处理多孔制品的方法

xiaoxiao2020-10-23  18

处理多孔制品的方法
【专利说明】处理多孔制品的方法
[0001]关于联邦政府赞助的研宄及开发的声明
[0002]本发明在政府支持下根据联邦运输管理局授权的号码为CA-04-7003-00的合同做出。政府在本发明中拥有某些权利。
【背景技术】
[0003]本申请涉及形成多孔制品的技术,例如用于燃料电池的多孔水传输板。
[0004]一种多孔制品,如一种水传输板,典型地由一种粉状或粒状材料模制成。成型工艺通常包括放置粉状或粒状材料到模具中以及在热和压力下固结该材料。该制品可以在另外的步骤中被碳化,或没有碳化基本被原状使用。

【发明内容】

[0005]根据本公开的示例性方面的一种处理多孔制品的方法包括将包含松散导电颗粒和松散树脂颗粒的混合的粉末材料分布到模具中,在成型压力和成型温度下将在模具内的混合的粉末材料固结成为固结制品,以及选择在分布步骤中的松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内以控制多孔制品的物理性质。
[0006]根据本公开的示例性方面的另一种处理多孔制品的方法包括将包含松散导电颗粒和松散树脂颗粒的混合的粉末材料分布到模具中,在成型压力和成型温度下将在模具内的混合的粉末材料固结成为多孔固结制品,碳化多孔固结制品的树脂以形成最终的多孔碳制品,以及对于多孔碳制品的给定的预定最小强度要求和对于固结步骤的影响多孔碳制品的强度的给定的工艺参数窗口,扩展处理参数窗口,同时通过选择分布步骤中的松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内仍满足预定最小强度要求。
[0007]所公开的示例的各种特征和优势通过下面的详细描述对于本领域技术人员来说将变得明显。附于所述详细描述的附图能够被简要地描述如下。
【附图说明】
[0008]图1示出用于处理多孔制品的示例方法。
[0009]图2示出用于处理多孔制品的另一种示例方法。
[0010]图3示出强度对密度的曲线图。
【具体实施方式】
[0011]图1示出用于处理多孔制品的示例方法20的选定步骤。要理解的是该方法20可以被用于形成由粉状起始树脂材料模制的任何期望类型的多孔制品。在一个示例中,多孔制品是一种多孔水传输板,用在燃料电池中,并且在一侧或两侧上包括反应物气体通道。
[0012]由于迄今未知的原因,多孔制品的一个或多个物理特性能够变化超出规定要求。作为基于碳水传输板的示例,板的强度已被发现是变的。预计其他多孔制品会具有类似的现象。如将被进一步详细讨论的,已发现用于模制多孔制品的粉状起始树脂的颗粒尺寸分布影响了多孔制品的一个或多个物理性质。因此,颗粒尺寸分布被预定来控制多孔制品的物理性质。
[0013]在图示的示例中,方法20包括分布步骤22,固结步骤24,可选的碳化步骤26和选择步骤28,其每一个将在下面被详细地描述。
[0014]在一个实施例中,分布步骤22包括将包含松散导电颗粒和松散树脂颗粒的混合的粉末材料分布到模具中。固结步骤24包括在成型压力和成型温度下固结模具内的混合的粉末材料成为固结制品。可选的碳化步骤26包括碳化固结制品的树脂以形成多孔碳制品。一般来说,碳化提高孔隙度,增强导电率并且移除可能存在于树脂材料中的污染/有机物。
[0015]在另外的实施例中,导电颗粒是或包含石墨颗粒,以及树脂颗粒是或包含热固性树脂。在另外的示例中,热固性树脂是一种酚醛树脂。在另外的示例中,混合的粉末材料只包括松散导电颗粒和松散树脂颗粒,连同材料中的任何杂质。在一个示例中,混合的粉末材料具有占重量65-95 %的松散导电颗粒的组分及松散树脂颗粒的余额。在另外的示例中,混合的粉末材料具有占重量80-85%的松散导电颗粒的组分及松散树脂颗粒的余额。
[0016]用在混合的粉末材料中的松散树脂颗粒的颗粒尺寸分布影响多孔碳制品的一种或多种物理性质。作为示例,松散树脂颗粒的颗粒尺寸分布影响多孔碳制品的强度。在另夕卜的示例中,强度为多孔碳制品的弯曲强度。在这方面,为了控制多孔碳制品的一种或多种物理性质,选择步骤28包括选择在分布步骤22中的松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内。
[0017]在另外的实施例中,被选择的预定颗粒尺寸分布包括占体积95%的松散树脂颗粒的平均直径为22微米或小于22微米。在另外的示例中,尺寸分布包括占体积95%的松散树脂颗粒的平均直径为10微米或小于10微米。在一个示例中,尺寸分布包括占体积95%的松散树脂颗粒具有6.5微米的平均直径。在另外的示例中,颗粒尺寸分布的标准偏差相对较窄。在预定颗粒尺寸分布包括占体积95%的松散树脂颗粒的平均直径为22微米或小于22微米的一个示例中,标准偏差是6微米或更小。在预定颗粒尺寸分布包括占体积95 %的松散树脂颗粒的平均直径为10微米或小于10微米的另一示例中,标准偏差是4微米或更小。颗粒尺寸分布的通常趋势是较小的平均颗粒尺寸分布增加多孔制品的强度。
[0018]在方法20的分布步骤22的另一实施例中,混合的粉末材料被分布到模具中,其将被用于形成多孔固结制品。如人们能够意识到的,模具可以包括型腔,其具有期望的最终多孔制品的形状的轮廓,但不限定于任何特殊的形状。在一侧或两侧上具有通道的水传输板的示例中,模具具有轮廓来形成这些通道。替代地,这些通道被机加工到多孔固结制品中或被机加工到碳化后的制品中。
[0019]在将混合的粉末材料分布到模具中之后,模具被用合适的盖子或匹配的模具工具封闭,并且经受成型压力和成型温度以形成固结制品。在一个实施例中,成型压力大约为0.5-1000镑每平方英寸(大约3.5-6895千帕)。成型压力可以被维持贯穿模具的加热,或替代地,在加热模具时压力可以被调节超过压力轮廓。在另外的示例中,起始成型压力是40镑每平方英寸(大约276千帕),并且压力被增加到560镑每平方英寸(约3861千帕)。
[0020]随着模具的温度增加,混合的粉末材料的松散树脂颗粒软化及液化。被液化树脂在成型压力下流动并且在导电颗粒中均匀地分布树脂材料。在利用热固性树脂的一个示例中,当进一步加热时,达到固化温度,此时树脂交叉链接。固结制品在固化温度下可以被保持预定时间量以完成固化过程。对于热固性酚醛树脂,固化温度可以是130-200°C。压力随后可以被释放,并且固结制品被从模具移除或者在移除固结制品之前模具被冷却。
[0021]一旦被固化,固结制品随后在碳化步骤26中被碳化。用于碳化步骤26的温度和气氛条件取决于使用的树脂类型可以变化。在树脂为酚醛树脂的一个示例中,碳化温度高于800°C,例如约900°C,并且处理气氛为惰性、非氧化气氛,如氩气。在这样的条件下,树脂热分解或“烧焦”成为碳质材料,使得导电颗粒和碳质材料(烧焦)以多孔碳制品的期望形状结合在一起。
[0022]任选地,多孔碳制品进一步经受对于给定制品是合适的后处理的处理。在一个示例中,如果多孔碳制品是用于燃料电池中的多孔水传输板,则该制品可以随后被处理以通过该制品的多孔结构施加 亲水材料来促进水分分布通过该板。作为示例,亲水材料包括使用已知的湿化学酸技术施加的锡氧化物。
[0023]选择松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内以控制多孔碳制品的物理性质(如强度),允许物理性质的增强,或者替代地,允许在方法20内一个或多个处理参数窗口的扩展。转向图2,显示了一种改进的方法120,该方法与图1所示的方法20关于分布步骤22,固结步骤24和碳化步骤26是类似的。在这个示例中,方法120包括其中一个或多个处理参数窗在固结步骤24中被扩展的扩展步骤130。也就是说,通过选择混合的粉末材料的松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内,多孔碳制品的一种或多种性质被增强。然而,关于最小性质要求,替代增强性质,一个或多个处理参数窗可以被扩展同时仍然满足最小要求,并且因此允许例如在工艺的设计和减小成本上有更大幅度。
[0024]作为对于多孔碳制品的给定的预定最小强度要求和固结步骤22的影响多孔碳制品的强度的给定的工艺参数窗口的示例,处理参数窗口被扩展,同时通过选择混合的粉末材料的松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内仍然满足预定强度要求。
[0025]在另外的示例中,被扩展的处理参数窗口包括成型温度、成型压力和多孔碳制品的密度中的一个或多个。换言之,扩展处理参数窗口正常会降低强度。然而,通过使用预定颗粒尺寸分布,一个或多个处理参数窗口能够被扩展,同时至少维持相对于一个或多个未扩展的处理参数窗口的相同强度。用于描述处理参数窗口的术语“扩展”或其变形是指更宽泛的工艺设定范围的使用。例如,如果给定工艺的成型压力起始为10-15镑每平方英寸,扩展窗口将是8-17镑每平方英寸。在另外的示例中,扩展的处理参数窗口将窗口范围的至少一端扩大10%或更多,或者替代地30%或更多。这样的扩展典型地不牺牲多孔制品的强度是不可能的。
[0026]一个或多个处理参数窗口的扩展进一步示出在图3中,其显示了多孔制品的弯曲强度相对于多孔制品的密度的曲线图。在图3中,线240代表了由在所公开的预定颗粒尺寸分布之外的松散树脂颗粒形成的多孔制品的强度趋势。线250代表使用在所公开的预定颗粒尺寸分布内的松散树脂颗粒制得的多孔制品的强度趋势。如图显示,使用在预定颗粒尺寸分布内的颗粒使强度增加。此外,对于给定强度,需要较低密度的多孔制品来达成这种强度。类似地,对于给定密度,使用在预定颗粒尺寸分布内的颗粒制得的多孔制品比使用在所公开的预定颗粒尺度分布之外的颗粒制得的多孔制品更强。例如,不使用在本文公开的预定颗粒尺度分布之内的颗粒制得的多孔制品必须满足1.57-1.63克每立方厘米的目标密度以满足给定的强度目标。然而,对于通过使用在本文公开的预定颗粒尺寸分布内的颗粒制得的多孔制品,目标密度被扩展到1.55-1.63克每立方厘米。这代表了 33%的目标密度范围的增加。
[0027]尽管在所示示例中显示特征的结合,但是它们不是全部都需要被结合来实现该公开的各种实施例的益处。换言之,根据该公开的一个实施例设计的系统不必包含在任何一个图中示出的所有特征,或者在图中示意性示出的所有部分。此外,一个示例实施例中的选定特征可以与其他示例实施例的选定特征相结合。
[0028]前述的描述本质上是示例性的而不是限制。对于本领域技术人员来说,所公开示例的变形和修改会变得明显,其不必偏离该公开的本质。给予该公开的法律保护范围仅能够通过研宄所附权利要求来决定。
【主权项】
1.一种处理多孔制品的方法,所述方法包括: (a)将包含松散导电颗粒和松散树脂颗粒的混合的粉末材料分布到模具中; (b)在成型压力和成型温度下将在所述模具内的所述混合的粉末材料固结成为固结制品;以及 (C)选择步骤(a)中的所述松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内以控制所述多孔制品的物理性质。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述预定颗粒尺寸分布包括占体积95%的松散树脂颗粒的平均直径小于22微米。3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述物理性质是强度。4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述物理性质是弯曲强度。5.根据权利要求1所述的方法,其中,对于所述多孔制品的给定的预定最小强度要求以及对于步骤(b)的所述固结的影响所述多孔制品的强度的给定的工艺参数窗口,扩展处理参数窗口,同时通过选择步骤(a)中的松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内仍维持所述预定最小强度要求。6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述处理参数窗口是成型温度。7.根据权利要求5所述的方法,其中,所述处理参数窗口是成型压力。8.根据权利要求5所述的方法,其中,所述处理参数窗口是多孔制品的密度。9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述混合的粉末材料具有占重量65-95%的所述松散导电颗粒的组分和所述松散树脂颗的余额。10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述松散导电颗粒是石墨颗粒。11.根据权利要求1所述的方法,其中,所述松散树脂颗粒是热固性树脂颗粒。12.根据权利要求1所述的方法,其中,所述松散树脂颗粒是酚醛颗粒。13.根据权利要求1所述的方法,包括碳化所述固结制品的树脂以将所述多孔制品转换成多孔碳制品。14.根据权利要求13所述的方法,其中,所述碳化包括热分解所述树脂。15.根据权利要求1所述的方法,包括处理所述多孔制品以通过多孔结构施加亲水性涂层。16.一种处理多孔制品的方法,所述方法包括: (a)将包含松散导电颗粒和松散树脂颗粒的混合的粉末材料分布到模具中; (b)在成型压力和成型温度下将在所述模具内的所述混合的粉末材料固结成为固结制品; (C)碳化所述固结制品的树脂以形成多孔碳制品; (d)对于所述多孔碳制品的给定的预定最小强度要求以及对于步骤(b)的所述固结的影响所述多孔碳制品的强度的给定的工艺参数窗口,扩展所述处理参数窗口,同时通过选择步骤(a)中的松散树脂颗粒在预定颗粒尺寸分布内仍满足所述预定最小强度要求。17.根据权利要求16所述的方法,其中,所述预定颗粒尺寸分布包括占体积95%的所述松散树脂颗粒的平均直径小于22微米。18.根据权利要求16所述的方法,包括选择步骤(a)中的松散树脂颗粒在所述预定颗粒尺寸分布内以控制所述多孔碳制品的物理性质。
【专利摘要】一种处理多孔制品的方法包括将包含松散导电颗粒和松散树脂颗粒的混合的粉末材料分布到模具中。在成型压力及成型温度下混合的粉末材料在模具内被固结成为固结制品。混合的粉末材料的松散树脂颗粒被选择在预定颗粒尺寸分布内以控制多孔制品的物理性质。
【IPC分类】C01B31/16, C01B31/02, B01J6/00, H01M4/36
【公开号】CN104903233
【申请号】CN201280075686
【发明人】G·M·艾伦, S·W·格隆达, D·T·斯万森
【申请人】百拉得动力系统公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2012年9月6日
【公告号】EP2892848A1, US20150263356, WO2014039038A1

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