一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置及其控制方法

xiaoxiao2020-10-23  18

一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置及其控制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料腐蚀试验测试领域,具体涉及一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置及其控制方法。
【背景技术】
[0002]随着高酸性油气田的不断开发,油田设备所面临的硫化氢腐蚀问题日益严重。其中,硫化物应力开裂(SSC)因其可短时间内使金属材料在较低的工作应力下发生突然断裂,酿成重大事故,所以危害最大。为避免油田设备在湿硫化氢环境服役过程中出现硫化物应力开裂(SSC),需针对酸性环境进行合理选材及评价。
[0003]目前,常用的酸性环境选材标准为ISO 15156-2009《石油和天然气工业在油气生产中含H2S环境下使用的材料》。根据该标准所述评定碳钢和低合金钢抗SSC性能的实验室试验程序,需将加载应力的试样放置于特定溶液环境中进行浸泡实验。并规定了 2种溶液环境,I种为常用的NACE A溶液,另I种为5% (质量分数)NaCl+0.4% (质量分数)CH3COONa,用盐酸或NaOH把pH值调到目标值,并保证试验过程中pH值应低于或等于目标值。PH值可以控制在0.1个pH值单位范围内。NACE A溶液曾经被广泛应用于材料抗SSC性能评价当中,但此溶液只规定保证试验有效的PH值范围,无法模拟设备真实服役环境,可能造成实际选材不适,出现选材浪费或无合适材料可用的现象。而第2种方法基于FFP准则,针对油田设备实际服役环境,严格控制试验时PH值,更利于选出适合现场所用的材料。
[0004]但标准中只规定了溶液2的配制方法,并未涉及具体的pH值控制方法及装置。且该溶液虽然为缓冲溶液,但实验时间长达720小时,使得pH值仍随着浸泡时间的延长而升高。常规的方法为人工定期加盐酸进行PH值调节,但此方法存在以下问题:(I)重复的开闭试验容器,可能造成硫化氢的泄露,威胁实验人员安全,或使氧气进入容器,造成试验失效。
(2)因无法进行搅拌,盐酸不能迅速扩散至整个容器,造成pH值无法快速准确测定,出现调值不准。(3)因每次试验所用溶液不同,盐酸加量不固定,无法精确进行pH值控制。(4)试验溶液为缓冲溶液,且试验过程中一直通入硫化氢等酸性气体,盐酸加量不易控制。(5)需专人24小时值班,保证整个试验过程中pH值稳定。

【发明内容】

[0005]为解决现有技术中的问题,本发明的目的在于一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置及其控制方法,可实现试验过程中自动加入盐酸,精确控制盐酸加量,并在加盐酸时开启搅拌,使溶液PH值自动精确调节并快速达到稳态。
[0006]为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
[0007]一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置,包括控制单元PLC和用于连通盐酸容器和试验容器的管道,所述管道上设置有阀门和盐酸计量泵,管道的一端伸入试验容器内部,且位于试验容器内部的管道端部设置有液体分散器;试验容器内还设置有搅拌系统和pH计,控制单元PLC分别与搅拌系统、pH计以及盐酸计量泵相连接。
[0008]所述盐酸计量泵设置在阀门与盐酸容器之间。
[0009]所述阀门为单向阀。
[0010]所述pH计的精度为0.01。
[0011]所述盐酸计量泵为微量泵。
[0012]所述搅拌系统为搅拌棒。
[0013]所述搅拌系统和液体分散器的材质均为聚四氟乙烯。
[0014]一种如权利要求1所述的抗硫化物应力开裂试验用pH值自动装置的控制方法,包括以下步骤:
[0015]步骤一:设定目标pH值%、搅拌时间VS加酸时间间隔t Jtft1);测量试验容器内的溶液体积为VmL,盐酸容器中的盐酸溶液浓度为Cmol/L ;
[0016]步骤二:当实测pH值大于等于4+0.1时,控制单元PLC进行如下运算W1 =V (10^10+°+°1))/C,然后控制单元PLC开启pH计量泵3,向试验容器内加入V1AmL盐酸,同时,控制单元PLC开启搅拌系统进行搅拌;
[0017]步骤三:达到加酸时间间隔^后,判断此时实测pH值a肩否等于a^,若是实测pH值S1等于a 0,则完成pH值调节;若实测pH值S1大于a 0,则控制单元PLC进行如下运算:V2=V(10_a°-10_al)/C,然后控制单元PLC开启pH计量泵,向试验容器内加入V2/2mL盐酸,同时,控制单元PLC开启搅拌系统进行搅拌;
[0018]步骤四:重复步骤三,直至实测pH值为目标pH值a。。
[0019]所述搅拌的速度为30?50转/分。
[0020]与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:本发明通过设置连通盐酸容器和试验容器的管道,并在该管道上设置阀门和盐酸计量泵,在试验过程中,通过控制单元PLC的控制能够向试验容器中加入盐酸,能够自动、精确、快速将PH值控制在目标值,采用液体分散器及搅拌系统,使试验容器内的溶液体系PH值快速达到稳态。将本装置应用于材料抗硫化物应力开裂评价中,不用重复的开闭试验容器,避免了硫化氢的泄露,并且操作安全,保证了试验的有效性,同时能够保证整个试验过程中pH值稳定。
[0021]进一步的,阀门为单向阀,避免试验溶液内的溶液倒灌回盐酸容器中。
[0022]进一步的,pH计的精度为0.01,盐酸计量泵为微量泵,从而能够保证试验容器中溶液PH值的精确性。
[0023]进一步的,搅拌系统、pH计分别单独接入到试验容器中,能够保证试验容器在进行硫化物应力开裂过程中的密封性。
[0024]本发明通过先设置通过目标pH值%、搅拌时间h及加酸时间间隔t ! (t0<t1),然后试验时,根据实测的pH值,通过控制单元PLC逻辑控制单元,采用逐次逼近的方法,不断的向试验容器中加入盐酸,实现对试验容器中缓冲且饱和酸性气体溶液体系的pH值自动精确控制;并且本发明能够保证盐酸的自动按需加入到试验容器中,并能够迅速完成盐酸扩散,均质化,操作方便,利于实现,并且能够准确的控制盐酸的加入量,整个试验过程中pH值稳定,从而保证了试验的准确性。
[0025]进一步的,搅拌速度为30?50转/分,使得在加入盐酸、通入硫化氢的同时,避免了沉淀的生成,保证硫化物应力开裂测试正常进行。
【附图说明】
[0026]图1是本发明的抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置结构示意图;
[0027]图2是本发明抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制方法的流程示意图;
[0028]图中,1-试验容器、2-pH计、3-盐酸计量泵、4-控制单元PLC、5-搅拌系统、6-液体分散器、7-阀门、8-盐酸容器。
【具体实施方式】
[0029]下面结合附图对本发明进行详细说明。
[0030]参见图1,本发明的抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置包括:控制单元 PLC和用于连通盐酸容器8和试验容器I且用于向试验容器I内加入盐酸的管道,所述管道上设置有阀门7和盐酸计量泵3,且盐酸计量泵3设置在阀门7与盐酸容器8之间,该管道的一端伸入试验容器I内部,位于试验容器I内部的管道端部设置有液体分散器6,试验容器I内还设置有搅拌系统5和pH计2,控制单元PLC 4分别与搅拌系统5、pH计2以及盐酸计量泵3相连接。本发明中的搅拌系统5为搅拌棒。搅拌棒和液体分散器6的材质均为非金属材料,如聚四氟乙烯。
[0031]所述阀门7为单向阀,避免试验溶液I内的溶液倒灌回盐酸容器中。
[0032]所述pH计2的精度为0.01,盐酸计量泵3为微量泵,从而能够保证试验容器中溶液PH值的精确性。
[0033]所述搅拌系统5、pH计2分别单独接入到试验容器I中,能够保证试验容器I的密封。
[0034]参见图2,抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制方法包括以下步骤:
[0035]步骤一:试验前,在控制单元PLC中设定目标pH值%、搅拌时间h、加酸时间间隔(t0<t1),并测定试验容器内的溶液体积为VmL及盐酸容器中的盐酸溶液的浓度Cmol/L。
[0036]步骤二:试验中,通过pH计2对试验容器内的试验溶液pH值进行实时连续监测,当pH计2显示的pH值大于等于aj0.1时,控制单元PLC根据所设定参数,计算出V1 =ναΟ^ΙΟ+.1))/^,并对计量泵3下达指令,向试验容器I中加入V1AmL盐酸;pH计量泵3向试验容器中加入V1AmL盐酸的同时控制单元PLC下达指令,开启搅拌系统5进行慢速搅拌;
[0037]步骤三:达到加酸时间间隔&到后,判断此时实测?!1值31,是否等于a(l,若是实测pH值a:等于a 0,则完成pH值调节;若实测pH值a:大于a 0,则控制单元PLC进行如下运算:V2= V(10_a°-10_al)/c,然后控制单元PLC对计量泵3下达指令,向试验容器I中加入V2/2mL盐酸;计量泵3向试验容器中加入V2/2mL盐酸的同时控制单元PLC下达指令,开启搅拌系统5进行慢速搅拌;
[0038]步骤四:达到加酸时间间隔h到后,判断此时实测pH值a 2是否等于a ^,若是实测pH值a2等于a 0,则完成pH值调节;若实测pH值a2大于a 0,则控制单元PLC进行如下运算:V3= V (10 _a°-10_a2) /C,然后控制单元PLC对计量泵3下达指令,向试验容器I中加入V3/2mL盐酸;计量泵3向试验容器中加入V3/2mL盐酸的同时控制单元PLC下达指令,开启搅拌系统5进行慢速搅拌;
[0039]步骤五:重复步骤四,直至实测pH值为目标pH值如完成pH值自动调节。
[0040]本发明中采用的试验容器为10L,搅拌棒慢速搅拌的速度为30?50转/分。这样的搅拌速度在加入盐酸、通入硫化氢的同时,避免了沉淀的生成,保证硫化物应力开裂测试正常进行。
[0041]本发明具有的优点如下:
[0042](I)通过PLC逻辑控制单元,采用逐次逼近的方法,实现对缓冲且饱和酸性气体溶液体系的pH值自动精确控制;(2)采用液体分散器及慢速搅拌系统,使溶液体系pH值快速达到稳态;(3)采用单向阀,避免试验溶液倒灌回盐酸溶液中。
【主权项】
1.一种抗硫化物应力开裂试验用PH值自动控制装置,其特征在于,包括控制单元PLC(4)和用于连通盐酸容器(8)和试验容器(I)的管道,所述管道上设置有阀门(7)和盐酸计量泵(3),管道的一端伸入试验容器(I)内部,且位于试验容器(I)内部的管道端部设置有液体分散器(6);试验容器(I)内还设置有搅拌系统(5)和pH计(2),控制单元PLC (4)分别与搅拌系统(5)、pH计(2)以及盐酸计量泵(3)相连接。2.根据权利要求1所述的抗硫化物应力开裂试验用PH值自动控制装置,其特征在于,所述盐酸计量泵(3)设置在阀门(7)与盐酸容器(8)之间。3.根据权利要求1或2所述的抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置,其特征在于,所述阀门(7)为单向阀。4.根据权利要求1所述的抗硫化物应力开裂试验用PH值自动控制装置,其特征在于,所述PH计⑵的精度为0.01。5.根据权利要求1所述的抗硫化物应力开裂试验用PH值自动控制装置,其特征在于,所述盐酸计量泵(3)为微量泵。6.根据权利要求1所述的抗硫化物应力开裂试验用PH值自动控制装置,其特征在于,所述搅拌系统(5)为搅拌棒。7.根据权利要求1或6所述的抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置,其特征在于,所述搅拌系统(5)和液体分散器(6)的材质均为聚四氟乙烯。8.一种基于权利要求1所述的抗硫化物应力开裂试验用PH值自动控制装置的控制方法,包括以下步骤: 步骤一:设定目标PH值%、搅拌时间VS加酸时间间隔t;测量试验容器内的溶液体积为VmL,盐酸容器中的盐酸溶液浓度为Cmol/L ; 步骤二:当实测pH值大于等于aj0.1时,控制单元PLC进行如下运算-V1 =Vao1-lO^+UVC,然后控制单元PLC开启pH计量泵,向试验容器内加入V1AmL盐酸,同时,控制单元PLC开启搅拌系统进行搅拌; 步骤三:达到加酸时间间隔^后,判断此时实测pH值a 1是否等于a 0,若是实测pH值a:等于a 0,则完成pH值调节;若实测pH值S1大于a 0,则控制单元PLC进行如下运算:V2 =V(10_a°-10_al)/C,然后控制单元PLC开启pH计量泵,向试验容器内加入V2/2mL盐酸,同时,控制单元PLC开启搅拌系统进行搅拌; 步骤四:重复步骤三,直至实测PH值为目标pH值a。。9.根据权利要求8所述的抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置的控制方法,所述搅拌的速度为30?50转/分。
【专利摘要】一种抗硫化物应力开裂试验用pH值自动控制装置及控制方法,包括控制单元PLC和用于连通盐酸容器和试验容器的管道,管道上设置有阀门和盐酸计量泵,管道的一端伸入试验容器内部,且位于试验容器内部的管道端部设置有液体分散器;控制单元PLC与搅拌系统、pH计以及盐酸计量泵相连接。本发明在试验过程中,通过控制单元PLC的控制能够向试验容器中加入盐酸,能够自动、精确、快速将pH值控制在目标值,采用液体分散器及搅拌系统,使试验容器内的溶液体系pH值快速达到稳态。将本装置应用于材料抗硫化物应力开裂评价中,不用重复的开闭试验容器,避免了硫化氢的泄露,并且操作安全,同时能够保证整个试验过程中pH值稳定。
【IPC分类】G05D21/02
【公开号】CN104898724
【申请号】CN201510317288
【发明人】吕乃欣, 付安庆, 尹成先, 上官丰收, 李发根, 徐秀清
【申请人】中国石油天然气集团公司, 中国石油天然气集团公司管材研究所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月10日

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