化学指示组合物、高压灭菌胶带以及用于制备高压灭菌胶带的方法
化学指示组合物、高压灭菌胶带以及用于制备高压灭菌胶带的方法
【技术领域】
[0001] 本公开涉及一种化学指示组合物、一种高压灭菌指示剂及其用途，并且更具体地 涉及一种化学指示组合物、一种利用化学指示组合物的高压灭菌胶带以及一种用于制备高 压灭菌胶带的方法。
【背景技术】
[0002] 蒸汽高压灭菌是最常用的灭菌方法之一，其广泛用于医院和诊所中的常规灭菌操 作。目前，通常将用于在灭菌期间检测蒸汽的化学指示剂制成卡片、条形、胶带等。高压灭 菌胶带常常用于密封待灭菌的材料的包装并用于指示材料包装是否已被高压灭菌，以避免 混淆高压灭菌的材料包装和未高压灭菌的材料包装。
[0003] 高压灭菌胶带通常由包含指示剂的压敏粘合带制成。该工艺在美国专利 No. 2, 889, 799中有所描述，在该专利中主要提及了两种方法：1)在浸渍和干燥处理后， 将多孔纸分别用指示剂和压敏粘合剂涂覆；以及2)在用指示染料（油溶性偶氮热致变 色染料）浸渍后，将多孔纸分别用剥离剂和压敏粘合剂涂覆。此后，越来越多的研宄聚焦 于开发化学指示体系（参见美国专利No. 3, 360, 338、3, 471，422、5, 057, 433、5, 064, 576、 5, 916, 816、中国专利申请No. 1396451A、101481727A等），所述化学指示体系包含：无机 指示剂，诸如不溶性多价金属（例如，铅、铜、钴、镍、铋或镉）化合物；有机指示剂，诸如噻 唑-偶氮染料；以及聚焦于开发粘结剂体系，诸如硝化纤维素、乙烯基树脂、丙烯酸树脂、酚 树脂。但是高压灭菌胶带的制造工艺仍然主要按照以上提及的两种方法。
[0004] 一般来讲，对于上列的第一种方法，由于溶剂蒸发后压敏粘合剂与指示组合物之 间的直接接触，在退绕期间所得高压灭菌胶带通常会出现指示组合物向压敏粘合剂的转 移，从而压敏粘合剂上的指示组合物可转移到包裹物，并因此造成二次污染。特别是在使用 基于多价金属化合物的指示组合物（例如，含铅）的情况下，可能存在安全隐患。为了解决 指示剂向粘合剂转移这一问题，可降低压敏粘合剂的粘合强度。然而，在实施过程中，具有 低粘合力的高压灭菌胶带的使用可导致灭菌期间包装的开封，这就增加了被微生物污染的 风险。因此，为了确保高压灭菌胶带与包装的良好粘合力并防止指示组合物转移，上列的第 二高压灭菌胶带制备方法涉及利用三种涂层，即浸渍层、树脂保护层和剥离层以保护指示 组合物。毫无疑问，这种方法所涉及的工艺是复杂的，并且需要大量原材料，这就提高了制 备高压灭菌胶带的成本。
【发明内容】
[0005] 在一个方面，本公开提供了一种可直接涂覆在粘合带的剥离表面上的化学指示组 合物，以便在一个步骤中制备高压灭菌胶带。本发明的实施例提供了一种利用化学指示组 合物的高压灭菌胶带以及一种用于制备高压灭菌胶带的方法。
[0006] 本公开的第一方面涉及一种化学指示组合物，其包含指示剂、有机硅改性聚合物 和溶剂；其中，该指示剂包括铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件 的化合物。
[0007] 在本公开中，"化学指示组合物"意指由指示剂、有机硅改性聚合物（和成膜树脂 (如果有的话））和溶剂形成的组合物。化学指示组合物可用于涂覆，其中在涂层膜的形成 期间溶剂将完全蒸发。本公开的指示组合物的特征在于在组合物暴露于高压灭菌下的条件 时其颜色密度变化，并且其不会转移到可包含于高压灭菌胶带中的粘合剂。指示组合物也 可直接涂覆到粘合带的剥离表面上，而无需后续涂覆保护层。与现有制备技术相比，高压灭 菌胶带的该制备工艺被显著简化。
[0008] 本公开的第二方面涉及一种高压灭菌胶带，其包含本公开第一方面的化学指示组 合物。高压灭菌胶带包含粘合带以及涂覆在粘合带的非粘性表面上的化学指示组合物。
[0009] 本公开的第三方面涉及一种用于制备高压灭菌胶带的方法。该方法包括将化学指 示组合物直接施加到粘合带的非粘性表面上的步骤。
【具体实施方式】
[0010] 本公开的化学指示组合物包含：指示剂；有机硅改性聚合物；和溶剂；其中，该指 示剂包括铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物。
[0011] 在一些实施例中，化学指示组合物还包含成膜树脂，其中该成膜树脂包括但不限 于硝化纤维素、聚氨酯、聚氯乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素，等等。为 了赋予化学指示组合物向高压灭菌胶带的粘合剂的低转移，优选地成膜树脂具有高于60°C 的玻璃化转变温度。
[0012] 在一些实施例中，有机硅改性聚合物的量大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树 脂的总重量的1%，优选地大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的5%，更优 选地大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的10%。
[0013] 在一些实施例中，铋化合物选自次水杨酸铋、氧化铋或包含含有2至20个碳原子 的至少一个有机基团的铋化合物。硫源是提供硫以便在暴露于高压灭菌下的条件时与铋化 合物反应的物质。硫源包括但不限于元素硫、硫化染料、硫化颜料和硫脲化合物，诸如2-甲 氧苯基硫脲、1-烯丙基-2-硫脲、甲基硫脲、乙基硫脲、苯胺基硫脲，等等。在高温下暴露于 蒸汽时能够产生碱性条件的化合物可为选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁、碳酸 氢钾和碳酸氢钠中的至少一种。
[0014] 对于铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物 的体系，这三种组分的重量比优选地为（1-8) : (2-20) : (2-20)，并且更优选地为 (2-7) : (3-18) : (3-18)，以便化学指示组合物具有ISO 11140第1部分中针对第1类指 示剂所述的蒸汽灭菌指示功能。
[0015] 在一些实施例中，指示剂与有机硅改性聚合物的重量比小于或等于4 : 1，优选地 小于或等于3 : 1。
[0016] 在一些实施例中，指示剂与有机硅改性聚合物和成膜树脂的重量比小于或等于 4 : 1，优选地小于或等于3 : 1。
[0017] 如本文所用，"有机硅改性聚合物"意指包含嵌段或接枝到聚合物链中的有机硅片 段的聚合物，其中该有机硅片段由硅氧烷残基组成，所述硅氧烷残基由下式表示：
[0018]
[0019] 其中RdP R2SCl-ClO烷基基团、芳基基团、烷芳基基团或氟代烷基基团；并且n 为大于1至小于10000范围内的整数，并且整个聚合物中有机硅片段的重量百分比在2%至 98%的范围内。
[0020] 可使用的有机硅改性聚合物包括但不限于有机硅改性聚氨酯、有机硅改性丙烯 酸树脂、有机硅改性聚酯、有机硅改性聚醚、有机硅改性共聚物，诸如有机硅改性丙烯酸聚 氨酯、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸树脂，等等。这些聚合物可商购获得。商品包括由3M公 司（3M Company)制造的有机硅聚脲溶液 R23324 (SILICONE POLYUREA SOLUTION R23324) (有机娃改性聚氨醋）、由海聚公司（Hydraer)制造的有机娃聚氨醋溶液8030 (Silicone polyurethane solution 8030)(有机娃改性聚氨醋）、由德固赛公司（Degussa)制造的 SILIKOFTAL HTL 2(有机硅改性丙烯酸树脂）、由斯泰化学公司（SILTECH CORP.)制造的 Siltech L-10 (有机娃改性聚醚）、由道康宁公司（Dow Corning)制造的道康宁29添加剂 (DOW CORNING 29 ADDITIVE)(有机硅改性聚醚）。
[0021] 有机硅改性聚合物的量大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的 1 %，优选地大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的5 %，更优选地大于或等 于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的10%
[0022] 不受理论的约束，据信在胶带的非粘性表面上形成指示层期间和之后，有机硅改 性聚合物可在指示层的表面上原位形成剥离层，从而降低卷绕或退绕高压灭菌胶带期间指 示层与压敏粘合剂之间的相互作用力。因此，减少了指示组合物向粘合剂的转移。另一方 面，令人惊讶地发现足量（1%或更多）的有机硅改性聚合物的存在也改善了指示组合物 对粘合带的表面、尤其是对剥离层的粘合力，使得指示层可牢固地粘附到粘合带的剥离层。 现有技术的任何化学指示组合物尚未证实这一点。此外，即使单独利用有机硅改性聚合物 (无其他成膜树脂），也可实现优异的成膜和原位剥离效应。
[0023]在化学指示组合物中，用于有机硅改性聚合物和成膜树脂的合适溶剂包括常规蒸 汽灭菌指示组合物中所用的那些。实例包括苯溶剂、醇溶剂、酮溶剂、酯溶剂，等等。在涂层 膜的形成期间溶剂完全蒸发。
[0024]化学指示组合物还可包含任选的添加剂，诸如分散剂、消泡剂、填料、颜料、增塑 剂、均化剂、以及它们的组合。可根据实际产品需求来选择添加剂的类 型和含量。
[0025] 可将化学指示组合物直接施加到用于高压灭菌以便获得高压灭菌胶带的粘合带 的非粘性表面上。粘合带的非粘性表面意指与胶带的粘性侧面相对的表面。非粘性表面可 具有剥离层，并且在这种情况下，非粘性表面也称为剥离表面。
[0026] 可使用的粘合带不受特别限制。可利用可经受蒸汽高压灭菌条件的任何粘合带。 为了简化操作，优选地使用压敏粘合带。
[0027] 用于制备高压灭菌胶带的方法可为一步工艺。换句话讲，将本发明的化学指示组 合物直接施加到粘合带的非粘性表面上。可通过任何涂覆方法，优选地通过凹版印刷或通 过柔性版印刷来施加指示组合物。
[0028] 本公开将通过以下实例进一步详细描述。然而，本发明的范围不受限于这些具体 实例。
[0029] 实您1
[0030]用于制备本发明化学指示组合物的基本组分材料的名称、功能、化学组成和供应 商列于表1中。
[0031] 表1:材料概要
[0032]
[0034] 实例I :将化学指示组合物言接涂覆到压敏粘合带的非粘件表而h来制各高压灭 菌胶带的可行件
[0035]-化学指示组合物的制各
[0036] 根据表2中所示的配方来制备指示组合物，并且使用锆珠在玻璃广口瓶中研磨48 小时。
[0037] 表2:配方
[0040] 注意：本公开的配方2、5、7、8和10被标识为F;
[0041] 对比配方1、3、4、6、9和11被标识为CF。
[0042]-化学指示剂（高压灭菌胶带）的制各
[0043] 使用3号绿棒（#3 Green Bar)(可从英国RK印刷涂布仪器有限公司（RK Print-Coat Instruments Ltd.，UK)商购获得）将指示组合物涂覆到两种不同的遮蔽胶带 (可以"2213"或"2218"从中国3M公司（3M，China)商购获得）的非压敏粘合剂表面上。 将涂覆的指示组合物在54°C的烘箱中干燥1分钟。
[0044]-对高压灭菌胶带h的指示组合物向压敏粘合剂的转務的测试
[0045] 高压灭菌胶带的指示表面与遮蔽胶带（遮蔽胶带"2213"）重叠，使得遮蔽胶带的 压敏粘合剂直接接触高压灭菌胶带上的指示组合物。然后通过金属夹具以25KPa的压力 将胶带夹紧，并保持在54°C下。在1天或7天后，将遮蔽胶带从高压灭菌胶带剥离并且在 134°C下灭菌2分钟。然后，进行测试以检查是否有任何指示组合物转移到遮蔽胶带的压敏 粘合剂（转移的指示组合物（如果有的话）在灭菌条件下变暗）。结果被评分为1 (指示 组合物完全转移）、1. 5 (约87. 5 %指示组合物转移）、2 (约75 %指示组合物转移）、2. 5 (约 62. 5%指示组合物转移）、3(约50%指示组合物转移）、3. 5(约37. 5%指示组合物转移）、 4(约25%指示组合物转移）、4. 5(约12. 5%指示组合物转移）或5(指示组合物未转移）， 并且汇总于表3A中。
[0046]表 3A:结果。
[0048] 注意：配方CF1、3、4、6、9和11是比较配方。
[0049] 表3A示出了各种成膜树脂体系在指示组合物向压敏粘合剂转移方面的测试结 果。对于乙基纤维素体系，对比配方CFl (未添加有机硅改性聚氨酯）表现出指示组合物的 重度转移，而配方F2(添加了有机硅改性聚氨酯）在1或7天后仅显示出少量转移。对于 丙烯酸体系，也令人惊讶的是，就基于丙烯酸树脂的对比配方CF3和CF4而言，指示组合物 几乎完全转移，而添加了有机硅改性聚氨酯的配方F5显示出显著降低的转移效应。对于聚 氯乙烯体系，比较配方CF6 (未添加有机硅改性聚氨酯或有机硅改性聚醚）显示出指示组合 物的重度转移。相比之下，对于包含有机硅改性聚氨酯或有机硅改性聚醚的F7和F8而言， 几乎没有转移。对于聚乙烯醇缩丁醛体系，比较配方CF9(未添加有机硅改性聚氨酯）显示 出重度转移。相比之下，对于包含有机硅改性聚氨酯的配方FlO而言，几乎没有转移。令人 惊讶的是，单独添加了二甲基硅油的配方CFll也显示出相对重度的转移。
[0050]-对指示组合物的剥离力的测试
[0051] 将长为约IOcm的高压灭菌胶带粘附到IMASS剥离力测试仪的平台上，然后与遮蔽 胶带（本文使用遮蔽胶带2213或遮蔽胶带2218)叠加，使得遮蔽胶带的粘合剂与高压灭菌 胶带的指示层接触（指示层意指溶剂挥发后指示组合物所形成的膜）。然后，通过压辊将遮 蔽胶带和高压灭菌胶带压在一起。然后，在一端夹紧遮蔽胶带，并且在225cm/min的速度下 以180度的角度从高压灭菌胶带剥离。测量并记录剥离力。（剥离力越弱，表面的剥离效应 越好。）使用该方法的修改形式（其中使用两层遮蔽胶带而不是一层遮蔽胶带和一层高压 灭菌胶带），测量了遮蔽胶带自身的剥离表面的剥离力。结果示于表3B、3C和3D中。
[0052] 可观察到包含乙基纤维素（表3B)、聚氯乙烯树脂（表3C)和聚乙烯醇缩丁醛（表 3D)的指示剂体系在添加有机硅改性聚合物后均表现出非常明显的剥离效应，并且具有比 遮蔽胶带自身的剥离层甚至更弱的剥离力。此外，包含纯二甲基硅油的指示组合物几乎不 显示出任何剥离效应。所有这些结果与以上讨论的指示组合物向压敏粘合剂的转移测试的 结果一致。根据以上测试结果，据信有机硅改性聚合物起到减少指示组合物以原位剥离模 式转移的作用。
[0053] 轰巡:含乙基纤维素的指示剂体系的结果。
[0060] 实例2 :指示组合物中有机硅改件聚合物的含量
[0061]-化学指示组合物和指示剂（指示胶带）的制各
[0062] 通过与实例1相同的方法，根据表4中所示的配方制备指示组合物和对应的指示 剂。
[0063] 表4:配方。
[0064]
[0065] 注意：OSMP%=有机硅改性聚合物相对于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量 的含量（％ )
[0066]-对高压灭菌胶带h的指示组合物向压敏粘合剂的转務的测试
[0067] 测试方法与实例1相同。结果示于表5中。
[0068] 表5:结果
[0069]
[0070] 注意：在指示组合物不包含成膜树脂的情况下，有机硅改性聚合物和成膜树脂的 总重量意指有机硅改性聚合物单独的重量。
[0071] 表5示出了各种量的有机硅改性聚合物的添加对指示组合物的转移的效应。据观 察，与不包含有机硅改性聚合物的对比配方CFl相比，含有机硅改性聚合物的配方表现出 大大减少的转移。此外，即使当有机硅改性聚合物单独用作树脂材料时，仍然明显表现出原 位剥离功能。因此，在指示组合物配方中，有机硅改性聚合物相对于有机硅改性聚合物和成 膜树脂的总重量的含量可为1%~100%，优选地为5%~100%，并且更优选地为10%~ 100 %。换句话讲，树脂材料可仅由有机硅改性聚合物组成。
[0072] 实例3.化学指示组合物向包裏物的转務的测试
[0073]-化学指示组合物和指示剂的制各
[0074] 通过与实例1中所用相同的方法并根据表6中所示的配方制备指示组合物和对应 的指示剂。表6中所用各种成膜树脂的玻璃化转变温度列于表7中。
[0075] 表6:配方。
[0076]
[0079] _指示组合物向包裹物的转移的测试
[0080]步骤1)，将高压灭菌胶带粘附到第一棉包裹物；
[0081] 步骤2)，进一步通过另一个第二棉包裹物覆盖胶带；
[0082] 步骤3)，将包裹的毛巾裹布放置到第二棉包裹物上；以及
[0083] 步骤4)，在132 °C下进行灭菌6分钟。
[0084] 步骤2中所用的包裹的毛巾裹布的尺寸为：10. 2cm(4英寸）厚X22. 9cm(9英寸） 宽X 12. 7至22. 9cm(5至9英寸）长。
[0085] 然后，检查第二棉织物与高压灭菌胶带之间的界面以查看是否第二棉包裹物上存 在指示组合物的任何转移，并且结果被评分为1 (指示组合物完全转移）、1. 5 (约87. 5 %指 示组合物转移）、2 (约75 %指示组合物转移）、2. 5 (约62. 5 %指示组合物转移）、3 (约50 % 指示组合物转移）、3. 5 (约37. 5%指示组合物转移）、4 (约25%指示组合物转移）、4. 5 (约 12.5%指示组合物转移）或5(指示组合物未转移）。结果汇总在表8中。
[0086] 表8:结果
[0088] 表8示出了使用具有各种玻璃化转变温度的成膜树脂体系（表7)时指示剂向包 裹物转移的测试结果。可观察到玻璃化转变温度越低，指示剂向包裹物的转移越严重。因 此，应选择具有更高玻璃化转变温度（优选地高 于60°C )的树脂作为成膜树脂。
[0089] 实例4 :指示组合物中的指示剂与有机硅改件聚合物和成腊树脂的总重量的重量 比
[0090]-化学指示组合物和指示剂（指示胶带）的制各
[0091] 通过与实例1中所用相同的方法，根据表9中所示的配方制备指示组合物和对应 的指示剂。
[0092] 表9:配方
[0095] I : OSMP比率=指示剂与有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的重量比
[0096] 注意：在指示组合物不包含成膜树脂的情况下，有机硅改性聚合物和成膜树脂的 总重量意指有机硅改性聚合物单独的重量
[0097]-对高压灭菌胶带h的指示组合物向压敏粘合剂的转務的测试
[0098] 测试方法与实例1中所用的相同。测试结果示于表10中。结果评分如下：1(指示 组合物完全转移）、1. 5 (约87. 5 %指示组合物转移）、2 (约75 %指示组合物转移）、2. 5 (约 62. 5%指示组合物转移）、3(约50%指示组合物转移）、3. 5(约37. 5%指示组合物转移）、 4(约25%指示组合物转移）、4. 5(约12. 5%指示组合物转移）或5(指示组合物未转移）
[0099] 表10:结果
[0101] 注意：在指示组合物不包含成膜树脂的情况下，有机硅改性聚合物和成膜树脂的 总重量意指有机硅改性聚合物单独的重量。
[0102] 表10示出了指示剂与有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量（意指有机硅改性 聚合物树脂的重量）的重量比对指示组合物的转移的效应。可以看出，随着重量比降低，出 现指示组合物的更少转移。当该比率达到约3 : 1时，几乎不出现指示组合物的转移，而当 该比率高于4 : 1时，出现指示组合物的相对重度转移，大概是因为指示剂粒子可能未被有 机硅改性聚合物和成膜树脂（或在指示组合物不包含成膜树脂的情况下，单独的有机硅改 性聚合物）完全包封。因此，对于高压灭菌胶带，指示剂与树脂的重量比应低于4 : 1，优选 地低于3 : 1。
[0103] 实例5 :蒸汽灭菌指示效应的测试
[0104]-化学指示组合物和指示剂的制各
[0105] 通过与实例1中所用相同的方法，根据表1lA中所示的配方制备指示组合物和对 应的指示剂。
[0106]表 11A:配方
[0107]
空灭菌条件时测试涂覆的粘合带。根据IS011140-1，高压灭菌胶带是第1类指示剂，因此 在如下条件下视觉评估样品的颜色变化：134°C下0. 5分钟（ISO不合格）、134°C下2分钟 (ISO合格）、121°C下3分钟（ISO不合格）、121°C下10分钟（ISO合格）以及140°C下干热 30分钟（无蒸汽）（ISO不合格）。结果显示与134°C下0. 5分钟后相比在134°C下2分钟 后胶带变成更暗的颜色；与121°C下3分钟后相比在121°C下10分钟后胶带变成更暗的颜 色，并且与134°C和121°C下ISO合格而满足IS011140-1的要求后相比在140°C下干热30 分钟（无蒸汽）后胶带变成更浅的颜色。使用爱色丽（X-Rite)分光光度计（美国密歇根 州大急流城的爱色丽公司（X-Rite，Inc. Grand Rapids，MI，US))以颜色密度来表征颜色强 度。
[0112] 颜色密度的结果（如表1lB中所示）表明所有颜色变化符合ISO标准。
[0113] 因此，可从表1lB中所示的结果得出如下结论：对于铋化合物、硫源以及在高 温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的体系，这三种组分的重量比将优选地在 (1-8) : (2-20) : (2-20)，并且更优选地在（2-7) : (3-18) : (3-18)的范围内。
【主权项】
1. 一种化学指示组合物，其包含： 指不剂； 有机硅改性聚合物；和 溶剂； 其中， 所述指示剂包括铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合 物。2. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述化学指示组合物还包含成膜树 脂。3. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物的量大于或等 于所述有机硅改性聚合物和所述成膜树脂的总重量的1%。4. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物的量大于或等 于所述有机硅改性聚合物和所述成膜树脂的总重量的5%。5. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物的量大于或等 于所述有机硅改性聚合物和所述成膜树脂的总重量的10%。6. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述指示剂与所述有机硅改性聚合物 的重量比小于或等于4 : 1。7. 根据权利要求6所述的化学指示组合物，其中所述指示剂与所述有机硅改性聚合物 的重量比小于或等于3 : 1。8. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述指示剂与所述有机硅改性聚合物 和成膜树脂的重量比小于或等于4 : 1。9. 根据权利要求8所述的化学指示组合物，其中所述指示剂与所述有机硅改性聚合物 和成膜树脂的重量比小于或等于3 : 1。10. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述铋化合物、所述硫源以及所述在 高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的重量比为（1-8) : (2-20) : (2-20)。11. 根据权利要求10所述的化学指示组合物，其中所述铋化合物、所述硫源以及所述 在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的重量比为（2-7) : (3-18) : (3-18)。12. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述铋化合物选自次水杨酸铋、氧化 铋或包含含有2至20个碳原子的至少一个有机基团的铋化合物。13. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述硫源选自元素硫、硫化染料、硫 化颜料或基于硫脲的化合物。14. 根据权利要求13所述的化学指示组合物，其中所述基于硫脲的化合物选自2-甲氧 苯基硫脲、1-烯丙基-2-硫脲、甲基硫脲、乙基硫脲和苯胺基硫脲。15. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述在高温下暴露于蒸汽时能够产 生碱性条件的化合物选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钾和碳酸氢钠。16. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物包含嵌段或 接枝到聚合物链中的有机硅片段，其中所述有机硅片段由下式表示：其中Rl和R2为各自具有1至10个碳原子的烷基基团、芳基基团、烷芳基基团或氟代 烷基基团；并且η为大于1且小于10000的整数。17. 根据权利要求16所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物选自有机硅 改性聚氨酯、有机硅改性丙烯酸树脂、有机硅改性聚酯、有机硅改性聚醚和有机硅改性共聚 物。18. 根据权利要求17所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性共聚物选自有机硅 改性丙烯酸聚氨酯和有机硅改性苯乙烯-丙烯酸树脂。19. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述成膜树脂选自硝化纤维素、聚氨 酯、聚氯乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛和乙基纤维素。20. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述成膜树脂具有高于60°C的玻璃 化转变温度。21. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述溶剂选自苯溶剂、醇溶剂、酮溶 剂和酯溶剂。22. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其用作高压灭菌指示剂。23. -种高压灭菌胶带，其包含粘合带以及涂覆在所述粘合带的非粘性表面上的根据 权利要求1所述的化学指示组合物。24. 根据权利要求23所述的高压灭菌胶带，其中所述粘合带为压敏粘合带。25. 根据权利要求23所述的高压灭菌胶带，其中所述粘合带在所述非粘性表面上具有 剥离层。26. -种制备高压灭菌胶带的方法，其包括将根据权利要求1所述的化学指示组合物 直接施加到所述粘合带的非粘性表面上的步骤。27. 根据权利要求26所述的制备高压灭菌胶带的方法，其中所述粘合带在所述非粘性 表面上具有剥离层。
【专利摘要】本发明涉及一种化学指示组合物、一种利用所述化学指示组合物的高压灭菌胶带以及一种制备所述高压灭菌胶带的方法。本发明的化学指示组合物包含指示剂、有机硅改性聚合物和溶剂；其中，所述指示剂包括铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物。所述化学指示组合物可直接涂覆到所述粘合带的非粘性表面上，以便在一个步骤中实现所述高压灭菌胶带的制备。
【IPC分类】A61L2/28
【公开号】CN104902932
【申请号】CN201380069508
【发明人】俞力为, 邱凯, 孙磊
【申请人】3M创新有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年12月27日
【公告号】CA2896863A1, CN103910956A, EP2938366A1, US20150328352, WO2014106020A1
【技术领域】
[0001] 本公开涉及一种化学指示组合物、一种高压灭菌指示剂及其用途，并且更具体地 涉及一种化学指示组合物、一种利用化学指示组合物的高压灭菌胶带以及一种用于制备高 压灭菌胶带的方法。
【背景技术】
[0002] 蒸汽高压灭菌是最常用的灭菌方法之一，其广泛用于医院和诊所中的常规灭菌操 作。目前，通常将用于在灭菌期间检测蒸汽的化学指示剂制成卡片、条形、胶带等。高压灭 菌胶带常常用于密封待灭菌的材料的包装并用于指示材料包装是否已被高压灭菌，以避免 混淆高压灭菌的材料包装和未高压灭菌的材料包装。
[0003] 高压灭菌胶带通常由包含指示剂的压敏粘合带制成。该工艺在美国专利 No. 2, 889, 799中有所描述，在该专利中主要提及了两种方法：1)在浸渍和干燥处理后， 将多孔纸分别用指示剂和压敏粘合剂涂覆；以及2)在用指示染料（油溶性偶氮热致变 色染料）浸渍后，将多孔纸分别用剥离剂和压敏粘合剂涂覆。此后，越来越多的研宄聚焦 于开发化学指示体系（参见美国专利No. 3, 360, 338、3, 471，422、5, 057, 433、5, 064, 576、 5, 916, 816、中国专利申请No. 1396451A、101481727A等），所述化学指示体系包含：无机 指示剂，诸如不溶性多价金属（例如，铅、铜、钴、镍、铋或镉）化合物；有机指示剂，诸如噻 唑-偶氮染料；以及聚焦于开发粘结剂体系，诸如硝化纤维素、乙烯基树脂、丙烯酸树脂、酚 树脂。但是高压灭菌胶带的制造工艺仍然主要按照以上提及的两种方法。
[0004] 一般来讲，对于上列的第一种方法，由于溶剂蒸发后压敏粘合剂与指示组合物之 间的直接接触，在退绕期间所得高压灭菌胶带通常会出现指示组合物向压敏粘合剂的转 移，从而压敏粘合剂上的指示组合物可转移到包裹物，并因此造成二次污染。特别是在使用 基于多价金属化合物的指示组合物（例如，含铅）的情况下，可能存在安全隐患。为了解决 指示剂向粘合剂转移这一问题，可降低压敏粘合剂的粘合强度。然而，在实施过程中，具有 低粘合力的高压灭菌胶带的使用可导致灭菌期间包装的开封，这就增加了被微生物污染的 风险。因此，为了确保高压灭菌胶带与包装的良好粘合力并防止指示组合物转移，上列的第 二高压灭菌胶带制备方法涉及利用三种涂层，即浸渍层、树脂保护层和剥离层以保护指示 组合物。毫无疑问，这种方法所涉及的工艺是复杂的，并且需要大量原材料，这就提高了制 备高压灭菌胶带的成本。
【发明内容】
[0005] 在一个方面，本公开提供了一种可直接涂覆在粘合带的剥离表面上的化学指示组 合物，以便在一个步骤中制备高压灭菌胶带。本发明的实施例提供了一种利用化学指示组 合物的高压灭菌胶带以及一种用于制备高压灭菌胶带的方法。
[0006] 本公开的第一方面涉及一种化学指示组合物，其包含指示剂、有机硅改性聚合物 和溶剂；其中，该指示剂包括铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件 的化合物。
[0007] 在本公开中，"化学指示组合物"意指由指示剂、有机硅改性聚合物（和成膜树脂 (如果有的话））和溶剂形成的组合物。化学指示组合物可用于涂覆，其中在涂层膜的形成 期间溶剂将完全蒸发。本公开的指示组合物的特征在于在组合物暴露于高压灭菌下的条件 时其颜色密度变化，并且其不会转移到可包含于高压灭菌胶带中的粘合剂。指示组合物也 可直接涂覆到粘合带的剥离表面上，而无需后续涂覆保护层。与现有制备技术相比，高压灭 菌胶带的该制备工艺被显著简化。
[0008] 本公开的第二方面涉及一种高压灭菌胶带，其包含本公开第一方面的化学指示组 合物。高压灭菌胶带包含粘合带以及涂覆在粘合带的非粘性表面上的化学指示组合物。
[0009] 本公开的第三方面涉及一种用于制备高压灭菌胶带的方法。该方法包括将化学指 示组合物直接施加到粘合带的非粘性表面上的步骤。
【具体实施方式】
[0010] 本公开的化学指示组合物包含：指示剂；有机硅改性聚合物；和溶剂；其中，该指 示剂包括铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物。
[0011] 在一些实施例中，化学指示组合物还包含成膜树脂，其中该成膜树脂包括但不限 于硝化纤维素、聚氨酯、聚氯乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛、乙基纤维素，等等。为 了赋予化学指示组合物向高压灭菌胶带的粘合剂的低转移，优选地成膜树脂具有高于60°C 的玻璃化转变温度。
[0012] 在一些实施例中，有机硅改性聚合物的量大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树 脂的总重量的1%，优选地大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的5%，更优 选地大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的10%。
[0013] 在一些实施例中，铋化合物选自次水杨酸铋、氧化铋或包含含有2至20个碳原子 的至少一个有机基团的铋化合物。硫源是提供硫以便在暴露于高压灭菌下的条件时与铋化 合物反应的物质。硫源包括但不限于元素硫、硫化染料、硫化颜料和硫脲化合物，诸如2-甲 氧苯基硫脲、1-烯丙基-2-硫脲、甲基硫脲、乙基硫脲、苯胺基硫脲，等等。在高温下暴露于 蒸汽时能够产生碱性条件的化合物可为选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁、碳酸 氢钾和碳酸氢钠中的至少一种。
[0014] 对于铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物 的体系，这三种组分的重量比优选地为（1-8) : (2-20) : (2-20)，并且更优选地为 (2-7) : (3-18) : (3-18)，以便化学指示组合物具有ISO 11140第1部分中针对第1类指 示剂所述的蒸汽灭菌指示功能。
[0015] 在一些实施例中，指示剂与有机硅改性聚合物的重量比小于或等于4 : 1，优选地 小于或等于3 : 1。
[0016] 在一些实施例中，指示剂与有机硅改性聚合物和成膜树脂的重量比小于或等于 4 : 1，优选地小于或等于3 : 1。
[0017] 如本文所用，"有机硅改性聚合物"意指包含嵌段或接枝到聚合物链中的有机硅片 段的聚合物，其中该有机硅片段由硅氧烷残基组成，所述硅氧烷残基由下式表示：
[0018]
[0019] 其中RdP R2SCl-ClO烷基基团、芳基基团、烷芳基基团或氟代烷基基团；并且n 为大于1至小于10000范围内的整数，并且整个聚合物中有机硅片段的重量百分比在2%至 98%的范围内。
[0020] 可使用的有机硅改性聚合物包括但不限于有机硅改性聚氨酯、有机硅改性丙烯 酸树脂、有机硅改性聚酯、有机硅改性聚醚、有机硅改性共聚物，诸如有机硅改性丙烯酸聚 氨酯、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸树脂，等等。这些聚合物可商购获得。商品包括由3M公 司（3M Company)制造的有机硅聚脲溶液 R23324 (SILICONE POLYUREA SOLUTION R23324) (有机娃改性聚氨醋）、由海聚公司（Hydraer)制造的有机娃聚氨醋溶液8030 (Silicone polyurethane solution 8030)(有机娃改性聚氨醋）、由德固赛公司（Degussa)制造的 SILIKOFTAL HTL 2(有机硅改性丙烯酸树脂）、由斯泰化学公司（SILTECH CORP.)制造的 Siltech L-10 (有机娃改性聚醚）、由道康宁公司（Dow Corning)制造的道康宁29添加剂 (DOW CORNING 29 ADDITIVE)(有机硅改性聚醚）。
[0021] 有机硅改性聚合物的量大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的 1 %，优选地大于或等于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的5 %，更优选地大于或等 于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的10%
[0022] 不受理论的约束，据信在胶带的非粘性表面上形成指示层期间和之后，有机硅改 性聚合物可在指示层的表面上原位形成剥离层，从而降低卷绕或退绕高压灭菌胶带期间指 示层与压敏粘合剂之间的相互作用力。因此，减少了指示组合物向粘合剂的转移。另一方 面，令人惊讶地发现足量（1%或更多）的有机硅改性聚合物的存在也改善了指示组合物 对粘合带的表面、尤其是对剥离层的粘合力，使得指示层可牢固地粘附到粘合带的剥离层。 现有技术的任何化学指示组合物尚未证实这一点。此外，即使单独利用有机硅改性聚合物 (无其他成膜树脂），也可实现优异的成膜和原位剥离效应。
[0023]在化学指示组合物中，用于有机硅改性聚合物和成膜树脂的合适溶剂包括常规蒸 汽灭菌指示组合物中所用的那些。实例包括苯溶剂、醇溶剂、酮溶剂、酯溶剂，等等。在涂层 膜的形成期间溶剂完全蒸发。
[0024]化学指示组合物还可包含任选的添加剂，诸如分散剂、消泡剂、填料、颜料、增塑 剂、均化剂、以及它们的组合。可根据实际产品需求来选择添加剂的类 型和含量。
[0025] 可将化学指示组合物直接施加到用于高压灭菌以便获得高压灭菌胶带的粘合带 的非粘性表面上。粘合带的非粘性表面意指与胶带的粘性侧面相对的表面。非粘性表面可 具有剥离层，并且在这种情况下，非粘性表面也称为剥离表面。
[0026] 可使用的粘合带不受特别限制。可利用可经受蒸汽高压灭菌条件的任何粘合带。 为了简化操作，优选地使用压敏粘合带。
[0027] 用于制备高压灭菌胶带的方法可为一步工艺。换句话讲，将本发明的化学指示组 合物直接施加到粘合带的非粘性表面上。可通过任何涂覆方法，优选地通过凹版印刷或通 过柔性版印刷来施加指示组合物。
[0028] 本公开将通过以下实例进一步详细描述。然而，本发明的范围不受限于这些具体 实例。
[0029] 实您1
[0030]用于制备本发明化学指示组合物的基本组分材料的名称、功能、化学组成和供应 商列于表1中。
[0031] 表1:材料概要
[0032]
[0034] 实例I :将化学指示组合物言接涂覆到压敏粘合带的非粘件表而h来制各高压灭 菌胶带的可行件
[0035]-化学指示组合物的制各
[0036] 根据表2中所示的配方来制备指示组合物，并且使用锆珠在玻璃广口瓶中研磨48 小时。
[0037] 表2:配方
[0040] 注意：本公开的配方2、5、7、8和10被标识为F;
[0041] 对比配方1、3、4、6、9和11被标识为CF。
[0042]-化学指示剂（高压灭菌胶带）的制各
[0043] 使用3号绿棒（#3 Green Bar)(可从英国RK印刷涂布仪器有限公司（RK Print-Coat Instruments Ltd.，UK)商购获得）将指示组合物涂覆到两种不同的遮蔽胶带 (可以"2213"或"2218"从中国3M公司（3M，China)商购获得）的非压敏粘合剂表面上。 将涂覆的指示组合物在54°C的烘箱中干燥1分钟。
[0044]-对高压灭菌胶带h的指示组合物向压敏粘合剂的转務的测试
[0045] 高压灭菌胶带的指示表面与遮蔽胶带（遮蔽胶带"2213"）重叠，使得遮蔽胶带的 压敏粘合剂直接接触高压灭菌胶带上的指示组合物。然后通过金属夹具以25KPa的压力 将胶带夹紧，并保持在54°C下。在1天或7天后，将遮蔽胶带从高压灭菌胶带剥离并且在 134°C下灭菌2分钟。然后，进行测试以检查是否有任何指示组合物转移到遮蔽胶带的压敏 粘合剂（转移的指示组合物（如果有的话）在灭菌条件下变暗）。结果被评分为1 (指示 组合物完全转移）、1. 5 (约87. 5 %指示组合物转移）、2 (约75 %指示组合物转移）、2. 5 (约 62. 5%指示组合物转移）、3(约50%指示组合物转移）、3. 5(约37. 5%指示组合物转移）、 4(约25%指示组合物转移）、4. 5(约12. 5%指示组合物转移）或5(指示组合物未转移）， 并且汇总于表3A中。
[0046]表 3A:结果。
[0048] 注意：配方CF1、3、4、6、9和11是比较配方。
[0049] 表3A示出了各种成膜树脂体系在指示组合物向压敏粘合剂转移方面的测试结 果。对于乙基纤维素体系，对比配方CFl (未添加有机硅改性聚氨酯）表现出指示组合物的 重度转移，而配方F2(添加了有机硅改性聚氨酯）在1或7天后仅显示出少量转移。对于 丙烯酸体系，也令人惊讶的是，就基于丙烯酸树脂的对比配方CF3和CF4而言，指示组合物 几乎完全转移，而添加了有机硅改性聚氨酯的配方F5显示出显著降低的转移效应。对于聚 氯乙烯体系，比较配方CF6 (未添加有机硅改性聚氨酯或有机硅改性聚醚）显示出指示组合 物的重度转移。相比之下，对于包含有机硅改性聚氨酯或有机硅改性聚醚的F7和F8而言， 几乎没有转移。对于聚乙烯醇缩丁醛体系，比较配方CF9(未添加有机硅改性聚氨酯）显示 出重度转移。相比之下，对于包含有机硅改性聚氨酯的配方FlO而言，几乎没有转移。令人 惊讶的是，单独添加了二甲基硅油的配方CFll也显示出相对重度的转移。
[0050]-对指示组合物的剥离力的测试
[0051] 将长为约IOcm的高压灭菌胶带粘附到IMASS剥离力测试仪的平台上，然后与遮蔽 胶带（本文使用遮蔽胶带2213或遮蔽胶带2218)叠加，使得遮蔽胶带的粘合剂与高压灭菌 胶带的指示层接触（指示层意指溶剂挥发后指示组合物所形成的膜）。然后，通过压辊将遮 蔽胶带和高压灭菌胶带压在一起。然后，在一端夹紧遮蔽胶带，并且在225cm/min的速度下 以180度的角度从高压灭菌胶带剥离。测量并记录剥离力。（剥离力越弱，表面的剥离效应 越好。）使用该方法的修改形式（其中使用两层遮蔽胶带而不是一层遮蔽胶带和一层高压 灭菌胶带），测量了遮蔽胶带自身的剥离表面的剥离力。结果示于表3B、3C和3D中。
[0052] 可观察到包含乙基纤维素（表3B)、聚氯乙烯树脂（表3C)和聚乙烯醇缩丁醛（表 3D)的指示剂体系在添加有机硅改性聚合物后均表现出非常明显的剥离效应，并且具有比 遮蔽胶带自身的剥离层甚至更弱的剥离力。此外，包含纯二甲基硅油的指示组合物几乎不 显示出任何剥离效应。所有这些结果与以上讨论的指示组合物向压敏粘合剂的转移测试的 结果一致。根据以上测试结果，据信有机硅改性聚合物起到减少指示组合物以原位剥离模 式转移的作用。
[0053] 轰巡:含乙基纤维素的指示剂体系的结果。
[0060] 实例2 :指示组合物中有机硅改件聚合物的含量
[0061]-化学指示组合物和指示剂（指示胶带）的制各
[0062] 通过与实例1相同的方法，根据表4中所示的配方制备指示组合物和对应的指示 剂。
[0063] 表4:配方。
[0064]
[0065] 注意：OSMP%=有机硅改性聚合物相对于有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量 的含量（％ )
[0066]-对高压灭菌胶带h的指示组合物向压敏粘合剂的转務的测试
[0067] 测试方法与实例1相同。结果示于表5中。
[0068] 表5:结果
[0069]
[0070] 注意：在指示组合物不包含成膜树脂的情况下，有机硅改性聚合物和成膜树脂的 总重量意指有机硅改性聚合物单独的重量。
[0071] 表5示出了各种量的有机硅改性聚合物的添加对指示组合物的转移的效应。据观 察，与不包含有机硅改性聚合物的对比配方CFl相比，含有机硅改性聚合物的配方表现出 大大减少的转移。此外，即使当有机硅改性聚合物单独用作树脂材料时，仍然明显表现出原 位剥离功能。因此，在指示组合物配方中，有机硅改性聚合物相对于有机硅改性聚合物和成 膜树脂的总重量的含量可为1%~100%，优选地为5%~100%，并且更优选地为10%~ 100 %。换句话讲，树脂材料可仅由有机硅改性聚合物组成。
[0072] 实例3.化学指示组合物向包裏物的转務的测试
[0073]-化学指示组合物和指示剂的制各
[0074] 通过与实例1中所用相同的方法并根据表6中所示的配方制备指示组合物和对应 的指示剂。表6中所用各种成膜树脂的玻璃化转变温度列于表7中。
[0075] 表6:配方。
[0076]
[0079] _指示组合物向包裹物的转移的测试
[0080]步骤1)，将高压灭菌胶带粘附到第一棉包裹物；
[0081] 步骤2)，进一步通过另一个第二棉包裹物覆盖胶带；
[0082] 步骤3)，将包裹的毛巾裹布放置到第二棉包裹物上；以及
[0083] 步骤4)，在132 °C下进行灭菌6分钟。
[0084] 步骤2中所用的包裹的毛巾裹布的尺寸为：10. 2cm(4英寸）厚X22. 9cm(9英寸） 宽X 12. 7至22. 9cm(5至9英寸）长。
[0085] 然后，检查第二棉织物与高压灭菌胶带之间的界面以查看是否第二棉包裹物上存 在指示组合物的任何转移，并且结果被评分为1 (指示组合物完全转移）、1. 5 (约87. 5 %指 示组合物转移）、2 (约75 %指示组合物转移）、2. 5 (约62. 5 %指示组合物转移）、3 (约50 % 指示组合物转移）、3. 5 (约37. 5%指示组合物转移）、4 (约25%指示组合物转移）、4. 5 (约 12.5%指示组合物转移）或5(指示组合物未转移）。结果汇总在表8中。
[0086] 表8:结果
[0088] 表8示出了使用具有各种玻璃化转变温度的成膜树脂体系（表7)时指示剂向包 裹物转移的测试结果。可观察到玻璃化转变温度越低，指示剂向包裹物的转移越严重。因 此，应选择具有更高玻璃化转变温度（优选地高 于60°C )的树脂作为成膜树脂。
[0089] 实例4 :指示组合物中的指示剂与有机硅改件聚合物和成腊树脂的总重量的重量 比
[0090]-化学指示组合物和指示剂（指示胶带）的制各
[0091] 通过与实例1中所用相同的方法，根据表9中所示的配方制备指示组合物和对应 的指示剂。
[0092] 表9:配方
[0095] I : OSMP比率=指示剂与有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量的重量比
[0096] 注意：在指示组合物不包含成膜树脂的情况下，有机硅改性聚合物和成膜树脂的 总重量意指有机硅改性聚合物单独的重量
[0097]-对高压灭菌胶带h的指示组合物向压敏粘合剂的转務的测试
[0098] 测试方法与实例1中所用的相同。测试结果示于表10中。结果评分如下：1(指示 组合物完全转移）、1. 5 (约87. 5 %指示组合物转移）、2 (约75 %指示组合物转移）、2. 5 (约 62. 5%指示组合物转移）、3(约50%指示组合物转移）、3. 5(约37. 5%指示组合物转移）、 4(约25%指示组合物转移）、4. 5(约12. 5%指示组合物转移）或5(指示组合物未转移）
[0099] 表10:结果
[0101] 注意：在指示组合物不包含成膜树脂的情况下，有机硅改性聚合物和成膜树脂的 总重量意指有机硅改性聚合物单独的重量。
[0102] 表10示出了指示剂与有机硅改性聚合物和成膜树脂的总重量（意指有机硅改性 聚合物树脂的重量）的重量比对指示组合物的转移的效应。可以看出，随着重量比降低，出 现指示组合物的更少转移。当该比率达到约3 : 1时，几乎不出现指示组合物的转移，而当 该比率高于4 : 1时，出现指示组合物的相对重度转移，大概是因为指示剂粒子可能未被有 机硅改性聚合物和成膜树脂（或在指示组合物不包含成膜树脂的情况下，单独的有机硅改 性聚合物）完全包封。因此，对于高压灭菌胶带，指示剂与树脂的重量比应低于4 : 1，优选 地低于3 : 1。
[0103] 实例5 :蒸汽灭菌指示效应的测试
[0104]-化学指示组合物和指示剂的制各
[0105] 通过与实例1中所用相同的方法，根据表1lA中所示的配方制备指示组合物和对 应的指示剂。
[0106]表 11A:配方
[0107]
空灭菌条件时测试涂覆的粘合带。根据IS011140-1，高压灭菌胶带是第1类指示剂，因此 在如下条件下视觉评估样品的颜色变化：134°C下0. 5分钟（ISO不合格）、134°C下2分钟 (ISO合格）、121°C下3分钟（ISO不合格）、121°C下10分钟（ISO合格）以及140°C下干热 30分钟（无蒸汽）（ISO不合格）。结果显示与134°C下0. 5分钟后相比在134°C下2分钟 后胶带变成更暗的颜色；与121°C下3分钟后相比在121°C下10分钟后胶带变成更暗的颜 色，并且与134°C和121°C下ISO合格而满足IS011140-1的要求后相比在140°C下干热30 分钟（无蒸汽）后胶带变成更浅的颜色。使用爱色丽（X-Rite)分光光度计（美国密歇根 州大急流城的爱色丽公司（X-Rite，Inc. Grand Rapids，MI，US))以颜色密度来表征颜色强 度。
[0112] 颜色密度的结果（如表1lB中所示）表明所有颜色变化符合ISO标准。
[0113] 因此，可从表1lB中所示的结果得出如下结论：对于铋化合物、硫源以及在高 温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的体系，这三种组分的重量比将优选地在 (1-8) : (2-20) : (2-20)，并且更优选地在（2-7) : (3-18) : (3-18)的范围内。
【主权项】
1. 一种化学指示组合物，其包含： 指不剂； 有机硅改性聚合物；和 溶剂； 其中， 所述指示剂包括铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合 物。2. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述化学指示组合物还包含成膜树 脂。3. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物的量大于或等 于所述有机硅改性聚合物和所述成膜树脂的总重量的1%。4. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物的量大于或等 于所述有机硅改性聚合物和所述成膜树脂的总重量的5%。5. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物的量大于或等 于所述有机硅改性聚合物和所述成膜树脂的总重量的10%。6. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述指示剂与所述有机硅改性聚合物 的重量比小于或等于4 : 1。7. 根据权利要求6所述的化学指示组合物，其中所述指示剂与所述有机硅改性聚合物 的重量比小于或等于3 : 1。8. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述指示剂与所述有机硅改性聚合物 和成膜树脂的重量比小于或等于4 : 1。9. 根据权利要求8所述的化学指示组合物，其中所述指示剂与所述有机硅改性聚合物 和成膜树脂的重量比小于或等于3 : 1。10. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述铋化合物、所述硫源以及所述在 高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的重量比为（1-8) : (2-20) : (2-20)。11. 根据权利要求10所述的化学指示组合物，其中所述铋化合物、所述硫源以及所述 在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物的重量比为（2-7) : (3-18) : (3-18)。12. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述铋化合物选自次水杨酸铋、氧化 铋或包含含有2至20个碳原子的至少一个有机基团的铋化合物。13. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述硫源选自元素硫、硫化染料、硫 化颜料或基于硫脲的化合物。14. 根据权利要求13所述的化学指示组合物，其中所述基于硫脲的化合物选自2-甲氧 苯基硫脲、1-烯丙基-2-硫脲、甲基硫脲、乙基硫脲和苯胺基硫脲。15. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述在高温下暴露于蒸汽时能够产 生碱性条件的化合物选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁、碳酸氢钾和碳酸氢钠。16. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物包含嵌段或 接枝到聚合物链中的有机硅片段，其中所述有机硅片段由下式表示：其中Rl和R2为各自具有1至10个碳原子的烷基基团、芳基基团、烷芳基基团或氟代 烷基基团；并且η为大于1且小于10000的整数。17. 根据权利要求16所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性聚合物选自有机硅 改性聚氨酯、有机硅改性丙烯酸树脂、有机硅改性聚酯、有机硅改性聚醚和有机硅改性共聚 物。18. 根据权利要求17所述的化学指示组合物，其中所述有机硅改性共聚物选自有机硅 改性丙烯酸聚氨酯和有机硅改性苯乙烯-丙烯酸树脂。19. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述成膜树脂选自硝化纤维素、聚氨 酯、聚氯乙烯树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛和乙基纤维素。20. 根据权利要求2所述的化学指示组合物，其中所述成膜树脂具有高于60°C的玻璃 化转变温度。21. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其中所述溶剂选自苯溶剂、醇溶剂、酮溶 剂和酯溶剂。22. 根据权利要求1所述的化学指示组合物，其用作高压灭菌指示剂。23. -种高压灭菌胶带，其包含粘合带以及涂覆在所述粘合带的非粘性表面上的根据 权利要求1所述的化学指示组合物。24. 根据权利要求23所述的高压灭菌胶带，其中所述粘合带为压敏粘合带。25. 根据权利要求23所述的高压灭菌胶带，其中所述粘合带在所述非粘性表面上具有 剥离层。26. -种制备高压灭菌胶带的方法，其包括将根据权利要求1所述的化学指示组合物 直接施加到所述粘合带的非粘性表面上的步骤。27. 根据权利要求26所述的制备高压灭菌胶带的方法，其中所述粘合带在所述非粘性 表面上具有剥离层。
【专利摘要】本发明涉及一种化学指示组合物、一种利用所述化学指示组合物的高压灭菌胶带以及一种制备所述高压灭菌胶带的方法。本发明的化学指示组合物包含指示剂、有机硅改性聚合物和溶剂；其中，所述指示剂包括铋化合物、硫源以及在高温下暴露于蒸汽时能够产生碱性条件的化合物。所述化学指示组合物可直接涂覆到所述粘合带的非粘性表面上，以便在一个步骤中实现所述高压灭菌胶带的制备。
【IPC分类】A61L2/28
【公开号】CN104902932
【申请号】CN201380069508
【发明人】俞力为, 邱凯, 孙磊
【申请人】3M创新有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年12月27日
【公告号】CA2896863A1, CN103910956A, EP2938366A1, US20150328352, WO2014106020A1
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