0005]本发明的技术方案是:
O以有机溶剂配置至少三种不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液，并对不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液分别进行液相色谱分析，取得1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线；
2)将待测的1-氨基蒽醌峰溶液分别进行液相色谱分析，取得待测1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积；
3)从1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积所对应的浓度值，即为待测的1-氨基蒽醌峰溶液中1-氨基蒽醌浓度。
[0006]为保证所测数据的准确性，在一个完整的从标准曲线绘制到待测溶液浓度测定的过程中，对于不同浓度的标准溶液和待测溶液，其测定过程中各步骤中采用的液相色谱分析参数应完全相同。
[0007]采用以上方法，对一份待检的溶液的检测时间只需5.2min，较现有的高效液相色谱法和较薄层色谱法大大节省时间。
[0008]本发明方法准确、重现性好、灵敏度高，缩短检测时间，提高检测效率。
[0009]由于待测物质1-氨基蒽醌在甲醇中有较好的溶解度，且液相流动相为甲醇水溶液，以甲醇为溶剂对液相分析影响较小。所以本发明所述有机溶剂为乙醇、甲醇或乙腈。更优选的有机溶剂为甲醇。
[0010]由于不同比例的甲醇与水流动相能够影响检测物质的出峰效果及出峰时间。不同的流速也能够影响检测物质的出峰时间及柱压。本发明在液相色谱分析时，色谱柱为:Elite C18色谱柱；流动相由体积比为70?90:30?10的甲醇和水组成；流速为:
0.5?1.5 mL/min ;检测波长为254 mn ;柱温为:20?40°C。
【附图说明】
[0011]图1为1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线图。
【具体实施方式】
[0012]下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此:
一、绘制1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线图:
1、不同浓度1-氨基蒽醌标准溶液的配置:
准确称取0.05 g经研细干燥的1-氨基蒽醌标准品于50 mL容量瓶中，用无水甲醇溶剂稀释至刻度，盖紧盖子，于超声波发生器中震荡，充分溶剂，为标准溶液。再将I g/L的标准溶液进行稀释，分别配置出0.005,0.01,0.02,0.04,0.1 mg/mL五种不同的标准溶液。
[0013]2、将以上配制的五份标准溶液分别进行液相色谱分析。
[0014]采用的仪器设备:日本岛津公司的LC-20AT液相色谱配置STO-20A紫外检测器以及分析仪器配备的HPLC色谱工作站。
[0015]色谱条件:
色谱柱:Elite C18 色谱柱(250 nmX4.6 nm)；
流动相:甲醇:水(85:15)；
流速:0.8 mL/min ;检测波长:254 nm ；
柱温:40°C。
[0016]3、以测得的五种不同的标准溶液的1-氨基蒽醌峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，制成1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线图，如图1所示，其线性关系R2值为0.9999。
[0017]二、1-氨基蒽醌样品浓度的测试:
准确称取0.0082g 1-氨基蒽醌样品溶解于100 mL甲醇中，取该20 yL进行液相色谱分析。色谱条件:同上。测试的该溶液的1-氨基蒽醌峰面积为10675300mvmin。
[0018]测试用时:5.2min。
[0019]对照图1的线性关系标准曲线图，可见:测定出的1-氨基蒽醌的浓度为0.0819 g/Lo与其准确值误差率为:1.2 %。
[0020]还可将待测溶液稀释或者浓缩之后进行检测，直到所测得浓度在标准曲线浓度范围内为止。
【主权项】
1.一种1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，其特征在于包括以下步骤: 1)以有机溶剂配置至少三种不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液，并对不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液分别进行液相色谱分析，取得1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线； 2)将待测的1-氨基蒽醌峰溶液分别进行液相色谱分析，取得待测1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积； 3)从1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积所对应的浓度值，即为待测的1-氨基蒽醌峰溶液中1-氨基蒽醌浓度。2.根据权利要求1所述1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、甲醇或乙腈。3.根据权利要求2所述1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，其特征在于:所述有机溶剂为甲醇。4.根据权利要求1或2或3所述1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，其特征在于:液相色谱分析时，色谱柱为:Elite C18色谱柱；流动相由体积比为70?90:30?10的甲醇和水组成；流速为:0.5?1.5 mL/min ;检测波长为254 mn ； 柱温为:20?40°C。
【专利摘要】一种1-氨基蒽醌浓度的液相分析方法，涉及化学材料的浓度检测技术，先以有机溶剂配置不同浓度的1-氨基蒽醌标准溶液，分别进行液相色谱分析，取得1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线；再将待测的1-氨基蒽醌峰溶液分别进行液相色谱分析，取得待测1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积；最后从1-氨基蒽醌峰面积与1-氨基蒽醌标准溶液的浓度的线性关系标准曲线中查找1-氨基蒽醌峰溶液的峰面积所对应的浓度值。本发明方法准确、重现性好、灵敏度高，缩短检测时间，提高检测效率。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104897810
【申请号】CN201510272764
【发明人】张超, 柳志强, 丁振中, 张和, 史劲松, 孙达峰, 方祥
【申请人】扬州日兴生物科技股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月26日
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