正极材料的制备方法、锂离子电池及其制备方法
正极材料的制备方法、锂离子电池及其制备方法
【技术领域】
[0001]本申请属于能源电池技术领域，特别是涉及一种LiFePO4正极材料的制备方法、锂离子电池及其制备方法。
【背景技术】
[0002]相比于其他的正极材料而言，橄榄石型的LiFePO4正极材料具有低成本、安全性能好和环境友好、无毒、比容量高和循环性能好等优点，成为最具有发展前景的新一代锂离子电池正极材料。
[0003]目前，1^?#04有许多商业应用，如电动车和混合动力汽车等高倍率型应用。然而，1^?#04导电率低、低的振实密度和锂离子扩散速度慢，难以获得全容量，从而限制了材料的电化学性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种LiFePO4正极材料的制备方法、锂离子电池及其制备方法，以克服现有技术的不足。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0006]本申请实施例公开了一种LiFePO4E极材料的制备方法，包括:
[0007](I)、碳纳米管纯化；
[0008](2)、将氧化铁、、磷酸二氢锂和葡萄糖按物质的量比6:12:5混合，在丙酮中，转速150r/min，球磨10h，再放入空气中100°C干燥4h，得到前驱体，将前驱体压成片，在350°C下预烧4h，研磨，压片，在800°C下、氩气惰性气氛保护下恒温煅烧20h，自然降温得到LiFePO4正极材料；
[0009](3)、将纯化后的碳纳米管与LiFePO4E极材料混合，放置于酒精中均匀混合，真空干燥后获得目标广品。
[0010]优选的，在上述的LiFePO4E极材料的制备方法中，所述步骤(I)中，碳纳米管的纯化包括:在85°C下将碳纳米管置于硝酸中磁搅拌I小时，然后超声0.5小时，经过过滤、多次清洗，直至清洗液PH值为7。
[0011]本申请还公开了一种锂离子电池，该锂离子电池的正极采用所述的LiFePO4正极材料。
[0012]相应地，本申请还公开了一种锂离子电池的制作方法，包括:
[0013](I)、正极片制作，按质量比8:1:1所述的LiFePO4E极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀然后涂于铝箔上，放置于真空干燥箱中干燥，获得正极片；
[0014](2)、扣式电池制作，在充满氩气的手套箱内，微孔聚丙烯膜作为隔膜，将正极片作为正极，锂片作为负极，以lmol/L LiPF6/EC+DEC+EMC为电解液，组装成扣式电池。
[0015]与现有技术相比，本发明的优点在于:采用恒电流的充放电方式进行充放电测试，并通过扫描电镜进行观察，从SEM图谱中可以看出，碳纳米管均匀地包覆在LiFePO4颗粒上，且连接活性颗粒成串，形成一个三维网络结构，循环结构稳定，碳纳米管颗粒与LiFePO4活性颗粒为线接触，增加了导电面积，提高了正极材料的导电性，改善了导电性能。通过对扣式电池进行充放电测试，首次放电比容量为158.3mAh/g，循环50次容量保持在154.6mAh/go
【具体实施方式】
[0016]本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0017]锂离子电池的制备方法，包括步骤:
[0018]一、LiFePO4E极材料的制备
[0019](I)、碳纳米管纯化，在85°C下将碳纳米管置于硝酸中磁搅拌I小时，然后超声0.5小时，经过过滤、多次清洗，直至清洗液pH值为7 ；
[0020](2)、将氧化铁、、磷酸二氢锂和葡萄糖按物质的量比6:12:5混合，在丙酮中，转速150r/min，球磨10h，再放入空气中100°C干燥4h，得到前驱体，将前驱体压成片，在350°C下预烧4h，研磨，压片，在800°C下、氩气惰性气氛保护下恒温煅烧20h，自然降温得到LiFePO4正极材料；
[0021](3)、将纯化后的碳纳米管与LiFePO4正极材料混合，放置于酒精中均匀混合，真空干燥后获得目标广品。
[0022]二、正极片制作
[0023]按质量比8:1:1将权利要求1所述的LiFePO4E极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀然后涂于铝箔上，放置于真空干燥箱中干燥，获得正极片。
[0024]三、扣式电池制作
[0025]在充满氩气的手套箱内，微孔聚丙烯膜作为隔膜，将正极片作为正极，锂片作为负极，以lmol/L LiPF6/EC+DEC+EMC为电解液，组装成扣式电池。
[0026]采用恒电流的充放电方式进行充放电测试，并通过扫描电镜进行观察，从SHM图谱中可以看出，碳纳米管均匀地包覆在LiFePO4颗粒上，且连接活性颗粒成串，形成一个三维网络结构，循环结构稳定，碳纳米管颗粒与LiFePO4活性颗粒为线接触，增加了导电面积，提高了正极材料的导电性，改善了导电性能。通过对扣式电池进行充放电测试，首次放电比容量为158.3mAh/g，循环50次容量保持在154.6mAh/g。
[0027]最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
【主权项】
1.一种LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于，包括: (1)、碳纳米管纯化； (2)、将氧化铁、、磷酸二氢锂和葡萄糖按物质的量比6:12:5混合，在丙酮中，转速150r/min，球磨10h，再放入空气中100°C干燥4h，得到前驱体，将前驱体压成片，在350°C下预烧4h，研磨，压片，在800°C下、氩气惰性气氛保护下恒温煅烧20h，自然降温得到LiFePO4正极材料； (3)、将纯化后的碳纳米管与LiFePO4正极材料混合，放置于酒精中均匀混合，真空干燥后获得目标广品。2.根据权利要求1所述的LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中，碳纳米管的纯化包括:在85°C下将碳纳米管置于硝酸中磁搅拌I小时，然后超声0.5小时，经过过滤、多次清洗，直至清洗液pH值为7。3.—种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池的正极采用权利要求1或2所述的LiFePO4正极材料。4.权利要求3所述的锂离子电池的制作方法，其特征在于，包括: (1)、正极片制作，按质量比8:1:1将权利要求1或2所述的LiFePO4E极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀然后涂于铝箔上，放置于真空干燥箱中干燥，获得正极片； (2)、扣式电池制作，在充满氩气的手套箱内，微孔聚丙烯膜作为隔膜，将正极片作为正极，锂片作为负极，以lmol/L LiPF6/EC+DEC+EMC为电解液，组装成扣式电池。
【专利摘要】本申请公开了一种LiFePO4正极材料的制备方法、锂离子电池及其制作方法，该LiFePO4正极材料的制备方法包括：(1)、碳纳米管纯化；(2)、将氧化铁、磷酸二氢锂和葡萄糖按物质的量比6:12:5混合，在丙酮中，转速150r/min，球磨10h，再放入空气中100℃干燥4h，得到前驱体，将前驱体压成片，在350℃下预烧4h，研磨，压片，在800℃下、氩气惰性气氛保护下恒温煅烧20h，自然降温得到LiFePO4正极材料；(3)、将纯化后的碳纳米管与LiFePO4正极材料混合，放置于酒精中均匀混合，真空干燥后获得目标产品。由本发明正极材料获得的电池，首次放电比容量为158.3mAh/g，循环50次容量保持在154.6mAh/g。
【IPC分类】H01M4/1397, H01M4/62, H01M10/0525, H01M10/058, H01M4/58
【公开号】CN104900871
【申请号】CN201510173014
【发明人】范佳晨, 赵维达, 赵云龙
【申请人】张家港市山牧新材料技术开发有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月14日
【技术领域】
[0001]本申请属于能源电池技术领域，特别是涉及一种LiFePO4正极材料的制备方法、锂离子电池及其制备方法。
【背景技术】
[0002]相比于其他的正极材料而言，橄榄石型的LiFePO4正极材料具有低成本、安全性能好和环境友好、无毒、比容量高和循环性能好等优点，成为最具有发展前景的新一代锂离子电池正极材料。
[0003]目前，1^?#04有许多商业应用，如电动车和混合动力汽车等高倍率型应用。然而，1^?#04导电率低、低的振实密度和锂离子扩散速度慢，难以获得全容量，从而限制了材料的电化学性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种LiFePO4正极材料的制备方法、锂离子电池及其制备方法，以克服现有技术的不足。
[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0006]本申请实施例公开了一种LiFePO4E极材料的制备方法，包括:
[0007](I)、碳纳米管纯化；
[0008](2)、将氧化铁、、磷酸二氢锂和葡萄糖按物质的量比6:12:5混合，在丙酮中，转速150r/min，球磨10h，再放入空气中100°C干燥4h，得到前驱体，将前驱体压成片，在350°C下预烧4h，研磨，压片，在800°C下、氩气惰性气氛保护下恒温煅烧20h，自然降温得到LiFePO4正极材料；
[0009](3)、将纯化后的碳纳米管与LiFePO4E极材料混合，放置于酒精中均匀混合，真空干燥后获得目标广品。
[0010]优选的，在上述的LiFePO4E极材料的制备方法中，所述步骤(I)中，碳纳米管的纯化包括:在85°C下将碳纳米管置于硝酸中磁搅拌I小时，然后超声0.5小时，经过过滤、多次清洗，直至清洗液PH值为7。
[0011]本申请还公开了一种锂离子电池，该锂离子电池的正极采用所述的LiFePO4正极材料。
[0012]相应地，本申请还公开了一种锂离子电池的制作方法，包括:
[0013](I)、正极片制作，按质量比8:1:1所述的LiFePO4E极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀然后涂于铝箔上，放置于真空干燥箱中干燥，获得正极片；
[0014](2)、扣式电池制作，在充满氩气的手套箱内，微孔聚丙烯膜作为隔膜，将正极片作为正极，锂片作为负极，以lmol/L LiPF6/EC+DEC+EMC为电解液，组装成扣式电池。
[0015]与现有技术相比，本发明的优点在于:采用恒电流的充放电方式进行充放电测试，并通过扫描电镜进行观察，从SEM图谱中可以看出，碳纳米管均匀地包覆在LiFePO4颗粒上，且连接活性颗粒成串，形成一个三维网络结构，循环结构稳定，碳纳米管颗粒与LiFePO4活性颗粒为线接触，增加了导电面积，提高了正极材料的导电性，改善了导电性能。通过对扣式电池进行充放电测试，首次放电比容量为158.3mAh/g，循环50次容量保持在154.6mAh/go
【具体实施方式】
[0016]本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0017]锂离子电池的制备方法，包括步骤:
[0018]一、LiFePO4E极材料的制备
[0019](I)、碳纳米管纯化，在85°C下将碳纳米管置于硝酸中磁搅拌I小时，然后超声0.5小时，经过过滤、多次清洗，直至清洗液pH值为7 ；
[0020](2)、将氧化铁、、磷酸二氢锂和葡萄糖按物质的量比6:12:5混合，在丙酮中，转速150r/min，球磨10h，再放入空气中100°C干燥4h，得到前驱体，将前驱体压成片，在350°C下预烧4h，研磨，压片，在800°C下、氩气惰性气氛保护下恒温煅烧20h，自然降温得到LiFePO4正极材料；
[0021](3)、将纯化后的碳纳米管与LiFePO4正极材料混合，放置于酒精中均匀混合，真空干燥后获得目标广品。
[0022]二、正极片制作
[0023]按质量比8:1:1将权利要求1所述的LiFePO4E极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀然后涂于铝箔上，放置于真空干燥箱中干燥，获得正极片。
[0024]三、扣式电池制作
[0025]在充满氩气的手套箱内，微孔聚丙烯膜作为隔膜，将正极片作为正极，锂片作为负极，以lmol/L LiPF6/EC+DEC+EMC为电解液，组装成扣式电池。
[0026]采用恒电流的充放电方式进行充放电测试，并通过扫描电镜进行观察，从SHM图谱中可以看出，碳纳米管均匀地包覆在LiFePO4颗粒上，且连接活性颗粒成串，形成一个三维网络结构，循环结构稳定，碳纳米管颗粒与LiFePO4活性颗粒为线接触，增加了导电面积，提高了正极材料的导电性，改善了导电性能。通过对扣式电池进行充放电测试，首次放电比容量为158.3mAh/g，循环50次容量保持在154.6mAh/g。
[0027]最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
【主权项】
1.一种LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于，包括: (1)、碳纳米管纯化； (2)、将氧化铁、、磷酸二氢锂和葡萄糖按物质的量比6:12:5混合，在丙酮中，转速150r/min，球磨10h，再放入空气中100°C干燥4h，得到前驱体，将前驱体压成片，在350°C下预烧4h，研磨，压片，在800°C下、氩气惰性气氛保护下恒温煅烧20h，自然降温得到LiFePO4正极材料； (3)、将纯化后的碳纳米管与LiFePO4正极材料混合，放置于酒精中均匀混合，真空干燥后获得目标广品。2.根据权利要求1所述的LiFePO4正极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中，碳纳米管的纯化包括:在85°C下将碳纳米管置于硝酸中磁搅拌I小时，然后超声0.5小时，经过过滤、多次清洗，直至清洗液pH值为7。3.—种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池的正极采用权利要求1或2所述的LiFePO4正极材料。4.权利要求3所述的锂离子电池的制作方法，其特征在于，包括: (1)、正极片制作，按质量比8:1:1将权利要求1或2所述的LiFePO4E极材料、导电炭黑和聚偏氟乙烯溶于N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀然后涂于铝箔上，放置于真空干燥箱中干燥，获得正极片； (2)、扣式电池制作，在充满氩气的手套箱内，微孔聚丙烯膜作为隔膜，将正极片作为正极，锂片作为负极，以lmol/L LiPF6/EC+DEC+EMC为电解液，组装成扣式电池。
【专利摘要】本申请公开了一种LiFePO4正极材料的制备方法、锂离子电池及其制作方法，该LiFePO4正极材料的制备方法包括：(1)、碳纳米管纯化；(2)、将氧化铁、磷酸二氢锂和葡萄糖按物质的量比6:12:5混合，在丙酮中，转速150r/min，球磨10h，再放入空气中100℃干燥4h，得到前驱体，将前驱体压成片，在350℃下预烧4h，研磨，压片，在800℃下、氩气惰性气氛保护下恒温煅烧20h，自然降温得到LiFePO4正极材料；(3)、将纯化后的碳纳米管与LiFePO4正极材料混合，放置于酒精中均匀混合，真空干燥后获得目标产品。由本发明正极材料获得的电池，首次放电比容量为158.3mAh/g，循环50次容量保持在154.6mAh/g。
【IPC分类】H01M4/1397, H01M4/62, H01M10/0525, H01M10/058, H01M4/58
【公开号】CN104900871
【申请号】CN201510173014
【发明人】范佳晨, 赵维达, 赵云龙
【申请人】张家港市山牧新材料技术开发有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月14日
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