固体粉末化妆品的制作方法
固体粉末化妆品的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及固体粉末化妆品。
【背景技术】
[0002] 固体粉末化妆品的制造方法中，有：将粉体与作为黏结剂的油剂混合后再压密成 形的干式法；和在由粉体与油剂形成的化妆品基体材料中添加挥发性溶剂而做成浆料，填 充至容器中之后，干燥除去挥发性溶剂而获得化妆品的湿式法。通过湿式法所获得的固体 粉末化妆品经由浆料状态，而促进粉体与油剂的均匀分散，具有细腻粉质、与润湿的使用 感。在湿式法中，为了能最大限度地发挥该特征，必须在浆料中使作为基体材料的粉体与油 剂均匀地分散。作为这种基体材料分散能力优异的溶剂，已知有挥发性烃或低沸点醇，实际 在利用湿式法获得固体粉末化妆品时被广泛地使用（专利文献1、2)。
[0003] 然而，由于挥发性烃或低沸点醇是危险物，因而在用于固体粉末化妆品的制造的 情况下，需要在以下操作安全方面、环境对应方面上留意，即，要设置特别的保管仓库进行 管理来使用，在实际的制造中，要设定为不会超过引火点的干燥条件，并且经干燥除去的挥 发性溶剂要再度回收处置。另外，精制石油而获得的挥发性烃在未来石油枯竭的情况下将 无法利用。
[0004] 基于这样的背景，尝试使用水作为挥发性溶剂，但在使用水调制浆料的情况下，油 剂难以均匀分散，所获得的产品从表面至内部的油剂分散状态不均匀，根据所使用化妆品 的位置，会有粉拭取量或对肌肤的涂布延展不同，或者耐冲击性变差等使用上的技术问题。
[0005] 作为利用水的湿式法的顺序，首先通过利用亨歇尔搅拌机（Henschel mixer)等搅 拌混合机将作为化妆品基体材料的粉体与油剂进行搅拌混合的工序、以及利用锤磨机等进 行粉碎分散的工序，而使粉体表面上均匀吸附油剂。接下来，添加水从而利用混练机进行浆 料化，但此时在粉体上均匀吸附的油剂会发生凝聚、或者形成了较大凝聚的结块会从粉体 表面上脱离，并分离至作为分散溶剂的水中。认为通过这种机构，会导致如上述的使用感与 耐冲击性恶化。
[0006] 特别是在含有大量闪光颜料的产品中，如上述的现象较为明显，难以确保耐冲击 性，成为将水作为挥发性溶剂用的湿式法中的技术问题。
[0007] 为解决该技术问题，有尝试抑制分散性差的油剂的配合量，并利用固体粉末油 (专利文献3)、或尝试通过含有皮膜形成性高分子来改善耐冲击性（专利文献4)。
[0008][专利文献1]日本专利特开昭64-9909号公报 [0009][专利文献2]日本专利特公平06-104612号公报
[0010][专利文献3]日本专利特开2007-269696号公报
[0011][专利文献4]日本专利第3455476号公报
【发明内容】
[0012] 本发明涉及一种固体粉末化妆品，是通过将含有粉体及油剂的化妆品基体材料、 以及选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充 至容器中之后，除去该溶剂从而获得的固体粉末化妆品，含有下述成分（A)、（B)和（C):
[0013] (A)分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的 5~20质量％ ;
[0014] (B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料：占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ;
[0015] (C)选自二元醇及两亲性（amphiphilic)醋中的1种或2种以上：占化妆品基体 材料总量的〇. 1~10质量％。
[0016] 另外，本发明涉及上述固体粉末化妆品作为眼影的用途。
[0017] 另外，本发明涉及一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于将化妆品基体材 料以及溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，再除去该溶剂，其中，该化妆品基 体材料是由含下述成分（A)与（C)的油剂、与含有下述成分（B)的粉体进行混合而制备的， 该油剂为选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂。
[0018] (A)分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的 5~20质量％ ;
[0019] (B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料：占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ;
[0020] (C)选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~ 10质量％。
【具体实施方式】
[0021] 如专利文献3、4,当在基体材料中使用了固体粉末油或皮膜形成性高分子的情况 下，虽耐冲击性改善，但会因这些成分而导致粉粒感、涂布差的使用感。
[0022] 这样，在使用了水的湿式填充固体粉末化妆品中，特别是含有较多闪光颜料的化 妆品中，期待开发出使用感优异、并且同时具有充分耐冲击性的配方。
[0023] 本发明者鉴于上述实际情况，经深入研宄，结果发现通过按特定比例使用特定油 剂及闪光颜料、以及选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上，则即便在使用水所制备的 浆料中仍可使油剂均匀存在于粉体表面，并且油剂不会从粉体表面上脱离，因而可获得使 用感优异、具有充分耐冲击性的固体粉末化妆品。
[0024] 本发明的固体粉末化妆品是即便在使用水作为溶剂的湿式填充中，基体材料成分 仍可均匀地分散，而且即便大量含有闪光颜料，仍可获得优异的使用感，并且具有充分的耐 冲击性。
[0025] 本发明所使用成分（A)的油剂在分子中具有1个或2个以上的羟基，并且25°C下 呈液状或膏状。通过使用这种油剂，便可获得优异的使用感与充分的耐冲击性。
[0026] 作为成分⑷的油剂，优选为IOB值达0.2以上的油剂，具体可以列举：乳酸 辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、羟基硬脂酸2-乙基己酯、二异硬脂酸二甘油酯、 三异硬脂酸二甘油醋、辛基十二醇、三聚羧基硬脂酸二季戊四醇醋（Dipentaerythrityl Tri-Polyhydroxystearate)、C16-18 轻烷基羟基二聚亚油基酿（hydroxy alkyl (C16-18) hydroxy dimer dilinoleyl ether)等。
[0027] 这些之中，从浆料化时做成黏度降低具流动性的浆料的观点出发，优选为二异硬 脂酸二甘油酯、三异硬脂酸二甘油酯、苹果酸二异硬脂基酯、及辛基十二醇。
[0028] 此外，IOB值是预测有机化合物的物性的指标，如《FRAGRANCE JOURNAL》，vol. 50， pp. 79-82(1981)等中所说明的，将化合物的结构各部位赋予"有机性值（OV) "、"无机性值 (IV) "的分数后再合计，再将总IV分数除以总OV分数获得的数值而求得。可认为受范德华 (Van Der Waals)力影响的物性的程度是"有机性"，受电亲和力影响的物性的程度是"无机 性"，IOB值越高的化合物，越成为容易产生电相互作用的极性高的化合物。
[0029] 成分（A)的油剂是可使用1种、或组合使用2种以上，从使用感及耐冲击性的观点 出发，其含量在化妆品基体材料总量中占5质量％以上，优选为6质量％以上，更加优选为7 质量％以上。并且，从化妆品的粉末拭取量、与润湿的涂抹触感的观点出发，在化妆品基体 材料总量中为20质量％以下，优选为18质量％以下，更加优选为15质量％以下。另外，成 分（A)的油剂含量在化妆品基体材料总量中为5~20质量％，优选为6~18质量％，更加 优选为7~15质量％。
[0030] 本发明所使用成分（B)的闪光颜料，是最表层被选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅 中的1种或2种以上包覆。
[0031] 作为闪光颜料例如可以列举：在云母表面上包覆着氧化钛的氧化钛包覆云母、在 云母表面上包覆着氧化铁的氧化铁包覆云母、在云母表面上包覆着氧化铁后进一步包覆氧 化钛的氧化铁?氧化钛包覆云母、在合成云母表面上包覆着氧化钛的氧化钛包覆合成云母、 在合成云母表面上包覆着氧化铁的氧化铁包覆合成云母、在合成云母表面上包覆着氧化铁 后进一步包覆着氧化钛的氧化铁?氧化钛包覆合成云母、在玻璃薄片表面上包覆着氧化钛 的氧化钛包覆玻璃薄片、在玻璃薄片表面上包覆着氧化铁的氧化铁包覆玻璃薄片、在玻璃 薄片表面上包覆着氧化铁后进一步包覆着氧化钛的氧化铁?氧化钛包覆玻璃薄片、在玻璃 薄片表面上包覆着氧化钛后进一步包覆着二氧化硅的氧化钛?二氧化硅包覆玻璃薄片等。
[0032] 这些最表层被选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料，由于最表层具有羟基，因此与成分（A)的油剂间的亲和性高。所以 ，当将含有这些颜料 的化妆品基体材料和水进行搅拌混合来制备浆料时，不会发生油剂从粉体表面的脱离，当 最后成为固体粉末化妆品时，也可具有由油剂所产生的润湿的使用感与充分的耐冲击性。
[0033] 成分⑶的闪光颜料可使用1种或组合使用2种以上，从获得充分的光辉感的观 点出发，其含量在化妆品基体材料总量中占30质量％以上，优选为35质量％以上，更加优 选为40质量％以上。并且，从获得充分耐冲击性的观点出发，在化妆品基体材料总量中占 70质量％以下，优选为65质量％以下，更加优选为60质量％以下。并且，成分（B)的含量 在化妆品基体材料总量中占30~70质量％、优选为35~65质量％、更加优选为40~60 质量％。
[0034] 本发明所使用的成分（C)中，作为二元醇可以列举：二丙二醇、1，3_ 丁二醇、丙二 醇、聚丙二醇、乙二醇、聚乙二醇等。
[0035] 作为二元醇，特别是从光辉感及使用感优异的观点出发，优选为分子量为400以 下的，更加优选为200以下的。
[0036] 另外，两亲性酯是利用日本药局方一般试验方法中规定的方法进行测定，在经调 节为导电率70~110 y s/m的离子交换水中，在常温下溶解10质量％以上，并且在作为油 剂的异壬酸异十三烷基酯（日清Oillio Group公司制造，SALACOS 913)中，常温（25°C) 下溶解10质量％以上的两亲性酯。
[0037] 作为这样的两亲性酯是可以列举二羧酸与乙氧基乙醇或乙氧基二甘醇 (ethoxydiglycol)的醋。
[0038] 更为具体而言可列举：下述式（1)所表示的琥珀酸二乙氧基乙酯、下述式（2)所表 示的二乙氧基二甘醇琥珀酸酯、下述式（3)所表示的双-二乙氧基二甘醇环己烷1，4_二羧 酸酯（bis-ethoxydiglycol cyclohexane 1，4-dicarboxylate) 〇
[0040] 作为化妆品基体材料中的油剂，通过与成分（A) -起使用这些成分，从而增加水 对油剂整体的亲和性，进而不易引发粉体表面的油剂凝聚、以及油剂从粉体表面脱离。其结 果，可获得由油剂所产生的润湿使用感优异的固体粉末化妆品。
[0041] 成分（C)可使用1种、或组合使用2种以上，也可以组合使用二元醇与两亲性酯。
[0042] 从使用感的观点出发，成分（C)的含量在化妆品基体材料总量中占0. 1质量％以 上，优选为〇. 2质量％以上，更加优选为0. 5质量％以上。并且，从耐水性的观点出发，在化 妆品基体材料总量中占10质量％以下，优选为7质量％以下，更加优选为5质量％以下。另 外，成分（C)的含量在化妆品基体材料总量中占0. 1~10质量％，优选为0. 2~7质量％， 更加优选为0.5~5质量％。
[0043] 在本发明的固体粉末化妆品中，除上述成分以外的化妆品基体材料，只要是在通 常的化妆品中所使用的均可任意使用，可使用上述以外的粉体、油剂、添加剂等。
[0044] 作为粉体，例如可以列举：亚铁氰化铁包覆云母钛、胭脂红包覆云母钛、氧化钛 /二氧化硅多层包覆云母钛、银包覆玻璃薄片、金包覆玻璃薄片、铝粉末、聚对苯二甲酸乙 二醇酯?环氧?铝叠层粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯?铝叠层粉末、聚对苯二甲酸乙二醇 酯?聚胺基甲酸酯-11 ?铝叠层粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯?聚甲基丙烯酸甲酯叠层粉 末、聚对苯二甲酸乙二醇酯?聚烯烃叠层粉末等成分（B)以外的闪光颜料；红色104号、红 色202号、红色226号、黄色4号、黄色5号、蓝色1号、黑色401号等有机色素颜料；黄色4 号Al色淀、蓝色1号Al色淀等色淀有机色素颜料；黄氧化铁、红色氧化铁、黑氧化铁、氧化 铬、氢氧化铬、碳黑、群青、亚铁氰化铁、锰紫等无机有色颜料；氧化锌、氧化钛等白色颜料； 滑石、絹云母、氮化硼等体质颜料；硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、硅酸铝、硅酸镁等金属盐颜料； 二氧化硅、氧化铝等无机颜料；聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、尼龙粉 末、聚四氟乙烯粉末、硅酮粉末、硅橡胶粉末、丝粉（silk powder)、胺基甲酸酯粉末、纤维素 粉末、聚氟化乙烯等树脂粉体；月桂酰基赖氨酸等酰化赖氨酸粉体；作为高级脂肪酸金属 盐的金属皂粉体等。
[0045] 这些粉体的大小、形状等并无限定，可使用1种或组合使用2种以上。另外，这些 粉体也可适当进行表面处理。
[0046] 为了能充分发挥赋予色彩或光泽的化妆效果，粉体含量为，作为粉体总量在化妆 品基体材料总量中优选为占70质量％以上，更加优选为75质量％以上，特别优选为80质 量％以上。并且，从保形性的观点出发，优选为94质量％以下，更加优选为93质量％以下， 特别优选为92质量％以下。另外，粉体的含量为，作为粉体总量在化妆品基体材料总量中 优选为70~94质量％，更加优选为75~93质量％，特别优选为80~92质量％。
[0047] 另外，作为化妆品基体材料中所使用的成分（A)与（C)以外的油剂，只要是在通常 化妆品中所使用的即可，例如，可以列举烃油、高级脂肪酸、高级醇、各种酯油、硅油、全氟烷 基醚等氟类油剂等。
[0048] 通过配合这样的油剂，便可提升最终产品的润湿感、或对皮肤的附着，故而优选。
[0049] 这些油剂可使用1种、或组合使用2种以上，为能充分发挥保形性、最终产品的润 湿感或对皮肤的附着等效果，其含量为，作为油剂总量占化妆品基体材料总量中优选为5 质量％以上，更加优选为6质量％以上，更加优选为7质量％以上。另外，为回避化妆品表面 固化、使用感恶化，作为油剂总量，在化妆品基体材料总量中优选占30质量％以下，更加优 选为25质量％以下，特别优选为20质量％以下。另外，油剂含量为，作为油剂总量在化妆 品基体材料总量中优选为占5~30质量％，进一步优选为6~25质量％，更加优选为7~ 20质量％。
[0050] 在此情况下，在向化妆品基体材料中添加水而制备浆料时，从不引起油剂彼此间 的凝聚，并且化妆品表面柔软，粉拭取性以及使用感优异的观点出发，成分（A)在油剂总量 中优选为含有50质量％以上，更加优选为75~100质量％。
[0051] 另外，在化妆品基体材料中，在辅助成分均匀分散的目的下，可以配合表面活性 剂。
[0052] 作为表面活性剂，只要是在通常的化妆品中所使用的都可以使用，可以列举：非离 子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂等。例如可以列举： 甘油脂肪酸酯及其亚烷基二醇加成物、聚甘油脂肪酸酯及其亚烷基二醇加成物、山梨醇酐 脂肪酸酯及其亚烷基二醇加成物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧化烯基烷基共改性有机聚硅 氧烷、聚醚改质有机聚硅氧烷、卵磷脂等。
[0053] 作为表面活性剂，优选为非离子表面活性剂。
[0054] 另外，在化妆品基体材料中，为能提升产品的性能与质量，也可以在不损及本发明 的效果的范围内适当配合入通常的化妆品中所使用成分，例如：保湿剂、PH调节剂、抗氧化 剂、防菌防霉剂、紫外线吸收剂、香料、美容成分等各种添加剂。
[0055] 化妆品基体材料是将上述成分使用通常的制造粉末化妆品的装置进行搅拌混合 而制备的。
[0056] 进一步具体而言，化妆品基体材料是首先将含有成分（A)及（C)的油剂进行混合， 根据需要进行加热溶解；另一方面，均匀混合含有成分（B)的粉体；在该粉体中添加油剂而 使之均匀分散，再通过粉碎而制备的。
[0057] 通过将这样获得的化妆品基体材料、与选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以 上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，除去该溶剂便可获得固体粉末 化妆品。
[0058] 在与化妆品基体材料混合时所使用的溶剂中，作为水性溶剂优选为乙醇、丙醇、异 丙醇、丁醇等低沸点醇。
[0059] 作为溶剂，优选为单独为水，或者将低沸点醇溶解于水中得到的醇水溶液。醇水溶 液中的低沸点醇浓度优选为50质量％以下。醇水溶液中的醇浓度越高，在浆料制备时的化 妆品基体材料的分散越良好，越能获得使用感优异、并具有充分耐冲击性的固体粉末化妆 品。但是，本发明的固体粉末化妆品中，即便完全不使用低沸点醇，仍可获得具有非常良好 的使用感与充分的耐冲击性的固体粉末化妆品，因而醇水溶液中的低沸点醇浓度进一步优 选为设为25质量％以下，更加优选为10质量％以下，特别优选为5质量％以下。
[0060] 在本发明中，当使用化妆品基体材料、以及选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2 种以上的混合溶剂来制备浆料时，从具有适于浆料填充的流动性的观点出发，相对于化妆 品基体材料100质量份，优选使用选自水和水性溶剂中 的单一溶剂或2种以上的混合溶剂 50~120质量份，更加优选为使用70~100质量份。
[0061] 将化妆品基体材料、与选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进 行混合后，填充至容器中，再利用加热干燥而除去溶剂。加热温度、装置并无限定，为将所有 溶剂均干燥馏除，优选为30°C以上，更加优选为50°C以上。干燥装置是使用热风循环型干 燥机，其不会使化妆品局部暴露于高温下因而优选。
[0062] 本发明中，使两亲性酯含于化妆品基体材料中的湿式填充用浆料，会促进粉体润 湿，且浆料富有流动性，因而优选利用于从设置在化妆品容器底面的孔填充浆料的作为湿 式法的一种的湿式背面充填法。
[0063]另外，本发明所使用浆料由于流动性高、浆料能均匀填充至化妆品容器的各角落， 因而也适用于利用背面充填进行的立体成型。所谓"以背面充填进行的立体成型"是表面 呈立体式成型，在背面充填时在容器开口部压接着被雕刻为化妆品表面花纹或立体形状的 反转形状的构件后，通过设置在容器底部的填充孔挤入浆料，同时利用开口部上部压接构 件吸收浆料中的挥发性溶剂从而固化的成型方法。在此所谓"立体"并不仅限于固体粉末 化妆品全体成型为圆顶状或金字塔状，也包括固体粉末化妆品表面呈不同高度，而有意设 置成具高低差部分的设计。
[0064] 本发明的固体粉末化妆品是可适用作为粉底、眼影、腮红等。特别适合作为眼影使 用。
[0065] 关于上述实施方式，本发明进一步公开以下的组成物。
[0066] 〈1> 一种固体粉末化妆品，是将含有粉体及油剂的化妆品基体材料、与选自水和水 性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后， 通过除去该溶剂而获得的固体粉末化妆品，其含有下述成分（A)、（B)及（C):
[0067] (A)分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的 5~20质量％ ;
[0068] (B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料：占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ;
[0069] (C)选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~ 10质量％。
[0070] 〈2>如上述〈1>所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（A)的油剂优选为IOB值 达0.2以上，选自乳酸辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、羟基硬脂酸2-乙基己酯、二 异硬脂酸二甘油酯、三异硬脂酸二甘油酯、辛基十二醇、三聚羧基硬脂酸二季戊四醇酯、及 C16-18羟烷基羟基二聚亚油基醚中的1种或2种以上。
[0071] 〈3>如上述〈1>或〈2>所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（C)的两亲性酯优选 为二羧酸、与乙氧基乙醇或乙氧基二甘醇的酯。
[0072] 〈4>如上述〈1>~〈3>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（C)的两亲 性酯优选为选自双-二乙氧基二甘醇环己烷1，4_二羧酸酯、二乙氧基二甘醇琥珀酸酯、及 琥珀酸二乙氧基乙酯中的1种或2种以上。
[0073] 〈5>如上述〈1>或〈2>所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（C)的二元醇优选为 分子量400以下、更加优选为分子量200以下的二兀醇。
[0074] 〈6>如〈1>~〈5>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，通过从设置在容器底 面的孔将浆料进行背面充填而成型。
[0075] 〈7>如上述〈1>~〈6>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，表面是立体式成 型。
[0076] 〈8>如上述〈1>~〈7>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分⑷的含量 优选为在化妆品基体材料总量中占6~18质量％，更加优选为7~15质量％。
[0077] 〈9>如上述〈1>~〈8>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分⑶的含量 优选为在化妆品基体材料总量中占35~65质量％，更加优选为40~60质量％。
[0078] 〈10>如上述〈1>~〈9>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（C)的含量 优选为在化妆品基体材料总量中占〇. 2~7质量％，更加优选为0. 5~5质量％。
[0079] 〈11 >如上述〈1 >~〈10>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，粉体的含量为， 作为粉体总量优选在化妆品基体材料总量中占70~94质量％，进一步优选为75~93质 量％，更加优选为80~92质量％。
[0080] 〈12>如上述〈1>~〈11>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，油剂的含量 为，作为油剂总量优选在化妆品基体材料总量中占5~30质量％，进一步优选为6~25质 量％，更加优选为7~20质量％。
[0081] 〈13>如上述〈1>~〈12>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分⑷的含 量优选在油剂总量中占50质量％以上，更加优选为75~100质量％。
[0082] 〈14>上述〈1>~〈13>中任一项所记载的固体粉末化妆品作为眼影的用途。
[0083] 〈15>-种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，将化妆品基体材料以及溶剂 进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，再去除该溶剂，其中，上述化妆品基体材料由 含下述成分（A)与（C)的油剂、与含下述成分（B)的粉体进行混合而制备得到，上述溶剂为 选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂，
[0084] (A)分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的 5~20质量％ ;
[0085] (B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料：占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ;
[0086] (C)选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~ 10质量％。
[0087] 实施例
[0088] 以下，通过实施例对本发明进行更详细地说明，本发明技术范围并不受这些实施 例限定。另外，表中的数值表示含量（质量％)。在实施例之前，先对各实施例所采用的评 价方法进行说明。
[0089] (1)光辉感及使用感：
[0090]由20位女性评价小组成员针对在皮肤涂抹各固体粉末化妆品时的光辉感、使用 感（粉拭取量、涂布扩展的好坏），进行感官评价。结果是按以下基准表示。
[0091] (评价基准）
[0092] ◎:回答良好的人数为17人以上。
[0093] 〇：回答良好的人数为12~16人。
[0094] A :回答良好的人数为8~11人。
[0095] X:回答良好的人数为7人以下。
[0096] (2)耐冲击性：
[0097] 将各固体粉末化妆品内藏于化妆盒中，以水平方向从高度50cm重复掉落于厚度 15mm的胶合板上，评价直到出现缺损、碎裂、龟裂等异常现象为止的次数。评价基准如下。
[0098] (评价基准）
[0099] 0):11 次以上。
[0100] 〇：7 ~10 次。
[0101] A:5 ~6 次。
[0102] X:4 次以下。
[0103] (4)化妆持久性：
[0104] 由25位专门评价小组成员从涂抹各固体粉末化妆品起经5小时后，针对化妆持久 性进行官能评价。结果是按以下基准表示。
[0105] ◎ :20位以上评价为化妆持久性良好。
[0106] 〇：15位以上且少于20位评价为化妆持久性良好。
[0107] A :11位以上且少于15位评价为化妆持久性良好。
[0108] X :少于11位评价为化妆持久性良好。
[0109][实施例1~8、比较例1~5]
[0110] 按下述表1所示组成制造固体粉末化妆品，并进行上述试验。结果合并记于表1 中。
[0111] (固体粉末化妆品的制造方法）
[0112] A :将成分1~14混合，并加热至70°C溶解。
[0113] B :将成分15~27均匀混合。
[0114] C :在B中添加A并使之均匀分散，经粉碎后获得化妆品基体材料。
[0115] D :将100质量份C与100质量份溶剂混 合来制备浆料。
[0116] 对于实施例8,预先将80质量份水与20质量份乙醇混合后来使用。
[0117] E :在底面开设有直径Imm孔的错金属盘（2. 7cmX 2. 7cm正方形、厚度4mm)中，将 D浆料利用背面充填进行充填成型。
[0118] F :成型品在50°C干燥机内进行7小时干燥。
[0119]
[0120] 由表1的结果得知，实施例1~实施例8中，光辉感、使用感、耐冲击性、及化妆持 久性均呈良好。
[0121] 在以下的成分组成中，制造固体粉末化妆品并进行了上述评价试验，结果光辉感、 使用感、耐冲击性、及化妆持久性均良好。
[0122] 实施例9 (圆顶状固体粉末腮红）
[0124] *18 :PDM-40L(T0PY 工业公司制）
[0125] *19 :塑料粉末 D-400 (Toshiki Pigment 公司制）
[0126] *20 :FLAMENCO SUPER PEARL (BASF 公司制）
[0127] (制造方法）
[0128] A:将成分1~4混合，并加热至70°C溶解。
[0129] B:将成分5~16均匀混合。
[0130] C :在B中添加A并使之均匀分散，经粉碎后获得化妆品基体材料。
[0131] D :将100质量份C与100质量份水进行混合而制备浆料。
[0132] E:在底面开设有直径Imm孔的铝金属盘中，将D的浆料利用背面充填进行充填成 型。
[0133] 此时，通过将铝金属盘的开口部上部压接构件设定为反转的圆顶状，便制得圆顶 状固体粉末腮红。
[0134] F :成型品在50°C干燥机内进行7小时干燥。
[0135] 实施例10 (金字塔状固体粉末眼影）
[0137] *21 :娃酮 SH556 FLUID (Toray ? Dow Corning 公司制）
[0138] *22 :SHP_5 (水岛合金铁公司制）
[0139] *23 :SUNL0VELY C(AGC Si-Tech 公司制）
[0140] *24 :METASHINE MT1080KRS1 (日本板硝子公司制）
[0141] *25 PROMINENCE SF (日本光研工业公司制）
[0142] *26 :Timiron Splendid Gold (Merck 公司制）
[0143] *27 :METASHINE MC5I5OPSSl (日本板硝子公司制）
[0144] (制造方法）
[0145] A :将成分1~6混合，并加热至70°C而溶解。
[0146] B :将成分7~19均匀混合。
[0147] C :在B中添加A并使之均匀分散，经粉碎后获得化妆品基体材料。
[0148] D :将100质量份C与120质量份水进行混合而制备了浆料。
[0149] E :在底面开设有直径Imm孔的树脂盘中，将D的浆料利用背面充填进行充填成型。
[0150] 此时，通过将树脂盘的开口部上部压接构件设定为反转的金字塔状，便制得了金 字塔状固体粉末眼影。
[0151] F :成型品在50°C干燥机内进行7小时干燥。
[0152] 实施例11 (刻印有品牌标章的固体粉末粉底）
[0155] *28 : SP-500 (Toray 公司制）
[0156] *29 :TMIRON SUPER GOLD (Merck 公司制）
[0157] *30 :TREFIL E-506 (Toray ? Dow Corning 公司制）
[0158] (制造方法）
[0159] A :将成分I~4进行混合，并加热至70°C而溶解。
[0160] B :将成分5~18均匀混合。
[0161] C :在B中添加A并使之均匀分散，经粉碎后获得化妆品基体材料。
[0162] D :将100质量份C与120质量份水进行混合而制备了浆料。
[0163] E :在底面开设有直径Imm孔的树脂盘中，将D浆料利用背面充填进行充填成型。
[0164] 此时，通过在树脂盘的开口部上部压接构件上设置反转的品牌标章雕刻，便制得 刻印有品牌标章的固体粉末粉底。
[0165] F :成型品在50°C干燥机内施行7小时干燥。
[0166] [实施例12~16、比较例6]
[0167] 与实施例1~8同样地制作表2所示组成的固体粉末化妆品，并对光辉感、使用 感、耐冲击性及化妆持久性进行评价。结果合并记于表2中。
[0168]
【主权项】
1. 一种固体粉末化妆品，其中， 所述固体粉末化妆品是通过将含有粉体及油剂的化妆品基体材料、与选自水和水性溶 剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，除去 该溶剂而获得的固体粉末化妆品，其含有下述成分（A)、（B)和（C): (A) 分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的5~20 质量％ ; (B) 最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜料： 占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ; (C) 选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~10 质量％。2. 如权利要求1所述的固体粉末化妆品，其中， 成分（A)的油剂是选自乳酸辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、羟基硬脂酸2-乙 基己酯、二异硬脂酸二甘油酯、三异硬脂酸二甘油酯、辛基十二醇、三聚羧基硬脂酸二季戊 四醇酯、以及C16-18羟烷基羟基二聚亚油基醚中的1种或2种以上。3. 如权利要求1或2所述的固体粉末化妆品，其中， 成分（C)的两亲性酯是由二羧酸、与乙氧基乙醇或乙氧基二甘醇形成的酯。4. 如权利要求1~3中任一项所述的固体粉末化妆品，其中， 成分（C)的两亲性酯是选自双-二乙氧基二甘醇环己烷1，4-二羧酸酯、二乙氧基二甘 醇琥珀酸酯、以及琥珀酸二乙氧基乙酯中的1种或2种以上。5. 如权利要求1或2所述的固体粉末化妆品，其中， 成分（C)的二兀醇分子量为400以下。6. 如权利要求1~5中任一项所述的固体粉末化妆品，其中， 通过从设置在容器底面的孔将浆料进行背面充填而成型。7. 如权利要求1~6中任一项所述的固体粉末化妆品，其中， 表面是立体式成型。8. 权利要求1~7中任一项所述的固体粉末化妆品作为眼影的用途。9. 一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于， 将化妆品基体材料以及溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，再去除该溶 剂， 其中，所述化妆品基体材料由含下述成分（A)和（C)的油剂、与含有下述成分（B)的粉 体进行混合而制备； 所述溶剂为选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂； (A) 分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的5~20 质量％ ; (B) 最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜料： 占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ; (C) 选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~10 质量％。
【专利摘要】本发明涉及一种固体粉末化妆品，该固体粉末化妆品是将含有粉体和油剂的化妆品基体材料、与选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，通过除去该溶剂而获得的固体粉末化妆品，其含有下述成分(A)、(B)及(C)：(A)分子中具有羟基且25℃下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的5～20质量％；(B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜料：占化妆品基体材料总量的30～70质量％；(C)选自二元醇及两亲性(amphiphilic)酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0.1～10质量％。
【IPC分类】A61Q1/10, A61K8/02, A61Q1/08, A61K8/34, A61K8/37, A61Q1/12, A61K8/25
【公开号】CN104902868
【申请号】CN201380068645
【发明人】永井智雄
【申请人】花王株式会社
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年12月27日
【公告号】WO2014104348A1
【技术领域】
[0001] 本发明涉及固体粉末化妆品。
【背景技术】
[0002] 固体粉末化妆品的制造方法中，有：将粉体与作为黏结剂的油剂混合后再压密成 形的干式法；和在由粉体与油剂形成的化妆品基体材料中添加挥发性溶剂而做成浆料，填 充至容器中之后，干燥除去挥发性溶剂而获得化妆品的湿式法。通过湿式法所获得的固体 粉末化妆品经由浆料状态，而促进粉体与油剂的均匀分散，具有细腻粉质、与润湿的使用 感。在湿式法中，为了能最大限度地发挥该特征，必须在浆料中使作为基体材料的粉体与油 剂均匀地分散。作为这种基体材料分散能力优异的溶剂，已知有挥发性烃或低沸点醇，实际 在利用湿式法获得固体粉末化妆品时被广泛地使用（专利文献1、2)。
[0003] 然而，由于挥发性烃或低沸点醇是危险物，因而在用于固体粉末化妆品的制造的 情况下，需要在以下操作安全方面、环境对应方面上留意，即，要设置特别的保管仓库进行 管理来使用，在实际的制造中，要设定为不会超过引火点的干燥条件，并且经干燥除去的挥 发性溶剂要再度回收处置。另外，精制石油而获得的挥发性烃在未来石油枯竭的情况下将 无法利用。
[0004] 基于这样的背景，尝试使用水作为挥发性溶剂，但在使用水调制浆料的情况下，油 剂难以均匀分散，所获得的产品从表面至内部的油剂分散状态不均匀，根据所使用化妆品 的位置，会有粉拭取量或对肌肤的涂布延展不同，或者耐冲击性变差等使用上的技术问题。
[0005] 作为利用水的湿式法的顺序，首先通过利用亨歇尔搅拌机（Henschel mixer)等搅 拌混合机将作为化妆品基体材料的粉体与油剂进行搅拌混合的工序、以及利用锤磨机等进 行粉碎分散的工序，而使粉体表面上均匀吸附油剂。接下来，添加水从而利用混练机进行浆 料化，但此时在粉体上均匀吸附的油剂会发生凝聚、或者形成了较大凝聚的结块会从粉体 表面上脱离，并分离至作为分散溶剂的水中。认为通过这种机构，会导致如上述的使用感与 耐冲击性恶化。
[0006] 特别是在含有大量闪光颜料的产品中，如上述的现象较为明显，难以确保耐冲击 性，成为将水作为挥发性溶剂用的湿式法中的技术问题。
[0007] 为解决该技术问题，有尝试抑制分散性差的油剂的配合量，并利用固体粉末油 (专利文献3)、或尝试通过含有皮膜形成性高分子来改善耐冲击性（专利文献4)。
[0008][专利文献1]日本专利特开昭64-9909号公报 [0009][专利文献2]日本专利特公平06-104612号公报
[0010][专利文献3]日本专利特开2007-269696号公报
[0011][专利文献4]日本专利第3455476号公报
【发明内容】
[0012] 本发明涉及一种固体粉末化妆品，是通过将含有粉体及油剂的化妆品基体材料、 以及选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充 至容器中之后，除去该溶剂从而获得的固体粉末化妆品，含有下述成分（A)、（B)和（C):
[0013] (A)分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的 5~20质量％ ;
[0014] (B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料：占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ;
[0015] (C)选自二元醇及两亲性（amphiphilic)醋中的1种或2种以上：占化妆品基体 材料总量的〇. 1~10质量％。
[0016] 另外，本发明涉及上述固体粉末化妆品作为眼影的用途。
[0017] 另外，本发明涉及一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于将化妆品基体材 料以及溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，再除去该溶剂，其中，该化妆品基 体材料是由含下述成分（A)与（C)的油剂、与含有下述成分（B)的粉体进行混合而制备的， 该油剂为选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂。
[0018] (A)分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的 5~20质量％ ;
[0019] (B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料：占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ;
[0020] (C)选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~ 10质量％。
【具体实施方式】
[0021] 如专利文献3、4,当在基体材料中使用了固体粉末油或皮膜形成性高分子的情况 下，虽耐冲击性改善，但会因这些成分而导致粉粒感、涂布差的使用感。
[0022] 这样，在使用了水的湿式填充固体粉末化妆品中，特别是含有较多闪光颜料的化 妆品中，期待开发出使用感优异、并且同时具有充分耐冲击性的配方。
[0023] 本发明者鉴于上述实际情况，经深入研宄，结果发现通过按特定比例使用特定油 剂及闪光颜料、以及选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上，则即便在使用水所制备的 浆料中仍可使油剂均匀存在于粉体表面，并且油剂不会从粉体表面上脱离，因而可获得使 用感优异、具有充分耐冲击性的固体粉末化妆品。
[0024] 本发明的固体粉末化妆品是即便在使用水作为溶剂的湿式填充中，基体材料成分 仍可均匀地分散，而且即便大量含有闪光颜料，仍可获得优异的使用感，并且具有充分的耐 冲击性。
[0025] 本发明所使用成分（A)的油剂在分子中具有1个或2个以上的羟基，并且25°C下 呈液状或膏状。通过使用这种油剂，便可获得优异的使用感与充分的耐冲击性。
[0026] 作为成分⑷的油剂，优选为IOB值达0.2以上的油剂，具体可以列举：乳酸 辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、羟基硬脂酸2-乙基己酯、二异硬脂酸二甘油酯、 三异硬脂酸二甘油醋、辛基十二醇、三聚羧基硬脂酸二季戊四醇醋（Dipentaerythrityl Tri-Polyhydroxystearate)、C16-18 轻烷基羟基二聚亚油基酿（hydroxy alkyl (C16-18) hydroxy dimer dilinoleyl ether)等。
[0027] 这些之中，从浆料化时做成黏度降低具流动性的浆料的观点出发，优选为二异硬 脂酸二甘油酯、三异硬脂酸二甘油酯、苹果酸二异硬脂基酯、及辛基十二醇。
[0028] 此外，IOB值是预测有机化合物的物性的指标，如《FRAGRANCE JOURNAL》，vol. 50， pp. 79-82(1981)等中所说明的，将化合物的结构各部位赋予"有机性值（OV) "、"无机性值 (IV) "的分数后再合计，再将总IV分数除以总OV分数获得的数值而求得。可认为受范德华 (Van Der Waals)力影响的物性的程度是"有机性"，受电亲和力影响的物性的程度是"无机 性"，IOB值越高的化合物，越成为容易产生电相互作用的极性高的化合物。
[0029] 成分（A)的油剂是可使用1种、或组合使用2种以上，从使用感及耐冲击性的观点 出发，其含量在化妆品基体材料总量中占5质量％以上，优选为6质量％以上，更加优选为7 质量％以上。并且，从化妆品的粉末拭取量、与润湿的涂抹触感的观点出发，在化妆品基体 材料总量中为20质量％以下，优选为18质量％以下，更加优选为15质量％以下。另外，成 分（A)的油剂含量在化妆品基体材料总量中为5~20质量％，优选为6~18质量％，更加 优选为7~15质量％。
[0030] 本发明所使用成分（B)的闪光颜料，是最表层被选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅 中的1种或2种以上包覆。
[0031] 作为闪光颜料例如可以列举：在云母表面上包覆着氧化钛的氧化钛包覆云母、在 云母表面上包覆着氧化铁的氧化铁包覆云母、在云母表面上包覆着氧化铁后进一步包覆氧 化钛的氧化铁?氧化钛包覆云母、在合成云母表面上包覆着氧化钛的氧化钛包覆合成云母、 在合成云母表面上包覆着氧化铁的氧化铁包覆合成云母、在合成云母表面上包覆着氧化铁 后进一步包覆着氧化钛的氧化铁?氧化钛包覆合成云母、在玻璃薄片表面上包覆着氧化钛 的氧化钛包覆玻璃薄片、在玻璃薄片表面上包覆着氧化铁的氧化铁包覆玻璃薄片、在玻璃 薄片表面上包覆着氧化铁后进一步包覆着氧化钛的氧化铁?氧化钛包覆玻璃薄片、在玻璃 薄片表面上包覆着氧化钛后进一步包覆着二氧化硅的氧化钛?二氧化硅包覆玻璃薄片等。
[0032] 这些最表层被选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料，由于最表层具有羟基，因此与成分（A)的油剂间的亲和性高。所以 ，当将含有这些颜料 的化妆品基体材料和水进行搅拌混合来制备浆料时，不会发生油剂从粉体表面的脱离，当 最后成为固体粉末化妆品时，也可具有由油剂所产生的润湿的使用感与充分的耐冲击性。
[0033] 成分⑶的闪光颜料可使用1种或组合使用2种以上，从获得充分的光辉感的观 点出发，其含量在化妆品基体材料总量中占30质量％以上，优选为35质量％以上，更加优 选为40质量％以上。并且，从获得充分耐冲击性的观点出发，在化妆品基体材料总量中占 70质量％以下，优选为65质量％以下，更加优选为60质量％以下。并且，成分（B)的含量 在化妆品基体材料总量中占30~70质量％、优选为35~65质量％、更加优选为40~60 质量％。
[0034] 本发明所使用的成分（C)中，作为二元醇可以列举：二丙二醇、1，3_ 丁二醇、丙二 醇、聚丙二醇、乙二醇、聚乙二醇等。
[0035] 作为二元醇，特别是从光辉感及使用感优异的观点出发，优选为分子量为400以 下的，更加优选为200以下的。
[0036] 另外，两亲性酯是利用日本药局方一般试验方法中规定的方法进行测定，在经调 节为导电率70~110 y s/m的离子交换水中，在常温下溶解10质量％以上，并且在作为油 剂的异壬酸异十三烷基酯（日清Oillio Group公司制造，SALACOS 913)中，常温（25°C) 下溶解10质量％以上的两亲性酯。
[0037] 作为这样的两亲性酯是可以列举二羧酸与乙氧基乙醇或乙氧基二甘醇 (ethoxydiglycol)的醋。
[0038] 更为具体而言可列举：下述式（1)所表示的琥珀酸二乙氧基乙酯、下述式（2)所表 示的二乙氧基二甘醇琥珀酸酯、下述式（3)所表示的双-二乙氧基二甘醇环己烷1，4_二羧 酸酯（bis-ethoxydiglycol cyclohexane 1，4-dicarboxylate) 〇
[0040] 作为化妆品基体材料中的油剂，通过与成分（A) -起使用这些成分，从而增加水 对油剂整体的亲和性，进而不易引发粉体表面的油剂凝聚、以及油剂从粉体表面脱离。其结 果，可获得由油剂所产生的润湿使用感优异的固体粉末化妆品。
[0041] 成分（C)可使用1种、或组合使用2种以上，也可以组合使用二元醇与两亲性酯。
[0042] 从使用感的观点出发，成分（C)的含量在化妆品基体材料总量中占0. 1质量％以 上，优选为〇. 2质量％以上，更加优选为0. 5质量％以上。并且，从耐水性的观点出发，在化 妆品基体材料总量中占10质量％以下，优选为7质量％以下，更加优选为5质量％以下。另 外，成分（C)的含量在化妆品基体材料总量中占0. 1~10质量％，优选为0. 2~7质量％， 更加优选为0.5~5质量％。
[0043] 在本发明的固体粉末化妆品中，除上述成分以外的化妆品基体材料，只要是在通 常的化妆品中所使用的均可任意使用，可使用上述以外的粉体、油剂、添加剂等。
[0044] 作为粉体，例如可以列举：亚铁氰化铁包覆云母钛、胭脂红包覆云母钛、氧化钛 /二氧化硅多层包覆云母钛、银包覆玻璃薄片、金包覆玻璃薄片、铝粉末、聚对苯二甲酸乙 二醇酯?环氧?铝叠层粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯?铝叠层粉末、聚对苯二甲酸乙二醇 酯?聚胺基甲酸酯-11 ?铝叠层粉末、聚对苯二甲酸乙二醇酯?聚甲基丙烯酸甲酯叠层粉 末、聚对苯二甲酸乙二醇酯?聚烯烃叠层粉末等成分（B)以外的闪光颜料；红色104号、红 色202号、红色226号、黄色4号、黄色5号、蓝色1号、黑色401号等有机色素颜料；黄色4 号Al色淀、蓝色1号Al色淀等色淀有机色素颜料；黄氧化铁、红色氧化铁、黑氧化铁、氧化 铬、氢氧化铬、碳黑、群青、亚铁氰化铁、锰紫等无机有色颜料；氧化锌、氧化钛等白色颜料； 滑石、絹云母、氮化硼等体质颜料；硫酸钡、碳酸钙、碳酸镁、硅酸铝、硅酸镁等金属盐颜料； 二氧化硅、氧化铝等无机颜料；聚乙烯粉末、聚丙烯粉末、聚甲基丙烯酸甲酯粉末、尼龙粉 末、聚四氟乙烯粉末、硅酮粉末、硅橡胶粉末、丝粉（silk powder)、胺基甲酸酯粉末、纤维素 粉末、聚氟化乙烯等树脂粉体；月桂酰基赖氨酸等酰化赖氨酸粉体；作为高级脂肪酸金属 盐的金属皂粉体等。
[0045] 这些粉体的大小、形状等并无限定，可使用1种或组合使用2种以上。另外，这些 粉体也可适当进行表面处理。
[0046] 为了能充分发挥赋予色彩或光泽的化妆效果，粉体含量为，作为粉体总量在化妆 品基体材料总量中优选为占70质量％以上，更加优选为75质量％以上，特别优选为80质 量％以上。并且，从保形性的观点出发，优选为94质量％以下，更加优选为93质量％以下， 特别优选为92质量％以下。另外，粉体的含量为，作为粉体总量在化妆品基体材料总量中 优选为70~94质量％，更加优选为75~93质量％，特别优选为80~92质量％。
[0047] 另外，作为化妆品基体材料中所使用的成分（A)与（C)以外的油剂，只要是在通常 化妆品中所使用的即可，例如，可以列举烃油、高级脂肪酸、高级醇、各种酯油、硅油、全氟烷 基醚等氟类油剂等。
[0048] 通过配合这样的油剂，便可提升最终产品的润湿感、或对皮肤的附着，故而优选。
[0049] 这些油剂可使用1种、或组合使用2种以上，为能充分发挥保形性、最终产品的润 湿感或对皮肤的附着等效果，其含量为，作为油剂总量占化妆品基体材料总量中优选为5 质量％以上，更加优选为6质量％以上，更加优选为7质量％以上。另外，为回避化妆品表面 固化、使用感恶化，作为油剂总量，在化妆品基体材料总量中优选占30质量％以下，更加优 选为25质量％以下，特别优选为20质量％以下。另外，油剂含量为，作为油剂总量在化妆 品基体材料总量中优选为占5~30质量％，进一步优选为6~25质量％，更加优选为7~ 20质量％。
[0050] 在此情况下，在向化妆品基体材料中添加水而制备浆料时，从不引起油剂彼此间 的凝聚，并且化妆品表面柔软，粉拭取性以及使用感优异的观点出发，成分（A)在油剂总量 中优选为含有50质量％以上，更加优选为75~100质量％。
[0051] 另外，在化妆品基体材料中，在辅助成分均匀分散的目的下，可以配合表面活性 剂。
[0052] 作为表面活性剂，只要是在通常的化妆品中所使用的都可以使用，可以列举：非离 子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂等。例如可以列举： 甘油脂肪酸酯及其亚烷基二醇加成物、聚甘油脂肪酸酯及其亚烷基二醇加成物、山梨醇酐 脂肪酸酯及其亚烷基二醇加成物、聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧化烯基烷基共改性有机聚硅 氧烷、聚醚改质有机聚硅氧烷、卵磷脂等。
[0053] 作为表面活性剂，优选为非离子表面活性剂。
[0054] 另外，在化妆品基体材料中，为能提升产品的性能与质量，也可以在不损及本发明 的效果的范围内适当配合入通常的化妆品中所使用成分，例如：保湿剂、PH调节剂、抗氧化 剂、防菌防霉剂、紫外线吸收剂、香料、美容成分等各种添加剂。
[0055] 化妆品基体材料是将上述成分使用通常的制造粉末化妆品的装置进行搅拌混合 而制备的。
[0056] 进一步具体而言，化妆品基体材料是首先将含有成分（A)及（C)的油剂进行混合， 根据需要进行加热溶解；另一方面，均匀混合含有成分（B)的粉体；在该粉体中添加油剂而 使之均匀分散，再通过粉碎而制备的。
[0057] 通过将这样获得的化妆品基体材料、与选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以 上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，除去该溶剂便可获得固体粉末 化妆品。
[0058] 在与化妆品基体材料混合时所使用的溶剂中，作为水性溶剂优选为乙醇、丙醇、异 丙醇、丁醇等低沸点醇。
[0059] 作为溶剂，优选为单独为水，或者将低沸点醇溶解于水中得到的醇水溶液。醇水溶 液中的低沸点醇浓度优选为50质量％以下。醇水溶液中的醇浓度越高，在浆料制备时的化 妆品基体材料的分散越良好，越能获得使用感优异、并具有充分耐冲击性的固体粉末化妆 品。但是，本发明的固体粉末化妆品中，即便完全不使用低沸点醇，仍可获得具有非常良好 的使用感与充分的耐冲击性的固体粉末化妆品，因而醇水溶液中的低沸点醇浓度进一步优 选为设为25质量％以下，更加优选为10质量％以下，特别优选为5质量％以下。
[0060] 在本发明中，当使用化妆品基体材料、以及选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2 种以上的混合溶剂来制备浆料时，从具有适于浆料填充的流动性的观点出发，相对于化妆 品基体材料100质量份，优选使用选自水和水性溶剂中 的单一溶剂或2种以上的混合溶剂 50~120质量份，更加优选为使用70~100质量份。
[0061] 将化妆品基体材料、与选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进 行混合后，填充至容器中，再利用加热干燥而除去溶剂。加热温度、装置并无限定，为将所有 溶剂均干燥馏除，优选为30°C以上，更加优选为50°C以上。干燥装置是使用热风循环型干 燥机，其不会使化妆品局部暴露于高温下因而优选。
[0062] 本发明中，使两亲性酯含于化妆品基体材料中的湿式填充用浆料，会促进粉体润 湿，且浆料富有流动性，因而优选利用于从设置在化妆品容器底面的孔填充浆料的作为湿 式法的一种的湿式背面充填法。
[0063]另外，本发明所使用浆料由于流动性高、浆料能均匀填充至化妆品容器的各角落， 因而也适用于利用背面充填进行的立体成型。所谓"以背面充填进行的立体成型"是表面 呈立体式成型，在背面充填时在容器开口部压接着被雕刻为化妆品表面花纹或立体形状的 反转形状的构件后，通过设置在容器底部的填充孔挤入浆料，同时利用开口部上部压接构 件吸收浆料中的挥发性溶剂从而固化的成型方法。在此所谓"立体"并不仅限于固体粉末 化妆品全体成型为圆顶状或金字塔状，也包括固体粉末化妆品表面呈不同高度，而有意设 置成具高低差部分的设计。
[0064] 本发明的固体粉末化妆品是可适用作为粉底、眼影、腮红等。特别适合作为眼影使 用。
[0065] 关于上述实施方式，本发明进一步公开以下的组成物。
[0066] 〈1> 一种固体粉末化妆品，是将含有粉体及油剂的化妆品基体材料、与选自水和水 性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后， 通过除去该溶剂而获得的固体粉末化妆品，其含有下述成分（A)、（B)及（C):
[0067] (A)分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的 5~20质量％ ;
[0068] (B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料：占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ;
[0069] (C)选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~ 10质量％。
[0070] 〈2>如上述〈1>所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（A)的油剂优选为IOB值 达0.2以上，选自乳酸辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、羟基硬脂酸2-乙基己酯、二 异硬脂酸二甘油酯、三异硬脂酸二甘油酯、辛基十二醇、三聚羧基硬脂酸二季戊四醇酯、及 C16-18羟烷基羟基二聚亚油基醚中的1种或2种以上。
[0071] 〈3>如上述〈1>或〈2>所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（C)的两亲性酯优选 为二羧酸、与乙氧基乙醇或乙氧基二甘醇的酯。
[0072] 〈4>如上述〈1>~〈3>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（C)的两亲 性酯优选为选自双-二乙氧基二甘醇环己烷1，4_二羧酸酯、二乙氧基二甘醇琥珀酸酯、及 琥珀酸二乙氧基乙酯中的1种或2种以上。
[0073] 〈5>如上述〈1>或〈2>所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（C)的二元醇优选为 分子量400以下、更加优选为分子量200以下的二兀醇。
[0074] 〈6>如〈1>~〈5>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，通过从设置在容器底 面的孔将浆料进行背面充填而成型。
[0075] 〈7>如上述〈1>~〈6>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，表面是立体式成 型。
[0076] 〈8>如上述〈1>~〈7>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分⑷的含量 优选为在化妆品基体材料总量中占6~18质量％，更加优选为7~15质量％。
[0077] 〈9>如上述〈1>~〈8>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分⑶的含量 优选为在化妆品基体材料总量中占35~65质量％，更加优选为40~60质量％。
[0078] 〈10>如上述〈1>~〈9>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分（C)的含量 优选为在化妆品基体材料总量中占〇. 2~7质量％，更加优选为0. 5~5质量％。
[0079] 〈11 >如上述〈1 >~〈10>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，粉体的含量为， 作为粉体总量优选在化妆品基体材料总量中占70~94质量％，进一步优选为75~93质 量％，更加优选为80~92质量％。
[0080] 〈12>如上述〈1>~〈11>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，油剂的含量 为，作为油剂总量优选在化妆品基体材料总量中占5~30质量％，进一步优选为6~25质 量％，更加优选为7~20质量％。
[0081] 〈13>如上述〈1>~〈12>中任一项所记载的固体粉末化妆品，其中，成分⑷的含 量优选在油剂总量中占50质量％以上，更加优选为75~100质量％。
[0082] 〈14>上述〈1>~〈13>中任一项所记载的固体粉末化妆品作为眼影的用途。
[0083] 〈15>-种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于，将化妆品基体材料以及溶剂 进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，再去除该溶剂，其中，上述化妆品基体材料由 含下述成分（A)与（C)的油剂、与含下述成分（B)的粉体进行混合而制备得到，上述溶剂为 选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂，
[0084] (A)分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的 5~20质量％ ;
[0085] (B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜 料：占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ;
[0086] (C)选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~ 10质量％。
[0087] 实施例
[0088] 以下，通过实施例对本发明进行更详细地说明，本发明技术范围并不受这些实施 例限定。另外，表中的数值表示含量（质量％)。在实施例之前，先对各实施例所采用的评 价方法进行说明。
[0089] (1)光辉感及使用感：
[0090]由20位女性评价小组成员针对在皮肤涂抹各固体粉末化妆品时的光辉感、使用 感（粉拭取量、涂布扩展的好坏），进行感官评价。结果是按以下基准表示。
[0091] (评价基准）
[0092] ◎:回答良好的人数为17人以上。
[0093] 〇：回答良好的人数为12~16人。
[0094] A :回答良好的人数为8~11人。
[0095] X:回答良好的人数为7人以下。
[0096] (2)耐冲击性：
[0097] 将各固体粉末化妆品内藏于化妆盒中，以水平方向从高度50cm重复掉落于厚度 15mm的胶合板上，评价直到出现缺损、碎裂、龟裂等异常现象为止的次数。评价基准如下。
[0098] (评价基准）
[0099] 0):11 次以上。
[0100] 〇：7 ~10 次。
[0101] A:5 ~6 次。
[0102] X:4 次以下。
[0103] (4)化妆持久性：
[0104] 由25位专门评价小组成员从涂抹各固体粉末化妆品起经5小时后，针对化妆持久 性进行官能评价。结果是按以下基准表示。
[0105] ◎ :20位以上评价为化妆持久性良好。
[0106] 〇：15位以上且少于20位评价为化妆持久性良好。
[0107] A :11位以上且少于15位评价为化妆持久性良好。
[0108] X :少于11位评价为化妆持久性良好。
[0109][实施例1~8、比较例1~5]
[0110] 按下述表1所示组成制造固体粉末化妆品，并进行上述试验。结果合并记于表1 中。
[0111] (固体粉末化妆品的制造方法）
[0112] A :将成分1~14混合，并加热至70°C溶解。
[0113] B :将成分15~27均匀混合。
[0114] C :在B中添加A并使之均匀分散，经粉碎后获得化妆品基体材料。
[0115] D :将100质量份C与100质量份溶剂混 合来制备浆料。
[0116] 对于实施例8,预先将80质量份水与20质量份乙醇混合后来使用。
[0117] E :在底面开设有直径Imm孔的错金属盘（2. 7cmX 2. 7cm正方形、厚度4mm)中，将 D浆料利用背面充填进行充填成型。
[0118] F :成型品在50°C干燥机内进行7小时干燥。
[0119]
[0120] 由表1的结果得知，实施例1~实施例8中，光辉感、使用感、耐冲击性、及化妆持 久性均呈良好。
[0121] 在以下的成分组成中，制造固体粉末化妆品并进行了上述评价试验，结果光辉感、 使用感、耐冲击性、及化妆持久性均良好。
[0122] 实施例9 (圆顶状固体粉末腮红）
[0124] *18 :PDM-40L(T0PY 工业公司制）
[0125] *19 :塑料粉末 D-400 (Toshiki Pigment 公司制）
[0126] *20 :FLAMENCO SUPER PEARL (BASF 公司制）
[0127] (制造方法）
[0128] A:将成分1~4混合，并加热至70°C溶解。
[0129] B:将成分5~16均匀混合。
[0130] C :在B中添加A并使之均匀分散，经粉碎后获得化妆品基体材料。
[0131] D :将100质量份C与100质量份水进行混合而制备浆料。
[0132] E:在底面开设有直径Imm孔的铝金属盘中，将D的浆料利用背面充填进行充填成 型。
[0133] 此时，通过将铝金属盘的开口部上部压接构件设定为反转的圆顶状，便制得圆顶 状固体粉末腮红。
[0134] F :成型品在50°C干燥机内进行7小时干燥。
[0135] 实施例10 (金字塔状固体粉末眼影）
[0137] *21 :娃酮 SH556 FLUID (Toray ? Dow Corning 公司制）
[0138] *22 :SHP_5 (水岛合金铁公司制）
[0139] *23 :SUNL0VELY C(AGC Si-Tech 公司制）
[0140] *24 :METASHINE MT1080KRS1 (日本板硝子公司制）
[0141] *25 PROMINENCE SF (日本光研工业公司制）
[0142] *26 :Timiron Splendid Gold (Merck 公司制）
[0143] *27 :METASHINE MC5I5OPSSl (日本板硝子公司制）
[0144] (制造方法）
[0145] A :将成分1~6混合，并加热至70°C而溶解。
[0146] B :将成分7~19均匀混合。
[0147] C :在B中添加A并使之均匀分散，经粉碎后获得化妆品基体材料。
[0148] D :将100质量份C与120质量份水进行混合而制备了浆料。
[0149] E :在底面开设有直径Imm孔的树脂盘中，将D的浆料利用背面充填进行充填成型。
[0150] 此时，通过将树脂盘的开口部上部压接构件设定为反转的金字塔状，便制得了金 字塔状固体粉末眼影。
[0151] F :成型品在50°C干燥机内进行7小时干燥。
[0152] 实施例11 (刻印有品牌标章的固体粉末粉底）
[0155] *28 : SP-500 (Toray 公司制）
[0156] *29 :TMIRON SUPER GOLD (Merck 公司制）
[0157] *30 :TREFIL E-506 (Toray ? Dow Corning 公司制）
[0158] (制造方法）
[0159] A :将成分I~4进行混合，并加热至70°C而溶解。
[0160] B :将成分5~18均匀混合。
[0161] C :在B中添加A并使之均匀分散，经粉碎后获得化妆品基体材料。
[0162] D :将100质量份C与120质量份水进行混合而制备了浆料。
[0163] E :在底面开设有直径Imm孔的树脂盘中，将D浆料利用背面充填进行充填成型。
[0164] 此时，通过在树脂盘的开口部上部压接构件上设置反转的品牌标章雕刻，便制得 刻印有品牌标章的固体粉末粉底。
[0165] F :成型品在50°C干燥机内施行7小时干燥。
[0166] [实施例12~16、比较例6]
[0167] 与实施例1~8同样地制作表2所示组成的固体粉末化妆品，并对光辉感、使用 感、耐冲击性及化妆持久性进行评价。结果合并记于表2中。
[0168]
【主权项】
1. 一种固体粉末化妆品，其中， 所述固体粉末化妆品是通过将含有粉体及油剂的化妆品基体材料、与选自水和水性溶 剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，除去 该溶剂而获得的固体粉末化妆品，其含有下述成分（A)、（B)和（C): (A) 分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的5~20 质量％ ; (B) 最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜料： 占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ; (C) 选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~10 质量％。2. 如权利要求1所述的固体粉末化妆品，其中， 成分（A)的油剂是选自乳酸辛基十二烷基酯、苹果酸二异硬脂基酯、羟基硬脂酸2-乙 基己酯、二异硬脂酸二甘油酯、三异硬脂酸二甘油酯、辛基十二醇、三聚羧基硬脂酸二季戊 四醇酯、以及C16-18羟烷基羟基二聚亚油基醚中的1种或2种以上。3. 如权利要求1或2所述的固体粉末化妆品，其中， 成分（C)的两亲性酯是由二羧酸、与乙氧基乙醇或乙氧基二甘醇形成的酯。4. 如权利要求1~3中任一项所述的固体粉末化妆品，其中， 成分（C)的两亲性酯是选自双-二乙氧基二甘醇环己烷1，4-二羧酸酯、二乙氧基二甘 醇琥珀酸酯、以及琥珀酸二乙氧基乙酯中的1种或2种以上。5. 如权利要求1或2所述的固体粉末化妆品，其中， 成分（C)的二兀醇分子量为400以下。6. 如权利要求1~5中任一项所述的固体粉末化妆品，其中， 通过从设置在容器底面的孔将浆料进行背面充填而成型。7. 如权利要求1~6中任一项所述的固体粉末化妆品，其中， 表面是立体式成型。8. 权利要求1~7中任一项所述的固体粉末化妆品作为眼影的用途。9. 一种固体粉末化妆品的制造方法，其特征在于， 将化妆品基体材料以及溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，再去除该溶 剂， 其中，所述化妆品基体材料由含下述成分（A)和（C)的油剂、与含有下述成分（B)的粉 体进行混合而制备； 所述溶剂为选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂； (A) 分子中具有羟基且25°C下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的5~20 质量％ ; (B) 最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜料： 占化妆品基体材料总量的30~70质量％ ; (C) 选自二元醇及两亲性酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0. 1~10 质量％。
【专利摘要】本发明涉及一种固体粉末化妆品，该固体粉末化妆品是将含有粉体和油剂的化妆品基体材料、与选自水和水性溶剂中的单一溶剂或2种以上的混合溶剂进行混合而做成浆料状，填充至容器中之后，通过除去该溶剂而获得的固体粉末化妆品，其含有下述成分(A)、(B)及(C)：(A)分子中具有羟基且25℃下呈液状或膏状的油剂：占化妆品基体材料总量的5～20质量％；(B)最表层是由选自氧化钛、氧化铁及二氧化硅中的1种或2种以上包覆的闪光颜料：占化妆品基体材料总量的30～70质量％；(C)选自二元醇及两亲性(amphiphilic)酯中的1种或2种以上：占化妆品基体材料总量的0.1～10质量％。
【IPC分类】A61Q1/10, A61K8/02, A61Q1/08, A61K8/34, A61K8/37, A61Q1/12, A61K8/25
【公开号】CN104902868
【申请号】CN201380068645
【发明人】永井智雄
【申请人】花王株式会社
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年12月27日
【公告号】WO2014104348A1
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