一种硅橡胶混炼胶的制备方法
一种硅橡胶混炼胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硅橡胶混炼胶的制备方法，尤其是一种350km/h高速列车上车顶 绝缘子用硅橡胶混炼胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来高速铁路迅速发展，中国进入高铁时代，列车速度的提高对车顶绝缘子的 材料则提出了更高的要求。现有的用于制作350km/h高速列车上车顶绝缘子的硅橡胶混炼 胶的绝缘性能、力学性能较差，使用过程中容易出现质量问题。因此迫切需要一种绝缘性能 及力学性能优良的硅橡胶混炼胶，使其适合用作350km/h高速列车上车顶绝缘子的材料。
[0003] 现目前，硅橡胶混炼胶生产方法大多是这样的：将硅生胶、补强剂、填充剂和增塑 剂捏合，混合均匀后将所得混合胶返炼打卷后即可，由于硅橡胶混炼胶粘性一般较大，过滤 时易粘在滤网上，从而导致过滤无法进行，大量杂质不能去除，使得胶料的绝缘性能不够理 想，同时胶料的力学性能也不够理想。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是解决现有技术中硅橡胶混炼胶的不足，提供一种硅橡胶混炼胶的 制备方法，使制得的硅橡胶混炼胶具有优良的绝缘性能及力学性能。
[0005]技术方案
[0006] 一种硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)将40~70份硅生胶、20~50份补强剂和0~10份增塑剂加入密闭式炼胶 机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；
[0008] (2)将20~40份硅生胶、50~80份填充剂、0~10份增塑剂、0~5份处理剂加 入密闭式炼胶机中，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，然后将出片烘烤、冷却，得到第二混 合胶料；
[0009] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和增塑剂加入到密闭式炼胶机中，捏合均匀 得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占20~50%，第二混合胶料50~ 80%，增塑剂占0~10% ;
[0010] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，最后过滤，即得。
[0011] 上述制备方法中，所述硅生胶为甲基乙烯基硅橡胶，补强剂为气相法白炭黑，增塑 剂为粘度为500~lOOOOcs的二甲基硅油或粘度为10~50cs的羟基硅油，填充剂为氢氧 化铝，处理剂为乙烯基硅烷或甲氧基硅烷，上述份数均为重量份。
[0012] 进一步，所述处理剂为乙條基二乙氧基硅烷或乙條基二甲氧基硅烷。
[0013] 上述工艺中，加入气相法白炭黑有利于提高350km/h高速列车上车顶绝缘子硅橡 胶混炼胶的扯断强度、撕裂强度、电性能，加入硅油有利于提高胶料的贮存稳定性，加入氢 氧化铝有利于提高胶料的电绝缘性，加入硅烷有利于提高胶料的力学性能。
[0014] 作为本发明的优选方案，步骤（1)中，密闭式炼胶机中的加热温度为120~150°C， 真空压力为-o. 04~-o. 07Mpa，时间为0. 5~2h。该条件下有利于除去胶料中易于导电的 水、低挥发物，降低胶料的导电率，值得注意的是加热温度过高，真空压力过大，真空时间过 长，会使第一混合胶料硬度变大，不利于过滤杂质，但后续步骤中的混炼起到软化胶料的作 用，从而最终的过滤能顺利进行。
[0015] 步骤（2)中密闭式炼胶机中加热温度50~100°C，密炼时间为60~70min。
[0016] 步骤（2)中，薄通时使用的薄通辊距优选为0.5~2mm，薄通次数优选为3~5次。 薄通辊距决定了出片的厚度，将出片的厚度保持在0. 5~2_，有利于在后续的烘烤中热量 均匀进入胶料内；薄通3~5次，能够使胶料充分混合均匀。
[0017] 步骤⑵中的烘烤温度为120~190°C，时间为1~3h。烘烤的目的是除去胶料 中易于导电的水、低挥发物，降低胶料的导电率，烘烤的值得注意的是，烘烤会使第二混合 胶料硬度变大，不利于过滤杂质，但后续步骤中的混炼起到软化胶料的作用，从而使最终的 过滤能顺利进行。
[0018] 步骤（3)中，密闭式炼胶机中加热温度50~80°C，密炼时间为60~70min。
[0019] 步骤⑷中的开放式炼胶机的辊距优选为8~12mm，低于8mm，胶料容易粘棍，不 利于操作，高于12mm，胶料不易返炼均匀。
[0020] 为保证有效的去除胶料中的杂质，步骤（4)中的过滤通过过滤机完成，过滤机的 滤网为四层，目数分别为28、28、150和200。即第一张滤网为28目，第二张滤网为28目，第 三张滤网为150目，第四张滤网为200目。第一张滤网和第二张滤网为整个滤网的骨架，主 要起到支撑作用；第三张滤网和第四张滤网主要起到过滤的作用，确保在其中一张滤网损 坏时，过滤机还能起到过滤效果。越粘的胶料过滤时越容易粘在滤网上，从而导致过滤无法 进行。本发明通过分别制作第一混合胶料、第二混合胶料，同时在第二混合胶料里加入处理 剂，混合后返炼产生的胶料与现有技术相比粘性降低，力学性能提高，使得随后的过滤步骤 可以顺利进行，去除大部分杂质，从而提高硅橡胶混炼胶的绝缘性能及力学性能。
[0021] 本发明的有益效果是工艺简单，胶料中的杂质容易过滤，制得的硅橡胶混炼胶的 绝缘性能好，力学性能好，适合用作复合绝缘子、复合避雷器外套，尤其是用作350km/h高 速列车上车顶绝缘子材料。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0023] 实施例1
[0024] (1)将40份甲基乙烯基硅橡胶、20份气相法白炭黑和0份羟基硅油加入密闭式炼 胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为120°C，真空度_0.04Mpa， 真空时间0. 5h ;
[0025] (2)将20份甲基乙烯基硅橡胶、50份氢氧化铝、0份羟基硅油、0份乙烯基三乙氧 基硅烷加入密闭式炼胶机中，80 °C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通时 使用的薄通辊距为0. 5mm，薄通次数为5次，然后将出片于150°C的炉温下烘烤2h后冷却， 得到第二混合胶料；
[0026] (3)将第一混合胶料和第二混合胶料加入到密闭式炼胶机中，60°C下密炼60min， 捏合均匀得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占29%，第二混合胶料 71% ；
[0027] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0028] 本实施例中，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶396g、气相法白炭黑97g、氢 氧化铝507g、羟基硅油0g、乙烯基三乙氧基硅烷0g时，过滤出的杂质为lg，得到的硅橡胶混 炼胶为998g，其中有lg胶料在烘烤过程中挥发掉。
[0029] 实施例2
[0030] (1)将40份甲基乙烯基硅橡胶、20份气相法白炭黑和0份羟基硅油加入密闭式炼 胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为150°C，真空度_0.07Mpa， 真空时间2. Oh ;
[0031] (2)将20份甲基乙烯基硅橡胶、50份氢氧化铝、0份羟基硅油、0份乙烯基三乙氧 基硅烷加入密闭式炼胶机中，60 °C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通时 使用的薄通辊距为2mm，薄通次数为3次，然后将出片于120°C的炉温下烘烤3h后冷却，得 到第二混合胶料；
[0032] (3)将第一混合胶料和第二混合胶料加入到密闭式炼胶机中，70°C下密炼60min， 捏合均匀得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占29%，第二混合胶料 71% ；
[0033] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0034] 本实施例中，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶396g、气相法白炭黑97g、氢 氧化铝507g、羟基硅油0g、乙烯基三乙氧基硅烷0g时，过滤出的杂质为lg，得到的硅橡胶混 炼胶为998g，其中有lg胶料在烘烤过程中挥发掉。
[0035] 对比例1
[0036] 将甲基乙烯基硅橡胶396g、气相法白炭黑97g、氢氧化铝507g、羟基硅油0g、乙烯 基三乙氧基硅烷〇g通过闭式炼胶机捏合至三者混合均匀；将捏合好的胶料返炼打卷后过 滤，过滤出的杂质为〇g，得到l〇〇〇g硅橡胶混炼胶。
[0037] 将实施例1、实施例2和对比例1所制作的硅橡胶混炼胶进行性能测试，结果见下 表：
[0039] 从上表的测试数据可以看出：实施例1、实施例2制得的硅橡胶混炼胶在扯断强 度、撕裂强度、体积电阻率、介电强度都比对比例1高，即力学性能和绝缘性能优于对比例 1，满足350km/h高速列车上车顶绝缘子的使用要求。
[0040] 实施例3
[0041] (1)将70份甲基乙烯基硅橡胶、50份气相法白炭黑和10份二甲基硅油加入 密闭式炼胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为120°C，真空 度-0. 04Mpa，真空时间0. 5h ;
[0042] (2)将40份甲基乙烯基硅橡胶、80份氢氧化铝、10份二甲基硅油、5份乙烯基三甲 氧基硅烷加入密闭式炼胶机中，90°C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通 时使用的薄通辊距为〇. 5mm，薄通次数为5次，然后将出片于150°C的炉温下烘烤2h后冷 却，得到第二混合胶料；
[0043] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和二甲基硅油加入到密闭式炼胶机中，70°C下 密炼60min，捏合均匀得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占36% ，第二 混合胶料57 %，二甲基硅油7 % ;
[0044] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0045] 本实施例中，二甲基硅油粘度为lOOOcs，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶 363g、气相法白炭黑138g、氢氧化铝338g、二甲基硅油140g、乙烯基三甲氧基硅烷21g时，过 滤出的杂质为lg，得到的硅橡胶混炼胶为998g，滤出的机头胶主要是毛絮、纸肩等杂质。
[0046] 实施例4
[0047] (1)将70份甲基乙烯基硅橡胶、50份气相法白炭黑和10份二甲基硅油加入 密闭式炼胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为150°C，真空 度-0. 07Mpa，真空时间2. Oh ;
[0048] (2)将40份甲基乙烯基硅橡胶、80份氢氧化铝、10份二甲基硅油、5份乙烯基三甲 氧基硅烷加入密闭式炼胶机中，90°C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通 时使用的薄通辊距为2mm，薄通次数为3次，然后将出片于120°C的炉温下烘烤3h后冷却， 得到第二混合胶料；
[0049] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和二甲基硅油加入到密闭式炼胶机中，70°C下 密炼60min，捏合均匀得到第三混合胶料，按质量百分比第一混合胶料占36%，第二混合胶 料57%，二甲基硅油7% ;
[0050] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0051] 本实施例中，二甲基硅油粘度为lOOOcs，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶 363g、气相法白炭黑138g、氢氧化铝338g、二甲基硅油140g、乙烯基三甲氧基硅烷21g时，过 滤出的杂质为lg，得到的硅橡胶混炼胶为999g，滤出的机头胶主要是毛絮、纸肩等杂质。
[0052] 对比例2
[0053] 将甲基乙烯基娃橡胶363g、气相法白炭黑138g、氢氧化错338g、二甲基硅油140g、 乙烯基三甲氧基硅烷21g通过闭式炼胶机捏合至三者混合均匀；将捏合好的胶料返炼打卷 后过滤，过滤出的杂质为〇g，得到l〇〇〇g硅橡胶混炼胶。
[0054] 将实施例3、实施例4和对比例2所制作的硅橡胶混炼胶进行性能检测，测试结果 见下表：
[0056] 从上表的测试数据可以看出：实施例3、实施例4制得的硅橡胶混炼胶在扯断强 度、撕裂强度、体积电阻率、介电强度都比对比例2高，即力学性能和绝缘性能优于对比例 2,满足350km/h高速列车上车顶绝缘子的使用要求。
[0057] 实施例5
[0058] (1)将55份甲基乙烯基硅橡胶、35份气相法白炭黑和5份羟基硅油加入密闭式炼 胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为120°C，真空度_0.04Mpa， 真空时间0. 5h ;
[0059] (2)将30份甲基乙烯基硅橡胶、65份氢氧化铝、5份羟基硅油、2. 5份乙烯基三乙 氧基硅烷加入密闭式炼胶机中，70 °C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通 时使用的薄通辊距为〇. 5mm，薄通次数为5次，然后将出片于150°C的炉温下烘烤2h后冷 却，得到第二混合胶料；
[0060] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和羟基硅油加入到密闭式炼胶机中，80°C下密 炼60min，捏合均匀得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占33 %，第二混 合胶料62%，羟基硅油5% ;
[0061] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0062] 本实施例中，羟基硅油粘度为50cs，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶 372g、气相法白炭黑122g、氢氧化铝393g、羟基硅油98g、乙烯基三乙氧基硅烷15g时，过滤 出的杂质为lg，得到的硅橡胶混炼胶为998g，其中lg胶料在烘烤过程中挥发掉，滤出的机 头胶主要是毛絮、纸肩等杂质。
[0063] 实施例6
[0064] (1)将55份甲基乙烯基硅橡胶、35份气相法白炭黑和5份羟基硅油加入密闭式炼 胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为150°C，真空度_0.07Mpa， 真空时间2. Oh ;
[0065] (2)将30份甲基乙烯基硅橡胶、65份氢氧化铝、5份羟基硅油、2. 5份乙烯基三乙 氧基硅烷加入密闭式炼胶机中，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通时使用的薄通辊距 为2_，薄通次数为3次，然后将出片于120°C的炉温下烘烤3h后冷却，得到第二混合胶料；
[0066] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和羟基硅油加入到密闭式炼胶机中，捏合均匀 得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占33 %，第二混合胶料62 %，低粘度 羟基硅油5% ;
[0067] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0068] 本实施例中，羟基硅油粘度为50cs，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶 372g、气相法白炭黑122g、氢氧化铝393g、羟基硅油98g、乙烯基三乙氧基硅烷15g时，过滤 出的杂质为lg，得到的硅橡胶混炼胶为999g。滤出的机头胶主要是毛絮、纸肩等杂质。
[0069] 对比例3
[0070] 将甲基乙烯基硅橡胶372g、气相法白炭黑122g、氢氧化铝393g、羟基硅油98g、乙 烯基三乙氧基硅烷15g通过闭式炼胶机捏合至三者混合均匀；将捏合好的胶料返炼打卷后 过滤，过滤出的杂质为〇g，得到l〇〇〇g硅橡胶混炼胶。
[0071] 将实施例5、实施例6和对比例3所制作的硅橡胶混炼胶进行性能测试，结果见下 表：
[0073] 从上表的测试数据可以看出：实施例5、实施例6制得的硅橡胶混炼胶在扯断强 度、撕裂强度、体积电阻率、介电强度都比对比例3高，即力学性能和绝缘性能优于对比例 3,满足350km/h高速列车上车顶绝缘子的使用要求。
【主权项】
1. 一种硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将40~70份硅生胶、20~50份补强剂和O~10份增塑剂加入密闭式炼胶机中， 捏合均匀后得到第一混合胶料； (2) 将20~40份硅生胶、50~80份填充剂、0~10份增塑剂、0~5份处理剂加入密 闭式炼胶机中，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，然后将出片烘烤、冷却，得到第二混合胶 料； (3) 将第一混合胶料、第二混合胶料和增塑剂加入到密闭式炼胶机中，捏合均匀得到第 三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占20~50%，第二混合胶料50~80%，增 塑剂占〇~10% ; (4) 将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，最后过滤，即得。 上述制备方法中，所述硅生胶为甲基乙烯基硅橡胶，补强剂为气相法白炭黑，增塑剂为 粘度为500~lOOOOcs的二甲基硅油或粘度为10~50cs的羟基硅油，填充剂为氢氧化铝， 处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，上述份数均为重量份。2. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，密闭式炼 胶机中的加热温度为120~150°C，真空压力为-0. 04~-0. 07Mpa，时间为0. 5~2h。3. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，密闭式炼 胶机中加热温度50~100°C，密炼时间为60~70min。4. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，薄通时使 用的薄通棍距为0. 5~2mm，薄通次数为3~5次。5. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，烘烤温度 为120~190°C，时间为1~3h。6. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，密闭式炼 胶机中加热温度50~80°C，密炼时间为60~70min。7. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤⑷中，开放式炼 胶机的棍距为8~12mm。8. 如权利要求1至7任一项所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（4) 中，过滤操作通过过滤机完成，过滤机的滤网为四层，目数分别为28、28、150和200。
【专利摘要】本发明涉及一种硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：将40-70份硅生胶、20-50份补强剂和0-10份增塑剂加入捏合机中，捏合得第一混合胶料；将20-40份硅生胶、50-80份填充剂、0-10份增塑剂、0-5份处理剂加入捏合机中，捏合均匀后再薄通出片，将出片烘烤、冷却，得第二混合胶料；将第一混合胶料、第二混合胶料和增塑剂加入到捏合机中，捏合得第三混合胶料，其中第一混合胶料占20-50％，第二混合胶料50-80％，增塑剂占0-10％；将第三混合胶料返炼、过滤。本发明的硅橡胶混炼胶的绝缘性能及力学性能好，适合用作复合绝缘子、复合避雷器外套，尤其是用作350km/h高速列车上车顶绝缘子材料。
【IPC分类】B29B7/02, B29B7/74, B29B7/56
【公开号】CN104908171
【申请号】CN201510358544
【发明人】徐党生
【申请人】东爵有机硅(南京)有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月25日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硅橡胶混炼胶的制备方法，尤其是一种350km/h高速列车上车顶 绝缘子用硅橡胶混炼胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来高速铁路迅速发展，中国进入高铁时代，列车速度的提高对车顶绝缘子的 材料则提出了更高的要求。现有的用于制作350km/h高速列车上车顶绝缘子的硅橡胶混炼 胶的绝缘性能、力学性能较差，使用过程中容易出现质量问题。因此迫切需要一种绝缘性能 及力学性能优良的硅橡胶混炼胶，使其适合用作350km/h高速列车上车顶绝缘子的材料。
[0003] 现目前，硅橡胶混炼胶生产方法大多是这样的：将硅生胶、补强剂、填充剂和增塑 剂捏合，混合均匀后将所得混合胶返炼打卷后即可，由于硅橡胶混炼胶粘性一般较大，过滤 时易粘在滤网上，从而导致过滤无法进行，大量杂质不能去除，使得胶料的绝缘性能不够理 想，同时胶料的力学性能也不够理想。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是解决现有技术中硅橡胶混炼胶的不足，提供一种硅橡胶混炼胶的 制备方法，使制得的硅橡胶混炼胶具有优良的绝缘性能及力学性能。
[0005]技术方案
[0006] 一种硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：
[0007] (1)将40~70份硅生胶、20~50份补强剂和0~10份增塑剂加入密闭式炼胶 机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；
[0008] (2)将20~40份硅生胶、50~80份填充剂、0~10份增塑剂、0~5份处理剂加 入密闭式炼胶机中，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，然后将出片烘烤、冷却，得到第二混 合胶料；
[0009] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和增塑剂加入到密闭式炼胶机中，捏合均匀 得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占20~50%，第二混合胶料50~ 80%，增塑剂占0~10% ;
[0010] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，最后过滤，即得。
[0011] 上述制备方法中，所述硅生胶为甲基乙烯基硅橡胶，补强剂为气相法白炭黑，增塑 剂为粘度为500~lOOOOcs的二甲基硅油或粘度为10~50cs的羟基硅油，填充剂为氢氧 化铝，处理剂为乙烯基硅烷或甲氧基硅烷，上述份数均为重量份。
[0012] 进一步，所述处理剂为乙條基二乙氧基硅烷或乙條基二甲氧基硅烷。
[0013] 上述工艺中，加入气相法白炭黑有利于提高350km/h高速列车上车顶绝缘子硅橡 胶混炼胶的扯断强度、撕裂强度、电性能，加入硅油有利于提高胶料的贮存稳定性，加入氢 氧化铝有利于提高胶料的电绝缘性，加入硅烷有利于提高胶料的力学性能。
[0014] 作为本发明的优选方案，步骤（1)中，密闭式炼胶机中的加热温度为120~150°C， 真空压力为-o. 04~-o. 07Mpa，时间为0. 5~2h。该条件下有利于除去胶料中易于导电的 水、低挥发物，降低胶料的导电率，值得注意的是加热温度过高，真空压力过大，真空时间过 长，会使第一混合胶料硬度变大，不利于过滤杂质，但后续步骤中的混炼起到软化胶料的作 用，从而最终的过滤能顺利进行。
[0015] 步骤（2)中密闭式炼胶机中加热温度50~100°C，密炼时间为60~70min。
[0016] 步骤（2)中，薄通时使用的薄通辊距优选为0.5~2mm，薄通次数优选为3~5次。 薄通辊距决定了出片的厚度，将出片的厚度保持在0. 5~2_，有利于在后续的烘烤中热量 均匀进入胶料内；薄通3~5次，能够使胶料充分混合均匀。
[0017] 步骤⑵中的烘烤温度为120~190°C，时间为1~3h。烘烤的目的是除去胶料 中易于导电的水、低挥发物，降低胶料的导电率，烘烤的值得注意的是，烘烤会使第二混合 胶料硬度变大，不利于过滤杂质，但后续步骤中的混炼起到软化胶料的作用，从而使最终的 过滤能顺利进行。
[0018] 步骤（3)中，密闭式炼胶机中加热温度50~80°C，密炼时间为60~70min。
[0019] 步骤⑷中的开放式炼胶机的辊距优选为8~12mm，低于8mm，胶料容易粘棍，不 利于操作，高于12mm，胶料不易返炼均匀。
[0020] 为保证有效的去除胶料中的杂质，步骤（4)中的过滤通过过滤机完成，过滤机的 滤网为四层，目数分别为28、28、150和200。即第一张滤网为28目，第二张滤网为28目，第 三张滤网为150目，第四张滤网为200目。第一张滤网和第二张滤网为整个滤网的骨架，主 要起到支撑作用；第三张滤网和第四张滤网主要起到过滤的作用，确保在其中一张滤网损 坏时，过滤机还能起到过滤效果。越粘的胶料过滤时越容易粘在滤网上，从而导致过滤无法 进行。本发明通过分别制作第一混合胶料、第二混合胶料，同时在第二混合胶料里加入处理 剂，混合后返炼产生的胶料与现有技术相比粘性降低，力学性能提高，使得随后的过滤步骤 可以顺利进行，去除大部分杂质，从而提高硅橡胶混炼胶的绝缘性能及力学性能。
[0021] 本发明的有益效果是工艺简单，胶料中的杂质容易过滤，制得的硅橡胶混炼胶的 绝缘性能好，力学性能好，适合用作复合绝缘子、复合避雷器外套，尤其是用作350km/h高 速列车上车顶绝缘子材料。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
[0023] 实施例1
[0024] (1)将40份甲基乙烯基硅橡胶、20份气相法白炭黑和0份羟基硅油加入密闭式炼 胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为120°C，真空度_0.04Mpa， 真空时间0. 5h ;
[0025] (2)将20份甲基乙烯基硅橡胶、50份氢氧化铝、0份羟基硅油、0份乙烯基三乙氧 基硅烷加入密闭式炼胶机中，80 °C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通时 使用的薄通辊距为0. 5mm，薄通次数为5次，然后将出片于150°C的炉温下烘烤2h后冷却， 得到第二混合胶料；
[0026] (3)将第一混合胶料和第二混合胶料加入到密闭式炼胶机中，60°C下密炼60min， 捏合均匀得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占29%，第二混合胶料 71% ；
[0027] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0028] 本实施例中，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶396g、气相法白炭黑97g、氢 氧化铝507g、羟基硅油0g、乙烯基三乙氧基硅烷0g时，过滤出的杂质为lg，得到的硅橡胶混 炼胶为998g，其中有lg胶料在烘烤过程中挥发掉。
[0029] 实施例2
[0030] (1)将40份甲基乙烯基硅橡胶、20份气相法白炭黑和0份羟基硅油加入密闭式炼 胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为150°C，真空度_0.07Mpa， 真空时间2. Oh ;
[0031] (2)将20份甲基乙烯基硅橡胶、50份氢氧化铝、0份羟基硅油、0份乙烯基三乙氧 基硅烷加入密闭式炼胶机中，60 °C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通时 使用的薄通辊距为2mm，薄通次数为3次，然后将出片于120°C的炉温下烘烤3h后冷却，得 到第二混合胶料；
[0032] (3)将第一混合胶料和第二混合胶料加入到密闭式炼胶机中，70°C下密炼60min， 捏合均匀得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占29%，第二混合胶料 71% ；
[0033] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0034] 本实施例中，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶396g、气相法白炭黑97g、氢 氧化铝507g、羟基硅油0g、乙烯基三乙氧基硅烷0g时，过滤出的杂质为lg，得到的硅橡胶混 炼胶为998g，其中有lg胶料在烘烤过程中挥发掉。
[0035] 对比例1
[0036] 将甲基乙烯基硅橡胶396g、气相法白炭黑97g、氢氧化铝507g、羟基硅油0g、乙烯 基三乙氧基硅烷〇g通过闭式炼胶机捏合至三者混合均匀；将捏合好的胶料返炼打卷后过 滤，过滤出的杂质为〇g，得到l〇〇〇g硅橡胶混炼胶。
[0037] 将实施例1、实施例2和对比例1所制作的硅橡胶混炼胶进行性能测试，结果见下 表：
[0039] 从上表的测试数据可以看出：实施例1、实施例2制得的硅橡胶混炼胶在扯断强 度、撕裂强度、体积电阻率、介电强度都比对比例1高，即力学性能和绝缘性能优于对比例 1，满足350km/h高速列车上车顶绝缘子的使用要求。
[0040] 实施例3
[0041] (1)将70份甲基乙烯基硅橡胶、50份气相法白炭黑和10份二甲基硅油加入 密闭式炼胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为120°C，真空 度-0. 04Mpa，真空时间0. 5h ;
[0042] (2)将40份甲基乙烯基硅橡胶、80份氢氧化铝、10份二甲基硅油、5份乙烯基三甲 氧基硅烷加入密闭式炼胶机中，90°C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通 时使用的薄通辊距为〇. 5mm，薄通次数为5次，然后将出片于150°C的炉温下烘烤2h后冷 却，得到第二混合胶料；
[0043] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和二甲基硅油加入到密闭式炼胶机中，70°C下 密炼60min，捏合均匀得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占36% ，第二 混合胶料57 %，二甲基硅油7 % ;
[0044] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0045] 本实施例中，二甲基硅油粘度为lOOOcs，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶 363g、气相法白炭黑138g、氢氧化铝338g、二甲基硅油140g、乙烯基三甲氧基硅烷21g时，过 滤出的杂质为lg，得到的硅橡胶混炼胶为998g，滤出的机头胶主要是毛絮、纸肩等杂质。
[0046] 实施例4
[0047] (1)将70份甲基乙烯基硅橡胶、50份气相法白炭黑和10份二甲基硅油加入 密闭式炼胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为150°C，真空 度-0. 07Mpa，真空时间2. Oh ;
[0048] (2)将40份甲基乙烯基硅橡胶、80份氢氧化铝、10份二甲基硅油、5份乙烯基三甲 氧基硅烷加入密闭式炼胶机中，90°C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通 时使用的薄通辊距为2mm，薄通次数为3次，然后将出片于120°C的炉温下烘烤3h后冷却， 得到第二混合胶料；
[0049] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和二甲基硅油加入到密闭式炼胶机中，70°C下 密炼60min，捏合均匀得到第三混合胶料，按质量百分比第一混合胶料占36%，第二混合胶 料57%，二甲基硅油7% ;
[0050] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0051] 本实施例中，二甲基硅油粘度为lOOOcs，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶 363g、气相法白炭黑138g、氢氧化铝338g、二甲基硅油140g、乙烯基三甲氧基硅烷21g时，过 滤出的杂质为lg，得到的硅橡胶混炼胶为999g，滤出的机头胶主要是毛絮、纸肩等杂质。
[0052] 对比例2
[0053] 将甲基乙烯基娃橡胶363g、气相法白炭黑138g、氢氧化错338g、二甲基硅油140g、 乙烯基三甲氧基硅烷21g通过闭式炼胶机捏合至三者混合均匀；将捏合好的胶料返炼打卷 后过滤，过滤出的杂质为〇g，得到l〇〇〇g硅橡胶混炼胶。
[0054] 将实施例3、实施例4和对比例2所制作的硅橡胶混炼胶进行性能检测，测试结果 见下表：
[0056] 从上表的测试数据可以看出：实施例3、实施例4制得的硅橡胶混炼胶在扯断强 度、撕裂强度、体积电阻率、介电强度都比对比例2高，即力学性能和绝缘性能优于对比例 2,满足350km/h高速列车上车顶绝缘子的使用要求。
[0057] 实施例5
[0058] (1)将55份甲基乙烯基硅橡胶、35份气相法白炭黑和5份羟基硅油加入密闭式炼 胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为120°C，真空度_0.04Mpa， 真空时间0. 5h ;
[0059] (2)将30份甲基乙烯基硅橡胶、65份氢氧化铝、5份羟基硅油、2. 5份乙烯基三乙 氧基硅烷加入密闭式炼胶机中，70 °C下密炼60min，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通 时使用的薄通辊距为〇. 5mm，薄通次数为5次，然后将出片于150°C的炉温下烘烤2h后冷 却，得到第二混合胶料；
[0060] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和羟基硅油加入到密闭式炼胶机中，80°C下密 炼60min，捏合均匀得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占33 %，第二混 合胶料62%，羟基硅油5% ;
[0061] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0062] 本实施例中，羟基硅油粘度为50cs，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶 372g、气相法白炭黑122g、氢氧化铝393g、羟基硅油98g、乙烯基三乙氧基硅烷15g时，过滤 出的杂质为lg，得到的硅橡胶混炼胶为998g，其中lg胶料在烘烤过程中挥发掉，滤出的机 头胶主要是毛絮、纸肩等杂质。
[0063] 实施例6
[0064] (1)将55份甲基乙烯基硅橡胶、35份气相法白炭黑和5份羟基硅油加入密闭式炼 胶机中，捏合均匀后得到第一混合胶料；密闭式炼胶机中温度为150°C，真空度_0.07Mpa， 真空时间2. Oh ;
[0065] (2)将30份甲基乙烯基硅橡胶、65份氢氧化铝、5份羟基硅油、2. 5份乙烯基三乙 氧基硅烷加入密闭式炼胶机中，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，薄通时使用的薄通辊距 为2_，薄通次数为3次，然后将出片于120°C的炉温下烘烤3h后冷却，得到第二混合胶料；
[0066] (3)将第一混合胶料、第二混合胶料和羟基硅油加入到密闭式炼胶机中，捏合均匀 得到第三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占33 %，第二混合胶料62 %，低粘度 羟基硅油5% ;
[0067] (4)将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，使混合胶料重新变软，开放式炼胶机 辊距为12mm，所得胶料经滤网目数为28、28、150和200的滤网进行过滤，即得。
[0068] 本实施例中，羟基硅油粘度为50cs，当第三混合胶料中含甲基乙烯基硅橡胶 372g、气相法白炭黑122g、氢氧化铝393g、羟基硅油98g、乙烯基三乙氧基硅烷15g时，过滤 出的杂质为lg，得到的硅橡胶混炼胶为999g。滤出的机头胶主要是毛絮、纸肩等杂质。
[0069] 对比例3
[0070] 将甲基乙烯基硅橡胶372g、气相法白炭黑122g、氢氧化铝393g、羟基硅油98g、乙 烯基三乙氧基硅烷15g通过闭式炼胶机捏合至三者混合均匀；将捏合好的胶料返炼打卷后 过滤，过滤出的杂质为〇g，得到l〇〇〇g硅橡胶混炼胶。
[0071] 将实施例5、实施例6和对比例3所制作的硅橡胶混炼胶进行性能测试，结果见下 表：
[0073] 从上表的测试数据可以看出：实施例5、实施例6制得的硅橡胶混炼胶在扯断强 度、撕裂强度、体积电阻率、介电强度都比对比例3高，即力学性能和绝缘性能优于对比例 3,满足350km/h高速列车上车顶绝缘子的使用要求。
【主权项】
1. 一种硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将40~70份硅生胶、20~50份补强剂和O~10份增塑剂加入密闭式炼胶机中， 捏合均匀后得到第一混合胶料； (2) 将20~40份硅生胶、50~80份填充剂、0~10份增塑剂、0~5份处理剂加入密 闭式炼胶机中，捏合均匀后再经开炼机薄通出片，然后将出片烘烤、冷却，得到第二混合胶 料； (3) 将第一混合胶料、第二混合胶料和增塑剂加入到密闭式炼胶机中，捏合均匀得到第 三混合胶料，其中，按质量百分比第一混合胶料占20~50%，第二混合胶料50~80%，增 塑剂占〇~10% ; (4) 将第三混合胶料通过开放式炼胶机返炼，最后过滤，即得。 上述制备方法中，所述硅生胶为甲基乙烯基硅橡胶，补强剂为气相法白炭黑，增塑剂为 粘度为500~lOOOOcs的二甲基硅油或粘度为10~50cs的羟基硅油，填充剂为氢氧化铝， 处理剂为乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷，上述份数均为重量份。2. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，密闭式炼 胶机中的加热温度为120~150°C，真空压力为-0. 04~-0. 07Mpa，时间为0. 5~2h。3. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，密闭式炼 胶机中加热温度50~100°C，密炼时间为60~70min。4. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，薄通时使 用的薄通棍距为0. 5~2mm，薄通次数为3~5次。5. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，烘烤温度 为120~190°C，时间为1~3h。6. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（3)中，密闭式炼 胶机中加热温度50~80°C，密炼时间为60~70min。7. 如权利要求1所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤⑷中，开放式炼 胶机的棍距为8~12mm。8. 如权利要求1至7任一项所述的硅橡胶混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤（4) 中，过滤操作通过过滤机完成，过滤机的滤网为四层，目数分别为28、28、150和200。
【专利摘要】本发明涉及一种硅橡胶混炼胶的制备方法，包括如下步骤：将40-70份硅生胶、20-50份补强剂和0-10份增塑剂加入捏合机中，捏合得第一混合胶料；将20-40份硅生胶、50-80份填充剂、0-10份增塑剂、0-5份处理剂加入捏合机中，捏合均匀后再薄通出片，将出片烘烤、冷却，得第二混合胶料；将第一混合胶料、第二混合胶料和增塑剂加入到捏合机中，捏合得第三混合胶料，其中第一混合胶料占20-50％，第二混合胶料50-80％，增塑剂占0-10％；将第三混合胶料返炼、过滤。本发明的硅橡胶混炼胶的绝缘性能及力学性能好，适合用作复合绝缘子、复合避雷器外套，尤其是用作350km/h高速列车上车顶绝缘子材料。
【IPC分类】B29B7/02, B29B7/74, B29B7/56
【公开号】CN104908171
【申请号】CN201510358544
【发明人】徐党生
【申请人】东爵有机硅(南京)有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月25日
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