一种薄膜开关用导电银浆及其制备方法
一种薄膜开关用导电银浆及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及导电浆料领域，尤其是设及一种薄膜开关用导电银浆及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着电子工业的迅速发展，薄膜开关、柔性印刷电路板、电磁屏蔽、电位器、无线射 频识别系统、太阳能电池等的需求量在迅速增加，而导电银浆作为制备此类电子元器件的 关键功能材料，其发展和应用也受到人们的广泛关注。
[0003] 据分析，仅导电银浆市场而言，每年具有数十亿关元的市场规模，其中低温固化导 电银浆是指固化温度a〇〇-20(TC)较低的一类银浆，可印刷在玻璃化温度较低且成本低廉 的塑料或柔性板上，该类导电银浆最适合薄膜开关的制备，薄膜开关用导电银浆应具有优 异的导电性、耐弯折性、附着力和一定的硬度。
[0004] 而目前大部分导电银浆所存在的主要问题有；导电性能差，导致电阻大，灵敏度 差；附着力、耐弯折性差，导致产品使用寿命大大缩减。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种薄膜开关用导电银浆及其制 备方法。本发明导电银浆具有良好的印刷性能、优异的导电性、耐弯折性W及硬度，适合大 批量的工业生产。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数为：
[000引 银粉 45~60% 树脂载体 5~20% 尼龙酸二甲醋 30~45% 固化剂 0.1-2% 助剂 0.5~2% 触变剂 0,5~1 %
[0009] 所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国 诺誉公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种；
[0010] 所述固化剂为自制封闭型异氯酸醋GX01、上海涂料有限公司生产的BI30US木 化工有限公司生产的7160A、东竞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国切tec氯特公司生 产的325中的一种或多种。
[0011] 所述导电银浆的制备方法为：
[0012] (1)分别称取5~20%的树脂载体、20~30%巧龙酸二甲醋加入至S口烧瓶中， 升温至75~95°C，在3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌5~她，至树脂完全溶解后倒入封闭的 容器中降至常温备用；
[001引 似在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入10%~15%的 巧龙酸二甲醋、0. 1~2 %的固化剂、0. 5~2 %的助剂和0. 5~1 %的触变剂，使用高速分散 机在80化/min的转速下混合均匀；
[0014] (3)在步骤（2)所得的混合物中加入45~60%的银粉，使用高速分散机在40化/ min的转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机， 进行细漉3~8遍，检测细度为8ymW下即可收料，如未达到，继续细漉，直至达到该细度， 即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存；
[0015] 所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国 诺誉公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种；
[0016] 所述固化剂为自制封闭型异氯酸醋GX01、上海涂料有限公司生产的BI30US木 化工有限公司生产的7160A、东竞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国切tec氯特公司生 产的325中的一种或多种。
[0017] 所述银粉的平均粒径为3~7ym，比表面积为1. 3~2. 80mVg，银纯度大于等于 99. 5wt%。
[0018] 所述助剂为BYK-110、BYK-333、德谦-9850、德谦-435中一种或多种。
[0019] 所述触变剂为N-20、H-20、DM-20S、皿-615中的一种或多种。
[0020] 所述自制封闭型异氯酸醋GX01的制备方法为：将甲苯二异氯酸醋TDI与溶剂加入 到装有温度计、电动揽拌和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至80°C进行预热比，然后升温 至100°C加入封闭剂，继续升温至110°C，保温化至化后，出料即得所述封闭型异氯酸醋固 化剂GX01;
[002U 所述甲苯二异氯酸醋TDI与封闭剂中-NC0与-OH的摩尔比为1:1~1. 3;
[0022] 所述溶剂为丙酬、甲基异了基甲酬、甲苯中的一种或多种。
[0023] 所述封闭剂为甲己酬朽、环己酬朽、二苯基甲酬朽中的一种或多种。
[0024] 本发明有益的技术效果在于：
[0025] 1、本发明所使用的树脂载体可W很好的包附在银粉表面，使银粉在树脂中能够得 到较好的排列，从而使固化后的导电银浆具有优异的导电性能。
[0026] 2、本发明导电银浆的基材大部分为塑料薄膜W及柔性板，本发明所使用的树脂载 体与固化剂配合使用，达到一定的硬度且对基材有很好的附着力；所用固化剂稳定性好，可 W提高保存性，使产品具有更长的储存时间，同时使用该固化剂可W做成单组分，生产操作 更便捷，提高生产效率。
[0027] 3、本发明所使用的树脂载体分子量较大，含有较多柔性基团，固化后具有很好的 耐弯折性；所使用的溶剂为高沸点环保型溶剂，对环境污染很小。
[002引 4、本发明所使用的助剂可W使导电银浆具有更好的流动性W及印刷性。
[0029] 5、本发明所使用的触变剂可W使导电银浆具有更好的触变性W及防流挂性。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
[0031] 实施例1
[0032] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
[003引 （1)分别称取5g树脂5703、30g巧龙酸二甲醋加入至SO烧瓶中，升温至80。在 3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌化，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温备用；
[0034] (2)在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入12. 7g的巧龙 酸二甲醋、Ig的固化剂GX0U0. 5g的助剂BYK-110和0. 8g的触变剂N-20,使用高速分散机 在80化/min的转速下混合均匀；
[0035] (3)在步骤（2)所得的混合物中加入50g的银粉，使用高速分散机在40化/min的 转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机，进行细 漉6遍，检测细度为7ym，收料，即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存；
[0036] 所述固化剂GX01的制备方法为：将甲苯二异氯酸醋TDI与甲苯加入到装有温度 计、电动揽拌和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至8〇°c进行预热比，然后升温至locrc加入 环己酬目亏，继续升温至iicrc，保温化至化后，出料即得所述封闭型异氯酸醋固化剂GX01; 所述甲苯二异氯酸醋TDI与封闭剂环己酬朽中-NC0与-0H的摩尔比为1:1. 3 ;
[0037] 使用丝网印刷机将导电银浆印刷在阳T薄膜上，印刷的图形为长*宽=10cm*lmm 的长方形5组，在150°C的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1所示。
[003引实施例2
[0039] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
[0040] (1)分别称取20g的树脂5703、20g巧龙酸二甲醋加入至S口烧瓶中，升温至 95°C，在3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌化，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温 备用；
[0041] ( 2)在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入lOg的巧龙酸 二甲醋、2g的固化剂BT301、2g的助剂BYK-333和Ig的触变剂DM-20S，使用高速分散机在 80化/min的转速下混合均匀；
[004引 （3)在步骤（2)所得的混合物中加入45g的银粉，使用高速分散机在40化/min的 转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机，进行细 漉8遍，检测细度为6ym，收料，即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存；
[00创使用丝网印刷机将导电银浆印刷在阳T薄膜上，印刷的图形为长*宽=10cm*lmm的长方形5组，在150°C的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1所示。
[0044] 实施例3
[0045] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
[0046] (1)分别称取7. 5g的树脂103、30g巧龙酸二甲醋加入至S口烧瓶中，升温至 75°C，在3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌化，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温 备用；
[0047] (2)在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入15g的巧龙酸 二甲醋、Ig的固化剂7160A、lg的助剂BYK-333和0. 5g的触变剂皿-615,使用高速分散机 在80化/min的转速下混合均匀；
[0048] (3)在步骤（2)所得的混合物中加入45g的银粉，使用高速分散机在40化/min的 转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机，进行细 漉5遍，检测细度为8ym，收料，即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存；
[0049] 使用丝网印刷机将导电银浆印刷在阳T等薄膜上，印刷的图形为长*宽= 10cm*lmm的长方形5组，在150°C的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1 所示。
[0050] 实施例4
[0051] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
[0化2] (1)分别称取lOg的树脂5703、20g巧龙酸二甲醋加入至S口烧瓶中，升温至 80°C，在3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌化，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温 备用；
[0化3] (2)在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入lOg的巧龙酸 二甲醋、1. 5g的固化剂7160A、0. 5g的助剂德谦-9850和Olg的触变剂DM-20S，使用高速分 散机在80化/min的转速下混合均匀；
[0化4] (3)在步骤（2)所得的混合物中加入57g的银粉，使用高速分散机在40化/min的 转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机，进行细 漉8遍，检测细度为6ym，收料，即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存； [0化5]使用丝网印刷机将导电银浆印刷在阳T等薄膜上，印刷的图形为长*宽= 10cm*lmm的长方形5组，在150°C的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1 所示。
[0化6] 表1
[0057]
[005引测试方法：
[0化9] 粘度；采用化ookfieldHADV-I型旋转式粘度计，14#转子，2化pm;
[0060] 耐弯折性；每次2kg破码正反各压1分钟，直至电阻大于等于300%;
[0061] 高低温循环；温度-350°C~75°C，时间72h，8个循环。
【主权项】
1. 一种薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数 为：所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国诺誉 公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种； 所述固化剂为自制封闭型异氰酸酯GXO1、上海涂料有限公司生产的BI301、三木化工 有限公司生产的7160A、东莞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国Cytec氰特公司生产的 325中的一种或多种。2. 根据权利要求1所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述导电银浆的制备方法 为： (1) 分别称取5~20%的树脂载体、20~30%尼龙酸二甲酯加入至三口烧瓶中，升温 至75~95°C，在300r/min的搅拌速度下，搅拌5~8h，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器 中降至常温备用； (2) 在通风橱中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入10%~15%的尼龙 酸二甲酯、0.1~2%的固化剂、0. 5~2%的助剂和0. 5~1 %的触变剂，使用高速分散机在 800r/min的转速下混合均匀； (3) 在步骤（2)所得的混合物中加入45~60%的银粉，使用高速分散机在400r/min 的转速下混合均匀后用三辊机进行研磨，研磨时先要进行粗辊2遍，然后调整三辊机，进行 细辊3~8遍，检测细度为8 μ m以下即可收料，如未达到，继续细辊，直至达到该细度，即得 所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存； 所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国诺誉 公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种； 所述固化剂为自制封闭型异氰酸酯GXO1、上海涂料有限公司生产的BI301、三木化工 有限公司生产的7160A、东莞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国Cytec氰特公司生产的 325中的一种或多种。3. 根据权利要求1或2所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述银粉的平均粒径 为3~7 μ m，比表面积为L 3~2. 80m2/g，银纯度大于等于99. 5wt %。4. 根据权利要求1或2所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述助剂为BYK-110、 BYK-333、德谦-9850、德谦-435中一种或多种。5. 根据权利要求1或2所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述触变剂为N-20、 H-20、DM-20S、HB-615 中的一种或多种。6. 根据权利要求1或2所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述自制封闭型异氰 酸酯GXOl的制备方法为：将甲苯二异氰酸酯TDI与溶剂加入到装有温度计、电动搅拌和回 流冷凝管的四口烧瓶中，升温至80°C进行预热lh，然后升温至KKTC加入封闭剂，继续升温 至IKTC，保温2h至3h后，出料即得所述封闭型异氰酸酯固化剂GXOl ; 所述甲苯二异氰酸酯TDI与封闭剂中-NCO与-OH的摩尔比为1:1~1. 3 ; 所述溶剂为丙酮、甲基异丁基甲酮、甲苯中的一种或多种。7.根据权利要求6所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述封闭剂为甲乙酮肟、 环己酮肟、二苯基甲酮肟中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数为：银粉45～60％，树脂载体5～20％，尼龙酸二甲酯30～45％，固化剂0.1～2％，助剂0.5～2％，触变剂0.5～1％；将各原料按照一定顺序混匀，并经过三辊机研磨制得本发明导电银浆。本发明导电银浆具有良好的印刷性能、优异的导电性、耐弯折性以及硬度，适合大批量的工业生产。
【IPC分类】H01B13/00, H01B1/16, H01B1/22
【公开号】CN104900296
【申请号】CN201510323034
【发明人】王晓东, 朱民, 曹欣欣, 安丰磊, 刘伟龙, 查晓英, 吴来喜
【申请人】江苏广信感光新材料股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月12日
【技术领域】
[0001] 本发明设及导电浆料领域，尤其是设及一种薄膜开关用导电银浆及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着电子工业的迅速发展，薄膜开关、柔性印刷电路板、电磁屏蔽、电位器、无线射 频识别系统、太阳能电池等的需求量在迅速增加，而导电银浆作为制备此类电子元器件的 关键功能材料，其发展和应用也受到人们的广泛关注。
[0003] 据分析，仅导电银浆市场而言，每年具有数十亿关元的市场规模，其中低温固化导 电银浆是指固化温度a〇〇-20(TC)较低的一类银浆，可印刷在玻璃化温度较低且成本低廉 的塑料或柔性板上，该类导电银浆最适合薄膜开关的制备，薄膜开关用导电银浆应具有优 异的导电性、耐弯折性、附着力和一定的硬度。
[0004] 而目前大部分导电银浆所存在的主要问题有；导电性能差，导致电阻大，灵敏度 差；附着力、耐弯折性差，导致产品使用寿命大大缩减。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种薄膜开关用导电银浆及其制 备方法。本发明导电银浆具有良好的印刷性能、优异的导电性、耐弯折性W及硬度，适合大 批量的工业生产。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数为：
[000引 银粉 45~60% 树脂载体 5~20% 尼龙酸二甲醋 30~45% 固化剂 0.1-2% 助剂 0.5~2% 触变剂 0,5~1 %
[0009] 所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国 诺誉公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种；
[0010] 所述固化剂为自制封闭型异氯酸醋GX01、上海涂料有限公司生产的BI30US木 化工有限公司生产的7160A、东竞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国切tec氯特公司生 产的325中的一种或多种。
[0011] 所述导电银浆的制备方法为：
[0012] (1)分别称取5~20%的树脂载体、20~30%巧龙酸二甲醋加入至S口烧瓶中， 升温至75~95°C，在3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌5~她，至树脂完全溶解后倒入封闭的 容器中降至常温备用；
[001引 似在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入10%~15%的 巧龙酸二甲醋、0. 1~2 %的固化剂、0. 5~2 %的助剂和0. 5~1 %的触变剂，使用高速分散 机在80化/min的转速下混合均匀；
[0014] (3)在步骤（2)所得的混合物中加入45~60%的银粉，使用高速分散机在40化/ min的转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机， 进行细漉3~8遍，检测细度为8ymW下即可收料，如未达到，继续细漉，直至达到该细度， 即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存；
[0015] 所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国 诺誉公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种；
[0016] 所述固化剂为自制封闭型异氯酸醋GX01、上海涂料有限公司生产的BI30US木 化工有限公司生产的7160A、东竞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国切tec氯特公司生 产的325中的一种或多种。
[0017] 所述银粉的平均粒径为3~7ym，比表面积为1. 3~2. 80mVg，银纯度大于等于 99. 5wt%。
[0018] 所述助剂为BYK-110、BYK-333、德谦-9850、德谦-435中一种或多种。
[0019] 所述触变剂为N-20、H-20、DM-20S、皿-615中的一种或多种。
[0020] 所述自制封闭型异氯酸醋GX01的制备方法为：将甲苯二异氯酸醋TDI与溶剂加入 到装有温度计、电动揽拌和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至80°C进行预热比，然后升温 至100°C加入封闭剂，继续升温至110°C，保温化至化后，出料即得所述封闭型异氯酸醋固 化剂GX01;
[002U 所述甲苯二异氯酸醋TDI与封闭剂中-NC0与-OH的摩尔比为1:1~1. 3;
[0022] 所述溶剂为丙酬、甲基异了基甲酬、甲苯中的一种或多种。
[0023] 所述封闭剂为甲己酬朽、环己酬朽、二苯基甲酬朽中的一种或多种。
[0024] 本发明有益的技术效果在于：
[0025] 1、本发明所使用的树脂载体可W很好的包附在银粉表面，使银粉在树脂中能够得 到较好的排列，从而使固化后的导电银浆具有优异的导电性能。
[0026] 2、本发明导电银浆的基材大部分为塑料薄膜W及柔性板，本发明所使用的树脂载 体与固化剂配合使用，达到一定的硬度且对基材有很好的附着力；所用固化剂稳定性好，可 W提高保存性，使产品具有更长的储存时间，同时使用该固化剂可W做成单组分，生产操作 更便捷，提高生产效率。
[0027] 3、本发明所使用的树脂载体分子量较大，含有较多柔性基团，固化后具有很好的 耐弯折性；所使用的溶剂为高沸点环保型溶剂，对环境污染很小。
[002引 4、本发明所使用的助剂可W使导电银浆具有更好的流动性W及印刷性。
[0029] 5、本发明所使用的触变剂可W使导电银浆具有更好的触变性W及防流挂性。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
[0031] 实施例1
[0032] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
[003引 （1)分别称取5g树脂5703、30g巧龙酸二甲醋加入至SO烧瓶中，升温至80。在 3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌化，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温备用；
[0034] (2)在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入12. 7g的巧龙 酸二甲醋、Ig的固化剂GX0U0. 5g的助剂BYK-110和0. 8g的触变剂N-20,使用高速分散机 在80化/min的转速下混合均匀；
[0035] (3)在步骤（2)所得的混合物中加入50g的银粉，使用高速分散机在40化/min的 转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机，进行细 漉6遍，检测细度为7ym，收料，即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存；
[0036] 所述固化剂GX01的制备方法为：将甲苯二异氯酸醋TDI与甲苯加入到装有温度 计、电动揽拌和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至8〇°c进行预热比，然后升温至locrc加入 环己酬目亏，继续升温至iicrc，保温化至化后，出料即得所述封闭型异氯酸醋固化剂GX01; 所述甲苯二异氯酸醋TDI与封闭剂环己酬朽中-NC0与-0H的摩尔比为1:1. 3 ;
[0037] 使用丝网印刷机将导电银浆印刷在阳T薄膜上，印刷的图形为长*宽=10cm*lmm 的长方形5组，在150°C的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1所示。
[003引实施例2
[0039] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
[0040] (1)分别称取20g的树脂5703、20g巧龙酸二甲醋加入至S口烧瓶中，升温至 95°C，在3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌化，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温 备用；
[0041] ( 2)在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入lOg的巧龙酸 二甲醋、2g的固化剂BT301、2g的助剂BYK-333和Ig的触变剂DM-20S，使用高速分散机在 80化/min的转速下混合均匀；
[004引 （3)在步骤（2)所得的混合物中加入45g的银粉，使用高速分散机在40化/min的 转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机，进行细 漉8遍，检测细度为6ym，收料，即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存；
[00创使用丝网印刷机将导电银浆印刷在阳T薄膜上，印刷的图形为长*宽=10cm*lmm的长方形5组，在150°C的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1所示。
[0044] 实施例3
[0045] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
[0046] (1)分别称取7. 5g的树脂103、30g巧龙酸二甲醋加入至S口烧瓶中，升温至 75°C，在3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌化，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温 备用；
[0047] (2)在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入15g的巧龙酸 二甲醋、Ig的固化剂7160A、lg的助剂BYK-333和0. 5g的触变剂皿-615,使用高速分散机 在80化/min的转速下混合均匀；
[0048] (3)在步骤（2)所得的混合物中加入45g的银粉，使用高速分散机在40化/min的 转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机，进行细 漉5遍，检测细度为8ym，收料，即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存；
[0049] 使用丝网印刷机将导电银浆印刷在阳T等薄膜上，印刷的图形为长*宽= 10cm*lmm的长方形5组，在150°C的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1 所示。
[0050] 实施例4
[0051] 一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆的制备方法为：
[0化2] (1)分别称取lOg的树脂5703、20g巧龙酸二甲醋加入至S口烧瓶中，升温至 80°C，在3(K)r/min的揽拌速度下，揽拌化，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器中降至常温 备用；
[0化3] (2)在通风榻中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入lOg的巧龙酸 二甲醋、1. 5g的固化剂7160A、0. 5g的助剂德谦-9850和Olg的触变剂DM-20S，使用高速分 散机在80化/min的转速下混合均匀；
[0化4] (3)在步骤（2)所得的混合物中加入57g的银粉，使用高速分散机在40化/min的 转速下混合均匀后用=漉机进行研磨，研磨时先要进行粗漉2遍，然后调整=漉机，进行细 漉8遍，检测细度为6ym，收料，即得所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存； [0化5]使用丝网印刷机将导电银浆印刷在阳T等薄膜上，印刷的图形为长*宽= 10cm*lmm的长方形5组，在150°C的红外烘箱中烘烤50min后，检测性能。测试结果见表1 所示。
[0化6] 表1
[0057]
[005引测试方法：
[0化9] 粘度；采用化ookfieldHADV-I型旋转式粘度计，14#转子，2化pm;
[0060] 耐弯折性；每次2kg破码正反各压1分钟，直至电阻大于等于300%;
[0061] 高低温循环；温度-350°C~75°C，时间72h，8个循环。
【主权项】
1. 一种薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数 为：所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国诺誉 公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种； 所述固化剂为自制封闭型异氰酸酯GXO1、上海涂料有限公司生产的BI301、三木化工 有限公司生产的7160A、东莞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国Cytec氰特公司生产的 325中的一种或多种。2. 根据权利要求1所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述导电银浆的制备方法 为： (1) 分别称取5~20%的树脂载体、20~30%尼龙酸二甲酯加入至三口烧瓶中，升温 至75~95°C，在300r/min的搅拌速度下，搅拌5~8h，至树脂完全溶解后倒入封闭的容器 中降至常温备用； (2) 在通风橱中，将步骤（1)制得的树脂溶液加入容器中，同时加入10%~15%的尼龙 酸二甲酯、0.1~2%的固化剂、0. 5~2%的助剂和0. 5~1 %的触变剂，使用高速分散机在 800r/min的转速下混合均匀； (3) 在步骤（2)所得的混合物中加入45~60%的银粉，使用高速分散机在400r/min 的转速下混合均匀后用三辊机进行研磨，研磨时先要进行粗辊2遍，然后调整三辊机，进行 细辊3~8遍，检测细度为8 μ m以下即可收料，如未达到，继续细辊，直至达到该细度，即得 所述导电银浆，并在5°C~20°C下避光密封保存； 所述树脂载体为德国拜耳公司生产的365、美国Lubrizol公司生产的5703、美国诺誉 公司生产的58810、日本东洋纺公司生产的103中的一种或多种； 所述固化剂为自制封闭型异氰酸酯GXO1、上海涂料有限公司生产的BI301、三木化工 有限公司生产的7160A、东莞世发贸易有限公司提供的BR-167、美国Cytec氰特公司生产的 325中的一种或多种。3. 根据权利要求1或2所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述银粉的平均粒径 为3~7 μ m，比表面积为L 3~2. 80m2/g，银纯度大于等于99. 5wt %。4. 根据权利要求1或2所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述助剂为BYK-110、 BYK-333、德谦-9850、德谦-435中一种或多种。5. 根据权利要求1或2所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述触变剂为N-20、 H-20、DM-20S、HB-615 中的一种或多种。6. 根据权利要求1或2所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述自制封闭型异氰 酸酯GXOl的制备方法为：将甲苯二异氰酸酯TDI与溶剂加入到装有温度计、电动搅拌和回 流冷凝管的四口烧瓶中，升温至80°C进行预热lh，然后升温至KKTC加入封闭剂，继续升温 至IKTC，保温2h至3h后，出料即得所述封闭型异氰酸酯固化剂GXOl ; 所述甲苯二异氰酸酯TDI与封闭剂中-NCO与-OH的摩尔比为1:1~1. 3 ; 所述溶剂为丙酮、甲基异丁基甲酮、甲苯中的一种或多种。7.根据权利要求6所述的薄膜开关用导电银浆，其特征在于所述封闭剂为甲乙酮肟、 环己酮肟、二苯基甲酮肟中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种薄膜开关用导电银浆，所述导电银浆所含原料及各原料的质量分数为：银粉45～60％，树脂载体5～20％，尼龙酸二甲酯30～45％，固化剂0.1～2％，助剂0.5～2％，触变剂0.5～1％；将各原料按照一定顺序混匀，并经过三辊机研磨制得本发明导电银浆。本发明导电银浆具有良好的印刷性能、优异的导电性、耐弯折性以及硬度，适合大批量的工业生产。
【IPC分类】H01B13/00, H01B1/16, H01B1/22
【公开号】CN104900296
【申请号】CN201510323034
【发明人】王晓东, 朱民, 曹欣欣, 安丰磊, 刘伟龙, 查晓英, 吴来喜
【申请人】江苏广信感光新材料股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月12日
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