波长转换煅烧体的制作方法

xiaoxiao2020-10-23  10

波长转换煅烧体的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及发光二极管(L邸;Li曲t血ittingDiode)或激光二极管(LD;Laser Diode)等发光元件中均可使用的波长转换锻烧体。
【背景技术】
[0002] 从省电、长寿命和小尺寸等观点出发,LED可应用于移动电话或各种显示装置等。 此外,随着近年来发光效率的提高,在照明用途也受到关注并迅速普及。
[0003] 目前,就白色L邸照明而言,通过将由藍色L邸产生的发光与来自于接受该藍色光 入射光并发光成作为藍色互补色的黄色的巧光体的出射光混合而得到白色光的方法成为 主流。使用该样的巧光体的波长转换部件目前通常为在树脂中分散有巧光体粉末的部件, 但近年来从耐热性的观点出发,多使用制成与陶瓷的复合体的部件。
[0004] 但是,在要求均匀的发光色的L邸照明中,使用所述陶瓷复合体的波长转换部件 具有容易产生颜色不均匀的课题。
[0005] 与之相对的是,例如在日本特开2010-157637号公报中记载了通过对部件表面实 施凹凸加工,从而将经波长转换的二次光反射或折射W在不规则方向散射,可消除亮度不 均匀和颜色不均匀的波长转换烧结体。
[0006] 具体而言,记载了通过对无机物与巧光体的烧结体进行湿式蚀刻处理,优先地将 巧光体粒子溶解,通过在表面形成不规则的凹凸和设为使巧光体粒子远离表面的配置,从 而提高所述二次光的散射性。
[0007] 另外,作为在白色L邸照明中使用的目前接受藍色光并发出黄色光的巧光体,例 如已知含有Ce(锦)的YAG(锭?侣?石恼石)类巧光体。若对该样的YAG类巧光体照 射藍色光,则可通过将照射的藍色光与YAG类巧光体所发出的巧光色混色而得到白色光。 [000引但是,在日本特开2010-157637号公报中记载的通过蚀刻处理而粗面化的波长转 换烧结体由于存在巧光体粒子与无机物的蚀刻速率差,所W随着巧光体粒子的溶解,形成 主要由所述无机物构成的表层。由此,在波长转换烧结体面内出现巧光体粒子浓度的不均 匀分布,不能说从所述表层射出的光的颜色不均匀得到充分改善。
[0009] 另外,通过所述蚀刻处理,巧光体粒子被浸蚀,巧光体粒子表层的结晶性降低,有 无法得到足够的发光效率的课题。
[0010] 此外,由于无机物表面的凹凸程度严重,所W机械强度低,有在安装时或使用时容 易产生破裂的技术性课题。
[0011] 本发明为了解决上述技术性课题而实施,其目的在于,提供一种可抑制出射光的 颜色不均匀,并且具有优异的发光效率,可抑制机械强度的降低的波长转换锻烧体。

【发明内容】

[0012] 本发明为了解决上述技术性课题而实施,本发明所设及的波长转换锻烧体的特征 在于,其是一个主面为光的入射面,且与所述入射面相反侧的主面为光的出射面的板状体, 所述板状体由w下锻烧体构成,所述锻烧体是由含有活化剂(賦活剤)的巧光性材料粒子 和透光性材料粒子构成的气孔率为1.0%W下的锻烧体,至少所述入射面和所述出射面是 所述巧光性材料粒子和透光性材料粒子未经加工而露出的锻烧面,且4mm测定长度下的10 点平均算术平均粗趟度Ra为0. 1 y m W上且0. 5 y m W下,在所述表面露出的巧光性材料粒 子的1 y m测定长度下的20点平均算术平均粗趟度Ral为0. 2nm W上且0. 5nm W下,且在 所述表面露出的透光性材料粒子的1 ym测定长度下的20点平均算术平均粗趟度Ra2为 0. 3nm W上且0. 7nm W下。
[0013] 根据该样的本发明所设及的波长转换锻烧体,可抑制出射光的颜色不均匀,并且 具有优异的发光效率,可抑制机械强度的降低。
[0014] 此处,希望所述巧光性材料粒子的20个平均直径dl为0. 5 ym W上且5 ym W下, 且所述透光性材料粒子的20个平均直径d2为1 y m W上且10 y m W下,所述巧光性材料粒 子所占的比例为22容积%W上且35容积% ^下,且所述透光性材料粒子所占的比例为65 容积%W上且78容积%W下。
[0015] 通过该样构成,可得到颜色不均匀更少,并且发光效率更高的波长转换锻烧体。
[0016] 另外,希望所述巧光性材料粒子的20个平均直径dl为所述透光性材料粒子的20 个平均直径d2的0. 1倍W上且0. 78倍W下。
[0017] 通过该样构成,可得到颜色不均匀更少的波长转换锻烧体。
[0018] 此外,希望在所述表面露出的透光性材料粒子的1 ym测定长度下的20点平均算 术平均粗趟度Ra2为在所述表面露出的巧光性材料粒子的1 y m测定长度下的20点平均算 术平均粗趟度Ral的1.2倍W上且2.0倍W下。
[0019] 通过该样构成,可得到进一步提高发光效率的波长转换锻烧体。
[0020] 另外,希望所述巧光性材料为W通式A3Bs〇i2:Ce(A为选自Y、Gd、Tb、孔和Lu中的 至少1种,B为选自Al、Ga和Sc中的至少1种。)表示的物质,所述透光性材料为Al2〇3或 在Al2〇3中含有选自Sc2〇3、Ga2〇3中的1种的物质。
[0021] 通过使用该些材料,可更有效且可靠地制备上述波长转换锻烧体,可制备由板状 体构成的波长转换锻烧体。
[0022] 需说明的是,除了单体的情况W外,上述波长转换锻烧体也可在内部含有活化剂 扩散抑制层(中间层)、支持体层。
[0023] 此外,在内部具有活化剂扩散抑制层(中间层)的本发明所设及的波长转换锻烧 体的特征在于,具有:由含有活化剂的YAG类巧光性材料和Al2〇3构成的第1层,在所述第1 层上层压并由直径为20 y m W上且300 y m W下的粒子占所有粒子个数的90% W上的Al2〇3 构成的中间层,和在所述中间层上层压并由所述第1层的活化剂含量的10% W下的YAG类 材料和Al2〇3构成的第2层;具有在所述各层内将Al2〇3粒子彼此连结,与此同时在各层界面 也将Al2〇3粒子彼此连结的连结结构,并且所述第1层、中间层和第2层均由气孔率为1. 0% W下的锻烧体构成,所述第1层和第2层的表面为未经加工而露出的锻烧面,且4mm测定长 度下的10点平均算术平均粗趟度Ra为0. 1 y m W上且0. 5 y m W下,在所述表面露出的所述 YAG类巧光性材料粒子和YAG类材料的1 y m测定长度下的20点平均算术平均粗趟度Ral 为0. 2nm W上且0. 5nm W下,且在所述表面露出的AI2O3粒子的1 y m测定长度下的20点平 均算术平均粗趟度Ra2为0. 3皿W上且0. 7皿W下。
[0024] 根据该样的本发明所设及的波长转换锻烧体,可抑制出射光的颜色不均匀,并且 具有优异的发光效率,可抑制机械强度的降低,与此同时,如上所述,通过制成在含有W下 材料的第1层和含有YAG类材料的第2层之间配置中间层而成的波长转换锻烧体,所述材 料为含有活化剂的YAG类巧光性材料,可提供通过所述中间层抑制活化剂从所述第1层向 第2层的扩散,具有高的散热性并W更高的发光效率射出所希望的色调的光,并且刚性高 的波长转换锻烧体。
[0025] 此处,优选所述第1层中的含有活化剂的YAG类巧光性材料粒子和所述第2层中 的YAG类材料粒子的20个平均直径dl为0. 5 y m W上且5 y m W下,且所述第1、2层的各层 中的所述Al2〇3粒子的20个平均直径d2为1 ym W上且10 ym W下,在所述第1、2层的各 层中所述第1层中的含有活化剂的YAG类巧光性材料粒子和所述第2层中的YAG材料粒子 所占的比例为22容积%W上且35容积% ^下,且在所述第1层和所述第2层中所述Al2〇3 粒子所占的比例分别为65容积%W上且78容积%W下。
[0026] 如上所述,通过设定粒径和含有容积比例,可使出射光的散射性良好,可进一步降 低出射光的视角依赖性,与此同时特别是可进一步降低第1层中的YAG类巧光性材料的不 均匀分布所伴有的出射光的面内颜色不均匀。
[0027] 另外,优选所述第1层中的含有活化剂的YAG类巧光性材料粒子和所述第2层中 的所述YAG类材料粒子的各层中的20个平均直径dl为所述Al2〇3粒子的20个平均直径d2 的0. 1倍W上且0. 78倍W下。
[002引通过该样构成,可得到颜色不均匀更少的波长转换锻烧体。
[0029] 另外,优选在所述表面露出的Al2〇3粒子的1 ym测定长度下的20点平均算术平 均粗趟度Ra2为在所述表面露出的所述第1层中的含有活化剂的YAG类巧光性材料粒子和 所述第2层中的YAG类材料粒子的各层中的1 y m测定长度下的20点平均算术平均粗趟度 Ral的1. 2倍W上且2. 0倍W下。
[0030] 通过该样构成,可得到进一步提高发光效率的波长转换锻烧体。
[0031] 另外,优选在将整体计为100的将所述第1层中的含有活化剂的YAG类巧光材料 的容积组成比计为a的情况下,a为22~35,在将整体计为100的将所述第2层中的YAG类 材料的容积组成比计为b的情况下,b为25~40,并且所述b比所述a大。
[0032] 通过将上述波长转换锻烧体用于将所述第2层位于发光元件的上面并从发光元 件照射藍色光的方式,从发光元件释放出的藍色光在YAG类材料的容积组成比大的第2层 进一步扩散,在对所述第1层进行照射时,藍色光变为更均匀地扩散的状态,可抑制局部的 照射不均匀所伴有的发热,可进一步提高发光效率。
[0033] 此外,优选所述第1层所含有的含有活化剂的YAG类巧光性材料为 (Yi_sGds)3(Ali_tGat)5〇c:Ce(0《S《0. 33、0《t《0.。。
[0034] 通过该样的YAG类巧光性材料,可更可靠地制备上述波长转换锻烧体,与此同时 可使上述本发明的效果更显著。
[0035] 根据本发明,可得到可抑制出射光的颜色不均匀,并且具有优异的发光效率,可抑 制机械强度的降低的波长转换锻烧体。
[0036] 因此,本发明所设及的波长转换锻烧体可适合用于使用L邸或LD等的发光装置, 特别是在白色L邸照明中适合得到无颜色不均匀的稳定的白色发光。
[0037]另外,根据本发明,进一步通过制成在含有W下材料的第1层与含有YAG类材料的 第2层之间配置中间层而成的波长转换锻烧体,所述材料为含有活化剂的YAG类巧光性材 料,从而可得到通过所述中间层抑制活化剂从所述第1层向第2层的扩散,具有高的散热性 并可W高的发光效率射出所希望的色调的光,并且刚性高的波长转换锻烧体。
【附图说明】
[003引图1为本发明所设及的第1实施方式的波长转换锻烧体的示意截面图。
[0039] 图2为本发明所设及的第2实施方式的波长转换锻烧体的截面图。
[0040] 图3为示出将图2的第2实施方式的波长转换锻烧体配置于发光元件上的状态的 截面图。
[0041] 图4为现有的光电设备的截面图。
[0042] 图5为图4的光电设备所具备的波长转换元件的截面图。
【具体实施方式】
[0043] W下,对于本发明的第1实施方式,参照图1详细地进行说明。
[0044] 在图1中示出本发明所设及的波长转换锻烧体的截面图。如图1所示,本发明所 设及的波长转换锻烧体1是一个主面为光的入射面2,且与入射面2相反侧的主面为光的出 射面3的板状体。
[0045] 所述板状体1由W下锻烧体构成,所述锻烧体是由含有活化剂的巧光性材料粒子 和透光性材料粒子构成的气孔率为1. 0%W下的锻烧体。
[0046] 若所述气孔率超过1. 0%,则不仅机械强度降低,而且至入射面2侧的回光的比例 因过度的散射而增加,产生发光效率降低的问题。为了解决该些问题、且对从波长转换锻烧 体射出的光赋予适度的散射性W降低颜色不均匀,优选所述气孔率为0. 1%W上且1. 0%W 下。
[0047] 另外,在与藍色发光元件等组合W得到白色发光的情况下,作为所述巧光性材料, 使用W通式A3Bs〇i2:Ce (A为选自Y、Gd、Tb、孔和Lu中的至少1种,B为选自A1、Ga和Sc 中的至少1种。)表示的物质;另外,作为所述透光性材料,适合使用AI2 O3或在A1 2〇3中含 有选自Sc2〇3、Ga2〇3中的1种的物质。
[0048] 另外,使所述入射面2和所述出射面3为所述巧光性材料粒子和透光性材料粒子 未经加工而露出的锻烧面。
[0049] 所述锻烧面指将原料粉末成型后直接进行锻烧的状态的面,指在锻烧后未实施机 械研磨、蚀刻等加工的面。若将所述入射面2和所述出射面3在锻烧后实施机械研磨、蚀刻 等加工W作为所谓的加工面,则机械强度低,在安装时或使用时变得容易产生由热应力导 致的破裂。另外,有导致在加工时产生缺陷从而产生引起发光效率降低的问题之虞。
[0化0] 因此,优选将所述入射面2和所述出射面3制成锻烧面。
[0051] 与之相对的是,所述入射面2和所述出射面3W外的4个侧面(在图1中示出2个 侧面4、5)由于有侧面间的厚度(纵向长度、横向长度),所W即使在作为加工面的情况下, 机械强度降低也少,在安装时或使用时难W产生由热应力导致的破裂。另外,由于在加工时 也难W产生导致产生缺陷的发光效率的降低,所W可作为加工面。进一步说来,为了更高精 度地进行与发光元件的粘接或烧结接合,优选反而对所述4个侧面实施机械研磨等加工。
[0052] 另外,使所述巧光性材料粒子和透光性材料粒子未经加工而露出的锻烧面的4mm 测定长度下的10点平均算术平均粗趟度Ra为0. 1ymW上且0. 5ymW下。
[005引该4mm测定长度下的10点平均算术平均粗趟度Ra为0. 1ymW上且0. 5ymW下 是特定表面的宏观的凹凸状态,在入射面2和出射面3的任意部位,测定10点的4mm测定 长度下的算术平均粗趟度Ra,取其平均值而得。
[0054] 若该Ra低于0. 1ym,则在出射面3的反射变多,发光效率降低,所W不优选;另一 方面,若Ra超过0.5ym,则相对的入射面2和出射面3间的厚度的偏差变大,产生来自于出 射面3的发光强度的不均匀,所W不优选。
[0055] 为了提高所述入射面2和出射面3W外的4个侧面(在图1中示出2个侧面4、5) 与密封树脂的粘附性,优选将4ym测定长度下的10点平均算术平均粗趟度Ra设为0. 5ym 社。
[0化6] 使在所述表面露出的巧光性材料粒子的1ym测定长度下的20点平均算术平均粗 趟度Ral为0. 2皿W上且0. 5皿W下,且使在所述表面露出的透光性材料粒子的1ym测定 长度下的20点平均算术平均粗趟度Ra2为0. 3nmW上且0. 7nmW下。
[0057] 在所述表面露出的巧光性材料粒子的算术平均粗趟度Ral、在所述表面露出的透 光性材料粒子的算术平均粗趟度Ra2是特定在表面露出的巧光性材料粒子和透光性材料 粒子各自的凹凸状态,对于1个各种粒子,测定1ym测定长度下的算术平均粗趟度Ra,取 20个该粒子的平均值而得。
[005引将巧光性材料粒子的算术平均粗趟度Ral设为低于0. 2nm和将透光性材料粒子的 算术平均粗趟度Ra2设为低于0. 3nm因制备上困难且生产能力差而不优选。
[0059] 另外,在巧光性材料粒子的算术平均粗趟度Ral超过0. 5nm的情况、透光性材料粒 子的算术平均粗趟度Ra2超过0. 7nm的情况下,结晶性差且结晶缺陷变多。结果发光效率 降低,所W不优选。
[0060] 另外,使所述巧光性材料粒子的20个平均直径dl为0. 5ymW上且5ymW下,且 使所述透光性材料粒子的20个平均直径d2为1ymW上且10ymW下。
[0061] 该所述巧光性材料粒子的20个平均直径dl和所述透光性材料粒子的20个平均 直径d2指在波长转换锻烧体的任意截面的显微镜观察中,在任一种粒子中,对于1个粒子, 测定最长直径和最短直径并计算其平均值,在将W上过程进行20个后计算的平均值。
[0062] 另外,使所述巧光性材料粒子所占的比例为22容积%W上且35容积% ^下,且使 所述透光性材料粒子所占的比例为65容积%W上且78容积%W下。
[0063] 该样,通过将所述巧光性材料粒子和透光性粒子的平均直径设为上述数值范围, 并且对于各自的含有容积比例,将所述巧光性材料粒子设为22容积%W上且35容积%W 下,将所述透光性材料粒子设为65容积%W上且78容积% ^下,从而所述透光性材料粒子 作为从光源(LED元件)照射的特定波长光和W所述巧光性材料粒子吸收?发光的特定波 长光的主要导光通路起作用。结果可得到颜色不均匀更少,并且发光效率更高的波长转换 锻烧体。
[0064] 另外,使所述巧光性材料粒子的20个平均直径dl为所述透光性材料粒子的20个 平均直径d2的0. 1倍W上且0. 78倍W下。
[00化]通过将所述巧光性材料粒子的20个平均直径dl设为所述透光性材料粒子的20个平均直径d2的0. 1倍W上且0. 78倍W下,从而可进一步降低颜色不均匀。
[0066] 另外,使在所述表面露出的透光性材料粒子的1ym测定长度下的20点平均算术 平均粗趟度Ra2为在所述表面露出的巧光性材料粒子的1ym测定长度下的20点平均算术 平均粗趟度Ral的1. 2倍W上且2. 0倍W下。
[0067] 虽然所述透光性材料粒子成为主要的导光通路,但通过W该比例使在该波长转换 锻烧体1的至少出射面3露出的所述透光性材料粒子的算术平均粗趟度比所述巧光性材料 粒子粗,从光源(LED元件)照射的特定波长光和W所述巧光性材料粒子吸收?发光的特定 波长光的2种特定波长光均可更有效地发光,可进一步提高发光效率。
[0068] 需说明的是,如上所述的锻烧体的表面形态可使用原子力显微镜 (Digitallnstruments制Dimension5000),使用娃悬臂,通过扫描各种样品的表面形状从 而进行测定。
[0069] 另外,所述巧光性材料为W通式AsB乱2:Ce(A为选自Y、Gd、Tb、孔和Lu中的至 少1种,B为选自A1、Ga和Sc中的至少1种。)表示的物质,所述透光性材料为Al2〇3或在 AI2O3中含有选自Sc2〇3、Ga2〇3中的1种的物质。
[0070] 通过使用上述各种材料,从而可更可靠地得到由上述板状体构成的波长转换锻烧 体的效果。
[0071] 更优选的材料为W下情况:活化剂为Ce,巧光性材料由Y3AI乱2构成,且透光性材 料由AI2O3构成。
[0072] 该样,为了由所述组成材料制备上述波长转换锻烧体,均优选使用平均粒径为Y,化 原料;0. 3yW上且2ymW下、Ce〇2原料;0. 1ymW上且1ymW下、A12〇3原料;0. 1W上 且0. 8ymW下的原料,并且在1. 0X10-申aW上的中真空-低真空程度的真空气氛下进行 锻烧。
[0073] 由此,可更有效且可靠地制备上述本发明所设及的波长转换锻烧体。需说明的是, 锻烧体的制备中的成型方法和锻烧方法等无特殊限定。
[0074] 接着,对于本发明的第2实施方式,参照图2、图3详细地进行说明。
[0075] 需说明的是,对于第2实施方式,除了上述的现有技术之外,还存在其它的现有技 术,因此首先对其进行说明。
[0076] 在日本特表2014-504807号公报中提出了含有所述巧光体的半导体巧片。在日本 特表2014-504807号公报中公开的半导体巧片例如可在光电设备上搭载并使用。具体而 言,如图4所示,光电设备50在作为散热片的设备箱51上配置半导体巧片52,使得将来自 于半导体巧片52的热从设备箱51释放。
[0077] 如图4所示,所述半导体巧片52具备在半导体主体56的光线出射面54上配置的 陶瓷转换元件55。该陶瓷转换元件55例如可通过由YAG:Ce类石恼石巧光体构成的活性层 58和在其上方配置的支持体层57构成。需说明的是,图4中的箭头表示热的排出方向。 [007引此外,若对于所述活性层58和所述支持体层57进行说明,则所述活性层58由渗 杂有活化剂(例如Ce)的巧光体材料(例如YAG:Ce)构成,具有将规定波长区域的光转换 成其它波长区域的光的功能。另外,所述支持体层57可由不含有活化剂的巧光体材料(例 如YAG)构成。
[0079] 此外,在日本特表2014-504807号公报中,作为所述陶瓷转换元件55,如图5所示, 为了抑制活化剂(Ce)从活性层58扩散至支持体层57内,提出了具备在所述活性层58与 支持体槽57之间配置的抑制层59的元件。该抑制层59例如可由氧化侣构成。
[0080] 在制备上述陶瓷转换元件55的情况下,通过陶瓷粉体、粘合剂和添加剂形成成为 活性层58和支持体层57的各层的生片材(少y-シシ一h),在将它们层压后进行烧结, 由此可制备相互连接的所述陶瓷转换元件。
[0081] 另外,在制备具备抑制层59的陶瓷转换元件55的情况下,也相同地通过陶瓷粉 体、粘合剂和添加剂形成成为活性层58、支持体层57和抑制层59的各层的生片材,在将它 们层压后进行烧结,由此可制备相互连接的所述陶瓷转换元件。
[0082] 另外,对于具备抑制层的在日本特表2014-504807号公报中记载的陶瓷转换元件 (波长转换锻烧体),在进行各种评价、研究时发现有W下的技术性课题。
[008引首先,第1,在日本特表2014-504807号公报中记载的通过将各层(活性层、抑制 层、支持体层)层压并烧结而得到的陶瓷转换元件中的抑制层未充分起作用,活化剂从活 性层向支持体层扩散,有未充分降低扩散的技术性课题。特别是在支持体层中的Ce浓度超 过活性层中的Ce浓度的40wt%的情况下,支持体层也变得具有活性(巧光)功能,在从支 持体层射出的光中难W得到目标的色度。
[0084] 第2,发现在WYAG:Ce构成所述活性层且由Al2〇3构成抑制层的情况下,由于所述 活性层与抑制层之间的折射率之差变大,所W在活性层与抑制层之间的界面来自于半导体 主体的入射光的反射量变多,有因回光的增加而导致发光效率降低的技术性课题。
[0085] 第3,发现由于只WYAG材料形成活性层和支持体层,所W强度低,而且由于活性 层与支持体层之间所插入的抑制层的Al2〇3的热膨胀系数差不同,所W有因各界面的热应 力而容易产生破裂的技术性课题。
[0086] 第4,发现由于只由YAG材料构成所述活性层,所W导热性低,从半导体主体发出 的热容易在活性层内蓄积,有发光效率降低的技术性课题。
[0087] 需说明的是,虽然在日本特表2014-504807号公报中也提出了在支持体层中混入 Al2〇3粒子作为散射剂的实例,但上述所有课题均无法有效地解决。
[008引本发明人为了解决上述第1~第4的技术性课题,对于在日本特表2014-504807号 公报中公开的通过将各层(活性层、抑制层、支持体层)层压并烧结而得到的陶瓷转换元件 (波长转换锻烧体)也进行了深入研究。
[0089] 结果发现,通过使由AI2O3构成的中间层(抑制层)的AI2O3的直径为特定范围,与 此同时将第1层(活性层)和第2层(支持体层)均设为由YAG类巧光性材料和Al2〇3构 成的层,进而在各层内和各层界面形成将Al2〇3粒子彼此连结的连结结构,由此可解决上述 第1~第4的技术性课题,从而想到本发明。
[0090] 根据本发明的第2实施方式,可W提供一种波长转换锻烧体,其是可抑制出射光 的颜色不均匀,并且具有优异的发光效率,可抑制机械强度的降低的波长转换锻烧体,此 夕F,其是在含有W下材料的第1层与含有YAG类材料的第2层之间配置中间层而成的波长 转换锻烧体,所述材料为含有活化剂的YAG类巧光性材料,其中,通过所述中间层抑制活化 剂从所述第1层向第2层的扩散,具有高的散热性,可W高的发光效率射出所希望的色调的 光,并且刚性高。
[0091] 图2为本发明所设及的波长转换锻烧体的截面图。
[0092] 如图2所示,该波长转换锻烧体11由进行波长转换的第1层12、在第1层12上层 压的中间层14、和在中间层14上层压并成为LED(发光二极管)或LD(激光?二极管) 的支持体层的第2层13构成。目P,波长转换锻烧体11可作为波长转换层压复合体形成。
[0093] 将所述第1层12配置于LED(发光二极管)或LD(激光?二极管)的光线出射 面上。目P,波长转换锻烧体(波长转 换层压复合体)10将从L邸或LD入射的规定波长的 光在第1层12转换成不同的波长并射出。
[0094] 所述第1层12具有将来自于LED(发光二极管)或LD(激光?二极管)的激发 光(特定波长)的一部分转换成比其波长长的波长并透过的波长转换功能。
[0095] 具体而言,为由含有活化剂(例如Ce)的YAG类巧光性材料(例如YAG:Ce)和Al2〇3 构成的层。如该第1层12那样的波长转换功能层可通过巧光性材料基材的组成、活化剂的 种类、含量W及该层的厚度等调整转换激发光的波长等(色度设计)。
[0096] 更具体而言,含有所述活化剂的所述YAG类巧光性材料希望为 (Yi_sGds)3(Ali_tGat)5〇i2:Ce,其中0《S《0. 33、0《t《0. 2,通过该样的YAG类巧光性材 料,从而可更可靠地制备上述波长转换锻烧体(波长转换层压复合体)11,与此同时可使 下述本发明效果更显著。
[0097] 另外,如上所述,在第1层12与第2层13之间设置由AI2O3构成的中间层14。该 中间层14在制备波长转换锻烧体11时,在将成为各层12~14的生片材依次层压后进行锻 烧一体化之际,在锻烧工序中抑制第1层12中的活化剂扩散至第2层13。
[009引目P,若在第1层12中所含有的活化剂扩散至第2层13,则第1层12中的活化剂的 含量与所期望的量相比减少,产生转换波长偏移的问题。另外,通过在第2层13中渗杂活 化剂,即使在第2层13中也会产生激发光的部分转换,结果产生无法如设计那样达成整体 的出射光的色度的问题。为了解决该些问题,设置所述中间层14。
[0099] 另外,通过Al2〇3形成所述中间层14并构成使得所述A12〇3的直径为20ymW上且 300ymW下的粒子个数占所述Al2〇3的所有粒子个数的90%W上。
[0100] 该样,通过进行锻烧使得所述生片材层压体的锻烧工序结束后所述Al2〇3的直径 为20ymW上且300ymW下的粒子个数占所述Al2〇3的所有粒子个数的90%W上,从而可 充分降低活化剂从第1层12向第2层13的扩散。另外,使得在锻烧后的成膜、粘接等再加 热工序中也可抑制活化剂的扩散。
[OW] 另外,更优选形成中间层14的AI2O3粒子的直径为SumW上且500ymW下。若 为该样的Al2〇3粒子的直径,则可更有效地抑制活化剂的扩散,而且可抑制该粒子变得过大 所伴有的机械强度的降低。
[010引另外,更优选中间层14的气孔率为1. 0%W下,且将直径为0. 3ymW上且3ymW下的气孔均匀分布,由此可更可靠地防止由热应力导致的破裂。为了更可靠地得到该效果, 更优选气孔率为0.1%W上且1.0%W下。
[0103] 另外,第2层13除了活化剂的有无W外,由与第1层12相同的材质构成,具体而 言,由第1层12的活化剂含量的10%W下的YAG类材料和Al2〇3构成。
[0104] 通过该样形成第2层13,在将该波长转换锻烧体(波长转换层压复合体)10用作 L邸灯或LD等的情况下,可抑制L邸元件或LD元件的发热所伴有的复合体的弯曲的产生。
[0105] 另外,就所述第1层12中的YAG类巧光性材与Al2〇3的容积组成比而言,YAG类巧 光性材料为22容积%W上且35容积% ^下,且Al2〇3在65容积%W上且78容积%W下的 范围内。
[0106] 另外,就所述第2层13中的YAG类材料与Al2〇3的容积组成比而言,YAG类材料为 22容积%W上且35容积% ^下,且Al2〇3在65容积%W上且78容积%W下的范围内。
[0107] 另外,具有在所述第1层12、第2层13、中间层14的各层中将Al2〇3粒子彼此连 结,与此同时在各层12、13、14的界面也将Al2〇3粒子彼此连结的连结结构。
[0108]目P,波长转换锻烧体(波长转换层压复合体)11为由上述组成比构成的第1层12 和第2层13夹持由Al2〇3构成的中间层14的结构,而且所述3个层具有A1 2〇3彼此连结的 结构,在各层界面也具有Al2〇3彼此连结的结构。
[0109] 特别是第1层12和第2层13因分别W规定的组成比含有Al2〇3而具有足够的强 度,可抑制各层间的热膨胀系数差所伴有的使用时由热应力导致的破裂的产生。为了使破 裂的产生更低,优选在±5容积%W内使第1层12和第2层13的Al2〇3容积组成比均匀。 另外,由于第1层12的散热性提高,所W也可抑制由热蓄积导致的发光效率的降低。另外, 也可使向L邸封装等的散热片的散热性优异。
[0110] 另外,由于在各层12、13、14的界面具有Al2〇3粒子彼此连结的连结结构,所W可降 低各层间的折射率差所伴有的光的界面反射量,结果可抑制发光效率的降低。另外,由于具 有Al2〇3粒子彼此连结的结构,所W也可抑制由在所述第1层12的热蓄积导致的发热效率 的降低。另外,也可提高向作为散热片的设备箱的散热性。
[0111] 需说明的是,若将"在第1层12中所含有的YAG类巧光性材料的容积组成比(容 积%)X厚度Um)"计为A (vol%- ym),且将"在第2层3中所含有的YAG类材料的容积 组成比(容积%)X厚度(ym)"计为B(容积% ?ym),则A/B更优选为0. 024W上且5W 下。通过满足其它条件,并进一步在该范围内形成,从而可更可靠地降低在使用时产生的弯 曲。为了进一步提高该效果,更优选所述A/B为0. 083~0. 360。
[0112] 另外,将在所述第1层12中所含有的YAG类巧光性材料和在所述第2层13中所 含有的YAG类材料的平均粒径设为0. 5ymW上且5ymW下,将在所述第1层12和第2层 13中所含有的Al2〇3的平均粒径设为1ymW上且10ymW下。
[0113] 通过如上所述地设定粒径,从而使出射光的散射性良好,可进一步降低视角内的 颜色不均匀,与此同时特别是可进一步降低在第1层中的YAG类巧光性材料的不均匀分布 所伴有的出射光的面内颜色不均匀。
[0114] 另外,优选在将所述第1层2中的含有活化剂的YAG类巧光材料的容积组成比计 为a的情况下,a为22~35,在将所述第2层3中的YAG类材料的容积组成比计为b的情况 下,b为25~40,并且所述b比所述a大。
[0115] 通过将上述波长转换锻烧体(波长转换层压复合体)如图3所示地用于将所述第 2层13位于发光元件15的上面并从发光元件照射藍色光的方式,从发光元件释放出的藍 色光在YAG类材料的容积组成比大的第2层13进一步扩散,在对所述第1层12进行照射 时,藍色光变为更均匀地扩散的状态,可抑制局部的照射不均匀所伴有的发热,可进一步提 高发光效率。
[0116] 需说明的是,在该第2实施方式中,也如第1实施方式所述,所述第1层12和第2 层13的表面是未经加工而露出的锻烧面,且4mm测定长度下的10点平均算术平均粗趟度Ra为0. 1ymW上且0. 5ymW下,并如下形成:在所述表面露出的所述YAG类巧光性材料 粒子和YAG类材料的1ym测定长度下的20点平均算术平均粗趟度Ral为0. 2nmW上且 0. 5nmW下,且在所述表面露出的Al2〇3粒子的1ym测定长度下的20点平均算术平均粗趟 度Ra2为0. 3皿W上且0. 7皿W下。 实施例
[0117] W下,基于实施例更具体地说明本发明,但本发明并不因下列实施例而受到限制。
[01化](Y3Als〇i2:Ce+Al2〇3锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为1. 2ym、纯度为99. 9% 的氧化锭粉末,和平均粒径为0. 4ym、纯度为99. 9%的氧化侣粉末W所定的渗混比例进行 混合,得到原料粉末。
[0119] 在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0120] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材在空气中 进行脱脂、预锻烧后,在1.0X10-申aW下的真空气氛下进行锻烧,制备Y3Alg〇i2:Ce+Al2〇3锻 烧体(实施例1~实施例18、比较例1~比较例5)。
[012U 需说明的是,制备Y3AI乱2:Ce+Al203锻烧体的气孔率、锻烧面的4mm测定长度下 的10点平均算术平均粗趟度、巧光性材料粒子和透光性材料粒子的1ym测定长度下的20点平均算术平均粗趟度、巧光性材料粒子和透光性材料粒子的20个平均直径通过在 1500°C~1750°C的范围内适宜变更锻烧温度,而且在上述数值范围内适宜变更Y203原料、 Ce02原料和A1203原料的平均粒径而达到表1的锻烧体。
[0122] 另外,在比较例3中,W与上述实施例11相同的条件制备Y3Als〇i2:Ce+Al2〇3锻烧 体,然后使用3ym的金刚石浆料对入射面和出射面实施镜面加工。
[0123] 此外,在比较例4中,W与上述实施例14相同的条件制备Y3AI成i2:Ce+Al2〇3锻烧 体,然后使用#200(目)的固定磨粒,通过平面研磨加工机对入射面和出射面实施研磨加 工。
[0124] 此外,在比较例5中,W与上述实施例15相同的条件制备Y3AI讯2:Ce+Al2〇3锻烧 体,然后通过热浓硫酸(25%H2S04,150°C)对入射面和出射面实施蚀刻加工。
[01巧]将上述实施例1~实施例18、比较例1~比较例5示出于表1、表2中。
[0126] (Y2GdiAls〇i2:Ce+Al2〇3锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为1. 2ym、纯度为99. 9% 的氧化锭粉末,平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化乱粉末,和平均粒径为0. 4ym、纯 度为99. 9%的氧化侣粉末W规定的渗混比例进行混合,得到原料粉末。
[0127] 在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0128] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材在空气中 进行脱脂、预锻烧后,在1.0X10-申aW下的真空气氛下进行锻烧,制备Y2GdiAlg〇i2:Ce+Al2〇3 锻烧体。
[0129] 该样,得到实施例19~实施例36、比较例6~比较例10所设及的锻烧体。将上述 实施例19~实施例36、比较例6~比较例10示出于表3、表4中。
[0130] 需说明的是,实施例19~实施例36和比较例6、7中的各种特性值的变更与 上述Y3Als〇i2:Ce+Al2〇3锻烧体的情况相同地进行。比较例8 (与实施例31相同的 YsGdiAlsO。:Ce+Al2〇3锻烧体)、比较例9 (与实施例36相同的YsGdiAlsO。:Ce+Al2〇3锻烧体)、 比较例10 (与实施例25相同的Y2GdiAls〇i2:Ce+Al2〇3锻烧体)W与比较例3、4、5相同的条 件实施镜面加工、研磨加工、蚀刻加工。
[01川 (Lu3Al50i:Ce+Al203锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为1. 7ym、纯度为99. 9% 的氧化错粉末,和平均粒径为0. 4ym、纯度为99. 9%的氧化侣粉末W规定的渗混比例进行 混合,得到原料粉末。
[0132] 在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0133] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材在空气中 进行脱脂、预锻烧后,在1. 〇X10-2PaW下的真空气氛下进行锻烧,制备LUsAl亂:Ce+Al2〇3 锻烧体(实施例37)。需说明的是,将实施例37示出于表5、表6中。
[0134] (Y脚lAlA:Ce+Al2〇锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为1. 2ym、纯度为99. 9% 的氧化锭粉末,平均粒径为2ym、纯度为99. 9%的氧化嫁粉末,和平均粒径为0. 4ym、 纯度 为99. 9%的氧化侣粉末W规定的渗混比例进行混合,得到原料粉末。
[0135] 在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0136] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材在空气中 进行脱脂、预锻烧后,在1.0X10-申aW下的真空气氛下进行锻烧,制备Y3GaiAl4〇i2:Ce+Al2〇3 锻烧体(实施例38)。需说明的是,将实施例38示出于表5、表6中。
[0137] (Lu3SciAl4〇i2:Ce+Al2〇3 锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为1. 7ym、纯度为99. 9% 的氧化错粉末,平均粒径为0. 3ym、纯度为99. 9%的氧化轨粉末,和平均粒径为0. 4ym、纯 度为99. 9%的氧化侣粉末W规定的渗混比例进行混合,得到原料粉末。
[013引在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0139] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材在空气中 进行脱脂、预锻烧后,在1. 0X1〇-申aW下的真空气氛下进行锻烧,制备Lu3SciAl4〇i:Ce+Al2〇3 锻烧体(实施例39)。需说明的是,将实施例39示出于表5、表6中。
[0140] (Lu脚iAl4〇i2:Ce+Al2〇3锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为1. 7ym、纯度为99. 9% 的氧化错粉末,平均粒径为2ym、纯度为99. 9%的氧化嫁粉末,和平均粒径为0. 4ym、纯度 为99. 9%的氧化侣粉末W规定的渗混比例进行混合,得到原料粉末。
[0141] 在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0142] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材 在空气中进行脱脂、预锻烧后,在1.0X10可aW下的真空气氛下进行锻烧,制备Lu脚iAl4〇i2:Ce+Al2〇3锻烧体(实施例40)。需说明的是,将实施例40示出于表5、表6中。 [01创 (Y3SciAl40i2:Ce+Al203锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为1. 2ym、纯度为99. 9% 的氧化锭粉末,平均粒径为0. 3ym、纯度为99. 9%的氧化轨粉末,和平均粒径为0. 4ym、纯 度为99. 9%的氧化侣粉末W规定的渗混比例进行混合,得到原料粉末。
[0144] 在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0145] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材在空气中 进行脱脂、预锻烧后,在1.0X10-申aW下的真空气氛下进行锻烧,制备Y3SciAl4〇i2:Ce+Al2〇3 锻烧体(实施例41)。需说明的是,将实施例41示出于表5、表6中。
[0146] (Tb3Als〇i2:Ce+Al2〇3 锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为0. 7ym、纯度为99. 9% 的氧化铺粉末,和平均粒径为0. 4ym、纯度为99. 9%的氧化侣粉末W规定的渗混比例进行 混合,得到原料粉末。
[0147] 在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0148] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材在空气中 进行脱脂、预锻烧后,在1. 0X10-2PaW下的真空气氛下进行锻烧,制备IlVVlsO。:Ce+Al2〇3 锻烧体(实施例42)。需说明的是,将实施例42示出于表5、表6中。
[0149] 州3Als〇i2:Ce+Al2〇3锻烧体样品的制备) 将平均粒径为0. 5ym、纯度为99. 9%的氧化锦粉末,平均粒径为0. 4ym、纯度为99. 9% 的氧化镜粉末,和平均粒径为0. 4ym、纯度为99. 9%的氧化侣粉末W规定的渗混比例进行 混合,得到原料粉末。
[0150] 在该原料粉末中添加己醇、聚己締醇缩了醒(PVB)类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行40小时的粉碎混合,制备浆料。
[0151] 使用该浆料,通过刮刀法,成型为规定厚度的生片材。在将得到的生片材在空气中 进行脱脂、预锻烧后,在1.0X10可aW下的真空气氛下进行锻烧,制备孔3Alg〇i2:Ce+Al2〇3 锻烧体(实施例43)。需说明的是,将实施例43示出于表5、表6中。
[0152] 需说明的是,上述实施例37~实施例43中的各种特性值的变更与上述 Y3Als〇i2:Ce+Al2〇3锻烧体的情况相同地进行。另外,实施例1~43和比较例1~10的锻烧体中 的入射面2和出射面3W外的4个侧面使用#150 (目)的固定磨粒,通过平面研磨加工机 进行研磨,任一侧面的100ym测定长度下的20点平均算术平均粗趟度Ra均为0. 5~1. 5ym 的范围。
[0153](各实施例、各比较例的测定) 然后,对于各实施例、各比较例,测定气孔率,20点平均算术平均粗趟度Ral、Ra2,入射 面和所述出射面的平均表面粗趟度Ra,巧光性材料与透光性材料的含有比例,巧光性材料 粒子的20个平均直径dl和所述透光性材料粒子的20个平均直径d2,发光效率,发光不均 匀。
[0154] 所述气孔率通过Archimedes法进行测定(JISC2141)。
[0155] 另外,就在所述表面露出的Y3Au〇i2:Ce粒子和Al2〇3粒子的20点平均算术平均粗 趟度Ral、Ra2而言,使用弹黃常数为3N/m、共振频率为75曲Z的悬臂(娃悬臂),W AC模式 (轻敲模式)使用原子力显微镜值igital Instruments制Dimension 5000),通过扫描各 种样品的表面形状从而进行测定。
[0156] 就测定而言,W标准扫描仪的最大范围为10ym的正方形进行扫描,然后进行视 野的缩小(扩大)使得反映表面形状的特征。算术平均粗趟度的计算W1ym长度实施。根 据该样测定的Ral、Ra2求得Ra2/Ral。
[0157] 另外,就入射面和所述出射面的算术平均粗趟度Ra而言,通过接触式表面粗趟度 测定仪,W4ym测定长度进行测定(JISB0601-2001)。
[0158] 另外,就巧光性材料与透光性材料的含有比例而言,首先通过粉末X射线分析对 改变巧光性材料所设及的原料粉末和透光性材料所设及的原料粉末的混合量的样品进行 测定,根据巧光性材料和透光性材料的峰强度比制作标准曲线。然后,对测定样品进行测 定,计算巧光性材料和透光性材料的比例。
[0159] 就所述巧光性材料粒子的20个平均直径dl和所述透光性材料粒子的20个平均 直径d2而言,通过FE-SEM的反射电子图像特定巧光相和透光相,测定各自的粒子直径。需 说明的是,1个粒子的直径W测定最长直径和最短直径并将其除W2而得到的数值计。
[0160] 另外,就发光效率而言,在加工成1mm正方形、0. 1mm厚度后,在藍色L邸元件(发 光区域为1mm的正方形,发光波长为460nm)上W娃酬树脂进行固定。在通过积分球对发光 进行集光后,使用分光器(Ocean化ticsInc.(才一シ卡シ才ッテ^夕乂社)制"USB4000 光学纤维多通道分光器"),测定发光光谱。
[0161] 根据得到的光谱计算W发光峰波长和吸收量进行标准化的发光强度。发光强度将 市售的YAG:Ce巧光体化asei Optonix Ltd.(化成才文h二夕乂社)制叩46-Y3")的测 定结果计为100。
[0162] 就发光不均匀而言,在加工成1mm正方形、0.1mm厚度后,从背面照射集光成直径 为0.3mm的藍色LED光,从前方使用分光器(Ocean化tics Inc.(才一シ卡シ才ッテ^夕 乂社)制"USB4000光学纤维多通道分光器")接收光。
[0163] 根据得到的光谱数据计算CIEx。表中所示出的数值表示W0. 1mm间距对5mm正方 形区域进行51X51 (2601点)测定时的标准偏差。
[0164] 将上述测定结果示出于表1~表6中。






[01化]对作为现有例所记载的锻烧体表面进行蚀刻处理的波长转换材料(比较例5)的 机械强度低,而且颜色不均匀大。
[0166] 另外,代替上述蚀刻处理而进行研磨处理的波长转换材料(比较例4)的机械强 度、颜色不均匀均与比较例5相同程度。另外,进行抛光处理的波长转换材料(比较例3) 的发光效率低。
[0167] 与之相对的是,如由表1和表2所知那样,确认将气孔率设为1. 0%W下,将锻烧面 的4mm测定长度下的10点平均算术平均粗趟度Ra设为0. 1ym~0. 5ym,且将在表面露出的 巧光性材料粒子和透光性材料粒子的1ym测定长度下的20点平均算术平均粗趟度Ra分 别设为0. 2nm~0. 5nm、0. 3nm~0. 7nm的本申请发明的波长转换锻烧体(实施例1~实施例3) 与在该些数值范围W外(比较例1、2)相比发光效率更高,颜色不均匀变小。
[0168] 另外,确认进一步将巧光性材料粒子和透光性材料粒子的20个平均直径分别设 为dl;0. 5~5ym、d2 ;1~10ym,将各种粒子所占的比例分别设为22~35容积%、65~78容积% 的本申请发明的波长转换锻烧体(实施例5~7)与所述实施例1~3相比发光效率变高,而且 颜色不均匀变小。
[0169] 另外,确认进一步将巧光性材料粒子的20个平均直径dl设为透光性材料粒子的 20个平均直径d2的0. 1~0. 78倍的本申请发明的波长转换锻烧体(实施例10~12)与上述 实施例5~7相比颜色不均匀进一步变小,而且确认通过将透光性材料粒子的1ym测定长度 下的20点平均算术平均粗趟度Ra2设为巧光性材料粒子的1ym测定长度下的20点平均 算术平均粗趟度Ral的1.2~2.0倍,发光效率进一步提高。
[0170] 另外,根据表3和表4确认在使用YsGdiAl乱2:Ce作为巧光性材料的波长转换锻烧 体的情况下也与上述Y3Ale〇i2:Ce的情况相同。
[01 川 此外,根据表 5 和表6确认使用LU3AI5O12:Ce、LUsGaiAlAs:Ce、Y3SC1AI4O12:Ce、LUsGaiALO。:Ce、Y3SC1AI4O12:Ce、:Ce、孔3AI5O12:Ce作为巧光性材料的波长锻烧体的 情况也变为良好的发光效率和小的颜色不均匀。
[0172]W下,基于实施例更具体地说明本发明的第2实施方式,但本发明并不因下列实 施例而受到限制。
[0173](第1层生片材的制备) 第2实施方式中的第1层相当于所述第1实施方式的波长转换锻烧体。
[0174] 目P,渗混规定量的平均粒径为0. 3~1. 5ym的纯度为99. 9%的氧化锦粉末、平均粒 径为0. 6~5ym的纯度为99. 9%的氧化锭粉末和平均粒径为0. 2~0. 9ym的纯度为99. 9%的 氧化侣粉末使得变为如表7所示的W在后面所记载的锻烧条件等进行锻烧后的组成从而 得到原料粉末。
[01巧]对于所述原料粉末,相对于原料粉末添加己醇、PVB类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行10小时的粉碎混合,制备浆料。
[0176] 然后,由得到的浆料,通过刮刀法,制备表7中所示的规定厚度的生片材。接着,将 制备的生片材冲压加工成100mmX100mm的矩形。
[0177](中间层生片材的制备) 将平均粒径为0. 3~2. 1ym的纯度为99. 9%的氧化侣粉末作为原料粉末。进行选择使 得W后面所记载的锻烧条 件等进行锻烧后的氧化侣粒子的直径变为表8中所示的最小值 和最小值的范围内。
[0178] 对于该原料粉末,相对于原料粉末添加己醇、PVB类粘合剂和甘油类增塑剂,通过 使用氧化侣球的球磨机进行10小时的粉碎混合,制备浆料。
[0179] 然后,由得到的浆料,通过刮刀法,制备表8中所示的规定厚度的生片材。接着,将 制备的生片材冲压加工成100mmX100mm的矩形。
[0180](第2层生片材的制备) 渗混规定量的纯度为99. 9%、平均粒径为0. 6~5ym的氧化锭粉末,纯度为99. 9%、平均 粒径为0. 2~0. 9ym的氧化侣粉末使得变为如表9所示的W在后面所记载的锻烧条件等进 行锻烧后的组成,得到原料粉末。
[0181] 对于所述原料粉末,相对于原料粉末添加己醇、PVB类粘合剂和甘油类增塑剂,通 过使用氧化侣球的球磨机进行10小时的粉碎混合,制备浆料。
[01間然后,由得到的浆料,通过刮刀法,制备表9中所示的规定厚度的生片材。接着,将 制备的生片材冲压加工成100mmX100mm的矩形。
[0183](波长转换层压复合体(波长转换锻烧体)的制备) 在所述第1层、中间层、第2层的冲压加工后,在第1层用生片材与第2层用生片材之 间夹持中间层用生片材,制成生片材的层压体。
[0184] 接着,在60°C、100MPa的气氛下进行热等静压加压法(WIP),制备具有层压结构的 成型体。
[0185] 然后,在将制备的成型体在空气中进行脱脂、预锻烧后,在真空气氛下于 1550~1750°C进行锻烧,得到波长转换层压复合体(波长转换锻烧体)(实施例44~实施例 53、比较例11~19)。
[0186][各实施例、各比较例的测定、评价] (气孔率等的测定) W与本发明的第1实施方式所设及的实施例、比较例相同的方法,对于本发明的第2实 施方式所设及的实施例、比较例,测定气孔率,20点平均算术平均粗趟度Ral、Ra2,平均表 面粗趟度Ra,YAG类巧光性材料粒子的20个平均直径dl和Al2〇3粒子的20个平均直径d2, YAG类巧光性材料与AI2O3的含有比例,YAG类材料与AI2化的含有比例。将其结果示出于 表7、8、9中。
[0187] (Al2〇3粒子彼此连结的有无) 对于实施例44~实施例53、比较例11~19,对各层和各层界面中的Al2〇3粒子彼此连结 的有无进行验证。
[0188] 就各层和各层界面中的Al2〇3粒子彼此连结的有无而言,WSEM(扫描型电子显微 镜)观察波长转换层压复合体厚度方向的任意垂直截面,确认在各层和各层界面中Al2〇3粒 子彼此是否连结(键合)。将其结果示出于表10中。
[0189] (Al2〇3粒子个数和各粒子直径的测定) WSEM(扫描型电子显微镜)观察波长转换层压复合体厚度方向的任意垂直截面,在W总计1皿2的视角拍摄中间层部分时测定A12〇3粒子个数和各粒子直径。将其结果示出于 表8中。
[0190](锻烧后的第1层和第2层中的Ce浓度(atom%)的测定) 就锻烧后的第1层和第2层中的Ce浓度(atom%)的测定而言,在分别通过研磨加工切 割出各层后,通过ICP发光分析进行测定。
[0191](颜色不均匀的测定) 就颜色不均匀而言,在加工成1mm正方形后,从背面照射集光成直径为0. 3mm的藍 色LED光,从前方使用分光器(Ocean化ticsInc.(才一シ卡シ才ッテ^夕乂社)制 "USB4000光学纤维多通道分光器")接收光。
[0192] 根据得到的光谱数据计算CIEx。表5中所示出的数值表示W0. 1mm间距对5mm正 方形区域进行51X51 (2601点)测定时的标准偏差。
[0193](色度(巧光峰波长)、发光效率的测定) 就色度和发光效率而言,在加工成1mm正方形后,在藍色L邸元件(发光区域为1mm的 正方形,发光波长为460nm)上W娃酬树脂进行固定。在通过积分球对发光进行集光后,使 用分光器(Ocean化ticsInc.(才一シ卡シ才文テ^夕乂社)制"USB4000光学纤维多通 道分光器"),测定发光光谱。
[0194] 根据得到的光谱计算W巧光峰波长的测量和吸收量进行标准化的发光强度。Ce 越扩散至第2层,巧光峰波长越变为短波长。为了与藍色光组合W得到所希望的白色光 巧000KW下),需要发光峰波长为540nmW上。
[01巧]发光强度(发光效率)将市售的YAG:Ce巧光体化asei化tonixLtd.(化成才 文1^二夕乂社)制叩46-Y3")的测定结果计为100。




[0196] 根据W上的结果,如实施例44~53那样,确认在通过Al2〇3形成的中间层中直径为 20ymW上且300ymW下的粒子占所有粒子个数的90%W上,由此可使锻烧后的第2层中 的Ce(活化剂)浓度充分降低,可抑制Ce(活化剂)向第2层的扩散。
[0197] 另外,如实施例44~53那样,确认在所述第1层、中间层和第2层均由气孔率为 1. 0%W下的锻烧体构成,所述第1层和第2层的表面为未经加工而露出的锻烧面,且4mm测 定长度下的10点平均算术平均粗趟度Ra为0. 1ymW上且0. 5ymW下,在所述表面露出 的所述YAG类巧光性材料粒子和YAG类材料的1ym测定长度下的20点平均算术平均粗趟 度Ral为0. 2nmW上且0. 5nmW下,且在所述表面露出的Al2〇3粒子的1ym测定长度下的 20点平均算术平均粗趟度Ra2为0. 3nmW上且0. 7nmW下的情况下,抑制出射光的颜色不 均匀,并且具有优异的发光效率。
[0198] 此外,如实施例44~47、49~50、52、53那样,确认在第1层中的含有活化剂的YAG类 巧光性材料粒子和所述第2层中的YAG类材料粒子的20个平均直径dl为0. 5ymW上且 5ymW下,且所述第1、2层的各层中的所述Al2〇3粒子的20个平均直径d2为1ymW上且 10ymW下,就所述第1层中的YAG类巧光性材料与Al2〇3的容积组成比而言,YAG类巧光性 材料为22容积%W上且35容积% ^下,且Al2〇3在65容积%W上且78容积% ^下的范围 内,而且就所述第2层中的YAG类材料与Al2〇3的容积组成比而言,YAG类材料为22容积% W上且35容积%W下,A12化在65容积%W上且78容积%W下的范围内的情况下,得到更 高的发光效率。
【主权项】
1. 一种波长转换煅烧体,其特征在于,其是一个主面为光的入射面,且与所述入射面相 反侧的主面为光的出射面的板状体, 所述板状体由以下煅烧体构成,所述煅烧体是由含有活化剂的荧光性材料粒子和透光 性材料粒子构成的气孔率为1. 〇%以下的煅烧体, 至少所述入射面和所述出射面是所述荧光性材料粒子和透光性材料粒子未经加工而 露出的煅烧面,且4mm测定长度下的10点平均算术平均粗糙度Ra为0.Iym以上且0. 5ym 以下, 在所述表面露出的荧光性材料粒子的IUm测定长度下的20点平均算术平均粗糙度Ral为0. 2nm以上且0. 5nm以下,且在所述表面露出的透光性材料粒子的Iym测定长度下 的20点平均算术平均粗糙度Ra2为0? 3nm以上且0? 7nm以下。2. 权利要求1的波长转换煅烧体,其特征在于,所述荧光性材料粒子的20个平均直径 dl为0. 5ym以上且5ym以下,且所述透光性材料粒子的20个平均直径d2为Iym以上且 10Um以下,所述荧光性材料粒子所占的比例为22容积%以上且35容积%以下,且所述透 光性材料粒子所占的比例为65容积%以上且78容积%以下。3. 权利要求2的波长转换煅烧体,其特征在于,所述荧光性材料粒子的20个平均直径 dl为所述透光性材料粒子的20个平均直径d2的0. 1倍以上且0. 78倍以下。4. 权利要求1的波长转换煅烧体,其特征在于,在所述表面露出的透光性材料粒子的 Iym测定长度下的20点平均算术平均粗糙度Ra2为在所述表面露出的荧光性材料粒子的 Iym测定长度下的20点平均算术平均粗糙度Ral的1. 2倍以上且2. 0倍以下。5. 权利要求3的波长转换煅烧体,其特征在于,在所述表面露出的透光性材料粒子的 Iym测定长度下的20点平均算术平均粗糙度Ra2为在所述表面露出的荧光性材料粒子的 Iym测定长度下的20点平均算术平均粗糙度Ral的1. 2倍以上且2. 0倍以下。6. 权利要求1的波长转换煅烧体,其特征在于,所述荧光性材料为以通式A3B5012:Ce表 示的物质,其中,A为选自¥、6(1、113、¥13和1^中的至少1种,8为选自六1、63和5(3中的至少 1种;所述透光性材料为Al2O3或在Al2O3中含有选自Sc203、Ga2O3中的1种的物质。7. 权利要求5的波长转换煅烧体,其特征在于,所述荧光性材料为以通式A3B5012:Ce表 示的物质,其中,A为选自¥、6(1、113、¥13和1^中的至少1种,8为选自六1、63和5(3中的至少 1种;所述透光性材料为Al2O3或在Al2O3中含有选自Sc203、Ga2O3中的1种的物质。8. -种波长转换煅烧体,其特征在于,具有: 由含有活化剂的YAG类荧光性材料和Al2O3构成的第1层, 在所述第1层上层压且由直径为20ym以上且300ym以下的粒子占所有粒子个数的 90%以上的Al2O3构成的中间层,和 在所述中间层上层压且由含有所述第1层活化剂含量的10%以下的活化剂的YAG类材 料和Al2O3构成的第2层; 具有在所述各层内将Al2O3粒子彼此连结,与此同时在各层界面也将Al203粒子彼此连 结的连结结构, 并且,所述第1层、中间层和第2层均由气孔率为1. 0%以下的煅烧体构成,所述第1层 和第2层的表面为未经加工而露出的煅烧面且4_测定长度下的10点平均算术平均粗糙 度Ra为0.Iym以上且0. 5ym以下, 在所述表面露出的所述YAG类荧光性材料粒子的Iym测定长度下的20点平均算术平 均粗糙度Ral为0. 2nm以上且0. 5nm以下,且在所述表面露出的Al2O3粒子的Iym测定长 度下的20点平均算术平均粗糙度Ra2为0. 3nm以上且0. 7nm以下。9. 权利要求8的波长转换煅烧体,其特征在于,所述第1层中的含有活化剂的YAG类 荧光性材料粒子和所述第2层中的YAG类材料粒子的20个平均直径dl为0. 5ym以上且 5ym以下,且所述第1、2层的各层中的所述Al2O3粒子的20个平均直径d2为Iym以上且 10ym以下, 在所述第1、2层的各层中所述第1层中的含有活化剂的YAG类荧光性材料粒子和所述 第2层中的YAG材料粒子所占的比例为22容积%以上且35容积%以下,且在所述第1层 和所述第2层中所述Al2O3粒子所占的比例分别为65容积%以上且78容积%以下。10. 权利要求8或9的波长转换煅烧体,其特征在于,所述第1层中所含有的含有活化 剂的YAG类荧光性材料为(YrsGcQjAlHGa^O^Ce,其中,0彡s彡0? 33,0彡t彡0? 2。
【专利摘要】本发明提供一种可抑制经波长转换的出射光的颜色不均匀,并且具有优异的发光效率,可抑制机械强度的降低的波长转换煅烧体。波长转换煅烧体1是一个主面为光的入射面2且与所述入射面2相反侧的主面为光的出射面3的板状体,所述板状体由以下煅烧体构成,所述煅烧体是由含有活化剂的荧光性材料粒子和透光性材料粒子构成的气孔率为0.1%以下的煅烧体,所述入射面和所述出射面为所述荧光性材料粒子和透光性材料粒子未经加工而露出的煅烧面,并如下构成:4mm测定长度下的10点平均中心线表面粗糙度Ra为0.1μm以上且0.5μm以下,在所述表面露出的荧光性材料粒子的1μm测定长度下的20点平均中心线表面粗糙度Ra1为0.2nm以上且0.5nm以下,且在所述表面露出的透光性材料粒子的1μm测定长度下的20点平均中心线表面粗糙度Ra2为0.3nm以上且0.7nm以下。
【IPC分类】H01L33/50
【公开号】CN104900786
【申请号】CN201510094091
【发明人】入江正树
【申请人】科发伦材料株式会社
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年3月3日
【公告号】US20150247618

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