一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备及应用
一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及绝缘核壳复合结构的制备领域，具体的讲是一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备及应用。
【背景技术】
[0002]发光二极管是一种具有节能、绿色环保、寿命长、体积小、高亮度等优点的半导体照明，被视为可能取代白炽灯和荧光灯而成为通用照明的主流技术。
[0003]目前，基于单芯片封装模式因其光通量有限，对于实际照明应用，需多颗LED集成制作。然而直插式LED集成后有眩光使人感觉不适，因此一般采用多芯片串联或并联粘附或焊接在铝基板上，制作成发光均匀的面光源。同时，随着芯片功率增加，所需工作电流越来越大。器件局部发热引起芯片温度升高，尤其是采用蓝光芯片激发黄色荧光粉产生白光的技术，工作温度升高会使芯片波长改变，无法有效激发荧光粉，降低模块的发光效率。
[0004]对于LED封装工艺，通常铝基板到芯片之间存在绝缘层、导电铜膜层、反射薄膜层及硅胶粘结层等至少四层以上的材料，因而总热阻量较大，实际传热效率低。其中，反射薄膜层的传统工艺是通过溅射或蒸镀或电镀等方法在基板表面附着金属薄膜层，如中国专利CN100403503C，在电路板表面镀上锡、镍或铝等高反射率金属薄膜层，但具有制备工艺复杂，能耗大，污染严重等缺陷。在导热硅胶中掺杂高反射率的纳米至微米级粉体，并通过丝网印刷或刮涂法在铝基板上附着高反射薄膜层是目前较为主流的技术，该工艺具有成本低廉、绿色环保，操作简单等优势。然而，在可见光400-700nm具有高反射率的Al203、Ti02、Zn0等氧化物因其导热系数偏低，影响器件整体散热效率，降低芯片发光效率，使得光源可靠性变差，缩短使用寿命。
[0005]为此提供一种成本低廉、具有高导热和高反射率的绝缘核壳复合结构及其制备方法是十分重要的。
【发明内容】
[0006]本发明突破了现有技术的难题设计了一种成本低廉、具有高导热和高反射率的绝缘核壳复合结构。
[0007]为了达到上述目的本发明设计了一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构，其制备工艺如下:
步骤1，将SiC、AlN、BN和金刚石中的一种进行物理研磨形成核材料粉末；
步骤2，将核材料粉末放入95%乙醇溶液中进行超声清洗纯化，形成核粉体；
步骤3，将核粉体按照重量比重15-35%分散在浓度范围为10-50%的前驱体溶液中，超声分散I小时，然后按照1:10和2:5的比例加入沉淀剂，催化剂搅拌3-5个小时，然后置于干燥箱中60-100°C下烘干，形成复合材料；
步骤4，将复合材料在500-900°C下煅烧5-6个小时，形成复合煅烧材料；
步骤5，将复合煅烧材料放置在混合溶液中超声分散30-60分钟，滴加2-5ml正娃酸乙酯和l-8ml氨水，磁力搅拌6-10小时，得到高反射率绝缘复合核壳材料。
[0008]所述前驱体为硝酸铝、氯化铝、钛酸丁酯、醋酸锌、硝酸锌中的一种。
[0009]所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水、二乙醇胺、盐酸中的一种。
[0010]本发明中催化剂为醋酸、硝酸、盐酸中的一种。
[0011]所述混合溶液由体积比为1: 5的去离子水和乙醇的混合而成。
[0012]所述的高反射率绝缘复合核壳材料的导热系数为0.5-3.0ff/(m.k)，在可见光光波为400-700nm的范围内反射率为93%_98%，耐压特性为2000V。
[0013]一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的应用如下:
步骤I，将制备的高反射率绝缘复合核壳材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:1-18的质量比进行物理研磨，得到复合浆料；
步骤2，将浆料通过丝网印刷或刮涂法在铝基板表面按图形印制，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热到100-200°C，形成厚度为10-50 μ m的高导热高反射率薄膜层。
[0014]所述物理研磨为机械球磨，将复合浆料和玛瑙球按质量比为8-15:16-30混合，然后在300-500转/秒的转速下进行球磨，球磨时间为1-4个小时。
[0015]本发明同现有技术相比，制得的纳米至微米级绝缘核壳复合结构具有高导热、高反射率和优良的绝缘性，同时在硅胶中能稳定分散，采用的合成工艺环保、简单、低成本；且提出的一步封装法即印刷高反射薄膜层的同时封装LED芯片，简化了模块封装步骤，提高了器件的散热效率。
【具体实施方式】
[0016]为了达到上述目的本发明设计了一种成本低廉、具有高导热和高反射率的绝缘核壳复合结构，其制备工艺如下:
步骤1，将SiC、AlN、BN和金刚石中的一种进行物理研磨形成核材料粉末；
步骤2，将核材料粉末放入95%乙醇溶液中进行超声清洗纯化，形成核粉体；
步骤3，将核粉体按照重量比重15-35%分散在浓度范围为10-50%的前驱体溶液中，超声分散I小时，然后按照1:10和2:5的比例加入沉淀剂，催化剂搅拌3-5个小时，然后置于干燥箱中60-100°C下烘干，形成复合材料；
步骤4，将复合材料在500-900°C下煅烧5-6个小时，形成复合煅烧材料；
步骤5，将复合煅烧材料放置在混合溶液中超声分散30-60分钟，滴加2-5ml正娃酸乙酯和l_8ml氨水，磁力搅拌6-10小时，得到高反射率绝缘复合核壳材料。
[0017]所述前驱体为硝酸铝、氯化铝、钛酸丁酯、醋酸锌、硝酸锌中的一种。
[0018]所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水、二乙醇胺、盐酸中的一种。
[0019]本发明中催化剂为醋酸、硝酸、盐酸中的一种。
[0020]所述混合溶液由体积比为1: 5的去离子水和乙醇的混合而成。
[0021]所述的高反射率绝缘复合核壳材料的导热系数为0.5-3.0ff/(m.k)，在可见光光波为400-700nm的范围内反射率为93%_98%，耐压特性为2000V。
[0022]一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的应用如下:
步骤I，将制备的高反射率绝缘复合核壳材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:1-18的质量比进行物理研磨，得到复合浆料；
步骤2，将浆料通过丝网印刷或刮涂法在铝基板表面按图形印制，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热到100-200°C，形成厚度为10-50 μ m的高导热高反射率薄膜层。
[0023]所述物理研磨为机械球磨，将复合浆料和玛瑙球按质量比为8-15:16-30混合，然后在300-500转/秒的转速下进行球磨，球磨时间为1-4个小时。
[0024]本发明同现有技术相比，制得的纳米至微米级绝缘核壳复合结构具有高导热、高反射率和优良的绝缘性，同时在硅胶中能稳定分散，采用的合成工艺环保、简单、低成本；且提出的一步封装法即印刷高反射薄膜层的同时封装LED芯片，简化了模块封装步骤，提高了器件的散热效率。
[0025]在具体实施中:
实施例1
称取10 g6-8um的AlN粉末，采用卫星形式球磨机，进行高速球磨分散，将球磨过的AlN粉末分散在乙醇溶液中进行超声清洗，时间为5-10小时。称取13ml钛酸丁酯溶解到27ml乙醇溶液中作为前驱体，磁力搅拌30分钟，将预处理过的AlN粉末加入到上述溶液中，超声分散I小时；再取一定量的去离子水和5ml醋酸溶于乙醇溶液中，使溶液呈酸性，磁力搅拌20分钟后，边搅拌边滴加入到上述钛酸丁酯溶液中，搅拌4-5小时，形成包含有AlN的T12溶胶，待反应完毕，放入烘箱中60-100 °C下烘干，将烘干的复合材料在500-900 °C下煅烧5-6小时。按体积比为1:5配制去离子水和乙醇的混合液，将煅烧后的复合材料分散在上述溶液中，超声分散30-60分钟，滴加0.07-0.1ml正硅酸乙酯，氨水做沉淀剂，磁力搅拌6_10小时，得到AlNOT12OS1dA多层缘核壳复合结构，其中AlN含量为76_89%，T1jl厚度为100-300 nm，SiCV薄膜层厚度为5_10 nm。接着，将制备的多层缘核壳复合结构材料与 乙二醇和硅胶按1:6-10:1-15质量比进行机械球磨，制得高导热反光胶，通过刮涂法在铝基板表面制备高反射薄膜，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热至100-200 °C，形成30-50 um厚度的致密高导热和高反射率薄膜。导热系数为
0.85-2.3 W/(m.k),在可见光 400-700 nm 的反射率为 95%_98%。
[0026]实施例2
称取10 g 500nm-4um的金刚石粉末，采用卫星形式球磨机，进行高速球磨分散，将球磨过的金刚石粉末分散在乙醇溶液中进行超声清洗，时间为5-10小时。称取15g硝酸铝(九水)溶解到45ml水溶液中作为前驱体，磁力搅拌30分钟，将预处理过的金刚石粉末加入到上述溶液中，超声分散I小时；再取4-12 ml浓氨水，边搅拌边滴加入到上述硝酸铝溶液中，同时加入0.4-1.2ml浓硝酸，促进反应，搅拌3-5小时，形成包含有金刚石的勃姆石溶胶，待反应完毕，放入烘箱中85-100 °C下烘干，将烘干的复合物在500-900 °C下煅烧5_6小时。按实例I中步骤制备SiCV薄膜层，得到金刚石@Al [email protected]的多层缘核壳复合结构，其中金刚石含量为62-83%，Al2O3层厚度为30-100 nm，S1 2薄膜层厚度为5-10 nm。接着，将制备的多层缘核壳复合结构材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:3-18质量比进行机械球磨，制得高导热反光胶，通过丝网印刷法在铝基板表面制备高反射薄膜，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热至100-200 °C，形成10-40 um厚度的致密高导热和高反射率薄膜。导热系数为1.3-3.0 ff/(m*k),在可见光400-700nm的反射率为 94%-97%。
[0027]实施例3
称取10 g500nm-lum的BN粉末，采用卫星形式球磨机，进行高速球磨分散，将球磨过的BN粉末分散在乙醇溶液中进行超声清洗，时间为5-10小时。称取17-22 g醋酸锌(二水)溶解到乙醇溶液中作为前驱体，磁力搅拌30分钟，将预处理过的BN粉末加入到上述溶液中，超声分散I小时；再取4-5 ml的二乙醇胺溶于乙醇溶液中，边搅拌边滴加入到上述醋酸锌溶液中，加入去离子水减缓反应速率，搅拌4-5小时，形成包含有BN的ZnO溶胶，待反应完毕，放入烘箱中60-100 °C下烘干，将烘干的复合物在500-900 °C下煅烧5_6小时。按实例I中步骤制备SiCV薄膜层，得到BNOZnOlgS1d^多层缘核壳复合结构，其中BN含量为52-58%，ZnO层厚度为20-50 nm，SiCV薄膜层厚度为5-10 nm。接着，将制备的多层缘核壳复合结构材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:5-18质量比进行机械球磨，制得高导热反光胶，通过丝网印刷法在铝基板表面制备高反射薄膜，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热至100-200 °C，形成10-40 um厚度的致密高导热和高反射率薄膜。导热系数为0.5-1.14 ff/ (m.k)，在可见光400-700nm的反射率为93%_96%。
[0028]实施例4
称取10 g l-5um的SiC粉末，采用卫星形式球磨机，进行高速球磨分散，将球磨过的SiC粉末分散在乙醇溶液中进行超声清洗，时间为5-10小时。称取2.5-6 g氯化铝溶解到水溶液中作为前驱体，磁力搅拌30分钟，将预处理过的SiC粉末加入到上述溶液中，超声分散I小时；再取2.2-2.7ml的氨水，边搅拌边滴加入到上述氯化铝溶液中，同时加入0.16-0.2ml盐酸，促进反应，搅拌3-5小时，形成包含有SiC的勃姆石溶胶，待反应完毕，放入烘箱中85-100 °C下烘干，将烘干的复合物在500-900 °C下煅烧5_6小时。按实例I中步骤制备SiCV薄膜层，得到SiCO Al2O3OS1dA多层缘核壳复合结构，其中SiC含量为78-82%，Al2O3层厚度为30-100 nm，S12薄膜层厚度为5-10 nm。接着，将制备的多层缘核壳复合结构材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:5-18质量比进行机械球磨，制得高导热反光胶，通过丝网印刷法在铝基板表面制备高反射薄膜，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热至100-200 °C，形成20-40 um厚度的致密高导热和高反射率薄膜。导热系数为0.7-1.9 W/ (m.k)，在可见光400_700nm的反射率为94%_97%。
[0029]本发明同现有技术相比，制得的纳米至微米级绝缘核壳复合结构具有高导热、高反射率和优良的绝缘性，同时在硅胶中能稳定分散，采用的合成工艺环保、简单、低成本；且提出的一步封装法即印刷高反射薄膜层的同时封装LED芯片，简化了模块封装步骤，提高了器件的散热效率。
【主权项】
1.一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺如下:步骤1，将SiC、AlN、BN和金刚石中的一种进行物理研磨形成核材料粉末；步骤2，将核材料粉末放入95%乙醇溶液中进行超声清洗纯化，形成核粉体；步骤3，将核粉体按照重量比重15-35%分散在浓度范围为10-50%的前驱体溶液中，超声分散1小时，然后按照1:10和2:5的比例加入沉淀剂，催化剂，搅拌3-5个小时，然后置于干燥箱中60-100°C下烘干，形成复合材料；步骤4，将复合材料在500-900°C下煅烧5-6个小时，形成复合煅烧材料；步骤5，将复合煅烧材料放置在混合溶液中超声分散30-60分钟，滴加2-5ml正娃酸乙酯和l_8ml氨水，磁力搅拌6-10小时，得到高反射率绝缘复合核壳材料。2.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述前驱体为硝酸铝、氯化铝、钛酸丁酯、醋酸锌、硝酸锌中的一种。3.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水、二乙醇胺、盐酸中的一种。4.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述催化剂为氢氧化钠、氨水、二乙醇胺、盐酸中的一种。5.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述混合溶液由体积比为1:5的去离子水和乙醇的混合而成。6.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述的高反射率绝缘复合核壳材料的导热系数为0.5-3.0ff/ (m ? k)，在可见光光波为400-700nm的范围内反射率为93%_98%，耐压特性为2000V。7.一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的应用如下:步骤1，将制备的高反射率绝缘复合核壳材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:1-18的质量比进行物理研磨，得到复合浆料；步骤2，将浆料通过丝网印刷或刮涂法在铝基板表面按图形印制，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在1个大气压或真空条件下加热到100-200°C，形成厚度为10-50 y m的高导热高反射率薄膜层。8.根据权利要求7所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备及应用，其特征在于:所述物理研磨为机械球磨，将复合浆料和玛瑙球按质量比为8-15:16-30混合，然后在300-500转/秒的转速下进行球磨，球磨时间为1-4个小时。
【专利摘要】本发明涉及绝缘核壳复合结构的制备领域，具体的讲是一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备及应用,本发明同现有技术相比，制得的纳米至微米级绝缘核壳复合结构具有高导热、高反射率和优良的绝缘性，同时在硅胶中能稳定分散，采用的合成工艺环保、简单、低成本；且提出的一步封装法即印刷高反射薄膜层的同时封装LED芯片，简化了模块封装步骤，提高了器件的散热效率。
【IPC分类】H01L33/00, H01L33/60, H01L33/64, H01L33/52, H01L33/48
【公开号】CN104900793
【申请号】CN201510293744
【发明人】蒋婷婷, 陆婷, 孙卓, 张哲娟
【申请人】华东师范大学, 上海纳晶科技有限公司, 苏州晶能科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月2日
【技术领域】
[0001]本发明涉及绝缘核壳复合结构的制备领域，具体的讲是一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备及应用。
【背景技术】
[0002]发光二极管是一种具有节能、绿色环保、寿命长、体积小、高亮度等优点的半导体照明，被视为可能取代白炽灯和荧光灯而成为通用照明的主流技术。
[0003]目前，基于单芯片封装模式因其光通量有限，对于实际照明应用，需多颗LED集成制作。然而直插式LED集成后有眩光使人感觉不适，因此一般采用多芯片串联或并联粘附或焊接在铝基板上，制作成发光均匀的面光源。同时，随着芯片功率增加，所需工作电流越来越大。器件局部发热引起芯片温度升高，尤其是采用蓝光芯片激发黄色荧光粉产生白光的技术，工作温度升高会使芯片波长改变，无法有效激发荧光粉，降低模块的发光效率。
[0004]对于LED封装工艺，通常铝基板到芯片之间存在绝缘层、导电铜膜层、反射薄膜层及硅胶粘结层等至少四层以上的材料，因而总热阻量较大，实际传热效率低。其中，反射薄膜层的传统工艺是通过溅射或蒸镀或电镀等方法在基板表面附着金属薄膜层，如中国专利CN100403503C，在电路板表面镀上锡、镍或铝等高反射率金属薄膜层，但具有制备工艺复杂，能耗大，污染严重等缺陷。在导热硅胶中掺杂高反射率的纳米至微米级粉体，并通过丝网印刷或刮涂法在铝基板上附着高反射薄膜层是目前较为主流的技术，该工艺具有成本低廉、绿色环保，操作简单等优势。然而，在可见光400-700nm具有高反射率的Al203、Ti02、Zn0等氧化物因其导热系数偏低，影响器件整体散热效率，降低芯片发光效率，使得光源可靠性变差，缩短使用寿命。
[0005]为此提供一种成本低廉、具有高导热和高反射率的绝缘核壳复合结构及其制备方法是十分重要的。
【发明内容】
[0006]本发明突破了现有技术的难题设计了一种成本低廉、具有高导热和高反射率的绝缘核壳复合结构。
[0007]为了达到上述目的本发明设计了一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构，其制备工艺如下:
步骤1，将SiC、AlN、BN和金刚石中的一种进行物理研磨形成核材料粉末；
步骤2，将核材料粉末放入95%乙醇溶液中进行超声清洗纯化，形成核粉体；
步骤3，将核粉体按照重量比重15-35%分散在浓度范围为10-50%的前驱体溶液中，超声分散I小时，然后按照1:10和2:5的比例加入沉淀剂，催化剂搅拌3-5个小时，然后置于干燥箱中60-100°C下烘干，形成复合材料；
步骤4，将复合材料在500-900°C下煅烧5-6个小时，形成复合煅烧材料；
步骤5，将复合煅烧材料放置在混合溶液中超声分散30-60分钟，滴加2-5ml正娃酸乙酯和l-8ml氨水，磁力搅拌6-10小时，得到高反射率绝缘复合核壳材料。
[0008]所述前驱体为硝酸铝、氯化铝、钛酸丁酯、醋酸锌、硝酸锌中的一种。
[0009]所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水、二乙醇胺、盐酸中的一种。
[0010]本发明中催化剂为醋酸、硝酸、盐酸中的一种。
[0011]所述混合溶液由体积比为1: 5的去离子水和乙醇的混合而成。
[0012]所述的高反射率绝缘复合核壳材料的导热系数为0.5-3.0ff/(m.k)，在可见光光波为400-700nm的范围内反射率为93%_98%，耐压特性为2000V。
[0013]一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的应用如下:
步骤I，将制备的高反射率绝缘复合核壳材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:1-18的质量比进行物理研磨，得到复合浆料；
步骤2，将浆料通过丝网印刷或刮涂法在铝基板表面按图形印制，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热到100-200°C，形成厚度为10-50 μ m的高导热高反射率薄膜层。
[0014]所述物理研磨为机械球磨，将复合浆料和玛瑙球按质量比为8-15:16-30混合，然后在300-500转/秒的转速下进行球磨，球磨时间为1-4个小时。
[0015]本发明同现有技术相比，制得的纳米至微米级绝缘核壳复合结构具有高导热、高反射率和优良的绝缘性，同时在硅胶中能稳定分散，采用的合成工艺环保、简单、低成本；且提出的一步封装法即印刷高反射薄膜层的同时封装LED芯片，简化了模块封装步骤，提高了器件的散热效率。
【具体实施方式】
[0016]为了达到上述目的本发明设计了一种成本低廉、具有高导热和高反射率的绝缘核壳复合结构，其制备工艺如下:
步骤1，将SiC、AlN、BN和金刚石中的一种进行物理研磨形成核材料粉末；
步骤2，将核材料粉末放入95%乙醇溶液中进行超声清洗纯化，形成核粉体；
步骤3，将核粉体按照重量比重15-35%分散在浓度范围为10-50%的前驱体溶液中，超声分散I小时，然后按照1:10和2:5的比例加入沉淀剂，催化剂搅拌3-5个小时，然后置于干燥箱中60-100°C下烘干，形成复合材料；
步骤4，将复合材料在500-900°C下煅烧5-6个小时，形成复合煅烧材料；
步骤5，将复合煅烧材料放置在混合溶液中超声分散30-60分钟，滴加2-5ml正娃酸乙酯和l_8ml氨水，磁力搅拌6-10小时，得到高反射率绝缘复合核壳材料。
[0017]所述前驱体为硝酸铝、氯化铝、钛酸丁酯、醋酸锌、硝酸锌中的一种。
[0018]所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水、二乙醇胺、盐酸中的一种。
[0019]本发明中催化剂为醋酸、硝酸、盐酸中的一种。
[0020]所述混合溶液由体积比为1: 5的去离子水和乙醇的混合而成。
[0021]所述的高反射率绝缘复合核壳材料的导热系数为0.5-3.0ff/(m.k)，在可见光光波为400-700nm的范围内反射率为93%_98%，耐压特性为2000V。
[0022]一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的应用如下:
步骤I，将制备的高反射率绝缘复合核壳材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:1-18的质量比进行物理研磨，得到复合浆料；
步骤2，将浆料通过丝网印刷或刮涂法在铝基板表面按图形印制，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热到100-200°C，形成厚度为10-50 μ m的高导热高反射率薄膜层。
[0023]所述物理研磨为机械球磨，将复合浆料和玛瑙球按质量比为8-15:16-30混合，然后在300-500转/秒的转速下进行球磨，球磨时间为1-4个小时。
[0024]本发明同现有技术相比，制得的纳米至微米级绝缘核壳复合结构具有高导热、高反射率和优良的绝缘性，同时在硅胶中能稳定分散，采用的合成工艺环保、简单、低成本；且提出的一步封装法即印刷高反射薄膜层的同时封装LED芯片，简化了模块封装步骤，提高了器件的散热效率。
[0025]在具体实施中:
实施例1
称取10 g6-8um的AlN粉末，采用卫星形式球磨机，进行高速球磨分散，将球磨过的AlN粉末分散在乙醇溶液中进行超声清洗，时间为5-10小时。称取13ml钛酸丁酯溶解到27ml乙醇溶液中作为前驱体，磁力搅拌30分钟，将预处理过的AlN粉末加入到上述溶液中，超声分散I小时；再取一定量的去离子水和5ml醋酸溶于乙醇溶液中，使溶液呈酸性，磁力搅拌20分钟后，边搅拌边滴加入到上述钛酸丁酯溶液中，搅拌4-5小时，形成包含有AlN的T12溶胶，待反应完毕，放入烘箱中60-100 °C下烘干，将烘干的复合材料在500-900 °C下煅烧5-6小时。按体积比为1:5配制去离子水和乙醇的混合液，将煅烧后的复合材料分散在上述溶液中，超声分散30-60分钟，滴加0.07-0.1ml正硅酸乙酯，氨水做沉淀剂，磁力搅拌6_10小时，得到AlNOT12OS1dA多层缘核壳复合结构，其中AlN含量为76_89%，T1jl厚度为100-300 nm，SiCV薄膜层厚度为5_10 nm。接着，将制备的多层缘核壳复合结构材料与 乙二醇和硅胶按1:6-10:1-15质量比进行机械球磨，制得高导热反光胶，通过刮涂法在铝基板表面制备高反射薄膜，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热至100-200 °C，形成30-50 um厚度的致密高导热和高反射率薄膜。导热系数为
0.85-2.3 W/(m.k),在可见光 400-700 nm 的反射率为 95%_98%。
[0026]实施例2
称取10 g 500nm-4um的金刚石粉末，采用卫星形式球磨机，进行高速球磨分散，将球磨过的金刚石粉末分散在乙醇溶液中进行超声清洗，时间为5-10小时。称取15g硝酸铝(九水)溶解到45ml水溶液中作为前驱体，磁力搅拌30分钟，将预处理过的金刚石粉末加入到上述溶液中，超声分散I小时；再取4-12 ml浓氨水，边搅拌边滴加入到上述硝酸铝溶液中，同时加入0.4-1.2ml浓硝酸，促进反应，搅拌3-5小时，形成包含有金刚石的勃姆石溶胶，待反应完毕，放入烘箱中85-100 °C下烘干，将烘干的复合物在500-900 °C下煅烧5_6小时。按实例I中步骤制备SiCV薄膜层，得到金刚石@Al [email protected]的多层缘核壳复合结构，其中金刚石含量为62-83%，Al2O3层厚度为30-100 nm，S1 2薄膜层厚度为5-10 nm。接着，将制备的多层缘核壳复合结构材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:3-18质量比进行机械球磨，制得高导热反光胶，通过丝网印刷法在铝基板表面制备高反射薄膜，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热至100-200 °C，形成10-40 um厚度的致密高导热和高反射率薄膜。导热系数为1.3-3.0 ff/(m*k),在可见光400-700nm的反射率为 94%-97%。
[0027]实施例3
称取10 g500nm-lum的BN粉末，采用卫星形式球磨机，进行高速球磨分散，将球磨过的BN粉末分散在乙醇溶液中进行超声清洗，时间为5-10小时。称取17-22 g醋酸锌(二水)溶解到乙醇溶液中作为前驱体，磁力搅拌30分钟，将预处理过的BN粉末加入到上述溶液中，超声分散I小时；再取4-5 ml的二乙醇胺溶于乙醇溶液中，边搅拌边滴加入到上述醋酸锌溶液中，加入去离子水减缓反应速率，搅拌4-5小时，形成包含有BN的ZnO溶胶，待反应完毕，放入烘箱中60-100 °C下烘干，将烘干的复合物在500-900 °C下煅烧5_6小时。按实例I中步骤制备SiCV薄膜层，得到BNOZnOlgS1d^多层缘核壳复合结构，其中BN含量为52-58%，ZnO层厚度为20-50 nm，SiCV薄膜层厚度为5-10 nm。接着，将制备的多层缘核壳复合结构材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:5-18质量比进行机械球磨，制得高导热反光胶，通过丝网印刷法在铝基板表面制备高反射薄膜，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热至100-200 °C，形成10-40 um厚度的致密高导热和高反射率薄膜。导热系数为0.5-1.14 ff/ (m.k)，在可见光400-700nm的反射率为93%_96%。
[0028]实施例4
称取10 g l-5um的SiC粉末，采用卫星形式球磨机，进行高速球磨分散，将球磨过的SiC粉末分散在乙醇溶液中进行超声清洗，时间为5-10小时。称取2.5-6 g氯化铝溶解到水溶液中作为前驱体，磁力搅拌30分钟，将预处理过的SiC粉末加入到上述溶液中，超声分散I小时；再取2.2-2.7ml的氨水，边搅拌边滴加入到上述氯化铝溶液中，同时加入0.16-0.2ml盐酸，促进反应，搅拌3-5小时，形成包含有SiC的勃姆石溶胶，待反应完毕，放入烘箱中85-100 °C下烘干，将烘干的复合物在500-900 °C下煅烧5_6小时。按实例I中步骤制备SiCV薄膜层，得到SiCO Al2O3OS1dA多层缘核壳复合结构，其中SiC含量为78-82%，Al2O3层厚度为30-100 nm，S12薄膜层厚度为5-10 nm。接着，将制备的多层缘核壳复合结构材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:5-18质量比进行机械球磨，制得高导热反光胶，通过丝网印刷法在铝基板表面制备高反射薄膜，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在I个大气压或真空条件下加热至100-200 °C，形成20-40 um厚度的致密高导热和高反射率薄膜。导热系数为0.7-1.9 W/ (m.k)，在可见光400_700nm的反射率为94%_97%。
[0029]本发明同现有技术相比，制得的纳米至微米级绝缘核壳复合结构具有高导热、高反射率和优良的绝缘性，同时在硅胶中能稳定分散，采用的合成工艺环保、简单、低成本；且提出的一步封装法即印刷高反射薄膜层的同时封装LED芯片，简化了模块封装步骤，提高了器件的散热效率。
【主权项】
1.一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺如下:步骤1，将SiC、AlN、BN和金刚石中的一种进行物理研磨形成核材料粉末；步骤2，将核材料粉末放入95%乙醇溶液中进行超声清洗纯化，形成核粉体；步骤3，将核粉体按照重量比重15-35%分散在浓度范围为10-50%的前驱体溶液中，超声分散1小时，然后按照1:10和2:5的比例加入沉淀剂，催化剂，搅拌3-5个小时，然后置于干燥箱中60-100°C下烘干，形成复合材料；步骤4，将复合材料在500-900°C下煅烧5-6个小时，形成复合煅烧材料；步骤5，将复合煅烧材料放置在混合溶液中超声分散30-60分钟，滴加2-5ml正娃酸乙酯和l_8ml氨水，磁力搅拌6-10小时，得到高反射率绝缘复合核壳材料。2.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述前驱体为硝酸铝、氯化铝、钛酸丁酯、醋酸锌、硝酸锌中的一种。3.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水、二乙醇胺、盐酸中的一种。4.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述催化剂为氢氧化钠、氨水、二乙醇胺、盐酸中的一种。5.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述混合溶液由体积比为1:5的去离子水和乙醇的混合而成。6.根据权利要求1所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备工艺，其特征在于:所述的高反射率绝缘复合核壳材料的导热系数为0.5-3.0ff/ (m ? k)，在可见光光波为400-700nm的范围内反射率为93%_98%，耐压特性为2000V。7.一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的应用如下:步骤1，将制备的高反射率绝缘复合核壳材料与乙二醇和硅胶按1:6-10:1-18的质量比进行物理研磨，得到复合浆料；步骤2，将浆料通过丝网印刷或刮涂法在铝基板表面按图形印制，将芯片根据电路排布直接粘附在浆料上，在1个大气压或真空条件下加热到100-200°C，形成厚度为10-50 y m的高导热高反射率薄膜层。8.根据权利要求7所述的一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备及应用，其特征在于:所述物理研磨为机械球磨，将复合浆料和玛瑙球按质量比为8-15:16-30混合，然后在300-500转/秒的转速下进行球磨，球磨时间为1-4个小时。
【专利摘要】本发明涉及绝缘核壳复合结构的制备领域，具体的讲是一种高导热高反射率的绝缘核壳复合结构的制备及应用,本发明同现有技术相比，制得的纳米至微米级绝缘核壳复合结构具有高导热、高反射率和优良的绝缘性，同时在硅胶中能稳定分散，采用的合成工艺环保、简单、低成本；且提出的一步封装法即印刷高反射薄膜层的同时封装LED芯片，简化了模块封装步骤，提高了器件的散热效率。
【IPC分类】H01L33/00, H01L33/60, H01L33/64, H01L33/52, H01L33/48
【公开号】CN104900793
【申请号】CN201510293744
【发明人】蒋婷婷, 陆婷, 孙卓, 张哲娟
【申请人】华东师范大学, 上海纳晶科技有限公司, 苏州晶能科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月2日
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