用于x射线荧光光谱分析的多个样品制备
用于x射线荧光光谱分析的多个样品制备
【专利说明】
[0001]发明背景1.
技术领域
[0002]本发明涉及制备用于X射线光谱分析和同时进行烧失量/烧增量分析(loss onignit1n/gain on ignit1n analysis)的样品的方法和装置，更具体地，涉及制备在热重分析仪中进行X射线光谱分析的多个样品的方法和装置，所述热重分析仪具有位于炉子内的用于支撑和按顺序移动样品架以便对其进行称重的转盘(carousel)，当转盘移动时，所述装置通过沿不同方向反复倾斜样品架而自动混合待分析物质和助熔剂，以便在每一个样品架内形成样品，在某些情形下，通过来回快速移动所述转盘并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌。
[0003]2.根据37CFR 1.97和1.98披露的现有技术信息的公开
[0004]X射线荧光(XRF)是物质受高能X射线或伽马射线轰击激发后发射“二次”(或荧光)X射线的特征。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析，特别是金属、玻璃、陶瓷以及建筑材料的研宄，也用于地球化学、法医学以及考古学研宄中。
[0005]玻璃珠熔融法是有效的用于得到矿石、岩石和耐火材料的精确XRF分析结果的样品制备技术，这是因为该技术消除了粒度和矿物学效应的不均匀性。待分析的样品为粉末状并且大体上与四硼酸锂助熔剂以1:5、1:10或1:14的比例在约10501下熔化。该比例非常重要，并且助熔剂和样品的重量精度通常需在1-0.1mg的范围内。
[0006]样品通常是不纯的，并且烧失量/烧增量分析通常在加入结晶水的情况下进行。XRF分析仪采用数学模型来校正因挥发造成样品重量变化导致的物料的助熔剂比例的偏差。
[0007]然而，通常会在XRF分析之前进行烧失量/烧增量分析，并将烧失量/烧增量分析的结果引入XRF光谱仪以获得精确结果。
[0008]制备熔融样品(通常指的是“熔珠”)是一项费事且耗时的任务。需要对样品进行精确称重，对助熔剂进行精确称重，对非常热的部件进行危险的操作，并在柠檬酸中清洗坩祸。
[0009]如果需要进行烧失量/烧增量分析，需要额外的操作来分析相同样品的不同部分的烧失量/烧增量值，并将该信息提供给XRF光谱仪以得到恰当的分析结果。
[0010]热重分析仪(TGA)是本领域中公知的，用于通过使用烧失量/烧增量分析来分析灰分(煤和焦炭)样品的水分和其他挥发物含量。这种热重分析仪包括一炉子，用于在坩祸中将样品加热到大约1000度，以使水分和挥发性组分蒸发。该样品在被放置于炉子中之前以及在炉子内被加热到预期温度后被称重。随后比较所述各重量以确定样品中的水分和其他挥发性物质的重量。
[0011]烧失量/烧增量分析过程已通过在炉子的顶面设置开口而自动化，包含样品的坩祸可通过所述开口插入和移出炉子内部。这使得无需打开炉子就可以将样品放置于炉子内以及从炉子中取出，从而消除了在分析过程中由于反复打开炉门而不可避免地造成的热损失和温度波动。
[0012]进一步，在炉子内设置能够保持多个包含样品的坩祸的转盘。当个坩祸在炉子内进行加热时，所述转盘用于将各坩祸支撑在炉子中，随后转盘将各坩祸一次一个输送至用于称量的天平并与其对准。
[0013]可设置自动装载机，用于将坩祸放置于内部转盘上，以便加热和称重，并在称重后从内部转盘上移出所述坩祸。这种类型的自动热重分析仪公开在于2007年2月6日授权给申请人的美国专利N0.7，172，729中，该专利通过引用结合到本申请中。
[0014]上述专利公开了机械手臂类型的自动装载机。但是，可以使用其他类型的自动装载机构，用于将包含样品的坩祸插入和移出炉子。例如，可以使用更复杂的自动装载机，其包括保持多个坩祸的外部转盘，其能朝向及远离炉子开口进行旋转移动和线性移动。这种自动装载机是由南卡罗莱纳州康威的Navas仪器公司出售的多矩阵、多样品MMS-4000TGA。
[0015]能够进行烧失量/烧增量分析的热重分析仪使用具有圆形内底面的陶瓷坩祸，该种圆形内底面设计用于使得熔化的样品聚集在底面的最低点。但是，这样的坩祸并不适合用于X射线光谱分析，这将在下文进行说明。
[0016]在现有技术中X射线光谱分析也是众所周知用于通过使用X射线荧光技术来确定例如矿石、水泥等物质的成分。为了进行X射线光谱分析，样品要放置于适合于X射线光谱分析的样品架(坩祸)中，并与助熔剂混合(例如四硼酸锂)，以便形成均匀混合物。装有样品-助熔剂混合物的坩祸在炉子内被加热到高温并熔化。所述均匀混合物随后被倒入到熔铸皿(casting dish)中进行成型和冷却。最终形成的物质被称为熔剂。
[0017]适合于这种工序的熔铸皿必须防止熔珠在冷却后粘到熔铸皿的侧面。一旦熔珠冷却，装有熔珠的熔铸皿被送到X射线光谱仪中进行分析。X射线光谱仪要求熔铸皿上具有能静置冷却熔珠的平底，以提供精确的结果。因此，通常用于烧失量/烧增量分析的具有圆形底面的陶瓷坩祸不适合用于X射线光谱分析。
[0018]但是，烧失量/烧增量分析和X射线光谱分析是有关联的，因为X射线光谱分析的精度取决于使样品具有已知的样品-助熔剂比例。加热样品形成熔珠，会从样品中消除挥发性物质，并因此改变样品-助熔剂的比例。
[0019]因此公知的是将样品中的挥发性物质的含量考虑进去来调整X射线光谱分析的结果。如果不知道样品中的挥发性物质的含量，首先可采用热重分析仪对样品进行烧失量/烧增量分析来确定。该分析结果随后可提供给与X射线光谱分析仪连接的计算机。所述计算机将利用烧失量/烧增量分析的结果来调整样品中的挥发性物质的损失，以便增加X射线光谱分析的精度。
[0020]目前，当对样品进行烧失量/烧增量分析时，样品被分成两部分。样品中的一部分被用于热重量分析。样品中的另一部分被用于X射线光谱分析。在热重分析仪中进行的第一部分样品的烧失量/烧增量分析数据被传送给光谱仪，以便进行比例校正。
[0021]随后对样品中的另一部分称重并加入一容器中，并将称量后的助熔剂加入到所述样品。样品和助熔剂随后被强力地搅拌，以获得均匀混合物，所述容器中的均匀混合物放置在炉子内进行熔化。在样品熔化后，将装有样品和助熔剂的容器从炉子中移出，将混合物倒入到熔铸皿中，使其冷却从而获得熔珠。
[0022]适用于烧失量/烧增量分析的陶瓷坩祸通常具有圆形底部。但是，用于X射线分析的容器是由金属制成的，并且必须具有不粘性的表面和平底。因此，用于X射线光谱分析的样品的制备目前不能在采用连续的、自动的工艺进行烧失量/烧增量分析的热重分析仪中进行，这是因为用于热重分析仪的坩祸不适合于X射线光谱分析。
[0023]即使使用铂坩祸来用于X射线光谱测定也是如此。这是因为样品和助熔剂必须完全混合以获得形成熔珠所必需的均匀混合物，并且样品-助熔剂混合操作需要从炉子中移出装有样品的坩祸。
[0024]但是，采用本发明的话，现在就能够在单个仪器中采用连续、完全自动的工艺进行烧失量/烧增量分析和X射线光谱分析样品制备。本发明显著减少了进行烧失量/烧增量分析以及X射线光谱测定分析样品制备的时间、劳动量和花费，使得两个分析现在可在单个仪器中进行。特别的，使用独特的样品架和位于炉子内的机构来混合样品和助熔剂以获得均匀混合物使得整个过程完全自动化，这样，可对炉子内的多个样品进行两项分析，无需移出样品以进行混合，也因此无需操作员的协助。
[0025]因此，本发明的主要目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置。
[0026]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，所述改进的热重分析仪能进行烧失量/烧增量分析。
[0027]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，所述X射线光谱分析样品制备可进行或不进行烧失量 /烧增量分析。
[0028]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，从而在进行X射线光谱测定时将所述样品的烧失量/烧增量分析值考虑进去，以补偿所述样品加热过程中挥发性物质的损失。
[0029]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，其中，可使用单个样品架来进行烧失量/烧增量分析以及X射线光谱分析。
[0030]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，该改进的热重分析仪使用具有一定形状的样品架，该样品架由能够防止冷却的样品粘住的材料制成并且具有适合于X射线光谱分析的平底，这样免去了将熔化的样品从一个容器倒入到另一个容器的需要。
[0031]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，其中通过在热重分析仪的炉子内将待分析物质和助熔剂混合来形成待分析物质和助熔剂的均匀混合物。
[0032]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，所述热重分析仪被改进为当转盘转动以便将样品架输送进/出热重分析仪的天平并与其对准时，沿不同方向反复倾斜保持在内部转盘上的样品架，从而形成获得熔珠所必需的均匀混合物。
[0033]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，所述热重分析仪被改进为在样品架倾斜后，通过来回快速移动所述样品架并伴以突然停止来搅拌所述样品架的内容物。
[0034]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，其中可以单个、连续过程来进行多个样品的烧失量/烧增量分析和用于X射线光谱分析的制备。
[0035]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，其中可自动进行多个样品的烧失量/烧增量分析以及用于X射线光谱分析的制备，而无需操作者的帮助。
[0036]本发明的另一目的在于提供改进的热重分析仪，其适合于X射线光谱分析的样品制备。
[0037]本发明的另一目的在于提供独特的样品架，其可同时用于烧失量/烧增量分析以及用于X射线光谱分析的样品制备。
发明概要
[0038]上述目的可通过本发明来实现，本发明的一个方面涉及一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，以及用于混合样品架内待分析物质和助熔剂的机构。所述混合机构包括位于炉子内的其上支撑有所述样品架的平台。设置具有站位(stat1n)的倾斜部件，所述站位具有中心点和从所述中心点偏移的直立销。设置有用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使得所述样品架与所述倾斜部件的站位对准，并且所述对准的倾斜部件站位的销托住所述样品架并使所述样品架沿第一方向倾斜。
[0039]所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。
[0040]根据本发明的另一方面，提供了一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，以及用于混合样品架内待分析物质和助熔剂的机构。所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台。设置具有第一站位的倾斜部件，所述第一站位具有中心点并且包括一直立销，所述第一站位的销沿一个方向从第一站位的中心点偏移。所述倾斜部件具有第二站位，所述第二站位具有中心点并且包括一直立销，所述第二站位的销沿另一方向从第二站位的中心点偏移。设置用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使得所述样品架按顺序与所述第一和第二站位中的每一个对准，并且当与每一个部分对准时，相对于所述倾斜部件移动所述平台，以使得每一个站位的销与所述样品架邻接，并且沿由所述对准的站位的销的位置确定的方向倾斜样品架。
[0041]所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。
[0042]根据本发明的另一方面，提供了一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，以及用于混合样品架内待分析物质和助熔剂的机构。所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台。设置具有多个站位的倾斜部件。每一个站位具有中心点并且包括直立销。每一个部分的销沿不同的方向从所述中心点偏移。设置用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使得所述样品架按顺序与所述站位中的每一个对准，并且当与所述站位中的每一个对准时，相对于所述倾斜部件移动所述平台，以使得所述站位中的每一个的销与所述样品架邻接，并且沿由所述对准的站位的销的位置确定的方向倾斜样品架。
[0043]所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。
[0044]根据本发明的另一方面，提供了一种用于在热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法，所述类型的热重分析仪包括一炉子，位于所述炉子内的可移动平台，以及具有多个站位的倾斜部件，每一个站位具有中心点和一直立销，所述直立销安装在沿不同方向从所述站位的中心点偏移的位置上。所述方法包括步骤:
[0045](a)提供容纳有待分析物质和助熔剂的样品架，所述样品架适合用于X射线光谱分析；
[0046](b)将所述样品架放置于所述炉子内的所述平台之上，以加热待分析物质和助熔剂；
[0047](c)在所述炉子内混合所述样品架中的待分析物质和助熔剂，通过相对于所述倾斜部件移动所述平台以使得样品架依次与倾斜部件的站位对准，并且每一个对准的站位的销托住所述样品架，沿由所述对准的站位的所述销的位置确定的方向倾斜样品架，从而形成大体上均匀的混合物；
[0048](d)将所述样品架从所述炉子中移出；以及
[0049](e)使所述样品架的内容物冷却并形成X射线熔珠。
[0050]上述混合待分析物质和助熔剂的步骤包括在平台移动时使样品架沿不同方向反复倾斜的步骤。
[0051]上述混合样品架中待分析物质和助熔剂的步骤包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的步骤。
[0052]上述平台可旋转并且相对于所述倾斜部件可线性移动以便沿不同方向使所述样品架反复倾斜。
[0053]上述热重分析仪与外部天平和内部天平连接。上述方法还包括步骤:
[0054](f)将容纳有待分析物质和助熔剂的样品架放置于炉子内之前，在所述外部天平上对其称重；
[0055](g)在容纳有待分析物质和助熔剂的样品架于所述炉子内被加热之后对其称重；
[0056](h)将放置于炉子内之前的样品架的重量与放置于炉子内加热后的样品架的重量进行比较，以确定待分析物质的烧失量/烧增量值；以及
[0057](i)在X射线光谱分析中使用所述烧失量/烧增量值。
[0058]上述使用烧失量/烧增量值的步骤包括:
[0059](j)将所述值提供给X射线光谱分析仪；
[0060](k)使用所述值调整X射线光谱分析的结果。
[0061]根据本发明的另一方面，提供了一种用于X射线光谱分析的样品架。所述样品架包括具有大体上平的部分的底面。具有大体上圆柱形的侧壁，其包括一倾斜的下部和基本垂直于所述大体上平的底面的上部。位于上壁部的向外朝向的凸缘。从所述凸缘向上延伸的直立的防溢环。
[0062]上述样品架由铂或包含铂的材料制成。
[0063]附图简述
[0064]对于在下文中可能出现的所述的以及其他目的，参考所附附图，如下述说明书中详细描述的以及所附权利要求书中所述的，本发明涉及用于在热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，该类型的热重分析仪能够进行烧失量/烧增量分析，其中相同的附图标记指代相同的部件，其中:
[0065 ]图1是本发明的热重分析仪的外部转盘和炉子的透视图；
[0066]图2是本发明的热重分析仪的外部转盘和炉子的透视图，其中炉子的壳体已被移除；
[0067]图3是本发明的倾斜部件的透视图；
[0068]图4是内部转盘和倾斜部件的透视图，示出了同时倾斜的数个样品架；
[0069]图5是本发明的热重分析仪的炉子的透视图，其中炉子的顶部已被移除；
[0070]图6是本发明的热重分析仪的炉子的内部的侧面断面图，示出了内部转盘位于其上部；
[0071]图7是本发明的热重分析仪的炉子的内部的侧面断面图，示出了内部转盘位于其下部；
[0072]图8是本发明的样品架的透视图；
[0073]图9是本发明的样品架的俯视图。
【具体实施方式】
[0074]本发明使用一热重分析仪，主要以A来标示，其包括具有一门的(未示出)的炉腔10，所述门在分析的所有阶段保持关闭，这样不会发生热量损失，并且炉子在整个过程中将保持恒定的温度。样品架通过炉腔顶部的开口 12放入/移出密闭的炉腔10。
[0075]图8和9示出了作为本发明的一部分使用的样品架的形状，所述形状使得所述热重分析仪能以单独、连续、完全自动化的过程同时进行烧失量/烧增量分析和X射线样品制备。
[0076]如这些附图所示，主要以H标示的样品架具有平坦的底面11。从底面11向上延伸出一大体上为圆柱形的壁，所述壁包括向外倾斜的下部13。所述下部13的壁的倾角使得液态化的样品总是会向所述样品架的底部流动。
[0077]具有向外延伸的周向凸缘19的垂直(与底面11相比)壁部15位于倾斜的壁部13之上。凸缘19适合于抵靠在支承本发明的样品架的转盘的表面上，特别是抵靠在靠近用于接收样品架本体的孔的表面部分上，以便支撑所述样品架。直立的防溢环21越过凸缘19延伸，其设计用来防止样品架的液态化内容物在所述样品架倾斜时从其中溢出。
[0078]样品架H由金属制成，优选的由铂或铂和金的混合物制成，其底部形状使得样品在冷却和固化后能从所述样品架释放。
[0079]为了制备样品，每一个样品架H依次在位于炉子外面的天平或秤(未示出)上称重以获得其皮重。待分析物质随后被放置于样品架中，并且装有待分析物质的样品架被称重。接着，助熔剂被放置于样品架中，装有待分析物质和助熔剂的样品架被再次称重，并且调整助熔剂的量直至获得合适的待分析物质与助熔剂的比值。外部天平连接至记录系统或电脑(同样未示出)，以便记录每一个样品架的皮重，每一个样品架中的待分析物质的重量以及助熔剂的重量。物质的重量和助熔剂的重量必须精确以保持固定的比值。
[0080]作为替换，可使用自动助熔剂定量给料系统，以进行所有的称重操作。
[0081]称重后的样品架随后被一次一个地传送到位于炉腔10内的可移动平台。炉子已被预加热至所需温度，以熔化样品架的内容物，从而形成X射线熔珠。通过将每一个称重后的样品架放在位于外部转盘14的圆周上的不同开口中来完成将样品架向炉子内的输送过程。
[0082]转盘14和可移动的推顶器一起形成一自动装载机系统。所述推顶器包括可垂直移动的杆26和基座24。所述自动装载机通过炉腔顶部的开口 12自动地将每一个样品架依次放置于炉腔10内。外部转盘旋转并且线性地移动，从而将每一个样品架与炉腔10顶部的开口 12对准。
[0083]如图2最佳地显示了，一旦样品架相对于开口 12恰当地定位，推顶杆26和基座24被迫升起，并从所述转盘的开口处拾起所述样品架。当转盘通过位于其下方的线性加速器或类似的螺杆传动的操作而缩回时，样品架被托住保持在转盘14的平面之上。推顶器基座随后向下移动通过开口 12，从而将样品架放在炉子内。特别的，样品架放置于位于炉子内的可旋转形式的转盘18的可移动平台上。
[0084]内部转盘18操纵炉腔内的已装载的样品架，以使得每一个样品架内的待分析物质和助熔剂混合，并对所述各样品架的内容物称重。转盘18可旋转并且可沿其中心轴线上下移动。
[0085]转盘具有围绕其圆周的一系列间隔开的孔20。各个孔20适合用于保持样品架H，并且将所述样品架悬挂在炉腔内。炉腔顶面的开口 12定位成使得当转盘18进入装载或卸载位置时，内部转盘的各个孔20中的一个与炉腔10的顶面的开口 12对准。
[0086]在样品架装载到炉子中之前，所述炉子被预加热至需要的温度。当位于炉腔内，放置在内部转盘18上时，所述各样品架被加热。
[0087]在测试循环中的适当的点上，转盘18被马达21指引而旋转，这样，通过内部转盘的垂直移动，所述样品架分别依次与附接于直立杆16的端部上的基座17对准并且自动存放于其上，所述直立杆16与内部天平22相连。气缸28运转以便升起和降低内部转盘18，使样品架放置在及移出内部天平22的称重平台的基座17。在测试循环期间，每一个样品架的重量被记录并且多次进行比较，以进行烧失量/烧增量分析。
[0088]每当内部转盘18通过气缸28升起和降低时，内部转盘上的样品架自动地沿不同方向倾斜，以便混合其中的待分析物质和助熔剂。在转盘旋转时，由于样品架沿不同方向的倾斜使得其内容物的反复混合，从而形成均匀的混合物。
[0089]如图3最佳地显示了，倾斜动作由内部转盘18和静止的环形倾斜部件30之间的相互作用导致的。倾斜部件30抵靠在炉腔的底面上，并且具有16个间隔开的位置，包括围绕其本体的14个倾斜站位32和两个开口 34、36。每一个站位32以及开口 34、36与内部转盘18上的16个孔20中的一个对准。
[0090]倾斜部件30上的每一个倾斜站位32具有四个以围绕中心点的样式间隔开的凹部38。每一个站位的中心点与定位在倾斜部件站位上面的内部转盘18的孔20的中心对准。倾斜部件的每一个站位32具有安装在各凹部38之一上的单个直立销40。如图3所示，所述销40放在不同的各凹部38中的一一个中，围绕倾斜部件每一个前进一步。
[0091]如图4和7所示，当内部转盘在倾斜部件上面向下移动时，内部转盘18的各个孔20中的样品架将根据与倾斜部件上的站位对准的销的位置而沿四个不同方向中的一个方向倾斜。内部转盘被马达21的旋转反复指引的距离等于倾斜部件在内部转盘的每一次降低和升高之后而间隔开的位置之间的距离。这样，内部转盘的每一个孔20依次与倾斜部件上的每一个倾斜站位对准，并且每当内部转盘被指引时，每一个孔20中的样品架将沿不同的四个方向中的一个方向倾斜。在内部转盘的每一次上下移动之后，通过相对于倾斜部件指引内部转盘，样品架将沿不同方向反复倾斜，使得每一个样品架中的待分析物质和助熔剂彻底地混合，从而形成均匀的混合物，这对于形成用于X射线分析的熔珠来说是必需的。
[0092]在某些情形下，还可以建议对样品架的内容物进行搅拌以得到均匀混合物。这可通过对马达21编程以便来回地快速转动转盘18并伴以突然停止来实现。优选地，通过来回地快速转动转盘并伴以突然停止来搅拌样品架的内容物发生在至少部分地倾斜操作之后。这样，通过来回地快速转动转盘并伴以突然地停止来搅拌样品架的内容物发生在转盘被指引后，并且样品架已被倾斜四次或五次，这样，每一个样品架在被搅拌之前沿每一个方向倾斜至少一次。在需要时，倾斜和搅拌可反复进行直至获得预期的结果。
[0093]在每一次称重操作后，将称重后的样品架放回到内部转盘18上。指引内部转盘18并且依次对下一个样品架进行称重。内部天平22连接至记录系统或电脑(同样未示出)，用于记录反应样品架在被输送至炉子内之前由外部天平确定的重量和样品架被最后一次称重之后由内部天平确定的重量之间的差值数据。
[0094]应该注意，除了倾斜部件30上的14个倾斜站位32 (每一个站位具有直立销40)之外，倾斜部件30还具有两个开口 34和36。开口 36与自动装载机的基座24的路径对准。开口 34与内部天平22的称重平台的基座17对准。开口 36和34允许在不受内部转盘的干涉的前提下进行装载和卸载操作以及内部称重操作。
[0095]一旦在测试循环中对特定的样品架进行最终的称重，所述样品架借助于相同的将其放入到炉腔中的自动装载机构、外部转盘14以及推顶器基座26从炉腔10的顶面上的开口 12移出。所述样品架被冷却，随后样品从样品架移出，并且放置于X射线光谱仪中。X射线光谱仪具有与其相连的电脑。由热重分析仪的外部和内部天平获得的记录数据被提供给X射线光谱仪计算机。
[0096]现在可以理解，在本发明的系统中，在获得每一个样品架的重量、待分析物质的重量以及助熔剂的重量后，样品架被置于外部自动装载机中。样品架随后被每次一个地输送到炉腔。分析循环在样品架被引入到炉腔后开始并且持续下去，而无需手动干预或由于其他样品架和样品而被中断。当特定样品架或批次的循环完成后，样品架和样品从炉子自动移出。
[0097]本发明的系统相对于现有技术具有许多优点。其为自动分析多种类型的样品以进行烧失量/烧增量分析和/或同时制备用于X射线分析的熔珠提供了可能性。所述装置操作安全，对于操作者而言没有在手动系统中需对样品架进行手动操作的灼伤危险，也无需将熔化的助熔剂倒入到熔铸皿中。而且，在整个过程使用单个样品架，通过减少在传统双坩祸熔铸皿操作中对坩祸清洗的需要，可以大量节约成本。本发明还提供了无人操作的便利性，节省了电力或气体；以及具有更好的分析结果的再现性。
[0098]尽管为了说明的目的仅描述了本发明的一个优选实施例，但显而易见的是可以做出许多改进和变化。在下述权利要求限定的本发明的范围内，应涵盖所有那些改进和变化。
【主权项】
1.一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，用于混合所述样品架内待分析物质和助熔剂的机构，所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台，一具有站位的倾斜部件，所述站位具有中心点和从所述中心点偏移的直立销，以及用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使所述样品架与所述站位对准，并且所述销托住所述样品架并使所述样品架沿第一方向倾斜。2.如权利要求1所述的分析仪，其中所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。3.—种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，用于混合所述样品架内待分析物质和助熔剂的机构，所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台，一具有站位的倾斜部件，所述站位具有中心点和从所述中心点偏移的直立销，以及用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使所述样品架与所述站位对准，并且所述销托住所述样品架并使所述样品架倾斜，随后来回快速移动所述平台并伴以突然停止。4.一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，用于混合所述样品架内待分析物质和助熔剂的机构，所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台，一具有第一站位的倾斜部件，所述第一站位具有中心点并且包括一直立销，所述第一站位的所述销沿一个方向从所述第一站位的所述中心点偏移，所述倾斜部件具有第二站位，所述第二站位具有中心点并且包括一直立销，所述第二站位的所述销沿另一方向从所述第二站位的所述中心点偏移，以及用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使所述样品架按顺序与所述第一和第二站位中的每一个对准，并且当与每一个部分对准时，相对于所述倾斜部件移动所述平台，以使每一个站位的所述销与所述样品架邻接，并且沿由所述对准的站位的所述销的位置确定的方向倾斜样品架。5.如权利要求4所述的分析仪，其中所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。6.一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，用于混合所述样品架内待分析物质和助熔剂的机构，所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台，一具有多个站位的倾斜部件，每一个站位具有中心点并且包括一直立销，所述销在每一个站位内沿不同的方向从所述中心点偏移，以及用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使所述样品架按顺序与所述站位中的每一个对准，并且当与所述站位中的每一个对准时，相对于所述倾斜部件移动所述平台，以使所述站位中的每一个的所述销与所述样品架邻接，并且沿由所述对准的站位的所述销的位置确定的方向倾斜样品架。7.如权利要求6所述的分析仪，其中所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。8.一种用于在热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法，所述热重分析仪包括一炉子，位于所述炉子内的可移动平台，具有多个站位的倾斜部件，每一个站位具有中心点和一直立销，所述直立销安装在沿不同方向从所述站位的所述中心点偏移的位置上，所述方法包括步骤: (a)提供容纳有待分析物质和助熔剂的样品架，所述样品架适合用于X射线光谱分析； (b)将所述样品架放置于所述炉子内的所述平台之上，以加热所述样品和助熔剂； (c)在所述炉子内混合所述样品架中的待分析物质和助熔剂，通过相对于所述倾斜部件移动所述平台以使所述样品架与所述倾斜部件的所述相继设置的站位对准，并且每一个对准的站位的销托住所述样品架，并且沿由所述对准的站位的所述销的位置确定的方向倾斜样品架，从而形成大体上均匀的混合物； (d)将所述样品架从所述炉子中移出；以及 (e)使所述样品架的内容物冷却并形成X射线熔珠。9.如权利要求8所述的方法，其中混合待分析物质和助熔剂的步骤包括在平台移动时使所述样品架沿不同方向反复倾斜的步骤。10.如权利要求8所述的方法，其中所述平台可旋转并且相对于所述倾斜部件可线性移动以沿不同方向使所述样品架反复倾斜。11.如权利要求8所述的方法，还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的步骤。12.如权利要求8所述的方法，其中所述热重分析仪与外部天平和内部天平连接，还包括步骤: (f)将容纳有待分析物质和助熔剂的样品架放置于所述炉子内之前，在所述外部天平上对其称重； (g)在容纳有待分析物质和助熔剂的样品架于所述炉子内被加热之后对其称重； (h)将放置于炉子内之前的样品架的重量与放置于炉子内加热后的样品架的重量进行比较，以确定待分析物质的烧失量/烧增量值；以及 (i)在X射线光谱分析中使用所述烧失量/烧增量值。13.如权利要求12所述的方法，其中使用所述烧失量/烧增量值的步骤包括: U)将所述值提供给X射线光谱分析仪；以及 (k)使用所述值调整X射线光谱分析的结果。14.一种用于X射线光谱分析的样品架，其包括具有大体上平的部分的底面，一大体上圆柱形的侧壁，其具有一倾斜的下部和基本垂直于所述大体上平的底面的上部，一向外朝向的凸缘和从所述凸缘向上延伸的直立的防溢环。15.如权利要求14所述的样品架，其由铂或包含铂的材料制成。
【专利摘要】一分析仪，其混合样品架中的待分析物质和助熔剂，所述样品架支撑在炉子内的可移动平台上。设置一具有多个站位的倾斜部件。每一个站位具有沿不同方向从所述站位的中心点偏移的直立销。所述平台相对于倾斜部件被指引，使得样品架按顺序与每一个站位对准。当样品架与每一个站位对准时，所述平台向倾斜部件移动，这样对准的站位的销与样品架邻接，并沿不同的方向使所述样品架倾斜。沿不同方向反复倾斜所述样品架，以使物质和助熔剂混合。样品架的内容物也可以通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来搅拌。所述分析仪可与特定的样品架一起使用。
【IPC分类】G01G19/00, G01N1/44, G01N23/223
【公开号】CN104903698
【申请号】CN201380064936
【发明人】J·M·L·N·加西亚
【申请人】J·M·L·N·加西亚
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年8月23日
【公告号】CA2893066A1, EP2932232A1, US20140161150, WO2014092818A1
【专利说明】
[0001]发明背景1.
技术领域
[0002]本发明涉及制备用于X射线光谱分析和同时进行烧失量/烧增量分析(loss onignit1n/gain on ignit1n analysis)的样品的方法和装置，更具体地，涉及制备在热重分析仪中进行X射线光谱分析的多个样品的方法和装置，所述热重分析仪具有位于炉子内的用于支撑和按顺序移动样品架以便对其进行称重的转盘(carousel)，当转盘移动时，所述装置通过沿不同方向反复倾斜样品架而自动混合待分析物质和助熔剂，以便在每一个样品架内形成样品，在某些情形下，通过来回快速移动所述转盘并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌。
[0003]2.根据37CFR 1.97和1.98披露的现有技术信息的公开
[0004]X射线荧光(XRF)是物质受高能X射线或伽马射线轰击激发后发射“二次”(或荧光)X射线的特征。这种现象被广泛用于元素分析和化学分析，特别是金属、玻璃、陶瓷以及建筑材料的研宄，也用于地球化学、法医学以及考古学研宄中。
[0005]玻璃珠熔融法是有效的用于得到矿石、岩石和耐火材料的精确XRF分析结果的样品制备技术，这是因为该技术消除了粒度和矿物学效应的不均匀性。待分析的样品为粉末状并且大体上与四硼酸锂助熔剂以1:5、1:10或1:14的比例在约10501下熔化。该比例非常重要，并且助熔剂和样品的重量精度通常需在1-0.1mg的范围内。
[0006]样品通常是不纯的，并且烧失量/烧增量分析通常在加入结晶水的情况下进行。XRF分析仪采用数学模型来校正因挥发造成样品重量变化导致的物料的助熔剂比例的偏差。
[0007]然而，通常会在XRF分析之前进行烧失量/烧增量分析，并将烧失量/烧增量分析的结果引入XRF光谱仪以获得精确结果。
[0008]制备熔融样品(通常指的是“熔珠”)是一项费事且耗时的任务。需要对样品进行精确称重，对助熔剂进行精确称重，对非常热的部件进行危险的操作，并在柠檬酸中清洗坩祸。
[0009]如果需要进行烧失量/烧增量分析，需要额外的操作来分析相同样品的不同部分的烧失量/烧增量值，并将该信息提供给XRF光谱仪以得到恰当的分析结果。
[0010]热重分析仪(TGA)是本领域中公知的，用于通过使用烧失量/烧增量分析来分析灰分(煤和焦炭)样品的水分和其他挥发物含量。这种热重分析仪包括一炉子，用于在坩祸中将样品加热到大约1000度，以使水分和挥发性组分蒸发。该样品在被放置于炉子中之前以及在炉子内被加热到预期温度后被称重。随后比较所述各重量以确定样品中的水分和其他挥发性物质的重量。
[0011]烧失量/烧增量分析过程已通过在炉子的顶面设置开口而自动化，包含样品的坩祸可通过所述开口插入和移出炉子内部。这使得无需打开炉子就可以将样品放置于炉子内以及从炉子中取出，从而消除了在分析过程中由于反复打开炉门而不可避免地造成的热损失和温度波动。
[0012]进一步，在炉子内设置能够保持多个包含样品的坩祸的转盘。当个坩祸在炉子内进行加热时，所述转盘用于将各坩祸支撑在炉子中，随后转盘将各坩祸一次一个输送至用于称量的天平并与其对准。
[0013]可设置自动装载机，用于将坩祸放置于内部转盘上，以便加热和称重，并在称重后从内部转盘上移出所述坩祸。这种类型的自动热重分析仪公开在于2007年2月6日授权给申请人的美国专利N0.7，172，729中，该专利通过引用结合到本申请中。
[0014]上述专利公开了机械手臂类型的自动装载机。但是，可以使用其他类型的自动装载机构，用于将包含样品的坩祸插入和移出炉子。例如，可以使用更复杂的自动装载机，其包括保持多个坩祸的外部转盘，其能朝向及远离炉子开口进行旋转移动和线性移动。这种自动装载机是由南卡罗莱纳州康威的Navas仪器公司出售的多矩阵、多样品MMS-4000TGA。
[0015]能够进行烧失量/烧增量分析的热重分析仪使用具有圆形内底面的陶瓷坩祸，该种圆形内底面设计用于使得熔化的样品聚集在底面的最低点。但是，这样的坩祸并不适合用于X射线光谱分析，这将在下文进行说明。
[0016]在现有技术中X射线光谱分析也是众所周知用于通过使用X射线荧光技术来确定例如矿石、水泥等物质的成分。为了进行X射线光谱分析，样品要放置于适合于X射线光谱分析的样品架(坩祸)中，并与助熔剂混合(例如四硼酸锂)，以便形成均匀混合物。装有样品-助熔剂混合物的坩祸在炉子内被加热到高温并熔化。所述均匀混合物随后被倒入到熔铸皿(casting dish)中进行成型和冷却。最终形成的物质被称为熔剂。
[0017]适合于这种工序的熔铸皿必须防止熔珠在冷却后粘到熔铸皿的侧面。一旦熔珠冷却，装有熔珠的熔铸皿被送到X射线光谱仪中进行分析。X射线光谱仪要求熔铸皿上具有能静置冷却熔珠的平底，以提供精确的结果。因此，通常用于烧失量/烧增量分析的具有圆形底面的陶瓷坩祸不适合用于X射线光谱分析。
[0018]但是，烧失量/烧增量分析和X射线光谱分析是有关联的，因为X射线光谱分析的精度取决于使样品具有已知的样品-助熔剂比例。加热样品形成熔珠，会从样品中消除挥发性物质，并因此改变样品-助熔剂的比例。
[0019]因此公知的是将样品中的挥发性物质的含量考虑进去来调整X射线光谱分析的结果。如果不知道样品中的挥发性物质的含量，首先可采用热重分析仪对样品进行烧失量/烧增量分析来确定。该分析结果随后可提供给与X射线光谱分析仪连接的计算机。所述计算机将利用烧失量/烧增量分析的结果来调整样品中的挥发性物质的损失，以便增加X射线光谱分析的精度。
[0020]目前，当对样品进行烧失量/烧增量分析时，样品被分成两部分。样品中的一部分被用于热重量分析。样品中的另一部分被用于X射线光谱分析。在热重分析仪中进行的第一部分样品的烧失量/烧增量分析数据被传送给光谱仪，以便进行比例校正。
[0021]随后对样品中的另一部分称重并加入一容器中，并将称量后的助熔剂加入到所述样品。样品和助熔剂随后被强力地搅拌，以获得均匀混合物，所述容器中的均匀混合物放置在炉子内进行熔化。在样品熔化后，将装有样品和助熔剂的容器从炉子中移出，将混合物倒入到熔铸皿中，使其冷却从而获得熔珠。
[0022]适用于烧失量/烧增量分析的陶瓷坩祸通常具有圆形底部。但是，用于X射线分析的容器是由金属制成的，并且必须具有不粘性的表面和平底。因此，用于X射线光谱分析的样品的制备目前不能在采用连续的、自动的工艺进行烧失量/烧增量分析的热重分析仪中进行，这是因为用于热重分析仪的坩祸不适合于X射线光谱分析。
[0023]即使使用铂坩祸来用于X射线光谱测定也是如此。这是因为样品和助熔剂必须完全混合以获得形成熔珠所必需的均匀混合物，并且样品-助熔剂混合操作需要从炉子中移出装有样品的坩祸。
[0024]但是，采用本发明的话，现在就能够在单个仪器中采用连续、完全自动的工艺进行烧失量/烧增量分析和X射线光谱分析样品制备。本发明显著减少了进行烧失量/烧增量分析以及X射线光谱测定分析样品制备的时间、劳动量和花费，使得两个分析现在可在单个仪器中进行。特别的，使用独特的样品架和位于炉子内的机构来混合样品和助熔剂以获得均匀混合物使得整个过程完全自动化，这样，可对炉子内的多个样品进行两项分析，无需移出样品以进行混合，也因此无需操作员的协助。
[0025]因此，本发明的主要目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置。
[0026]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，所述改进的热重分析仪能进行烧失量/烧增量分析。
[0027]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，所述X射线光谱分析样品制备可进行或不进行烧失量 /烧增量分析。
[0028]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，从而在进行X射线光谱测定时将所述样品的烧失量/烧增量分析值考虑进去，以补偿所述样品加热过程中挥发性物质的损失。
[0029]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，其中，可使用单个样品架来进行烧失量/烧增量分析以及X射线光谱分析。
[0030]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，该改进的热重分析仪使用具有一定形状的样品架，该样品架由能够防止冷却的样品粘住的材料制成并且具有适合于X射线光谱分析的平底，这样免去了将熔化的样品从一个容器倒入到另一个容器的需要。
[0031]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，其中通过在热重分析仪的炉子内将待分析物质和助熔剂混合来形成待分析物质和助熔剂的均匀混合物。
[0032]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，所述热重分析仪被改进为当转盘转动以便将样品架输送进/出热重分析仪的天平并与其对准时，沿不同方向反复倾斜保持在内部转盘上的样品架，从而形成获得熔珠所必需的均匀混合物。
[0033]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，所述热重分析仪被改进为在样品架倾斜后，通过来回快速移动所述样品架并伴以突然停止来搅拌所述样品架的内容物。
[0034]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，其中可以单个、连续过程来进行多个样品的烧失量/烧增量分析和用于X射线光谱分析的制备。
[0035]本发明的另一目的在于提供用于在改进的热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，其中可自动进行多个样品的烧失量/烧增量分析以及用于X射线光谱分析的制备，而无需操作者的帮助。
[0036]本发明的另一目的在于提供改进的热重分析仪，其适合于X射线光谱分析的样品制备。
[0037]本发明的另一目的在于提供独特的样品架，其可同时用于烧失量/烧增量分析以及用于X射线光谱分析的样品制备。
发明概要
[0038]上述目的可通过本发明来实现，本发明的一个方面涉及一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，以及用于混合样品架内待分析物质和助熔剂的机构。所述混合机构包括位于炉子内的其上支撑有所述样品架的平台。设置具有站位(stat1n)的倾斜部件，所述站位具有中心点和从所述中心点偏移的直立销。设置有用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使得所述样品架与所述倾斜部件的站位对准，并且所述对准的倾斜部件站位的销托住所述样品架并使所述样品架沿第一方向倾斜。
[0039]所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。
[0040]根据本发明的另一方面，提供了一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，以及用于混合样品架内待分析物质和助熔剂的机构。所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台。设置具有第一站位的倾斜部件，所述第一站位具有中心点并且包括一直立销，所述第一站位的销沿一个方向从第一站位的中心点偏移。所述倾斜部件具有第二站位，所述第二站位具有中心点并且包括一直立销，所述第二站位的销沿另一方向从第二站位的中心点偏移。设置用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使得所述样品架按顺序与所述第一和第二站位中的每一个对准，并且当与每一个部分对准时，相对于所述倾斜部件移动所述平台，以使得每一个站位的销与所述样品架邻接，并且沿由所述对准的站位的销的位置确定的方向倾斜样品架。
[0041]所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。
[0042]根据本发明的另一方面，提供了一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，以及用于混合样品架内待分析物质和助熔剂的机构。所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台。设置具有多个站位的倾斜部件。每一个站位具有中心点并且包括直立销。每一个部分的销沿不同的方向从所述中心点偏移。设置用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使得所述样品架按顺序与所述站位中的每一个对准，并且当与所述站位中的每一个对准时，相对于所述倾斜部件移动所述平台，以使得所述站位中的每一个的销与所述样品架邻接，并且沿由所述对准的站位的销的位置确定的方向倾斜样品架。
[0043]所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。
[0044]根据本发明的另一方面，提供了一种用于在热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法，所述类型的热重分析仪包括一炉子，位于所述炉子内的可移动平台，以及具有多个站位的倾斜部件，每一个站位具有中心点和一直立销，所述直立销安装在沿不同方向从所述站位的中心点偏移的位置上。所述方法包括步骤:
[0045](a)提供容纳有待分析物质和助熔剂的样品架，所述样品架适合用于X射线光谱分析；
[0046](b)将所述样品架放置于所述炉子内的所述平台之上，以加热待分析物质和助熔剂；
[0047](c)在所述炉子内混合所述样品架中的待分析物质和助熔剂，通过相对于所述倾斜部件移动所述平台以使得样品架依次与倾斜部件的站位对准，并且每一个对准的站位的销托住所述样品架，沿由所述对准的站位的所述销的位置确定的方向倾斜样品架，从而形成大体上均匀的混合物；
[0048](d)将所述样品架从所述炉子中移出；以及
[0049](e)使所述样品架的内容物冷却并形成X射线熔珠。
[0050]上述混合待分析物质和助熔剂的步骤包括在平台移动时使样品架沿不同方向反复倾斜的步骤。
[0051]上述混合样品架中待分析物质和助熔剂的步骤包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的步骤。
[0052]上述平台可旋转并且相对于所述倾斜部件可线性移动以便沿不同方向使所述样品架反复倾斜。
[0053]上述热重分析仪与外部天平和内部天平连接。上述方法还包括步骤:
[0054](f)将容纳有待分析物质和助熔剂的样品架放置于炉子内之前，在所述外部天平上对其称重；
[0055](g)在容纳有待分析物质和助熔剂的样品架于所述炉子内被加热之后对其称重；
[0056](h)将放置于炉子内之前的样品架的重量与放置于炉子内加热后的样品架的重量进行比较，以确定待分析物质的烧失量/烧增量值；以及
[0057](i)在X射线光谱分析中使用所述烧失量/烧增量值。
[0058]上述使用烧失量/烧增量值的步骤包括:
[0059](j)将所述值提供给X射线光谱分析仪；
[0060](k)使用所述值调整X射线光谱分析的结果。
[0061]根据本发明的另一方面，提供了一种用于X射线光谱分析的样品架。所述样品架包括具有大体上平的部分的底面。具有大体上圆柱形的侧壁，其包括一倾斜的下部和基本垂直于所述大体上平的底面的上部。位于上壁部的向外朝向的凸缘。从所述凸缘向上延伸的直立的防溢环。
[0062]上述样品架由铂或包含铂的材料制成。
[0063]附图简述
[0064]对于在下文中可能出现的所述的以及其他目的，参考所附附图，如下述说明书中详细描述的以及所附权利要求书中所述的，本发明涉及用于在热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法和装置，该类型的热重分析仪能够进行烧失量/烧增量分析，其中相同的附图标记指代相同的部件，其中:
[0065 ]图1是本发明的热重分析仪的外部转盘和炉子的透视图；
[0066]图2是本发明的热重分析仪的外部转盘和炉子的透视图，其中炉子的壳体已被移除；
[0067]图3是本发明的倾斜部件的透视图；
[0068]图4是内部转盘和倾斜部件的透视图，示出了同时倾斜的数个样品架；
[0069]图5是本发明的热重分析仪的炉子的透视图，其中炉子的顶部已被移除；
[0070]图6是本发明的热重分析仪的炉子的内部的侧面断面图，示出了内部转盘位于其上部；
[0071]图7是本发明的热重分析仪的炉子的内部的侧面断面图，示出了内部转盘位于其下部；
[0072]图8是本发明的样品架的透视图；
[0073]图9是本发明的样品架的俯视图。
【具体实施方式】
[0074]本发明使用一热重分析仪，主要以A来标示，其包括具有一门的(未示出)的炉腔10，所述门在分析的所有阶段保持关闭，这样不会发生热量损失，并且炉子在整个过程中将保持恒定的温度。样品架通过炉腔顶部的开口 12放入/移出密闭的炉腔10。
[0075]图8和9示出了作为本发明的一部分使用的样品架的形状，所述形状使得所述热重分析仪能以单独、连续、完全自动化的过程同时进行烧失量/烧增量分析和X射线样品制备。
[0076]如这些附图所示，主要以H标示的样品架具有平坦的底面11。从底面11向上延伸出一大体上为圆柱形的壁，所述壁包括向外倾斜的下部13。所述下部13的壁的倾角使得液态化的样品总是会向所述样品架的底部流动。
[0077]具有向外延伸的周向凸缘19的垂直(与底面11相比)壁部15位于倾斜的壁部13之上。凸缘19适合于抵靠在支承本发明的样品架的转盘的表面上，特别是抵靠在靠近用于接收样品架本体的孔的表面部分上，以便支撑所述样品架。直立的防溢环21越过凸缘19延伸，其设计用来防止样品架的液态化内容物在所述样品架倾斜时从其中溢出。
[0078]样品架H由金属制成，优选的由铂或铂和金的混合物制成，其底部形状使得样品在冷却和固化后能从所述样品架释放。
[0079]为了制备样品，每一个样品架H依次在位于炉子外面的天平或秤(未示出)上称重以获得其皮重。待分析物质随后被放置于样品架中，并且装有待分析物质的样品架被称重。接着，助熔剂被放置于样品架中，装有待分析物质和助熔剂的样品架被再次称重，并且调整助熔剂的量直至获得合适的待分析物质与助熔剂的比值。外部天平连接至记录系统或电脑(同样未示出)，以便记录每一个样品架的皮重，每一个样品架中的待分析物质的重量以及助熔剂的重量。物质的重量和助熔剂的重量必须精确以保持固定的比值。
[0080]作为替换，可使用自动助熔剂定量给料系统，以进行所有的称重操作。
[0081]称重后的样品架随后被一次一个地传送到位于炉腔10内的可移动平台。炉子已被预加热至所需温度，以熔化样品架的内容物，从而形成X射线熔珠。通过将每一个称重后的样品架放在位于外部转盘14的圆周上的不同开口中来完成将样品架向炉子内的输送过程。
[0082]转盘14和可移动的推顶器一起形成一自动装载机系统。所述推顶器包括可垂直移动的杆26和基座24。所述自动装载机通过炉腔顶部的开口 12自动地将每一个样品架依次放置于炉腔10内。外部转盘旋转并且线性地移动，从而将每一个样品架与炉腔10顶部的开口 12对准。
[0083]如图2最佳地显示了，一旦样品架相对于开口 12恰当地定位，推顶杆26和基座24被迫升起，并从所述转盘的开口处拾起所述样品架。当转盘通过位于其下方的线性加速器或类似的螺杆传动的操作而缩回时，样品架被托住保持在转盘14的平面之上。推顶器基座随后向下移动通过开口 12，从而将样品架放在炉子内。特别的，样品架放置于位于炉子内的可旋转形式的转盘18的可移动平台上。
[0084]内部转盘18操纵炉腔内的已装载的样品架，以使得每一个样品架内的待分析物质和助熔剂混合，并对所述各样品架的内容物称重。转盘18可旋转并且可沿其中心轴线上下移动。
[0085]转盘具有围绕其圆周的一系列间隔开的孔20。各个孔20适合用于保持样品架H，并且将所述样品架悬挂在炉腔内。炉腔顶面的开口 12定位成使得当转盘18进入装载或卸载位置时，内部转盘的各个孔20中的一个与炉腔10的顶面的开口 12对准。
[0086]在样品架装载到炉子中之前，所述炉子被预加热至需要的温度。当位于炉腔内，放置在内部转盘18上时，所述各样品架被加热。
[0087]在测试循环中的适当的点上，转盘18被马达21指引而旋转，这样，通过内部转盘的垂直移动，所述样品架分别依次与附接于直立杆16的端部上的基座17对准并且自动存放于其上，所述直立杆16与内部天平22相连。气缸28运转以便升起和降低内部转盘18，使样品架放置在及移出内部天平22的称重平台的基座17。在测试循环期间，每一个样品架的重量被记录并且多次进行比较，以进行烧失量/烧增量分析。
[0088]每当内部转盘18通过气缸28升起和降低时，内部转盘上的样品架自动地沿不同方向倾斜，以便混合其中的待分析物质和助熔剂。在转盘旋转时，由于样品架沿不同方向的倾斜使得其内容物的反复混合，从而形成均匀的混合物。
[0089]如图3最佳地显示了，倾斜动作由内部转盘18和静止的环形倾斜部件30之间的相互作用导致的。倾斜部件30抵靠在炉腔的底面上，并且具有16个间隔开的位置，包括围绕其本体的14个倾斜站位32和两个开口 34、36。每一个站位32以及开口 34、36与内部转盘18上的16个孔20中的一个对准。
[0090]倾斜部件30上的每一个倾斜站位32具有四个以围绕中心点的样式间隔开的凹部38。每一个站位的中心点与定位在倾斜部件站位上面的内部转盘18的孔20的中心对准。倾斜部件的每一个站位32具有安装在各凹部38之一上的单个直立销40。如图3所示，所述销40放在不同的各凹部38中的一一个中，围绕倾斜部件每一个前进一步。
[0091]如图4和7所示，当内部转盘在倾斜部件上面向下移动时，内部转盘18的各个孔20中的样品架将根据与倾斜部件上的站位对准的销的位置而沿四个不同方向中的一个方向倾斜。内部转盘被马达21的旋转反复指引的距离等于倾斜部件在内部转盘的每一次降低和升高之后而间隔开的位置之间的距离。这样，内部转盘的每一个孔20依次与倾斜部件上的每一个倾斜站位对准，并且每当内部转盘被指引时，每一个孔20中的样品架将沿不同的四个方向中的一个方向倾斜。在内部转盘的每一次上下移动之后，通过相对于倾斜部件指引内部转盘，样品架将沿不同方向反复倾斜，使得每一个样品架中的待分析物质和助熔剂彻底地混合，从而形成均匀的混合物，这对于形成用于X射线分析的熔珠来说是必需的。
[0092]在某些情形下，还可以建议对样品架的内容物进行搅拌以得到均匀混合物。这可通过对马达21编程以便来回地快速转动转盘18并伴以突然停止来实现。优选地，通过来回地快速转动转盘并伴以突然停止来搅拌样品架的内容物发生在至少部分地倾斜操作之后。这样，通过来回地快速转动转盘并伴以突然地停止来搅拌样品架的内容物发生在转盘被指引后，并且样品架已被倾斜四次或五次，这样，每一个样品架在被搅拌之前沿每一个方向倾斜至少一次。在需要时，倾斜和搅拌可反复进行直至获得预期的结果。
[0093]在每一次称重操作后，将称重后的样品架放回到内部转盘18上。指引内部转盘18并且依次对下一个样品架进行称重。内部天平22连接至记录系统或电脑(同样未示出)，用于记录反应样品架在被输送至炉子内之前由外部天平确定的重量和样品架被最后一次称重之后由内部天平确定的重量之间的差值数据。
[0094]应该注意，除了倾斜部件30上的14个倾斜站位32 (每一个站位具有直立销40)之外，倾斜部件30还具有两个开口 34和36。开口 36与自动装载机的基座24的路径对准。开口 34与内部天平22的称重平台的基座17对准。开口 36和34允许在不受内部转盘的干涉的前提下进行装载和卸载操作以及内部称重操作。
[0095]一旦在测试循环中对特定的样品架进行最终的称重，所述样品架借助于相同的将其放入到炉腔中的自动装载机构、外部转盘14以及推顶器基座26从炉腔10的顶面上的开口 12移出。所述样品架被冷却，随后样品从样品架移出，并且放置于X射线光谱仪中。X射线光谱仪具有与其相连的电脑。由热重分析仪的外部和内部天平获得的记录数据被提供给X射线光谱仪计算机。
[0096]现在可以理解，在本发明的系统中，在获得每一个样品架的重量、待分析物质的重量以及助熔剂的重量后，样品架被置于外部自动装载机中。样品架随后被每次一个地输送到炉腔。分析循环在样品架被引入到炉腔后开始并且持续下去，而无需手动干预或由于其他样品架和样品而被中断。当特定样品架或批次的循环完成后，样品架和样品从炉子自动移出。
[0097]本发明的系统相对于现有技术具有许多优点。其为自动分析多种类型的样品以进行烧失量/烧增量分析和/或同时制备用于X射线分析的熔珠提供了可能性。所述装置操作安全，对于操作者而言没有在手动系统中需对样品架进行手动操作的灼伤危险，也无需将熔化的助熔剂倒入到熔铸皿中。而且，在整个过程使用单个样品架，通过减少在传统双坩祸熔铸皿操作中对坩祸清洗的需要，可以大量节约成本。本发明还提供了无人操作的便利性，节省了电力或气体；以及具有更好的分析结果的再现性。
[0098]尽管为了说明的目的仅描述了本发明的一个优选实施例，但显而易见的是可以做出许多改进和变化。在下述权利要求限定的本发明的范围内，应涵盖所有那些改进和变化。
【主权项】
1.一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，用于混合所述样品架内待分析物质和助熔剂的机构，所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台，一具有站位的倾斜部件，所述站位具有中心点和从所述中心点偏移的直立销，以及用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使所述样品架与所述站位对准，并且所述销托住所述样品架并使所述样品架沿第一方向倾斜。2.如权利要求1所述的分析仪，其中所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。3.—种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，用于混合所述样品架内待分析物质和助熔剂的机构，所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台，一具有站位的倾斜部件，所述站位具有中心点和从所述中心点偏移的直立销，以及用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使所述样品架与所述站位对准，并且所述销托住所述样品架并使所述样品架倾斜，随后来回快速移动所述平台并伴以突然停止。4.一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，用于混合所述样品架内待分析物质和助熔剂的机构，所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台，一具有第一站位的倾斜部件，所述第一站位具有中心点并且包括一直立销，所述第一站位的所述销沿一个方向从所述第一站位的所述中心点偏移，所述倾斜部件具有第二站位，所述第二站位具有中心点并且包括一直立销，所述第二站位的所述销沿另一方向从所述第二站位的所述中心点偏移，以及用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使所述样品架按顺序与所述第一和第二站位中的每一个对准，并且当与每一个部分对准时，相对于所述倾斜部件移动所述平台，以使每一个站位的所述销与所述样品架邻接，并且沿由所述对准的站位的所述销的位置确定的方向倾斜样品架。5.如权利要求4所述的分析仪，其中所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。6.一种热重分析仪，包括一炉子，位于所述炉子内的样品架，用于混合所述样品架内待分析物质和助熔剂的机构，所述混合机构包括位于所述炉子内的其上支撑有所述样品架的平台，一具有多个站位的倾斜部件，每一个站位具有中心点并且包括一直立销，所述销在每一个站位内沿不同的方向从所述中心点偏移，以及用于相对于所述倾斜部件移动所述平台的机构，以使所述样品架按顺序与所述站位中的每一个对准，并且当与所述站位中的每一个对准时，相对于所述倾斜部件移动所述平台，以使所述站位中的每一个的所述销与所述样品架邻接，并且沿由所述对准的站位的所述销的位置确定的方向倾斜样品架。7.如权利要求6所述的分析仪，其中所述混合机构还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的机构。8.一种用于在热重分析仪中制备进行X射线光谱分析的样品的方法，所述热重分析仪包括一炉子，位于所述炉子内的可移动平台，具有多个站位的倾斜部件，每一个站位具有中心点和一直立销，所述直立销安装在沿不同方向从所述站位的所述中心点偏移的位置上，所述方法包括步骤: (a)提供容纳有待分析物质和助熔剂的样品架，所述样品架适合用于X射线光谱分析； (b)将所述样品架放置于所述炉子内的所述平台之上，以加热所述样品和助熔剂； (c)在所述炉子内混合所述样品架中的待分析物质和助熔剂，通过相对于所述倾斜部件移动所述平台以使所述样品架与所述倾斜部件的所述相继设置的站位对准，并且每一个对准的站位的销托住所述样品架，并且沿由所述对准的站位的所述销的位置确定的方向倾斜样品架，从而形成大体上均匀的混合物； (d)将所述样品架从所述炉子中移出；以及 (e)使所述样品架的内容物冷却并形成X射线熔珠。9.如权利要求8所述的方法，其中混合待分析物质和助熔剂的步骤包括在平台移动时使所述样品架沿不同方向反复倾斜的步骤。10.如权利要求8所述的方法，其中所述平台可旋转并且相对于所述倾斜部件可线性移动以沿不同方向使所述样品架反复倾斜。11.如权利要求8所述的方法，还包括通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来对所述样品架的内容物进行搅拌的步骤。12.如权利要求8所述的方法，其中所述热重分析仪与外部天平和内部天平连接，还包括步骤: (f)将容纳有待分析物质和助熔剂的样品架放置于所述炉子内之前，在所述外部天平上对其称重； (g)在容纳有待分析物质和助熔剂的样品架于所述炉子内被加热之后对其称重； (h)将放置于炉子内之前的样品架的重量与放置于炉子内加热后的样品架的重量进行比较，以确定待分析物质的烧失量/烧增量值；以及 (i)在X射线光谱分析中使用所述烧失量/烧增量值。13.如权利要求12所述的方法，其中使用所述烧失量/烧增量值的步骤包括: U)将所述值提供给X射线光谱分析仪；以及 (k)使用所述值调整X射线光谱分析的结果。14.一种用于X射线光谱分析的样品架，其包括具有大体上平的部分的底面，一大体上圆柱形的侧壁，其具有一倾斜的下部和基本垂直于所述大体上平的底面的上部，一向外朝向的凸缘和从所述凸缘向上延伸的直立的防溢环。15.如权利要求14所述的样品架，其由铂或包含铂的材料制成。
【专利摘要】一分析仪，其混合样品架中的待分析物质和助熔剂，所述样品架支撑在炉子内的可移动平台上。设置一具有多个站位的倾斜部件。每一个站位具有沿不同方向从所述站位的中心点偏移的直立销。所述平台相对于倾斜部件被指引，使得样品架按顺序与每一个站位对准。当样品架与每一个站位对准时，所述平台向倾斜部件移动，这样对准的站位的销与样品架邻接，并沿不同的方向使所述样品架倾斜。沿不同方向反复倾斜所述样品架，以使物质和助熔剂混合。样品架的内容物也可以通过来回快速移动所述平台并伴以突然停止来搅拌。所述分析仪可与特定的样品架一起使用。
【IPC分类】G01G19/00, G01N1/44, G01N23/223
【公开号】CN104903698
【申请号】CN201380064936
【发明人】J·M·L·N·加西亚
【申请人】J·M·L·N·加西亚
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年8月23日
【公告号】CA2893066A1, EP2932232A1, US20140161150, WO2014092818A1
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