通过用于使用可铸塑固定材料制备样本的方法和系统的岩石和其他样本的表征的制作方法
通过用于使用可铸塑固定材料制备样本的方法和系统的岩石和其他样本的表征的制作方法
【专利说明】通过用于使用可铸塑固定材料制备样本的方法和系统的岩 石和其他样本的表征
[0001] 本申请要求2012年11月1日提交的在先美国临时专利申请No. 61/721，161在 35U.S.C. § 119(e)下的权益，在此通过参考将其整体并入本文。
【背景技术】
[0002] 本发明涉及数字岩石物理学领域，并且更具体地涉及可被更有效和精确地分析的 样本嵌入条的制备方法。本发明进一步涉及用于进行该方法的系统，和可以将单独的样本 或与参照物一起整合成用于操作和X-射线扫描的稳定化的单个单元的X-射线可扫描条 (x-rayscannablesliver)产品。
[0003] 由钻井获得的岩石的样本已经用于获得作为整个地下岩层或岩相（facies)的特 征的岩石组成和性能如渗透性、孔隙率、弹性和其他性能等等的估算。这些估算可具有重要 意义，如用于表征储层岩石的经济价值。
[0004] 用于估算岩石性能的一个普通样本是井芯（wellcore)。井芯相对于整个地层是 非常小的，所以典型地取出并分析多个井芯并且在各芯体的地理位置之间内推岩石性能。 不过，芯体可以为约lm长度和l/10m直径。岩石样本如芯体的实验室分析可以是困难的且 是耗费时间的，并且典型地必须是非现场完成。必须将芯体提取且装运到实验室以用于分 析，并且这可要求许多天或几周来完成。此外，物理实验室试验由于钻井样本如芯体的通常 尺寸和形状、以及充分地使用大尺寸的样本以通过实验室分析获得精确结果的需要而难以 进行。
[0005] 用于生成岩石样本的数字图像的装置是可供使用的。这些装置包括例如，计算机 断层摄影（CT)装置、扫描电子显微镜（SEM)装置和FIB-SEM(与SEM结合的聚焦离子束）装 置。用于评估岩石性能的数字岩石物理技术具有如下优势：它们可以精确地扫描且产生非 常微细的孔结构的数字图像，它们可以鉴别存在于岩石的孔结构中的小体积的有机材料。 然而，数字扫描非常大的样本以评估岩石性能这是非常耗费时间的且是昂贵的。例如，页岩 可以具有约0.005至1.0ym的平均孔径，并且井芯典型地可以为约100, 000ym(0.lm)的 直径和1，000, 000ym(lm)以上的长度。在足以鉴别全部孔的高分辨率下扫描整个样本可 以导致样本的孔结构的完整评估。然而，由于进行完整的扫描所需的时间和花费，在足以鉴 别全部孔的高分辨率下扫描整个样本是不实际的。
[0006] 本发明研宄员已认识到，如果将岩石的样本机械加工成减小至相对较小和较薄的 尺寸来尝试克服上述指出的大样本的缺点，则较小样本耐受和抵抗与机械加工相关的典型 的力的物理能力可能是个问题。例如，本发明研宄员认识到较松散的强固过的岩石或其他 类型的样本可能不能物理地耐受制备用于CT、SEM或FIB-SEM分析的样本时对样本使用的 机械加工以及其他处理和操作。本发明研宄员进一步认识到，在机械加工之前用整体粘贴 的背衬（在样本随后的x-射线投影时作为粘附物仍将保留）将样本稳定化的尝试可以造 成干扰问题且削弱结果。
【发明内容】
[0007] 本发明的特征是用于制备可用于x-射线扫描如x-射线投影成像和/或计算机断 层（CT)扫描和评价的无衬样本-载体或条的方法。
[0008] 本发明的进一步特征是提供围绕其外围边缘用封装剂如硬化的聚合物包封的具 有无衬样本的条的方法。
[0009] 本发明的另一特征是提供围绕其外围边缘用封装剂如硬化的聚合物包封的具有 无衬样本和参照物的条的方法。
[0010] 本发明的又一特征是包括用于制备和获取指出的无衬样本嵌入条的X-射线投影 的手段、和用于评价扫描结果以评估样本的可输出或可储存的性能或组成特征的手段的系 统。
[0011] 本发明的再一特征是其中将无衬样本和参照物围绕其外围边缘用封装剂如硬化 的聚合物（所述封装剂在进一步的制备和分析期间使作为单独单元的样本和参照物的操 作稳定且容易）包封的X-射线可扫描条。
[0012] 为了实现这些和其他优点并且按照本发明的目的，如本文中具体化和宽范围地 描述的，提供用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法。该方法可包括从岩颈 (plug)、如从井芯或其他地下位置获得切割样本；封装切割样本（在封装材料如聚合物中） 从而至少将围绕样本延伸且位于其相对侧之间的外围边缘封装；如果没有已露出的，则露 出（例如，通过机械加工、研磨、激光和溶解等）切割样本的平坦面从而产生第一露出面；如 果没有已露出的，则露出（例如，通过机械加工、研磨、激光和溶解等）在切割样本的与第一 露出面相对侧上的第二露出面，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚度 部分地隔开，从而提供能量可扫描条。
[0013] 本发明还部分地涉及用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，所述方 法包括下述步骤：（i)从由钻探井眼获得的芯体提取岩颈；（ii)任选地对岩颈进行单一能 量扫描以用于样本选择；（iii)从岩颈中切割出具有相对侧的选择的样本；（iv)将样本放 置在铸造容器内；(V)将可流动的封装剂如聚合物引入铸造容器中从而至少将围绕样本延 伸且在其相对侧之间的外围边缘封装；(vi)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容 器中可移去的样本嵌入中间载体；(vii)将样本嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本 的平坦面从而产生第一露出面；和（viii)将在样本的与第一露出面相对侧上的第二露出 面机械加工，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而 提供x-射线可扫描离散条，所述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在 其外围边缘以薄层形式（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)封装在周围 的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型样本（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约100ym 至3mm)。该方法可进一步包括（ix)使用x-射线扫描捕获条样本的至少一个数字图像。
[0014] 本发明还涉及用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，所述方法包括 下述步骤：（i)从由钻探井眼获得的芯体提取多个岩颈；（ii)将多个岩颈机械加工成减小 的厚度从而提供样本；（iii)形成样本与位于样本之间的隔离条的堆叠体；（iv)在两个不 同能级下与围绕扫描台上的样本配置的多个参照物一起进行扫描台上的堆叠体的多能量 X-射线CT扫描；(v)由多能量X-射线CT扫描创建样本的数字图像，其中在两个不同能 级下扫描的各样本对于各能量返回其各三维像素（voxel)的CT值；(vi)基于样本的数字 图像评估对于全部样本的每像素的体积密度RhoB和有效原子序数Zeff以用于样本选择； (vii)将所选择的样本和多个离散的参照物放置在铸造容器内；(viii)将可流动的封装剂 (例如，聚合物）引入铸造容器中从而至少将围绕样本延伸且在其相对侧之间的外围边缘 封装，以及至少将围绕参照物延伸且在其相对侧之间的外围边缘封装；（ix)将封装剂（例 如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间载体； (X)将样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本的平坦面和各 参照物的平坦面从而产生第一露出侧；和（Xi)将样本和参照物的与第一露出侧相对侧上 的第二露出侧机械加工，其中第一露出侧和第二露出侧相互平行并且以样本的厚度和参照 物的厚度部分地隔开，从而提供X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结 构上将所得条稳定化的、在其各外围边缘以薄层形式（例如，厚度为约30ym至约5mm、如 约100ym至3mm)封装在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型样本（例如，厚度为 约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)。该方法可进一步包括（xii)使用x-射线扫描捕 获条样本的至少一个数字图像。
[0015] 还提供用于进行该方法的各系统。
[0016] 本发明还涉及x-射线可扫描条，其中将薄的离散样本（例如，厚度为约30ym 至约5mm、如约100ym至3mm)和薄的离散参照物（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约 lOOym至3mm)围绕它们的外围边缘用封装剂（例如，聚合物）封装，所述封装剂可以用于 在进一步的制备和分析期间使作为单独单元的样本和参照物的操作稳定且容易。
[0017] 如在文本中使用的，"岩颈"可以为从井芯获得的离散的地下样本，其不限于特殊 的三维几何形状，除非另有说明。
[0018] 如在本文中使用的，"X-射线扫描"可以是指使用X-射线扫描系统或装置的二维 X-射线成像、三维X-射线成像、或其他X-射线成像。非限定性实例包括例如，X-射线投影 成像、和X-射线CT成像等。
[0019] 如在本文中使用的，"x-射线可扫描"材料是可以使用x-射线扫描成像的材料。
[0020] 应了解到前面一般的描述和后面细节的描述都仅是示例性的和解释性的，并且意 欲提供请求保护的本发明的进一步解释。
[0021] 并入本申请并且构成本申请的一部分的【附图说明】本发明的各种特征，并且与说明 书一起，用于解释本发明的原理。附图中描述的特征不必画出刻度。不同附图中类似编号 的部件表示类似的组件，除非另有说明。
【附图说明】
[0022] 图1示出按照本申请的实例的包括样本的X-射线可扫描条的制备和使用的工艺 流程图。
[0023] 图2为根据本申请的实例的条中的样本的放大的x-射线投影图像。
[0024] 图3示出描述根据本申请的实例的方法的流程图。
[0025] 图4示出按照本申请的实例的包括样本和参照物的x-射线可扫描条的制备和使 用的工艺流程图。
[0026] 图5示出描述根据本申请的实例的方法的流程图。
[0027] 图6示出按照本申请的实例的包括样本的X-射线可扫描条的制备和使用的工艺 流程图。
[0028] 图7示出按照本申请的实例的包括样本和参照物的x-射线可扫描条的制备和使 用的工艺流程图。
[0029] 图8示出按照本申请的实例的包括样本和参照物的x-射线可扫描条的制备和使 用的工艺流程图。
[0030] 图9为根据本申请的实例的包括薄的离散样本的并且薄的离散参照物用稳定化 封装剂（例如，聚合物）围绕其外围边缘包封作为整体的离散结构的x-射线可扫描条的面 的放大图像。
[0031] 图10是根据本申请的实例的系统。
【具体实施方式】
[0032] 本发明中，提供用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法。该方法可包括 从岩颈、如从井芯或其他地下位置获得切割样本；封装切割样本（在封装材料如聚合物中） 从而至少将围绕样本延伸且位于在其相对侧之间的外围边缘封装；如果没有已露出的，则 露出（例如，通过机械加工、研磨、激光和溶解等）切割样本的平坦面从而产生第一露出面； 如果没有已露出的，则露出（例如，通过机械加工、研磨、激光和溶解等）在切割样本的与第 一露出面相对侧上的第二露出面，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚 度部分地隔开，从而提供能量可扫描条。
[0033] 提供一种方法以将岩石或其他样本嵌入诸如聚合物的封装剂或其他材料等的封 装剂中，其将无衬样本的外围包封从而提供薄的整体的样本工件或"条"（例如，厚度为约 30ym至约5mm、如约100ym至3mm)。封装剂的其他实例包括，但不限于，玻璃、赌、金属、 金属氧化物、非高分子化合物。根据本发明的方法生产的条促进将样本机械加工（或其他 减薄技术）成更薄和更平的片段（section)而不需要将它们贴在任何种类的背衬上，所述 背衬被转入进一步的加工操作并且此类背衬，如果存在，可不利地影响扫描结果。已经发现 了可期望地是制作没有背衬的样本条以便对岩石进行能量扫描，如x-射线投影和/或其他 x-射线扫描，而没有来自背衬即除了岩石本身之外的其他材料对岩石样本的干扰。例如，为 了在不使用本发明的条设计的情况下提供对于岩石样本的30ym厚度片段的充分的支持， 可需要典型地约1000um厚度的玻璃背衬或者可需要约1000ym厚度的碳纤维背衬以充足 地稳定样本以加工。例如，对于薄的样本片段的玻璃背衬的使用涉及在其已用环氧树脂粘 合（epoxy)至背衬（玻璃）上之后削减（shavedown)样本。用于切割或研磨岩石样本的机 械加工工艺可对岩石样本施加显著的物理力，这可使它们损坏。为了用于在样本的机械加 工期间提供足够的支持，玻璃背衬典型地是不容易可移去的，并且典型地将在样本随后的 用于数字图像评价目的的x-射线扫描期间保留且存在。通过本发明的方法和产品在岩石 的薄型片段的切割、研磨、刨切或其他机械加工期间对此类背衬需要的消除使得在x-射线 投影成像期间关于可归因于岩石样本本身的衰减的信息累积而没有来自背衬的干扰。该信 息可以用于许多定量分析技术以用于评价样本的组成或岩石性能。该方法使得在比x-射 线CT扫描整个芯体短的时间内收集x-射线信息从而进行该选择。例如，该方法中的条的 制备可以可机械和可扫描方式引入样本而不需要在样本上装配背衬以在处理的x-射线扫 描阶段时使用，其中进行对样本的高分辨率投影从而产生其二维（2D)数字图像的拼接物 (patchwork)或" 马赛克"。本发明的方法的另一益处是使得从感兴趣的岩石中更好地选择 待制备的二次样本。本发明的条能够使得2D数字图像的上述指出的马赛克通过x-射线投 影扫描产生，这比有衬的样本（例如，玻璃背衬样本）更精确。可用本发明的条获得的2D 数字图像的所得改进的马赛克能够有用于样本的感兴趣的特定样本区域的选择以用于体 积和/或甚至更高的分辨率分析（例如，高分辨率显微CT扫描、SEM、FIB-SEM扫描）。
[0034] 在本发明的实例中还提供可不仅包括样本还包括参照物作为整体的复合结构的 X-射线可扫描条。该产品是有利的，因为参照物不必要单独地装入其中放置含有样本的条 用于分析的扫描器的台中。参照物以小型化形式在与样本相同的条上伴随样本。相同的封 装剂（例如，封装用聚合物）可以用于将样本和参照物围绕其外围边缘包封在条中。这些不 同的目标物嵌入条的尺寸可以例如，随着适合于x-射线投影成像而提供的尺寸而变化。这 些不同的目标物嵌入条可以具有基于笛卡尔坐标系的三维尺寸，例如，如约5mm至约100mm 以上（x-方向）X约5mm至约100mm以上（y-方向）X约0? 1mm至约1. 5mm以上（z-方向 或厚度）。更具体的实例可包括例如，具有约25mm(x-方向）X约25mm(y-方向）X约0. 1 至约1mm(z_方向）、约100mm(x-方向）X约100mm(y-方向）X约0? 1至约1mm(z_方向） 的尺寸或其他尺寸的条。在复合条中，样本和参照物可具有比条的轮廓或外边缘小的尺寸， 因为它们在其外围边缘包在封装剂（例如，聚合物护套）内（也可以限定条的轮廓），以及 它们具有与条的厚度相同或基本上相同的厚度。因而条可以为薄平面型加固的晶片状复合 结构（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)。
[0035] 图1示出在本发明的实例中包括x-射线可扫描条的制备和使用的工艺工作流程。 工艺 100 包括加工站 / 步骤 101 ⑷、102(B)、103、104、105、106、107(H)、108(C)、109(D)、 110(E)、111(F)、112和113(G)的进行。该工艺包括x-射线可扫描条的制备。在该实例中， 条中样本的2D数字图像的马赛克要求使用x-射线投影扫描，其用于可以拼接且抛光用于 SEM/FIB-SEM分析的感兴趣的较小的样本区域的选择。
[0036] 图1中示出的工艺100可以从样本如岩石样本开始。岩石样本可以是页岩、砂岩或 其他类型的岩石或矿物。井芯是一种此类样本的实例。井芯可具有长达约lm的长度或其 他长度。步骤101(A)中，将该实例中的井芯在多个能量（例如，2、3、4或更多）下用x-射 线CT装置扫描（"芯体扫描"）。对于感兴趣的区域可以检查可以以日志格式存储和显示 的井芯的扫描结果以用于进一步的评价。例如，可以检查结果以确定其中河床边界层看起 来为直的和均匀的地方，并且岩颈可以从这些区域或其他区域中提取。例如，从对图1中的 芯体显示的观察，此类边界层可以表现为以相对于芯体所示出的主（垂直）长度为直角或 基本上呈直角水平地从左至右穿过芯体延伸。这些区域对于根据本发明的方法提取岩颈以 用于岩石的进一步评价是有用的位置。例如，步骤102(B)中，基于步骤101(A)中进行的芯 体扫描和其中河床边界层看起来为直的和均匀的芯体的区域的鉴别，可以从芯体中提取岩 颈。岩颈形状可以为例如，如具有约20mm至约60mm、或约25mm或其他值的直径和如约20mm 至约125mm或其他值的可以为比直径大的值的圆柱长度的圆柱状。如图1中的步骤102(B) 中指示的，岩颈可以以相对于芯体的主长度为直角（正交地）提取。这可以提供其中芯体 的原始边界层变成沿圆柱状岩颈的主长度方向取向的岩颈。当从岩颈提取样本盘时，如在 该工艺随后的步骤105中，作为沿圆柱体的主长度移去的离散的薄片，所提取的样本盘可 以为岩颈的整个主长度的代表。
[0037] 图1中的步骤103是指岩颈的使用单一能量的任选的x-射线CT扫描。该单一能 量扫描的结果可以用于在岩颈内选择样本片段以用于该方法中的进一步的处理。可以选择 在含有矿物学感兴趣的区域的岩颈中的样本片段用于进一步的处理。
[0038] 图1中的步骤104是指在步骤106中的条制备之前对岩颈（或步骤105的盘）进 行的任选的体积密度的测量。在该工艺流程的选项114中，将提取的岩颈单一能量CT扫描 并且将岩颈（或步骤105的提取的盘）的体积密度在步骤106中的不同的条制备之前物理 地测量，然而，在该工艺流程的选项115中，这些任选的中间步骤都可以不使用，并且在该 工艺流程的选项116中，包括任选的单一能量CT扫描步骤但不包括任选的物理体积密度测 量步骤。
[0039] 岩颈（或盘）的体积密度可以以任何适当的方式物理地测量。这样做的一个方法 可以是将从芯体提取的岩颈或岩颈组（Ml)称重并且将其放在已知体积的容器（VI)中。然 后，将容器用水或其他液体充满并且记录充满容器所需要的液体体积（V2)。然后计算体积 密度（P)，
[0041] 放在容器中的岩颈或岩颈组的整体体积密度可以以该方式确定。
[0042] 步骤106中，用所选择的样本如步骤105的样本盘制备条。样本可以在封装剂例 如聚合物如环氧类中稳定化，随后机械加工减薄到例如约1mm厚度或其他值，从而提供可 用于进一步处理的无衬的样本嵌入条。步骤107(H)中，该条中的样本然后可以具有在高分 辨率（例如，每像素为~45至~4ym)下拍摄的x-射线投影图像，从中可以选择较小的区 域用于进一步的SEM/FIB-SEM分析。
[0043] 作为条制备步骤106的部分，将处理应用于将样本盘在其外围边缘包封在可围绕 样本盘形成薄的刚硬的"护套"层（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)的 硬化的封装剂（例如，聚合物）中。这提供了适合于操作和x-射线投影扫描而样本不需要 在其任一主要面加背衬的条。通过将样本在其外围边缘包封在封装剂（例如，聚合物）护 套中而不需要样本背衬来提供的样本的稳定化表示，可参与更好的样本选择以用于随后的 二维（2D) /三维（3D)SEM分析的步骤，例如本文记载的。
[0044] 为形成此类样本嵌入条，样本可以放在如具有有开放的口和封闭的底部的中空圆 柱状的塑料容器等容器的底部。可以制备可硬化的封装剂，例如聚合物如固化性环氧树脂， 且灌注在位于容器中的样本上。容器的内壁可限制当灌注或浇铸到样本上时的封装剂（例 如，聚合物）的流动区域，从而限定当硬化时的其外围形状。例如，容器可具有限定方形状 的开口或可以用于在围绕样本形成稳定化护套时而灌入或浇铸入容器中的封装剂（例如， 聚合物）材料中限定相应形状的其他几何结构的内壁。样本可以放在容器的底部上，如位 于底部中心，或者可以使用底部上的允许封装剂（例如，聚合物）当被引入时围绕样本的外 围边缘流动的其他放置位置从而包封样本。出于本发明的目的，并且在任何实施方案中，样 本可以被一种或多种封装剂（例如，聚合物）包封。样本在封装剂（例如，聚合物）内的位 置不重要，并且样本可以位于在封装剂（例如，一种或多种聚合物）中的任何位置或在封装 剂（例如，一种或多种聚合物）内（例如，居中、偏离中心和在侧边上等）。灌入具有已在其 底部上的位置处的样本的容器中的可硬化的封装剂（例如，聚合物）可以在样本的顶面覆 盖样本并且流入由在其底部的容器开口的截面形状限定且可以具有均匀或基本上均匀的 厚度的总体形状，如果引入充分的封装剂（例如，聚合物）。灌入足够的封装剂（例如，聚合 物）以至少覆盖样本的外围边缘。对于盘状样本，例如，样本的外围边缘是沿着盘的连接盘 的两个相对面的厚度维度环绕盘的侧边缘。封装剂（例如，聚合物）可以在真空下或没有 在真空的情况下灌在样本上。真空的使用可以取决于样本。如果应用的话，真空可以将一 些封装剂（例如，聚合物）拉出到样本的下侧或底侧。如果使用的话，真空优选控制为不足 以将封装剂（例如，聚合物）拉入样本的孔中那样强。如果不在真空下灌注样本，可以使封 装剂（例如，聚合物）固化充分的时间以硬化为刚硬的材料。一旦封装剂（例如，聚合物） 固化，则所得样本嵌入中间载体可以从容器中移除。如果必要的话，容器任选地可以设置有 非粘性的或脱模性的涂层，例如聚四氟乙烯（PTFE(特氟龙）），以帮助移去封装剂（例如，聚 合物）和被封装的样本。如果在真空下灌注封装剂（例如，聚合物），一旦材料可以作为整 体的物体操作，样本嵌入的中间载体可以从容器中移去，并且使封装剂（例如，聚合物）进 一步固化充分的时间以硬化为刚硬的材料。例如，可以使环氧树脂聚合物固化由树脂供应 商提供的环氧树脂说明中规定的指定时间段。硬化的封装剂（例如，聚合物）可以不仅覆盖 其连接的样本的外围边缘，而且可覆盖样本的至少顶面。在实例中，容器开口是方形状的， 并且样本和容器开口具有提供围绕样本外围的封装剂的护套的相关尺寸，其中封装剂形成 远离样本的外围边缘从约1_向外延伸至约3mm或其他距离的薄层。
[0045] 可硬化的封装剂（例如，聚合物）可以为在硬化时粘附至样本直接与样本的表面 和边缘接触的固化性热固性树脂或热塑性材料。固化性环氧类树脂可以用作可硬化的封装 剂（例如，聚合物）。例如，可以使用已经是可流动的环氧类树脂，并且当想要将其固化时， 添加和混合开始在环氧树脂（将使其在对于该给定的环氧类在所指定的固化时间内固化） 内的化学反应的催化剂。可以使用紫外线固化性树脂。可以使用异氰酸酯树脂。如果使用 热塑性材料，该材料可以在加热下软化从而使其充分地可灌注和可流动，并且在冷却时其 可以适当地硬化。一旦浇铸的树脂硬化，形成可以从浇铸圆柱体中除去并且用于根据本发 明的各方法的进一步的处理的钻肩（cuttings)嵌入的载体。
[0046] 作为条制备的进一步的部分，机械加工可以用于将样本减薄和平整，并且用于除 去在样本的一个或多个面处的硬化的封装剂（例如，聚合物）。这可在对无衬样本进行x-射 线投影扫描之前形成样本嵌入条。例如，机械加工可以用于减少在所指示的样本嵌入的中 间载体中样本的厚度，从约3mm的起始厚度减少至约1mm或其他厚度减少。在其外围边缘 包封样本的硬化的封装剂（例如，聚合物）例如，通过机械加工减薄成与样本类似厚度的封 装剂（例如，聚合物）的层。机械加工可以同时以类似的比率减薄样本和封装剂（例如，聚 合物）区域。封装剂（例如，聚合物）护套可以是刚硬的并且在机械加工条件下或在随后 的处理期间不挠曲到平面外。包封样本的外围边缘的硬化的封装剂（例如，聚合物）护套 在用于减薄和平整材料的这些机械加工操作期间稳定样本。例如，研磨样本面的金刚石磨 轮的使用可以赋予相当大的剪切应力至样本。岩石样本，尤其是未加固井的岩石，是冒着在 此类机械加工期间显著损坏或扯碎的危险的。刚硬的封装剂（例如，聚合物护套）在机械 加工期间使样本稳定并且可以防止因机械加工处理的此类损坏。封装剂护套也从可使样本 嵌入的中间载体在机械加工设备和其他处理装置上的操作、放置和保持便利的样本的提供 相隔区域。
[0047] 作为如何对所述的样本嵌入的中间载体进行机械加工的实例，样本（作为所述的 样本嵌入的中间载体的一部分）的一侧可以用磨轮研磨直至露出岩石或其他样本的平坦 面。然后样本嵌入的中间载体可以放在薄的切片机上，并且可以在样本与在前述机械加工 步骤中制备的岩石的新鲜面的相对侧上切出新的新鲜面。可能难以将样本的两侧相互平行 地磨平。样本的一面的磨平和相对面的切割可使减薄和平整有效地进行。优选将相对的露 出面机械加工以相互平行。为了磨平样本的一侧，可使用具有金刚石磨盘的薄的切片研磨 机。为了切割样本的一侧，如在相对侧已经如所示的磨平之后，可使用具有薄的切片横截 锯和安装在一个单元中的研磨机的薄的切片设备。如果必要的话，可以将样本在进一步的 处理之前干燥。例如，磨轮和薄的切片设备可在机械加工操作期间将冷却剂流体引入到工 件上，其可以在之后干燥。所得条产品可以为包括样本的薄的平面片作为条样本（例如，厚 度为约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)的离散的条，其以薄层形式（例如，厚度为约 30ym至约5mm、如约100ym至3mm)在其外围边缘被封装在结构上稳定所得条的周围的封 装剂（例如，聚合物）内。
[0048] 如图1的步骤107(H)所示的，这些封装和机械加工步骤的所得条产品可以为包括 在其外围边缘被包封在封装剂（例如，聚合物）护套中的样本的总体方轮廓的条。在步骤 107(H)中示出的条（1071)的顶视透视图中，样本（1072)示出为盘状深暗影的物体，其位于 表示包封样本的环氧类护套结构的方轮廓的无阴影的区域内。样本不限于圆形轮廓（或总 体的盘状体），并且封装剂（例如，聚合物）护套不限于方轮廓，如这里仅为了说明而示出的 这些轮廓或形状。例如，样本可具有矩形形状（例如，方形），并且封装剂（例如，聚合物） 护套可具有圆形、方形或非方状矩形形状，或者可使用其他形状以及这些形状的组合。其他 封装剂（例如，聚合物）护套形状可提供所述的样本稳定化以用于机械加工和其他操作和 处理。
[0049] 在步骤106中的条制备之后，在步骤107(H)中可进行样本x-射线投影扫描，并且 用于选择对于2DSEM或FIB-SEM分析可准备的区域。例如，条可以放在高分辨率x-射线 投影扫描器中以用于获得至少一个x-射线投影图像。在更高的扫描分辨率下，可能不能将 样本的整个平面数字成像。多个 2D数字图像可以使用x-射线投影扫描在更高分辨率下横 过条中的样本的平面而获得，从而生成可数位拼接在一起的图像的马赛克。根据所使用的 分辨率和样本尺寸，11X11图像、或6X6图像、或6X7图像、或其他栅格图像可以横过样本 的平面捕获并且经由计算机拼接在一起从而构建样本的整个面的图像。该马赛克图像可用 于使用x-射线衰减作为进行解释的变量的改进的样本选择。感兴趣的样本区域可以在使 用SEM和FIB-SEM的甚至更高的分辨率分析中从马赛克图像中选择以用于评价。例如，根 据兴趣，孔隙率、方解石存在或其他因素可以用于选择感兴趣的样本区域。
[0050] 参考图1中的步骤/站108(c)，将包括步骤107(H)中选择的区域的具有嵌入样 本的条安装在背衬层上，如碳纤维背衬层，用于支撑。该中间工件标记在图1中的"V-切 割片"1081。切出包括前述步骤107(H)中选择的区域和直接在该区域之后的背衬层的部 分的拼接物，如方形状的拼接物，以用于SEM/FIB-SEM分析。该工件表示为图1中的"拼接 物" 1082。背衬层可具有约1mm至约1.1mm或其他值的厚度。条可以使用粘合剂如环氧类 结合至背衬层。环氧类可以为例如，已经是可流动的环氧树脂，并且当期望引发树脂的固化 时，可添加和混合引发在环氧树脂（将使其在对于该给定的环氧类所指定的固化时间内固 化）内的化学反应的催化剂。例如，可使用具有这些特征的两份环氧涂料盒。粘合剂固化 时间可以为至少部分地通过温度条件可控制的。粘合剂可以以很薄的基本上连续的涂层施 涂至背衬层和样本的至少之一，并且两个组件可以在一个或多个粘合剂涂布的表面压接触 且放置或保持在该位置直至介入的粘合剂固化和硬化从而将它们粘接在一起。在条粘接至 背衬层之后，可以提取所选择的区域作为包括位于所选择的区域之后的背衬层的一部分的 离散的拼接物。拼接物可从条/粘帖的背衬层如用金刚石带锯或其他合适的高精确度切割 装置来切出。例如，可使用水冷却、薄的带刃的金刚石带锯切出拼接物。
[0051] 任选地，在步骤107(H)之后和在条安装在步骤108(C)中的背衬和所述提取的拼 接物上之前，可对步骤107(H)的所述选择的区域和横过条中的样本的平面如通过x-射线 荧光显微镜（XRF)(未示出）进行元素分析。如果期望的话，这可以用于样本的额外矿物学 分析。
[0052] 在该工艺的阶段109(D)中，所提取的拼接物可包括3D尺寸为约1mm至约 10mm(X-方向）X约1mm至约10mm(y-方向）X约0? 1至约2mm(z-方向或厚度）、或约1mm 至约3mm(x-方向）X约1mm至约3mm(y-方向）X约0? 1至约1mm(z-方向）、或其他适合 于分析的尺寸的所选择的样本区域。例如，所提取的拼接物可包括3D尺寸为约2mm(x-方 向）X约2mm(y-方向）作为横向侧边长度尺寸X约0? 3mm(z-方向或厚度）的所选择的 样本区域。这些值仅为说明性的，并且可使用其他值。
[0053] 步骤110(E)中，所提取的拼接物可以安装至刀刃以便使用抛光器来抛光露出的 岩石的表面。图1的步骤110(E)中，待抛光的区域通过沿着岩石样本的右手侧的较轻阴 影区域来表示。例如，在切割后，拼接的样本可以任选地机械抛光，并且可使用离子抛光器 进行最终的离子束抛光。拼接物的表面优选可以充分地平滑，以致可以由扫描电子显微镜 (SEM)产生清楚的图像。
[0054] 步骤111 (F)中，可进行样本的抛光区域的SHM扫描。在所指示的框内的区域表示 要分段以计算岩石性能例如，孔隙率、TOC(总的有机含量）、和与TOC相关的孔隙率的单独 的2DSEMFOV图像。步骤113(G)中，3DFIB-SEM(聚焦离子束SEM)位置的代表沿抛光的 顶部示出。该区域可在步骤112中例如，基于2DSEMFOV图像来选择。可以进行FIB-SEM 获得且可以控制3D高分辨率体积。可以对该体积进行细分和计算以给出孔隙率、TOC、与 TOC相关的孔隙率和渗透率等。例如，以在数字岩石物理学的领域中有见识的技术人员的技 术内的方式可进行对本发明的拼接物的SHM和FIB-SHM扫描方法和设备的采用和应用，以 及细分和岩石性能计算。
[0055] 任选地，在步骤111 (F)的SEM分析之后和在步骤113 (G)的FIB-SEM分析之前，可 通过能量色散光谱分析（EDS)(未示出）来分析样本。EDS能力可以用于进行例如，在通常 的20纳米分辨率下的2D扫描。EDS为用于样本的元素分析或化学表征的分析技术。EDS 光谱可以包括岩石材料如粘土（clay)、孔、有机物、方解石、石英、斜长石、黄铁矿、二氧化钛 的评估，以及其类似材料和组合的评估。使用EDS的SEM图像可以用于鉴定样本的孔、矿物 学和有机含量。图1，4,6, 7和8中，一些工件尺寸的数值仅为了说明而在工艺的几个步骤 中表示，并且可使用其他值。
[0056] 图2为由如图1中在步骤106中制备的和在步骤107(H)中示出的本发明实例的条 201中的样本的x-射线投影成像生成的样本202的放大马赛克图像的实例。图2中的矩形 表示样本的较小区域204,其已选择用于进一步的评价（例如，用于图1中的步骤108-113 中的进一步的处理），如基于马赛克图像的定量评价。如在图2中还示出的，样本具有通过 封装剂（例如，聚合物）护套203包封的外围边缘205。封装剂（例如，聚合物）护套203 的上侧左手角落206在该实例中示出为倒角的（chamfered)，这可以提供便于条201在机械 加工装置等中的放置，但是不是条要求的特征。
[0057] 图3示出包括可用于本发明的方法的实例中的步骤301-318的方法300。该方法 可以应用至例如，图1中示出的工作流程。图3中示出的选项114, 115和116与对图1所 指示的选项相同。
[0058] 图4示出在本发明的其他实例中包括x-射线可扫描的多种物体嵌入条的制备和 使用的工艺工作流程。这些条在本文中也可以称为"多种物体条"。该实例中，与两个、三个 或多个参照物一起的单一的样本可以在相同质量的封装剂（例如，聚合物）中稳定，随后机 械加工变薄至减少的厚度（例如，厚度约0. 1至2mm或0. 1至1mm)。然后该样本可具有在 高分辨率（例如，每像素为~45至~4ym，或其他分辨率）下拍摄的x-射线投影图像，如 用于样本的较少范围或区域的选择以用于拼接和SEM/FIB-SEM分析。使用装入与在多能量 下扫描条的样本相同的条的参照物，也可以计算样本每像素的密度和原子序数。该信息可 以进一步帮助选择用于进一步的分析的样本区域。
[0059] 进一步详细地，图4中的工艺400包括连续的加工站/步骤401 (A)，402 (I)，403 (J)，404, 405 (K)，406, 407 (C)，408 (D)，409 (E)，410 (F)，411 和 412 (G)。该工艺部分地包括 除了样本之外进一步包括在条中一体化的参照物的x-射线可扫描的多种物体嵌入条的制 备。在该实例中，使用x-射线投影成像还获得条中样本的2D数字图像的马赛克，其用于 (至少部分地）选择被拼接以用于SEM/FIB-SEM分析的感兴趣的较小的样本区域。不同于 其中体积密度对于样本（盘、岩颈）可以手动地测量的图1中的工艺流程100,在图4中示 出的工艺400中，参照使用在样本外面的参照物的多能量x-射线CT扫描的结果，使用样本 之一在条制备之前对所有样本可计算体积密度和原子序数，并且参照可以引入工艺流程中 的额外的多能量x-射线CT扫描的结果、对相同条中一体地包括的参照物部分地进行的参 照，可计算每像素的用于多种的物体嵌入的条的所选择的样本的密度和原子序数。如所示 出的，不仅包括样本而且包括参照物的x-射线可扫描条是有利的产品，因为参照物不用必 须单独地装载在其中放置样本条用于分析的x-射线扫描器的阶段中。参照物可以以在相 同的条上最小化的形式伴随样本来作为样本，并且相同的封装的封装剂（例如，聚合物）可 以用于在它们外围边缘将样本和参照物包封在条中，不同的材料可以同时机械加工成平整 的减少的厚度。
[0060] 图4中示出的工艺400,如与图1的工艺一样，可以从样本如岩石样本开始。如所 示出的，岩石样本可以是页岩、砂岩或其他类型的岩石。如所示出的，井芯可以用作样本源。 类似于图1的工艺中示出的步骤101，步骤401(A)中，该实例中的井芯在多个能量（例如， 2、3、4或更多）下用x-射线CT装置扫描（"芯体扫描"）。井芯的扫描结果可以以日志格 式存储和显示。可以对感兴趣的区域检查扫描结果以用于进一步的评价，例如确定其中河 床边界层看起来为直的和均匀的地方。如图4中所示边界层以相对于芯体所示出的主（垂 直）长度为直角或基本上直角横过芯体延伸的区域对于提取多个岩颈以用于根据本发明 的该方法的岩石的进一步评价用的位置是有用的。例如，在所示出的芯体扫描之后，岩颈可 以从其中河床边界层为直的和均匀的芯体中提取。在该方法中，进行沿着整个芯体的侧边 在不同深度处提取的岩颈的多个选择并且提取那些岩颈以用于进一步的分析。步骤402(1) 中，多个岩颈，例如说明中的三个岩颈，基于步骤401中进行的DE扫描和其中河床边界层看 起来为直的和均匀的芯体的区域的鉴别，从芯体中提取。所提取的岩颈的形状和尺寸可以 类似于图1的工艺所描述的那些。类似于图1中的岩颈提取步骤102(B)所描述的，步骤 402(1)中的岩颈可以以相对于芯体的主长度为直角（正交地）提取。如所示出的，这可以 提供其中芯体的原始边界层变成沿圆柱状岩颈的主长度方向取向的岩颈。
[0061] 步骤403(J)( "岩颈扫描"）中，将所提取的岩颈机械加工减薄至约4至约6mm或 其他值的厚度的样本，并且在多能量x-射线CT扫描器（例如，双能量x-射线CT扫描器） 的双能量微型定位台内堆叠放置和分析。在形成堆叠体时，可以将2、3、4或5个以上的岩 颈机械加工成用于形成堆叠体的单个的样本。样本通过可以通过与样本近乎相等的密度和 原子序数的物体（例如，玻璃、环氧类）的薄的条来分开。图4中，示出从芯体的三个不同 的深度间隔获得的三个样本用于说明（即，"深度1"、深度2"和"深度3"的样本）。两个隔 离物412在图4中示出为单独地放在三个样本的各对之间。可使用其他数量的样本和隔离 物。隔离物可以为例如，厚度为约1_至约2_或其他值的玻璃盘或环氧类盘。例如，隔离 物，如玻璃或环氧类隔离物，可以比空气更致密，但是具有小于约1.6g/cm3的体积密度。样 本和隔离物的直径可以为例如，约l〇mm至约40mm、或约25mm、或其他值。样本和隔离物可 以具有相同或基本上相同的直径从而提供可以更容易操作和分析的堆叠体。在实例中，可 以对从放在扫描器的一个视野（FOV)内的不同岩颈中的高达5个样本（其中样本通过玻璃 条隔开）进行3D双能量x-射线扫描。为了帮助评估堆叠体中样本的体积密度、原子序数、 或两者，样本外部的2、3或更多个参照物（4030)可以放在多能量x-射线CT扫描器、如双 能量x-射线CT扫描器的微型定位台上的样本的堆叠体周围。参照物可以用于例如，在高 分辨率下对于在所示出的设备内的所有样本计算密度和原子序数两者。分析方法中的一般 步骤包括，但不限于，1)进行目标物和参照物的扫描（如双能量x-射线CT扫描），和2)基 于高和低能量CT值计算目标物的密度和有效原子序数。该分析方法可以如美国专利申请 No. 13/890, 367(Grader等人）、和作为美国专利申请公布No. 2013/0028371A1公布的2012 年6月20日提交的美国专利申请No. 13/527, 660的说明书的应用来进行，在此将其以其整 体通过参考的方式引入。关于3个以上的参照物，三个物体可以是液体或固体材料，如聚合 物、金属、矿物或化学化合物。各参照物可以具有与各个其他参照物不同的有效原子序数和 /或体积密度。参照物一般是均相的且由已知且不同密度和有效原子序数的材料制成。参 照物的密度和原子序数的值应当覆盖在研宄中的目标物的密度和原子序数的预期的范围。 参照物可以为例如，聚合物、矿物、玻璃、陶瓷、水、琥珀、木材、或其他材料。如果使用的话， 像水等液体作为参照物可以容纳在玻璃管中。已对于岩颈的堆叠体说明了该评价步骤403， 并且也可以对单一提取的岩颈进行，其中不需要使用隔离物。
[0062] 在步骤403中扫描样本的堆叠体之后，在步骤404中制备x-射线可扫描的多种物 体嵌入的条。步骤405(K)中，将多种物体条中的样本x-射线投影扫描从而生成可以用于 样本选择的马赛克图像以用于拼接物制备。作为条制备步骤404的初始部分，应用处理以 在其外围边缘将步骤403中选择的一个样本中包封在硬化的封装剂（例如，聚合物）中，并 且在其各外围边缘还将至少2、3或更多个参照物包在相同的硬化的封装剂（例如，聚合物） 中，从而围绕样本和参照物形成薄的刚硬的"护套"层（例如，厚度为约30ym至约5mm、如 约100ym至3mm)。这可以提供适合于操作、x-射线投影成像和/或多能量x-射线投影扫 描的多种物体条而不用需要在其任一主要面上加有背衬的样本。可以引入具有样本的条中 的参照物优选包括与相同条中包括的样本相互间具有不同体积密度和/或有效原子序数 的2、3或更多个参照物。参照物可以为例如，聚合物、矿物、玻璃、陶瓷、水、琥珀、木材、或其 他材料。如果使用的话，像水等液体作为参照物可以容纳在玻璃管 中。所使用的参照物可 以为例如，石英、聚四氟乙烯（PTFE(特氟龙））、和琥珀、和任选的额外不同的材料。参照物 优选可以为具有已知的各体积密度和有效原子序数的多种材料，其可以基于对条进行的同 时多能量x-射线投影扫描而有效地和常规地用作用于评估相同条中包括的样本的体积密 度和有效原子序数的参考或校准材料。此外，在实例中，可以完成该测定，其中条的样本没 有背衬。如所示出的，背衬在此类扫描期间是不期望的，因为它们可以引起干扰。
[0063] 为形成此类样本和参照物嵌入条，如图4中的步骤404所示出的，样本和参照物可 以放在所示出的铸造容器的底部的间隔开的位置。可以制备可硬化的封装剂（例如，聚合 物）、如固化性环氧类且灌注在放在容器中的样本和参照物中。添加足够的封装剂（例如， 聚合物）以包封样本和参照物的外围边缘，并且过剩的封装剂（例如，聚合物）根据在封装 过程期间是否施加真空，可覆盖样本和参照物的顶面，任选地还覆盖它们的底部。封装剂 (例如，聚合物）的类型的选择、真空的使用和固化的方式等等可以基于如文本中对于图1 中示出的方法的步骤106描述的类似的考虑来选择。一旦封装剂（例如，聚合物）固化，将 所生产的样本和参照物嵌入的中间载体从容器中移去以用于进一步的处理。可以类似于对 于图1的步骤106所描述的那些进行封装，但是该方法中具有参照物以及样本的额外封装。
[0064] 样本和参照物嵌入的中间载体可以通过机械加工减少厚度并在其平行相对的表 面的两侧或两面平整化。本文中对于包含样本而没有参照物的条描述的机械加工也可以对 样本和参照物嵌入的中间载体来使用从而形成条。例如，中间载体中的样本和参照物可以 在一侧上重叠（lap)，并且在相对侧上切割从而适当露出在所得条的相对平行侧上的样本 和参照物的面。样本和参照物可以加固为在具有其露出的相对面而没有任何背衬的该方法 中的条。可以避免在条的x-射线扫描期间可由样本背衬的存在而引起的干扰错误。机械加 工可以用于将样本和参照物嵌入的中间载体中的样本和参照物从起始厚度或范围为约2_ 至约10_、或其他值的厚度减少下降至约1_、或其他减少值。如可以了解到的，例如，即使 样本在机械加工前的初始厚度为约5_，多种参照物相对于样本和相互间也可以具有多个 起始厚度。机械加工操作可以赋予样本和所有的参照物均匀的厚度，同时还使它们的相对 面露出和平整化，以致可以更容易和精确地扫描条。在其外围边缘包封样本的硬化的封装 剂（例如，聚合物）例如，也通过机械加工成与样本和参照物类似的厚度的封装剂（例如， 聚合物）的层来减薄。
[0065] 步骤405 (K)中，进行包含样本（4052)和参照物（4053)的条（4051)的x-射线投 影成像从而在该实例中生成马赛克图像，所述马赛克图像可以用于为了 2DSEM或FIB-SEM 分析可准备的区域的选择。例如，条可以放在高分辨率x-射线投影扫描器中用于捕获至少 一个x-射线投影图像。在更高的扫描分辨率下，如所示出的，可能不能将样本的整个面数 字成像。使用x-射线投影扫描在较高分辨率下横过条中的样本的面可获得多个2D数字图 像，从而生成可以数字拼接在一起的图像的马赛克。该马赛克图像可以用于使用x-射线衰 减作为进行解释的变量的改进的样本选择。在使用SEM和FIB-SEM的甚至更高的分辨率分 析中感兴趣的样本区域可以从评价用马赛克图像中选择。
[0066] 除了步骤405中的扫描用于x-射线投影图像的条之外，条任选地可以在高分辨 率x-射线CT扫描器中在多能量下扫描，以致可以对样本计算每像素的密度和原子序数 两者。这如在图4中的步骤406中说明的。连同与样本一起嵌入相同条中的参照物，可以 处理该图像并且对于样本可以产生密度和原子序数，这用于改进样本选择以用于诸如分 害J、计算和各种气体定量测量的处理。该在多能量下扫描从而产生每像素的密度和原子序 数的方法可以如在引入的美国专利申请No. 13/890, 367 (Grader等人）和美国专利申请 No. 2013/0028371的说明书中的适用来进行。
[0067] 在图4中示出的工艺流程的步骤405(K)之后，可以使用任选的步骤406,并且可以 对所选择的样本使用步骤407 (C)、408 (D)、409 (E)、410 (F)、411 ( "FIB选择"）和412 (G)以 用于拼接物制备、抛光、SEM和FIB-SEM分析，如分别类似于如对于图1所示和描述的工艺流 程100的步骤108 (C)、109⑶、110 (E)、111 (F)、112和113 (G)。工艺路径选项4060指示在 该方法的选项中步骤405和407之间不包括步骤406。"V-切割片" 4071和"拼接物" 4072 可分别类似于图1中的V-切割片1081和拼接物1082。
[0068] 图5示出包括可以用于本发明的方法的实例中的步骤501-520的方法500。该方 法可以应用于例如，图4中示出的工作流程。工艺路径选项5130指示在该方法的选项中步 骤512和514之间不包括步骤513。
[0069] 图6、7和8示出本发明的提供x-射线可扫描条的制备和使用的额外实例。图6中， 工艺流程 600 可包括这里示出的步骤 601 (A)、602 (B)、603、604、605、606、607 (C)、608 (D)、 609(E)、610(F)、611和612(G)。步骤601-604和607-612可分别对应于如对于图1所示和 描述的步骤101-103、105、和108-113。步骤605和606可分别对应于如对于图4所示和描 述的步骤404和405。步骤606中，多种物体条6061包括封装剂（例如，聚合物）中包封的 盘状样本6062、和参照物6063。"V-切割片"6071和"拼接物"6072可分别类似于图1中 的V-切割片1081和拼接物1082。该工艺流程的选项613中，在样本盘提取和多种条制备 之前单一能量CT扫描所提取的岩颈，而在该工艺流程的选项614中不使用该任选的中间步 骤。
[0070] 图7中，工艺流程700可包括这里示出的步骤701、702 (I)、703 (J)、704 (K)、 705(H)、706、707、708(E)、709(F)、710 和 711(G)。步骤 701-703、和 707-711 可分别对应于 如对于图4所示和描述的步骤401-403、和408-412。步骤703中，例如，可以在视野（F0V) 内对一个或多个岩颈、如高达5个以上岩颈进行3D双能量CT扫描，其中一个隔离条或多个 隔离条（例如，多个玻璃条）可以位于堆叠体中的岩颈之间。步骤704、705和706可分别 对应于如对于图1所示和描述的步骤106、107和108。步骤703中示出的参照物7030可类 似于图4中示出的步骤403的参照物4030。步骤705中，多种物体条7051包括盘状样本 7052。步骤706中，来自步骤705中进行的马赛克/投影扫描的数据用于步骤705中选择 的样本的提取。"V-切割片"7061和"拼接物"7062可分别类似于图1中的V-切割片1081 和拼接物1082。
[0071] 图8中，工艺流程800可包括这里示出的步骤801、802(I)、803(J)、804(K)、 805 (H)、806、807、808 (E)、809 (F)、810 和 811 (G)。步骤 801-811 可分别对应于如对于图 4 所示和描述的步骤401-405和407-412。步骤803中，例如，在视野（FOV)内可以对一个或 多个岩颈、如高达5个以上岩颈进行3D双能量CT扫描，其中一个隔离条或多个隔离条（例 如，多个玻璃条）可以位于堆叠体中的岩颈之间。步骤803中示出的参照物8030可类似于 图4中示出的步骤403的参照物4030。步骤805中，多种物体条8051包括盘状样本7052 和参照物8053。步骤806中，来自步骤805中进行的马赛克/投影扫描的数据用于步骤805 中选择的样本的提取。"V-切割片"8061和"拼接物"8062可分别类似于图1中的V-切割 片1081和拼接物1082。尽管图6、7或8中未示出，岩颈的体积密度的物理测量步骤，如上 述对于图1中工艺的任选的步骤104描述的，可以包括在其条制备步骤之前的任意的这些 工艺流程中。
[0072] 表1提供可以用于本申请的实例中在一个深度间隔下提取的岩颈的样本扫描过 程的不同组合的实例。表格显示了包括在具有或不具有外部参照物的情况下扫描的岩颈、 岩颈CT扫描能量（单或双）、具有或不具有整体参照物的条类型和条投影扫描能量（单或 双）的各种扫描过程选项的组合。可使用超过双能级的使用的多能量扫描，其中"双能量" 在表格中示出。如所示出的，表1中的列表是用于一个深度间隔的组合，并且对于多个深度 间隔可进行相同类型的组合选项。
[0073] 表 1
[0075] 图9示出如图4中工艺工作流程400的步骤404中制备的多种物体条901的实 例，其中条901包括在其外围边缘903被封装剂（例如，聚合物）护套904包封的岩石样本 902。条901还包括多个参照物905(PTFE(特氟龙））、907 (琥珀）、908A、908B和908C，所述 多个参照物也沿着它们各自的外围边缘如PTFE(特氟龙）参照物905的所示出的外围边缘 906被封装剂（例如，聚合物）护套904包封。因为条901是没有背衬的，条的两侧或两面 可以具有与彼此的镜像图像相同的样本的布局和外观，参照物和封装剂（例如，聚合物）护 套。
[0076] 本发明的方法、系统和独特的工件可以使得在可用于许多定性和定量技术的成像 期间关于衰减的信息积累。本发明可以具有经济效益，如其中更多的成像技术（x-射线投 影）可以对使用这些技术制备的样本来使用。而且，由这些类型的成像创建的数据可以使 更多的定量计算得以进行。该方法也可以允许调节对于x-射线投影和/或CT扫描器可使 节省时间的数字岩石分析工作流程。例如，更多的样本可以使用更少数量的X-射线扫描器 来操作。
[0077] 本发明还涉及用于如根据图1、4和6-8中示出的工艺制备x-射线扫描和评价用 样本嵌入条的系统。如图10中示出的，例如，系统1〇〇〇可包括用于将样本和任选的参照 物定位在铸造容器内间隔开的位置的条制备站1001。如所示出的，样本和任选的参照物可 以嵌入被导入容器中的硬化的封装剂（例如，聚合物）中，从而提供嵌入样本和参照物的 载体。机械加工装置1002可以用于将载体的一侧机械加工以露出平坦的第一面，并且相同 或不同的机械加工装置可以用于将载体的相对侧机械加工以露出平坦的第二面从而生产 包含样本与周围的封装剂（例如，聚合物）的条。如还所示出的，可以包括具有能够在其扫 描期间保持条的台的x-射线投影扫描器1003。如所示出的，拼接物可以如在拼接物制备 单元或站1004处，用用于进一步处理的条样本的选择的区域与背衬层如碳纤维背衬层和 附着粘合剂如环氧类拼接来制备。如所示出的，至少一个单一能量和/或多能量CT扫描 器1005任选地可以包括在系统中。如还所示出的，用于将条的面抛光的一个或多个抛光单 元1006 (例如，机械和/或离子抛光单元）、用于扫描条的抛光面的SEM1007、和用于扫描 条的抛光面选择的部分的FIB-SEM1008可以设置在系统中。可以提供一个或多个计算机 系统1009以用于捕获和处理来自x-射线投影扫描器1003、一个或多个CT扫描器1005、 SEM1007和FIB-SEM1008的图像数据，和将结果输出至显示、打印或保存计算的结果的至 少一个输出装置1010。可以将计算机系统1009构造为例如，接收来自x-射线投影扫描器 1003的图像输出1011、还有来自一个或多个CT扫描器1005的至少之一或全部的图像输出 1012、来自SEM1007的图像输出1013、和来自FIB-SEM1008的图像输出1014。用于2D和 3D图像分析和计算的计算机程序可以作为程序产品储存在与用于运行程序的至少一个处 理器（例如，CPU)相关的至少一个非临时性计算机可用存储介质（例如，硬盘、闪存装置、 光盘、磁带/盘、或其他介质），或者可以存储在可进入计算机处理器的外部非临时性计算 机可用存储介质。本发明的系统相对于获得样本的场所可以位于场外或现场、和场外或现 场使用。如果场外使用，样本可以输送至其中系统坐落的位置。如果现场使用，系统任选地 可以用于移动的附件如拖车、厢式货车、大客车或类似的装置，以致其可以被输送至现场内 的良好的场所或其他样本源位置并分析。
[0078] 本发明以任何次序和/或以任何组合包括下述方面/实施方案/特征。
[0079] 1. -种用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述步骤：
[0080] (i)从由钻探井眼获得的芯体提取岩颈；
[0081] (ii)任选地对岩颈进行单一能量扫描以用于样本选择；
[0082] (iii)从岩颈中切割出选择的具有相对侧的样本；
[0083] (iv)将样本放置在铸造容器内；
[0084] (v)将可流动的封装剂（例如，聚合物）引入铸造容器中从而至少将围绕样本延伸 且位于其相对侧之间的外围边缘封装；
[0085] (vi)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载 体；
[0086] (vii)将样本嵌入中间载体 的一侧机械加工以露出样本的平坦面从而产生第一露 出面；和
[0087] (viii)机械加工从而在样本的与第一露出面的相对侧上产生第二露出面，其中第 一面和第二面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而提供X-射线可扫描离散条，所 述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其外围边缘以薄层形式封装 在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型样本。
[0088] 2.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括在（iv)之前 测量芯体或岩颈的体积密度。
[0089] 3.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中（i)从所述芯体提取 岩颈包括从芯体提取岩颈，和所提取的岩颈具有以相对于芯体的主长度尺寸基本上呈直角 延伸的主长度尺寸。
[0090] 4.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中切割（iii)包括从所 述岩颈中切出薄的盘从而提供样本，其中所述盘具有以相对于所述岩颈的主长度尺寸基本 上呈直角取向的相对面。
[0091] 5.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中（vii)机械加工包括 研磨样本嵌入的载体的一侧以露出样本的平坦面从而产生第一露出面；和（viii)机械加 工包括在所述岩石的与所述第一露出面相对侧上切割第二露出面。
[0092] 6.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述样本的厚度为约 1至约4_，所述条中的样本的厚度为约0. 5至约1. 5_，其中所述样本的厚度大于所述条中 的样本的厚度。
[0093] 7.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述样本为岩石。
[0094] 8.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述封装剂（例如，聚 合物）包括固化性环氧类。
[0095] 9.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（ix)使用 x-射线投影扫描捕获所述条样本的多个二维数字图像；和（x)在所述多个二维数字图像中 选择所述条样本的样本区域以用于进一步的评价。
[0096] 10.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中用于进一步的评价 的所述样本区域的选择使用x-射线衰减的可视化的标记作为进行选择用解释的变量来进 行。
[0097] 11.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xi)将所 述条粘贴至背衬，如碳纤维背衬，和（xii)从包括所选择的样本区域的条中切出拼接物部 分。
[0098] 12.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xiii)将 拼接物部分的面进行离子抛光，（xiv)SEM扫描所抛光的面，（XV)使用SEM-扫描结果选择所 抛光的面的区域以用于进一步的评价，和（xvi)FIB-SEM扫描（xv)中选择的区域。
[0099] 13.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述条的样本没有背 衬。
[0100] 14.本发明还涉及用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述 步骤：
[0101] (i)从由钻探井眼获得的芯体提取多个岩颈；
[0102] (ii)将多个岩颈机械加工成减小的厚度从而提供样本；
[0103] (iii)用位于样本之间的隔离条形成样本的堆叠体；
[0104] (iv)在两个以上的不同能级下与围绕扫描台上的样本配置的多个参照物（例如， 1、2、3、4、5、或更多）一起进行扫描台上的堆叠体的多能量X-射线CT扫描；
[0105] (v)由多能量X-射线CT扫描创建所述样本的数字图像，其中在两个以上的不同能 级下扫描的各样本对于各能量返回其各三维像素的CT值；
[0106] (vi)基于样本的数字图像评估对于全部样本的每像素的体积密度、RhoB和有效 原子序数Zrff以用于样本选择；
[0107] (vii)将所选择的样本和多个离散的参照物放置在铸造容器内；
[0108] (viii)将可流动的封装剂（例如，聚合物）引入铸造容器中从而至少将围绕样本 延伸且在其相对侧之间的外围边缘封装，以及至少将围绕参照物延伸且在其相对侧之间的 外围边缘封装；
[0109] (ix)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载 体和参照物嵌入中间载体；
[0110] (x)将样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本的平 坦面和各参照物的平坦面从而产生第一露出侧；和
[0111] (xi)机械加工从而在样本和参照物的与第一露出侧相对侧上产生第二露出侧，其 中第一露出侧和第二露出侧相互平行并且以样本的厚度和参照物的厚度部分地隔开，从而 提供X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在 其各外围边缘以层形式、如以薄层形式封装在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型 样本和参照物。
[0112] 15.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中（i)从所述芯体提取 岩颈包括，沿着其中河床边界层为基本上直的和均匀的具有较大圆柱状的芯体的一侧在不 同深度处提取圆柱状岩颈，和所提取的岩颈各自具有以相对于所述芯体的主长度尺寸基本 上呈直角延伸的主长度尺寸。
[0113] 16.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所提取的岩颈的机械 加工形成厚度为约4mm至约6mm的盘，其中所述盘具有以相对于岩颈的主长度尺寸基本上 呈直角取向的相对面。
[0114] 17.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述隔离条是玻璃。
[0115] 18.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述隔离条是具有约 0. 5mm至约1. 5mm的厚度的玻璃条。
[0116] 19.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中放在所述铸造容器内 的所述多个离散的参照物包括石英、聚四氟乙烯（PTFE)和琥珀的离散的片。
[0117] 20.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中用于产生样本和参照 物的第一露出侧的机械加工包括研磨，和用于产生所述样本和参照物的第二露出侧的机械 加工包括切割。
[0118] 21.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述条中的样本的厚 度为约0. 5至约1. 5mm。
[0119] 22.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述条中的参照物具 有与所述条中的样本相同的厚度。
[0120] 23.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述样本是岩石。
[0121] 24.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述封装剂（例如， 聚合物）包括固化性环氧类。
[0122] 25.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xii)使 用x-射线投影扫描捕获所述条岩石的多个二维数字图像；和（xiii)在所述多个二维数字 图像中选择条岩石的样本区域以用于进一步的评价。
[0123] 26.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xiv)将所 述条粘贴至碳纤维背衬，和（XV)从包括所选择的样本区域的条中切出拼接物部分。
[0124] 27.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xvi)将拼 接物部分的面进行离子抛光，（xvii)SEM扫描所抛光的面，（xviii)使用SEM-扫描结果选择 所抛光的面的区域以用于进一步的评价，和（xix)FIB-SEM扫描（xviii)中选择的区域。
[0125] 28.本发明还涉及用于制备x-射线扫描和评价用样本嵌入条的系统，其包括：
[0126] (a)包括放置在铸造容器内间隔开的位置的样本和任选的参照物的制备站，其中 所述样本和任选的参照物嵌入硬化的封装剂（例如，聚合物）中从而提供载体，
[0127] (b)用于将所述载体的一侧机械加工以露出第一平坦面的第一机械加工装置，
[0128] (c)用于将所述载体的相对侧机械加工以露出第二平坦面从而产生包含样本与周 围的封装剂（例如，聚合物）的条的所述第一机械加工装置或第二机械加工装置，其中第一 平坦面和第二平坦面相互平行并且以样本的厚度和任意参照物的厚度部分地隔开，从而提 供x-射线可扫描离散条，所述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其 各外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型样本和任意参 照物，
[0129] (d)具有能够在其扫描期间保持所述条的台的X-射线扫描器，
[0130] (e)用于将所述条样本的选择区域用粘合剂粘贴至背衬的拼接物制备单元，
[0131] (f)用于将所述条的面抛光的抛光单元，
[0132] (g)用于扫描所述条的抛光面的SEM，
[0133] (h)用于扫描所述条的抛光面的选择部分的FIB-SEM，和
[0134] (i)可操作以使用单一或多能量x-射线扫描捕获所述条岩石的多个二维数字图 像、和输出结果至显示、打印或存储计算结果的至少一个装置的一个或多个计算机系统。
[0135] 29.本发明还涉及x-射线可扫描条，其包括被围绕样本和参照物的外围边缘的硬 化的封装剂（例如，聚合物）封装的薄型离散样本和多个薄型离散参照物。
[0136] 30.根据任何前述或下述的实施方案/特征/方面的x-射线可扫描条，其中所述 硬化的封装剂（例如，聚合物）包括固化的环氧类，和所述多个参照物包括3个以上的相互 间具有不同的有效原子序数和/或体积密度的参照物。
[0137] 31.根据任何前述或下述的实施方案/特征/方面的x-射线可扫描条，其中所述 参照物是石英、聚四氟乙烯（PTFE)和琥珀。
[0138] 32.根据任何前述或下述的实施方案/特征/方面的x-射线可扫描条，其中所述 条的样本没有背衬。
[0139] 33.本发明还涉及用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述 步骤：
[0140] (i)从岩颈获得切割样本；
[0141] (ii)将所述切割样本封装以至少将围绕样本延伸且位于其相对侧之间的外围边 缘封装；
[0142] (iii)如果没有已露出的，则露出切割样本的平坦面从而产生第一露出面；和
[0143] (iv)如果没有已露出的，则露出在切割样本的与所述第一露出面相对侧上的第二 露出面，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而提供 能量可扫描条。
[0144] 34.本发明还涉及用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包 括下述步骤：
[0145] (i)从由钻探井眼获得的芯体提取岩颈；
[0146] (ii)任选地对岩颈进行单一能量扫描以用于样本选择；
[0147] (iii)从岩颈中切割出具有相对侧的选择的样本；
[0148] (iv)将样本放置在铸造容器内；
[0149] (v)将可流动的封装剂（例如，聚合物）引入铸造容器中从而将围绕样本延伸且位 于其相对侧之间的至少一个外围边缘封装；
[0150] (vi)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载 体；
[0151] (vii)将样本嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本的平坦面从而产生第一露 出面；
[0152] (viii)机械加工从而在样本的与所述第一露出面相对侧上产生第二露出面，其中 第一面和第二面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而提供X-射线可扫描离散条， 所述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其各外围边缘以薄层形式 封装在周围的封装剂中的薄平面型条样本；和
[0153] (ix)使用X-射线扫描捕获条样本的至少一个数字图像。
[0154] 35.本发明还涉及用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包 括下述步骤：
[0155] (i)从由钻探井眼获得的芯体提取多个岩颈；
[0156] (ii)将多个岩颈机械加工成减小的厚度从而提供样本；
[0157] (iii)用位于样本之间的隔离条形成样本的堆叠体；
[0158] (iv)在两个以上的不同能级下与围绕扫描台上的样本配置的多个参照物一起进 行扫描台上的堆叠体的多能量X-射线CT扫描；
[0159] (v)由多能量X-射线CT扫描创建样本的数字图像，其中在两个不同能级下扫描的 各样本对于各能量返回其各三维像素的CT值；
[0160] (vi)基于样本的数字图像评估对于全部样本的每像素的体积密度、RhoB和有效 原子序数Zrff以用于样本选择；
[0161] (vii)将所选择的样本和多个离散的参照物放置在铸造容器内；
[0162] (viii)将可流动的封装剂（例如，聚合物）引入铸造容器中从而至少将围绕样本 延伸且在其相对侧之间的外围边缘封装，以及至少将围绕参照物延伸且在其相对侧之间的 外围边缘封装；< br>[0163] (ix)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本和参照物嵌 入中间载体；
[0164] (X)将样本和参照物嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本的平坦面和各参照 物的平坦面从而产生第一露出侧；
[0165] (xi)机械加工从而在样本和参照物的与第一露出侧相对侧上产生第二露出侧，其 中第一露出侧和第二露出侧相互平行并且以样本的厚度和参照物的厚度部分地隔开，从而 提供x-射线可扫描离散条，所述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在 其各外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型条样本和参 照物；和
[0166] (xii)使用X-射线扫描捕获条样本的至少一个数字图像。
[0167] 36.本发明还涉及用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包 括下述步骤：
[0168] (i)从岩颈获得切割样本；
[0169] (ii)将所述切割样本封装以至少将围绕样本延伸且位于其相对侧之间的外围边 缘封装；
[0170] (iii)如果没有已露出的，则露出切割样本的平坦面从而产生第一露出面；
[0171] (iv)如果没有已露出的，则露出在切割样本的与第一露出面相对侧上的第二露出 面，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而提供包括 条样本的能量可扫描条；和
[0172] (V)使用X-射线扫描捕获条样本的至少一个数字图像。
[0173] 本发明可包括如在语句和/或段落中阐述的上述和/或下述的这些各种特征或实 施方案的任何组合。本文公开的特征的任何组合认为是本发明的一部分，并且在可组合的 特征方面不打算有限定。
[0174] 申请人特别地将所有引用的参考文献的全部内容引入本公开中。此外，当量、浓 度、或其他值或参数以任一范围、优选的范围、或一系列优选的上限值和优选的下限值给出 时，这可理解为具体公开由任意上限范围界限或优选值与任意下限范围界限或优选值的任 意对形成的所有范围，而无论是否单独公开范围。当本文中叙述数值范围的情况下，除非另 有说明，否则该范围旨在包括其端点和在该范围内的所有整数和分数。当限定范围时，无意 将本发明的范围限于具体叙述的值。
[0175] 从考虑本说明书和本文中公开的本发明的实践出发本发明的其他实施方案对本 领域技术人员是显而易见的。旨在于由以下权利要求和其等同物指示的本发明的真实范围 和精神的情况下，本说明书和实施例认为仅是不例性的。
【主权项】
1. 一种制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述步骤： (i) 从由钻探井眼获得的芯体提取岩颈； (ii) 任选地对所述岩颈进行单一能量扫描以用于样本选择； (iii) 从所述岩颈中切割出选择的具有相对侧的样本； (iv) 将所述样本放置在铸造容器内； (V)将可流动的封装剂引入所述铸造容器中从而至少将围绕所述样本延伸且在其相对 侧之间的外围边缘封装； (vi) 将所述封装剂硬化从而形成从所述容器中可移去的样本嵌入中间载体； (vii) 将所述样本嵌入中间载体的一侧机械加工以露出所述样本的平坦面从而产生第 一露出面； (Viii)机械加工从而在所述样本的与所述第一露出面的相对侧上产生第二露出面，其 中所述第一露出面和所述第二面露出相互平行并且以所述样本的厚度部分地隔开，从而提 供X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其 外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂中的薄平面型条样本；和 (ix)使用X-射线扫描捕获所述条样本的至少一个数字图像。2. 根据权利要求1所述的方法，其进一步包括在（iv)之前测量所述芯体或所述岩颈的 体积密度。3. 根据权利要求1所述的方法，其中（i)从所述芯体提取所述岩颈包括从芯体提取 岩颈，和所提取的岩颈具有以相对于所述芯体的主长度尺寸基本上呈直角延伸的主长度尺 寸。4. 根据权利要求3所述的方法，其中切割（iii)包括从所述岩颈中切出薄的盘从而提 供样本，其中所述盘具有以相对于所述岩颈的主长度尺寸基本上呈直角取向的相对面。5. 根据权利要求1所述的方法，其中（vii)机械加工包括研磨所述样本嵌入载体的一 侧以露出所述样本的平坦面从而产生第一露出面；和（viii)机械加工包括在所述岩石的 与所述第一露出面相对侧上切割第二露出面。6. 根据权利要求1所述的方法，其中所述样本的厚度为约1至约4_，所述条中的样本 的厚度为约〇. 5至约I. 5_，其中所述样本的厚度大于所述条中的样本的厚度。7. 根据权利要求1所述的方法，其中所述样本为岩石。8. 根据权利要求1所述的方法，其中所述封装剂包括固化性环氧类。9. 根据权利要求1所述的方法，其进一步包括（ix)使用X-射线投影扫描捕获所述条 样本的多个二维数字图像；和（X)在所述多个二维数字图像中选择所述条样本的样本区域 以用于进一步的评价。10. 根据权利要求9所述的方法，其中用于进一步的评价的所述样本区域的选择使用 X-射线衰减的可视化的标记作为进行所述选择用解释的变量来进行。11. 根据权利要求10所述的方法，其进一步包括（xi)将所述条粘贴至背衬，和（xii) 从包括所选择的样本区域的条中切出拼接物部分。12. 根据权利要求11所述的方法，其进一步包括（xiii)将拼接物部分的面进行离子抛 光，（xiv)SEM扫描所抛光的面，（XV)使用SEM-扫描结果选择所抛光的面的区域以用于进一 步的评价，和（xvi)FIB-SEM扫描（XV)中所选择的区域。13. 根据权利要求1所述的方法，其中所述条的样本没有背衬。14. 一种用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述步骤： (i) 从由钻探井眼获得的芯体提取多个岩颈； (ii) 将所述多个岩颈机械加工成减小的厚度从而提供样本； (iii) 用位于所述样本之间的隔离条形成所述样本的堆叠体； (iv) 在两个以上的不同能级下与围绕扫描台上的所述样本配置的多个参照物一起进 行扫描台上的所述堆叠体的多能量X-射线CT扫描； (V)由所述多能量X-射线CT扫描创建所述样本的数字图像，其中在两个以上的不同能 级下扫描的各所述样本对于各能量返回其各三维像素的CT值； (vi) 基于样本的数字图像评估对于全部样本的每像素的体积密度、RhoB和有效原子 序数Zrff以用于样本选择； (vii) 将所选择的样本和多个离散的参照物放置在铸造容器内； (viii) 将可流动的封装剂引入所述铸造容器中从而至少将围绕所述样本延伸且在其 相对侧之间的外围边缘封装，和至少将围绕参照物延伸且在其相对侧之间的外围边缘封 装； (ix) 将封装剂硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间 载体； (X)将所述样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间载体的一侧机械加工以露出所述样本 的平坦面和各所述参照物的平坦面从而产生第一露出侧； (Xi)机械加工从而在所述样本和所述参照物的与所述第一露出侧的相对侧上产生第 二露出侧，其中所述第一露出侧和所述第二露出侧相互平行并且以样本的厚度和参照物的 厚度部分地隔开，从而提供X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结构上 将所得条稳定化的、在其各外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂中的薄平面型条样本 和参照物；和 (Xii)使用X-射线扫描捕获所述条样本的至少一个数字图像。15. 根据权利要求14所述的方法，其中（i)从所述芯体提取所述岩颈包括，沿着其中河 床边界层为基本上直的和均匀的具有较大圆柱状的所述芯体的一侧在不同深度处提取圆 柱状岩颈，和所提取的岩颈各自具有以相对于所述芯体的主长度尺寸基本上呈直角延伸的 主长度尺寸。16. 根据权利要求14所述的方法，其中所提取的岩颈的机械加工形成厚度为约4mm至 约6mm的盘，其中所述盘具有以相对于所述岩颈的主长度尺寸基本上呈直角取向的相对 面。17. 根据权利要求16所述的方法，其中所述隔离条是玻璃。18. 根据权利要求16所述的方法，其中所述隔离条是具有约0. 5mm至约I. 5mm的厚度 的玻璃条。19. 根据权利要求14所述的方法，其中放在所述铸造容器内的所述多个离散的参照物 包括石英、聚四氟乙烯（PTFE)和琥珀的离散的片。20. 根据权利要求14所述的方法，其中用于产生样本和参照物的所述第一露出侧的机 械加工包括研磨，和用于产生所述样本和参照物的所述第二露出侧的机械加工包括切割。21. 根据权利要求14所述的方法，其中所述条中的样本的厚度为约0. 5至约I. 5mm。22. 根据权利要求21所述的方法，其中所述条中的参照物与所述条中的样本具有相同 的厚度。23. 根据权利要求14所述的方法，其中所述样本是岩石。24. 根据权利要求14所述的方法，其中所述封装剂包括固化性环氧类。25. 根据权利要求14所述的方法，其中（xii)包括使用X-射线投影扫描捕获所述条样 本的多个二维数字图像；和进一步包括（xiii)在所述多个二维数字图像中选择所述条样 本的样本区域以用于进一步的评价。26. 根据权利要求25所述的方法，其进一步包括（xiv)将所述条粘贴至背衬，和（XV) 从包括所选择的样本区域的所述条中切出拼接物部分。27. 根据权利要求26所述的方法，其进一步包括（xvi)将拼接物部分的面进行离子抛 光，（xvii)SEM扫描所抛光的面，（xviii)使用SEM-扫描结果选择所抛光的面的区域以用于 进一步的评价，和（xix)FIB-SEM扫描（xviii)中所选择的区域。28. -种用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的系统，其包括： (a) 包括放置在铸造容器内间隔开的位置的样本和任选的参照物的制备站，其中所述 样本和所述任选的参照物嵌入硬化的封装剂中从而提供载体， (b) 用于将所述载体的一侧机械加工以露出第一平坦面的第一机械加工装置， (c) 用于将所述载体的相对侧机械加工以露出第二平坦面从而产生包含所述样本与 周围的封装剂的条的所述第一机械加工装置或第二机械加工装置，其中所述第一平坦面和 所述第二平坦面相互平行并且以样本的厚度和任意参照物的厚度部分地隔开，从而提供 X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其各 外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂中的薄平面型样本和任意参照物， (d) 具有能够在其扫描期间保持所述条的台的X-射线扫描器， (e) 用于将所述条样本的选择区域用粘合剂粘贴至背衬的拼接物制备单元， (f) 用于将所述条的面抛光的抛光单元， (g) 用于扫描所述条的抛光面的SEM， (h) 用于扫描所述条的抛光面的选择部分的FIB-SEMjP (i) 可操作以使用单一或多能量X-射线扫描捕获所述条岩石的多个二维数字图像、和 输出结果至显示、打印或储存计算结果的至少一个装置的一个或多个计算机系统。29. -种X-射线可扫描条，其包括被围绕样本和参照物的外围边缘的硬化的封装剂封 装的薄型离散样本和多个薄型离散参照物。30. 根据权利要求29所述的X-射线可扫描条，其中所述硬化的封装剂包括固化的环氧 类，和所述多个参照物包括3个以上的相互间具有不同的有效原子序数和/或体积密度的 参照物。31. 根据权利要求30所述的X-射线可扫描条，其中所述参照物是石英、聚四氟乙烯 (PTFE)和琥珀。32. 根据权利要求29所述的X-射线可扫描条，其中所述条的样本没有背衬。33. -种用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述步骤： (i)从岩颈获得切割样本； (ii) 将所述切割样本封装以至少将围绕样本延伸且位于其相对侧之间的外围边缘封 装； (iii) 如果没有已露出的，则露出所述切割样本的平坦面从而产生第一露出面； (iv) 如果没有已露出的，则露出在所述切割样本的与所述第一露出面相对侧上的第二 露出面，其中所述第一露出面和所述第二露出面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开， 从而提供包括条样本的能量可扫描条；和 (V)使用X-射线扫描捕获所述条样本的至少一个数字图像。
【专利摘要】提供一种方法，其能够使岩石或其他类型的样本如从芯体分析中提取的岩颈使用被硬化的封装剂如可铸造的固定材料封装的条或样本底座来表征，制备所述条或样本底座以具有样本和任选的多个薄型离散的参照物，所述硬化的封装剂围绕样本和任意的参照物的外围边缘。还提供进行这些方法的系统。还提供x-射线可扫描条作为单一的单元，其具有被硬化的封装剂封装的薄型离散的样本和多个薄型离散的参照物，所述硬化的封装剂包封样本和参照物的外围边缘。样本底座可以随后通过X-射线计算机断层摄影、扫描电子显微镜(SEM)和结合的SEM和聚焦离子束(FIB)来分析。
【IPC分类】G01N23/04, G01N33/24, G01N23/225, G01N1/36
【公开号】CN104903711
【申请号】CN201380069038
【发明人】布赖恩·古兹曼, 瑙姆·德尔吉
【申请人】领英股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年10月24日
【公告号】CA2889823A1, EP2914956A1, US9127529, US20140119497, WO2014070564A1, WO2014070564A8
【专利说明】通过用于使用可铸塑固定材料制备样本的方法和系统的岩 石和其他样本的表征
[0001] 本申请要求2012年11月1日提交的在先美国临时专利申请No. 61/721，161在 35U.S.C. § 119(e)下的权益，在此通过参考将其整体并入本文。
【背景技术】
[0002] 本发明涉及数字岩石物理学领域，并且更具体地涉及可被更有效和精确地分析的 样本嵌入条的制备方法。本发明进一步涉及用于进行该方法的系统，和可以将单独的样本 或与参照物一起整合成用于操作和X-射线扫描的稳定化的单个单元的X-射线可扫描条 (x-rayscannablesliver)产品。
[0003] 由钻井获得的岩石的样本已经用于获得作为整个地下岩层或岩相（facies)的特 征的岩石组成和性能如渗透性、孔隙率、弹性和其他性能等等的估算。这些估算可具有重要 意义，如用于表征储层岩石的经济价值。
[0004] 用于估算岩石性能的一个普通样本是井芯（wellcore)。井芯相对于整个地层是 非常小的，所以典型地取出并分析多个井芯并且在各芯体的地理位置之间内推岩石性能。 不过，芯体可以为约lm长度和l/10m直径。岩石样本如芯体的实验室分析可以是困难的且 是耗费时间的，并且典型地必须是非现场完成。必须将芯体提取且装运到实验室以用于分 析，并且这可要求许多天或几周来完成。此外，物理实验室试验由于钻井样本如芯体的通常 尺寸和形状、以及充分地使用大尺寸的样本以通过实验室分析获得精确结果的需要而难以 进行。
[0005] 用于生成岩石样本的数字图像的装置是可供使用的。这些装置包括例如，计算机 断层摄影（CT)装置、扫描电子显微镜（SEM)装置和FIB-SEM(与SEM结合的聚焦离子束）装 置。用于评估岩石性能的数字岩石物理技术具有如下优势：它们可以精确地扫描且产生非 常微细的孔结构的数字图像，它们可以鉴别存在于岩石的孔结构中的小体积的有机材料。 然而，数字扫描非常大的样本以评估岩石性能这是非常耗费时间的且是昂贵的。例如，页岩 可以具有约0.005至1.0ym的平均孔径，并且井芯典型地可以为约100, 000ym(0.lm)的 直径和1，000, 000ym(lm)以上的长度。在足以鉴别全部孔的高分辨率下扫描整个样本可 以导致样本的孔结构的完整评估。然而，由于进行完整的扫描所需的时间和花费，在足以鉴 别全部孔的高分辨率下扫描整个样本是不实际的。
[0006] 本发明研宄员已认识到，如果将岩石的样本机械加工成减小至相对较小和较薄的 尺寸来尝试克服上述指出的大样本的缺点，则较小样本耐受和抵抗与机械加工相关的典型 的力的物理能力可能是个问题。例如，本发明研宄员认识到较松散的强固过的岩石或其他 类型的样本可能不能物理地耐受制备用于CT、SEM或FIB-SEM分析的样本时对样本使用的 机械加工以及其他处理和操作。本发明研宄员进一步认识到，在机械加工之前用整体粘贴 的背衬（在样本随后的x-射线投影时作为粘附物仍将保留）将样本稳定化的尝试可以造 成干扰问题且削弱结果。
【发明内容】
[0007] 本发明的特征是用于制备可用于x-射线扫描如x-射线投影成像和/或计算机断 层（CT)扫描和评价的无衬样本-载体或条的方法。
[0008] 本发明的进一步特征是提供围绕其外围边缘用封装剂如硬化的聚合物包封的具 有无衬样本的条的方法。
[0009] 本发明的另一特征是提供围绕其外围边缘用封装剂如硬化的聚合物包封的具有 无衬样本和参照物的条的方法。
[0010] 本发明的又一特征是包括用于制备和获取指出的无衬样本嵌入条的X-射线投影 的手段、和用于评价扫描结果以评估样本的可输出或可储存的性能或组成特征的手段的系 统。
[0011] 本发明的再一特征是其中将无衬样本和参照物围绕其外围边缘用封装剂如硬化 的聚合物（所述封装剂在进一步的制备和分析期间使作为单独单元的样本和参照物的操 作稳定且容易）包封的X-射线可扫描条。
[0012] 为了实现这些和其他优点并且按照本发明的目的，如本文中具体化和宽范围地 描述的，提供用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法。该方法可包括从岩颈 (plug)、如从井芯或其他地下位置获得切割样本；封装切割样本（在封装材料如聚合物中） 从而至少将围绕样本延伸且位于其相对侧之间的外围边缘封装；如果没有已露出的，则露 出（例如，通过机械加工、研磨、激光和溶解等）切割样本的平坦面从而产生第一露出面；如 果没有已露出的，则露出（例如，通过机械加工、研磨、激光和溶解等）在切割样本的与第一 露出面相对侧上的第二露出面，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚度 部分地隔开，从而提供能量可扫描条。
[0013] 本发明还部分地涉及用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，所述方 法包括下述步骤：（i)从由钻探井眼获得的芯体提取岩颈；（ii)任选地对岩颈进行单一能 量扫描以用于样本选择；（iii)从岩颈中切割出具有相对侧的选择的样本；（iv)将样本放 置在铸造容器内；(V)将可流动的封装剂如聚合物引入铸造容器中从而至少将围绕样本延 伸且在其相对侧之间的外围边缘封装；(vi)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容 器中可移去的样本嵌入中间载体；(vii)将样本嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本 的平坦面从而产生第一露出面；和（viii)将在样本的与第一露出面相对侧上的第二露出 面机械加工，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而 提供x-射线可扫描离散条，所述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在 其外围边缘以薄层形式（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)封装在周围 的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型样本（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约100ym 至3mm)。该方法可进一步包括（ix)使用x-射线扫描捕获条样本的至少一个数字图像。
[0014] 本发明还涉及用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，所述方法包括 下述步骤：（i)从由钻探井眼获得的芯体提取多个岩颈；（ii)将多个岩颈机械加工成减小 的厚度从而提供样本；（iii)形成样本与位于样本之间的隔离条的堆叠体；（iv)在两个不 同能级下与围绕扫描台上的样本配置的多个参照物一起进行扫描台上的堆叠体的多能量 X-射线CT扫描；(v)由多能量X-射线CT扫描创建样本的数字图像，其中在两个不同能 级下扫描的各样本对于各能量返回其各三维像素（voxel)的CT值；(vi)基于样本的数字 图像评估对于全部样本的每像素的体积密度RhoB和有效原子序数Zeff以用于样本选择； (vii)将所选择的样本和多个离散的参照物放置在铸造容器内；(viii)将可流动的封装剂 (例如，聚合物）引入铸造容器中从而至少将围绕样本延伸且在其相对侧之间的外围边缘 封装，以及至少将围绕参照物延伸且在其相对侧之间的外围边缘封装；（ix)将封装剂（例 如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间载体； (X)将样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本的平坦面和各 参照物的平坦面从而产生第一露出侧；和（Xi)将样本和参照物的与第一露出侧相对侧上 的第二露出侧机械加工，其中第一露出侧和第二露出侧相互平行并且以样本的厚度和参照 物的厚度部分地隔开，从而提供X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结 构上将所得条稳定化的、在其各外围边缘以薄层形式（例如，厚度为约30ym至约5mm、如 约100ym至3mm)封装在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型样本（例如，厚度为 约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)。该方法可进一步包括（xii)使用x-射线扫描捕 获条样本的至少一个数字图像。
[0015] 还提供用于进行该方法的各系统。
[0016] 本发明还涉及x-射线可扫描条，其中将薄的离散样本（例如，厚度为约30ym 至约5mm、如约100ym至3mm)和薄的离散参照物（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约 lOOym至3mm)围绕它们的外围边缘用封装剂（例如，聚合物）封装，所述封装剂可以用于 在进一步的制备和分析期间使作为单独单元的样本和参照物的操作稳定且容易。
[0017] 如在文本中使用的，"岩颈"可以为从井芯获得的离散的地下样本，其不限于特殊 的三维几何形状，除非另有说明。
[0018] 如在本文中使用的，"X-射线扫描"可以是指使用X-射线扫描系统或装置的二维 X-射线成像、三维X-射线成像、或其他X-射线成像。非限定性实例包括例如，X-射线投影 成像、和X-射线CT成像等。
[0019] 如在本文中使用的，"x-射线可扫描"材料是可以使用x-射线扫描成像的材料。
[0020] 应了解到前面一般的描述和后面细节的描述都仅是示例性的和解释性的，并且意 欲提供请求保护的本发明的进一步解释。
[0021] 并入本申请并且构成本申请的一部分的【附图说明】本发明的各种特征，并且与说明 书一起，用于解释本发明的原理。附图中描述的特征不必画出刻度。不同附图中类似编号 的部件表示类似的组件，除非另有说明。
【附图说明】
[0022] 图1示出按照本申请的实例的包括样本的X-射线可扫描条的制备和使用的工艺 流程图。
[0023] 图2为根据本申请的实例的条中的样本的放大的x-射线投影图像。
[0024] 图3示出描述根据本申请的实例的方法的流程图。
[0025] 图4示出按照本申请的实例的包括样本和参照物的x-射线可扫描条的制备和使 用的工艺流程图。
[0026] 图5示出描述根据本申请的实例的方法的流程图。
[0027] 图6示出按照本申请的实例的包括样本的X-射线可扫描条的制备和使用的工艺 流程图。
[0028] 图7示出按照本申请的实例的包括样本和参照物的x-射线可扫描条的制备和使 用的工艺流程图。
[0029] 图8示出按照本申请的实例的包括样本和参照物的x-射线可扫描条的制备和使 用的工艺流程图。
[0030] 图9为根据本申请的实例的包括薄的离散样本的并且薄的离散参照物用稳定化 封装剂（例如，聚合物）围绕其外围边缘包封作为整体的离散结构的x-射线可扫描条的面 的放大图像。
[0031] 图10是根据本申请的实例的系统。
【具体实施方式】
[0032] 本发明中，提供用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法。该方法可包括 从岩颈、如从井芯或其他地下位置获得切割样本；封装切割样本（在封装材料如聚合物中） 从而至少将围绕样本延伸且位于在其相对侧之间的外围边缘封装；如果没有已露出的，则 露出（例如，通过机械加工、研磨、激光和溶解等）切割样本的平坦面从而产生第一露出面； 如果没有已露出的，则露出（例如，通过机械加工、研磨、激光和溶解等）在切割样本的与第 一露出面相对侧上的第二露出面，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚 度部分地隔开，从而提供能量可扫描条。
[0033] 提供一种方法以将岩石或其他样本嵌入诸如聚合物的封装剂或其他材料等的封 装剂中，其将无衬样本的外围包封从而提供薄的整体的样本工件或"条"（例如，厚度为约 30ym至约5mm、如约100ym至3mm)。封装剂的其他实例包括，但不限于，玻璃、赌、金属、 金属氧化物、非高分子化合物。根据本发明的方法生产的条促进将样本机械加工（或其他 减薄技术）成更薄和更平的片段（section)而不需要将它们贴在任何种类的背衬上，所述 背衬被转入进一步的加工操作并且此类背衬，如果存在，可不利地影响扫描结果。已经发现 了可期望地是制作没有背衬的样本条以便对岩石进行能量扫描，如x-射线投影和/或其他 x-射线扫描，而没有来自背衬即除了岩石本身之外的其他材料对岩石样本的干扰。例如，为 了在不使用本发明的条设计的情况下提供对于岩石样本的30ym厚度片段的充分的支持， 可需要典型地约1000um厚度的玻璃背衬或者可需要约1000ym厚度的碳纤维背衬以充足 地稳定样本以加工。例如，对于薄的样本片段的玻璃背衬的使用涉及在其已用环氧树脂粘 合（epoxy)至背衬（玻璃）上之后削减（shavedown)样本。用于切割或研磨岩石样本的机 械加工工艺可对岩石样本施加显著的物理力，这可使它们损坏。为了用于在样本的机械加 工期间提供足够的支持，玻璃背衬典型地是不容易可移去的，并且典型地将在样本随后的 用于数字图像评价目的的x-射线扫描期间保留且存在。通过本发明的方法和产品在岩石 的薄型片段的切割、研磨、刨切或其他机械加工期间对此类背衬需要的消除使得在x-射线 投影成像期间关于可归因于岩石样本本身的衰减的信息累积而没有来自背衬的干扰。该信 息可以用于许多定量分析技术以用于评价样本的组成或岩石性能。该方法使得在比x-射 线CT扫描整个芯体短的时间内收集x-射线信息从而进行该选择。例如，该方法中的条的 制备可以可机械和可扫描方式引入样本而不需要在样本上装配背衬以在处理的x-射线扫 描阶段时使用，其中进行对样本的高分辨率投影从而产生其二维（2D)数字图像的拼接物 (patchwork)或" 马赛克"。本发明的方法的另一益处是使得从感兴趣的岩石中更好地选择 待制备的二次样本。本发明的条能够使得2D数字图像的上述指出的马赛克通过x-射线投 影扫描产生，这比有衬的样本（例如，玻璃背衬样本）更精确。可用本发明的条获得的2D 数字图像的所得改进的马赛克能够有用于样本的感兴趣的特定样本区域的选择以用于体 积和/或甚至更高的分辨率分析（例如，高分辨率显微CT扫描、SEM、FIB-SEM扫描）。
[0034] 在本发明的实例中还提供可不仅包括样本还包括参照物作为整体的复合结构的 X-射线可扫描条。该产品是有利的，因为参照物不必要单独地装入其中放置含有样本的条 用于分析的扫描器的台中。参照物以小型化形式在与样本相同的条上伴随样本。相同的封 装剂（例如，封装用聚合物）可以用于将样本和参照物围绕其外围边缘包封在条中。这些不 同的目标物嵌入条的尺寸可以例如，随着适合于x-射线投影成像而提供的尺寸而变化。这 些不同的目标物嵌入条可以具有基于笛卡尔坐标系的三维尺寸，例如，如约5mm至约100mm 以上（x-方向）X约5mm至约100mm以上（y-方向）X约0? 1mm至约1. 5mm以上（z-方向 或厚度）。更具体的实例可包括例如，具有约25mm(x-方向）X约25mm(y-方向）X约0. 1 至约1mm(z_方向）、约100mm(x-方向）X约100mm(y-方向）X约0? 1至约1mm(z_方向） 的尺寸或其他尺寸的条。在复合条中，样本和参照物可具有比条的轮廓或外边缘小的尺寸， 因为它们在其外围边缘包在封装剂（例如，聚合物护套）内（也可以限定条的轮廓），以及 它们具有与条的厚度相同或基本上相同的厚度。因而条可以为薄平面型加固的晶片状复合 结构（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)。
[0035] 图1示出在本发明的实例中包括x-射线可扫描条的制备和使用的工艺工作流程。 工艺 100 包括加工站 / 步骤 101 ⑷、102(B)、103、104、105、106、107(H)、108(C)、109(D)、 110(E)、111(F)、112和113(G)的进行。该工艺包括x-射线可扫描条的制备。在该实例中， 条中样本的2D数字图像的马赛克要求使用x-射线投影扫描，其用于可以拼接且抛光用于 SEM/FIB-SEM分析的感兴趣的较小的样本区域的选择。
[0036] 图1中示出的工艺100可以从样本如岩石样本开始。岩石样本可以是页岩、砂岩或 其他类型的岩石或矿物。井芯是一种此类样本的实例。井芯可具有长达约lm的长度或其 他长度。步骤101(A)中，将该实例中的井芯在多个能量（例如，2、3、4或更多）下用x-射 线CT装置扫描（"芯体扫描"）。对于感兴趣的区域可以检查可以以日志格式存储和显示 的井芯的扫描结果以用于进一步的评价。例如，可以检查结果以确定其中河床边界层看起 来为直的和均匀的地方，并且岩颈可以从这些区域或其他区域中提取。例如，从对图1中的 芯体显示的观察，此类边界层可以表现为以相对于芯体所示出的主（垂直）长度为直角或 基本上呈直角水平地从左至右穿过芯体延伸。这些区域对于根据本发明的方法提取岩颈以 用于岩石的进一步评价是有用的位置。例如，步骤102(B)中，基于步骤101(A)中进行的芯 体扫描和其中河床边界层看起来为直的和均匀的芯体的区域的鉴别，可以从芯体中提取岩 颈。岩颈形状可以为例如，如具有约20mm至约60mm、或约25mm或其他值的直径和如约20mm 至约125mm或其他值的可以为比直径大的值的圆柱长度的圆柱状。如图1中的步骤102(B) 中指示的，岩颈可以以相对于芯体的主长度为直角（正交地）提取。这可以提供其中芯体 的原始边界层变成沿圆柱状岩颈的主长度方向取向的岩颈。当从岩颈提取样本盘时，如在 该工艺随后的步骤105中，作为沿圆柱体的主长度移去的离散的薄片，所提取的样本盘可 以为岩颈的整个主长度的代表。
[0037] 图1中的步骤103是指岩颈的使用单一能量的任选的x-射线CT扫描。该单一能 量扫描的结果可以用于在岩颈内选择样本片段以用于该方法中的进一步的处理。可以选择 在含有矿物学感兴趣的区域的岩颈中的样本片段用于进一步的处理。
[0038] 图1中的步骤104是指在步骤106中的条制备之前对岩颈（或步骤105的盘）进 行的任选的体积密度的测量。在该工艺流程的选项114中，将提取的岩颈单一能量CT扫描 并且将岩颈（或步骤105的提取的盘）的体积密度在步骤106中的不同的条制备之前物理 地测量，然而，在该工艺流程的选项115中，这些任选的中间步骤都可以不使用，并且在该 工艺流程的选项116中，包括任选的单一能量CT扫描步骤但不包括任选的物理体积密度测 量步骤。
[0039] 岩颈（或盘）的体积密度可以以任何适当的方式物理地测量。这样做的一个方法 可以是将从芯体提取的岩颈或岩颈组（Ml)称重并且将其放在已知体积的容器（VI)中。然 后，将容器用水或其他液体充满并且记录充满容器所需要的液体体积（V2)。然后计算体积 密度（P)，
[0041] 放在容器中的岩颈或岩颈组的整体体积密度可以以该方式确定。
[0042] 步骤106中，用所选择的样本如步骤105的样本盘制备条。样本可以在封装剂例 如聚合物如环氧类中稳定化，随后机械加工减薄到例如约1mm厚度或其他值，从而提供可 用于进一步处理的无衬的样本嵌入条。步骤107(H)中，该条中的样本然后可以具有在高分 辨率（例如，每像素为~45至~4ym)下拍摄的x-射线投影图像，从中可以选择较小的区 域用于进一步的SEM/FIB-SEM分析。
[0043] 作为条制备步骤106的部分，将处理应用于将样本盘在其外围边缘包封在可围绕 样本盘形成薄的刚硬的"护套"层（例如，厚度为约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)的 硬化的封装剂（例如，聚合物）中。这提供了适合于操作和x-射线投影扫描而样本不需要 在其任一主要面加背衬的条。通过将样本在其外围边缘包封在封装剂（例如，聚合物）护 套中而不需要样本背衬来提供的样本的稳定化表示，可参与更好的样本选择以用于随后的 二维（2D) /三维（3D)SEM分析的步骤，例如本文记载的。
[0044] 为形成此类样本嵌入条，样本可以放在如具有有开放的口和封闭的底部的中空圆 柱状的塑料容器等容器的底部。可以制备可硬化的封装剂，例如聚合物如固化性环氧树脂， 且灌注在位于容器中的样本上。容器的内壁可限制当灌注或浇铸到样本上时的封装剂（例 如，聚合物）的流动区域，从而限定当硬化时的其外围形状。例如，容器可具有限定方形状 的开口或可以用于在围绕样本形成稳定化护套时而灌入或浇铸入容器中的封装剂（例如， 聚合物）材料中限定相应形状的其他几何结构的内壁。样本可以放在容器的底部上，如位 于底部中心，或者可以使用底部上的允许封装剂（例如，聚合物）当被引入时围绕样本的外 围边缘流动的其他放置位置从而包封样本。出于本发明的目的，并且在任何实施方案中，样 本可以被一种或多种封装剂（例如，聚合物）包封。样本在封装剂（例如，聚合物）内的位 置不重要，并且样本可以位于在封装剂（例如，一种或多种聚合物）中的任何位置或在封装 剂（例如，一种或多种聚合物）内（例如，居中、偏离中心和在侧边上等）。灌入具有已在其 底部上的位置处的样本的容器中的可硬化的封装剂（例如，聚合物）可以在样本的顶面覆 盖样本并且流入由在其底部的容器开口的截面形状限定且可以具有均匀或基本上均匀的 厚度的总体形状，如果引入充分的封装剂（例如，聚合物）。灌入足够的封装剂（例如，聚合 物）以至少覆盖样本的外围边缘。对于盘状样本，例如，样本的外围边缘是沿着盘的连接盘 的两个相对面的厚度维度环绕盘的侧边缘。封装剂（例如，聚合物）可以在真空下或没有 在真空的情况下灌在样本上。真空的使用可以取决于样本。如果应用的话，真空可以将一 些封装剂（例如，聚合物）拉出到样本的下侧或底侧。如果使用的话，真空优选控制为不足 以将封装剂（例如，聚合物）拉入样本的孔中那样强。如果不在真空下灌注样本，可以使封 装剂（例如，聚合物）固化充分的时间以硬化为刚硬的材料。一旦封装剂（例如，聚合物） 固化，则所得样本嵌入中间载体可以从容器中移除。如果必要的话，容器任选地可以设置有 非粘性的或脱模性的涂层，例如聚四氟乙烯（PTFE(特氟龙）），以帮助移去封装剂（例如，聚 合物）和被封装的样本。如果在真空下灌注封装剂（例如，聚合物），一旦材料可以作为整 体的物体操作，样本嵌入的中间载体可以从容器中移去，并且使封装剂（例如，聚合物）进 一步固化充分的时间以硬化为刚硬的材料。例如，可以使环氧树脂聚合物固化由树脂供应 商提供的环氧树脂说明中规定的指定时间段。硬化的封装剂（例如，聚合物）可以不仅覆盖 其连接的样本的外围边缘，而且可覆盖样本的至少顶面。在实例中，容器开口是方形状的， 并且样本和容器开口具有提供围绕样本外围的封装剂的护套的相关尺寸，其中封装剂形成 远离样本的外围边缘从约1_向外延伸至约3mm或其他距离的薄层。
[0045] 可硬化的封装剂（例如，聚合物）可以为在硬化时粘附至样本直接与样本的表面 和边缘接触的固化性热固性树脂或热塑性材料。固化性环氧类树脂可以用作可硬化的封装 剂（例如，聚合物）。例如，可以使用已经是可流动的环氧类树脂，并且当想要将其固化时， 添加和混合开始在环氧树脂（将使其在对于该给定的环氧类在所指定的固化时间内固化） 内的化学反应的催化剂。可以使用紫外线固化性树脂。可以使用异氰酸酯树脂。如果使用 热塑性材料，该材料可以在加热下软化从而使其充分地可灌注和可流动，并且在冷却时其 可以适当地硬化。一旦浇铸的树脂硬化，形成可以从浇铸圆柱体中除去并且用于根据本发 明的各方法的进一步的处理的钻肩（cuttings)嵌入的载体。
[0046] 作为条制备的进一步的部分，机械加工可以用于将样本减薄和平整，并且用于除 去在样本的一个或多个面处的硬化的封装剂（例如，聚合物）。这可在对无衬样本进行x-射 线投影扫描之前形成样本嵌入条。例如，机械加工可以用于减少在所指示的样本嵌入的中 间载体中样本的厚度，从约3mm的起始厚度减少至约1mm或其他厚度减少。在其外围边缘 包封样本的硬化的封装剂（例如，聚合物）例如，通过机械加工减薄成与样本类似厚度的封 装剂（例如，聚合物）的层。机械加工可以同时以类似的比率减薄样本和封装剂（例如，聚 合物）区域。封装剂（例如，聚合物）护套可以是刚硬的并且在机械加工条件下或在随后 的处理期间不挠曲到平面外。包封样本的外围边缘的硬化的封装剂（例如，聚合物）护套 在用于减薄和平整材料的这些机械加工操作期间稳定样本。例如，研磨样本面的金刚石磨 轮的使用可以赋予相当大的剪切应力至样本。岩石样本，尤其是未加固井的岩石，是冒着在 此类机械加工期间显著损坏或扯碎的危险的。刚硬的封装剂（例如，聚合物护套）在机械 加工期间使样本稳定并且可以防止因机械加工处理的此类损坏。封装剂护套也从可使样本 嵌入的中间载体在机械加工设备和其他处理装置上的操作、放置和保持便利的样本的提供 相隔区域。
[0047] 作为如何对所述的样本嵌入的中间载体进行机械加工的实例，样本（作为所述的 样本嵌入的中间载体的一部分）的一侧可以用磨轮研磨直至露出岩石或其他样本的平坦 面。然后样本嵌入的中间载体可以放在薄的切片机上，并且可以在样本与在前述机械加工 步骤中制备的岩石的新鲜面的相对侧上切出新的新鲜面。可能难以将样本的两侧相互平行 地磨平。样本的一面的磨平和相对面的切割可使减薄和平整有效地进行。优选将相对的露 出面机械加工以相互平行。为了磨平样本的一侧，可使用具有金刚石磨盘的薄的切片研磨 机。为了切割样本的一侧，如在相对侧已经如所示的磨平之后，可使用具有薄的切片横截 锯和安装在一个单元中的研磨机的薄的切片设备。如果必要的话，可以将样本在进一步的 处理之前干燥。例如，磨轮和薄的切片设备可在机械加工操作期间将冷却剂流体引入到工 件上，其可以在之后干燥。所得条产品可以为包括样本的薄的平面片作为条样本（例如，厚 度为约30ym至约5mm、如约100ym至3mm)的离散的条，其以薄层形式（例如，厚度为约 30ym至约5mm、如约100ym至3mm)在其外围边缘被封装在结构上稳定所得条的周围的封 装剂（例如，聚合物）内。
[0048] 如图1的步骤107(H)所示的，这些封装和机械加工步骤的所得条产品可以为包括 在其外围边缘被包封在封装剂（例如，聚合物）护套中的样本的总体方轮廓的条。在步骤 107(H)中示出的条（1071)的顶视透视图中，样本（1072)示出为盘状深暗影的物体，其位于 表示包封样本的环氧类护套结构的方轮廓的无阴影的区域内。样本不限于圆形轮廓（或总 体的盘状体），并且封装剂（例如，聚合物）护套不限于方轮廓，如这里仅为了说明而示出的 这些轮廓或形状。例如，样本可具有矩形形状（例如，方形），并且封装剂（例如，聚合物） 护套可具有圆形、方形或非方状矩形形状，或者可使用其他形状以及这些形状的组合。其他 封装剂（例如，聚合物）护套形状可提供所述的样本稳定化以用于机械加工和其他操作和 处理。
[0049] 在步骤106中的条制备之后，在步骤107(H)中可进行样本x-射线投影扫描，并且 用于选择对于2DSEM或FIB-SEM分析可准备的区域。例如，条可以放在高分辨率x-射线 投影扫描器中以用于获得至少一个x-射线投影图像。在更高的扫描分辨率下，可能不能将 样本的整个平面数字成像。多个 2D数字图像可以使用x-射线投影扫描在更高分辨率下横 过条中的样本的平面而获得，从而生成可数位拼接在一起的图像的马赛克。根据所使用的 分辨率和样本尺寸，11X11图像、或6X6图像、或6X7图像、或其他栅格图像可以横过样本 的平面捕获并且经由计算机拼接在一起从而构建样本的整个面的图像。该马赛克图像可用 于使用x-射线衰减作为进行解释的变量的改进的样本选择。感兴趣的样本区域可以在使 用SEM和FIB-SEM的甚至更高的分辨率分析中从马赛克图像中选择以用于评价。例如，根 据兴趣，孔隙率、方解石存在或其他因素可以用于选择感兴趣的样本区域。
[0050] 参考图1中的步骤/站108(c)，将包括步骤107(H)中选择的区域的具有嵌入样 本的条安装在背衬层上，如碳纤维背衬层，用于支撑。该中间工件标记在图1中的"V-切 割片"1081。切出包括前述步骤107(H)中选择的区域和直接在该区域之后的背衬层的部 分的拼接物，如方形状的拼接物，以用于SEM/FIB-SEM分析。该工件表示为图1中的"拼接 物" 1082。背衬层可具有约1mm至约1.1mm或其他值的厚度。条可以使用粘合剂如环氧类 结合至背衬层。环氧类可以为例如，已经是可流动的环氧树脂，并且当期望引发树脂的固化 时，可添加和混合引发在环氧树脂（将使其在对于该给定的环氧类所指定的固化时间内固 化）内的化学反应的催化剂。例如，可使用具有这些特征的两份环氧涂料盒。粘合剂固化 时间可以为至少部分地通过温度条件可控制的。粘合剂可以以很薄的基本上连续的涂层施 涂至背衬层和样本的至少之一，并且两个组件可以在一个或多个粘合剂涂布的表面压接触 且放置或保持在该位置直至介入的粘合剂固化和硬化从而将它们粘接在一起。在条粘接至 背衬层之后，可以提取所选择的区域作为包括位于所选择的区域之后的背衬层的一部分的 离散的拼接物。拼接物可从条/粘帖的背衬层如用金刚石带锯或其他合适的高精确度切割 装置来切出。例如，可使用水冷却、薄的带刃的金刚石带锯切出拼接物。
[0051] 任选地，在步骤107(H)之后和在条安装在步骤108(C)中的背衬和所述提取的拼 接物上之前，可对步骤107(H)的所述选择的区域和横过条中的样本的平面如通过x-射线 荧光显微镜（XRF)(未示出）进行元素分析。如果期望的话，这可以用于样本的额外矿物学 分析。
[0052] 在该工艺的阶段109(D)中，所提取的拼接物可包括3D尺寸为约1mm至约 10mm(X-方向）X约1mm至约10mm(y-方向）X约0? 1至约2mm(z-方向或厚度）、或约1mm 至约3mm(x-方向）X约1mm至约3mm(y-方向）X约0? 1至约1mm(z-方向）、或其他适合 于分析的尺寸的所选择的样本区域。例如，所提取的拼接物可包括3D尺寸为约2mm(x-方 向）X约2mm(y-方向）作为横向侧边长度尺寸X约0? 3mm(z-方向或厚度）的所选择的 样本区域。这些值仅为说明性的，并且可使用其他值。
[0053] 步骤110(E)中，所提取的拼接物可以安装至刀刃以便使用抛光器来抛光露出的 岩石的表面。图1的步骤110(E)中，待抛光的区域通过沿着岩石样本的右手侧的较轻阴 影区域来表示。例如，在切割后，拼接的样本可以任选地机械抛光，并且可使用离子抛光器 进行最终的离子束抛光。拼接物的表面优选可以充分地平滑，以致可以由扫描电子显微镜 (SEM)产生清楚的图像。
[0054] 步骤111 (F)中，可进行样本的抛光区域的SHM扫描。在所指示的框内的区域表示 要分段以计算岩石性能例如，孔隙率、TOC(总的有机含量）、和与TOC相关的孔隙率的单独 的2DSEMFOV图像。步骤113(G)中，3DFIB-SEM(聚焦离子束SEM)位置的代表沿抛光的 顶部示出。该区域可在步骤112中例如，基于2DSEMFOV图像来选择。可以进行FIB-SEM 获得且可以控制3D高分辨率体积。可以对该体积进行细分和计算以给出孔隙率、TOC、与 TOC相关的孔隙率和渗透率等。例如，以在数字岩石物理学的领域中有见识的技术人员的技 术内的方式可进行对本发明的拼接物的SHM和FIB-SHM扫描方法和设备的采用和应用，以 及细分和岩石性能计算。
[0055] 任选地，在步骤111 (F)的SEM分析之后和在步骤113 (G)的FIB-SEM分析之前，可 通过能量色散光谱分析（EDS)(未示出）来分析样本。EDS能力可以用于进行例如，在通常 的20纳米分辨率下的2D扫描。EDS为用于样本的元素分析或化学表征的分析技术。EDS 光谱可以包括岩石材料如粘土（clay)、孔、有机物、方解石、石英、斜长石、黄铁矿、二氧化钛 的评估，以及其类似材料和组合的评估。使用EDS的SEM图像可以用于鉴定样本的孔、矿物 学和有机含量。图1，4,6, 7和8中，一些工件尺寸的数值仅为了说明而在工艺的几个步骤 中表示，并且可使用其他值。
[0056] 图2为由如图1中在步骤106中制备的和在步骤107(H)中示出的本发明实例的条 201中的样本的x-射线投影成像生成的样本202的放大马赛克图像的实例。图2中的矩形 表示样本的较小区域204,其已选择用于进一步的评价（例如，用于图1中的步骤108-113 中的进一步的处理），如基于马赛克图像的定量评价。如在图2中还示出的，样本具有通过 封装剂（例如，聚合物）护套203包封的外围边缘205。封装剂（例如，聚合物）护套203 的上侧左手角落206在该实例中示出为倒角的（chamfered)，这可以提供便于条201在机械 加工装置等中的放置，但是不是条要求的特征。
[0057] 图3示出包括可用于本发明的方法的实例中的步骤301-318的方法300。该方法 可以应用至例如，图1中示出的工作流程。图3中示出的选项114, 115和116与对图1所 指示的选项相同。
[0058] 图4示出在本发明的其他实例中包括x-射线可扫描的多种物体嵌入条的制备和 使用的工艺工作流程。这些条在本文中也可以称为"多种物体条"。该实例中，与两个、三个 或多个参照物一起的单一的样本可以在相同质量的封装剂（例如，聚合物）中稳定，随后机 械加工变薄至减少的厚度（例如，厚度约0. 1至2mm或0. 1至1mm)。然后该样本可具有在 高分辨率（例如，每像素为~45至~4ym，或其他分辨率）下拍摄的x-射线投影图像，如 用于样本的较少范围或区域的选择以用于拼接和SEM/FIB-SEM分析。使用装入与在多能量 下扫描条的样本相同的条的参照物，也可以计算样本每像素的密度和原子序数。该信息可 以进一步帮助选择用于进一步的分析的样本区域。
[0059] 进一步详细地，图4中的工艺400包括连续的加工站/步骤401 (A)，402 (I)，403 (J)，404, 405 (K)，406, 407 (C)，408 (D)，409 (E)，410 (F)，411 和 412 (G)。该工艺部分地包括 除了样本之外进一步包括在条中一体化的参照物的x-射线可扫描的多种物体嵌入条的制 备。在该实例中，使用x-射线投影成像还获得条中样本的2D数字图像的马赛克，其用于 (至少部分地）选择被拼接以用于SEM/FIB-SEM分析的感兴趣的较小的样本区域。不同于 其中体积密度对于样本（盘、岩颈）可以手动地测量的图1中的工艺流程100,在图4中示 出的工艺400中，参照使用在样本外面的参照物的多能量x-射线CT扫描的结果，使用样本 之一在条制备之前对所有样本可计算体积密度和原子序数，并且参照可以引入工艺流程中 的额外的多能量x-射线CT扫描的结果、对相同条中一体地包括的参照物部分地进行的参 照，可计算每像素的用于多种的物体嵌入的条的所选择的样本的密度和原子序数。如所示 出的，不仅包括样本而且包括参照物的x-射线可扫描条是有利的产品，因为参照物不用必 须单独地装载在其中放置样本条用于分析的x-射线扫描器的阶段中。参照物可以以在相 同的条上最小化的形式伴随样本来作为样本，并且相同的封装的封装剂（例如，聚合物）可 以用于在它们外围边缘将样本和参照物包封在条中，不同的材料可以同时机械加工成平整 的减少的厚度。
[0060] 图4中示出的工艺400,如与图1的工艺一样，可以从样本如岩石样本开始。如所 示出的，岩石样本可以是页岩、砂岩或其他类型的岩石。如所示出的，井芯可以用作样本源。 类似于图1的工艺中示出的步骤101，步骤401(A)中，该实例中的井芯在多个能量（例如， 2、3、4或更多）下用x-射线CT装置扫描（"芯体扫描"）。井芯的扫描结果可以以日志格 式存储和显示。可以对感兴趣的区域检查扫描结果以用于进一步的评价，例如确定其中河 床边界层看起来为直的和均匀的地方。如图4中所示边界层以相对于芯体所示出的主（垂 直）长度为直角或基本上直角横过芯体延伸的区域对于提取多个岩颈以用于根据本发明 的该方法的岩石的进一步评价用的位置是有用的。例如，在所示出的芯体扫描之后，岩颈可 以从其中河床边界层为直的和均匀的芯体中提取。在该方法中，进行沿着整个芯体的侧边 在不同深度处提取的岩颈的多个选择并且提取那些岩颈以用于进一步的分析。步骤402(1) 中，多个岩颈，例如说明中的三个岩颈，基于步骤401中进行的DE扫描和其中河床边界层看 起来为直的和均匀的芯体的区域的鉴别，从芯体中提取。所提取的岩颈的形状和尺寸可以 类似于图1的工艺所描述的那些。类似于图1中的岩颈提取步骤102(B)所描述的，步骤 402(1)中的岩颈可以以相对于芯体的主长度为直角（正交地）提取。如所示出的，这可以 提供其中芯体的原始边界层变成沿圆柱状岩颈的主长度方向取向的岩颈。
[0061] 步骤403(J)( "岩颈扫描"）中，将所提取的岩颈机械加工减薄至约4至约6mm或 其他值的厚度的样本，并且在多能量x-射线CT扫描器（例如，双能量x-射线CT扫描器） 的双能量微型定位台内堆叠放置和分析。在形成堆叠体时，可以将2、3、4或5个以上的岩 颈机械加工成用于形成堆叠体的单个的样本。样本通过可以通过与样本近乎相等的密度和 原子序数的物体（例如，玻璃、环氧类）的薄的条来分开。图4中，示出从芯体的三个不同 的深度间隔获得的三个样本用于说明（即，"深度1"、深度2"和"深度3"的样本）。两个隔 离物412在图4中示出为单独地放在三个样本的各对之间。可使用其他数量的样本和隔离 物。隔离物可以为例如，厚度为约1_至约2_或其他值的玻璃盘或环氧类盘。例如，隔离 物，如玻璃或环氧类隔离物，可以比空气更致密，但是具有小于约1.6g/cm3的体积密度。样 本和隔离物的直径可以为例如，约l〇mm至约40mm、或约25mm、或其他值。样本和隔离物可 以具有相同或基本上相同的直径从而提供可以更容易操作和分析的堆叠体。在实例中，可 以对从放在扫描器的一个视野（FOV)内的不同岩颈中的高达5个样本（其中样本通过玻璃 条隔开）进行3D双能量x-射线扫描。为了帮助评估堆叠体中样本的体积密度、原子序数、 或两者，样本外部的2、3或更多个参照物（4030)可以放在多能量x-射线CT扫描器、如双 能量x-射线CT扫描器的微型定位台上的样本的堆叠体周围。参照物可以用于例如，在高 分辨率下对于在所示出的设备内的所有样本计算密度和原子序数两者。分析方法中的一般 步骤包括，但不限于，1)进行目标物和参照物的扫描（如双能量x-射线CT扫描），和2)基 于高和低能量CT值计算目标物的密度和有效原子序数。该分析方法可以如美国专利申请 No. 13/890, 367(Grader等人）、和作为美国专利申请公布No. 2013/0028371A1公布的2012 年6月20日提交的美国专利申请No. 13/527, 660的说明书的应用来进行，在此将其以其整 体通过参考的方式引入。关于3个以上的参照物，三个物体可以是液体或固体材料，如聚合 物、金属、矿物或化学化合物。各参照物可以具有与各个其他参照物不同的有效原子序数和 /或体积密度。参照物一般是均相的且由已知且不同密度和有效原子序数的材料制成。参 照物的密度和原子序数的值应当覆盖在研宄中的目标物的密度和原子序数的预期的范围。 参照物可以为例如，聚合物、矿物、玻璃、陶瓷、水、琥珀、木材、或其他材料。如果使用的话， 像水等液体作为参照物可以容纳在玻璃管中。已对于岩颈的堆叠体说明了该评价步骤403， 并且也可以对单一提取的岩颈进行，其中不需要使用隔离物。
[0062] 在步骤403中扫描样本的堆叠体之后，在步骤404中制备x-射线可扫描的多种物 体嵌入的条。步骤405(K)中，将多种物体条中的样本x-射线投影扫描从而生成可以用于 样本选择的马赛克图像以用于拼接物制备。作为条制备步骤404的初始部分，应用处理以 在其外围边缘将步骤403中选择的一个样本中包封在硬化的封装剂（例如，聚合物）中，并 且在其各外围边缘还将至少2、3或更多个参照物包在相同的硬化的封装剂（例如，聚合物） 中，从而围绕样本和参照物形成薄的刚硬的"护套"层（例如，厚度为约30ym至约5mm、如 约100ym至3mm)。这可以提供适合于操作、x-射线投影成像和/或多能量x-射线投影扫 描的多种物体条而不用需要在其任一主要面上加有背衬的样本。可以引入具有样本的条中 的参照物优选包括与相同条中包括的样本相互间具有不同体积密度和/或有效原子序数 的2、3或更多个参照物。参照物可以为例如，聚合物、矿物、玻璃、陶瓷、水、琥珀、木材、或其 他材料。如果使用的话，像水等液体作为参照物可以容纳在玻璃管 中。所使用的参照物可 以为例如，石英、聚四氟乙烯（PTFE(特氟龙））、和琥珀、和任选的额外不同的材料。参照物 优选可以为具有已知的各体积密度和有效原子序数的多种材料，其可以基于对条进行的同 时多能量x-射线投影扫描而有效地和常规地用作用于评估相同条中包括的样本的体积密 度和有效原子序数的参考或校准材料。此外，在实例中，可以完成该测定，其中条的样本没 有背衬。如所示出的，背衬在此类扫描期间是不期望的，因为它们可以引起干扰。
[0063] 为形成此类样本和参照物嵌入条，如图4中的步骤404所示出的，样本和参照物可 以放在所示出的铸造容器的底部的间隔开的位置。可以制备可硬化的封装剂（例如，聚合 物）、如固化性环氧类且灌注在放在容器中的样本和参照物中。添加足够的封装剂（例如， 聚合物）以包封样本和参照物的外围边缘，并且过剩的封装剂（例如，聚合物）根据在封装 过程期间是否施加真空，可覆盖样本和参照物的顶面，任选地还覆盖它们的底部。封装剂 (例如，聚合物）的类型的选择、真空的使用和固化的方式等等可以基于如文本中对于图1 中示出的方法的步骤106描述的类似的考虑来选择。一旦封装剂（例如，聚合物）固化，将 所生产的样本和参照物嵌入的中间载体从容器中移去以用于进一步的处理。可以类似于对 于图1的步骤106所描述的那些进行封装，但是该方法中具有参照物以及样本的额外封装。
[0064] 样本和参照物嵌入的中间载体可以通过机械加工减少厚度并在其平行相对的表 面的两侧或两面平整化。本文中对于包含样本而没有参照物的条描述的机械加工也可以对 样本和参照物嵌入的中间载体来使用从而形成条。例如，中间载体中的样本和参照物可以 在一侧上重叠（lap)，并且在相对侧上切割从而适当露出在所得条的相对平行侧上的样本 和参照物的面。样本和参照物可以加固为在具有其露出的相对面而没有任何背衬的该方法 中的条。可以避免在条的x-射线扫描期间可由样本背衬的存在而引起的干扰错误。机械加 工可以用于将样本和参照物嵌入的中间载体中的样本和参照物从起始厚度或范围为约2_ 至约10_、或其他值的厚度减少下降至约1_、或其他减少值。如可以了解到的，例如，即使 样本在机械加工前的初始厚度为约5_，多种参照物相对于样本和相互间也可以具有多个 起始厚度。机械加工操作可以赋予样本和所有的参照物均匀的厚度，同时还使它们的相对 面露出和平整化，以致可以更容易和精确地扫描条。在其外围边缘包封样本的硬化的封装 剂（例如，聚合物）例如，也通过机械加工成与样本和参照物类似的厚度的封装剂（例如， 聚合物）的层来减薄。
[0065] 步骤405 (K)中，进行包含样本（4052)和参照物（4053)的条（4051)的x-射线投 影成像从而在该实例中生成马赛克图像，所述马赛克图像可以用于为了 2DSEM或FIB-SEM 分析可准备的区域的选择。例如，条可以放在高分辨率x-射线投影扫描器中用于捕获至少 一个x-射线投影图像。在更高的扫描分辨率下，如所示出的，可能不能将样本的整个面数 字成像。使用x-射线投影扫描在较高分辨率下横过条中的样本的面可获得多个2D数字图 像，从而生成可以数字拼接在一起的图像的马赛克。该马赛克图像可以用于使用x-射线衰 减作为进行解释的变量的改进的样本选择。在使用SEM和FIB-SEM的甚至更高的分辨率分 析中感兴趣的样本区域可以从评价用马赛克图像中选择。
[0066] 除了步骤405中的扫描用于x-射线投影图像的条之外，条任选地可以在高分辨 率x-射线CT扫描器中在多能量下扫描，以致可以对样本计算每像素的密度和原子序数 两者。这如在图4中的步骤406中说明的。连同与样本一起嵌入相同条中的参照物，可以 处理该图像并且对于样本可以产生密度和原子序数，这用于改进样本选择以用于诸如分 害J、计算和各种气体定量测量的处理。该在多能量下扫描从而产生每像素的密度和原子序 数的方法可以如在引入的美国专利申请No. 13/890, 367 (Grader等人）和美国专利申请 No. 2013/0028371的说明书中的适用来进行。
[0067] 在图4中示出的工艺流程的步骤405(K)之后，可以使用任选的步骤406,并且可以 对所选择的样本使用步骤407 (C)、408 (D)、409 (E)、410 (F)、411 ( "FIB选择"）和412 (G)以 用于拼接物制备、抛光、SEM和FIB-SEM分析，如分别类似于如对于图1所示和描述的工艺流 程100的步骤108 (C)、109⑶、110 (E)、111 (F)、112和113 (G)。工艺路径选项4060指示在 该方法的选项中步骤405和407之间不包括步骤406。"V-切割片" 4071和"拼接物" 4072 可分别类似于图1中的V-切割片1081和拼接物1082。
[0068] 图5示出包括可以用于本发明的方法的实例中的步骤501-520的方法500。该方 法可以应用于例如，图4中示出的工作流程。工艺路径选项5130指示在该方法的选项中步 骤512和514之间不包括步骤513。
[0069] 图6、7和8示出本发明的提供x-射线可扫描条的制备和使用的额外实例。图6中， 工艺流程 600 可包括这里示出的步骤 601 (A)、602 (B)、603、604、605、606、607 (C)、608 (D)、 609(E)、610(F)、611和612(G)。步骤601-604和607-612可分别对应于如对于图1所示和 描述的步骤101-103、105、和108-113。步骤605和606可分别对应于如对于图4所示和描 述的步骤404和405。步骤606中，多种物体条6061包括封装剂（例如，聚合物）中包封的 盘状样本6062、和参照物6063。"V-切割片"6071和"拼接物"6072可分别类似于图1中 的V-切割片1081和拼接物1082。该工艺流程的选项613中，在样本盘提取和多种条制备 之前单一能量CT扫描所提取的岩颈，而在该工艺流程的选项614中不使用该任选的中间步 骤。
[0070] 图7中，工艺流程700可包括这里示出的步骤701、702 (I)、703 (J)、704 (K)、 705(H)、706、707、708(E)、709(F)、710 和 711(G)。步骤 701-703、和 707-711 可分别对应于 如对于图4所示和描述的步骤401-403、和408-412。步骤703中，例如，可以在视野（F0V) 内对一个或多个岩颈、如高达5个以上岩颈进行3D双能量CT扫描，其中一个隔离条或多个 隔离条（例如，多个玻璃条）可以位于堆叠体中的岩颈之间。步骤704、705和706可分别 对应于如对于图1所示和描述的步骤106、107和108。步骤703中示出的参照物7030可类 似于图4中示出的步骤403的参照物4030。步骤705中，多种物体条7051包括盘状样本 7052。步骤706中，来自步骤705中进行的马赛克/投影扫描的数据用于步骤705中选择 的样本的提取。"V-切割片"7061和"拼接物"7062可分别类似于图1中的V-切割片1081 和拼接物1082。
[0071] 图8中，工艺流程800可包括这里示出的步骤801、802(I)、803(J)、804(K)、 805 (H)、806、807、808 (E)、809 (F)、810 和 811 (G)。步骤 801-811 可分别对应于如对于图 4 所示和描述的步骤401-405和407-412。步骤803中，例如，在视野（FOV)内可以对一个或 多个岩颈、如高达5个以上岩颈进行3D双能量CT扫描，其中一个隔离条或多个隔离条（例 如，多个玻璃条）可以位于堆叠体中的岩颈之间。步骤803中示出的参照物8030可类似于 图4中示出的步骤403的参照物4030。步骤805中，多种物体条8051包括盘状样本7052 和参照物8053。步骤806中，来自步骤805中进行的马赛克/投影扫描的数据用于步骤805 中选择的样本的提取。"V-切割片"8061和"拼接物"8062可分别类似于图1中的V-切割 片1081和拼接物1082。尽管图6、7或8中未示出，岩颈的体积密度的物理测量步骤，如上 述对于图1中工艺的任选的步骤104描述的，可以包括在其条制备步骤之前的任意的这些 工艺流程中。
[0072] 表1提供可以用于本申请的实例中在一个深度间隔下提取的岩颈的样本扫描过 程的不同组合的实例。表格显示了包括在具有或不具有外部参照物的情况下扫描的岩颈、 岩颈CT扫描能量（单或双）、具有或不具有整体参照物的条类型和条投影扫描能量（单或 双）的各种扫描过程选项的组合。可使用超过双能级的使用的多能量扫描，其中"双能量" 在表格中示出。如所示出的，表1中的列表是用于一个深度间隔的组合，并且对于多个深度 间隔可进行相同类型的组合选项。
[0073] 表 1
[0075] 图9示出如图4中工艺工作流程400的步骤404中制备的多种物体条901的实 例，其中条901包括在其外围边缘903被封装剂（例如，聚合物）护套904包封的岩石样本 902。条901还包括多个参照物905(PTFE(特氟龙））、907 (琥珀）、908A、908B和908C，所述 多个参照物也沿着它们各自的外围边缘如PTFE(特氟龙）参照物905的所示出的外围边缘 906被封装剂（例如，聚合物）护套904包封。因为条901是没有背衬的，条的两侧或两面 可以具有与彼此的镜像图像相同的样本的布局和外观，参照物和封装剂（例如，聚合物）护 套。
[0076] 本发明的方法、系统和独特的工件可以使得在可用于许多定性和定量技术的成像 期间关于衰减的信息积累。本发明可以具有经济效益，如其中更多的成像技术（x-射线投 影）可以对使用这些技术制备的样本来使用。而且，由这些类型的成像创建的数据可以使 更多的定量计算得以进行。该方法也可以允许调节对于x-射线投影和/或CT扫描器可使 节省时间的数字岩石分析工作流程。例如，更多的样本可以使用更少数量的X-射线扫描器 来操作。
[0077] 本发明还涉及用于如根据图1、4和6-8中示出的工艺制备x-射线扫描和评价用 样本嵌入条的系统。如图10中示出的，例如，系统1〇〇〇可包括用于将样本和任选的参照 物定位在铸造容器内间隔开的位置的条制备站1001。如所示出的，样本和任选的参照物可 以嵌入被导入容器中的硬化的封装剂（例如，聚合物）中，从而提供嵌入样本和参照物的 载体。机械加工装置1002可以用于将载体的一侧机械加工以露出平坦的第一面，并且相同 或不同的机械加工装置可以用于将载体的相对侧机械加工以露出平坦的第二面从而生产 包含样本与周围的封装剂（例如，聚合物）的条。如还所示出的，可以包括具有能够在其扫 描期间保持条的台的x-射线投影扫描器1003。如所示出的，拼接物可以如在拼接物制备 单元或站1004处，用用于进一步处理的条样本的选择的区域与背衬层如碳纤维背衬层和 附着粘合剂如环氧类拼接来制备。如所示出的，至少一个单一能量和/或多能量CT扫描 器1005任选地可以包括在系统中。如还所示出的，用于将条的面抛光的一个或多个抛光单 元1006 (例如，机械和/或离子抛光单元）、用于扫描条的抛光面的SEM1007、和用于扫描 条的抛光面选择的部分的FIB-SEM1008可以设置在系统中。可以提供一个或多个计算机 系统1009以用于捕获和处理来自x-射线投影扫描器1003、一个或多个CT扫描器1005、 SEM1007和FIB-SEM1008的图像数据，和将结果输出至显示、打印或保存计算的结果的至 少一个输出装置1010。可以将计算机系统1009构造为例如，接收来自x-射线投影扫描器 1003的图像输出1011、还有来自一个或多个CT扫描器1005的至少之一或全部的图像输出 1012、来自SEM1007的图像输出1013、和来自FIB-SEM1008的图像输出1014。用于2D和 3D图像分析和计算的计算机程序可以作为程序产品储存在与用于运行程序的至少一个处 理器（例如，CPU)相关的至少一个非临时性计算机可用存储介质（例如，硬盘、闪存装置、 光盘、磁带/盘、或其他介质），或者可以存储在可进入计算机处理器的外部非临时性计算 机可用存储介质。本发明的系统相对于获得样本的场所可以位于场外或现场、和场外或现 场使用。如果场外使用，样本可以输送至其中系统坐落的位置。如果现场使用，系统任选地 可以用于移动的附件如拖车、厢式货车、大客车或类似的装置，以致其可以被输送至现场内 的良好的场所或其他样本源位置并分析。
[0078] 本发明以任何次序和/或以任何组合包括下述方面/实施方案/特征。
[0079] 1. -种用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述步骤：
[0080] (i)从由钻探井眼获得的芯体提取岩颈；
[0081] (ii)任选地对岩颈进行单一能量扫描以用于样本选择；
[0082] (iii)从岩颈中切割出选择的具有相对侧的样本；
[0083] (iv)将样本放置在铸造容器内；
[0084] (v)将可流动的封装剂（例如，聚合物）引入铸造容器中从而至少将围绕样本延伸 且位于其相对侧之间的外围边缘封装；
[0085] (vi)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载 体；
[0086] (vii)将样本嵌入中间载体 的一侧机械加工以露出样本的平坦面从而产生第一露 出面；和
[0087] (viii)机械加工从而在样本的与第一露出面的相对侧上产生第二露出面，其中第 一面和第二面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而提供X-射线可扫描离散条，所 述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其外围边缘以薄层形式封装 在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型样本。
[0088] 2.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括在（iv)之前 测量芯体或岩颈的体积密度。
[0089] 3.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中（i)从所述芯体提取 岩颈包括从芯体提取岩颈，和所提取的岩颈具有以相对于芯体的主长度尺寸基本上呈直角 延伸的主长度尺寸。
[0090] 4.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中切割（iii)包括从所 述岩颈中切出薄的盘从而提供样本，其中所述盘具有以相对于所述岩颈的主长度尺寸基本 上呈直角取向的相对面。
[0091] 5.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中（vii)机械加工包括 研磨样本嵌入的载体的一侧以露出样本的平坦面从而产生第一露出面；和（viii)机械加 工包括在所述岩石的与所述第一露出面相对侧上切割第二露出面。
[0092] 6.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述样本的厚度为约 1至约4_，所述条中的样本的厚度为约0. 5至约1. 5_，其中所述样本的厚度大于所述条中 的样本的厚度。
[0093] 7.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述样本为岩石。
[0094] 8.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述封装剂（例如，聚 合物）包括固化性环氧类。
[0095] 9.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（ix)使用 x-射线投影扫描捕获所述条样本的多个二维数字图像；和（x)在所述多个二维数字图像中 选择所述条样本的样本区域以用于进一步的评价。
[0096] 10.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中用于进一步的评价 的所述样本区域的选择使用x-射线衰减的可视化的标记作为进行选择用解释的变量来进 行。
[0097] 11.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xi)将所 述条粘贴至背衬，如碳纤维背衬，和（xii)从包括所选择的样本区域的条中切出拼接物部 分。
[0098] 12.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xiii)将 拼接物部分的面进行离子抛光，（xiv)SEM扫描所抛光的面，（XV)使用SEM-扫描结果选择所 抛光的面的区域以用于进一步的评价，和（xvi)FIB-SEM扫描（xv)中选择的区域。
[0099] 13.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述条的样本没有背 衬。
[0100] 14.本发明还涉及用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述 步骤：
[0101] (i)从由钻探井眼获得的芯体提取多个岩颈；
[0102] (ii)将多个岩颈机械加工成减小的厚度从而提供样本；
[0103] (iii)用位于样本之间的隔离条形成样本的堆叠体；
[0104] (iv)在两个以上的不同能级下与围绕扫描台上的样本配置的多个参照物（例如， 1、2、3、4、5、或更多）一起进行扫描台上的堆叠体的多能量X-射线CT扫描；
[0105] (v)由多能量X-射线CT扫描创建所述样本的数字图像，其中在两个以上的不同能 级下扫描的各样本对于各能量返回其各三维像素的CT值；
[0106] (vi)基于样本的数字图像评估对于全部样本的每像素的体积密度、RhoB和有效 原子序数Zrff以用于样本选择；
[0107] (vii)将所选择的样本和多个离散的参照物放置在铸造容器内；
[0108] (viii)将可流动的封装剂（例如，聚合物）引入铸造容器中从而至少将围绕样本 延伸且在其相对侧之间的外围边缘封装，以及至少将围绕参照物延伸且在其相对侧之间的 外围边缘封装；
[0109] (ix)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载 体和参照物嵌入中间载体；
[0110] (x)将样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本的平 坦面和各参照物的平坦面从而产生第一露出侧；和
[0111] (xi)机械加工从而在样本和参照物的与第一露出侧相对侧上产生第二露出侧，其 中第一露出侧和第二露出侧相互平行并且以样本的厚度和参照物的厚度部分地隔开，从而 提供X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在 其各外围边缘以层形式、如以薄层形式封装在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型 样本和参照物。
[0112] 15.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中（i)从所述芯体提取 岩颈包括，沿着其中河床边界层为基本上直的和均匀的具有较大圆柱状的芯体的一侧在不 同深度处提取圆柱状岩颈，和所提取的岩颈各自具有以相对于所述芯体的主长度尺寸基本 上呈直角延伸的主长度尺寸。
[0113] 16.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所提取的岩颈的机械 加工形成厚度为约4mm至约6mm的盘，其中所述盘具有以相对于岩颈的主长度尺寸基本上 呈直角取向的相对面。
[0114] 17.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述隔离条是玻璃。
[0115] 18.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述隔离条是具有约 0. 5mm至约1. 5mm的厚度的玻璃条。
[0116] 19.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中放在所述铸造容器内 的所述多个离散的参照物包括石英、聚四氟乙烯（PTFE)和琥珀的离散的片。
[0117] 20.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中用于产生样本和参照 物的第一露出侧的机械加工包括研磨，和用于产生所述样本和参照物的第二露出侧的机械 加工包括切割。
[0118] 21.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述条中的样本的厚 度为约0. 5至约1. 5mm。
[0119] 22.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述条中的参照物具 有与所述条中的样本相同的厚度。
[0120] 23.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述样本是岩石。
[0121] 24.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其中所述封装剂（例如， 聚合物）包括固化性环氧类。
[0122] 25.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xii)使 用x-射线投影扫描捕获所述条岩石的多个二维数字图像；和（xiii)在所述多个二维数字 图像中选择条岩石的样本区域以用于进一步的评价。
[0123] 26.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xiv)将所 述条粘贴至碳纤维背衬，和（XV)从包括所选择的样本区域的条中切出拼接物部分。
[0124] 27.根据任何前述或下述实施方案/特征/方面的方法，其进一步包括（xvi)将拼 接物部分的面进行离子抛光，（xvii)SEM扫描所抛光的面，（xviii)使用SEM-扫描结果选择 所抛光的面的区域以用于进一步的评价，和（xix)FIB-SEM扫描（xviii)中选择的区域。
[0125] 28.本发明还涉及用于制备x-射线扫描和评价用样本嵌入条的系统，其包括：
[0126] (a)包括放置在铸造容器内间隔开的位置的样本和任选的参照物的制备站，其中 所述样本和任选的参照物嵌入硬化的封装剂（例如，聚合物）中从而提供载体，
[0127] (b)用于将所述载体的一侧机械加工以露出第一平坦面的第一机械加工装置，
[0128] (c)用于将所述载体的相对侧机械加工以露出第二平坦面从而产生包含样本与周 围的封装剂（例如，聚合物）的条的所述第一机械加工装置或第二机械加工装置，其中第一 平坦面和第二平坦面相互平行并且以样本的厚度和任意参照物的厚度部分地隔开，从而提 供x-射线可扫描离散条，所述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其 各外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型样本和任意参 照物，
[0129] (d)具有能够在其扫描期间保持所述条的台的X-射线扫描器，
[0130] (e)用于将所述条样本的选择区域用粘合剂粘贴至背衬的拼接物制备单元，
[0131] (f)用于将所述条的面抛光的抛光单元，
[0132] (g)用于扫描所述条的抛光面的SEM，
[0133] (h)用于扫描所述条的抛光面的选择部分的FIB-SEM，和
[0134] (i)可操作以使用单一或多能量x-射线扫描捕获所述条岩石的多个二维数字图 像、和输出结果至显示、打印或存储计算结果的至少一个装置的一个或多个计算机系统。
[0135] 29.本发明还涉及x-射线可扫描条，其包括被围绕样本和参照物的外围边缘的硬 化的封装剂（例如，聚合物）封装的薄型离散样本和多个薄型离散参照物。
[0136] 30.根据任何前述或下述的实施方案/特征/方面的x-射线可扫描条，其中所述 硬化的封装剂（例如，聚合物）包括固化的环氧类，和所述多个参照物包括3个以上的相互 间具有不同的有效原子序数和/或体积密度的参照物。
[0137] 31.根据任何前述或下述的实施方案/特征/方面的x-射线可扫描条，其中所述 参照物是石英、聚四氟乙烯（PTFE)和琥珀。
[0138] 32.根据任何前述或下述的实施方案/特征/方面的x-射线可扫描条，其中所述 条的样本没有背衬。
[0139] 33.本发明还涉及用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述 步骤：
[0140] (i)从岩颈获得切割样本；
[0141] (ii)将所述切割样本封装以至少将围绕样本延伸且位于其相对侧之间的外围边 缘封装；
[0142] (iii)如果没有已露出的，则露出切割样本的平坦面从而产生第一露出面；和
[0143] (iv)如果没有已露出的，则露出在切割样本的与所述第一露出面相对侧上的第二 露出面，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而提供 能量可扫描条。
[0144] 34.本发明还涉及用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包 括下述步骤：
[0145] (i)从由钻探井眼获得的芯体提取岩颈；
[0146] (ii)任选地对岩颈进行单一能量扫描以用于样本选择；
[0147] (iii)从岩颈中切割出具有相对侧的选择的样本；
[0148] (iv)将样本放置在铸造容器内；
[0149] (v)将可流动的封装剂（例如，聚合物）引入铸造容器中从而将围绕样本延伸且位 于其相对侧之间的至少一个外围边缘封装；
[0150] (vi)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载 体；
[0151] (vii)将样本嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本的平坦面从而产生第一露 出面；
[0152] (viii)机械加工从而在样本的与所述第一露出面相对侧上产生第二露出面，其中 第一面和第二面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而提供X-射线可扫描离散条， 所述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其各外围边缘以薄层形式 封装在周围的封装剂中的薄平面型条样本；和
[0153] (ix)使用X-射线扫描捕获条样本的至少一个数字图像。
[0154] 35.本发明还涉及用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包 括下述步骤：
[0155] (i)从由钻探井眼获得的芯体提取多个岩颈；
[0156] (ii)将多个岩颈机械加工成减小的厚度从而提供样本；
[0157] (iii)用位于样本之间的隔离条形成样本的堆叠体；
[0158] (iv)在两个以上的不同能级下与围绕扫描台上的样本配置的多个参照物一起进 行扫描台上的堆叠体的多能量X-射线CT扫描；
[0159] (v)由多能量X-射线CT扫描创建样本的数字图像，其中在两个不同能级下扫描的 各样本对于各能量返回其各三维像素的CT值；
[0160] (vi)基于样本的数字图像评估对于全部样本的每像素的体积密度、RhoB和有效 原子序数Zrff以用于样本选择；
[0161] (vii)将所选择的样本和多个离散的参照物放置在铸造容器内；
[0162] (viii)将可流动的封装剂（例如，聚合物）引入铸造容器中从而至少将围绕样本 延伸且在其相对侧之间的外围边缘封装，以及至少将围绕参照物延伸且在其相对侧之间的 外围边缘封装；< br>[0163] (ix)将封装剂（例如，聚合物）硬化从而形成从容器中可移去的样本和参照物嵌 入中间载体；
[0164] (X)将样本和参照物嵌入中间载体的一侧机械加工以露出样本的平坦面和各参照 物的平坦面从而产生第一露出侧；
[0165] (xi)机械加工从而在样本和参照物的与第一露出侧相对侧上产生第二露出侧，其 中第一露出侧和第二露出侧相互平行并且以样本的厚度和参照物的厚度部分地隔开，从而 提供x-射线可扫描离散条，所述x-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在 其各外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂（例如，聚合物）中的薄平面型条样本和参 照物；和
[0166] (xii)使用X-射线扫描捕获条样本的至少一个数字图像。
[0167] 36.本发明还涉及用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包 括下述步骤：
[0168] (i)从岩颈获得切割样本；
[0169] (ii)将所述切割样本封装以至少将围绕样本延伸且位于其相对侧之间的外围边 缘封装；
[0170] (iii)如果没有已露出的，则露出切割样本的平坦面从而产生第一露出面；
[0171] (iv)如果没有已露出的，则露出在切割样本的与第一露出面相对侧上的第二露出 面，其中第一露出面和第二露出面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开，从而提供包括 条样本的能量可扫描条；和
[0172] (V)使用X-射线扫描捕获条样本的至少一个数字图像。
[0173] 本发明可包括如在语句和/或段落中阐述的上述和/或下述的这些各种特征或实 施方案的任何组合。本文公开的特征的任何组合认为是本发明的一部分，并且在可组合的 特征方面不打算有限定。
[0174] 申请人特别地将所有引用的参考文献的全部内容引入本公开中。此外，当量、浓 度、或其他值或参数以任一范围、优选的范围、或一系列优选的上限值和优选的下限值给出 时，这可理解为具体公开由任意上限范围界限或优选值与任意下限范围界限或优选值的任 意对形成的所有范围，而无论是否单独公开范围。当本文中叙述数值范围的情况下，除非另 有说明，否则该范围旨在包括其端点和在该范围内的所有整数和分数。当限定范围时，无意 将本发明的范围限于具体叙述的值。
[0175] 从考虑本说明书和本文中公开的本发明的实践出发本发明的其他实施方案对本 领域技术人员是显而易见的。旨在于由以下权利要求和其等同物指示的本发明的真实范围 和精神的情况下，本说明书和实施例认为仅是不例性的。
【主权项】
1. 一种制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述步骤： (i) 从由钻探井眼获得的芯体提取岩颈； (ii) 任选地对所述岩颈进行单一能量扫描以用于样本选择； (iii) 从所述岩颈中切割出选择的具有相对侧的样本； (iv) 将所述样本放置在铸造容器内； (V)将可流动的封装剂引入所述铸造容器中从而至少将围绕所述样本延伸且在其相对 侧之间的外围边缘封装； (vi) 将所述封装剂硬化从而形成从所述容器中可移去的样本嵌入中间载体； (vii) 将所述样本嵌入中间载体的一侧机械加工以露出所述样本的平坦面从而产生第 一露出面； (Viii)机械加工从而在所述样本的与所述第一露出面的相对侧上产生第二露出面，其 中所述第一露出面和所述第二面露出相互平行并且以所述样本的厚度部分地隔开，从而提 供X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其 外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂中的薄平面型条样本；和 (ix)使用X-射线扫描捕获所述条样本的至少一个数字图像。2. 根据权利要求1所述的方法，其进一步包括在（iv)之前测量所述芯体或所述岩颈的 体积密度。3. 根据权利要求1所述的方法，其中（i)从所述芯体提取所述岩颈包括从芯体提取 岩颈，和所提取的岩颈具有以相对于所述芯体的主长度尺寸基本上呈直角延伸的主长度尺 寸。4. 根据权利要求3所述的方法，其中切割（iii)包括从所述岩颈中切出薄的盘从而提 供样本，其中所述盘具有以相对于所述岩颈的主长度尺寸基本上呈直角取向的相对面。5. 根据权利要求1所述的方法，其中（vii)机械加工包括研磨所述样本嵌入载体的一 侧以露出所述样本的平坦面从而产生第一露出面；和（viii)机械加工包括在所述岩石的 与所述第一露出面相对侧上切割第二露出面。6. 根据权利要求1所述的方法，其中所述样本的厚度为约1至约4_，所述条中的样本 的厚度为约〇. 5至约I. 5_，其中所述样本的厚度大于所述条中的样本的厚度。7. 根据权利要求1所述的方法，其中所述样本为岩石。8. 根据权利要求1所述的方法，其中所述封装剂包括固化性环氧类。9. 根据权利要求1所述的方法，其进一步包括（ix)使用X-射线投影扫描捕获所述条 样本的多个二维数字图像；和（X)在所述多个二维数字图像中选择所述条样本的样本区域 以用于进一步的评价。10. 根据权利要求9所述的方法，其中用于进一步的评价的所述样本区域的选择使用 X-射线衰减的可视化的标记作为进行所述选择用解释的变量来进行。11. 根据权利要求10所述的方法，其进一步包括（xi)将所述条粘贴至背衬，和（xii) 从包括所选择的样本区域的条中切出拼接物部分。12. 根据权利要求11所述的方法，其进一步包括（xiii)将拼接物部分的面进行离子抛 光，（xiv)SEM扫描所抛光的面，（XV)使用SEM-扫描结果选择所抛光的面的区域以用于进一 步的评价，和（xvi)FIB-SEM扫描（XV)中所选择的区域。13. 根据权利要求1所述的方法，其中所述条的样本没有背衬。14. 一种用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述步骤： (i) 从由钻探井眼获得的芯体提取多个岩颈； (ii) 将所述多个岩颈机械加工成减小的厚度从而提供样本； (iii) 用位于所述样本之间的隔离条形成所述样本的堆叠体； (iv) 在两个以上的不同能级下与围绕扫描台上的所述样本配置的多个参照物一起进 行扫描台上的所述堆叠体的多能量X-射线CT扫描； (V)由所述多能量X-射线CT扫描创建所述样本的数字图像，其中在两个以上的不同能 级下扫描的各所述样本对于各能量返回其各三维像素的CT值； (vi) 基于样本的数字图像评估对于全部样本的每像素的体积密度、RhoB和有效原子 序数Zrff以用于样本选择； (vii) 将所选择的样本和多个离散的参照物放置在铸造容器内； (viii) 将可流动的封装剂引入所述铸造容器中从而至少将围绕所述样本延伸且在其 相对侧之间的外围边缘封装，和至少将围绕参照物延伸且在其相对侧之间的外围边缘封 装； (ix) 将封装剂硬化从而形成从容器中可移去的样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间 载体； (X)将所述样本嵌入中间载体和参照物嵌入中间载体的一侧机械加工以露出所述样本 的平坦面和各所述参照物的平坦面从而产生第一露出侧； (Xi)机械加工从而在所述样本和所述参照物的与所述第一露出侧的相对侧上产生第 二露出侧，其中所述第一露出侧和所述第二露出侧相互平行并且以样本的厚度和参照物的 厚度部分地隔开，从而提供X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结构上 将所得条稳定化的、在其各外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂中的薄平面型条样本 和参照物；和 (Xii)使用X-射线扫描捕获所述条样本的至少一个数字图像。15. 根据权利要求14所述的方法，其中（i)从所述芯体提取所述岩颈包括，沿着其中河 床边界层为基本上直的和均匀的具有较大圆柱状的所述芯体的一侧在不同深度处提取圆 柱状岩颈，和所提取的岩颈各自具有以相对于所述芯体的主长度尺寸基本上呈直角延伸的 主长度尺寸。16. 根据权利要求14所述的方法，其中所提取的岩颈的机械加工形成厚度为约4mm至 约6mm的盘，其中所述盘具有以相对于所述岩颈的主长度尺寸基本上呈直角取向的相对 面。17. 根据权利要求16所述的方法，其中所述隔离条是玻璃。18. 根据权利要求16所述的方法，其中所述隔离条是具有约0. 5mm至约I. 5mm的厚度 的玻璃条。19. 根据权利要求14所述的方法，其中放在所述铸造容器内的所述多个离散的参照物 包括石英、聚四氟乙烯（PTFE)和琥珀的离散的片。20. 根据权利要求14所述的方法，其中用于产生样本和参照物的所述第一露出侧的机 械加工包括研磨，和用于产生所述样本和参照物的所述第二露出侧的机械加工包括切割。21. 根据权利要求14所述的方法，其中所述条中的样本的厚度为约0. 5至约I. 5mm。22. 根据权利要求21所述的方法，其中所述条中的参照物与所述条中的样本具有相同 的厚度。23. 根据权利要求14所述的方法，其中所述样本是岩石。24. 根据权利要求14所述的方法，其中所述封装剂包括固化性环氧类。25. 根据权利要求14所述的方法，其中（xii)包括使用X-射线投影扫描捕获所述条样 本的多个二维数字图像；和进一步包括（xiii)在所述多个二维数字图像中选择所述条样 本的样本区域以用于进一步的评价。26. 根据权利要求25所述的方法，其进一步包括（xiv)将所述条粘贴至背衬，和（XV) 从包括所选择的样本区域的所述条中切出拼接物部分。27. 根据权利要求26所述的方法，其进一步包括（xvi)将拼接物部分的面进行离子抛 光，（xvii)SEM扫描所抛光的面，（xviii)使用SEM-扫描结果选择所抛光的面的区域以用于 进一步的评价，和（xix)FIB-SEM扫描（xviii)中所选择的区域。28. -种用于制备X-射线扫描和评价用样本嵌入条的系统，其包括： (a) 包括放置在铸造容器内间隔开的位置的样本和任选的参照物的制备站，其中所述 样本和所述任选的参照物嵌入硬化的封装剂中从而提供载体， (b) 用于将所述载体的一侧机械加工以露出第一平坦面的第一机械加工装置， (c) 用于将所述载体的相对侧机械加工以露出第二平坦面从而产生包含所述样本与 周围的封装剂的条的所述第一机械加工装置或第二机械加工装置，其中所述第一平坦面和 所述第二平坦面相互平行并且以样本的厚度和任意参照物的厚度部分地隔开，从而提供 X-射线可扫描离散条，所述X-射线可扫描离散条包括在结构上将所得条稳定化的、在其各 外围边缘以薄层形式封装在周围的封装剂中的薄平面型样本和任意参照物， (d) 具有能够在其扫描期间保持所述条的台的X-射线扫描器， (e) 用于将所述条样本的选择区域用粘合剂粘贴至背衬的拼接物制备单元， (f) 用于将所述条的面抛光的抛光单元， (g) 用于扫描所述条的抛光面的SEM， (h) 用于扫描所述条的抛光面的选择部分的FIB-SEMjP (i) 可操作以使用单一或多能量X-射线扫描捕获所述条岩石的多个二维数字图像、和 输出结果至显示、打印或储存计算结果的至少一个装置的一个或多个计算机系统。29. -种X-射线可扫描条，其包括被围绕样本和参照物的外围边缘的硬化的封装剂封 装的薄型离散样本和多个薄型离散参照物。30. 根据权利要求29所述的X-射线可扫描条，其中所述硬化的封装剂包括固化的环氧 类，和所述多个参照物包括3个以上的相互间具有不同的有效原子序数和/或体积密度的 参照物。31. 根据权利要求30所述的X-射线可扫描条，其中所述参照物是石英、聚四氟乙烯 (PTFE)和琥珀。32. 根据权利要求29所述的X-射线可扫描条，其中所述条的样本没有背衬。33. -种用于制备和利用X-射线扫描和评价用样本嵌入条的方法，其包括下述步骤： (i)从岩颈获得切割样本； (ii) 将所述切割样本封装以至少将围绕样本延伸且位于其相对侧之间的外围边缘封 装； (iii) 如果没有已露出的，则露出所述切割样本的平坦面从而产生第一露出面； (iv) 如果没有已露出的，则露出在所述切割样本的与所述第一露出面相对侧上的第二 露出面，其中所述第一露出面和所述第二露出面相互平行并且以样本的厚度部分地隔开， 从而提供包括条样本的能量可扫描条；和 (V)使用X-射线扫描捕获所述条样本的至少一个数字图像。
【专利摘要】提供一种方法，其能够使岩石或其他类型的样本如从芯体分析中提取的岩颈使用被硬化的封装剂如可铸造的固定材料封装的条或样本底座来表征，制备所述条或样本底座以具有样本和任选的多个薄型离散的参照物，所述硬化的封装剂围绕样本和任意的参照物的外围边缘。还提供进行这些方法的系统。还提供x-射线可扫描条作为单一的单元，其具有被硬化的封装剂封装的薄型离散的样本和多个薄型离散的参照物，所述硬化的封装剂包封样本和参照物的外围边缘。样本底座可以随后通过X-射线计算机断层摄影、扫描电子显微镜(SEM)和结合的SEM和聚焦离子束(FIB)来分析。
【IPC分类】G01N23/04, G01N33/24, G01N23/225, G01N1/36
【公开号】CN104903711
【申请号】CN201380069038
【发明人】布赖恩·古兹曼, 瑙姆·德尔吉
【申请人】领英股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年10月24日
【公告号】CA2889823A1, EP2914956A1, US9127529, US20140119497, WO2014070564A1, WO2014070564A8
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