一种锂离子电池高效化成的方法
一种锂离子电池高效化成的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于商业裡离子电池应用技术领域，设及一种商业裡离子电池高效化成的 方法。
【背景技术】
[0002] 裡离子电池相对于传统的铅酸电池、镶簡电池、镶氨电池等二次电池有着高能量 密度、高输出电压、低自放电、记忆效应小和环境友好等优点，近年来得到了广泛的应用与 研究。裡离子电池的制备工艺繁杂，包括揽拌、涂布、干燥、裸电巧制备、封装和化成等，其 中，化成工艺是裡电池制备工艺过程中不可或缺的工序，对裡电池的性能起到至关重要的 作用。裡离子电池在第一次充放电过程中在负极材料表面形成固体电解质界面膜（SEI膜)， SEI膜的形态和厚度等会直接影响到裡离子电池的安全性能和循环性能。为使电池形成良 好的SEI膜，工厂化成裡离子电池时初始使用小倍率电流充电，并W低倍率对电池进行2次 充放电，完成电池化成工艺。
[0003] 目前，裡电池的化成工艺都是将裸电巧入壳封装，再定量注入电解液，通过一段时 间的静置后再化成。但是，该种化成工艺过程繁杂，需要控制的因素较多，整个化成工艺需 要大量的时间和操作人员，增加了生产成本。
【发明内容】
[0004] 针对商业裡离子电池在化成工艺中存在的化成时间长、占用机器多、场地大的问 题，本发明提供了一种商业化的裡离子电池高效化成方法，该方法简单易行，可W缩短裡离 子电池化成时间，有效提高生产效率，重现性好，适用于工业化生产。
[0005] 本发明的目的是通过如下技术方案实现的： 一种裡离子电池高效化成的方法，包括W下步骤： 裡离子电池在工厂制作好，注入电解液后，在武汉藍电电池测试仪或新威电池测试仪 上进行化成测试，所述方法为分段充电化成，可W分为=段或更多的区间，段为例，具 体化成过程为： (1) 初始W0. 01-0. 2C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，W0. 2-1C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 01-0. 1C时停止充电。
[0006] 测试完成后进行分容及封装工序。
[0007] 本发明中，可W根据不同材料，如钻酸裡、磯酸铁裡、铺酸裡、镶钻铺=元材料等材 料设置不同化成电压，进行分段化成。
[000引本发明中，可W对不同类型、不同形状的裡离子电池，如钢壳裡离子电池、侣壳裡 离子电池、软包裡离子电池等进行分段化成。
[0009] 本发明中，商业裡离子电池化成过程中的工作环境温度在15-35°C之间。
[0010] 本发明中，商业裡离子电池化成过程中的工作环境相对湿度不能高于80%。
[0011] 本发明通过改变化成第二阶段充电电流倍率，缩短电池化成整体时间，提高化成 效率，具有如下优点； (1)本发明化成的电池不会引起电池安全性和循环性能的恶化。
[0012] (2)本发明显著提升了裡离子电池的化成效率和循环稳定性，工艺稳定可靠。
[0013] (3)本发明的裡离子电池化成方法在室温条件下进行的，反应均匀，操作简单，重 现性好，适用于推广至工业化生产。
[0014] (4)在保证电池安全性和循环稳定性的前提下，缩短电池化成时间，提高电池化成 效率。
[0015] (5)本发明所得到的化成电池安全性与原工厂化成工艺所化成电池无差别，阻抗 也无明显变化，循环性能达到要求，但是显著缩短了商业化电池化成时间，大大提高了生产 效率。
【附图说明】
[0016] 图1为未经化成的商业裡电池正极极片的SEM图； 图2为未经化成的商业裡电池负极极片的SEM图； 图3为化成后循环300次商业裡电池正极极片的SEM图； 图4为化成后循环300次商业裡电池负极极片的SEM图； 图5为化成后循环发生短路的商业裡电池正极极片的沈M图； 图6为化成后循环发生短路的商业裡电池负极极片的SEM图； 图7为化成后循环300次商业裡电池的电化学循环性能图示； 图8为实施例与对比例中段化成电流倍率的商业裡电池的首次时间-充电曲线。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖 在本发明的保护范围中。
[001引实施例1; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 初始W0. 05C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，0. 3C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0019] 由图7中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1469. 9mAh，首次充放电效率为99%，300次循环之后放电容量为1396. 8mAh， 容量保持在1390mAhW上，首次化成充电时间为4小时31分52秒，具有优异的性能。
[0020] 实施例2; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 初始W0. 05C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，0. 4C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0021] 由图7中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1474. 6mAh，首次充放电效率为99%，300次循环之后放电容量为1405. 4mAh， 容量保持在HOOmAhW上，首次化成充电时间为4小时3分44秒，具有优异的性能。
[0022] 实施例3; 本实施例提供一种了商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 初始W0. 03C的倍率恒流充电30min; (2) 在4. 00V的电压下，0. 5C倍率进行恒流充电； (3) 在4. 00V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0023] 由图7中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1472. 9mAh，首次充放电效率为99%，287次循环之后放电容量为1385. 9mAh，容 量保持在1385mAhW上，首次化成充电时间为3小时52分17秒，具有优异的性能。
[0024] 由图3、图4可见，相对于图1、图2中未循环化成和循环的正负极材料，经化成后 循环300次正负极材料的变化后而言，材料颗粒变化不特别明显。从图5、图6可W发现，相 对于电池发生短路后，电池的正负极材料结构也发生了变化，材料颗粒明显变碎，尤其负极 材料变化特别明显。说明用此方法进行化成和循环过程对材料结构的破坏作用小，可W很 好地保持电池安全性和循环性能。
[0025] 由图8可见，相对于对比例，本实施例可W明显缩短首次化成充电时间，提高化成 效率。
[0026] 实施例4; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 初始W0. 05C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，0. 7C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0027] 由图5中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1472. 3mAh，首次充放电效率为100%，275次循环之后放电容量为1396. 6mAh， 容量保持在1395mAhW上，首次化成充电时间为3小时57分43秒，具有优异的性能。
[00測实施例5; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 在3. 95V的电压下，初始W0. 05C的倍率进行恒流充电； (2) 在3. 95V的电压下，0. 8C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0029] 由图5中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1468. 3mAh，首次充放电效率为100%，300次循环之后放电容量为1379. 5mAh， 容量保持在1379mAhW上，首次化成充电时间为3小时57分17秒，具有优异的性能。
[0030] 实施例6; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 在3. 95V的电压下，初始W0. 05C的倍率进行恒流充电； (2) 在3. 95V的电压下，0. 9C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0031] 由图5中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1470. 5mAh，首次充放电效率为100%，300次循环之后放电容量为1396.OmAh， 容量保持在1395mAhW上，首次化成充电时间为3小时38分5秒，具有优异的性能。
[0032] 对比例为在3. 95V的电压下，初始W0. 05C的倍率进行充电，中间W0. 2C倍率进 行充电，再恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。由图5中充放电曲线的电化学循环性 能可见，材料的首次充电容量为1465. 9mAh，300次循环后充电容量为1392. 6mAh，首次充放 电效率为100%。
[0033] 由图6可见，相对于对比例，本实施例可W明显缩短首次化成充电时间，提高化成 效率，相对于实施例3,本实施例电池首次充电时间减少约20分钟，提高了化成效率。
[0034] W上实施例中的裡离子电池分别为方型正极为钻酸裡，负极为石墨材料的容量约 为1400-1500mAh的裡离子二次电池各实施例首次化成充电时间对比如表1所示，循环性能 对比如表2所示。
[0035] 表1各实施例首次化成充电时间对比
【主权项】
1. 一种锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池化成方法如下： (1) 初始以0. 01-0. 2C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，以0. 2-1C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 01-0.IC时停止充电。2. 根据权利要求1所述的锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池的 材料为钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂或镍钴锰三元材料。3. 根据权利要求1所述的锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池为 钢壳锂离子电池、铝壳锂离子电池或软包锂离子电池。4. 根据权利要求1所述的锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池化 成过程中的工作环境温度在15-35°C之间。5. 根据权利要求1所述的锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池化 成过程中的工作环境相对湿度不能高于80%。
【专利摘要】本发明公开了一种锂离子电池高效化成的方法，其方法如下：（1）初始以0.01-0.2C的倍率恒流充电30min；（2）在3.95V的电压下，以0.2-1C倍率进行恒流充电；（3）在3.95V的电压下，恒压充电至电流小于0.01-0.1C时停止充电。本发明通过改变化成第二阶段充电电流倍率，缩短电池化成整体时间，提高化成效率。本发明所得到的化成电池安全性与原工厂化成工艺所化成电池无差别，阻抗也无明显变化，循环性能达到要求，但是显著缩短了商业化电池化成时间，大大提高了生产效率。该方法简单易行，可以缩短锂离子电池化成时间，有效提高生产效率，重现性好，适用于工业化生产。
【IPC分类】H01M10/44, H01M10/0525, H01M10/058
【公开号】CN104900930
【申请号】CN201510277783
【发明人】高云智, 王春梅, 张瀚, 王龙
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
【技术领域】
[0001] 本发明属于商业裡离子电池应用技术领域，设及一种商业裡离子电池高效化成的 方法。
【背景技术】
[0002] 裡离子电池相对于传统的铅酸电池、镶簡电池、镶氨电池等二次电池有着高能量 密度、高输出电压、低自放电、记忆效应小和环境友好等优点，近年来得到了广泛的应用与 研究。裡离子电池的制备工艺繁杂，包括揽拌、涂布、干燥、裸电巧制备、封装和化成等，其 中，化成工艺是裡电池制备工艺过程中不可或缺的工序，对裡电池的性能起到至关重要的 作用。裡离子电池在第一次充放电过程中在负极材料表面形成固体电解质界面膜（SEI膜)， SEI膜的形态和厚度等会直接影响到裡离子电池的安全性能和循环性能。为使电池形成良 好的SEI膜，工厂化成裡离子电池时初始使用小倍率电流充电，并W低倍率对电池进行2次 充放电，完成电池化成工艺。
[0003] 目前，裡电池的化成工艺都是将裸电巧入壳封装，再定量注入电解液，通过一段时 间的静置后再化成。但是，该种化成工艺过程繁杂，需要控制的因素较多，整个化成工艺需 要大量的时间和操作人员，增加了生产成本。
【发明内容】
[0004] 针对商业裡离子电池在化成工艺中存在的化成时间长、占用机器多、场地大的问 题，本发明提供了一种商业化的裡离子电池高效化成方法，该方法简单易行，可W缩短裡离 子电池化成时间，有效提高生产效率，重现性好，适用于工业化生产。
[0005] 本发明的目的是通过如下技术方案实现的： 一种裡离子电池高效化成的方法，包括W下步骤： 裡离子电池在工厂制作好，注入电解液后，在武汉藍电电池测试仪或新威电池测试仪 上进行化成测试，所述方法为分段充电化成，可W分为=段或更多的区间，段为例，具 体化成过程为： (1) 初始W0. 01-0. 2C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，W0. 2-1C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 01-0. 1C时停止充电。
[0006] 测试完成后进行分容及封装工序。
[0007] 本发明中，可W根据不同材料，如钻酸裡、磯酸铁裡、铺酸裡、镶钻铺=元材料等材 料设置不同化成电压，进行分段化成。
[000引本发明中，可W对不同类型、不同形状的裡离子电池，如钢壳裡离子电池、侣壳裡 离子电池、软包裡离子电池等进行分段化成。
[0009] 本发明中，商业裡离子电池化成过程中的工作环境温度在15-35°C之间。
[0010] 本发明中，商业裡离子电池化成过程中的工作环境相对湿度不能高于80%。
[0011] 本发明通过改变化成第二阶段充电电流倍率，缩短电池化成整体时间，提高化成 效率，具有如下优点； (1)本发明化成的电池不会引起电池安全性和循环性能的恶化。
[0012] (2)本发明显著提升了裡离子电池的化成效率和循环稳定性，工艺稳定可靠。
[0013] (3)本发明的裡离子电池化成方法在室温条件下进行的，反应均匀，操作简单，重 现性好，适用于推广至工业化生产。
[0014] (4)在保证电池安全性和循环稳定性的前提下，缩短电池化成时间，提高电池化成 效率。
[0015] (5)本发明所得到的化成电池安全性与原工厂化成工艺所化成电池无差别，阻抗 也无明显变化，循环性能达到要求，但是显著缩短了商业化电池化成时间，大大提高了生产 效率。
【附图说明】
[0016] 图1为未经化成的商业裡电池正极极片的SEM图； 图2为未经化成的商业裡电池负极极片的SEM图； 图3为化成后循环300次商业裡电池正极极片的SEM图； 图4为化成后循环300次商业裡电池负极极片的SEM图； 图5为化成后循环发生短路的商业裡电池正极极片的沈M图； 图6为化成后循环发生短路的商业裡电池负极极片的SEM图； 图7为化成后循环300次商业裡电池的电化学循环性能图示； 图8为实施例与对比例中段化成电流倍率的商业裡电池的首次时间-充电曲线。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本 发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖 在本发明的保护范围中。
[001引实施例1; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 初始W0. 05C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，0. 3C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0019] 由图7中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1469. 9mAh，首次充放电效率为99%，300次循环之后放电容量为1396. 8mAh， 容量保持在1390mAhW上，首次化成充电时间为4小时31分52秒，具有优异的性能。
[0020] 实施例2; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 初始W0. 05C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，0. 4C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0021] 由图7中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1474. 6mAh，首次充放电效率为99%，300次循环之后放电容量为1405. 4mAh， 容量保持在HOOmAhW上，首次化成充电时间为4小时3分44秒，具有优异的性能。
[0022] 实施例3; 本实施例提供一种了商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 初始W0. 03C的倍率恒流充电30min; (2) 在4. 00V的电压下，0. 5C倍率进行恒流充电； (3) 在4. 00V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0023] 由图7中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1472. 9mAh，首次充放电效率为99%，287次循环之后放电容量为1385. 9mAh，容 量保持在1385mAhW上，首次化成充电时间为3小时52分17秒，具有优异的性能。
[0024] 由图3、图4可见，相对于图1、图2中未循环化成和循环的正负极材料，经化成后 循环300次正负极材料的变化后而言，材料颗粒变化不特别明显。从图5、图6可W发现，相 对于电池发生短路后，电池的正负极材料结构也发生了变化，材料颗粒明显变碎，尤其负极 材料变化特别明显。说明用此方法进行化成和循环过程对材料结构的破坏作用小，可W很 好地保持电池安全性和循环性能。
[0025] 由图8可见，相对于对比例，本实施例可W明显缩短首次化成充电时间，提高化成 效率。
[0026] 实施例4; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 初始W0. 05C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，0. 7C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0027] 由图5中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1472. 3mAh，首次充放电效率为100%，275次循环之后放电容量为1396. 6mAh， 容量保持在1395mAhW上，首次化成充电时间为3小时57分43秒，具有优异的性能。
[00測实施例5; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 在3. 95V的电压下，初始W0. 05C的倍率进行恒流充电； (2) 在3. 95V的电压下，0. 8C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0029] 由图5中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1468. 3mAh，首次充放电效率为100%，300次循环之后放电容量为1379. 5mAh， 容量保持在1379mAhW上，首次化成充电时间为3小时57分17秒，具有优异的性能。
[0030] 实施例6; 本实施例提供了一种商业裡离子电池的高效化成方法，其实施步骤如下： (1) 在3. 95V的电压下，初始W0. 05C的倍率进行恒流充电； (2) 在3. 95V的电压下，0. 9C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。
[0031] 由图5中电化学循环性能可见，上述的化成方法具有良好的循环性能，材料的首 次放电容量1470. 5mAh，首次充放电效率为100%，300次循环之后放电容量为1396.OmAh， 容量保持在1395mAhW上，首次化成充电时间为3小时38分5秒，具有优异的性能。
[0032] 对比例为在3. 95V的电压下，初始W0. 05C的倍率进行充电，中间W0. 2C倍率进 行充电，再恒压充电至电流小于0. 02C时停止充电。由图5中充放电曲线的电化学循环性 能可见，材料的首次充电容量为1465. 9mAh，300次循环后充电容量为1392. 6mAh，首次充放 电效率为100%。
[0033] 由图6可见，相对于对比例，本实施例可W明显缩短首次化成充电时间，提高化成 效率，相对于实施例3,本实施例电池首次充电时间减少约20分钟，提高了化成效率。
[0034] W上实施例中的裡离子电池分别为方型正极为钻酸裡，负极为石墨材料的容量约 为1400-1500mAh的裡离子二次电池各实施例首次化成充电时间对比如表1所示，循环性能 对比如表2所示。
[0035] 表1各实施例首次化成充电时间对比
【主权项】
1. 一种锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池化成方法如下： (1) 初始以0. 01-0. 2C的倍率恒流充电30min; (2) 在3. 95V的电压下，以0. 2-1C倍率进行恒流充电； (3) 在3. 95V的电压下，恒压充电至电流小于0. 01-0.IC时停止充电。2. 根据权利要求1所述的锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池的 材料为钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂或镍钴锰三元材料。3. 根据权利要求1所述的锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池为 钢壳锂离子电池、铝壳锂离子电池或软包锂离子电池。4. 根据权利要求1所述的锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池化 成过程中的工作环境温度在15-35°C之间。5. 根据权利要求1所述的锂离子电池高效化成的方法，其特征在于所述锂离子电池化 成过程中的工作环境相对湿度不能高于80%。
【专利摘要】本发明公开了一种锂离子电池高效化成的方法，其方法如下：（1）初始以0.01-0.2C的倍率恒流充电30min；（2）在3.95V的电压下，以0.2-1C倍率进行恒流充电；（3）在3.95V的电压下，恒压充电至电流小于0.01-0.1C时停止充电。本发明通过改变化成第二阶段充电电流倍率，缩短电池化成整体时间，提高化成效率。本发明所得到的化成电池安全性与原工厂化成工艺所化成电池无差别，阻抗也无明显变化，循环性能达到要求，但是显著缩短了商业化电池化成时间，大大提高了生产效率。该方法简单易行，可以缩短锂离子电池化成时间，有效提高生产效率，重现性好，适用于工业化生产。
【IPC分类】H01M10/44, H01M10/0525, H01M10/058
【公开号】CN104900930
【申请号】CN201510277783
【发明人】高云智, 王春梅, 张瀚, 王龙
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
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