制造高纯度氧化铝的方法
制造高纯度氧化铝的方法
【专利说明】制造高纯度氧化铝的方法
[0001]相关申请的引用
[0002]本申请要求2012年12月17日提交的美国临时专利申请第61/737，925号的权益，通过引用的方式将其整体并入本文。
[0003]发明背景
[0004]高纯度氧化铝或者氧化铝粉可被用来制造高压钠灯的半透明管、表镜的蓝宝石、高强度陶瓷工具、磁带的研磨剂、作为GaN的基片制造发光二极管、光电子件的硅微阵列芯片、飞行器的窗以及通风罩、车前照灯的保护窗、移动电话以及其他电子设备、停止信号、夕卜科用解剖刀、医用光纤探针的微型光学元件、条形码的光学扫描仪、紫外CD以及DVD的光学系统、棱镜、透镜、光盘、可视以及红外音域的光学系统、移动电话、移动设备以及光纤系统显示窗、恶劣以及高温环境下用于化学制造的设备:管、坩祸、漏斗、化学用玻璃器皿、研磨剂、电池组件、轴承以及宝石。
[0005]目前，最常用的制造用于制造LED基片蓝宝石的高纯度氧化铝的方法是铝-铵-硫酸盐热分解法，铝-铵-碳酸盐热分解法以及铝-异丙氧化物水解法。然后，高纯度氧化铝被用于焰熔法以制造裂纹或者被压缩进致密圆盘、颗粒或者珠子，用于在蓝宝石铸锭炉中融化。
[0006]这些方法众所周知。需要能使用较少能量的低成本方法来制造高纯度氧化铝，用于生产低成本的蓝宝石，例如可用于制造LED蓝宝石基片。
[0007]氧化铝纯化领域的大部分过去的工作使用氢氧化铝、铝土矿、三水铝矿、铝氧化物、或者含有氧化铝的矿石作为方法的起始原料。由于控制酸与铝的反应速率很难，因此使用铝作为起始原料来制备高纯度氧化铝是非常困难的。高纯度铝与酸反应十分缓慢，并且之后能够十分迅速地加速到快速放热反应。在方法的每一步，给料都能被反应容器、恪炉或者盛放容器污染。为了用低成本达到高纯度，在方法中使用正确的材料并且控制每一步的反应及温度以防止污染是十分重要的。由于铝的纯度越高、与酸的反应越慢，在过去将高纯铝经济地溶于酸是有困难的。使用具有非常高表面积的铝将增加成本，并且由于放热反应可能引起反应失控。
[0008]大部分过去所做的利用酸从富含铝的矿石中制备氧化铝的研宄都是为了制造生产初始铝的给料。这些方法涉及到达到霍尔-赫劳尔特电解炼铝法的纯度极限，而不关注于达到制造蓝宝石级LED基片的4-6N纯度要求或者其它高纯度应用的氧化铝。常规的高纯度氧化铝通常含有下列杂质:恥〈10??11^、？6〈5??11^、5丨〈10、11〈3、]\%〈2、0&〈2，具有99.99%或者4N的氧化铝纯度。作为蓝宝石锭给料的5N纯度的氧化铝能够提高蓝宝石锭的制造方法以及LED的制造方法的收率和通过量。
[0009]发明概述
[0010]一种生产高纯度氧化铝粉的批量方法，所述方法包括:
[0011]a)在上述受控反应中，使高纯度酸或者高纯度酸与高纯度铝的组合在高纯度水中反应;
[0012]b)任选地，过滤液体以去除杂质；
[0013]c)加热液体或者向液体中注入酸性气体以形成铝盐晶体以及母液；
[0014]d)将母液从铝盐晶体中分离；
[0015]e)任选地，向铝盐晶体中加水，以及重复重复步骤b)、c)以及d);和
[0016]f)加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为α氧化铝。
[0017]附图简要说明
[0018]在附图中，相似的数字能够被用于描述贯穿几个视图的相似的元件。具有不同字母后缀的相似数字能够被用于代表相似元件的不同视图。附图大体上通过具体的方式而非限制的方式说明在本文中讨论的不同实例。
[0019]图1为生产高纯度氧化铝的示例性方法的流程图。
[0020]发明详细描述
[0021]在以下详细描述中参考附图，附图为本文的一部分。附图以举例说明的形式显示了一个具体实例，其中可以实施生产高纯度氧化铝的方法。用充分的细节描述了实施例以使本领域技术人员能够实践，并且应当理解，能够利用其它实施方案以及在不脱离本申请范围的情况下能够进行这样的改变。因此，以下详细描述不应理解为限制的含义，并且本申请的范围由所附权利要求以及它们的等同方案界定。
[0022]图1显示了生产高纯度氧化铝的示例性方法10的流程图，所述高纯度氧化铝例如可用于合成蓝宝石的生产。可提供铝给料12。在一个实例中，铝给料12能够包括来自三层电解方法(又称为Hoope方法)的高纯度铝。铝给料能够具有99.98wt.%的铝纯度或者更高，例如99.99wt.%铝纯度或者更高，例如99.995wt.%铝纯度或者更高。在一个实例中，总杂质的少于0.02wt.%是金属杂质。在一个实例中，每种金属元素杂质少于0.0lwt.%。高纯度废铝也能够用作铝给料12，如电导线。在一个实例中，铝给料12能够具有低于20ppmw的金属以及喊杂质。销给料12能够以徒、铸块或者块的形式。
[0023]任选地，能够洗涤(14)铝给料12表面以提供洗涤过的铝16。能够通过酸、碱、月巴皂、溶剂或者醇类处理表面来洗涤(14)铝给料12。能够接下来用高纯度水冲洗处理过的表面，例如，通过去离子化、过滤、反渗透以及蒸馏中的一项或者任意组合纯化后的水。在一个实例中，水能够具有至少约99.999wt.%水纯度。水能够具有少于约0.5ppmw的总杂质，例如少于约0.2ppmw的总杂质。在一个实例中，通过使铝给料12的表面与盐酸(HCl)反应来清洁铝给料的表面。
[0024]洗涤的铝16能够与一种或者多种酸20反应(18)。酸能够具有高纯度，例如具有所有元素杂质少于Ippmw的酸。在一个实例中，酸能够包含少于约Ippmw的Na、Ca、L1、Fe、Zn，、Cu、T1、Cr、K以及Mg。一种或者多种酸20能够是工业级的酸，例如通过过滤、离子交换方法、蒸馏、扩散透析方法中的一种或者多种方法纯化的工业级HCl。
[0025]在反应18进行前或者过程中，能够用水22将酸稀释至期望浓度。随着铝16被浸率(leaching)，能够将一种或者多种酸20以及水22加至反应18。水能够具有高纯度，例如通过去离子化、过滤、反渗透或者蒸馏中的一种或者任意组合的方式纯化的水。在一个实例中，水能够具有至少约99.999wt.%的水纯度。水能够具有少于约0.5ppmw的总杂质，例如少于约0.2ppmw的总杂质。一种或者多种酸20能够包括但不限于下述酸的一种或者任意组合:硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4)、盐酸(HCl)、以及氢氟酸(HF)。
[0026]在水22中一种或者多种酸20与铝16的反应18能够导致水合铝盐溶液24的形成。一种或者多种酸20与铝16的反应18能够被称为浸率铝16。铝16能够溶解于酸20以形成水合铝盐24。一种或者多种酸20以及水22能够以足够量添加，以使得基本上所有的水合铝盐24能够在液体中溶解。能够以稀释的高纯度酸或者直接为高纯度水的形式添加具有高纯度的另外的水。
[0027]在酸20包括HCl的实例中，水合铝盐24能够包括水合氢氯酸铝，也被称为聚氯化销，它是具有通式AlnCl(3n_m) (OH)m的一类铝盐。
[0028]反应能够进行直到酸20中所有的或者基本上所有的可用的氢以氢气(H2)的形式释放。一旦所有的酸已经反应，由反应18形成的水合铝盐24 (例如聚氯化铝)能够具有从约1.26grams/cm3( “g/cc”)以及约1.36g/cc的密度。反应18能够进行约6小时?约72小时使所有的酸20发生反应形成水合铝盐24。
[0029]反应18能够在高温稳定并抗酸反应容器(例如槽)中进行，并伴随为在反应中形成的H2气排气(未显示)。在一个实例中，反应容器能够包括在至少25°C?约100°C的温度下热稳定的抗高温塑料。反应容器能够包括能够抵抗反应18的化学条件而不以额外杂质污染进程的无污染材料，本文也称为“无污染材料”、“无污染槽”或者“无污染容器”。在一个实例中，反应容器能够容纳约400L?约4000L。可能的反应容器材料的实例包括，但不限于:聚偏二氟乙烯(PVDF)，以商品名KYNAR出售；聚四氟乙烯(PTFE)，以商品名TEFLON出售；氟化乙烯丙烯(FEP)，以商品名TEFLON FEP出售；全氟烷氧基烷烃(PFA)，以商品名TEFLON PFA出售；聚丙烯(PP);聚乙烯(PE) ;VIT0N ;或者能够抵抗温度或者化学侵害的其它高温塑料或者橡胶。反应容器也能够包括具有氟化涂层(例如PTFE涂层或者PFA涂层或者两者)、抗酸环氧树脂涂层、橡胶涂层或者高温塑料涂层(例如上述材料中的一种)的非化学抗性基底材料。
[0030]反应容器能够在部分或者所有面是绝缘的，包括顶部和底部。反应容器能够是封闭的容器，或者反应容器能够包括向洗涤器或者排气装置排放的盖。来自反应18的废气能够通向洗涤器、冷凝器或者用于再循环水以及酸的其它装置中的一种或者任意组合。废气能够回流。反应容器能够与空气通风以将氢水平稀释在低爆炸极限下。
[0031]能够通过加至反应容器中的一种或者多种酸20的量来限制反应18。一种或者多种酸20能够被全部一次性加入，随时间计量加至反应容器，或者在反应18的开始加入并且然后随时间进一步计量加入。至少化学计算量的铝16能够被加至反应容器用于反应18，但是也能够将过量铝16加至反应容器。过量的、未反应的铝能够留在反应容器中以进行后续下一批反应。在一个实例中，能够将恒定或者基本恒定的铝表面积在不同批次之间用于反应容器，以便能够在每批之后加入铝以替代在先前批次中反应的铝。能够首先将水22以及铝16加至反应容器，然后向反应容器中计量加入一种或者多种酸20。
[0032]反应容器中的液体能够加热至约25°C?约130°C的温度。能够利用外热和/或者容器中放热反应产生的热量来加热容器。能够利用在槽中的热交换器、有涂层的发热元件，或者由抵抗反应18的进行温度以及反应容器中的化学物质的线圈泵送的热流加热容器。能够在同一反应容器中制造铝盐溶液以及铝盐晶体。
[0033]反应容器中的液体能够在反应18的过程中被混合，例如通过旋转搅拌反应容器中的内容物，围绕反应容器泵送液体或者其它方法。
[0034]或者，作为预先步骤，铝16能够溶解于高纯度碱，例如NaOH(未显示)。在一个实例中，碱能够具有99 %或者更高的纯度。能够将产生的液体过滤以去除杂质，然后通过向液体中加入酸、CO气体或者CO2气体来降低滤过液的pH值。在NaOH作为碱的实例中，氢氧化铝(Al(OH)3)能够从液体沉淀。能够将液体过滤并在高纯度水中洗涤以移出氢氧化铝，然后氢氧化铝能够与酸反应以形成能够用于向反应10中剩余部分给料的水合铝盐。
[0035]当反应18以某些级别的铝发生时，在含有水合铝盐24的液体中能够看到小颗粒。这些小颗粒能够通常是未溶于酸混合液的杂质。例如，如果铝给料12中存在铁杂质并且使用HCl作为酸20，则在反应溶液中能够形成小的黑色颗粒的铁(III)氯化物(FeCl3)。铝给料12的纯度越低，在 反应容器中能够看到越多的这种小颗粒。部分颗粒会随时间溶解，降低水合铝盐24的纯度，并且因此降低氧化铝的最终纯度。因此，任选地，能够过滤(26)水合铝盐24以从溶液中去除杂质颗粒，从而形成滤过的水合铝盐溶液28。过滤(26)能够与反应18共同进行或者在反应18下游进行。在一个实例中，在反应18进行中，能够将液体连续地过滤以去除杂质颗粒。
[0036]在一个实例中，至少使用磁性分离、抗酸性过滤器、离子交换树脂、一种或者多种离心机，一种或者多种过滤袋、一个或者多个过滤盒以及沉降中的一种来实施过滤步骤26。在本领域已知的其它过滤或者分离小颗粒的方法也能够用于过滤步骤26。过滤器能够被配置为去除具有约I微米(ym)或者更大的尺寸的颗粒，例如去除具有约0.1 ym或者更大尺寸的颗粒，例如去除具有约0.01 μπι或者更大尺寸的颗粒。在一个实例中，能够利用一系列过滤器，其中每种被配置为过滤出不同尺寸的颗粒。作为过滤的备选方案或者除了过滤之夕卜，能够用一种或者多种能够溶解颗粒的、但在水中不混溶的溶剂去除杂质颗粒，以便能够容易地将溶有杂质的溶剂从基于水的反应液中去除。
[0037]在某些实例中，铝给料12能够具有足够的高纯度，以使不必要从水合铝盐24过滤或者去除杂质颗粒的，以达到可接受的氧化铝最终纯度。
[0038]在反应18形成的水合铝盐溶液24，或者滤过的水合铝盐溶液28 (如果进行了过滤步骤26)能够从溶液24、28中沉淀，以提供固体水合铝盐晶体以及母液30的混合物。在一个实例中，为了蒸发水以及其它液体，固体水合铝盐晶体的沉淀能够通过加热(32)溶液24,28实施。通过从水合铝盐溶液24、28中移出水、气体以及其它液体，溶液24、28中的水合铝盐浓度能够增加，并且能够最终成为饱和的，以便固体水合铝盐晶体从溶液24、28中沉淀出来。在一个实例中，水合铝盐溶液24、28到水合铝盐溶液24、28能够在约100°C?约140°C的温度加热。为了从溶液24、28中蒸发足够量的水，一些酸或者酸的组合20能够在加热32进程中需要更高温度。在一个实例中，能够加热水合铝盐溶液24、28约12小时?约72小时。能够加热水合铝盐溶液24、28，直至约70%?约99.9%的液体被蒸发。或者，能够蒸发大部分液体，然后一小部分水(如高纯度水)能够加回至盐中以生成一些母液。
[0039]在一个实例中，加热(32)以向铝盐晶体中沉淀出铝盐晶体，并且母液混合物30能在包含不会向进程中增加污染的材料的加热容器(也被称为无污染加热容器或者为无污染材料)中进行。在一个实例中，加热容器能够包含以下中的至少一种:高温塑料，如PTFE、FEP,PFA,PVDF以及VITON ;氧化铝；玻璃；石英；或者能够经受加热步骤32的温度以及加热容器中存在的盐、液体以及蒸气侵害的其它高温塑料或者陶瓷。加热容器也能够用包被有以下物质的其他材料制成:PTFE、FEP、PFA、PVDF、VITON、氧化铝、玻璃、石英或者能够经受加热容器的温度以及化学物质的其它高温塑料或者陶瓷。
[0040]在加热容器中加热溶液24、28的方法的实例能够包括，但不限于，熔炉内加热、用热交换器线圈加热、用浸入式加热器加热、用热油加热器加热、在溶液24、28中用PTFE热交换器线圈加热、用锅炉注入高纯度蒸气加热以及外部加热中的至少一种。容器能够具有排放盖。
[0041]在一个实例中，加热容器能够容纳至少约400L，例如至少约4000L的水合铝盐溶液24、28。加热容器能够包括通风，以便铝盐晶体以及母液混合物30能够容易地从加热容器中移出。任何由加热(32)产生的气体能够再循环以回收水以及酸。水以及酸蒸气能够由冷凝器或者洗涤器收集。浓缩的蒸气能够再循环并且在方法中再利用。浓缩的蒸气能够在再循环前被纯化。在一个实例中，浓缩的蒸气能够被用来制备低品质氧化铝。
[0042]在一个实例中，加热(32)以提供铝盐晶体以及母液混合物30能够在真空的容器或容纳物中进行，例如，加热容器中的压力小于大气压。将真空应用于加热容器能够提高水蒸汽以及其它蒸气从容器中移出的速率，相应地，能够提高铝盐晶体沉淀至铝盐晶体以及母液混合物30的速率以及程度。将真空应用于加热容器已被发现能加快蒸发的速率以及降低反应所需温度。
[0043]在一个实例中，能够由能够向容器提供真空压力的吹风机提供真空。在一个实例中，额定至少约5英寸水(约0.012巴)的吹风机能够被用于提供真空压力。在一个实例中，容器中的真空压力(例如，低于大气压的压力)能够为至少0.005巴真空，例如至少约0.01巴真空，例如至少约0.015巴真空，例如至少约0.02巴真空，至少约0.03巴真空，至少约0.04巴真空，至少约0.05巴真空，至少约0.1巴真空，至少约0.15巴真空，至少约0.2巴真空，或至少约0.25巴真空。
[0044]作为加热(32)的备选方案或作为与加热(32)的共同实施的方案，HCl气体，高纯度HCl溶液，或者其它酸溶液(例如H2SO4)能够被注入水合铝盐溶液24、28，以降低水合铝盐在水合铝盐溶液24、28中的溶解度，从而引起盐沉淀。在一个实例中，能够将具有高纯度的38%的盐酸溶液加至水合铝盐溶液24、28，以将铝盐晶体沉淀出来，从而提供固体水合铝盐晶体以及母液混合物30。
[0045]任选地，能够洗涤水合铝盐晶体以及母液混合物30 (未在图1方法中展示)，例如用酸、溶剂或者聚氯化铝溶液，例如高纯度的酸。在一个实例中，洗涤酸能够包括具有浓度约28wt.%?约38wt.%的高纯度HC1。任选地，能够用酸、溶剂、水或者聚氯化铝溶液洗涤水合铝盐晶体以及母液混合物30(未在图1方法中展示)。在一个实例中，能够用高纯度丙酮洗涤铝盐晶体。
[0046]水合铝盐晶体以及母液混合物30能够被分离(34)，以形成分离的水合铝盐晶体36以及母液38。分离(34)能够包括，但是不限于，沉降、过滤或者离心水合铝盐晶体以及母液混合物30。分离(34)能够在一个或者多个无污染分离容器中进行，所述容器能够包括上文关于反应容器以及加热容器所描述的无污染材料中的一种。分离(34)能够在室温或者高至本方法的蒸发温度的任何温度下进行。在分离(34)前，水合铝盐晶体以及母液混合物30能够被允许冷却至室温。在分离(34)前，水合铝盐晶体以及母液混合物30也能够缓慢冷却至室温。在一个实例中，分离容器能够包括容器，例如高温、抗酸塑料容器，包括抗酸过滤器或者在容器中有多个孔(例如在容器的底部以及侧面上)，能够允许母液38从容器中排出并与水合铝盐晶体36分开。
[0047]能够用洗涤液洗涤分离的水合铝盐晶体36。在一个实例中，洗涤液能够包括高纯度酸(例如HCl)、高纯度丙酮或者其它溶剂、水合铝盐高纯度溶液(例如，如果晶体36是聚氯化铝，则聚氯化铝溶液能够作为洗涤液被使用)以及高纯度水中至少一种。在一个实例中，酸洗涤液(例如，高纯度HCl)在足够高的浓度下被使用，使得水合铝盐晶体36的大部分不能溶解回溶液。水合铝盐晶体36的洗涤也能够足够地快速，使得大部分的水合铝盐晶体36不会溶解。能够用高纯度水或者弱酸洗涤铝盐晶体36，只要水或者弱酸被很快地冲洗掉，以防止发生铝盐晶体36的最小量溶解之外的事件发生。在本方法中洗涤液能够被纯化以及再利用。
[0048]任选地，分离的水合铝盐晶体36能够溶解(40)于高纯度水以及再循环(42)回水合铝盐溶液24，以被进一步过滤(26)，如果需要的话，并且再加热(32)以将水合铝盐晶体沉淀至铝盐晶体以及母液30的混合物。水合铝盐晶体36的再循环能够重复一次或者多次。每次水合铝盐晶体36的再循环(42)能够用不同的酸或者酸的组合来进行。能够被使用的某些酸包括，但不限于，HC1、H2S04、H2PO4、以及HNO3。在一个实例中，再循环(42)能够包括使水合铝盐结晶两次、三次、四次、五次或者更多次。形成水合铝盐晶体36并且如果需要的话，再循环(42)水合铝盐晶体36以再结晶水合铝盐之后，水合铝盐晶体36能够被碾磨、磨碎以及滚动，以便晶体36能够具有更小尺寸以用于本方法的后续步骤。
[0049]任选的再循环(42)后，能够将水合铝盐晶体36加热(44)，以将水合铝盐晶体36转变为氧化销(aluminum oxide) 46 (也被称为氧化销(alumina) 46)，也被称为煅烧销盐以形成氧化铝46。在一个实例中，氧化铝46能够包括α氧化铝。水合铝盐晶体36的加热温度能够足够高，以脱掉水合铝盐晶体36的结合水以及水合铝盐晶体36的其它组分，例如，氢氯酸铝中的氯，如果使用HCl作为一种或者多种酸20。加热(44)也能够在足够高的温度下进行，以使水合铝盐晶体36转变为氧化铝46，例如氧化铝粉46。水合铝盐晶体36能够被加热(44)到约700°C?约1650°C的温度。在一个实例中，水合铝盐晶体36能够在至少1150°C的温度被加热，例如至少约1450°C，例如至少约1500°C，例如至少约1600°C。
[0050]加热(44)以将铝盐晶体36转变为氧化铝46能够在坩祸中进行，所述坩祸包含在煅烧水合铝盐晶体36所需的高温下热稳定的材料。能够形成坩祸的材料的实例包括，但不限于，氧化铝(Al2O3)、硅(Si)、碳化硅(SiC)II (Ta)、石英以及多铝红柱石。在一个实例中，坩祸包含氧化铝。在一个实例中，坩祸包含不发生反应或者以其他方式向过程液体添加污染杂质的材料，也被称为无污染材料或者无污染容器。坩祸能够是煅烧炉的内层。煅烧炉能够包括竖炉、回转窑、一种或多种膛式炉、电阻炉、流化床反应器中的一种或者任意组合。煅烧能够伴随空气、氩，或者氮气在熔炉中实施。坩祸能够具有盖，在煅烧炉外有排放孔。当被加热时，水合铝盐晶体36能够转变为高纯度A1203。加热(44)能够在具有一个坩祸的一个熔炉中实施，或者加热(44)能够在两个不同熔炉中的两个不同坩祸中实施。
[0051]在一个实例中，水合铝盐晶体36能够被加热至约200°C?700°C的初始温度，以去除大部分的H20，HCl, Cl2 (例如，如果使用HCl作为酸以形成氢氯酸铝作为铝盐晶体36)。在这样的实例中，氢氯酸铝能够转变成部分煅烧的氢氧化铝(AlO(OH))。能够用水或者稀释的酸洗涤部分煅烧的氢氧化铝，以去除碱金属氯化物以及氯化镁。能够用高纯度水洗涤部分煅烧的氢氧化铝多次。在洗涤之前或者之后，能够滚动、碾磨或者磨碎部分煅烧的氢氧化销O
[0052]在加热(44)时产生的HCl以及Cl2气体能够通过经过水、洗涤器、或者冷凝器再循环，以制备盐酸或者其它酸。
[0053]在加热(44)水合铝盐晶体36以煅烧水合铝盐之前，在将晶体36装填进煅烧熔炉之前能够将晶体36加热以除掉任何液体，例如通过加热晶体36至约150°C?约270°C的温度。
[0054]任选地，氧化铝46能够被进一步加工(48)，例如通过碾磨、压碎、或者滚动氧化铝46以提供具有期望的尺寸性质的氧化铝粉50。在一个实例中，氧化铝粉50能够具有约
0.0lOmm的平均粉末尺寸以及约0.00012mm?约0.0ll mm的尺寸分布。
[0055]能够将氧化销粉末46、50用磁体分离以去除杂质。能够通过筛选或者流化床反应器将氧化铝粉末46、50分离以分离出颗粒以及杂质。
[0056]能够洗涤(52)氧化铝粉末46、50以提供洗涤过的氧化铝粉末54。能够用H2O或者酸或者组合(例如弱HCl酸)洗涤(52)氧化铝粉末46、50。用于洗涤氧化铝粉末46、50的水或者酸能够是高纯度水或者高纯度酸。视情况，能够重复洗涤步骤52多次以从氧化铝粉末46、50去除任何残余物质。洗涤(52)之后，能够用水洗涤氧化铝粉末46、50，以提供洗涤过的氧化铝粉末54。
[0057]产生的氧化铝粉末54能够具有至少约99.997%的高纯度，例如至少约99.999%,例如至少约99.99% (约4N)。在一个实例中，氧化铝粉末54能够包含少于约30ppmw(以重量计百万分之一)的总金属以及烃基杂质。在一个实例中，氧化铝粉末54能够包含少于5ppmw的总金属以及径基杂质。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于1ppmw的钠(Na)含量，例如少于约5ppmw的Na，例如少于约Ippmw的Na。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于5ppmw的铁(Fe)含量。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于1ppmw的娃(Si)含量，例如少于约5ppmw的Si，例如少于约2ppmw的Si。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于Ippmw的钛(Ti)含量，例如少于约0.2ppmw的Ti。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于约5ppmw的镁(Mg)含量，例如少于约2ppmw的Mg。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于约5ppmw的1? (Ca)含量，例如少于约2ppmw的Ca。在一个实例中，氧化铝粉末54能够具有少于约5ppmw的钾(K)含量。在一个实例中，氧化铝粉末54能够具有少于约Ippmw的铜(Cu)含量。在一个实例中，氧化铝粉末54能够具有少于约Ippmw的络(Cr)含量。
[0058]洗涤(52)之后，能够通过熔化(58)氧化铝粉末54，将洗涤的氧化铝粉54转变为蓝宝石56。能够用冷等静压制(CIP)或者热等静压制(HIP)将氧化铝粉末54压缩。氧化铝粉末54能够被压缩以及烧结。能够用焰熔法将氧化铝粉末转变为裂纹。粉末能够被用于制造蓝宝石，该蓝宝石可用于制造移动电子设备的蓝宝石盖玻璃。
实施例
[0059]本发明的实施方案能够通过参考下述实施例被更好的地理解，以下实施例是以举例说明的方式提供的。本发明不限于本文给出的实施例。
[0060]实施例1
[0061]提供99.99+% 的销 656g。销包含下述组分:14.1pp丽 S1、17.1pp丽 Fe、0.04pp丽Μη、0.14ppmw Mg、27.8ppmw Cu、0.14ppmw T1、0.29ppmw Zn、0.02ppmw Cr、0.24ppmw V、0.23ppmw Ga、以及剩余为铝。将铝加至300g蒸馏水以及150g试剂级别HCl中。蒸馏水含少于0.5mg/L Si，少于 lmg/L Na，少于 lmg/L K，少于 lmg/1 Ca，少于 lmg/L Mg，少于 0.5mg/L Al，少于0.lmg/L Fe，少于0.lmg/L P，以及少于0.5mg/L Cl。试剂级别HCl含少于IppmwSO4,少于 lppmw SO3,少于 Ippmw 游离 Cl，少于 3ppmw NH4,少于 0.0lppmw As，少于 Ippmw 重金属，少于0.2ppmw Fe，以及少于5ppmw可提取的有机物质。
[0062]在高密度聚乙烯(HDPE)容器中将铝、水以及HCl的液体混合物加热至高于65°C，持续24小时。加热之后，加入另外的150g试剂级别HC1，并且允许新混合物再经过24小时。经测定，31克铝溶于液体。然后将液体从反应槽排出，并且用I ym聚丙烯过滤器过滤。
[0063]接下来，将滤过的液体在高温塑料容器中加热至130°C，持续6小时，并且允许冷却回室温。将另外的150g试剂级别的HCl加至容器中的铝盐晶体以及母液。允许混合物沉降，并且大部分液体从容器顶部流出。然后将剩余的材料经过10 μπι聚丙烯过滤器过滤，并且从过滤器收集铝盐晶体。
[0064]将铝盐晶体放回至高温塑料容器并且将高纯度水加入填充容器。搅动铝盐晶体以帮助它们溶解于水。重复加热液体以提供铝盐晶体以及母液的方法步骤，并且使母液以及HCl流出、过滤，并且将晶体用高纯度HCl洗涤。
[0065]剩余的铝盐晶体在聚四氟乙烯(PTFE)坩祸中在200°C加热4小时。然后将晶体转移至高纯度氧化铝坩祸并且以每小时125°C的速率升温加热直至坩祸达到1200°C并且保持2小时。然后将坩祸以同样的速率冷却回室温。通过辉光放电质谱(GDMS)测定产生的粉末具有下述化学成分:5.8ppmw Na、5.3ppmw Mg、4.4ppmw S1、0.16ppmw T1、0.lppmw V、
1.5ppmw Cr、5.3ppmw Fe、6.9ppmw、以及剩余为氧化销。高纯度氧化销粉重量为42g。
[0066]实施例2
[0067]提供99.99+ %的铝247g，所述铝具有下述组分:7.5pp丽S1、3.9pp丽Fe、0.05ppmw Mn λ 2.7ppmw Mg、2.7ppmw Cu、0.07ppmw T1、L5ppmw Zn、0.02ppmw Cr、0.13ppmwV,0.15ppmw Ga，、以及剩余为Al。将铝加至900g经过反渗透处理以及蒸馏的水中。在聚丙烯容器中将水以及铝加热至高于85°C并且向容器中加入999g具有36%浓度的试剂级别HClo允许铝、水、以及HCl保持多于48小时。将容器排放至冷凝器并且然后至大气。经测定，102g铝溶于液体。
[0068]然后将液体从容器中排出并且用I ym聚丙烯过滤器过滤。产生的液体为1865g具有比重为1.28g/cm3的聚氯化铝(PAC)。然后在抗高温聚偏二氟乙烯(PVDF)容器中加热PAC液体至125°C，持续24小时并且允许冷却回室温12小时。允许容器排放至冷凝器。
[0069]允许混合物沉降在塑料容器中，所述容器的底部以及侧面有1.0mm的孔，以允许母液从容器中流出。大部分的母液通过孔从容器中流出。然后将剩余的铝盐晶体以每小时180°C的速率在氧化铝坩祸中升温加热至1250°C。将坩祸中的烟气排放至冷凝器并且然后至洗涤器。在煅烧之后，坩祸中产生的粉末在高纯度水中滚动12小时。通过GDMS报告产生的粉末具有下述化学组分:5.8ppmw Na、3.4ppmw Mg、3.7ppmw S1、0.63ppmw T1、0.29ppmwV、少于0.5ppmw Cr、2.6ppmw Fe、以及剩余为氧化销。高纯度氧化销粉末的重量为163g。
[0070]实施例3
[0071]提供99.99+% 的铝 30.5kg，所述铝具有下述组分:7.5ppmw S1、3.9ppmw Fe、0.05ppmw Mn λ 2.7ppmw Mg、2.7ppmw Cu、0.07ppmw T1、L5ppmw Zn、0.02ppmw Cr、0.13ppmwV,0.15ppmw Ga、以及剩余为Al。将铝加至80L经反渗透处理以及蒸馏的水中。在加至水中之前，用HCl清洁铝表面。在聚丙烯容器中将水以及铝加热至高于80°C。加热之后将120L具有38%浓度的HCl加至容器中。HCl所含有的Fe、Na、S1、Ca、Mg以及Zn中的每一种都少于lppmw。允许铝、水以及HCl的混合物保持超过92小时。将容器排放至冷凝器并且然后至大气。在未来的批次中将浓缩的液体再循环以及再利用。
[0072]经测定，16Kg铝溶于水以及HCl混合物，形成聚氯化铝(PAC)溶液。将溶液从反应槽排放并且用0.5 μ??聚丙烯过滤器过滤。产生213kg比重为1.28g/cm3的PAC溶液。接下来在高温聚偏二氟乙烯(PVDF)容器中将PAC溶液加热至125°C，持续92小时并且允许冷却回室温超过12小时。将容器用具有5英寸水柱静压的吹风机排放至冷凝器。允许加热的混合物在塑料容器中沉降，所述容器在底部以及侧面有1.0mm的孔。大部分母液通过孔从容器中排出。然后将剩余的铝盐晶体在氧化铝坩祸中以每小时180°C的速率升温加热至温度1250°C以形成氧化铝粉末。将坩祸中的烟气排放至冷凝器并且然后至洗涤器。在未来批次的方法中，将洗涤器以及冷凝器中的液体再循环以及再利用。
[0073]产生的氧化铝粉末具有质量25.2kg。将粉末在含有介质的滚筒中用高纯度水滚动8小时。然后将混合物沉降16小时。接下来，使水从粉末顶部流出并且加入另外的高纯度的水。摇晃容器并且允许沉降24小时。冲洗粉末4次。氧化铝粉末符合标准高纯度氧化铝规格，所含的Fe、S1、Na、Ca,Mg,Zn、Cu、以及K中的每一种少于5ppmw，并且所有金属以及碱元素少于5ppmw。
[0074]实施方案
[0075]为了更好的阐明本文公开的方法以及设备，这里提供非限制性实施方案列表。
[0076]实施方案I能够包括各种主题(例如设备、装置、方法、或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括方法，该方法包括:
[0077]a)将酸或者酸的组合与铝在水中反应以提供溶液；
[0078]b)任选地，过滤溶液；
[0079]c)加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐以及母液；
[0080]d)从铝盐晶体分离母液；
[0081]e)任选地，向铝盐晶体中加入高纯度水并且重复步骤b)、c)以及d);和
[0082]f)加热销盐晶体以将销盐晶体转变为α氧化销。
[0083]实施方案2能够包括实施方案I的主题，或者能够任选地与实施方案I的主题联合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括通过以下方式生产的高纯度氧化铝:
[0084]a)将HCl酸与铝在水中反应以提供溶液；
[0085]b)加热溶液以提供铝盐晶体以及母液；
[0086]c)从铝盐晶体分离母液；和
[0087]d)加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为氧化铝。
[0088]实施方案3能够包括实施方案I以及2中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案I以及2中的一项或者任意组合的主题结合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括生产高纯度氧化铝的批量方法，所述批量方法包括:
[0089]a)在塑料或者有塑料涂层的反应容器中，将酸或者酸的组合与铝在水中反应以提供溶液；
[0090]b)任选地，过滤溶液；
[0091]c)在塑料或者有塑料涂层的容器中，加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0092]d)从铝盐晶体分离母液；
[0093]e)任选地，向铝盐晶 体中加水并且重复步骤b)、c)以及d);
[0094]f)在塑料容器中，加热铝盐晶体至140_200°C以提供粉末；
[0095]g)在氧化铝坩祸中加热粉末至1000-1200°C以提供氧化铝粉末。
[0096]实施方案4能够包括实施方案1-3中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-3中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括生产高纯度氧化铝的批量方法，所述批量方法包括:
[0097]a)在塑料或者有塑料涂层的反应容器中，将酸或者酸的组合与铝在水中反应以提供溶液；
[0098]b)任选地，过滤溶液；
[0099]c)在塑料或者有塑料涂层飞的容器中，加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0100]d)从铝盐晶体分离母液；
[0101]e)任选地，向铝盐晶体中加水并且重复步骤b)、c)以及d);和
[0102]f)在氧化铝坩祸中加热铝盐晶体至1000-1200°C以将铝盐晶体转化为氧化铝。
[0103]实施方案5能够包括实施方案1-4中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-4中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括通过以下方式生产的高纯度氧化铝:
[0104]a)将酸或者酸的组合与铝在水中反应以提供溶液；
[0105]b)任选地，过滤溶液；
[0106]c)在塑料容器中，加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0107]d)从铝盐晶体分离母液；
[0108]e)任选地，向铝盐晶体中加水并且重复步骤b)、c)以及d);
[0109]f)加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为α氧化铝；和
[0110]g)恪化α氧化铝。
[0111]实施方案6能够包括实施方案1-5中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-5中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括制造高纯度氧化铝的方法，所述方法包括:
[0112]a)在加热的无污染容器中，将水以及酸与铝反应以提供溶液，其中铝的用量相对于酸为摩尔过量；
[0113]b)任选地，过滤溶液以去除杂质；
[0114]c)在无污染容器中，加热液体或者注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0115]d)从铝盐晶体分离母液；
[0116]e)任选地，用酸或者水洗涤铝盐晶体；
[0117]f)任选地，向铝盐晶体中加入水并且重复步骤b)、c)、d)以及e) —次或者多次；和
[0118]g)在无污染容器中，加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为α氧化铝。
[0119]实施方案7能够包括实施方案1-6中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-6中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括制造含少于30ppmw的金属以及碱杂质的高纯度氧化铝的批量方法，所述批量方法包括:
[0120]a)在加热高于25°C的无污染容器中，将水以及酸与铝反应以提供溶液，其中铝相对于酸至少为摩尔当量；
[0121]b)任选地，过滤溶液以去除杂质；
[0122]c)加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0123]d)从铝盐晶体分离母液；
[0124]e)任选地，用酸或者水洗涤铝盐晶体；
[0125]f)任选地，向铝盐晶体中加入水并且重复步骤b)、c)、d)以及e) —次或者多次；
[0126]g)加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为α氧化铝；和
[0127]h)任选地，恪化α氧化铝以将α氧化铝转变为蓝宝石。
[0128]实施方案8能够包括实施方案1-7中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-7中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括一种方法，包括:
[0129](a)将酸、铝以及水接触以形成第一溶液；
[0130](b)至少使用加热第一溶液以及向第一溶液注气中的一项，以提供母
[0131]液以及固体铝盐；
[0132](c)从母液分离固体铝盐；
[0133](d)加热固体铝盐，以提供氧化铝；和
[0134](e)洗涤氧化铝。
[0135]实施方案9能够包括实施方案1-8中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-8中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括一种方法，包括:
[0136](a)在加热的无污染容器中，将高纯度酸、高纯度铝以及高纯度水接触以形成第一溶液，其中铝的用量相对于酸至少为化学计算量；
[0137](b)在无污染容器中，加热第一溶液，以提供母液以及固体铝盐；
[0138](C)从母液分离固体铝盐；
[0139](d)在无污染坩祸中，加热固体铝盐，以提供α氧化铝；
[0140](e)任选地，在步骤(d)中的加热过程的一部分或者全部后用高纯度水洗涤α氧化销O
[0141]实施方案10能够包括实施方案1-9中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-9中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:用于制造LED级别的蓝宝石锭、LED基片以及移动设备盖玻璃中的一种或者多种的氧化铝。
[0142]实施方案11能够包括实施方案1-10中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-10中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:含HC1、H2S04、HN03，以及H2PO4*的一种或者任意组合的酸。
[0143]实施方案12能够包括实施方案1-11中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-11中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸为高纯度酸。
[0144]实施方案13能够包括实施方案1-12中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-12中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸具有少于Ippmw的金属杂质。
[0145]实施方案14能够包括实施方案1-13中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-13中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸含少于约Ippmw的 Na、Ca、L1、Fe、Zn、Cu、T1、Cr、K 以及 Mg。
[0146]实施方案15能够包括实施方案1-14中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-14中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸含少于约0.2ppmw金属杂质。
[0147]实施方案16能够包括实施方案1-15中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-15中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水含高纯度水。
[0148]实施方案17能够包括实施方案1-16中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-16中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水含少于0.5ppmw总杂质。
[0149]实施方案18能够包括实施方案1-17中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-17中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水的水纯度为至少约 99.999wt.% ο
[0150]实施方案19能够包括实施方案1-18中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-18中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水含少于约0.2ppmw总杂质。
[0151]实施方案20能够包括实施方案1-19中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-19中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水包含去离子水、过滤水，以及蒸馏水中至少一种。
[0152]实施方案21能够包括实施方案1-20中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-20中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸包含用水稀释至18% HCl 的 30wt%? 38wt% HCl。
[0153]实施方案22能够包括实施方案1-21中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-21中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:过滤包括过滤出I微米或者更大的颗粒。
[0154]实施方案23能够包括实施方案1-22中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-22中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:过滤包括过滤出0.1微米或者更大的颗粒。
[0155]实施方案24能够包括实施方案1-23中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-23中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:铝具有99.995%或者更高的铝纯度。
[0156]实施方案25能够包括实施方案1-24中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-24中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:铝具有99.98%或者更高的铝纯度。
[0157]实施方案26能够包括实施方案1-25中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-25中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:铝具有少于0.02%的总金属杂质。
[0158]实施方案27能够包括实施方案1-26中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-26中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:铝具有每种金属元素少于0.01 %的金属杂质。
[0159]实施方案28能够包括实施方案1-27中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-27中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在将铝与酸以及水反应之前，清洁、洗涤以及冲洗铝中的至少一项。
[0160]实施方案29能够包括实施方案1-28中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-28中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在将铝与酸以及水反应之前，清洁、洗涤以及冲洗铝的一个或者多个表面中的至少一项。
[0161]实施方案30能够包括实施方案1-29中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-29中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在将铝与酸以及水反应之前，用酸、碱、肥皂、清洁剂、表面活性剂、醇类、有机溶剂、以及水中的至少一种洗涤销O
[0162]实施方案31能够包括实施方案1-30中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-30中的 一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在将铝与酸以及水反应之前，用NaOH洗涤铝的一个或者多个表面。
[0163]实施方案32能够包括实施方案1-31中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-31中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:加热酸以起始酸、水以及铝之间的反应。
[0164]实施方案33能够包括实施方案1-32中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-32中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:加热酸至温度约600C?约900C以起始酸、水以及铝之间的反应。
[0165]实施方案34能够包括实施方案1-33中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-33中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:通过控制加至反应容器中与铝以及水反应的酸的量来控制反应速度。
[0166]实施方案35能够包括实施方案1-34中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-34中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:通过控制向反应容器中加入与铝以及水反应的酸的速率来控制反应速度。
[0167]实施方案36能够包括实施方案1-35中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-35中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，铝的用量相对于酸至少为摩尔当量。
[0168]实施方案37能够包括实施方案1-36中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-36中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，销的用量相对于酸为摩尔过量。
[0169]实施方案38能够包括实施方案1-37中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-37中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，销的用量相对于酸至少为50%摩尔过量。
[0170]实施方案39能够包括实施方案1-38中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-38中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，销的用量相对于酸至少为100%摩尔过量。
[0171]实施方案40能够包括实施方案1-39中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-39中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，销的用量相对于酸至少为1000%摩尔过量。
[0172]实施方案41能够包括实施方案1-40中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-40中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，铝的用量相对于酸至少为2000%摩尔过量。
[0173]实施方案42能够包括实施方案1-41中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-41中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸或者水反应时，铝具有少于20ppmw的总杂质。
[0174]实施方案43能够包括实施方案1-42中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-42中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸或者水反应时，销具有少于1ppmw的总杂质。
[0175]实施方案44能够包括实施方案1-43中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-43中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸或者水反应时，销具有少于5ppmw的总杂质。
[0176]实施方案45能够包括实施方案1-44中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-44中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸或者水反应时，销具有少于Ippmw的总杂质。
[0177]实施方案46能够包括实施方案1-45中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-45中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝具有少于Ippmw的杂质。
[0178]实施方案47能够包括实施方案1-46中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-46中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约30ppmw的总金属以及径基杂质。
[0179]实施方案48能够包括实施方案1-47中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-47中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw的总金属以及径基杂质。
[0180]实施方案49能够包括实施方案1-48中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-48中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Na。
[0181]实施方案50能够包括实施方案1-49中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-49中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Si ο
[0182]实施方案51能够包括实施方案1-50中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-50中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Fe。
[0183]实施方案52能够包括实施方案1-51中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-51中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Ca。
[0184]实施方案53能够包括实施方案1-52中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-52中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 K0
[0185]实施方案54能够包括实施方案1-53中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-53中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约Ippmw 的 Ti。
[0186]实施方案55能够包括实施方案1-54中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-54中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Mg0
[0187]实施方案56能够包括实施方案1-55中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-55中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约Ippmw 的 Cu。
[0188]实施方案57能够包括实施方案1-56中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-56中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约Ippmw 的 Cr。
[0189]实施方案58能够包括实施方案1-57中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-57中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:用高纯度材料实施铝、酸以及水的反应以避免或者最小化污染。
[0190]实施方案59能够包括实施方案1-58中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-58中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在无污染容器中实施铝、酸、以及水的反应。
[0191]实施方案60能够包括实施方案1-59中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-59中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在无污染容器中实施加热铝盐溶液以形成铝盐晶体。
[0192]实施方案61能够包括实施方案1-60中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-60中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在无污染容器中实施加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为氧化铝。
[0193]实施方案62能够包括实施方案1-61中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-61中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在塑料容器中实施一个或者多个步骤。
[0194]实施方案63能够包括实施方案1-62中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-52中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含聚偏二氟乙烯(PVDF)的容器中实施一个或者多个步骤。
[0195]实施方案64能够包括实施方案1-63中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-63中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含聚四氟乙烯(PTFE)的容器中实施一个或者多个步骤。
[0196]实施方案65能够包括实施方案1-64中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-64中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含氟化乙烯丙烯(FEP)的容器中实施一个或者多个步骤。
[0197]实施方案66能够包括实施方案1-65中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-65中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含全氟烷氧基烷烃(PFA)的容器中实施一个或者多个步骤。
[0198]实施方案67能够包括实施方案1-66中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-66中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含抗高温聚乙烯的容器中实施一个或者多个步骤。
[0199]实施方案68能够包括实施方案1-67中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-67中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在橡胶容器中实施一个或者多个步骤。
[0200]实施方案69能够包括实施方案1-68中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-68中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在陶瓷容器中实施一个或者多个步骤。
[0201]实施方案70能够包括实施方案1-69中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-69中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在氧化铝坩祸中进行铝盐晶体的加热。
[0202]实施方案71能够包括实施方案1-70中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-70中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在高纯度氧化铝坩祸中进行铝盐晶体的加热。
[0203]实施方案72能够包括实施方案1-71中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-71中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:洗涤由铝、酸、以及水的反应步骤产生的废气。
[0204]实施方案73能够包括实施方案1-72中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-72中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:洗涤或者凝缩由铝、酸、以及水的反应步骤产生的废气。
[0205]实施方案74能够包括实施方案1-73中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-73中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:洗涤或者凝缩来自加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为氧化铝的步骤的废气。
[0206]实施方案75能够包括实施方案1-74中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-74中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:再循环来自铝、酸、 以及水反应步骤的水以及酸的至少一种
[0207]实施方案76能够包括实施方案1-75中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-75中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:再循环来自加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为氧化铝步骤的水以及酸中的至少一种。
[0208]实施方案77能够包括实施方案1-76中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-76中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝具有约2050 °C的熔点。
[0209]实施方案78能够包括实施方案1-77中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-77中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包括氧化铝粉末。
[0210]实施方案79能够包括实施方案1-78中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-78中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸包括单一的酸。
[0211]实施方案80能够包括实施方案1-79中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-79中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸包括两种或者更多种酸。
[0212]实施方案81能够包括实施方案1-80中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-80中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸包括无机酸。
[0213]实施方案82能够包括实施方案1-81中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-81中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将铝加至水中以使铝、酸、以及水反应。
[0214]实施方案83能够包括实施方案1-82中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-82中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将铝加至酸中以使铝、酸、以及水反应。
[0215]实施方案84能够包括实施方案1-83中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-83中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将铝加至水以及酸的混合物中以使铝、酸、以及水反应。
[0216]实施方案85能够包括实施方案1-84中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-84中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将酸加至铝中以使铝、酸、以及水反应。
[0217]实施方案86能够包括实施方案1-85中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-85中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将酸加至铝以及水的混合物中以使铝、酸、以及水反应。
[0218]实施方案87能够包括实施方案1-86中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-86中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝获得的收率相对于酸为至少约90%摩尔。
[0219]实施方案88能够包括实施方案1-87中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-87中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:以批量模式实施所述方法。
[0220]实施方案89能够包括实施方案1-88中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-88中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:使用摩尔过量的铝，并且将一个批量方法之后剩余的残余铝用于后续批量方法。
[0221]实施方案90能够包括实施方案1-89中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-89中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包括α氧化销O
[0222]实施方案92能够包括从实施方案1-90的方法中的一种或者任意组合获得的氧化销O
[0223]实施方案92能够包括从实施方案1-91的方法中的一种或者任意组合获得的氧化销粉末。
[0224]以上详细描述是为了说明的目的，而非限制。例如，以上所述实施例(或者其中一个或者更多要素)能够以互相组合。例如，本领域技术人员通过阅读以上描述能够使用其它实施方案。而且，不同特征或者要素能够组在一起以使公开内容条理化。这不应该解释为意图未声明的公开内容特征对任何权利要求是必要的。而是，发明主题能够以少于具体公开的实施方案的全部特征存在。因此，在此将下述权利要求纳入详细描述，每一权利要求作为单独的实施方案独立存在。发明的范围应当参考附加权利要求以及这些权利要求有资格具有的等同方案的全部范围来确定。
[0225]当本文与任何通过引用并入的文件之间出现不一致的作用时，以本文的作用为准。
[0226]在本文中，使用了用语“a”或者“an”，这在专利文件中是常见的，包括一个或者多于一个，独立于“至少一个”或者“一个或者更多”的任何其它情况或者用法。在本文中，用语“或者”被用于指无排他性的“或者”，例如“A或者B”包括“A但不是B”、“B但不是A”、以及“A以及B”，除非另有说明。在本文中，用语“包括(including)”以及“其中(in which)，，分别作为“包括(comprising)”以及“其中(wherein) ”的通俗英语等同用语被使用。而且，在下述权利要求中，用语“包括(including) ”和“包括(comprising) ”是开放式的，也就是说，包括除权利要求中该术语后列出的要素之外的要素的系统、装置、制品、组合物、制剂或者方法也仍被认为在权利要求范围内。此外，在下述权利要求中，用语“第一”、“第二”以及“第三”等仅仅被用作标签，并且不意图在它们的主体上附加编号要求。
[0227]本文描述的方法实例能够至少部分由机器或者计算机实施。一些实例能够包括用指令编码的计算机可读介质或者机器可读介质，所述指令可操作而配置电子装置来实施以上实例描述的方法或者方法步骤。这类方法或者方法步骤的实施能够包括代码，例如微码、汇编语言代码、高水平语言代码等。这类代码能够包括实施不同方法的计算机可读指令。代码可以形成计算机程序产品的部分。此外，在一个实例中，代码能够被有形地存储于一个或者多个不易失的、永久的或者非易失的有形计算机可读介质，例如在执行期间或者在其它时间。这些有形计算机可读介质能够包括，但不限于，硬盘、移动磁盘、移动光盘(例如，压缩磁盘以及数字视频磁盘)、磁带、记忆卡或者记忆棒、随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)等。
【主权项】
1.一种方法，所述方法包括: (a)在加热的无污染容器中，将高纯度酸、高纯度铝以及高纯度水接触以形成第一溶液，其中所述铝的用量至少为相对于所述酸的化学计算量； (b)在无污染容器中，将第一溶液加热以提供母液以及固体铝盐； (C)将固体铝盐从母液分离； (d)在无污染坩祸中，加热固体铝盐以提供α氧化铝； (e)任选地，在步骤(d)中的加热过程的一部分或者全部后，用高纯度水洗涤α氧化销O2.如权利要求1所述的方法，其在步骤(c)后还包括: (f)在高纯度水或者高纯度酸中溶解固体铝盐，并重复步骤(b)以及(C)一次或者多次，以在后续溶液中提供后续固体铝盐；和 (g)将后续固体铝盐从后续溶液分离； 其中步骤(d)包括将从步骤(g)中分离的后续固体铝盐加热以提供α氧化铝。3.如权利要求1或者2中任一项所述的方法，在步骤(a)后进行步骤(h):将固体从第一溶液中分离以提供滤过液。4.如权利要求3所述的方法，其中分离步骤(h)通过使用过滤器过滤来实施，所述过滤器具有大约I微米或者更小的孔。5.一种方法，所述方法包括: (a)将酸、铝以及水接触以形成第一溶液； (b)使用加热以及注气中的至少一项处理第一溶液以提供母液以及固体铝盐； (C)将固体铝盐从母液中分离； (d)加热固体铝盐以提供氧化铝；和 (e)洗涤氧化铝。6.如权利要求5所述的方法，其中所述第一溶液包括第一固体以及第一液体，所述方法还包括在步骤(a)后的步骤(f):将第一液体从第一固体中分离以提供滤过的第一溶液，其中步骤(b)包括使用加热以及注气中的至少一项处理滤过的第一溶液。7.如权利要求5或者6中任一项所述的方法，其还包括: 在步骤(C)之后、步骤(d)之前，进行步骤(g):在水或者酸中溶解固体铝盐，并重复步骤(b)以及(C) 一次或者多次，以在后续溶液中提供后续固体铝盐；和 (h)将后续固体铝盐从后续溶液中分离； 其中步骤(d)包括加热后续固体铝盐以提供氧化铝。8.如权利要求5-7中任一项所述的方法，其中所述步骤(b)-(e)重复1-3次。9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其中铝的用量至少为相对于所述酸的摩尔当量。10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其中铝的用量相对于所述酸为摩尔过量。11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其中所述氧化铝包含低于约30ppmw的总金属以及烃基杂质。12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其中所述氧化铝包含低于约5ppmw的Na、S1、Fe、Ca、K以及Mg中的每一种，和低于约Ippmw的T1、Cu以及Cr中的每一种。13.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其中所述氧化铝的熔点为约2050°C。14.如权利要求1-13中任一项所述的方法，其中所述铝的铝纯度为至少约99.98wt.% ο15.如权利要求1-14中任一项所述的方法，其中所述铝包含少于约30ppmw的总杂质。16.如权利要求1-15中任一项所述的方法，其中所述酸包含以下中的至少一种:HC1、H2SO4'HNO3、HF 以及 H2PO4017.如权利要求1-16中任一项所述的方法，其中所述酸包含少于约Ippmw的Na、Ca、L1、Fe、Zn、Cu、T1、Cr、K 以及 Mg 中的每一种。18.如权利要求1-17中任一项所述的方法，其中所述酸包含少于约0.2ppmw的金属杂质。19.如权利要求1-18中任一项所述的方法，其中所述水的水纯度至少为约99.999wt.% ο20.如权利要求1-19中任一项所述的方法，其中相对于所述酸，获得的氧化铝的收率为至少约90摩尔％。21.如权利要求1-20中任一项所述的方法，其还包括利用空气将所述铝、酸以及水发生接触的容器通风，以稀释容器中的氢水平。22.使用权利要求1-21中任一项所述的方法获得的氧化铝。
【专利摘要】本申请提供了方法，包括在加热的无污染容器中将高纯度酸、高纯度铝以及高纯度水接触以形成第一溶液，其中所述铝的用量至少是相对于酸的化学计算量；在无污染容器中加热第一溶液以提供母液以及固体铝盐；将固体铝盐从母液中分离；在无污染坩埚中加热固体铝盐以提供α氧化铝；以及任选地，在固体铝盐加热过程的部分或者全部后用高纯度水洗涤α氧化铝以提供α氧化铝。
【IPC分类】C01F7/02, C30B1/02, C01F7/42, C30B29/20
【公开号】CN104903241
【申请号】CN201380069255
【发明人】斯科特·尼古
【申请人】波拉尔蓝宝石有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年12月17日
【公告号】CA2895229A1, WO2014094155A1
【专利说明】制造高纯度氧化铝的方法
[0001]相关申请的引用
[0002]本申请要求2012年12月17日提交的美国临时专利申请第61/737，925号的权益，通过引用的方式将其整体并入本文。
[0003]发明背景
[0004]高纯度氧化铝或者氧化铝粉可被用来制造高压钠灯的半透明管、表镜的蓝宝石、高强度陶瓷工具、磁带的研磨剂、作为GaN的基片制造发光二极管、光电子件的硅微阵列芯片、飞行器的窗以及通风罩、车前照灯的保护窗、移动电话以及其他电子设备、停止信号、夕卜科用解剖刀、医用光纤探针的微型光学元件、条形码的光学扫描仪、紫外CD以及DVD的光学系统、棱镜、透镜、光盘、可视以及红外音域的光学系统、移动电话、移动设备以及光纤系统显示窗、恶劣以及高温环境下用于化学制造的设备:管、坩祸、漏斗、化学用玻璃器皿、研磨剂、电池组件、轴承以及宝石。
[0005]目前，最常用的制造用于制造LED基片蓝宝石的高纯度氧化铝的方法是铝-铵-硫酸盐热分解法，铝-铵-碳酸盐热分解法以及铝-异丙氧化物水解法。然后，高纯度氧化铝被用于焰熔法以制造裂纹或者被压缩进致密圆盘、颗粒或者珠子，用于在蓝宝石铸锭炉中融化。
[0006]这些方法众所周知。需要能使用较少能量的低成本方法来制造高纯度氧化铝，用于生产低成本的蓝宝石，例如可用于制造LED蓝宝石基片。
[0007]氧化铝纯化领域的大部分过去的工作使用氢氧化铝、铝土矿、三水铝矿、铝氧化物、或者含有氧化铝的矿石作为方法的起始原料。由于控制酸与铝的反应速率很难，因此使用铝作为起始原料来制备高纯度氧化铝是非常困难的。高纯度铝与酸反应十分缓慢，并且之后能够十分迅速地加速到快速放热反应。在方法的每一步，给料都能被反应容器、恪炉或者盛放容器污染。为了用低成本达到高纯度，在方法中使用正确的材料并且控制每一步的反应及温度以防止污染是十分重要的。由于铝的纯度越高、与酸的反应越慢，在过去将高纯铝经济地溶于酸是有困难的。使用具有非常高表面积的铝将增加成本，并且由于放热反应可能引起反应失控。
[0008]大部分过去所做的利用酸从富含铝的矿石中制备氧化铝的研宄都是为了制造生产初始铝的给料。这些方法涉及到达到霍尔-赫劳尔特电解炼铝法的纯度极限，而不关注于达到制造蓝宝石级LED基片的4-6N纯度要求或者其它高纯度应用的氧化铝。常规的高纯度氧化铝通常含有下列杂质:恥〈10??11^、？6〈5??11^、5丨〈10、11〈3、]\%〈2、0&〈2，具有99.99%或者4N的氧化铝纯度。作为蓝宝石锭给料的5N纯度的氧化铝能够提高蓝宝石锭的制造方法以及LED的制造方法的收率和通过量。
[0009]发明概述
[0010]一种生产高纯度氧化铝粉的批量方法，所述方法包括:
[0011]a)在上述受控反应中，使高纯度酸或者高纯度酸与高纯度铝的组合在高纯度水中反应;
[0012]b)任选地，过滤液体以去除杂质；
[0013]c)加热液体或者向液体中注入酸性气体以形成铝盐晶体以及母液；
[0014]d)将母液从铝盐晶体中分离；
[0015]e)任选地，向铝盐晶体中加水，以及重复重复步骤b)、c)以及d);和
[0016]f)加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为α氧化铝。
[0017]附图简要说明
[0018]在附图中，相似的数字能够被用于描述贯穿几个视图的相似的元件。具有不同字母后缀的相似数字能够被用于代表相似元件的不同视图。附图大体上通过具体的方式而非限制的方式说明在本文中讨论的不同实例。
[0019]图1为生产高纯度氧化铝的示例性方法的流程图。
[0020]发明详细描述
[0021]在以下详细描述中参考附图，附图为本文的一部分。附图以举例说明的形式显示了一个具体实例，其中可以实施生产高纯度氧化铝的方法。用充分的细节描述了实施例以使本领域技术人员能够实践，并且应当理解，能够利用其它实施方案以及在不脱离本申请范围的情况下能够进行这样的改变。因此，以下详细描述不应理解为限制的含义，并且本申请的范围由所附权利要求以及它们的等同方案界定。
[0022]图1显示了生产高纯度氧化铝的示例性方法10的流程图，所述高纯度氧化铝例如可用于合成蓝宝石的生产。可提供铝给料12。在一个实例中，铝给料12能够包括来自三层电解方法(又称为Hoope方法)的高纯度铝。铝给料能够具有99.98wt.%的铝纯度或者更高，例如99.99wt.%铝纯度或者更高，例如99.995wt.%铝纯度或者更高。在一个实例中，总杂质的少于0.02wt.%是金属杂质。在一个实例中，每种金属元素杂质少于0.0lwt.%。高纯度废铝也能够用作铝给料12，如电导线。在一个实例中，铝给料12能够具有低于20ppmw的金属以及喊杂质。销给料12能够以徒、铸块或者块的形式。
[0023]任选地，能够洗涤(14)铝给料12表面以提供洗涤过的铝16。能够通过酸、碱、月巴皂、溶剂或者醇类处理表面来洗涤(14)铝给料12。能够接下来用高纯度水冲洗处理过的表面，例如，通过去离子化、过滤、反渗透以及蒸馏中的一项或者任意组合纯化后的水。在一个实例中，水能够具有至少约99.999wt.%水纯度。水能够具有少于约0.5ppmw的总杂质，例如少于约0.2ppmw的总杂质。在一个实例中，通过使铝给料12的表面与盐酸(HCl)反应来清洁铝给料的表面。
[0024]洗涤的铝16能够与一种或者多种酸20反应(18)。酸能够具有高纯度，例如具有所有元素杂质少于Ippmw的酸。在一个实例中，酸能够包含少于约Ippmw的Na、Ca、L1、Fe、Zn，、Cu、T1、Cr、K以及Mg。一种或者多种酸20能够是工业级的酸，例如通过过滤、离子交换方法、蒸馏、扩散透析方法中的一种或者多种方法纯化的工业级HCl。
[0025]在反应18进行前或者过程中，能够用水22将酸稀释至期望浓度。随着铝16被浸率(leaching)，能够将一种或者多种酸20以及水22加至反应18。水能够具有高纯度，例如通过去离子化、过滤、反渗透或者蒸馏中的一种或者任意组合的方式纯化的水。在一个实例中，水能够具有至少约99.999wt.%的水纯度。水能够具有少于约0.5ppmw的总杂质，例如少于约0.2ppmw的总杂质。一种或者多种酸20能够包括但不限于下述酸的一种或者任意组合:硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4)、盐酸(HCl)、以及氢氟酸(HF)。
[0026]在水22中一种或者多种酸20与铝16的反应18能够导致水合铝盐溶液24的形成。一种或者多种酸20与铝16的反应18能够被称为浸率铝16。铝16能够溶解于酸20以形成水合铝盐24。一种或者多种酸20以及水22能够以足够量添加，以使得基本上所有的水合铝盐24能够在液体中溶解。能够以稀释的高纯度酸或者直接为高纯度水的形式添加具有高纯度的另外的水。
[0027]在酸20包括HCl的实例中，水合铝盐24能够包括水合氢氯酸铝，也被称为聚氯化销，它是具有通式AlnCl(3n_m) (OH)m的一类铝盐。
[0028]反应能够进行直到酸20中所有的或者基本上所有的可用的氢以氢气(H2)的形式释放。一旦所有的酸已经反应，由反应18形成的水合铝盐24 (例如聚氯化铝)能够具有从约1.26grams/cm3( “g/cc”)以及约1.36g/cc的密度。反应18能够进行约6小时?约72小时使所有的酸20发生反应形成水合铝盐24。
[0029]反应18能够在高温稳定并抗酸反应容器(例如槽)中进行，并伴随为在反应中形成的H2气排气(未显示)。在一个实例中，反应容器能够包括在至少25°C?约100°C的温度下热稳定的抗高温塑料。反应容器能够包括能够抵抗反应18的化学条件而不以额外杂质污染进程的无污染材料，本文也称为“无污染材料”、“无污染槽”或者“无污染容器”。在一个实例中，反应容器能够容纳约400L?约4000L。可能的反应容器材料的实例包括，但不限于:聚偏二氟乙烯(PVDF)，以商品名KYNAR出售；聚四氟乙烯(PTFE)，以商品名TEFLON出售；氟化乙烯丙烯(FEP)，以商品名TEFLON FEP出售；全氟烷氧基烷烃(PFA)，以商品名TEFLON PFA出售；聚丙烯(PP);聚乙烯(PE) ;VIT0N ;或者能够抵抗温度或者化学侵害的其它高温塑料或者橡胶。反应容器也能够包括具有氟化涂层(例如PTFE涂层或者PFA涂层或者两者)、抗酸环氧树脂涂层、橡胶涂层或者高温塑料涂层(例如上述材料中的一种)的非化学抗性基底材料。
[0030]反应容器能够在部分或者所有面是绝缘的，包括顶部和底部。反应容器能够是封闭的容器，或者反应容器能够包括向洗涤器或者排气装置排放的盖。来自反应18的废气能够通向洗涤器、冷凝器或者用于再循环水以及酸的其它装置中的一种或者任意组合。废气能够回流。反应容器能够与空气通风以将氢水平稀释在低爆炸极限下。
[0031]能够通过加至反应容器中的一种或者多种酸20的量来限制反应18。一种或者多种酸20能够被全部一次性加入，随时间计量加至反应容器，或者在反应18的开始加入并且然后随时间进一步计量加入。至少化学计算量的铝16能够被加至反应容器用于反应18，但是也能够将过量铝16加至反应容器。过量的、未反应的铝能够留在反应容器中以进行后续下一批反应。在一个实例中，能够将恒定或者基本恒定的铝表面积在不同批次之间用于反应容器，以便能够在每批之后加入铝以替代在先前批次中反应的铝。能够首先将水22以及铝16加至反应容器，然后向反应容器中计量加入一种或者多种酸20。
[0032]反应容器中的液体能够加热至约25°C?约130°C的温度。能够利用外热和/或者容器中放热反应产生的热量来加热容器。能够利用在槽中的热交换器、有涂层的发热元件，或者由抵抗反应18的进行温度以及反应容器中的化学物质的线圈泵送的热流加热容器。能够在同一反应容器中制造铝盐溶液以及铝盐晶体。
[0033]反应容器中的液体能够在反应18的过程中被混合，例如通过旋转搅拌反应容器中的内容物，围绕反应容器泵送液体或者其它方法。
[0034]或者，作为预先步骤，铝16能够溶解于高纯度碱，例如NaOH(未显示)。在一个实例中，碱能够具有99 %或者更高的纯度。能够将产生的液体过滤以去除杂质，然后通过向液体中加入酸、CO气体或者CO2气体来降低滤过液的pH值。在NaOH作为碱的实例中，氢氧化铝(Al(OH)3)能够从液体沉淀。能够将液体过滤并在高纯度水中洗涤以移出氢氧化铝，然后氢氧化铝能够与酸反应以形成能够用于向反应10中剩余部分给料的水合铝盐。
[0035]当反应18以某些级别的铝发生时，在含有水合铝盐24的液体中能够看到小颗粒。这些小颗粒能够通常是未溶于酸混合液的杂质。例如，如果铝给料12中存在铁杂质并且使用HCl作为酸20，则在反应溶液中能够形成小的黑色颗粒的铁(III)氯化物(FeCl3)。铝给料12的纯度越低，在 反应容器中能够看到越多的这种小颗粒。部分颗粒会随时间溶解，降低水合铝盐24的纯度，并且因此降低氧化铝的最终纯度。因此，任选地，能够过滤(26)水合铝盐24以从溶液中去除杂质颗粒，从而形成滤过的水合铝盐溶液28。过滤(26)能够与反应18共同进行或者在反应18下游进行。在一个实例中，在反应18进行中，能够将液体连续地过滤以去除杂质颗粒。
[0036]在一个实例中，至少使用磁性分离、抗酸性过滤器、离子交换树脂、一种或者多种离心机，一种或者多种过滤袋、一个或者多个过滤盒以及沉降中的一种来实施过滤步骤26。在本领域已知的其它过滤或者分离小颗粒的方法也能够用于过滤步骤26。过滤器能够被配置为去除具有约I微米(ym)或者更大的尺寸的颗粒，例如去除具有约0.1 ym或者更大尺寸的颗粒，例如去除具有约0.01 μπι或者更大尺寸的颗粒。在一个实例中，能够利用一系列过滤器，其中每种被配置为过滤出不同尺寸的颗粒。作为过滤的备选方案或者除了过滤之夕卜，能够用一种或者多种能够溶解颗粒的、但在水中不混溶的溶剂去除杂质颗粒，以便能够容易地将溶有杂质的溶剂从基于水的反应液中去除。
[0037]在某些实例中，铝给料12能够具有足够的高纯度，以使不必要从水合铝盐24过滤或者去除杂质颗粒的，以达到可接受的氧化铝最终纯度。
[0038]在反应18形成的水合铝盐溶液24，或者滤过的水合铝盐溶液28 (如果进行了过滤步骤26)能够从溶液24、28中沉淀，以提供固体水合铝盐晶体以及母液30的混合物。在一个实例中，为了蒸发水以及其它液体，固体水合铝盐晶体的沉淀能够通过加热(32)溶液24,28实施。通过从水合铝盐溶液24、28中移出水、气体以及其它液体，溶液24、28中的水合铝盐浓度能够增加，并且能够最终成为饱和的，以便固体水合铝盐晶体从溶液24、28中沉淀出来。在一个实例中，水合铝盐溶液24、28到水合铝盐溶液24、28能够在约100°C?约140°C的温度加热。为了从溶液24、28中蒸发足够量的水，一些酸或者酸的组合20能够在加热32进程中需要更高温度。在一个实例中，能够加热水合铝盐溶液24、28约12小时?约72小时。能够加热水合铝盐溶液24、28，直至约70%?约99.9%的液体被蒸发。或者，能够蒸发大部分液体，然后一小部分水(如高纯度水)能够加回至盐中以生成一些母液。
[0039]在一个实例中，加热(32)以向铝盐晶体中沉淀出铝盐晶体，并且母液混合物30能在包含不会向进程中增加污染的材料的加热容器(也被称为无污染加热容器或者为无污染材料)中进行。在一个实例中，加热容器能够包含以下中的至少一种:高温塑料，如PTFE、FEP,PFA,PVDF以及VITON ;氧化铝；玻璃；石英；或者能够经受加热步骤32的温度以及加热容器中存在的盐、液体以及蒸气侵害的其它高温塑料或者陶瓷。加热容器也能够用包被有以下物质的其他材料制成:PTFE、FEP、PFA、PVDF、VITON、氧化铝、玻璃、石英或者能够经受加热容器的温度以及化学物质的其它高温塑料或者陶瓷。
[0040]在加热容器中加热溶液24、28的方法的实例能够包括，但不限于，熔炉内加热、用热交换器线圈加热、用浸入式加热器加热、用热油加热器加热、在溶液24、28中用PTFE热交换器线圈加热、用锅炉注入高纯度蒸气加热以及外部加热中的至少一种。容器能够具有排放盖。
[0041]在一个实例中，加热容器能够容纳至少约400L，例如至少约4000L的水合铝盐溶液24、28。加热容器能够包括通风，以便铝盐晶体以及母液混合物30能够容易地从加热容器中移出。任何由加热(32)产生的气体能够再循环以回收水以及酸。水以及酸蒸气能够由冷凝器或者洗涤器收集。浓缩的蒸气能够再循环并且在方法中再利用。浓缩的蒸气能够在再循环前被纯化。在一个实例中，浓缩的蒸气能够被用来制备低品质氧化铝。
[0042]在一个实例中，加热(32)以提供铝盐晶体以及母液混合物30能够在真空的容器或容纳物中进行，例如，加热容器中的压力小于大气压。将真空应用于加热容器能够提高水蒸汽以及其它蒸气从容器中移出的速率，相应地，能够提高铝盐晶体沉淀至铝盐晶体以及母液混合物30的速率以及程度。将真空应用于加热容器已被发现能加快蒸发的速率以及降低反应所需温度。
[0043]在一个实例中，能够由能够向容器提供真空压力的吹风机提供真空。在一个实例中，额定至少约5英寸水(约0.012巴)的吹风机能够被用于提供真空压力。在一个实例中，容器中的真空压力(例如，低于大气压的压力)能够为至少0.005巴真空，例如至少约0.01巴真空，例如至少约0.015巴真空，例如至少约0.02巴真空，至少约0.03巴真空，至少约0.04巴真空，至少约0.05巴真空，至少约0.1巴真空，至少约0.15巴真空，至少约0.2巴真空，或至少约0.25巴真空。
[0044]作为加热(32)的备选方案或作为与加热(32)的共同实施的方案，HCl气体，高纯度HCl溶液，或者其它酸溶液(例如H2SO4)能够被注入水合铝盐溶液24、28，以降低水合铝盐在水合铝盐溶液24、28中的溶解度，从而引起盐沉淀。在一个实例中，能够将具有高纯度的38%的盐酸溶液加至水合铝盐溶液24、28，以将铝盐晶体沉淀出来，从而提供固体水合铝盐晶体以及母液混合物30。
[0045]任选地，能够洗涤水合铝盐晶体以及母液混合物30 (未在图1方法中展示)，例如用酸、溶剂或者聚氯化铝溶液，例如高纯度的酸。在一个实例中，洗涤酸能够包括具有浓度约28wt.%?约38wt.%的高纯度HC1。任选地，能够用酸、溶剂、水或者聚氯化铝溶液洗涤水合铝盐晶体以及母液混合物30(未在图1方法中展示)。在一个实例中，能够用高纯度丙酮洗涤铝盐晶体。
[0046]水合铝盐晶体以及母液混合物30能够被分离(34)，以形成分离的水合铝盐晶体36以及母液38。分离(34)能够包括，但是不限于，沉降、过滤或者离心水合铝盐晶体以及母液混合物30。分离(34)能够在一个或者多个无污染分离容器中进行，所述容器能够包括上文关于反应容器以及加热容器所描述的无污染材料中的一种。分离(34)能够在室温或者高至本方法的蒸发温度的任何温度下进行。在分离(34)前，水合铝盐晶体以及母液混合物30能够被允许冷却至室温。在分离(34)前，水合铝盐晶体以及母液混合物30也能够缓慢冷却至室温。在一个实例中，分离容器能够包括容器，例如高温、抗酸塑料容器，包括抗酸过滤器或者在容器中有多个孔(例如在容器的底部以及侧面上)，能够允许母液38从容器中排出并与水合铝盐晶体36分开。
[0047]能够用洗涤液洗涤分离的水合铝盐晶体36。在一个实例中，洗涤液能够包括高纯度酸(例如HCl)、高纯度丙酮或者其它溶剂、水合铝盐高纯度溶液(例如，如果晶体36是聚氯化铝，则聚氯化铝溶液能够作为洗涤液被使用)以及高纯度水中至少一种。在一个实例中，酸洗涤液(例如，高纯度HCl)在足够高的浓度下被使用，使得水合铝盐晶体36的大部分不能溶解回溶液。水合铝盐晶体36的洗涤也能够足够地快速，使得大部分的水合铝盐晶体36不会溶解。能够用高纯度水或者弱酸洗涤铝盐晶体36，只要水或者弱酸被很快地冲洗掉，以防止发生铝盐晶体36的最小量溶解之外的事件发生。在本方法中洗涤液能够被纯化以及再利用。
[0048]任选地，分离的水合铝盐晶体36能够溶解(40)于高纯度水以及再循环(42)回水合铝盐溶液24，以被进一步过滤(26)，如果需要的话，并且再加热(32)以将水合铝盐晶体沉淀至铝盐晶体以及母液30的混合物。水合铝盐晶体36的再循环能够重复一次或者多次。每次水合铝盐晶体36的再循环(42)能够用不同的酸或者酸的组合来进行。能够被使用的某些酸包括，但不限于，HC1、H2S04、H2PO4、以及HNO3。在一个实例中，再循环(42)能够包括使水合铝盐结晶两次、三次、四次、五次或者更多次。形成水合铝盐晶体36并且如果需要的话，再循环(42)水合铝盐晶体36以再结晶水合铝盐之后，水合铝盐晶体36能够被碾磨、磨碎以及滚动，以便晶体36能够具有更小尺寸以用于本方法的后续步骤。
[0049]任选的再循环(42)后，能够将水合铝盐晶体36加热(44)，以将水合铝盐晶体36转变为氧化销(aluminum oxide) 46 (也被称为氧化销(alumina) 46)，也被称为煅烧销盐以形成氧化铝46。在一个实例中，氧化铝46能够包括α氧化铝。水合铝盐晶体36的加热温度能够足够高，以脱掉水合铝盐晶体36的结合水以及水合铝盐晶体36的其它组分，例如，氢氯酸铝中的氯，如果使用HCl作为一种或者多种酸20。加热(44)也能够在足够高的温度下进行，以使水合铝盐晶体36转变为氧化铝46，例如氧化铝粉46。水合铝盐晶体36能够被加热(44)到约700°C?约1650°C的温度。在一个实例中，水合铝盐晶体36能够在至少1150°C的温度被加热，例如至少约1450°C，例如至少约1500°C，例如至少约1600°C。
[0050]加热(44)以将铝盐晶体36转变为氧化铝46能够在坩祸中进行，所述坩祸包含在煅烧水合铝盐晶体36所需的高温下热稳定的材料。能够形成坩祸的材料的实例包括，但不限于，氧化铝(Al2O3)、硅(Si)、碳化硅(SiC)II (Ta)、石英以及多铝红柱石。在一个实例中，坩祸包含氧化铝。在一个实例中，坩祸包含不发生反应或者以其他方式向过程液体添加污染杂质的材料，也被称为无污染材料或者无污染容器。坩祸能够是煅烧炉的内层。煅烧炉能够包括竖炉、回转窑、一种或多种膛式炉、电阻炉、流化床反应器中的一种或者任意组合。煅烧能够伴随空气、氩，或者氮气在熔炉中实施。坩祸能够具有盖，在煅烧炉外有排放孔。当被加热时，水合铝盐晶体36能够转变为高纯度A1203。加热(44)能够在具有一个坩祸的一个熔炉中实施，或者加热(44)能够在两个不同熔炉中的两个不同坩祸中实施。
[0051]在一个实例中，水合铝盐晶体36能够被加热至约200°C?700°C的初始温度，以去除大部分的H20，HCl, Cl2 (例如，如果使用HCl作为酸以形成氢氯酸铝作为铝盐晶体36)。在这样的实例中，氢氯酸铝能够转变成部分煅烧的氢氧化铝(AlO(OH))。能够用水或者稀释的酸洗涤部分煅烧的氢氧化铝，以去除碱金属氯化物以及氯化镁。能够用高纯度水洗涤部分煅烧的氢氧化铝多次。在洗涤之前或者之后，能够滚动、碾磨或者磨碎部分煅烧的氢氧化销O
[0052]在加热(44)时产生的HCl以及Cl2气体能够通过经过水、洗涤器、或者冷凝器再循环，以制备盐酸或者其它酸。
[0053]在加热(44)水合铝盐晶体36以煅烧水合铝盐之前，在将晶体36装填进煅烧熔炉之前能够将晶体36加热以除掉任何液体，例如通过加热晶体36至约150°C?约270°C的温度。
[0054]任选地，氧化铝46能够被进一步加工(48)，例如通过碾磨、压碎、或者滚动氧化铝46以提供具有期望的尺寸性质的氧化铝粉50。在一个实例中，氧化铝粉50能够具有约
0.0lOmm的平均粉末尺寸以及约0.00012mm?约0.0ll mm的尺寸分布。
[0055]能够将氧化销粉末46、50用磁体分离以去除杂质。能够通过筛选或者流化床反应器将氧化铝粉末46、50分离以分离出颗粒以及杂质。
[0056]能够洗涤(52)氧化铝粉末46、50以提供洗涤过的氧化铝粉末54。能够用H2O或者酸或者组合(例如弱HCl酸)洗涤(52)氧化铝粉末46、50。用于洗涤氧化铝粉末46、50的水或者酸能够是高纯度水或者高纯度酸。视情况，能够重复洗涤步骤52多次以从氧化铝粉末46、50去除任何残余物质。洗涤(52)之后，能够用水洗涤氧化铝粉末46、50，以提供洗涤过的氧化铝粉末54。
[0057]产生的氧化铝粉末54能够具有至少约99.997%的高纯度，例如至少约99.999%,例如至少约99.99% (约4N)。在一个实例中，氧化铝粉末54能够包含少于约30ppmw(以重量计百万分之一)的总金属以及烃基杂质。在一个实例中，氧化铝粉末54能够包含少于5ppmw的总金属以及径基杂质。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于1ppmw的钠(Na)含量，例如少于约5ppmw的Na，例如少于约Ippmw的Na。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于5ppmw的铁(Fe)含量。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于1ppmw的娃(Si)含量，例如少于约5ppmw的Si，例如少于约2ppmw的Si。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于Ippmw的钛(Ti)含量，例如少于约0.2ppmw的Ti。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于约5ppmw的镁(Mg)含量，例如少于约2ppmw的Mg。在一个实例中，氧化销粉末54能够具有少于约5ppmw的1? (Ca)含量，例如少于约2ppmw的Ca。在一个实例中，氧化铝粉末54能够具有少于约5ppmw的钾(K)含量。在一个实例中，氧化铝粉末54能够具有少于约Ippmw的铜(Cu)含量。在一个实例中，氧化铝粉末54能够具有少于约Ippmw的络(Cr)含量。
[0058]洗涤(52)之后，能够通过熔化(58)氧化铝粉末54，将洗涤的氧化铝粉54转变为蓝宝石56。能够用冷等静压制(CIP)或者热等静压制(HIP)将氧化铝粉末54压缩。氧化铝粉末54能够被压缩以及烧结。能够用焰熔法将氧化铝粉末转变为裂纹。粉末能够被用于制造蓝宝石，该蓝宝石可用于制造移动电子设备的蓝宝石盖玻璃。
实施例
[0059]本发明的实施方案能够通过参考下述实施例被更好的地理解，以下实施例是以举例说明的方式提供的。本发明不限于本文给出的实施例。
[0060]实施例1
[0061]提供99.99+% 的销 656g。销包含下述组分:14.1pp丽 S1、17.1pp丽 Fe、0.04pp丽Μη、0.14ppmw Mg、27.8ppmw Cu、0.14ppmw T1、0.29ppmw Zn、0.02ppmw Cr、0.24ppmw V、0.23ppmw Ga、以及剩余为铝。将铝加至300g蒸馏水以及150g试剂级别HCl中。蒸馏水含少于0.5mg/L Si，少于 lmg/L Na，少于 lmg/L K，少于 lmg/1 Ca，少于 lmg/L Mg，少于 0.5mg/L Al，少于0.lmg/L Fe，少于0.lmg/L P，以及少于0.5mg/L Cl。试剂级别HCl含少于IppmwSO4,少于 lppmw SO3,少于 Ippmw 游离 Cl，少于 3ppmw NH4,少于 0.0lppmw As，少于 Ippmw 重金属，少于0.2ppmw Fe，以及少于5ppmw可提取的有机物质。
[0062]在高密度聚乙烯(HDPE)容器中将铝、水以及HCl的液体混合物加热至高于65°C，持续24小时。加热之后，加入另外的150g试剂级别HC1，并且允许新混合物再经过24小时。经测定，31克铝溶于液体。然后将液体从反应槽排出，并且用I ym聚丙烯过滤器过滤。
[0063]接下来，将滤过的液体在高温塑料容器中加热至130°C，持续6小时，并且允许冷却回室温。将另外的150g试剂级别的HCl加至容器中的铝盐晶体以及母液。允许混合物沉降，并且大部分液体从容器顶部流出。然后将剩余的材料经过10 μπι聚丙烯过滤器过滤，并且从过滤器收集铝盐晶体。
[0064]将铝盐晶体放回至高温塑料容器并且将高纯度水加入填充容器。搅动铝盐晶体以帮助它们溶解于水。重复加热液体以提供铝盐晶体以及母液的方法步骤，并且使母液以及HCl流出、过滤，并且将晶体用高纯度HCl洗涤。
[0065]剩余的铝盐晶体在聚四氟乙烯(PTFE)坩祸中在200°C加热4小时。然后将晶体转移至高纯度氧化铝坩祸并且以每小时125°C的速率升温加热直至坩祸达到1200°C并且保持2小时。然后将坩祸以同样的速率冷却回室温。通过辉光放电质谱(GDMS)测定产生的粉末具有下述化学成分:5.8ppmw Na、5.3ppmw Mg、4.4ppmw S1、0.16ppmw T1、0.lppmw V、
1.5ppmw Cr、5.3ppmw Fe、6.9ppmw、以及剩余为氧化销。高纯度氧化销粉重量为42g。
[0066]实施例2
[0067]提供99.99+ %的铝247g，所述铝具有下述组分:7.5pp丽S1、3.9pp丽Fe、0.05ppmw Mn λ 2.7ppmw Mg、2.7ppmw Cu、0.07ppmw T1、L5ppmw Zn、0.02ppmw Cr、0.13ppmwV,0.15ppmw Ga，、以及剩余为Al。将铝加至900g经过反渗透处理以及蒸馏的水中。在聚丙烯容器中将水以及铝加热至高于85°C并且向容器中加入999g具有36%浓度的试剂级别HClo允许铝、水、以及HCl保持多于48小时。将容器排放至冷凝器并且然后至大气。经测定，102g铝溶于液体。
[0068]然后将液体从容器中排出并且用I ym聚丙烯过滤器过滤。产生的液体为1865g具有比重为1.28g/cm3的聚氯化铝(PAC)。然后在抗高温聚偏二氟乙烯(PVDF)容器中加热PAC液体至125°C，持续24小时并且允许冷却回室温12小时。允许容器排放至冷凝器。
[0069]允许混合物沉降在塑料容器中，所述容器的底部以及侧面有1.0mm的孔，以允许母液从容器中流出。大部分的母液通过孔从容器中流出。然后将剩余的铝盐晶体以每小时180°C的速率在氧化铝坩祸中升温加热至1250°C。将坩祸中的烟气排放至冷凝器并且然后至洗涤器。在煅烧之后，坩祸中产生的粉末在高纯度水中滚动12小时。通过GDMS报告产生的粉末具有下述化学组分:5.8ppmw Na、3.4ppmw Mg、3.7ppmw S1、0.63ppmw T1、0.29ppmwV、少于0.5ppmw Cr、2.6ppmw Fe、以及剩余为氧化销。高纯度氧化销粉末的重量为163g。
[0070]实施例3
[0071]提供99.99+% 的铝 30.5kg，所述铝具有下述组分:7.5ppmw S1、3.9ppmw Fe、0.05ppmw Mn λ 2.7ppmw Mg、2.7ppmw Cu、0.07ppmw T1、L5ppmw Zn、0.02ppmw Cr、0.13ppmwV,0.15ppmw Ga、以及剩余为Al。将铝加至80L经反渗透处理以及蒸馏的水中。在加至水中之前，用HCl清洁铝表面。在聚丙烯容器中将水以及铝加热至高于80°C。加热之后将120L具有38%浓度的HCl加至容器中。HCl所含有的Fe、Na、S1、Ca、Mg以及Zn中的每一种都少于lppmw。允许铝、水以及HCl的混合物保持超过92小时。将容器排放至冷凝器并且然后至大气。在未来的批次中将浓缩的液体再循环以及再利用。
[0072]经测定，16Kg铝溶于水以及HCl混合物，形成聚氯化铝(PAC)溶液。将溶液从反应槽排放并且用0.5 μ??聚丙烯过滤器过滤。产生213kg比重为1.28g/cm3的PAC溶液。接下来在高温聚偏二氟乙烯(PVDF)容器中将PAC溶液加热至125°C，持续92小时并且允许冷却回室温超过12小时。将容器用具有5英寸水柱静压的吹风机排放至冷凝器。允许加热的混合物在塑料容器中沉降，所述容器在底部以及侧面有1.0mm的孔。大部分母液通过孔从容器中排出。然后将剩余的铝盐晶体在氧化铝坩祸中以每小时180°C的速率升温加热至温度1250°C以形成氧化铝粉末。将坩祸中的烟气排放至冷凝器并且然后至洗涤器。在未来批次的方法中，将洗涤器以及冷凝器中的液体再循环以及再利用。
[0073]产生的氧化铝粉末具有质量25.2kg。将粉末在含有介质的滚筒中用高纯度水滚动8小时。然后将混合物沉降16小时。接下来，使水从粉末顶部流出并且加入另外的高纯度的水。摇晃容器并且允许沉降24小时。冲洗粉末4次。氧化铝粉末符合标准高纯度氧化铝规格，所含的Fe、S1、Na、Ca,Mg,Zn、Cu、以及K中的每一种少于5ppmw，并且所有金属以及碱元素少于5ppmw。
[0074]实施方案
[0075]为了更好的阐明本文公开的方法以及设备，这里提供非限制性实施方案列表。
[0076]实施方案I能够包括各种主题(例如设备、装置、方法、或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括方法，该方法包括:
[0077]a)将酸或者酸的组合与铝在水中反应以提供溶液；
[0078]b)任选地，过滤溶液；
[0079]c)加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐以及母液；
[0080]d)从铝盐晶体分离母液；
[0081]e)任选地，向铝盐晶体中加入高纯度水并且重复步骤b)、c)以及d);和
[0082]f)加热销盐晶体以将销盐晶体转变为α氧化销。
[0083]实施方案2能够包括实施方案I的主题，或者能够任选地与实施方案I的主题联合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括通过以下方式生产的高纯度氧化铝:
[0084]a)将HCl酸与铝在水中反应以提供溶液；
[0085]b)加热溶液以提供铝盐晶体以及母液；
[0086]c)从铝盐晶体分离母液；和
[0087]d)加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为氧化铝。
[0088]实施方案3能够包括实施方案I以及2中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案I以及2中的一项或者任意组合的主题结合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括生产高纯度氧化铝的批量方法，所述批量方法包括:
[0089]a)在塑料或者有塑料涂层的反应容器中，将酸或者酸的组合与铝在水中反应以提供溶液；
[0090]b)任选地，过滤溶液；
[0091]c)在塑料或者有塑料涂层的容器中，加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0092]d)从铝盐晶体分离母液；
[0093]e)任选地，向铝盐晶 体中加水并且重复步骤b)、c)以及d);
[0094]f)在塑料容器中，加热铝盐晶体至140_200°C以提供粉末；
[0095]g)在氧化铝坩祸中加热粉末至1000-1200°C以提供氧化铝粉末。
[0096]实施方案4能够包括实施方案1-3中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-3中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括生产高纯度氧化铝的批量方法，所述批量方法包括:
[0097]a)在塑料或者有塑料涂层的反应容器中，将酸或者酸的组合与铝在水中反应以提供溶液；
[0098]b)任选地，过滤溶液；
[0099]c)在塑料或者有塑料涂层飞的容器中，加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0100]d)从铝盐晶体分离母液；
[0101]e)任选地，向铝盐晶体中加水并且重复步骤b)、c)以及d);和
[0102]f)在氧化铝坩祸中加热铝盐晶体至1000-1200°C以将铝盐晶体转化为氧化铝。
[0103]实施方案5能够包括实施方案1-4中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-4中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括通过以下方式生产的高纯度氧化铝:
[0104]a)将酸或者酸的组合与铝在水中反应以提供溶液；
[0105]b)任选地，过滤溶液；
[0106]c)在塑料容器中，加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0107]d)从铝盐晶体分离母液；
[0108]e)任选地，向铝盐晶体中加水并且重复步骤b)、c)以及d);
[0109]f)加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为α氧化铝；和
[0110]g)恪化α氧化铝。
[0111]实施方案6能够包括实施方案1-5中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-5中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括制造高纯度氧化铝的方法，所述方法包括:
[0112]a)在加热的无污染容器中，将水以及酸与铝反应以提供溶液，其中铝的用量相对于酸为摩尔过量；
[0113]b)任选地，过滤溶液以去除杂质；
[0114]c)在无污染容器中，加热液体或者注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0115]d)从铝盐晶体分离母液；
[0116]e)任选地，用酸或者水洗涤铝盐晶体；
[0117]f)任选地，向铝盐晶体中加入水并且重复步骤b)、c)、d)以及e) —次或者多次；和
[0118]g)在无污染容器中，加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为α氧化铝。
[0119]实施方案7能够包括实施方案1-6中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-6中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括制造含少于30ppmw的金属以及碱杂质的高纯度氧化铝的批量方法，所述批量方法包括:
[0120]a)在加热高于25°C的无污染容器中，将水以及酸与铝反应以提供溶液，其中铝相对于酸至少为摩尔当量；
[0121]b)任选地，过滤溶液以去除杂质；
[0122]c)加热溶液或者向溶液中注入酸性气体以提供铝盐晶体以及母液；
[0123]d)从铝盐晶体分离母液；
[0124]e)任选地，用酸或者水洗涤铝盐晶体；
[0125]f)任选地，向铝盐晶体中加入水并且重复步骤b)、c)、d)以及e) —次或者多次；
[0126]g)加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为α氧化铝；和
[0127]h)任选地，恪化α氧化铝以将α氧化铝转变为蓝宝石。
[0128]实施方案8能够包括实施方案1-7中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-7中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括一种方法，包括:
[0129](a)将酸、铝以及水接触以形成第一溶液；
[0130](b)至少使用加热第一溶液以及向第一溶液注气中的一项，以提供母
[0131]液以及固体铝盐；
[0132](c)从母液分离固体铝盐；
[0133](d)加热固体铝盐，以提供氧化铝；和
[0134](e)洗涤氧化铝。
[0135]实施方案9能够包括实施方案1-8中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-8中的一项或者任意组合的主题组合，并且能够包括各种主题(例如设备、装置、方法或者一种或者多种实施操作的技术手段)，例如能够包括一种方法，包括:
[0136](a)在加热的无污染容器中，将高纯度酸、高纯度铝以及高纯度水接触以形成第一溶液，其中铝的用量相对于酸至少为化学计算量；
[0137](b)在无污染容器中，加热第一溶液，以提供母液以及固体铝盐；
[0138](C)从母液分离固体铝盐；
[0139](d)在无污染坩祸中，加热固体铝盐，以提供α氧化铝；
[0140](e)任选地，在步骤(d)中的加热过程的一部分或者全部后用高纯度水洗涤α氧化销O
[0141]实施方案10能够包括实施方案1-9中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-9中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:用于制造LED级别的蓝宝石锭、LED基片以及移动设备盖玻璃中的一种或者多种的氧化铝。
[0142]实施方案11能够包括实施方案1-10中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-10中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:含HC1、H2S04、HN03，以及H2PO4*的一种或者任意组合的酸。
[0143]实施方案12能够包括实施方案1-11中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-11中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸为高纯度酸。
[0144]实施方案13能够包括实施方案1-12中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-12中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸具有少于Ippmw的金属杂质。
[0145]实施方案14能够包括实施方案1-13中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-13中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸含少于约Ippmw的 Na、Ca、L1、Fe、Zn、Cu、T1、Cr、K 以及 Mg。
[0146]实施方案15能够包括实施方案1-14中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-14中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸含少于约0.2ppmw金属杂质。
[0147]实施方案16能够包括实施方案1-15中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-15中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水含高纯度水。
[0148]实施方案17能够包括实施方案1-16中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-16中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水含少于0.5ppmw总杂质。
[0149]实施方案18能够包括实施方案1-17中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-17中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水的水纯度为至少约 99.999wt.% ο
[0150]实施方案19能够包括实施方案1-18中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-18中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水含少于约0.2ppmw总杂质。
[0151]实施方案20能够包括实施方案1-19中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-19中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:水包含去离子水、过滤水，以及蒸馏水中至少一种。
[0152]实施方案21能够包括实施方案1-20中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-20中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸包含用水稀释至18% HCl 的 30wt%? 38wt% HCl。
[0153]实施方案22能够包括实施方案1-21中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-21中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:过滤包括过滤出I微米或者更大的颗粒。
[0154]实施方案23能够包括实施方案1-22中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-22中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:过滤包括过滤出0.1微米或者更大的颗粒。
[0155]实施方案24能够包括实施方案1-23中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-23中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:铝具有99.995%或者更高的铝纯度。
[0156]实施方案25能够包括实施方案1-24中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-24中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:铝具有99.98%或者更高的铝纯度。
[0157]实施方案26能够包括实施方案1-25中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-25中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:铝具有少于0.02%的总金属杂质。
[0158]实施方案27能够包括实施方案1-26中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-26中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:铝具有每种金属元素少于0.01 %的金属杂质。
[0159]实施方案28能够包括实施方案1-27中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-27中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在将铝与酸以及水反应之前，清洁、洗涤以及冲洗铝中的至少一项。
[0160]实施方案29能够包括实施方案1-28中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-28中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在将铝与酸以及水反应之前，清洁、洗涤以及冲洗铝的一个或者多个表面中的至少一项。
[0161]实施方案30能够包括实施方案1-29中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-29中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在将铝与酸以及水反应之前，用酸、碱、肥皂、清洁剂、表面活性剂、醇类、有机溶剂、以及水中的至少一种洗涤销O
[0162]实施方案31能够包括实施方案1-30中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-30中的 一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在将铝与酸以及水反应之前，用NaOH洗涤铝的一个或者多个表面。
[0163]实施方案32能够包括实施方案1-31中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-31中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:加热酸以起始酸、水以及铝之间的反应。
[0164]实施方案33能够包括实施方案1-32中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-32中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:加热酸至温度约600C?约900C以起始酸、水以及铝之间的反应。
[0165]实施方案34能够包括实施方案1-33中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-33中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:通过控制加至反应容器中与铝以及水反应的酸的量来控制反应速度。
[0166]实施方案35能够包括实施方案1-34中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-34中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:通过控制向反应容器中加入与铝以及水反应的酸的速率来控制反应速度。
[0167]实施方案36能够包括实施方案1-35中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-35中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，铝的用量相对于酸至少为摩尔当量。
[0168]实施方案37能够包括实施方案1-36中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-36中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，销的用量相对于酸为摩尔过量。
[0169]实施方案38能够包括实施方案1-37中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-37中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，销的用量相对于酸至少为50%摩尔过量。
[0170]实施方案39能够包括实施方案1-38中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-38中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，销的用量相对于酸至少为100%摩尔过量。
[0171]实施方案40能够包括实施方案1-39中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-39中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，销的用量相对于酸至少为1000%摩尔过量。
[0172]实施方案41能够包括实施方案1-40中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-40中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸以及水反应时，铝的用量相对于酸至少为2000%摩尔过量。
[0173]实施方案42能够包括实施方案1-41中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-41中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸或者水反应时，铝具有少于20ppmw的总杂质。
[0174]实施方案43能够包括实施方案1-42中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-42中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸或者水反应时，销具有少于1ppmw的总杂质。
[0175]实施方案44能够包括实施方案1-43中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-43中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸或者水反应时，销具有少于5ppmw的总杂质。
[0176]实施方案45能够包括实施方案1-44中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-44中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:当铝与酸或者水反应时，销具有少于Ippmw的总杂质。
[0177]实施方案46能够包括实施方案1-45中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-45中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝具有少于Ippmw的杂质。
[0178]实施方案47能够包括实施方案1-46中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-46中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约30ppmw的总金属以及径基杂质。
[0179]实施方案48能够包括实施方案1-47中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-47中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw的总金属以及径基杂质。
[0180]实施方案49能够包括实施方案1-48中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-48中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Na。
[0181]实施方案50能够包括实施方案1-49中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-49中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Si ο
[0182]实施方案51能够包括实施方案1-50中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-50中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Fe。
[0183]实施方案52能够包括实施方案1-51中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-51中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Ca。
[0184]实施方案53能够包括实施方案1-52中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-52中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 K0
[0185]实施方案54能够包括实施方案1-53中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-53中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约Ippmw 的 Ti。
[0186]实施方案55能够包括实施方案1-54中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-54中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约5ppmw 的 Mg0
[0187]实施方案56能够包括实施方案1-55中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-55中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约Ippmw 的 Cu。
[0188]实施方案57能够包括实施方案1-56中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-56中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包含少于约Ippmw 的 Cr。
[0189]实施方案58能够包括实施方案1-57中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-57中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:用高纯度材料实施铝、酸以及水的反应以避免或者最小化污染。
[0190]实施方案59能够包括实施方案1-58中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-58中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在无污染容器中实施铝、酸、以及水的反应。
[0191]实施方案60能够包括实施方案1-59中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-59中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在无污染容器中实施加热铝盐溶液以形成铝盐晶体。
[0192]实施方案61能够包括实施方案1-60中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-60中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在无污染容器中实施加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为氧化铝。
[0193]实施方案62能够包括实施方案1-61中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-61中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在塑料容器中实施一个或者多个步骤。
[0194]实施方案63能够包括实施方案1-62中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-52中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含聚偏二氟乙烯(PVDF)的容器中实施一个或者多个步骤。
[0195]实施方案64能够包括实施方案1-63中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-63中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含聚四氟乙烯(PTFE)的容器中实施一个或者多个步骤。
[0196]实施方案65能够包括实施方案1-64中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-64中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含氟化乙烯丙烯(FEP)的容器中实施一个或者多个步骤。
[0197]实施方案66能够包括实施方案1-65中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-65中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含全氟烷氧基烷烃(PFA)的容器中实施一个或者多个步骤。
[0198]实施方案67能够包括实施方案1-66中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-66中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在包含抗高温聚乙烯的容器中实施一个或者多个步骤。
[0199]实施方案68能够包括实施方案1-67中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-67中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在橡胶容器中实施一个或者多个步骤。
[0200]实施方案69能够包括实施方案1-68中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-68中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在陶瓷容器中实施一个或者多个步骤。
[0201]实施方案70能够包括实施方案1-69中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-69中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在氧化铝坩祸中进行铝盐晶体的加热。
[0202]实施方案71能够包括实施方案1-70中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-70中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:在高纯度氧化铝坩祸中进行铝盐晶体的加热。
[0203]实施方案72能够包括实施方案1-71中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-71中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:洗涤由铝、酸、以及水的反应步骤产生的废气。
[0204]实施方案73能够包括实施方案1-72中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-72中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:洗涤或者凝缩由铝、酸、以及水的反应步骤产生的废气。
[0205]实施方案74能够包括实施方案1-73中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-73中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:洗涤或者凝缩来自加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为氧化铝的步骤的废气。
[0206]实施方案75能够包括实施方案1-74中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-74中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:再循环来自铝、酸、 以及水反应步骤的水以及酸的至少一种
[0207]实施方案76能够包括实施方案1-75中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-75中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:再循环来自加热铝盐晶体以将铝盐晶体转变为氧化铝步骤的水以及酸中的至少一种。
[0208]实施方案77能够包括实施方案1-76中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-76中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝具有约2050 °C的熔点。
[0209]实施方案78能够包括实施方案1-77中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-77中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包括氧化铝粉末。
[0210]实施方案79能够包括实施方案1-78中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-78中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸包括单一的酸。
[0211]实施方案80能够包括实施方案1-79中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-79中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸包括两种或者更多种酸。
[0212]实施方案81能够包括实施方案1-80中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-80中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:酸包括无机酸。
[0213]实施方案82能够包括实施方案1-81中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-81中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将铝加至水中以使铝、酸、以及水反应。
[0214]实施方案83能够包括实施方案1-82中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-82中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将铝加至酸中以使铝、酸、以及水反应。
[0215]实施方案84能够包括实施方案1-83中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-83中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将铝加至水以及酸的混合物中以使铝、酸、以及水反应。
[0216]实施方案85能够包括实施方案1-84中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-84中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将酸加至铝中以使铝、酸、以及水反应。
[0217]实施方案86能够包括实施方案1-85中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-85中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:将酸加至铝以及水的混合物中以使铝、酸、以及水反应。
[0218]实施方案87能够包括实施方案1-86中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-86中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝获得的收率相对于酸为至少约90%摩尔。
[0219]实施方案88能够包括实施方案1-87中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-87中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:以批量模式实施所述方法。
[0220]实施方案89能够包括实施方案1-88中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-88中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:使用摩尔过量的铝，并且将一个批量方法之后剩余的残余铝用于后续批量方法。
[0221]实施方案90能够包括实施方案1-89中的一项或者任意组合的主题，或者能够任选地与实施方案1-89中的一项或者任意组合的主题组合，任选地包括:氧化铝包括α氧化销O
[0222]实施方案92能够包括从实施方案1-90的方法中的一种或者任意组合获得的氧化销O
[0223]实施方案92能够包括从实施方案1-91的方法中的一种或者任意组合获得的氧化销粉末。
[0224]以上详细描述是为了说明的目的，而非限制。例如，以上所述实施例(或者其中一个或者更多要素)能够以互相组合。例如，本领域技术人员通过阅读以上描述能够使用其它实施方案。而且，不同特征或者要素能够组在一起以使公开内容条理化。这不应该解释为意图未声明的公开内容特征对任何权利要求是必要的。而是，发明主题能够以少于具体公开的实施方案的全部特征存在。因此，在此将下述权利要求纳入详细描述，每一权利要求作为单独的实施方案独立存在。发明的范围应当参考附加权利要求以及这些权利要求有资格具有的等同方案的全部范围来确定。
[0225]当本文与任何通过引用并入的文件之间出现不一致的作用时，以本文的作用为准。
[0226]在本文中，使用了用语“a”或者“an”，这在专利文件中是常见的，包括一个或者多于一个，独立于“至少一个”或者“一个或者更多”的任何其它情况或者用法。在本文中，用语“或者”被用于指无排他性的“或者”，例如“A或者B”包括“A但不是B”、“B但不是A”、以及“A以及B”，除非另有说明。在本文中，用语“包括(including)”以及“其中(in which)，，分别作为“包括(comprising)”以及“其中(wherein) ”的通俗英语等同用语被使用。而且，在下述权利要求中，用语“包括(including) ”和“包括(comprising) ”是开放式的，也就是说，包括除权利要求中该术语后列出的要素之外的要素的系统、装置、制品、组合物、制剂或者方法也仍被认为在权利要求范围内。此外，在下述权利要求中，用语“第一”、“第二”以及“第三”等仅仅被用作标签，并且不意图在它们的主体上附加编号要求。
[0227]本文描述的方法实例能够至少部分由机器或者计算机实施。一些实例能够包括用指令编码的计算机可读介质或者机器可读介质，所述指令可操作而配置电子装置来实施以上实例描述的方法或者方法步骤。这类方法或者方法步骤的实施能够包括代码，例如微码、汇编语言代码、高水平语言代码等。这类代码能够包括实施不同方法的计算机可读指令。代码可以形成计算机程序产品的部分。此外，在一个实例中，代码能够被有形地存储于一个或者多个不易失的、永久的或者非易失的有形计算机可读介质，例如在执行期间或者在其它时间。这些有形计算机可读介质能够包括，但不限于，硬盘、移动磁盘、移动光盘(例如，压缩磁盘以及数字视频磁盘)、磁带、记忆卡或者记忆棒、随机存取存储器(RAM)、只读存储器(ROM)等。
【主权项】
1.一种方法，所述方法包括: (a)在加热的无污染容器中，将高纯度酸、高纯度铝以及高纯度水接触以形成第一溶液，其中所述铝的用量至少为相对于所述酸的化学计算量； (b)在无污染容器中，将第一溶液加热以提供母液以及固体铝盐； (C)将固体铝盐从母液分离； (d)在无污染坩祸中，加热固体铝盐以提供α氧化铝； (e)任选地，在步骤(d)中的加热过程的一部分或者全部后，用高纯度水洗涤α氧化销O2.如权利要求1所述的方法，其在步骤(c)后还包括: (f)在高纯度水或者高纯度酸中溶解固体铝盐，并重复步骤(b)以及(C)一次或者多次，以在后续溶液中提供后续固体铝盐；和 (g)将后续固体铝盐从后续溶液分离； 其中步骤(d)包括将从步骤(g)中分离的后续固体铝盐加热以提供α氧化铝。3.如权利要求1或者2中任一项所述的方法，在步骤(a)后进行步骤(h):将固体从第一溶液中分离以提供滤过液。4.如权利要求3所述的方法，其中分离步骤(h)通过使用过滤器过滤来实施，所述过滤器具有大约I微米或者更小的孔。5.一种方法，所述方法包括: (a)将酸、铝以及水接触以形成第一溶液； (b)使用加热以及注气中的至少一项处理第一溶液以提供母液以及固体铝盐； (C)将固体铝盐从母液中分离； (d)加热固体铝盐以提供氧化铝；和 (e)洗涤氧化铝。6.如权利要求5所述的方法，其中所述第一溶液包括第一固体以及第一液体，所述方法还包括在步骤(a)后的步骤(f):将第一液体从第一固体中分离以提供滤过的第一溶液，其中步骤(b)包括使用加热以及注气中的至少一项处理滤过的第一溶液。7.如权利要求5或者6中任一项所述的方法，其还包括: 在步骤(C)之后、步骤(d)之前，进行步骤(g):在水或者酸中溶解固体铝盐，并重复步骤(b)以及(C) 一次或者多次，以在后续溶液中提供后续固体铝盐；和 (h)将后续固体铝盐从后续溶液中分离； 其中步骤(d)包括加热后续固体铝盐以提供氧化铝。8.如权利要求5-7中任一项所述的方法，其中所述步骤(b)-(e)重复1-3次。9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其中铝的用量至少为相对于所述酸的摩尔当量。10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其中铝的用量相对于所述酸为摩尔过量。11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其中所述氧化铝包含低于约30ppmw的总金属以及烃基杂质。12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其中所述氧化铝包含低于约5ppmw的Na、S1、Fe、Ca、K以及Mg中的每一种，和低于约Ippmw的T1、Cu以及Cr中的每一种。13.如权利要求1-12中任一项所述的方法，其中所述氧化铝的熔点为约2050°C。14.如权利要求1-13中任一项所述的方法，其中所述铝的铝纯度为至少约99.98wt.% ο15.如权利要求1-14中任一项所述的方法，其中所述铝包含少于约30ppmw的总杂质。16.如权利要求1-15中任一项所述的方法，其中所述酸包含以下中的至少一种:HC1、H2SO4'HNO3、HF 以及 H2PO4017.如权利要求1-16中任一项所述的方法，其中所述酸包含少于约Ippmw的Na、Ca、L1、Fe、Zn、Cu、T1、Cr、K 以及 Mg 中的每一种。18.如权利要求1-17中任一项所述的方法，其中所述酸包含少于约0.2ppmw的金属杂质。19.如权利要求1-18中任一项所述的方法，其中所述水的水纯度至少为约99.999wt.% ο20.如权利要求1-19中任一项所述的方法，其中相对于所述酸，获得的氧化铝的收率为至少约90摩尔％。21.如权利要求1-20中任一项所述的方法，其还包括利用空气将所述铝、酸以及水发生接触的容器通风，以稀释容器中的氢水平。22.使用权利要求1-21中任一项所述的方法获得的氧化铝。
【专利摘要】本申请提供了方法，包括在加热的无污染容器中将高纯度酸、高纯度铝以及高纯度水接触以形成第一溶液，其中所述铝的用量至少是相对于酸的化学计算量；在无污染容器中加热第一溶液以提供母液以及固体铝盐；将固体铝盐从母液中分离；在无污染坩埚中加热固体铝盐以提供α氧化铝；以及任选地，在固体铝盐加热过程的部分或者全部后用高纯度水洗涤α氧化铝以提供α氧化铝。
【IPC分类】C01F7/02, C30B1/02, C01F7/42, C30B29/20
【公开号】CN104903241
【申请号】CN201380069255
【发明人】斯科特·尼古
【申请人】波拉尔蓝宝石有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年12月17日
【公告号】CA2895229A1, WO2014094155A1
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