一种络合水基深水测试液的制作方法
一种络合水基深水测试液的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种非无机盐加重的络合水基深水测试液体系，属于油气勘探技术领 域。
【背景技术】
[0002] 随着石油工业的发展，油气田开发走向深水是主要趋势。在油气勘探的全过程中， 从盆地普查、地震详查到圈闭评价、选择有利圈闭钻井和电测，花了大量的资金和精力。所 钻探井含油气评价无论有多高，所报希望无论有多大，最终结果还得要靠测试来下结论。试 油是油气勘探中的最后一道大工序，也是最重要、最关键的工序。
[0003] 通过试油可以针对不同的油井不同产状采取不同的工艺技术方法来分别获得油 井的产油量、产气量、油层压力及原油物性、油层水水性等资料，为评价地层、计算储量、制 定方案等提供依据。试油需要达到地质目的要求，获得准确可靠的数据，又要确保安全性， 更重要的是保护好油气层及井筒，同时还要具有成本适中、操作简便的特点。
[0004] 目前关于试油工程所采用的测试工具、测试技术研宄较多，测试液研宄较少，国内 外各石油公司基本都用清洁盐水、有机盐、溴盐作为测试液，以满足工程安全的需要，该类 测试液具有成本低和施工简单的特点，但没有针对性考虑储层保护需要。同样，深水测试液 更是没有专门的文献报道。
[0005] 探井测试试油过程中的储层保护直接关系到是否及时发现新的油气藏、油气田以 及对储量规模、油藏能量的正确评价。因此，亟需开发一种既可以满足试油工程的测试要 求，又能够解决试油过程中气体水合物抑制与储层保护的矛盾的深水测试液体系。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种非无机盐加重的络合水基深水测试液，该测试液能够解 决在试油过程中，气体水合物抑制与储层保护的矛盾，可填补深水测试液研宄空白，该测试 液具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性、防腐蚀性和气体水合物抑制性，其性能完全符 合深水测试工程的要求，同时还具有优良的储层保护性和自返排能力，配伍性好，安全环 保、成本经济的特点。本发明采用的技术方案为：一种络合水基深水测试液，其配方中含有 络合剂HWHL，该络合剂HWHL是一种含有能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化 合物。
[0007] 所述的络合水基深水测试液，其配方中还含有加重剂甲酸钾。
[0008] 优选的，本发明所述的络合水基深水测试液，由络合剂HWHL和占络合剂HWHL质量 2~10%的甲酸钾组成。
[0009] 在本发明的络合水基深水测试液中，所述络合剂HWHL可通过在分子内和分子间 与水分子形成氢键，使水分子内和水分子间形成网络结构而成为络合水。
[0010] 进一步优选的，在本发明的络合水基深水测试液中，所述络合剂HWHL含有以下四 种官能团：CH 2-〇H、I^CH-OH、R2CH-〇H、CH2-COOH，其中&、R 2均为烷基取代基或H。
[0011] 所述官能团通过氢键结合作用发生分子间络合反应。
[0012] 本发明的络合水基深水测试液可广泛用于矿井、油井的深水测试作业 用于制备本发明所述络合水基深水测试液的络合剂，其制备方法采用如下步骤： (1) 将丙烯醇和催化剂加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至40-60°C，慢慢滴加H202; (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率多96%时，结束反应，用离心 或抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸 馏，< 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下继续真空蒸馏，在 50-55 °C时的馏份为缩水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂。
[0013] 优选的，所述的催化剂用量为丙烯醇质量的2~8%。
[0014] 在本发明中，所述催化剂可以是钨酸钙、钯、硫酸锌、硫酸铁中的一种；所述H202优 选质量分数30~50%的H202溶液；所述高速搅拌优选转速2000~4000r/min。
[0015] 本发明的络合水基深水测试液的制备方法，采用如下步骤：将采用上述技术方案 制备的络合剂与占络合剂质量2~10%的甲酸钾混合，高速搅拌20~40min，即制得。
[0016] 本发明相对于现有技术的有益效果如下： (1) 本发明的络合水基深水测试液具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性、防腐蚀性 和气体水合物抑制性； (2) 本发明的络合水基深水测试液与前期工作液和地层水均具有较好的配伍性，而且 具有优良的储层保护性和自返排能力； (3) 经实际测试作业，本发明的络合水基深水测试液用于深水试油测试工程，测试产量 160万方/天，表皮系数0. 2,储层保护效果好，证明了络合水基深水测试液体系的适应性和 可行性。
【附图说明】
[0017] 图1为络合水基深水测试液的络合剂分子发生分子内络合示意图。
[0018] 图2为络合水基深水测试液的络合剂分子发生分子间络合示意图。
[0019] 图3为络合水基深水测试液抑制气体水合物温压曲线。
[0020] 图4为络合水基深水测试液污染储层天然岩心后渗透率恢复曲线。
【具体实施方式】
[0021] 下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并 不限制本发明的范围。
[0022] 实施例1 一、络合水基深水测试液的配制：在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试 液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量6%的催化剂钯加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至 50°C，慢慢滴加质量分数30%的H202溶液； (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3)将采用上述技术方案制备的络合剂HWHL与占络合剂质量7%的甲酸钾混合，在 3000r/min下高速揽拌30min，即制得。
[0023] 经测定，配制的络合水基深水测试液密度为1. 30g/cm3。
[0024] 二、对制得络合水基深水测试液进行室内评价 1、络合水基深水测试液体系的流变性：对配制得到的密度1. 30g/cm3的测试液，用六速 旋转粘度计进行了不同温度时流变性测定，测定结果见表1。
[0025] 表1不同温度下测试工作液流变性测定结果
[0026] 从表1可知，随着测试温度的升高，测试液的表观粘度均明显降低，即使在极端 工况3°C的条件下，测试液表观粘度分别为93mPa. S、88mPa. S而且其动切力YP仅为5Pa，能 满足测试工作要求，由此可见，该测试液具有较好的流变性。
[0027] 2、络合水基深水测试液体系的防水敏性：依据中国石油天然气行业标准SY/ T5971 - 94《注水用粘土稳定剂性能评价方法》，用储层岩肩进行了测试液的防膨性评价。 测试液的防膨率为96. 8%，具有较好的防水敏性。
[0028] 3、络合水基深水测试液体系的防水锁性：室内利用JZ-200系列界面张力仪，对不 同比重的测试液进行了防水锁性评价，测试液的气一液表面张力在25. 9mN/m，具有较好的 防水锁性。
[0029] 4、络合水基深水测试液体系的防腐性：测试方法参考石油天然气行业标准 SY5273-2000中静态挂片失重法。试件材质：N80 ;试件尺寸：111型40_X13. l_X2mm， S=12. 6cm3。测试液在95°C下72h的腐蚀速率为0. 0258 mm/a，具有较好的防腐性。
[0030] 5、络合水基深水测试液体系的气体水合物的抑制性：室内用高压动态模拟水合物 热力学条件测试仪，评价了络合水测试液气体水合物生成情况，实验结果见图3。实验表明， 与28%氯化钙溶液相比，在同样温度下，络合水测试液生成 气体水合物的压力更高，更难生 成气体水合物，由此可见，该测试液能满足气体水合物抑制要求。
[0031] 6、络合水基深水测试液体系的配伍性评价。
[0032] (A)与前期工作液配伍性评价：室内主要评价了本发明测试液与前期工作液 ULTRADRIL钻井液、盐水完井液的配伍性。
[0033] 表2络合水测试液与前期工作液配伍性评价结果
[0034] 从上面的实验结果可知，络合水基深水测试液与ULTRADRIL钻井液、盐水完井液 以不同比例混合后浊度值较小，也无沉淀生成，均具有较好的配伍性。
[0035] (B)与地层水配伍性评价：室内进行络合水基深水测试液与地层水配伍性的评价。 从表3实验结果来看，络合水基深水测试液与地层水也具有较好的配伍性。
[0036] 表3络合水测试液与地层水配伍性评价结果
[0037] 7、络合水基深水测试液体系的储层保护评价：室内选用LS17-2-1井储层天然岩 心1-8,进行了络合水基深水测试液的储层保护性能评价。
[0038] 从图4的实验结果可知，不同密度的络合水基深水测试液对储层天然岩心污染 后，岩心返渗透率恢复值在95%左右，而且恢复较快，更进一步说明本发明的络合水基深水 测试液体系具有优良的储层保护效果。
[0039] 对本实施例制得络合水基深水测试液进行了矿场应用评价：该测试液体系于 2014年8月9日在陵水17-2-1井测试作业中成功应用，测试产量160万方/天，表皮系数 0.2,储层保护效果好，证明本发明的测试液体系的适应性和可行性。
[0040] 实施例2在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量2%的催化剂加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至40°C， 慢慢滴加质量分数50%的H20 2溶液2; (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率多96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3) 将步骤（2)制备的络合剂与占络合剂质量2%的甲酸钾混合，在2000r/min下高速 搅拌20min，即制得。
[0041] 实施例3在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量8%的催化剂硫酸锌加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温 至55°C，慢慢滴加质量分数40%的H20 2溶液； (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3) 将步骤（2)制备的络合剂与占络合剂质量10%的甲酸钾混合，在3000r/min下高速 搅拌40min，即制得。
[0042] 实施例4在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量4%的催化剂硫酸铁加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温 至45°C，慢慢滴加质量分数30%的H20 2溶液； (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3) 将步骤（2)制备的络合剂与占络合剂质量3%的甲酸钾混合，在4000r/min下高速 搅拌25min，即制得。
[0043] 实施例5在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量5%的催化剂钨酸钙加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温 至60°C，慢慢滴加质量分数30%的H20 2溶液； (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3) 将步骤（2)制备的络合剂与占络合剂质量5%的甲酸钾混合，在2500r/min下高速 搅拌35min，即制得。
【主权项】
1. 一种络合水基深水测试液，其特征在于：其配方中含有络合剂HWHL，该络合剂HWHL 是一种含有能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化合物。2. 根据权利要求1所述的络合水基深水测试液，其特征在于：其配方中还含有加重剂 甲酸钾。3. 根据权利要求1所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述测试液是由络合剂 HWHL和占络合剂HWHL质量2~10%的甲酸钾组成。4. 根据权利要求1所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述络合剂HWHL通过分 子内和分子间与水分子形成氢键，使水分子内和水分子间形成网络结构而成为络合水。5. 根据权利要求1所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述络合剂HWHL含有以 下四种官能团：CH2-〇H、R1CHHR2CH-〇H、CH2-COOH,其中馬为烷基取代基或H。6. 根据权利要求1或5所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述官能团通过氢 键结合作用发生分子间络合反应。7. 根据权利要求1至3中任意一项所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述测 试液用于矿井、油井的深水测试作业。8. -种用于制备权利要求1所述络合水基深水测试液的络合剂，其特征在于：其制备 方法如下： (1) 将丙烯醇和催化剂加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至40-60°C，慢慢滴加H2O2; (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H2O2的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂。9. 根据权利要求8所述的络合剂，其特征在于：所述的催化剂用量为丙烯醇质量的 2~8% ;所述催化剂为钨酸钙、钯、硫酸锌、硫酸铁中的一种。10. -种如根据权利要求1所述的络合水基深水测试液的制备方法，其特征在于：采用 如下步骤：将如权利要求9所述的络合剂与占络合剂质量2~10%的甲酸钾混合，高速搅拌 20~40min，即制得。
【专利摘要】本发明公开了一种络合水基深水测试液，涉及油气勘探领域。本发明的络合水基深水测试液是一种非无机盐加重的测试液体系，该测试液配方中包含一种含有能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化合物。本发明的络合水基深水测试液体系具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性，而且具有较强的防腐性；该络合水基深水测试液不仅与前期工作液、非储层段测试液和地层水均具有较好的配伍性，更具有优良的储层保护性和自返排能力；该络合水基深水测试液体系在现场矿场应用也取得了良好的效果，能够解决气体水合物抑制与储层保护的矛盾，更填补了深水测试液研究空白。
【IPC分类】G01V9/00
【公开号】CN104898179
【申请号】CN201510253915
【发明人】李中, 孟文波, 黄熠, 王尔钧, 张崇, 方满宗, 颜帮川, 徐斐, 李祝军, 赵志超, 李蔚萍, 向兴金, 舒福昌, 鲍荣
【申请人】中国海洋石油总公司, 中海石油(中国)有限公司湛江分公司, 湖北汉科新技术股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月19日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种非无机盐加重的络合水基深水测试液体系，属于油气勘探技术领 域。
【背景技术】
[0002] 随着石油工业的发展，油气田开发走向深水是主要趋势。在油气勘探的全过程中， 从盆地普查、地震详查到圈闭评价、选择有利圈闭钻井和电测，花了大量的资金和精力。所 钻探井含油气评价无论有多高，所报希望无论有多大，最终结果还得要靠测试来下结论。试 油是油气勘探中的最后一道大工序，也是最重要、最关键的工序。
[0003] 通过试油可以针对不同的油井不同产状采取不同的工艺技术方法来分别获得油 井的产油量、产气量、油层压力及原油物性、油层水水性等资料，为评价地层、计算储量、制 定方案等提供依据。试油需要达到地质目的要求，获得准确可靠的数据，又要确保安全性， 更重要的是保护好油气层及井筒，同时还要具有成本适中、操作简便的特点。
[0004] 目前关于试油工程所采用的测试工具、测试技术研宄较多，测试液研宄较少，国内 外各石油公司基本都用清洁盐水、有机盐、溴盐作为测试液，以满足工程安全的需要，该类 测试液具有成本低和施工简单的特点，但没有针对性考虑储层保护需要。同样，深水测试液 更是没有专门的文献报道。
[0005] 探井测试试油过程中的储层保护直接关系到是否及时发现新的油气藏、油气田以 及对储量规模、油藏能量的正确评价。因此，亟需开发一种既可以满足试油工程的测试要 求，又能够解决试油过程中气体水合物抑制与储层保护的矛盾的深水测试液体系。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种非无机盐加重的络合水基深水测试液，该测试液能够解 决在试油过程中，气体水合物抑制与储层保护的矛盾，可填补深水测试液研宄空白，该测试 液具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性、防腐蚀性和气体水合物抑制性，其性能完全符 合深水测试工程的要求，同时还具有优良的储层保护性和自返排能力，配伍性好，安全环 保、成本经济的特点。本发明采用的技术方案为：一种络合水基深水测试液，其配方中含有 络合剂HWHL，该络合剂HWHL是一种含有能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化 合物。
[0007] 所述的络合水基深水测试液，其配方中还含有加重剂甲酸钾。
[0008] 优选的，本发明所述的络合水基深水测试液，由络合剂HWHL和占络合剂HWHL质量 2~10%的甲酸钾组成。
[0009] 在本发明的络合水基深水测试液中，所述络合剂HWHL可通过在分子内和分子间 与水分子形成氢键，使水分子内和水分子间形成网络结构而成为络合水。
[0010] 进一步优选的，在本发明的络合水基深水测试液中，所述络合剂HWHL含有以下四 种官能团：CH 2-〇H、I^CH-OH、R2CH-〇H、CH2-COOH，其中&、R 2均为烷基取代基或H。
[0011] 所述官能团通过氢键结合作用发生分子间络合反应。
[0012] 本发明的络合水基深水测试液可广泛用于矿井、油井的深水测试作业 用于制备本发明所述络合水基深水测试液的络合剂，其制备方法采用如下步骤： (1) 将丙烯醇和催化剂加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至40-60°C，慢慢滴加H202; (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率多96%时，结束反应，用离心 或抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸 馏，< 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下继续真空蒸馏，在 50-55 °C时的馏份为缩水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂。
[0013] 优选的，所述的催化剂用量为丙烯醇质量的2~8%。
[0014] 在本发明中，所述催化剂可以是钨酸钙、钯、硫酸锌、硫酸铁中的一种；所述H202优 选质量分数30~50%的H202溶液；所述高速搅拌优选转速2000~4000r/min。
[0015] 本发明的络合水基深水测试液的制备方法，采用如下步骤：将采用上述技术方案 制备的络合剂与占络合剂质量2~10%的甲酸钾混合，高速搅拌20~40min，即制得。
[0016] 本发明相对于现有技术的有益效果如下： (1) 本发明的络合水基深水测试液具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性、防腐蚀性 和气体水合物抑制性； (2) 本发明的络合水基深水测试液与前期工作液和地层水均具有较好的配伍性，而且 具有优良的储层保护性和自返排能力； (3) 经实际测试作业，本发明的络合水基深水测试液用于深水试油测试工程，测试产量 160万方/天，表皮系数0. 2,储层保护效果好，证明了络合水基深水测试液体系的适应性和 可行性。
【附图说明】
[0017] 图1为络合水基深水测试液的络合剂分子发生分子内络合示意图。
[0018] 图2为络合水基深水测试液的络合剂分子发生分子间络合示意图。
[0019] 图3为络合水基深水测试液抑制气体水合物温压曲线。
[0020] 图4为络合水基深水测试液污染储层天然岩心后渗透率恢复曲线。
【具体实施方式】
[0021] 下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并 不限制本发明的范围。
[0022] 实施例1 一、络合水基深水测试液的配制：在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试 液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量6%的催化剂钯加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至 50°C，慢慢滴加质量分数30%的H202溶液； (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3)将采用上述技术方案制备的络合剂HWHL与占络合剂质量7%的甲酸钾混合，在 3000r/min下高速揽拌30min，即制得。
[0023] 经测定，配制的络合水基深水测试液密度为1. 30g/cm3。
[0024] 二、对制得络合水基深水测试液进行室内评价 1、络合水基深水测试液体系的流变性：对配制得到的密度1. 30g/cm3的测试液，用六速 旋转粘度计进行了不同温度时流变性测定，测定结果见表1。
[0025] 表1不同温度下测试工作液流变性测定结果
[0026] 从表1可知，随着测试温度的升高，测试液的表观粘度均明显降低，即使在极端 工况3°C的条件下，测试液表观粘度分别为93mPa. S、88mPa. S而且其动切力YP仅为5Pa，能 满足测试工作要求，由此可见，该测试液具有较好的流变性。
[0027] 2、络合水基深水测试液体系的防水敏性：依据中国石油天然气行业标准SY/ T5971 - 94《注水用粘土稳定剂性能评价方法》，用储层岩肩进行了测试液的防膨性评价。 测试液的防膨率为96. 8%，具有较好的防水敏性。
[0028] 3、络合水基深水测试液体系的防水锁性：室内利用JZ-200系列界面张力仪，对不 同比重的测试液进行了防水锁性评价，测试液的气一液表面张力在25. 9mN/m，具有较好的 防水锁性。
[0029] 4、络合水基深水测试液体系的防腐性：测试方法参考石油天然气行业标准 SY5273-2000中静态挂片失重法。试件材质：N80 ;试件尺寸：111型40_X13. l_X2mm， S=12. 6cm3。测试液在95°C下72h的腐蚀速率为0. 0258 mm/a，具有较好的防腐性。
[0030] 5、络合水基深水测试液体系的气体水合物的抑制性：室内用高压动态模拟水合物 热力学条件测试仪，评价了络合水测试液气体水合物生成情况，实验结果见图3。实验表明， 与28%氯化钙溶液相比，在同样温度下，络合水测试液生成 气体水合物的压力更高，更难生 成气体水合物，由此可见，该测试液能满足气体水合物抑制要求。
[0031] 6、络合水基深水测试液体系的配伍性评价。
[0032] (A)与前期工作液配伍性评价：室内主要评价了本发明测试液与前期工作液 ULTRADRIL钻井液、盐水完井液的配伍性。
[0033] 表2络合水测试液与前期工作液配伍性评价结果
[0034] 从上面的实验结果可知，络合水基深水测试液与ULTRADRIL钻井液、盐水完井液 以不同比例混合后浊度值较小，也无沉淀生成，均具有较好的配伍性。
[0035] (B)与地层水配伍性评价：室内进行络合水基深水测试液与地层水配伍性的评价。 从表3实验结果来看，络合水基深水测试液与地层水也具有较好的配伍性。
[0036] 表3络合水测试液与地层水配伍性评价结果
[0037] 7、络合水基深水测试液体系的储层保护评价：室内选用LS17-2-1井储层天然岩 心1-8,进行了络合水基深水测试液的储层保护性能评价。
[0038] 从图4的实验结果可知，不同密度的络合水基深水测试液对储层天然岩心污染 后，岩心返渗透率恢复值在95%左右，而且恢复较快，更进一步说明本发明的络合水基深水 测试液体系具有优良的储层保护效果。
[0039] 对本实施例制得络合水基深水测试液进行了矿场应用评价：该测试液体系于 2014年8月9日在陵水17-2-1井测试作业中成功应用，测试产量160万方/天，表皮系数 0.2,储层保护效果好，证明本发明的测试液体系的适应性和可行性。
[0040] 实施例2在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量2%的催化剂加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至40°C， 慢慢滴加质量分数50%的H20 2溶液2; (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率多96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3) 将步骤（2)制备的络合剂与占络合剂质量2%的甲酸钾混合，在2000r/min下高速 搅拌20min，即制得。
[0041] 实施例3在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量8%的催化剂硫酸锌加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温 至55°C，慢慢滴加质量分数40%的H20 2溶液； (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3) 将步骤（2)制备的络合剂与占络合剂质量10%的甲酸钾混合，在3000r/min下高速 搅拌40min，即制得。
[0042] 实施例4在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量4%的催化剂硫酸铁加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温 至45°C，慢慢滴加质量分数30%的H20 2溶液； (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3) 将步骤（2)制备的络合剂与占络合剂质量3%的甲酸钾混合，在4000r/min下高速 搅拌25min，即制得。
[0043] 实施例5在室内按以下配方和方法配制络合水基深水测试液： (1) 将丙烯醇与占丙烯醇质量5%的催化剂钨酸钙加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温 至60°C，慢慢滴加质量分数30%的H20 2溶液； (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H202的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂； (3) 将步骤（2)制备的络合剂与占络合剂质量5%的甲酸钾混合，在2500r/min下高速 搅拌35min，即制得。
【主权项】
1. 一种络合水基深水测试液，其特征在于：其配方中含有络合剂HWHL，该络合剂HWHL 是一种含有能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化合物。2. 根据权利要求1所述的络合水基深水测试液，其特征在于：其配方中还含有加重剂 甲酸钾。3. 根据权利要求1所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述测试液是由络合剂 HWHL和占络合剂HWHL质量2~10%的甲酸钾组成。4. 根据权利要求1所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述络合剂HWHL通过分 子内和分子间与水分子形成氢键，使水分子内和水分子间形成网络结构而成为络合水。5. 根据权利要求1所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述络合剂HWHL含有以 下四种官能团：CH2-〇H、R1CHHR2CH-〇H、CH2-COOH,其中馬为烷基取代基或H。6. 根据权利要求1或5所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述官能团通过氢 键结合作用发生分子间络合反应。7. 根据权利要求1至3中任意一项所述的络合水基深水测试液，其特征在于：所述测 试液用于矿井、油井的深水测试作业。8. -种用于制备权利要求1所述络合水基深水测试液的络合剂，其特征在于：其制备 方法如下： (1) 将丙烯醇和催化剂加到四口瓶中，充分搅拌均匀，升温至40-60°C，慢慢滴加H2O2; (2) 取样分析，当步骤（1)的反应体系中H2O2的转化率彡96%时，结束反应，用离心或 抽滤的方法过滤掉催化剂，得滤液，催化剂干燥后回用；在残压7999Pa下将滤液真空蒸馏， < 41°C时的馏出物为水和未反应的丙烯醇；在残压1067-1333Pa下，50-55°C时的馏份为缩 水络合剂，此时，残留在反应瓶内的即为络合剂。9. 根据权利要求8所述的络合剂，其特征在于：所述的催化剂用量为丙烯醇质量的 2~8% ;所述催化剂为钨酸钙、钯、硫酸锌、硫酸铁中的一种。10. -种如根据权利要求1所述的络合水基深水测试液的制备方法，其特征在于：采用 如下步骤：将如权利要求9所述的络合剂与占络合剂质量2~10%的甲酸钾混合，高速搅拌 20~40min，即制得。
【专利摘要】本发明公开了一种络合水基深水测试液，涉及油气勘探领域。本发明的络合水基深水测试液是一种非无机盐加重的测试液体系，该测试液配方中包含一种含有能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化合物。本发明的络合水基深水测试液体系具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性，而且具有较强的防腐性；该络合水基深水测试液不仅与前期工作液、非储层段测试液和地层水均具有较好的配伍性，更具有优良的储层保护性和自返排能力；该络合水基深水测试液体系在现场矿场应用也取得了良好的效果，能够解决气体水合物抑制与储层保护的矛盾，更填补了深水测试液研究空白。
【IPC分类】G01V9/00
【公开号】CN104898179
【申请号】CN201510253915
【发明人】李中, 孟文波, 黄熠, 王尔钧, 张崇, 方满宗, 颜帮川, 徐斐, 李祝军, 赵志超, 李蔚萍, 向兴金, 舒福昌, 鲍荣
【申请人】中国海洋石油总公司, 中海石油(中国)有限公司湛江分公司, 湖北汉科新技术股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月19日
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