使用高能束选择性熔化或选择性烧结优化紧实度的粉末床增材制造部件的方法
使用高能束选择性熔化或选择性烧结优化紧实度的粉末床增材制造部件的方法
【专利说明】使用高能束选择性熔化或选择性烧结优化紧实度的粉末床 增材制造部件的方法
[0001] 本发明涉及一种通过使用高能束（激光束、电子束、…）选择性熔化或选择性烧 结粉末床制造部件的领域。
[0002] 特别地，本发明涉及制造金属、金属间化合物、陶瓷或聚合物部件。
[0003] 更特别地，本发明涉及一种通过由高能束选择性地恪化粉末床来制造部件的制造 方法，所述方法包括以下步骤：
[0004] a)提供一种以粉末颗粒形式的材料；
[0005] b)将所述材料的第一粉末层沉淀在构造支撑件上（所述构造支撑件可能是固体， 另一部件的一部分，或用于促进构造某些部件的支撑栅格）；
[0006] c)用所述高能束扫描所述第一层的至少一个区域，以局部地加热所述区域的所述 粉末到一个高于所述粉末的烧结温度的温度，使得以这种方式被烧结或熔化的所述粉末的 颗粒至少形成第一单件元件；
[0007] d)将所述材料的第二粉末层放置在所述第一粉末层上；
[0008] e)用所述高能束扫描所述第二层的至少一个区域，以加热该区域的所述粉末到一 个高于所述粉末的烧结温度的温度，使得以这种方式被烧结或熔化的粉末的颗粒形成至少 一个第二单件元件（通常所述第二层的该区域局部或完全地位于在步骤c)中通过高能束 扫描的所述第一层的区域上），使得在步骤c)和在步骤e)中熔化或烧结的粉末颗粒一起形 成单件；然而，在某些情况下，特别地对于用底切制造部件的一部分，所述第二层的区域不 位于在步骤c)中通过高能束扫描的所述第一层的区域上以及在步骤c)和在步骤e)中被 熔化或烧结的粉末颗粒然后不形成单件单元；以及
[0009] f)对于被放置在前一层上的每个新粉末层，重复步骤d)和e)，其中至少一个区域 已经熔化或烧结，直到完全形成所述部件。
[0010] 本发明特别地涉及通过使用激光选择性地熔化粉末床快速制造部件。
[0011] 参考图1，选择性激光熔化（SLM)是一种具有以下记载的主要特征的方法。
[0012] 材料粉末的第一层10沉淀在构造支撑件80上，例如通过辊子30 (或任何其他沉 淀设备），在辊子30的去向运动过程中该粉末从进料容器70被取出，然后在辊子30的一个 (或多个）返回运动中粉末被刮擦，以及可能被压实一点。该粉末由颗粒60组成。过量的 粉末在相邻于构造容器85的回收容器40中回收，构造支撑件80在该构造容器中垂直地移 动。
[0013] 然后通过用激光束95扫描，该粉末的第一层10的区域达到一个高于粉末的熔化 温度Tf (液相线温度）的温度。
[0014] SLM方法可以使用除激光束95之外的任何高能束，假设该高能束具有足够能量来 熔化粉末颗粒以及一部分材料，该颗粒停靠在该材料上（也被称为形成液体池的整体部分 的稀释区）。
[0015] 该激光扫描例如可通过形成控制系统50的一部分的检流计头来实施。通过示例 以及以非限制方式，该控制系统可包括至少一个转向镜55,激光束95在到达粉末层之前在 该转向镜上被反射，该粉末层其表面上的所有点都相对于被包含在聚焦系统54中的聚焦 透镜位于相同高度，该镜的角位置被检流计头所控制，使得激光束扫描粉末的第一层的至 少一个区域，从而遵循部件的预建立外形。为此，检流计头基于被包含在计算机工具的数据 库中的信息而被控制，所述计算机工具用于计算机辅助设计以及被制造部件的制造。
[0016] 因此，在第一层10的该区域中的粉末颗粒60被熔化，并形成被固定到构造支撑件 80的第一单件元件15。在该阶段，也可以使用激光束扫描该第一层的多个独立区域，使得 在该材料在熔化并固化后，形成了多个互不相交的第一元件15。
[0017] 支撑件80下降一个高度，该高度对应于已被限定用于第一层的高度（位于20微 米（ym)到100 μπι的范围内，并且通常在30 μπι到50 μπι的范围内）。用于恪化或固化的 粉末层的厚度保持为一个可逐层变化的值，由于它严重地根据粉末床的孔隙度以及其平整 度，而支撑件80的预编运动是一个不变的可忽略变动（slack)的值。应该记住的是，熔化 或固化的层的厚度通常比支撑件80的运动大多达50%，除了第一层之外，如果支撑件80的 表面精确地平行于辊子30的轴线。
[0018] 此后，第二粉末层20沉淀在第一层10上以及在该第一单件或固化元件15上，然 后第二层20的一个区域通过接触激光束95而被加热，该被加热区域可完全或局部地位于 如图1所示的第一单件或固化元件15上，使得在第二层20的该区域中的粉末颗粒与第一 元件15的至少一部分一起恪化，以形成第二单件或固化元件25,这两个元件15和25在图 1所示的示例中一起形成单件块。为此，第二元件25 -旦被粘结到第一元件15,该第二元 件25有利地已经完全地粘结。
[0019] 能够理解的是，根据要构造部件的外形，以及特别地如果存在底切表面，可以发生 的是，第一层10的上述区域甚至某种程度上不在第二层的上述区域以下，使得在这种情况 下，第一固化元件15和第二固化元件25不形成单件块。
[0020] 然后通过添加额外的粉末层到已经形成的该组件上来继续逐层地构造该部件的 该过程。
[0021] 用激光束95扫描可以构造每一层，同时赋予它一个与被制造部件的形状相匹配 的形状。随着该部件的上层被构造，该部件的下层或多或少地迅速冷却。
[0022] 本发明还涉及没有熔化地快速制造部件，即通过激光选择性地烧结粉末床。选择 性的激光烧结（SLS)指定了一种类似于SLM的方法，除了在SLS中，粉末被提高到一个低于 粉末的熔化温度Tf(液相线温度）的温度，或者到高于固相温度但低于液相线温度的温度， 烧结在液相中发生，该材料局部地熔化（处于固相和液相共存的浆状的材料），否则该温度 低于固相线温度但高于〇. 5TF并且该烧结为固相烧结（所有材料为固体并且该烧结实质上 通过在固相中扩散而发生）。
[0023] 在该部件如上所述被逐层制造时，为了减少该部件的污染，如通过溶解氧、通过氧 化物或通过其他污染物的污染，该制造需要在壳体中实施，该壳体具有受控湿度并适于所 涉及的过程以及材料，充满相对于所讨论材料来说惰性（不反应）的气体，如氮（N2)、氩 (Ar)或氦（He)，可选地充满有被添加用于其还原能力的少量氢气（H2)。也可以考虑这些气 体的至少两种的混合物。为了防止污染，特别地通过来自周围介质的氧气，通常做法是确保 该壳体处于比大气高的压力。
[0024] 因此，在现有技术中，通过激光选择性熔化或选择性烧结可以构造具有良好的尺 寸精度、很少污染以及具有复杂三维形状的部件，但其机械强度对于某些应用不足，为此需 要对本方法进行更好优化。
[0025] 通过激光选择性熔化或选择性烧结同样优选地使用球形结构的粉末，该粉末干净 (即，不被来自粉末制备的残余元素污染），非常精细（每个颗粒的尺寸在1 μπι到100 μπι 之间的范围内，优选地在1 μ m到50 μ m之间的范围内或者确实在1 μ m到20 μ m之间的范 围内），从而对于被精加工部件可以获得良好的表面状态。
[0026] 与通过成型、喷射、锻造或从固态加工的部件相比，通过激光选择性熔化或选择性 烧结也可以减少制造时间，成本和固定费用。
[0027] 通过激光选择性熔化或选择性烧结而制成的部件仍然存在缺点。
[0028] 该部件仍然被太多氧气或任何其他污染物污染，即使当采取步骤使制造壳体（包 括构造容器85、进料容器70和辊子30或其他沉淀设备）填充有用对于所讨论材料来说惰 性（不反应）的气体。很难从该壳体提取所有氧气，此外所使用的气体都不是100%纯的。 该污染导致构成该部件的材料变脆和/或硬化和/或氧化，导致该部件的延展性减少以及 导致该部件的过早断裂。
[0029] 封闭气孔也可在该部件中形成，首先来自于在液相中材料（粉末）和固相中材料 之间的惰性气体溶解度的差，特别地当该池中富含用作气孔形成的种子的内含物时，当合 金的固化范围很大时，当该池的温度和固化时间很大时，当液体池的固化速度很快时，以及 同样当粉末颗粒也可先前包含封闭气体时。这些封闭的球形气孔导致降低该部件的机械性 能。
[0030] 图2示出了当使用现有技术的选择性激光熔化方法（通过用使用二次电子的电子 显微镜扫描观察该材料并在精加工该材料后获得该图像）时，在制造部件（特别地由铬镍 铁合金718制成）内形成的不需要的球形气孔。
[0031] 图3示出了在粉末颗粒中上游形成的封闭气孔，例如当通过气体雾化（通过使用 光学显微镜观察粉末以及在精加工和化学腐蚀后获得该图像）获得颗粒时。
[0032] 当使用现 有技术方法的选择性激光熔化时，氧化膜也可能形成在这种孔内侧，如 在图4A和图4B的两个显微图视图中所示，其示出了在AlSilOMg合金中破裂后获得的表 面。
[0033] 此外，粉末颗粒之间充气间隙的存在促使该材料在激光束下在粉末床的选择性熔 化中被喷射，并且这对于制造粉末层以及对于回收粉末来说很麻烦。材料的这种喷射通常 以大珠（远大于粉末颗粒，甚至可能大于粉末床的厚度）的形式，其被焊接到熔融材料的表 面，从而防止后面的层被放在合适位置，并导致制造缺陷。图5A、5B和5C示出了这些珠62 存在于刚被制造的层的表面上。这些珠62具有超过200 μπι的直径，即比没有熔化粉末颗 粒60尺寸大大致十倍的尺寸，其中一些仍存在于刚被制造的层的表面上，如在图5A，5B和 5C中可以看到。
[0034] 有时甚至会发生的是，这些大珠降落在粉末床中还未被熔化的区域中，或者降落 在回收容器中，制造者需要筛选所回收的粉末以在后续加工的准备中消除任何大珠。
[0035] 当通过高能束使用选择性烧结粉末床时，至少部分地当该烧结为材料局部恪化的 液相烧结时，可能遇到上述问题。此外，在这种情况下以及当实施固相烧结时，获得尽可能 紧实的部件，即通过该材料的有效致密而获得，需要有利于材料扩散的条件，特别地有利于 在相对较长时间段中保持温度高于最低烧结温度。
[0036] 本发明的目的是提供一种通过高能束选择性地熔化或选择性地烧结粉末床来制 造部件的方法，该方法可以克服现有技术的缺点。
[0037] 该目的通过以下事实实现：所述粉末具有多峰的粒度分布。
[0038] 在本发明中，所使用的粉末不存在单峰的粒度分布，像通常为高斯型的传统粉末 的粒度分布（应该记住的是，当其颗粒尺寸的高斯型分布更广泛时，所填充的粉末颗粒的 紧实度增加）。
[0039] 通过本发明，粉末床的配位数和紧实度（或相对密度）通过其孔隙度以最佳方式 降低而增加，这在该材料熔化或烧结和固化之前发生。
[0040] 因此可以在熔化或烧结之前制造更加紧实的粉末床。
[0041] 这导致在颗粒之间在它们熔化之前存在较小间隙，以及导致可在粉末颗粒在激光 束下的熔化或烧结过程中被捕获的更少体积的气体。
[0042] 因此，由此首选断定，减少了气体被捕获在该熔化或烧结材料内的现象，其次，减 少了材料在激光束下被喷射的现象，从而因此减少了制造缺陷（除了封闭气孔外），从而提 高了该部件的冶金质量，尺寸质量和机械强度。
[0043] 本发明的解决方案因此可以非常显著地减少在该部件中通过高能束选择性熔化 或选择性烧结粉末床获得的孔和构造缺陷的数量以及同样其尺寸，从而极大地有助于提高 所述部件的机械性能。
[0044] 此外，在其他都相同的情况下，因为粉末床更紧实，该方法的生产率增加。具体 地，在固化后存在更少的材料收缩。此外，由于在高能束下的材料喷射减少，不再需要相应 地限制更高能量束的扫描速度。
[0045] 同样，特别地对于无论是处于液相的粉末床的选择性烧结，或者首先当烧结处于 固相中时，更紧实的粉末可以在更短时间内获得更紧实的部件。
[0046] 此外，有利地，在步骤a)和d)之间，进料容器70的所述粉末不断地被预热到预热 温度Tp以及使惰性气体优选地向上流动通过所述粉末（与流化床相比），以减少被吸附在 粉末颗粒表面上的空气湿度。
[0047] 在阅读通过示例并参考附图进行的以下描述时，本发明的其他优点和特征显而易 见，其中：
[0048] ?图1是用于解释现有技术的方法并示出所使用装置的图；
[0049] ?图2示出了当使用现有技术方法时在所制造的材料中形成的球形孔；
[0050] ?图3示出了在通过气体雾化获得的粉末颗粒内形成的封闭气孔；
[0051] ?图4A和4B示出了当使用通过激光选择性熔化的现有技术方法时，在熔融材料内 的孔内侧形成的氧化膜；
[0052] ?图5A、5B和5C如上所述处于不同比例上并示出了由从被熔融材料的表面喷射并 固化的材料形成的珠，与最初使用的粉末颗粒相比示出了该珠；
[0053] ?图6是表示粉末的单峰粒度分布及其相关累积体积分数（FCV)曲线的图；以及
[0054] ?图7和图8是在两种不同情况下，适用于本发明制造方法的粉末的双向粒度分布 的图表。
[0055] 本发明装置包括包含材料粉末的进料容器70,用于从该容器70转移粉末并在构 造支撑件80(其可以是固体支撑件，另一部件的一部分，或用于促进构造某些部件的支撑 网格）上涂覆第一粉末层10的辊子30。
[0056] 有利地，该装置也具有用于回收粉末的回收容器40,该粉末包括已经使用的一小 部分粉末（特别地没有熔化以及没有烧结的粉末），从前一层喷射的几个大珠，以及在粉末 层在构造支撑件80上涂覆之后过量的大部分粉末。因此，回收容器内的大部分粉末由新粉 末组成。回收容器40通常被称为溢出容器或灰缸。
[0057] 该装置也具有用于产生激光束95的发生器90,以及用于在构造支撑件80的任何 区域上瞄准激光束95以扫描粉末层的任何区域的控制系统50。激光束的成形以及在聚焦 平面上其直径的变化分别通过激光束扩展器52以及通过聚焦系统54实施，该激光束扩展 器和聚焦系统共同构成该光学系统。
[0058] 在粉末上应用SLM或SLS方法的该装置可以使用除激光束95外的任何高能束，只 要该高能束具有足够能量熔化或在粉末颗粒和该颗粒停靠的一部分材料之间形成颈部或 桥接件。
[0059] 辊子30可由任何其他适合的涂覆系统代替，如与适用于在层之间转移和涂覆粉 末的刮刀、刀或刷相关的分配器（或漏斗）。
[0060] 作为非限制性示例，控制系统50包括至少一个转向镜55,激光束95在到达粉末层 之前在该转向镜上被反射，该粉末层其表面上的每个点都相对于被包含在聚焦系统54中 的聚焦透镜位于相同高度，该镜55的角位置被检流计头所控制，使得激光束扫描第一粉末 层的至少一个区域，同时也遵循预建立部件的外形。
[0061] 概括地，使用激光发生器90,用于调节激光束直径的也被称为光束扩展器52的系 统，用于扫描该激光束的也被称为扫描仪56的系统，以及用于聚焦激光束54的系统。该光 束扩展器52由一组彼此固定的镜头组成，以致使光纤的直径（Φ)改变到到达聚焦透镜的 激光束的直径（D > Φ)。用于聚焦激光束的直径（D)的聚焦系统由聚焦透镜构成，该聚焦 透镜由焦距（f)所表征，该焦距导致激光束的直径（D)改变到在由构造支撑件80的表面或 粉末床的表面所限定的焦平面上的直径（?〈D)。
[0062] 在本发明中，使用由具有粒度分布不是单峰而是多峰的的颗粒组成的粉末60,单 峰即不集中在单个平均直径值上，多峰即集中在多于单个的平均直径值上，即在多个平均 直径值上。
[0063] 本专利申请中的术语"平均尺寸"或"平均直径"用于表示中值直径d5(l%，即直径对 应于尺寸小于该中值直径(15(|%的粉末颗粒的累积体积或累积重量的50%，以及尺寸大于该 中值直径'％的粉末颗粒的累积体积或累积重量的50%，如图6可以看到，该图6是绘制粉 末的单峰粒度分布曲线1〇〇(颗粒尺寸d，单位为微米）的图，连同相关的累积体积分数曲线 110。在下文中使用的直径dQ%、d1(l%、d5(l%、d 9(l%和标记在该单峰粒度分布曲线100上。 [0064] 应该观察到的是，对于使用任何其他表征技术获得的给定颗粒的粒度分布的任何 其他平均直径可在本发明的上下文中使用。
[0065] 在优先且有利地最便宜的规定中，所述材料的粉末具有双峰的粒度分布，即由两 种个体粉末粒度分布组成，该粉末的粒度分布然后围绕两个中数或平均的直径值d5(l%。
[0066] 该粉末的双峰粒度分布整体上因此是两个反褶积粒度分布的总和，它们每个的特 点在于平均尺寸以及由(19(|%到d1(l%，或优选地由到CU所限定的尺寸跨度。应该记住的 是，更通常地通过使用均匀系数Cu来量化粒度分布的跨度，该均匀系数C u对于体积尺寸分 布通过宽度除以中值直径所限定，即Cu= (d90% -dio% )/d50%。
[0067] 这两种个体分布可或多或少重叠，但在本发明中优选可忽略的重叠或者没有重 叠。
[0068] 图7和图8是两种情况的图表，示出了在本发明制造方法的上下文中适用的粉末 的双峰粒度分布：曲线101对应于在选择性分类（例如通过淘选）后的第一粒度分布，其具 有集中在中值直径Cl5tl^1周围的小尺寸颗粒的第一分布以及曲线102对应于在选择性分类 (例如，通过筛选）后的第二粒度分布，其包括围绕中值直径d5(l%_2的大尺寸颗粒的第二分 布。
[0069] 图7示出了在两个曲 线101和102之间没有重叠的情况：dQ%_2大于d
[0070] 图8示出了这两个曲线101和102重叠的情况：(1。％_2小于d 100%-1? d5〇%-i 小于dQ%_2， 以及 ^100% -1 小于 d5(l%_2。
[0071] 当存在相当大的重叠时，有必要在该粉末的粒度分布上整体上进行反褶积处理， 以正确地限定这些个体分布。
[0072] 对于双峰粒度分布，粉末60有利地具有小尺寸颗粒的第一分布（曲线101)，其具 有围绕第一平均直径值Cl5tl^1的平均尺寸，以及大尺寸颗粒的第二分布（曲线102)，其具有 围绕第二平均直径值d5(l%_2的平均尺寸，该第二平均直径值d 5(|% _2基本比所述第一平均直 径值Cl5tl^1大7倍。优选地，第一颗粒分布基本占粉末重量的27% (该第二颗粒分布表示 平衡，即基本占粉末重量的73% )。
[0073] 带有在第一平均直径值Cl5tl^1和第二平均直径值d 5Q%_2之间7倍的尺寸比（Cl5H/ Clai^2 =或~1Λ)的这种双峰分布导致粉末床的最小孔隙度以及最大相对密度，假设这两 个粒度分布完全地混合在一起（干燥或使用润湿技术），以获得完全均匀的混合物。可通过 扩散（旋转筒），通过对流（旋转螺杆）或通过剪切（旋转叶片或散热片）进行干混合。
[0074] 粉末床的该最大相对密度位于倾倒（或表观）相对密度和振动（或振实）相对 密度之间，该倾倒（或表观）相对密度和振动（或振实）相对密度分别对应于倾倒（或表 观）密度与理论密度之间的比例以及振动（或振实）密度和理论密度之间的比例。该倾倒 密度对应于被大批倾倒到适当和已知体积的容器内的粉末的表观密度，该粉末保持不被压 实，除了其自身重量。相比之下，当被压实在振动盘而没有任何其他被施加的压力时，振动 密度对应于以上容器中粉末的表观密度。应该强调的是，通常在ASTM B527 93(2000)标准 的应用中使用一种被称为"霍尔流量计"的设备确定粉末的压实和倾倒密度。
[0075] 更准确地，在理想情况下，其中颗粒为平均尺寸比为1/7的相同尺寸球体以及第 一颗粒分布占重量的27%，计算可以示出的是，获得0. 86的最佳相对密度（与对于单峰粒 度分布的〇. 74相比，该单峰粒度分布对应于表面中心立方型或配位数为12的紧实六角型 的规则填料）和14%的孔隙度（与单峰粒度分布的26%相比）。应该记住的是，紧实度单 分散性的球形颗粒的随机密排列（RCP)约为0. 64 (对于大球体直径），其接近于这种粉末的 倾倒相对密度。
[0076] 例如，使用具有双峰分布的粉末，其中第一平均直径值(I5tH1为3. 5 μπι，d 和 (I9c^1分别为2. 2 μπι和10 μπι，以及第二平均直径值d5(l%_2大约7倍大，即d5(l%_ 2为24. 5 μπι， d1(l% _2和 d 9(|% _2分别为 15 μ m 和 50 μ m〇
[0077] 第一粒度分布存在优选地不少于1 μπι并且不超过15 μπι的颗粒尺寸。
[0078] 第二粒度分布存在优选地不小于10 μ m并且不大于53 μ m的颗粒尺寸。
[0079] 例如，通过筛选更大颗粒（彡38 μπι或< 400目）以及通过在空气、氮、氩的气流 中淘选更小颗粒38 μπι)，可以从选择性颗粒尺寸分类推断这两个分布。
[0080] 可以从更广泛的分布采取这两个分布（如具有颗粒尺寸d位于1 μπι到150 μπι之 间范围内的尺寸d的颗粒），从而必然导致一定量的粉末不适合于在该方法中使用，以及对 于该粉末需要发现其使用。
[0081] 根据另一优选的然而很昂贵的规定，该粉末具有三峰的粒度分布。
[0082] 在这种情况下，以及有利地，粉末60具有小尺寸颗粒的第一分布，其平均值围绕 第一平均直径值，中等尺寸颗粒的第二分布，其平均值围绕第二平均直径值，该第二平均直 径值基本上比该第一平均直径值大7倍，以及大尺寸颗粒的第三分布，其平均尺寸围绕第 三平均直径值，该第三平均直径值基本上比所述第一平均直径值大49倍。优选地，第一颗 粒分布基本占粉末重量的11%，以及第二颗粒分布基本占粉末重量的14% (第三颗粒分布 表示平衡，即基本占粉末重量的75% )。
[0083] 带有在第二平均直径值和第一平均直径值之间为7的尺寸比例以及在第三平均 直径值和第一平均直径值之间为49的尺寸比例的这种三峰分布导致粉末床的最小孔隙度 和最大相对密度，该最大相对密度位于倾倒相对密度和振动（振实）相对密度之间。
[0084] 更准确地，在理想情况下，其中颗粒为在第一和第二分布之间平均尺寸比为1/7 以及在第一和第三分布之间平均尺寸比为1/49的单一尺寸球体，计算可以示出的是，获得 0. 95的最佳相对密度（与单峰粒度分布的0. 74相比）以及获得5%的孔隙度（与单峰粒 度分布的26%相比）。
[0085] 例如，使用具有三峰分布的粉末，其中第一平均直径值Cl5tl^1对于分别等于 0. 25 μL?和1. 5 μL?的d1(l% 和d Wt1为0. 50 μL?，第二平均直径值d 对于分别等于 2. 2 μ m和10 μ m的d10% _2和d 90% _2比等于3. 5 μ m的给定d 50% _2大约7倍，以及第三平均直 径值d5(l% _3比第一平均直径值大约49倍，给定d 5(|% _3等于24. 5 μ m以及d 1(|% _3和d 9(|% _3分 别等于15 μ m和50 μ m。第一粒度分布存在优选地不低于0. 1 μ m且不高于2. 5 μ m的颗粒 尺寸。第二粒度分布存在优选地不低于Iym且不高于15μπι的颗粒尺寸。第三分布存在 优选地不低于10 μ m且不高于53 μ m的颗粒尺寸。
[0086] 关于粉末的组成以及颗粒之间、或者在每个颗粒内的分布，可以设计很多配置。
[0087] 在一种可能规定中，所有粉末颗粒存在相同和均匀的成分。
[0088] 例如，还可以有利地使用粉末60,该粉末为通过一种从单亲合金（single parent al loy)合成粉末的方法获得的完全或部分地为预合金粉末。
[0089] 获得这种预合金粉末对本领域技术人员来说是已知的，特别地通过存在粉末所需 成分（父母混合物）的液体的气体雾化，并形成固化并且从而形成粉末颗粒的液滴。
[0090] 可以使用完全或部分地为涂敷粉末的粉末60,即粉末，该颗粒在核心中和位于该 核心周围的覆盖层中存在不同的成分。
[0091] 也可以设想一种聚集类型的预合金粉末，其通过用水性粘合剂聚集金属粉末（基 质）和陶瓷粉末（加强部分）的混合物而获得，该水性粘合剂包括聚乙烯醇类型或纤维素 类型或确实聚乙二醇类型的胶凝剂，其然后被热固化并且可选地球化处理。
[0092] 还可以使用粉末60,其中第一颗粒分布和第二颗粒分布存在相互不同的化学成 分。
[0093] 也可以想象的是，第一颗粒分布已经由不同化学成分的两种粉末的混合物组成， 并且第二颗粒分布也可能这样。
[0094] 优选地，由所述粉末的颗粒组成的所述材料为金属，或金属间化合物，或陶瓷、或 聚合物。
[0095] 有利地，由所述粉末的颗粒组成的所述材料是金属并属于以下的组：基于铁的合 金、基于钛的合金、基于钴的合金、基于铜的合金、基于镁的合金、基于铝的合金、基于钼的 合金、基于钨的合金、基于锆的合金、基于银的合金、基于钽的合金、基于锌的合金、基于金 的合金、基于铌的合金、基于铂的合金以及基于镍的超合金。
[0096] 在另一优选的规定中，所述材料是金属并由属于包括TA6V和铬镍铁合金718 (注 册商标）的组的所述粉末制成。
[0097] TA6V合金是著名并广泛使用的钛合金，其包括6%重量的铝和以及4%重量的钒。
[0098] 术语铬镍铁合金718 (注册商标）用于表示存在以下成分的镍基合金：
[0099]
[0100]
[0101] 为了实施该方法，以上描述的现有技术方法没有变化，除了粉末60的多峰粒度分 布。
[0102] 因此，在具有单个成分的粉末的示例中，例如铬镍铁合金718 (注册商标），可以从 存在受到选择性分类的单峰粒度分布曲线100的一批粉末开始，以从所有这些初始颗粒保 留两个（或更多）子组合的相应尺寸的粉末颗粒，该相应尺寸集中在第一平均直径值（小 尺寸颗粒的第一分布围绕中值直径cUn)以及集中在第二平均直径值（大尺寸颗粒的第 二分布围绕直径中值d5(l%_2)上，如图7和8所示这已完成。
[0103] 此后，粉末颗粒的这两个子组合以良好限定的重量比混合在一起，从而具有均匀 的混合物。
[0104] 此后，粉末60的一部分从进料容 器70中取出到该构造支撑件80上，在该构造支 撑件中它被涂覆以使用涂覆系统30形成第一粉末层10。
[0105] 此后，第一粉末层10的区域通过用高能束95扫描被提高到一个高于粉末的熔化 (或烧结）温度的温度，使得在第一层10的该区域内的粉末颗粒熔化（或烧结），并形成第 一单件元件15,其作为被构造部件的一部分。
[0106] 有利地，所述高能束95是激光束。
[0107] 有利地，使用激光束95加热粉末颗粒60到不远高于构成该粉末的材料的熔化温 度Tf的温度，以避免烟气通过蒸发释放，并且使得与被构造部件紧实接触的最精细、非熔融 的粉末颗粒60不焊接在一起。
[0108] 例如，构成液体池的粉末颗粒不被加热到粉末沸点Tss以上。对于不同化学成分 的两种粉末的混合物，避免在较低的蒸发点以上加热该混合物的颗粒是适当的。
[0109] 然后如上所述逐步地构造该部件的更高层。
[0110] 当不使用支撑网格时，使用为固体或作为另一部件的一部分的构造支撑件80,然 后该构造支撑件也可被预热到衬底温度Ts，以稍微松弛在被构造部件的底部中的残余应 力。同样，出于上述的同样原因，避免预热所述构造支撑件80到TF/2以上是适当的，并且 避免加热到高于TF/3更好。
[0111] 有利地，使用颗粒粉末60,该颗粒粉末不具有任何封闭气体并且为自由形式的异 物颗粒。因此，精加工部件很少可能包括诸如气孔和内含物或金属间化合物沉淀的缺陷。
[0112] 有利地，在将粉末沉淀在构造支撑件80上之前，粉末先前被加热足够长的时间 (例如根据粉末的重量加热〇. 5小时（h)到3小时（h))到预热温度TP，如通过加热粉末进 料容器70。该预热温度Tp远远低于熔化温度T F。
[0113] 此外，对于所讨论材料来说惰性的气体，如氩，被致使在进料容器中粉末颗粒60 周围流动（与流化床中发生的相比）。该惰性气体流优选地向上流动。
[0114] 因此，减少甚至消除了被吸附在粉末颗粒60的表面上的空气湿度。
[0115] 因此，这首先用于促进粉末在构造支撑件80上的涂覆，由于粉末颗粒60几乎不结 块。
[0116] 其次，这用于避免氧化物形成，并避免释放出可能由水蒸气与粉末材料的液体反 应所导致的氢气（如与铝合金），发生以下反应：
[0117]
[0118] 从而使该部件中形成的缺陷最小化。
[0119] 例如，预热温度Tp可位于80°C到150°C之间的范围中。
[0120] 在本发明的上下文中，在一种变型中，可以同时和平行地产生和使用多个高能束， 用于实施以下制造方法的目的，其中同时构造位于同一平面中的该部件的多个区域，从而 节省制造时间，或者确实在适用于在该区域获得该粉末的熔化或烧结的温度条件下在每一 个新层中延伸该粉末的加热区域，以能够制造大尺寸部件。
[0121] 以优选方式，以及为了增强粉末床颗粒之间的几何和空间重排，以确保最大可能 的紧实度，在步骤b和c)之间，以及在步骤d)和e)之间，实施额外的步骤，其中该构造支 撑件80和/或构造容器85受到超声波振动，特别地通过使用可直接地接触该构造支撑件 80或间接地接触该构造支撑件80 (例如，因为它直接地接触该构造容器85)的超声波发生 器系统（未示出）。
【主权项】
1. 一种通过高能束选择性熔化或者选择性烧结粉末床制造部件的制造方法，所述方法 包括以下步骤： a) 提供一种以粉末颗粒(60)形式的材料； b) 将所述材料的第一粉末层（10)沉淀在构造支撑件（80)上； c) 用所述高能束（95)扫描所述第一层（10)的至少一个区域，以局部地加热所述区域 的粉末到一个高于所述粉末的烧结温度的温度，使得以这种方式在所述区域中被熔化或烧 结的所述粉末的颗粒至少形成第一单件元件（15); d) 将所述材料的第二粉末层（20)涂覆在所述第一粉末层（10)上； e) 用所述高能束（95)扫描所述第二层（20)的至少一个区域，以加热该区域的所述粉 末到一个高于所述粉末的烧结温度的温度，使得以这种方式被烧结或熔化的粉末的颗粒形 成至少一个第二单件元件（25);以及 f) 对于被涂覆在前一层上的每个新粉末层，重复步骤d)和e)，直到所述部件完全形 成； 所述方法的特征在于，所述粉末包括多峰的粒度分布，以及其特征在于，在步骤a)和 b)之间，所述粉末被不断地预热到预热温度Tp以及使惰性气体流经所述粉末，以降低被吸 附在所述粉末颗粒（60)表面上的空气湿度。2. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述粉末具有双峰的粒度分布。3. 根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述粉末具有小尺寸颗粒的第一分 布，该小尺寸颗粒具有围绕第一平均直径值的平均尺寸，以及大尺寸颗粒的第二分布，该大 尺寸颗粒具有围绕第二平均直径值的平均尺寸，所述第二平均直径值基本比所述第一平均 直径值大7倍，并且其中，所述第一颗粒分布基本占粉末重量的27 %。4. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述粉末具有三峰的粒度分布。5. 根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，所述粉末具有小尺寸颗粒的第一分 布，该小尺寸颗粒具有围绕第一平均直径值的平均尺寸，中等尺寸颗粒的第二分布，该中等 尺寸颗粒具有围绕第二平均直径值的平均尺寸，所述第二平均直径值基本比所述第一平均 直径值大7倍，以及大尺寸颗粒的第三分布，该大尺寸颗粒具有围绕第三平均直径值的平 均尺寸，所述第三平均直径值基本比所述第一平均直径值大49倍，其中，所述颗粒的第一 分布基本占粉末重量的11%，并且其中，所述颗粒的第二分布基本占粉末重量的14%。6. 根据权利要求1到5任一所述的制造方法，其特征在于，所述粉末的所有颗粒存在相 同和均匀的成分。7. 根据权利要求1到6任一所述的制造方法，其特征在于，所述粉末是通过从单亲合金 合成粉末的方法获得的预合金粉末。8. 根据权利要求1到7任一所述的制造方法，其特征在于，所述粉末是完全或局部的涂 敷粉末。9. 根据权利要求3或5所述的制造方法，其特征在于，所述第一颗粒分布和所述第二颗 粒分布存在相互不同的化学成分。10. 根据权利要求3或5所述的制造方法，其特征在于，所述第一颗粒分布由两种不同 化学成分的粉末的混合物构成。11. 根据权利要求1到10任一所述的制造方法，其特征在于，由所述粉末的颗粒组成的 所述材料是金属，或金属间化合物，或陶瓷，或聚合物。12. 根据前一权利要求所述的制造方法，其特征在于，由所述粉末的颗粒组成的所述材 料是金属并属于包括以下物质的组：基于铁的合金、基于钛的合金、基于钴的合金、基于铜 的合金、基于镁的合金、基于铝的合金、基于钼的合金、基于钨的合金、基于锆的合金、基于 银的合金、基于钽的合金、基于锌的合金、基于金的合金、基于铌的合金、基于铂的合金以及 基于镍的超合金。13. 根据前一权利要求所述的制造方法，其特征在于，由所述粉末组成的所述金属材料 属于包括TAV6和铬镍铁合金718 (注册商标）的组。14. 根据权利要求1到13任一所述的制造方法，其特征在于，所述高能量束是激光束。15. 根据权利要求1到14任一所述的制造方法，其特征在于，所述预热温度Tp在80°C 到150°C之间的范围内。16. 根据权利要求1到15任一所述的制造方法，其特征在于，在步骤b和c)之间，以及 在步骤d)和e)之间，所述构造支撑件（80)受到超声波振动。
【专利摘要】本发明涉及通过高能束选择性熔化或选择性烧结粉末床制造部件的方法，该方法包括以下步骤：a)提供以粉末颗粒(60)形式的材料；b)将第一粉末层(10)沉淀在构造支撑件(80)上；c)用高能束(95)扫描第一层(10)的至少一个区域，以局部地加热区域的粉末到高于粉末的烧结温度的温度，使得在区域中被熔化或烧结的粉末的颗粒至少形成第一单件元件(15)；d)将第二粉末层(20)沉淀在第一粉末层(10)上；e)用高能束(95)扫描第二层(20)的至少一个区域，以加热区域的粉末到高于该粉末的烧结温度的温度，使得被熔化或烧结的粉末的颗粒形成至少一个第二单件元件(25)；f)对于被放置在前一层上的每个新粉末层重复步骤d)和e)，直到部件完全形成。通常，粉末具有多峰的粒度分布。
【IPC分类】B29C67/00, B22F3/105
【公开号】CN104903029
【申请号】CN201380061843
【发明人】克里斯托弗·科林, 让-巴普蒂斯特·默丁, 利蒂希亚·基施纳, 杰拉德·索热尔
【申请人】斯奈克玛, 法国Mbda
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年11月27日
【公告号】CA2892840A1, EP2925470A1, US20150321255, WO2014083277A1...
【专利说明】使用高能束选择性熔化或选择性烧结优化紧实度的粉末床 增材制造部件的方法
[0001] 本发明涉及一种通过使用高能束（激光束、电子束、…）选择性熔化或选择性烧 结粉末床制造部件的领域。
[0002] 特别地，本发明涉及制造金属、金属间化合物、陶瓷或聚合物部件。
[0003] 更特别地，本发明涉及一种通过由高能束选择性地恪化粉末床来制造部件的制造 方法，所述方法包括以下步骤：
[0004] a)提供一种以粉末颗粒形式的材料；
[0005] b)将所述材料的第一粉末层沉淀在构造支撑件上（所述构造支撑件可能是固体， 另一部件的一部分，或用于促进构造某些部件的支撑栅格）；
[0006] c)用所述高能束扫描所述第一层的至少一个区域，以局部地加热所述区域的所述 粉末到一个高于所述粉末的烧结温度的温度，使得以这种方式被烧结或熔化的所述粉末的 颗粒至少形成第一单件元件；
[0007] d)将所述材料的第二粉末层放置在所述第一粉末层上；
[0008] e)用所述高能束扫描所述第二层的至少一个区域，以加热该区域的所述粉末到一 个高于所述粉末的烧结温度的温度，使得以这种方式被烧结或熔化的粉末的颗粒形成至少 一个第二单件元件（通常所述第二层的该区域局部或完全地位于在步骤c)中通过高能束 扫描的所述第一层的区域上），使得在步骤c)和在步骤e)中熔化或烧结的粉末颗粒一起形 成单件；然而，在某些情况下，特别地对于用底切制造部件的一部分，所述第二层的区域不 位于在步骤c)中通过高能束扫描的所述第一层的区域上以及在步骤c)和在步骤e)中被 熔化或烧结的粉末颗粒然后不形成单件单元；以及
[0009] f)对于被放置在前一层上的每个新粉末层，重复步骤d)和e)，其中至少一个区域 已经熔化或烧结，直到完全形成所述部件。
[0010] 本发明特别地涉及通过使用激光选择性地熔化粉末床快速制造部件。
[0011] 参考图1，选择性激光熔化（SLM)是一种具有以下记载的主要特征的方法。
[0012] 材料粉末的第一层10沉淀在构造支撑件80上，例如通过辊子30 (或任何其他沉 淀设备），在辊子30的去向运动过程中该粉末从进料容器70被取出，然后在辊子30的一个 (或多个）返回运动中粉末被刮擦，以及可能被压实一点。该粉末由颗粒60组成。过量的 粉末在相邻于构造容器85的回收容器40中回收，构造支撑件80在该构造容器中垂直地移 动。
[0013] 然后通过用激光束95扫描，该粉末的第一层10的区域达到一个高于粉末的熔化 温度Tf (液相线温度）的温度。
[0014] SLM方法可以使用除激光束95之外的任何高能束，假设该高能束具有足够能量来 熔化粉末颗粒以及一部分材料，该颗粒停靠在该材料上（也被称为形成液体池的整体部分 的稀释区）。
[0015] 该激光扫描例如可通过形成控制系统50的一部分的检流计头来实施。通过示例 以及以非限制方式，该控制系统可包括至少一个转向镜55,激光束95在到达粉末层之前在 该转向镜上被反射，该粉末层其表面上的所有点都相对于被包含在聚焦系统54中的聚焦 透镜位于相同高度，该镜的角位置被检流计头所控制，使得激光束扫描粉末的第一层的至 少一个区域，从而遵循部件的预建立外形。为此，检流计头基于被包含在计算机工具的数据 库中的信息而被控制，所述计算机工具用于计算机辅助设计以及被制造部件的制造。
[0016] 因此，在第一层10的该区域中的粉末颗粒60被熔化，并形成被固定到构造支撑件 80的第一单件元件15。在该阶段，也可以使用激光束扫描该第一层的多个独立区域，使得 在该材料在熔化并固化后，形成了多个互不相交的第一元件15。
[0017] 支撑件80下降一个高度，该高度对应于已被限定用于第一层的高度（位于20微 米（ym)到100 μπι的范围内，并且通常在30 μπι到50 μπι的范围内）。用于恪化或固化的 粉末层的厚度保持为一个可逐层变化的值，由于它严重地根据粉末床的孔隙度以及其平整 度，而支撑件80的预编运动是一个不变的可忽略变动（slack)的值。应该记住的是，熔化 或固化的层的厚度通常比支撑件80的运动大多达50%，除了第一层之外，如果支撑件80的 表面精确地平行于辊子30的轴线。
[0018] 此后，第二粉末层20沉淀在第一层10上以及在该第一单件或固化元件15上，然 后第二层20的一个区域通过接触激光束95而被加热，该被加热区域可完全或局部地位于 如图1所示的第一单件或固化元件15上，使得在第二层20的该区域中的粉末颗粒与第一 元件15的至少一部分一起恪化，以形成第二单件或固化元件25,这两个元件15和25在图 1所示的示例中一起形成单件块。为此，第二元件25 -旦被粘结到第一元件15,该第二元 件25有利地已经完全地粘结。
[0019] 能够理解的是，根据要构造部件的外形，以及特别地如果存在底切表面，可以发生 的是，第一层10的上述区域甚至某种程度上不在第二层的上述区域以下，使得在这种情况 下，第一固化元件15和第二固化元件25不形成单件块。
[0020] 然后通过添加额外的粉末层到已经形成的该组件上来继续逐层地构造该部件的 该过程。
[0021] 用激光束95扫描可以构造每一层，同时赋予它一个与被制造部件的形状相匹配 的形状。随着该部件的上层被构造，该部件的下层或多或少地迅速冷却。
[0022] 本发明还涉及没有熔化地快速制造部件，即通过激光选择性地烧结粉末床。选择 性的激光烧结（SLS)指定了一种类似于SLM的方法，除了在SLS中，粉末被提高到一个低于 粉末的熔化温度Tf(液相线温度）的温度，或者到高于固相温度但低于液相线温度的温度， 烧结在液相中发生，该材料局部地熔化（处于固相和液相共存的浆状的材料），否则该温度 低于固相线温度但高于〇. 5TF并且该烧结为固相烧结（所有材料为固体并且该烧结实质上 通过在固相中扩散而发生）。
[0023] 在该部件如上所述被逐层制造时，为了减少该部件的污染，如通过溶解氧、通过氧 化物或通过其他污染物的污染，该制造需要在壳体中实施，该壳体具有受控湿度并适于所 涉及的过程以及材料，充满相对于所讨论材料来说惰性（不反应）的气体，如氮（N2)、氩 (Ar)或氦（He)，可选地充满有被添加用于其还原能力的少量氢气（H2)。也可以考虑这些气 体的至少两种的混合物。为了防止污染，特别地通过来自周围介质的氧气，通常做法是确保 该壳体处于比大气高的压力。
[0024] 因此，在现有技术中，通过激光选择性熔化或选择性烧结可以构造具有良好的尺 寸精度、很少污染以及具有复杂三维形状的部件，但其机械强度对于某些应用不足，为此需 要对本方法进行更好优化。
[0025] 通过激光选择性熔化或选择性烧结同样优选地使用球形结构的粉末，该粉末干净 (即，不被来自粉末制备的残余元素污染），非常精细（每个颗粒的尺寸在1 μπι到100 μπι 之间的范围内，优选地在1 μ m到50 μ m之间的范围内或者确实在1 μ m到20 μ m之间的范 围内），从而对于被精加工部件可以获得良好的表面状态。
[0026] 与通过成型、喷射、锻造或从固态加工的部件相比，通过激光选择性熔化或选择性 烧结也可以减少制造时间，成本和固定费用。
[0027] 通过激光选择性熔化或选择性烧结而制成的部件仍然存在缺点。
[0028] 该部件仍然被太多氧气或任何其他污染物污染，即使当采取步骤使制造壳体（包 括构造容器85、进料容器70和辊子30或其他沉淀设备）填充有用对于所讨论材料来说惰 性（不反应）的气体。很难从该壳体提取所有氧气，此外所使用的气体都不是100%纯的。 该污染导致构成该部件的材料变脆和/或硬化和/或氧化，导致该部件的延展性减少以及 导致该部件的过早断裂。
[0029] 封闭气孔也可在该部件中形成，首先来自于在液相中材料（粉末）和固相中材料 之间的惰性气体溶解度的差，特别地当该池中富含用作气孔形成的种子的内含物时，当合 金的固化范围很大时，当该池的温度和固化时间很大时，当液体池的固化速度很快时，以及 同样当粉末颗粒也可先前包含封闭气体时。这些封闭的球形气孔导致降低该部件的机械性 能。
[0030] 图2示出了当使用现有技术的选择性激光熔化方法（通过用使用二次电子的电子 显微镜扫描观察该材料并在精加工该材料后获得该图像）时，在制造部件（特别地由铬镍 铁合金718制成）内形成的不需要的球形气孔。
[0031] 图3示出了在粉末颗粒中上游形成的封闭气孔，例如当通过气体雾化（通过使用 光学显微镜观察粉末以及在精加工和化学腐蚀后获得该图像）获得颗粒时。
[0032] 当使用现 有技术方法的选择性激光熔化时，氧化膜也可能形成在这种孔内侧，如 在图4A和图4B的两个显微图视图中所示，其示出了在AlSilOMg合金中破裂后获得的表 面。
[0033] 此外，粉末颗粒之间充气间隙的存在促使该材料在激光束下在粉末床的选择性熔 化中被喷射，并且这对于制造粉末层以及对于回收粉末来说很麻烦。材料的这种喷射通常 以大珠（远大于粉末颗粒，甚至可能大于粉末床的厚度）的形式，其被焊接到熔融材料的表 面，从而防止后面的层被放在合适位置，并导致制造缺陷。图5A、5B和5C示出了这些珠62 存在于刚被制造的层的表面上。这些珠62具有超过200 μπι的直径，即比没有熔化粉末颗 粒60尺寸大大致十倍的尺寸，其中一些仍存在于刚被制造的层的表面上，如在图5A，5B和 5C中可以看到。
[0034] 有时甚至会发生的是，这些大珠降落在粉末床中还未被熔化的区域中，或者降落 在回收容器中，制造者需要筛选所回收的粉末以在后续加工的准备中消除任何大珠。
[0035] 当通过高能束使用选择性烧结粉末床时，至少部分地当该烧结为材料局部恪化的 液相烧结时，可能遇到上述问题。此外，在这种情况下以及当实施固相烧结时，获得尽可能 紧实的部件，即通过该材料的有效致密而获得，需要有利于材料扩散的条件，特别地有利于 在相对较长时间段中保持温度高于最低烧结温度。
[0036] 本发明的目的是提供一种通过高能束选择性地熔化或选择性地烧结粉末床来制 造部件的方法，该方法可以克服现有技术的缺点。
[0037] 该目的通过以下事实实现：所述粉末具有多峰的粒度分布。
[0038] 在本发明中，所使用的粉末不存在单峰的粒度分布，像通常为高斯型的传统粉末 的粒度分布（应该记住的是，当其颗粒尺寸的高斯型分布更广泛时，所填充的粉末颗粒的 紧实度增加）。
[0039] 通过本发明，粉末床的配位数和紧实度（或相对密度）通过其孔隙度以最佳方式 降低而增加，这在该材料熔化或烧结和固化之前发生。
[0040] 因此可以在熔化或烧结之前制造更加紧实的粉末床。
[0041] 这导致在颗粒之间在它们熔化之前存在较小间隙，以及导致可在粉末颗粒在激光 束下的熔化或烧结过程中被捕获的更少体积的气体。
[0042] 因此，由此首选断定，减少了气体被捕获在该熔化或烧结材料内的现象，其次，减 少了材料在激光束下被喷射的现象，从而因此减少了制造缺陷（除了封闭气孔外），从而提 高了该部件的冶金质量，尺寸质量和机械强度。
[0043] 本发明的解决方案因此可以非常显著地减少在该部件中通过高能束选择性熔化 或选择性烧结粉末床获得的孔和构造缺陷的数量以及同样其尺寸，从而极大地有助于提高 所述部件的机械性能。
[0044] 此外，在其他都相同的情况下，因为粉末床更紧实，该方法的生产率增加。具体 地，在固化后存在更少的材料收缩。此外，由于在高能束下的材料喷射减少，不再需要相应 地限制更高能量束的扫描速度。
[0045] 同样，特别地对于无论是处于液相的粉末床的选择性烧结，或者首先当烧结处于 固相中时，更紧实的粉末可以在更短时间内获得更紧实的部件。
[0046] 此外，有利地，在步骤a)和d)之间，进料容器70的所述粉末不断地被预热到预热 温度Tp以及使惰性气体优选地向上流动通过所述粉末（与流化床相比），以减少被吸附在 粉末颗粒表面上的空气湿度。
[0047] 在阅读通过示例并参考附图进行的以下描述时，本发明的其他优点和特征显而易 见，其中：
[0048] ?图1是用于解释现有技术的方法并示出所使用装置的图；
[0049] ?图2示出了当使用现有技术方法时在所制造的材料中形成的球形孔；
[0050] ?图3示出了在通过气体雾化获得的粉末颗粒内形成的封闭气孔；
[0051] ?图4A和4B示出了当使用通过激光选择性熔化的现有技术方法时，在熔融材料内 的孔内侧形成的氧化膜；
[0052] ?图5A、5B和5C如上所述处于不同比例上并示出了由从被熔融材料的表面喷射并 固化的材料形成的珠，与最初使用的粉末颗粒相比示出了该珠；
[0053] ?图6是表示粉末的单峰粒度分布及其相关累积体积分数（FCV)曲线的图；以及
[0054] ?图7和图8是在两种不同情况下，适用于本发明制造方法的粉末的双向粒度分布 的图表。
[0055] 本发明装置包括包含材料粉末的进料容器70,用于从该容器70转移粉末并在构 造支撑件80(其可以是固体支撑件，另一部件的一部分，或用于促进构造某些部件的支撑 网格）上涂覆第一粉末层10的辊子30。
[0056] 有利地，该装置也具有用于回收粉末的回收容器40,该粉末包括已经使用的一小 部分粉末（特别地没有熔化以及没有烧结的粉末），从前一层喷射的几个大珠，以及在粉末 层在构造支撑件80上涂覆之后过量的大部分粉末。因此，回收容器内的大部分粉末由新粉 末组成。回收容器40通常被称为溢出容器或灰缸。
[0057] 该装置也具有用于产生激光束95的发生器90,以及用于在构造支撑件80的任何 区域上瞄准激光束95以扫描粉末层的任何区域的控制系统50。激光束的成形以及在聚焦 平面上其直径的变化分别通过激光束扩展器52以及通过聚焦系统54实施，该激光束扩展 器和聚焦系统共同构成该光学系统。
[0058] 在粉末上应用SLM或SLS方法的该装置可以使用除激光束95外的任何高能束，只 要该高能束具有足够能量熔化或在粉末颗粒和该颗粒停靠的一部分材料之间形成颈部或 桥接件。
[0059] 辊子30可由任何其他适合的涂覆系统代替，如与适用于在层之间转移和涂覆粉 末的刮刀、刀或刷相关的分配器（或漏斗）。
[0060] 作为非限制性示例，控制系统50包括至少一个转向镜55,激光束95在到达粉末层 之前在该转向镜上被反射，该粉末层其表面上的每个点都相对于被包含在聚焦系统54中 的聚焦透镜位于相同高度，该镜55的角位置被检流计头所控制，使得激光束扫描第一粉末 层的至少一个区域，同时也遵循预建立部件的外形。
[0061] 概括地，使用激光发生器90,用于调节激光束直径的也被称为光束扩展器52的系 统，用于扫描该激光束的也被称为扫描仪56的系统，以及用于聚焦激光束54的系统。该光 束扩展器52由一组彼此固定的镜头组成，以致使光纤的直径（Φ)改变到到达聚焦透镜的 激光束的直径（D > Φ)。用于聚焦激光束的直径（D)的聚焦系统由聚焦透镜构成，该聚焦 透镜由焦距（f)所表征，该焦距导致激光束的直径（D)改变到在由构造支撑件80的表面或 粉末床的表面所限定的焦平面上的直径（?〈D)。
[0062] 在本发明中，使用由具有粒度分布不是单峰而是多峰的的颗粒组成的粉末60,单 峰即不集中在单个平均直径值上，多峰即集中在多于单个的平均直径值上，即在多个平均 直径值上。
[0063] 本专利申请中的术语"平均尺寸"或"平均直径"用于表示中值直径d5(l%，即直径对 应于尺寸小于该中值直径(15(|%的粉末颗粒的累积体积或累积重量的50%，以及尺寸大于该 中值直径'％的粉末颗粒的累积体积或累积重量的50%，如图6可以看到，该图6是绘制粉 末的单峰粒度分布曲线1〇〇(颗粒尺寸d，单位为微米）的图，连同相关的累积体积分数曲线 110。在下文中使用的直径dQ%、d1(l%、d5(l%、d 9(l%和标记在该单峰粒度分布曲线100上。 [0064] 应该观察到的是，对于使用任何其他表征技术获得的给定颗粒的粒度分布的任何 其他平均直径可在本发明的上下文中使用。
[0065] 在优先且有利地最便宜的规定中，所述材料的粉末具有双峰的粒度分布，即由两 种个体粉末粒度分布组成，该粉末的粒度分布然后围绕两个中数或平均的直径值d5(l%。
[0066] 该粉末的双峰粒度分布整体上因此是两个反褶积粒度分布的总和，它们每个的特 点在于平均尺寸以及由(19(|%到d1(l%，或优选地由到CU所限定的尺寸跨度。应该记住的 是，更通常地通过使用均匀系数Cu来量化粒度分布的跨度，该均匀系数C u对于体积尺寸分 布通过宽度除以中值直径所限定，即Cu= (d90% -dio% )/d50%。
[0067] 这两种个体分布可或多或少重叠，但在本发明中优选可忽略的重叠或者没有重 叠。
[0068] 图7和图8是两种情况的图表，示出了在本发明制造方法的上下文中适用的粉末 的双峰粒度分布：曲线101对应于在选择性分类（例如通过淘选）后的第一粒度分布，其具 有集中在中值直径Cl5tl^1周围的小尺寸颗粒的第一分布以及曲线102对应于在选择性分类 (例如，通过筛选）后的第二粒度分布，其包括围绕中值直径d5(l%_2的大尺寸颗粒的第二分 布。
[0069] 图7示出了在两个曲 线101和102之间没有重叠的情况：dQ%_2大于d
[0070] 图8示出了这两个曲线101和102重叠的情况：(1。％_2小于d 100%-1? d5〇%-i 小于dQ%_2， 以及 ^100% -1 小于 d5(l%_2。
[0071] 当存在相当大的重叠时，有必要在该粉末的粒度分布上整体上进行反褶积处理， 以正确地限定这些个体分布。
[0072] 对于双峰粒度分布，粉末60有利地具有小尺寸颗粒的第一分布（曲线101)，其具 有围绕第一平均直径值Cl5tl^1的平均尺寸，以及大尺寸颗粒的第二分布（曲线102)，其具有 围绕第二平均直径值d5(l%_2的平均尺寸，该第二平均直径值d 5(|% _2基本比所述第一平均直 径值Cl5tl^1大7倍。优选地，第一颗粒分布基本占粉末重量的27% (该第二颗粒分布表示 平衡，即基本占粉末重量的73% )。
[0073] 带有在第一平均直径值Cl5tl^1和第二平均直径值d 5Q%_2之间7倍的尺寸比（Cl5H/ Clai^2 =或~1Λ)的这种双峰分布导致粉末床的最小孔隙度以及最大相对密度，假设这两 个粒度分布完全地混合在一起（干燥或使用润湿技术），以获得完全均匀的混合物。可通过 扩散（旋转筒），通过对流（旋转螺杆）或通过剪切（旋转叶片或散热片）进行干混合。
[0074] 粉末床的该最大相对密度位于倾倒（或表观）相对密度和振动（或振实）相对 密度之间，该倾倒（或表观）相对密度和振动（或振实）相对密度分别对应于倾倒（或表 观）密度与理论密度之间的比例以及振动（或振实）密度和理论密度之间的比例。该倾倒 密度对应于被大批倾倒到适当和已知体积的容器内的粉末的表观密度，该粉末保持不被压 实，除了其自身重量。相比之下，当被压实在振动盘而没有任何其他被施加的压力时，振动 密度对应于以上容器中粉末的表观密度。应该强调的是，通常在ASTM B527 93(2000)标准 的应用中使用一种被称为"霍尔流量计"的设备确定粉末的压实和倾倒密度。
[0075] 更准确地，在理想情况下，其中颗粒为平均尺寸比为1/7的相同尺寸球体以及第 一颗粒分布占重量的27%，计算可以示出的是，获得0. 86的最佳相对密度（与对于单峰粒 度分布的〇. 74相比，该单峰粒度分布对应于表面中心立方型或配位数为12的紧实六角型 的规则填料）和14%的孔隙度（与单峰粒度分布的26%相比）。应该记住的是，紧实度单 分散性的球形颗粒的随机密排列（RCP)约为0. 64 (对于大球体直径），其接近于这种粉末的 倾倒相对密度。
[0076] 例如，使用具有双峰分布的粉末，其中第一平均直径值(I5tH1为3. 5 μπι，d 和 (I9c^1分别为2. 2 μπι和10 μπι，以及第二平均直径值d5(l%_2大约7倍大，即d5(l%_ 2为24. 5 μπι， d1(l% _2和 d 9(|% _2分别为 15 μ m 和 50 μ m〇
[0077] 第一粒度分布存在优选地不少于1 μπι并且不超过15 μπι的颗粒尺寸。
[0078] 第二粒度分布存在优选地不小于10 μ m并且不大于53 μ m的颗粒尺寸。
[0079] 例如，通过筛选更大颗粒（彡38 μπι或< 400目）以及通过在空气、氮、氩的气流 中淘选更小颗粒38 μπι)，可以从选择性颗粒尺寸分类推断这两个分布。
[0080] 可以从更广泛的分布采取这两个分布（如具有颗粒尺寸d位于1 μπι到150 μπι之 间范围内的尺寸d的颗粒），从而必然导致一定量的粉末不适合于在该方法中使用，以及对 于该粉末需要发现其使用。
[0081] 根据另一优选的然而很昂贵的规定，该粉末具有三峰的粒度分布。
[0082] 在这种情况下，以及有利地，粉末60具有小尺寸颗粒的第一分布，其平均值围绕 第一平均直径值，中等尺寸颗粒的第二分布，其平均值围绕第二平均直径值，该第二平均直 径值基本上比该第一平均直径值大7倍，以及大尺寸颗粒的第三分布，其平均尺寸围绕第 三平均直径值，该第三平均直径值基本上比所述第一平均直径值大49倍。优选地，第一颗 粒分布基本占粉末重量的11%，以及第二颗粒分布基本占粉末重量的14% (第三颗粒分布 表示平衡，即基本占粉末重量的75% )。
[0083] 带有在第二平均直径值和第一平均直径值之间为7的尺寸比例以及在第三平均 直径值和第一平均直径值之间为49的尺寸比例的这种三峰分布导致粉末床的最小孔隙度 和最大相对密度，该最大相对密度位于倾倒相对密度和振动（振实）相对密度之间。
[0084] 更准确地，在理想情况下，其中颗粒为在第一和第二分布之间平均尺寸比为1/7 以及在第一和第三分布之间平均尺寸比为1/49的单一尺寸球体，计算可以示出的是，获得 0. 95的最佳相对密度（与单峰粒度分布的0. 74相比）以及获得5%的孔隙度（与单峰粒 度分布的26%相比）。
[0085] 例如，使用具有三峰分布的粉末，其中第一平均直径值Cl5tl^1对于分别等于 0. 25 μL?和1. 5 μL?的d1(l% 和d Wt1为0. 50 μL?，第二平均直径值d 对于分别等于 2. 2 μ m和10 μ m的d10% _2和d 90% _2比等于3. 5 μ m的给定d 50% _2大约7倍，以及第三平均直 径值d5(l% _3比第一平均直径值大约49倍，给定d 5(|% _3等于24. 5 μ m以及d 1(|% _3和d 9(|% _3分 别等于15 μ m和50 μ m。第一粒度分布存在优选地不低于0. 1 μ m且不高于2. 5 μ m的颗粒 尺寸。第二粒度分布存在优选地不低于Iym且不高于15μπι的颗粒尺寸。第三分布存在 优选地不低于10 μ m且不高于53 μ m的颗粒尺寸。
[0086] 关于粉末的组成以及颗粒之间、或者在每个颗粒内的分布，可以设计很多配置。
[0087] 在一种可能规定中，所有粉末颗粒存在相同和均匀的成分。
[0088] 例如，还可以有利地使用粉末60,该粉末为通过一种从单亲合金（single parent al loy)合成粉末的方法获得的完全或部分地为预合金粉末。
[0089] 获得这种预合金粉末对本领域技术人员来说是已知的，特别地通过存在粉末所需 成分（父母混合物）的液体的气体雾化，并形成固化并且从而形成粉末颗粒的液滴。
[0090] 可以使用完全或部分地为涂敷粉末的粉末60,即粉末，该颗粒在核心中和位于该 核心周围的覆盖层中存在不同的成分。
[0091] 也可以设想一种聚集类型的预合金粉末，其通过用水性粘合剂聚集金属粉末（基 质）和陶瓷粉末（加强部分）的混合物而获得，该水性粘合剂包括聚乙烯醇类型或纤维素 类型或确实聚乙二醇类型的胶凝剂，其然后被热固化并且可选地球化处理。
[0092] 还可以使用粉末60,其中第一颗粒分布和第二颗粒分布存在相互不同的化学成 分。
[0093] 也可以想象的是，第一颗粒分布已经由不同化学成分的两种粉末的混合物组成， 并且第二颗粒分布也可能这样。
[0094] 优选地，由所述粉末的颗粒组成的所述材料为金属，或金属间化合物，或陶瓷、或 聚合物。
[0095] 有利地，由所述粉末的颗粒组成的所述材料是金属并属于以下的组：基于铁的合 金、基于钛的合金、基于钴的合金、基于铜的合金、基于镁的合金、基于铝的合金、基于钼的 合金、基于钨的合金、基于锆的合金、基于银的合金、基于钽的合金、基于锌的合金、基于金 的合金、基于铌的合金、基于铂的合金以及基于镍的超合金。
[0096] 在另一优选的规定中，所述材料是金属并由属于包括TA6V和铬镍铁合金718 (注 册商标）的组的所述粉末制成。
[0097] TA6V合金是著名并广泛使用的钛合金，其包括6%重量的铝和以及4%重量的钒。
[0098] 术语铬镍铁合金718 (注册商标）用于表示存在以下成分的镍基合金：
[0099]
[0100]
[0101] 为了实施该方法，以上描述的现有技术方法没有变化，除了粉末60的多峰粒度分 布。
[0102] 因此，在具有单个成分的粉末的示例中，例如铬镍铁合金718 (注册商标），可以从 存在受到选择性分类的单峰粒度分布曲线100的一批粉末开始，以从所有这些初始颗粒保 留两个（或更多）子组合的相应尺寸的粉末颗粒，该相应尺寸集中在第一平均直径值（小 尺寸颗粒的第一分布围绕中值直径cUn)以及集中在第二平均直径值（大尺寸颗粒的第 二分布围绕直径中值d5(l%_2)上，如图7和8所示这已完成。
[0103] 此后，粉末颗粒的这两个子组合以良好限定的重量比混合在一起，从而具有均匀 的混合物。
[0104] 此后，粉末60的一部分从进料容 器70中取出到该构造支撑件80上，在该构造支 撑件中它被涂覆以使用涂覆系统30形成第一粉末层10。
[0105] 此后，第一粉末层10的区域通过用高能束95扫描被提高到一个高于粉末的熔化 (或烧结）温度的温度，使得在第一层10的该区域内的粉末颗粒熔化（或烧结），并形成第 一单件元件15,其作为被构造部件的一部分。
[0106] 有利地，所述高能束95是激光束。
[0107] 有利地，使用激光束95加热粉末颗粒60到不远高于构成该粉末的材料的熔化温 度Tf的温度，以避免烟气通过蒸发释放，并且使得与被构造部件紧实接触的最精细、非熔融 的粉末颗粒60不焊接在一起。
[0108] 例如，构成液体池的粉末颗粒不被加热到粉末沸点Tss以上。对于不同化学成分 的两种粉末的混合物，避免在较低的蒸发点以上加热该混合物的颗粒是适当的。
[0109] 然后如上所述逐步地构造该部件的更高层。
[0110] 当不使用支撑网格时，使用为固体或作为另一部件的一部分的构造支撑件80,然 后该构造支撑件也可被预热到衬底温度Ts，以稍微松弛在被构造部件的底部中的残余应 力。同样，出于上述的同样原因，避免预热所述构造支撑件80到TF/2以上是适当的，并且 避免加热到高于TF/3更好。
[0111] 有利地，使用颗粒粉末60,该颗粒粉末不具有任何封闭气体并且为自由形式的异 物颗粒。因此，精加工部件很少可能包括诸如气孔和内含物或金属间化合物沉淀的缺陷。
[0112] 有利地，在将粉末沉淀在构造支撑件80上之前，粉末先前被加热足够长的时间 (例如根据粉末的重量加热〇. 5小时（h)到3小时（h))到预热温度TP，如通过加热粉末进 料容器70。该预热温度Tp远远低于熔化温度T F。
[0113] 此外，对于所讨论材料来说惰性的气体，如氩，被致使在进料容器中粉末颗粒60 周围流动（与流化床中发生的相比）。该惰性气体流优选地向上流动。
[0114] 因此，减少甚至消除了被吸附在粉末颗粒60的表面上的空气湿度。
[0115] 因此，这首先用于促进粉末在构造支撑件80上的涂覆，由于粉末颗粒60几乎不结 块。
[0116] 其次，这用于避免氧化物形成，并避免释放出可能由水蒸气与粉末材料的液体反 应所导致的氢气（如与铝合金），发生以下反应：
[0117]
[0118] 从而使该部件中形成的缺陷最小化。
[0119] 例如，预热温度Tp可位于80°C到150°C之间的范围中。
[0120] 在本发明的上下文中，在一种变型中，可以同时和平行地产生和使用多个高能束， 用于实施以下制造方法的目的，其中同时构造位于同一平面中的该部件的多个区域，从而 节省制造时间，或者确实在适用于在该区域获得该粉末的熔化或烧结的温度条件下在每一 个新层中延伸该粉末的加热区域，以能够制造大尺寸部件。
[0121] 以优选方式，以及为了增强粉末床颗粒之间的几何和空间重排，以确保最大可能 的紧实度，在步骤b和c)之间，以及在步骤d)和e)之间，实施额外的步骤，其中该构造支 撑件80和/或构造容器85受到超声波振动，特别地通过使用可直接地接触该构造支撑件 80或间接地接触该构造支撑件80 (例如，因为它直接地接触该构造容器85)的超声波发生 器系统（未示出）。
【主权项】
1. 一种通过高能束选择性熔化或者选择性烧结粉末床制造部件的制造方法，所述方法 包括以下步骤： a) 提供一种以粉末颗粒(60)形式的材料； b) 将所述材料的第一粉末层（10)沉淀在构造支撑件（80)上； c) 用所述高能束（95)扫描所述第一层（10)的至少一个区域，以局部地加热所述区域 的粉末到一个高于所述粉末的烧结温度的温度，使得以这种方式在所述区域中被熔化或烧 结的所述粉末的颗粒至少形成第一单件元件（15); d) 将所述材料的第二粉末层（20)涂覆在所述第一粉末层（10)上； e) 用所述高能束（95)扫描所述第二层（20)的至少一个区域，以加热该区域的所述粉 末到一个高于所述粉末的烧结温度的温度，使得以这种方式被烧结或熔化的粉末的颗粒形 成至少一个第二单件元件（25);以及 f) 对于被涂覆在前一层上的每个新粉末层，重复步骤d)和e)，直到所述部件完全形 成； 所述方法的特征在于，所述粉末包括多峰的粒度分布，以及其特征在于，在步骤a)和 b)之间，所述粉末被不断地预热到预热温度Tp以及使惰性气体流经所述粉末，以降低被吸 附在所述粉末颗粒（60)表面上的空气湿度。2. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述粉末具有双峰的粒度分布。3. 根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述粉末具有小尺寸颗粒的第一分 布，该小尺寸颗粒具有围绕第一平均直径值的平均尺寸，以及大尺寸颗粒的第二分布，该大 尺寸颗粒具有围绕第二平均直径值的平均尺寸，所述第二平均直径值基本比所述第一平均 直径值大7倍，并且其中，所述第一颗粒分布基本占粉末重量的27 %。4. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述粉末具有三峰的粒度分布。5. 根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于，所述粉末具有小尺寸颗粒的第一分 布，该小尺寸颗粒具有围绕第一平均直径值的平均尺寸，中等尺寸颗粒的第二分布，该中等 尺寸颗粒具有围绕第二平均直径值的平均尺寸，所述第二平均直径值基本比所述第一平均 直径值大7倍，以及大尺寸颗粒的第三分布，该大尺寸颗粒具有围绕第三平均直径值的平 均尺寸，所述第三平均直径值基本比所述第一平均直径值大49倍，其中，所述颗粒的第一 分布基本占粉末重量的11%，并且其中，所述颗粒的第二分布基本占粉末重量的14%。6. 根据权利要求1到5任一所述的制造方法，其特征在于，所述粉末的所有颗粒存在相 同和均匀的成分。7. 根据权利要求1到6任一所述的制造方法，其特征在于，所述粉末是通过从单亲合金 合成粉末的方法获得的预合金粉末。8. 根据权利要求1到7任一所述的制造方法，其特征在于，所述粉末是完全或局部的涂 敷粉末。9. 根据权利要求3或5所述的制造方法，其特征在于，所述第一颗粒分布和所述第二颗 粒分布存在相互不同的化学成分。10. 根据权利要求3或5所述的制造方法，其特征在于，所述第一颗粒分布由两种不同 化学成分的粉末的混合物构成。11. 根据权利要求1到10任一所述的制造方法，其特征在于，由所述粉末的颗粒组成的 所述材料是金属，或金属间化合物，或陶瓷，或聚合物。12. 根据前一权利要求所述的制造方法，其特征在于，由所述粉末的颗粒组成的所述材 料是金属并属于包括以下物质的组：基于铁的合金、基于钛的合金、基于钴的合金、基于铜 的合金、基于镁的合金、基于铝的合金、基于钼的合金、基于钨的合金、基于锆的合金、基于 银的合金、基于钽的合金、基于锌的合金、基于金的合金、基于铌的合金、基于铂的合金以及 基于镍的超合金。13. 根据前一权利要求所述的制造方法，其特征在于，由所述粉末组成的所述金属材料 属于包括TAV6和铬镍铁合金718 (注册商标）的组。14. 根据权利要求1到13任一所述的制造方法，其特征在于，所述高能量束是激光束。15. 根据权利要求1到14任一所述的制造方法，其特征在于，所述预热温度Tp在80°C 到150°C之间的范围内。16. 根据权利要求1到15任一所述的制造方法，其特征在于，在步骤b和c)之间，以及 在步骤d)和e)之间，所述构造支撑件（80)受到超声波振动。
【专利摘要】本发明涉及通过高能束选择性熔化或选择性烧结粉末床制造部件的方法，该方法包括以下步骤：a)提供以粉末颗粒(60)形式的材料；b)将第一粉末层(10)沉淀在构造支撑件(80)上；c)用高能束(95)扫描第一层(10)的至少一个区域，以局部地加热区域的粉末到高于粉末的烧结温度的温度，使得在区域中被熔化或烧结的粉末的颗粒至少形成第一单件元件(15)；d)将第二粉末层(20)沉淀在第一粉末层(10)上；e)用高能束(95)扫描第二层(20)的至少一个区域，以加热区域的粉末到高于该粉末的烧结温度的温度，使得被熔化或烧结的粉末的颗粒形成至少一个第二单件元件(25)；f)对于被放置在前一层上的每个新粉末层重复步骤d)和e)，直到部件完全形成。通常，粉末具有多峰的粒度分布。
【IPC分类】B29C67/00, B22F3/105
【公开号】CN104903029
【申请号】CN201380061843
【发明人】克里斯托弗·科林, 让-巴普蒂斯特·默丁, 利蒂希亚·基施纳, 杰拉德·索热尔
【申请人】斯奈克玛, 法国Mbda
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年11月27日
【公告号】CA2892840A1, EP2925470A1, US20150321255, WO2014083277A1...
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