一种用于水族箱水质快速检测的6合1试纸的制作方法
一种用于水族箱水质快速检测的6合1试纸的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种快速、灵敏、便捷的水族箱水质快速检测的6合I试纸，包括亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、PH值6项指标，属于水质安全监测领域。
【背景技术】
[0002]养鱼必先养水，在饲养水族生物的过程中，及时监测水族箱水质是否稳定、健康是非常必要的。水族箱中的生物最佳的生存环境就是自然界中该物种的生存和繁衍区域的生态环境，如何在水族箱中营造该物种的栖息地是水族饲养者所关注的主要问题，目前，水族生物饲养者一般以亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、PH值等水质测量数据为依据同养殖物种原产地的测量数据进行比较，最大可能地调整水族箱中的各种数值与养殖物种繁衍地接近甚至等同。
[0003]水族箱水质的各项指标都与水族生物的健康息息相关:
[0004](I)亚硝酸盐来源于亚硝化细菌对于氨的氧化作用，二氧化氮是血液毒，毒性反应为是血红素产生异变丧失其携氧功能，危害水族生物。国家标准中I类水质的亚硝酸盐含量应小于0.001mg/L、硝酸盐含量应小于2.0mg/Lo
[0005](2)水的总硬度是指水中溶解的多价金属离子的含量，其中以钙、镁离子的含量占绝大多数，因此硬度又有钙硬度及镁硬度之分，二者之和称为总硬度。国际上以钙的碳酸盐(CaCO3)含量来描述GH值，单位为:mg/L。国家标准中I类水质的总硬度应小于150mg/L。
[0006](3)水族箱养殖用水是多数为自来水，自来水生产过程中消毒采用氯化法，主要作用物质是氯气。自来水中氯气浓度过高超过会腐蚀鱼体粘膜，浓度超过0.2mg/L会使绝大多数鱼类产生急性中毒。因此必须严格控制水族箱中的氯气。国家I类水质标准中氯气含量应低于0.lmg/Lo
[0007](4)碱度是指水中所含碳酸氢根等弱酸离子的量，本来淡水中最多的盐是碳酸盐类，它包括碳酸氢盐和碳酸盐，由于碳酸盐在水中溶解度低，因此水中主要是碳酸氢盐。它可以中和水质中增加或减少的游离氢离子，抑制氢离子的波动，以维持恒定的pH值，因此碱度的控制在水族箱水质管理中不不可或缺。鱼类在过高碱度的水中，体表分泌大量黏液，鳃出血，迅速死亡。
[0008](5)水的pH值主要取决于水中溶解的二氧化碳和碳酸盐的比例。一般来说，二氧化碳含量越多，水越偏向酸性；反之，则偏向碱性。水中的酸碱度，对鱼、蚌及其他水生生物的生长至关重要，但要求并不完全一致。一般养殖鱼类的最大适应范围为PH值6-9.5，以
7.5-8.5为最适；蚌类的最大适应范围为pH值6.5-8.5，以7_8为最适；。当pH值在5以下或10以上时，对鱼、蚌生长都有害，不宜作养殖用水。
[0009]水族箱水质的传统检测方法除了 pH值测试有试纸外，其他指标大都以液体试剂形式供应。液体试剂检测水质操作相对试纸而言较复杂，成本也相对较高，但相比水质监测仪器方便携带，成本低。市面上也有一些专业的水质监测仪器在售，可以快速检测各项指标，但价格高成为普及使用的最主要限制条件。这些传统方法或因耗时稍长，或因成本较高，不适于水族饲养者普及使用，因此水族箱水质安全的快速、灵敏检测是迫切需要解决的关键技术难题。
[0010]自20世纪初以来，一项重大的革命是把纸应用于分析实验中，1952年Martin和Synge因为发明纸色谱法被授予诺贝尔奖。纸成为了一个非常令人关注的平台，并且具有独特的性能，包括:制造和使用成本低廉、具有生物降解性和生物相容性、易涂层印迹、多孔纤维结构、凭借毛细管力无需其他动力、通常为白色可提供比色法和荧光法检测的最佳平台。目前，专利200420070366.8公布了水质总硬度的快速检测试纸，专利CN203310759U公布了水中氯气的快速检测试纸，也有专利CN102928369A公布了亚硝酸盐快速检测试纸，但没有任何一项专利能为水族饲养者提供经济快捷的方法进行全方位的水质检测。因此，必须寻找一种灵敏度高、响应时间短、生产周期短、稳定性强、保存期长、拥有很强的市场竞争力的技术，用来快速检测水族箱中的水质。
【发明内容】
[0011]本发明公开了一种水族箱水质快速检测的6合I试纸，可以方便、快捷地对水族箱中亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值进行测定，在l-3min读取检测结果。
[0012]本发明的组成:包括纸基和6个显色纸片两部分，所述的显色纸片先经过反应液的浸泡、烘干、剪切后和所述的基片固定连接。
[0013]本发明的的制备步骤:
[0014](I)反应液的配制:配制反应液1-6，其中反应液I分为反应液IA和反应液1B，反应液IA的溶剂为水，溶质为0.1-0.2g/L氯化钠，反应液IB的溶剂为乙醇，溶质为0.015-0.025g/L 磺胺、0.004-0.005g/L N-1 (奈基)乙二胺二盐酸盐、0.5-0.8g/L 5_ 磺基水杨酸和0.5-1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮；反应液2分为反应液2A和反应液2B，反应液2A的溶剂为水，溶质为0.1-0.2g/L氯化钠，反应液2B的溶剂为乙醇，溶质为0.015-0.025g/L磺胺、0.004-0.005g/L N-1 (奈基)乙二胺二盐酸盐、0.5-0.8g/L 5-磺基水杨酸和 0.5_1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮；反应液3的溶剂为80-120ml磷酸缓冲液(pH = 10)，溶质为0.3-0.5%铬黑T、0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.05-0.10%茜素；反应液4的溶剂为80-120ml的20%乙醇溶液，溶质为0.2-0.4%溴甲粉绿、0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮；反应液5的溶剂为80-120ml的无水乙醇，溶质为2-6g/L 二苯甲酮硫代物，3_5g/L聚乙烯吡咯烷酮；反应液6的溶剂为80-120ml的30%乙醇溶液，溶质为溴麝香草酚蓝0.6-0.8g/L、麝香草酚蓝0.3-0.5g/L、酸性间胺黄 0.2-0.3g/L、间甲基红 0.15-0.25g/L、溴甲酚绿 0.05-0.08g/L、硝氮黄0.12-0.22g/L、邻甲酚酜酞0.4-0.5g/L、酚酞0.03-0.05g/L、对硝基苯偶氮水杨酸钠
0.8-1.0g/L、达旦黄 0.4-0.6g/L、荧光橙红 0.02-0.08g/L。
[0015](3)滤纸的裁剪:用裁纸器把3mm层析滤纸(以下简称滤纸)裁剪成1cmX 15cm的矩形纸片，便于后续浸液和烘干；
[0016](4)反应液的浸泡:把配置好的反应液1-6倒入专用玻璃皿中，用镊子夹住滤纸1-6分别在反应液1-6中浸泡10-20s，用夹子挂在干燥箱板上；
[0017](5)滤纸的烘干:为防止空气中的干扰使试纸降低使用功能，将完成浸液的滤纸放入真空干燥箱内，达到真空度10-1lOPa进行烘干。其中I号纸片事先经过反应液1A，于温度90-100°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20_30min ;在经过反应液IB的浸泡，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20_30min。2号纸片事先经过反应液2A，于温度90-100°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20_30min ;在经过反应液2B的浸泡，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20_30min，再在其表面均匀涂抹一薄层处理过的无砷锌粉，用冷风吹干。3号纸片于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30-40min。4号纸片于温度50_60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。5号纸片于温度50_60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。6号纸片于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下供干30_40min。
[0018](6)显色纸片的贮藏:干燥好的滤纸1-6即为显色纸片1-6号，将其裁剪成IcmX 15cm的显色条1_6号，每张可裁剪为10条，封在自封袋内，放入盛有干燥剂的干燥器中留存待检；
[0019](7)纸基的制作:用裁纸器把PP合成纸裁剪成7cmX 15cm的矩形纸片，便于后续纸基和显色片的黏合和试纸条的切割。
[0020](8)纸基和显色片的黏合:将裁剪好的IcmX 15cm的显色纸片1-6，用粘合剂黏合在7cmX 15cm的纸基片上，成为试纸片；
[0021](9)试纸条的切割:用切纸机将黏合好的试纸片均匀切割为0.55cmX7cm的试纸条;
[0022](10)试纸条的贮藏:密封在4_20°C干燥环境内贮存，不得受到阳光直射。
[0023]本发明的适用范围:水族箱水质的亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值6项指标快速检测，属于水质安全监测领域。
[0024]本发明的检测范围:亚硝酸盐0-250mg/L、硝酸盐0-40mg/L、总硬度0-425mg/L、总氯 0-100mg/L、总碱 0-240mg/L、pH 值 6.5-8.5。
[0025]本发明的操作方法:取适量的水样于洁净的干燥容器，以浸没试纸的显色片区域为标准，浸没后立即取出，将显色片朝上水平放置，可在l_3min后进行定量判定。
[0026]本发明的结果判定:将试纸的颜色与标准比色卡进行比较进行初步判定，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。
[0027]本发明的特点:仅由纸基和显色纸片两部分组成，结构和操作都很简单；以3mm层析滤纸为载体，使试纸能够在l_3min内对水族箱水质的亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、PH值等6项指标快速检测；依靠目力观察即可得出准确的定量检测结论，不需用贵重仪器显示，使用者不需专门训练就能掌握；同时价格便宜，生产成本低，为一次性使用且无需检修维护，精确度较高，重复性也好，非常适宜于现场实时快速检测和监测。
【附图说明】
[0028]图1为本发明的俯视结构示意图；
[0029]图2为本发明的侧视结构示意图；
[0030]图3为本发明的标准比色卡(mg/L)，比色对应十六进制颜色码。
【具体实施方式】
[0031]制备实施例
[0032]实施例1:水质亚硝酸盐的检测试纸
[0033]首先配制反应液IA和反应液1B，反应液IA中的溶剂为水，溶质为氯化钠0.lg/L ；反应液IB中的。将3mm层析滤纸在反应液IA中匀速浸过，在真空度lOOPa、温度100°C的环境下烘干25溶剂为乙醇，溶质为磺胺0.015g/L、N-l (奈基)乙二胺二盐酸盐0.004g/L、5-磺基水杨酸0.5g/L和聚乙烯吡咯烷酮0.5g/Lmin，然后在反应液IB中匀速浸过，于温度60°C、真空度10Pa的环境烘干20min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0034]实施例2:水质硝酸盐的检 测试纸
[0035]首先配制反应液2A和反应液2B，反应液2A中的溶剂为水，溶质为氯化钠0.lg/L ；反应液2B中的溶剂为乙醇，溶质为磺胺0.015g/L、N-l (奈基)乙二胺二盐酸盐0.004g/L、5-磺基水杨酸0.5g/L和聚乙烯吡咯烷酮0.5g/Lo将3mm层析滤纸在反应液A中匀速浸过，在真空度lOOPa、温度100°C的环境下烘干25min，然后在反应液B中匀速浸过，再在其一面均匀涂抹一薄层处理过的无砷锌粉，用冷风吹干。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0036]实施例3:水质总硬度的检测试纸
[0037]首先配制0.5%的铬黑T和0.05%的茜素混合溶液，用pH = 10的磷酸缓冲液定容至10ml ;添加0.2g乙烯吡咯烷酮得到反应液。将3mm层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度50°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0038]实施例4:水质总碱的检测试纸
[0039]首先配置0.2%的溴甲粉绿溶液，溶剂为10ml的20%乙醇溶液；添加0.2g乙烯吡咯烷酮得到反应液。将3_层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0040]实施例5:水质氯气的检测试纸
[0041]首先制备溶剂为无水乙醇，溶质为2g/L 二苯甲酮硫代物，3g/L聚乙烯吡咯烷酮。将3mm层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0042]实施例6:水质PH的检测试纸
[0043]首先制备溶剂为30%的乙醇，溶质为溴麝香草酚蓝0.8g/L、麝香草酚蓝0.5g/L、酸性间胺黄0.3g/L、间甲基红0.25g/L、溴甲酸绿0.05g/L、硝氮黄0.12g/L、邻甲酸酜酞
0.4g/L、酚酞0.03g/L、对硝基苯偶氮水杨酸钠0.8g/L、达旦黄0.4g/L、荧光橙红0.02g/L。将3mm层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度50°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0044]实施例7:水族箱水质的检测试纸
[0045]用裁纸器把PP合成纸裁剪成7cmX 15cm的矩形纸片作为基板，将显色纸片1_6号分别裁剪为IcmX 15cm的长条并依此贴于基板，成为试纸片；用切纸机将黏合好的试纸片均匀切割为0.55cmX7cm的试纸条，密封在4-20°C干燥环境内贮存，不得受到阳光直射(图1和图2) ο
[0046]检测实施例
[0047]实施例8:
[0048]对3个花鸟市场在售的水族箱水质进行采样检测，分别取适量样品于洁净的干燥容器，以浸没试纸片为标准，3min后将试纸的颜色与标准比色卡进行比较，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。其中一个水族箱内的水样亚硝酸盐含量为100mg/L，水的硬度为120mg/L，存在不利于水族生物的生长的因素。其他两个水族箱水质状况良好，是水族生物的理想生存条件。
[0049]实施例9:
[0050]对3个水族生物饲养爱好者使用的水族箱水质进行采样检测，分别取适量样品于洁净的干燥容器，以浸没试纸片为标准，3min后将试纸的颜色与标准比色卡进行比较，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。其中一位水族爱好者水族箱内的水样亚硝酸盐含量为50mg/L，水的硬度为250mg/L ;另一位水族爱好者水族箱内的水样总氯含量为25mg/L ;第三位水族爱好者水族箱内的PH8.5，总碱大于240mg/L。均存在不利于水族生物的生长的因素。
[0051]根据中华人民共和国水产行业标准SC/T 9411-2012《水族馆水生哺乳动物饲养水质》对上述6份样品进行验证，检测结果与本发明的试纸结果一致，证明了本发明的实用性和准确性。
【主权项】
1.一种用于水族箱水质快速检测的6合I试纸，其特征在于:由纸基和6块显色纸片组成，所述的基片的和所述6块显色纸片固定连接。2.根据权利要求1所述的一种用于水族箱水质快速检测的6合I试纸，其特征在于:所述的纸基材质为PP合成纸，规格为长5-lOcm，宽0.5-lcm,优选为长7cm、宽0.55cm的规格；.6块显色纸片材质为3mm层析滤纸，规格为长0.5_lcm，宽0.5_lcm，优选长0.7cm宽0.55cm的规格、。3.根据权利要求1所述的6块显色纸片，其特征在于:包括I号纸片、2号纸片、3号纸片、4号纸片、5号纸片、6号纸片，分别用于检测水族箱中亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总喊、pH值6种指标。4.根据权利要求3所述的I号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液1A，浸泡时间为10-20s，于温度90-100°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20-30min ;在经过反应液IB的浸泡，浸泡时间为10_20s，于温度50_60°C、真空度.10-1lOPa的环境下烘干20-30min。 (2)反应液IA的溶剂为水，溶质为0.1-0.2g/L氯化钠。 (3)反应液IB的溶剂为乙醇，溶质为0.015-0.025g/L磺胺、0.004-0.005g/L N-1 (奈基)乙二胺二盐酸盐、0.5-0.8g/L 5-磺基水杨酸和0.5-1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮。5.根据权利要求3所述的2号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液2A，浸泡时间为10-20s，于温度90-100°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20-30min ;在经过反应液2B的浸泡，浸泡时间为10_20s，于温度50_60°C、真空度.10-1lOPa的环境下烘干20-30min。再在其表面均勾涂抹一薄层处理过的无砷锌粉，用冷风吹干。 (2)反应液2A的溶剂为水，溶质为0.1-0.2g/L氯化钠。 (3)反应液2B的溶剂为乙醇，溶质为0.015-0.025g/L磺胺、0.004-0.005g/L N-1 (奈基)乙二胺二盐酸盐、0.5-0.8g/L 5-磺基水杨酸和0.5-1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮。6.根据权利要求3所述的3号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液3的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。 (2)反应液3的溶剂为80-120ml磷酸缓冲液(pH= 10)，溶质为0.3-0.5%铬黑T、.0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.05-0.10%茜素。7.根据权利要求3所述的4号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液4的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。 (2)反应液4的溶剂为80-120ml的20%乙醇溶液，溶质为0.2-0.4 %溴甲粉绿、.0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮。8.根据权利要求3所述的5号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液5的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。 (2)反应液5的溶剂为80-120ml的无水乙醇，溶质为2_6g/L二苯甲酮硫代物，3_5g/L聚乙烯吡咯烷酮。9.根据权利要求3所述的6号纸片，其特征在于:(1)事先经过反应液6的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60°C、真空度100-110Pa的环境下烘干30_40min。(2)反应液6的溶剂为80-120ml的30%乙醇溶液，溶质为溴麝香草酚蓝0.6-0.8g/L、麝香草酚蓝0.3-0.5g/L、酸性间胺黄0.2-0.3g/L、间甲基红0.15-0.25g/L、溴甲酚绿.0.05-0.08g/L、硝氮黄 0.12-0.22g/L、邻甲酚酜酞 0.4-0.5g/L、酚酞 0.03-0.05g/L、对硝基苯偶氮水杨酸钠0.8-1.0g/L、达旦黄0.4-0.6g/L、荧光橙红0.02-0.08g/L。10.根据权利要求1所述的一种6合1重金属残留快速检测试纸，其特征在于:(1)结果判定中标准比色卡有1号比色卡、2号比色卡、3号比色卡、4号比色卡、5号比色卡、6号比色卡，分别用于判定检测水族箱中亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值6种指标的残留量。(2)1号比色卡颜色由浅至深分为7档次，它们分别对应待检测样品中亚硝酸盐残留实际浓度为 0mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L。(3)2号比色卡颜色由浅至深分为6档次，它们分别对应待检测样品中硝酸盐残留实际浓度为 0mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、>0mg/L。(4)3号比色卡颜色由浅至深分为6档次，它们分别对应待检测样品中总硬度(钙、镁离子)实际浓度为 0mg/L、25mg/L、50mg/L、120mg/L、250mg/L、425mg/L。(5)4号比色卡颜色由浅至深分为6档次，它们分别对应待检测样品中总氯实际浓度为0mg/L、4mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/Lo(6)5号比色卡颜色由浅至深分为6档次，它们分别对应待检测样品中总碱实际浓度为0mg/L、40mg/L、80mg/L、120mg/L、108mg/L、240mg/L。(7)6号比色卡颜色由浅至深分为5档次，它们分别对应待检测样品中pH值为6.5、.7.0、7.5、8.0、8.5o
【专利摘要】本发明涉及一种快速、灵敏、便捷的快速检测水族箱水质的6合1试纸，包括亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值6项指标，属于水质安全监测领域。本发明仅由纸基和显色纸片两部分组成，结构和操作都很简单；以3mm层析滤纸为载体，使试纸能够在1-3min内对水族箱水质的亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值等6项指标快速检测；依靠目力观察即可得出准确的定量检测结论，不需用贵重仪器显示，使用者不需专门训练就能掌握；同时价格便宜，生产成本低，为一次性使用且无需检修维护，精确度较高，重复性也好，非常适宜于现场实时快速检测和监测。
【IPC分类】G01N33/18
【公开号】CN104897868
【申请号】CN201510293980
【发明人】许文涛, 黄昆仑, 程楠, 翟百强, 陈玉婷, 董凯
【申请人】北京福德安科技有限公司, 中国农业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月2日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种快速、灵敏、便捷的水族箱水质快速检测的6合I试纸，包括亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、PH值6项指标，属于水质安全监测领域。
【背景技术】
[0002]养鱼必先养水，在饲养水族生物的过程中，及时监测水族箱水质是否稳定、健康是非常必要的。水族箱中的生物最佳的生存环境就是自然界中该物种的生存和繁衍区域的生态环境，如何在水族箱中营造该物种的栖息地是水族饲养者所关注的主要问题，目前，水族生物饲养者一般以亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、PH值等水质测量数据为依据同养殖物种原产地的测量数据进行比较，最大可能地调整水族箱中的各种数值与养殖物种繁衍地接近甚至等同。
[0003]水族箱水质的各项指标都与水族生物的健康息息相关:
[0004](I)亚硝酸盐来源于亚硝化细菌对于氨的氧化作用，二氧化氮是血液毒，毒性反应为是血红素产生异变丧失其携氧功能，危害水族生物。国家标准中I类水质的亚硝酸盐含量应小于0.001mg/L、硝酸盐含量应小于2.0mg/Lo
[0005](2)水的总硬度是指水中溶解的多价金属离子的含量，其中以钙、镁离子的含量占绝大多数，因此硬度又有钙硬度及镁硬度之分，二者之和称为总硬度。国际上以钙的碳酸盐(CaCO3)含量来描述GH值，单位为:mg/L。国家标准中I类水质的总硬度应小于150mg/L。
[0006](3)水族箱养殖用水是多数为自来水，自来水生产过程中消毒采用氯化法，主要作用物质是氯气。自来水中氯气浓度过高超过会腐蚀鱼体粘膜，浓度超过0.2mg/L会使绝大多数鱼类产生急性中毒。因此必须严格控制水族箱中的氯气。国家I类水质标准中氯气含量应低于0.lmg/Lo
[0007](4)碱度是指水中所含碳酸氢根等弱酸离子的量，本来淡水中最多的盐是碳酸盐类，它包括碳酸氢盐和碳酸盐，由于碳酸盐在水中溶解度低，因此水中主要是碳酸氢盐。它可以中和水质中增加或减少的游离氢离子，抑制氢离子的波动，以维持恒定的pH值，因此碱度的控制在水族箱水质管理中不不可或缺。鱼类在过高碱度的水中，体表分泌大量黏液，鳃出血，迅速死亡。
[0008](5)水的pH值主要取决于水中溶解的二氧化碳和碳酸盐的比例。一般来说，二氧化碳含量越多，水越偏向酸性；反之，则偏向碱性。水中的酸碱度，对鱼、蚌及其他水生生物的生长至关重要，但要求并不完全一致。一般养殖鱼类的最大适应范围为PH值6-9.5，以
7.5-8.5为最适；蚌类的最大适应范围为pH值6.5-8.5，以7_8为最适；。当pH值在5以下或10以上时，对鱼、蚌生长都有害，不宜作养殖用水。
[0009]水族箱水质的传统检测方法除了 pH值测试有试纸外，其他指标大都以液体试剂形式供应。液体试剂检测水质操作相对试纸而言较复杂，成本也相对较高，但相比水质监测仪器方便携带，成本低。市面上也有一些专业的水质监测仪器在售，可以快速检测各项指标，但价格高成为普及使用的最主要限制条件。这些传统方法或因耗时稍长，或因成本较高，不适于水族饲养者普及使用，因此水族箱水质安全的快速、灵敏检测是迫切需要解决的关键技术难题。
[0010]自20世纪初以来，一项重大的革命是把纸应用于分析实验中，1952年Martin和Synge因为发明纸色谱法被授予诺贝尔奖。纸成为了一个非常令人关注的平台，并且具有独特的性能，包括:制造和使用成本低廉、具有生物降解性和生物相容性、易涂层印迹、多孔纤维结构、凭借毛细管力无需其他动力、通常为白色可提供比色法和荧光法检测的最佳平台。目前，专利200420070366.8公布了水质总硬度的快速检测试纸，专利CN203310759U公布了水中氯气的快速检测试纸，也有专利CN102928369A公布了亚硝酸盐快速检测试纸，但没有任何一项专利能为水族饲养者提供经济快捷的方法进行全方位的水质检测。因此，必须寻找一种灵敏度高、响应时间短、生产周期短、稳定性强、保存期长、拥有很强的市场竞争力的技术，用来快速检测水族箱中的水质。
【发明内容】
[0011]本发明公开了一种水族箱水质快速检测的6合I试纸，可以方便、快捷地对水族箱中亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值进行测定，在l-3min读取检测结果。
[0012]本发明的组成:包括纸基和6个显色纸片两部分，所述的显色纸片先经过反应液的浸泡、烘干、剪切后和所述的基片固定连接。
[0013]本发明的的制备步骤:
[0014](I)反应液的配制:配制反应液1-6，其中反应液I分为反应液IA和反应液1B，反应液IA的溶剂为水，溶质为0.1-0.2g/L氯化钠，反应液IB的溶剂为乙醇，溶质为0.015-0.025g/L 磺胺、0.004-0.005g/L N-1 (奈基)乙二胺二盐酸盐、0.5-0.8g/L 5_ 磺基水杨酸和0.5-1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮；反应液2分为反应液2A和反应液2B，反应液2A的溶剂为水，溶质为0.1-0.2g/L氯化钠，反应液2B的溶剂为乙醇，溶质为0.015-0.025g/L磺胺、0.004-0.005g/L N-1 (奈基)乙二胺二盐酸盐、0.5-0.8g/L 5-磺基水杨酸和 0.5_1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮；反应液3的溶剂为80-120ml磷酸缓冲液(pH = 10)，溶质为0.3-0.5%铬黑T、0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.05-0.10%茜素；反应液4的溶剂为80-120ml的20%乙醇溶液，溶质为0.2-0.4%溴甲粉绿、0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮；反应液5的溶剂为80-120ml的无水乙醇，溶质为2-6g/L 二苯甲酮硫代物，3_5g/L聚乙烯吡咯烷酮；反应液6的溶剂为80-120ml的30%乙醇溶液，溶质为溴麝香草酚蓝0.6-0.8g/L、麝香草酚蓝0.3-0.5g/L、酸性间胺黄 0.2-0.3g/L、间甲基红 0.15-0.25g/L、溴甲酚绿 0.05-0.08g/L、硝氮黄0.12-0.22g/L、邻甲酚酜酞0.4-0.5g/L、酚酞0.03-0.05g/L、对硝基苯偶氮水杨酸钠
0.8-1.0g/L、达旦黄 0.4-0.6g/L、荧光橙红 0.02-0.08g/L。
[0015](3)滤纸的裁剪:用裁纸器把3mm层析滤纸(以下简称滤纸)裁剪成1cmX 15cm的矩形纸片，便于后续浸液和烘干；
[0016](4)反应液的浸泡:把配置好的反应液1-6倒入专用玻璃皿中，用镊子夹住滤纸1-6分别在反应液1-6中浸泡10-20s，用夹子挂在干燥箱板上；
[0017](5)滤纸的烘干:为防止空气中的干扰使试纸降低使用功能，将完成浸液的滤纸放入真空干燥箱内，达到真空度10-1lOPa进行烘干。其中I号纸片事先经过反应液1A，于温度90-100°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20_30min ;在经过反应液IB的浸泡，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20_30min。2号纸片事先经过反应液2A，于温度90-100°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20_30min ;在经过反应液2B的浸泡，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20_30min，再在其表面均匀涂抹一薄层处理过的无砷锌粉，用冷风吹干。3号纸片于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30-40min。4号纸片于温度50_60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。5号纸片于温度50_60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。6号纸片于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下供干30_40min。
[0018](6)显色纸片的贮藏:干燥好的滤纸1-6即为显色纸片1-6号，将其裁剪成IcmX 15cm的显色条1_6号，每张可裁剪为10条，封在自封袋内，放入盛有干燥剂的干燥器中留存待检；
[0019](7)纸基的制作:用裁纸器把PP合成纸裁剪成7cmX 15cm的矩形纸片，便于后续纸基和显色片的黏合和试纸条的切割。
[0020](8)纸基和显色片的黏合:将裁剪好的IcmX 15cm的显色纸片1-6，用粘合剂黏合在7cmX 15cm的纸基片上，成为试纸片；
[0021](9)试纸条的切割:用切纸机将黏合好的试纸片均匀切割为0.55cmX7cm的试纸条;
[0022](10)试纸条的贮藏:密封在4_20°C干燥环境内贮存，不得受到阳光直射。
[0023]本发明的适用范围:水族箱水质的亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值6项指标快速检测，属于水质安全监测领域。
[0024]本发明的检测范围:亚硝酸盐0-250mg/L、硝酸盐0-40mg/L、总硬度0-425mg/L、总氯 0-100mg/L、总碱 0-240mg/L、pH 值 6.5-8.5。
[0025]本发明的操作方法:取适量的水样于洁净的干燥容器，以浸没试纸的显色片区域为标准，浸没后立即取出，将显色片朝上水平放置，可在l_3min后进行定量判定。
[0026]本发明的结果判定:将试纸的颜色与标准比色卡进行比较进行初步判定，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。
[0027]本发明的特点:仅由纸基和显色纸片两部分组成，结构和操作都很简单；以3mm层析滤纸为载体，使试纸能够在l_3min内对水族箱水质的亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、PH值等6项指标快速检测；依靠目力观察即可得出准确的定量检测结论，不需用贵重仪器显示，使用者不需专门训练就能掌握；同时价格便宜，生产成本低，为一次性使用且无需检修维护，精确度较高，重复性也好，非常适宜于现场实时快速检测和监测。
【附图说明】
[0028]图1为本发明的俯视结构示意图；
[0029]图2为本发明的侧视结构示意图；
[0030]图3为本发明的标准比色卡(mg/L)，比色对应十六进制颜色码。
【具体实施方式】
[0031]制备实施例
[0032]实施例1:水质亚硝酸盐的检测试纸
[0033]首先配制反应液IA和反应液1B，反应液IA中的溶剂为水，溶质为氯化钠0.lg/L ；反应液IB中的。将3mm层析滤纸在反应液IA中匀速浸过，在真空度lOOPa、温度100°C的环境下烘干25溶剂为乙醇，溶质为磺胺0.015g/L、N-l (奈基)乙二胺二盐酸盐0.004g/L、5-磺基水杨酸0.5g/L和聚乙烯吡咯烷酮0.5g/Lmin，然后在反应液IB中匀速浸过，于温度60°C、真空度10Pa的环境烘干20min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0034]实施例2:水质硝酸盐的检 测试纸
[0035]首先配制反应液2A和反应液2B，反应液2A中的溶剂为水，溶质为氯化钠0.lg/L ；反应液2B中的溶剂为乙醇，溶质为磺胺0.015g/L、N-l (奈基)乙二胺二盐酸盐0.004g/L、5-磺基水杨酸0.5g/L和聚乙烯吡咯烷酮0.5g/Lo将3mm层析滤纸在反应液A中匀速浸过，在真空度lOOPa、温度100°C的环境下烘干25min，然后在反应液B中匀速浸过，再在其一面均匀涂抹一薄层处理过的无砷锌粉，用冷风吹干。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0036]实施例3:水质总硬度的检测试纸
[0037]首先配制0.5%的铬黑T和0.05%的茜素混合溶液，用pH = 10的磷酸缓冲液定容至10ml ;添加0.2g乙烯吡咯烷酮得到反应液。将3mm层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度50°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0038]实施例4:水质总碱的检测试纸
[0039]首先配置0.2%的溴甲粉绿溶液，溶剂为10ml的20%乙醇溶液；添加0.2g乙烯吡咯烷酮得到反应液。将3_层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0040]实施例5:水质氯气的检测试纸
[0041]首先制备溶剂为无水乙醇，溶质为2g/L 二苯甲酮硫代物，3g/L聚乙烯吡咯烷酮。将3mm层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0042]实施例6:水质PH的检测试纸
[0043]首先制备溶剂为30%的乙醇，溶质为溴麝香草酚蓝0.8g/L、麝香草酚蓝0.5g/L、酸性间胺黄0.3g/L、间甲基红0.25g/L、溴甲酸绿0.05g/L、硝氮黄0.12g/L、邻甲酸酜酞
0.4g/L、酚酞0.03g/L、对硝基苯偶氮水杨酸钠0.8g/L、达旦黄0.4g/L、荧光橙红0.02g/L。将3mm层析滤纸在反应液中浸泡，浸泡时间为20s，于温度50°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30min。将处理好的试纸片密封在放入盛有干燥剂的干燥器中，不得受到阳光直射。
[0044]实施例7:水族箱水质的检测试纸
[0045]用裁纸器把PP合成纸裁剪成7cmX 15cm的矩形纸片作为基板，将显色纸片1_6号分别裁剪为IcmX 15cm的长条并依此贴于基板，成为试纸片；用切纸机将黏合好的试纸片均匀切割为0.55cmX7cm的试纸条，密封在4-20°C干燥环境内贮存，不得受到阳光直射(图1和图2) ο
[0046]检测实施例
[0047]实施例8:
[0048]对3个花鸟市场在售的水族箱水质进行采样检测，分别取适量样品于洁净的干燥容器，以浸没试纸片为标准，3min后将试纸的颜色与标准比色卡进行比较，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。其中一个水族箱内的水样亚硝酸盐含量为100mg/L，水的硬度为120mg/L，存在不利于水族生物的生长的因素。其他两个水族箱水质状况良好，是水族生物的理想生存条件。
[0049]实施例9:
[0050]对3个水族生物饲养爱好者使用的水族箱水质进行采样检测，分别取适量样品于洁净的干燥容器，以浸没试纸片为标准，3min后将试纸的颜色与标准比色卡进行比较，与比色卡颜色相同的色阶对应的数值即为本样品的检测值，如试纸的颜色在两个色阶之间即取两者的中间值。其中一位水族爱好者水族箱内的水样亚硝酸盐含量为50mg/L，水的硬度为250mg/L ;另一位水族爱好者水族箱内的水样总氯含量为25mg/L ;第三位水族爱好者水族箱内的PH8.5，总碱大于240mg/L。均存在不利于水族生物的生长的因素。
[0051]根据中华人民共和国水产行业标准SC/T 9411-2012《水族馆水生哺乳动物饲养水质》对上述6份样品进行验证，检测结果与本发明的试纸结果一致，证明了本发明的实用性和准确性。
【主权项】
1.一种用于水族箱水质快速检测的6合I试纸，其特征在于:由纸基和6块显色纸片组成，所述的基片的和所述6块显色纸片固定连接。2.根据权利要求1所述的一种用于水族箱水质快速检测的6合I试纸，其特征在于:所述的纸基材质为PP合成纸，规格为长5-lOcm，宽0.5-lcm,优选为长7cm、宽0.55cm的规格；.6块显色纸片材质为3mm层析滤纸，规格为长0.5_lcm，宽0.5_lcm，优选长0.7cm宽0.55cm的规格、。3.根据权利要求1所述的6块显色纸片，其特征在于:包括I号纸片、2号纸片、3号纸片、4号纸片、5号纸片、6号纸片，分别用于检测水族箱中亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总喊、pH值6种指标。4.根据权利要求3所述的I号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液1A，浸泡时间为10-20s，于温度90-100°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20-30min ;在经过反应液IB的浸泡，浸泡时间为10_20s，于温度50_60°C、真空度.10-1lOPa的环境下烘干20-30min。 (2)反应液IA的溶剂为水，溶质为0.1-0.2g/L氯化钠。 (3)反应液IB的溶剂为乙醇，溶质为0.015-0.025g/L磺胺、0.004-0.005g/L N-1 (奈基)乙二胺二盐酸盐、0.5-0.8g/L 5-磺基水杨酸和0.5-1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮。5.根据权利要求3所述的2号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液2A，浸泡时间为10-20s，于温度90-100°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干20-30min ;在经过反应液2B的浸泡，浸泡时间为10_20s，于温度50_60°C、真空度.10-1lOPa的环境下烘干20-30min。再在其表面均勾涂抹一薄层处理过的无砷锌粉，用冷风吹干。 (2)反应液2A的溶剂为水，溶质为0.1-0.2g/L氯化钠。 (3)反应液2B的溶剂为乙醇，溶质为0.015-0.025g/L磺胺、0.004-0.005g/L N-1 (奈基)乙二胺二盐酸盐、0.5-0.8g/L 5-磺基水杨酸和0.5-1.0g/L聚乙烯吡咯烷酮。6.根据权利要求3所述的3号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液3的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。 (2)反应液3的溶剂为80-120ml磷酸缓冲液(pH= 10)，溶质为0.3-0.5%铬黑T、.0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮、0.05-0.10%茜素。7.根据权利要求3所述的4号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液4的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。 (2)反应液4的溶剂为80-120ml的20%乙醇溶液，溶质为0.2-0.4 %溴甲粉绿、.0.1-0.2g聚乙烯吡咯烷酮。8.根据权利要求3所述的5号纸片，其特征在于: (1)事先经过反应液5的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60°C、真空度10-1lOPa的环境下烘干30_40min。 (2)反应液5的溶剂为80-120ml的无水乙醇，溶质为2_6g/L二苯甲酮硫代物，3_5g/L聚乙烯吡咯烷酮。9.根据权利要求3所述的6号纸片，其特征在于:(1)事先经过反应液6的浸泡，浸泡时间为10-20s，于温度50-60°C、真空度100-110Pa的环境下烘干30_40min。(2)反应液6的溶剂为80-120ml的30%乙醇溶液，溶质为溴麝香草酚蓝0.6-0.8g/L、麝香草酚蓝0.3-0.5g/L、酸性间胺黄0.2-0.3g/L、间甲基红0.15-0.25g/L、溴甲酚绿.0.05-0.08g/L、硝氮黄 0.12-0.22g/L、邻甲酚酜酞 0.4-0.5g/L、酚酞 0.03-0.05g/L、对硝基苯偶氮水杨酸钠0.8-1.0g/L、达旦黄0.4-0.6g/L、荧光橙红0.02-0.08g/L。10.根据权利要求1所述的一种6合1重金属残留快速检测试纸，其特征在于:(1)结果判定中标准比色卡有1号比色卡、2号比色卡、3号比色卡、4号比色卡、5号比色卡、6号比色卡，分别用于判定检测水族箱中亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值6种指标的残留量。(2)1号比色卡颜色由浅至深分为7档次，它们分别对应待检测样品中亚硝酸盐残留实际浓度为 0mg/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L。(3)2号比色卡颜色由浅至深分为6档次，它们分别对应待检测样品中硝酸盐残留实际浓度为 0mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、>0mg/L。(4)3号比色卡颜色由浅至深分为6档次，它们分别对应待检测样品中总硬度(钙、镁离子)实际浓度为 0mg/L、25mg/L、50mg/L、120mg/L、250mg/L、425mg/L。(5)4号比色卡颜色由浅至深分为6档次，它们分别对应待检测样品中总氯实际浓度为0mg/L、4mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/Lo(6)5号比色卡颜色由浅至深分为6档次，它们分别对应待检测样品中总碱实际浓度为0mg/L、40mg/L、80mg/L、120mg/L、108mg/L、240mg/L。(7)6号比色卡颜色由浅至深分为5档次，它们分别对应待检测样品中pH值为6.5、.7.0、7.5、8.0、8.5o
【专利摘要】本发明涉及一种快速、灵敏、便捷的快速检测水族箱水质的6合1试纸，包括亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值6项指标，属于水质安全监测领域。本发明仅由纸基和显色纸片两部分组成，结构和操作都很简单；以3mm层析滤纸为载体，使试纸能够在1-3min内对水族箱水质的亚硝酸盐、硝酸盐、总硬度、总氯、总碱、pH值等6项指标快速检测；依靠目力观察即可得出准确的定量检测结论，不需用贵重仪器显示，使用者不需专门训练就能掌握；同时价格便宜，生产成本低，为一次性使用且无需检修维护，精确度较高，重复性也好，非常适宜于现场实时快速检测和监测。
【IPC分类】G01N33/18
【公开号】CN104897868
【申请号】CN201510293980
【发明人】许文涛, 黄昆仑, 程楠, 翟百强, 陈玉婷, 董凯
【申请人】北京福德安科技有限公司, 中国农业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月2日
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