吡蚜酮水分散粒剂及其制备方法
吡蚜酮水分散粒剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药技术领域，具体涉及一种吡蚜酮水分散粒剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 吡蚜酮化学名称：4，5-二氢-6-甲基-4- (3-吡啶亚甲基氨基）-1，2，4-3 (2H)-酮， 是高效低毒的杀虫剂，其对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，对害虫防治不易产 生抗性，其属于环境友好的杀虫剂。吡蚜酮可用于防治蚜虫科、飞虱科、粉虱科、叶蝉科等多 种害虫，如甘蓝蚜、棉蚜、麦蚜、桃蚜、小绿斑叶蝉、灰飞虱、甘薯粉虱及温室粉虱等。适用范 围：蔬菜、小麦、水稻、棉花、果树。
[0003] 随着人们环保意识的增强及科学研宄水平的提高，低毒性、低残留、高效的新型农 药亟待开发，以减少农药施用对周围环境介质的影响。水分散粒剂是一种新型剂型，近几年 国内外科研单位、企业比较关注这种剂型的研宄。水分散粒剂是用来自自然界或合成的填 料加适宜的助剂，经特殊工艺造粒而成，避免了粉剂在生产过程中造成粉尘的漂移，对环境 及操作者造成危害。水分散粒剂易于使用，对人类和环境安全，易于控制释放和定向。同时 水分散粒剂便于包装、计量、运输和储存，包装物的残留量较少，所以水分散粒剂是替代传 统乳油和粉剂的一种最佳选择。
[0004] 吡蚜酮水分散粒剂，可大大提高制剂的有效成分含量，不用有机溶剂溶解，且其流 动性能好，使用方便，无粉尘飞扬，很安全。目前，文献CN101904333A公开了一种一种吡 蚜酮水分散粒剂及其制备方法，吡蚜酮水分散粒剂的质量组成为：吡蚜酮5~80%，分散 剂2~25%，崩解剂2~20%，湿润剂1~15%，粘结剂0. 1~10%，填料补足至100%， 该吡蚜酮水分散粒剂的物理、化学性能稳定，不易分解变质；既不需要用有机溶剂，又没有 粉尘飘移，不会燃烧、不会爆炸，可以节约石油资源和减轻环境污染，生产和使用过程中对 作业者和环境安全；可根据需要加工成高含量的制剂，节省包装、贮存、运输成本。文献 CN103975917A公开了一种敌稗水分散粒剂，包括如下重量百分数的成分：敌稗10-80%，分 散剂1-10%，润湿剂1-12%，崩解剂1-25%，粘结剂1-10%，螯合剂1-5%，载体余量；该水分散 粒剂制备工艺简单，成本低，安全、环保，赋形性好、适应高浓度硬水、无粉尘污染，不易产生 药害。上述水分散粒剂在安全与环境保护方面均可以达到很好的效果，但水分散粒剂本身 的可混性、再分散性、悬浮率等方面还需要进一步的改进。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种再分散性好，悬浮率佳以及崩解快的吡蚜 酮水分散粒剂。
[0006] 本发明的技术方案是：一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下重量份数的成分： 吡蚜酮 100份 分散剂 1-5份 润湿剂 0. 6-2份 助崩剂 0. 6-2份 粘结剂 0. 2-1份 填料 28-42份。
[0007] 所述吡蚜酮水分散粒剂还包括高分子表面活性剂0. 1-0. 8份和隔离剂0. 2-1. 5 份。
[0008] 优选的，所述高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
[0009] 所述隔离剂为疏水性隔离剂，优选为煤油、石蜡和柴油中的一种或多种的混合物。
[0010] 所述分散剂为木质素磺酸盐、萘磺酸盐缩合物和烷基芳基磺酸盐中的一种或多种 的混合物。木质素磺酸盐在水中溶解快，但其分散持久性能不够好；萘磺酸盐缩合物的分散 性强，但其分散性能容易受到环境的影响而降低。当吡蚜酮的分散剂为木质素磺酸盐和萘 磺酸盐缩合物的混合物时，二者能起到相互增效的作用，二者的比值为1 :3时，分散效果最 佳。
[0011] 所述润湿剂为烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的一种或多种的混合物。
[0012] 所述助崩剂为葡萄糖、硫酸铵和尿素中的一种或两种。
[0013] 所述粘结剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、氯酸盐和三聚氰胺中的一种或多种的混 合。
[0014] 所述填料为娃藻土、膨润土、玉米淀粉中的一种或多种的混合物。
[0015] 优选的，一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下重量份数的成分： 吡蚜酮 100份 木质素磺酸盐 1份 萘磺酸盐缩合物 3份 阴离子润湿剂 1.5份 硫酸铵 1. 2份 聚丙烯酰胺 〇. 7份 娃藻土 34份 聚乙烯吡咯烷酮 0.6份 煤油 0. 9份。
[0016] 所述吡蚜酮水分散粒剂的制备方法包含以下步骤： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28重量份的水，搅拌混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤 (2)中的混合料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0017] 本发明所采用的高分子表面活性剂可将水溶性或非水溶性高分子增溶于表面活 性剂的浓溶液中形成络合物。疏水性隔离剂可以在结晶表面形成一层抗水层，使得各颗粒 之间容易滑动。二者复配可促进吡蚜酮水分散粒剂的混合更加均匀，分散性好以及可混性 高。优选的，当高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，且与疏水性隔离剂的比值为2 :3时， 吡蚜酮水分散粒剂的分散性和可混性效果最佳。
[0018] 本发明通过对药物有效成分用量的优选以及各助剂的选择配合，得到的吡蚜酮水 分散粒剂原药含量高、分散性好、润湿性好、崩解速度快以及可混性高。
[0019] 与现有技术相比，本发明的吡蚜酮水分散粒剂具有如下有益效果： (1) 采用粘结剂、分散剂和润湿剂等多种助剂，各种成分协同作用，所制备的吡蚜酮水 分散粒剂润湿性好，分散性好，能中水中迅速崩解，分散形成悬浮和稳定的分散体系； (2) 本发明同时添加表面活性剂和疏水性隔离剂，二者复配可促进吡蚜酮流动性更好， 分散性好以及可混性高； (3) 本发明的吡蚜酮水分散粒剂生产过程中减少了粉尘污染，颗粒崩解速度快，属于环 境友好型产品； (4) 制备方法简单，能耗少，可以实现连续化工业生产。
【具体实施方式】
[0020] 实施例1 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 烷基萘磺酸盐 〇. 6g 葡萄糖 〇.6g 聚丙烯酸钠 〇. 2g 膨润土 28g 聚乙烯吡咯烷酮 0. lg 石赌 〇? 2g； 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0021] 实施例2 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g煤油 〇? 9g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0022] 实施例3 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 3g 萘磺酸盐缩合物 lg 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1.2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g 煤油 〇? 9g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0023] 实施例4 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 萘磺酸盐缩合物 4g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g煤油 〇? 9g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0024] 实施例5 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 烷基芳基磺酸盐 5g 阴离子润湿剂 2g 尿素 2g 三聚氰胺 lg 玉米淀粉 42g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.8g 柴油 1. 5g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0025] 实施例6 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 0. 3g 煤油 1. 2g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0026] 实施例7 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1.2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0027] 实施例8 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 煤油 〇? 9g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0028] 实施例9 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1.2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0029] 对实施例1-9所制备的吡蚜酮水分散粒剂的分散性、润湿性、崩解性和悬浮率进 行测定。
[0030] 分散性的测定步骤如下： 将9g水分散粒剂加入900ml体积的水中，以300r/min转速搅拌混合lmin，制成悬浮 液，静置lmin后，去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液沉淀烘干，用重量法进行测 定，计算分散率。
[0031]润湿性测定步骤如下： 称量1. 〇g水分散粒剂快速倒入装有500ml标准水（342mg/L的标准硬水)的500ml刻 度量筒中，不搅动，立刻用秒表记时，99%的水分散粒剂沉入量筒底的时间即为润湿时间。[0032] 崩解性测定步骤如下： 25°C环境下，向含有90mL蒸馏水的100mL具塞量筒中加入水分散粒剂颗粒0. 5g，之后 夹住量筒的中部，塞住筒口，以8r/min的速度绕中心旋转，直到水分散粒剂在水中完全崩 解，记录完全崩解的时间。
[0033] 悬浮率测定步骤如下： 称取适量试样，精确至0.0002g，置于盛有50ml30±2°C标准硬水的200ml烧杯中， 用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置 13min，然后用30±2°C的标准硬水将其全部洗入250ml量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子， 以量筒底部为轴心，将量筒在lmin内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温 水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10s~ 15s内将内容物的9/10(即225ml) 悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。
[0034] 测定试样和留在量筒底部25ml悬浮液中的有效成分质量，然后测得悬浮率。
[0035] 试样中有效成分悬浮率％ (%)按式（1)计算：
式中： Hi!一一配制悬浮液所取试样中有效成分质量，单位为克（g);m2一一留在量筒底部25ml悬浮中有效成分质量，单位为克（g); ^一一换算系数。 9
[0036] 实施例1-9所得的水分散粒剂的性能指标测试结果见下表1。
[00371
从上表1可以看出，实施例2的分散剂采用木质素磺酸盐和萘磺酸盐缩合物的混合物， 二者的比值为1 :3,比实施例1、4 一 5采用单一的分散剂的效果要好；而实施例3的分散剂 采用的木质素磺酸盐和萘磺酸盐缩合物的比值改变时，吡蚜酮水分散粒剂的分散性、崩解 性和悬浮率等指标有所下降。实施例2中的聚乙烯吡咯烷酮与疏水性隔离剂的比值为2 : 3,当二者的比值改变时如实施例6,吡蚜酮水分散粒剂的各项指标都有所下降；而当聚乙 烯吡咯烷酮与疏水性隔离剂只采用一种或均不采用时，吡蚜酮水分散粒剂的各项指标下降 较为明显。
[0038] 以上对本发明实施例所提供的吡蚜酮水分散粒剂及其制备方法，进行了详细介 绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只 是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发 明的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理 解为对本发明的限制。
【主权项】
1. 一种吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，其包含以下重量份数的成分： 吡蚜酮 100份 分散剂 1-5份 润湿剂 0. 6-2份 助崩剂 0. 6-2份 粘结剂 0. 2-1份 填料 28-42份。2. 根据权利要求1所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述吡蚜酮水分散粒剂还 包括高分子表面活性剂〇. 1-0. 8份和隔离剂0. 2-1. 5份。3. 根据权利要求2所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述高分子表面活性剂为 聚乙烯吡咯烷酮；所述隔离剂为疏水性隔离剂。4. 根据权利要求3所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮与疏水性 隔离剂的比值为2:3。5. 根据权利要求1所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸 盐、萘磺酸盐缩合物和烷基芳基磺酸盐中的一种或多种的混合物。6. 根据权利要求5所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸 盐和萘磺酸盐缩合物的混合物，二者的比值为1 :3。7. 根据权利要求1所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述润湿剂为烷基萘磺酸 盐和阴离子润湿剂的一种或多种的混合物；所述助崩剂为葡萄糖、硫酸铵和尿素中的一种 或两种；所述填料为娃藻土、膨润土、玉米淀粉中的一种或多种的混合物。8. 根据权利要求1所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述粘结剂为聚丙烯酸钠、 聚丙烯酰胺、氯酸盐和三聚氰胺中的一种或多种的混合。9. 一种吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下重量份数的 成分： 吡蚜酮 1〇〇份 木质素磺酸盐 1份 萘磺酸盐缩合物 3份 阴离子润湿剂 1.5份 硫酸铵 1. 2份 聚丙烯酰胺 〇. 7份 娃藻土 34份 聚乙烯吡咯烷酮 0.6份 煤油 0. 9份。10. 如权利要求1或9所述的一种吡蚜酮水分散粒剂的制备方法，其特征在于，该方法 包含以下步骤： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28份的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混 合料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
【专利摘要】本发明公开了一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下重量份数的成分：吡蚜酮100份，分散剂1-5份，润湿剂0.6-2份，助崩剂0.6-2份，粘结剂0.2-1份，填料28-42份，表面活性剂0.1-0.8份和隔离剂0.2-1.5份。本发明的吡蚜酮水分散粒剂通过对药物有效成分用量的优选以及各助剂的选择配合，得到的吡蚜酮水分散粒剂原药含量高、分散性好、润湿性好、崩解速度快以及可混性高；同时，其制备简单，能耗少，可以实现连续化工业生产。
【IPC分类】A01P7/04, A01N25/14, A01N43/707, A01N25/30
【公开号】CN104904711
【申请号】CN201510326109
【发明人】王爱臣
【申请人】惠州市银农科技股份有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月15日
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药技术领域，具体涉及一种吡蚜酮水分散粒剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 吡蚜酮化学名称：4，5-二氢-6-甲基-4- (3-吡啶亚甲基氨基）-1，2，4-3 (2H)-酮， 是高效低毒的杀虫剂，其对环境、人、畜、害虫天敌及其它有益生物安全，对害虫防治不易产 生抗性，其属于环境友好的杀虫剂。吡蚜酮可用于防治蚜虫科、飞虱科、粉虱科、叶蝉科等多 种害虫，如甘蓝蚜、棉蚜、麦蚜、桃蚜、小绿斑叶蝉、灰飞虱、甘薯粉虱及温室粉虱等。适用范 围：蔬菜、小麦、水稻、棉花、果树。
[0003] 随着人们环保意识的增强及科学研宄水平的提高，低毒性、低残留、高效的新型农 药亟待开发，以减少农药施用对周围环境介质的影响。水分散粒剂是一种新型剂型，近几年 国内外科研单位、企业比较关注这种剂型的研宄。水分散粒剂是用来自自然界或合成的填 料加适宜的助剂，经特殊工艺造粒而成，避免了粉剂在生产过程中造成粉尘的漂移，对环境 及操作者造成危害。水分散粒剂易于使用，对人类和环境安全，易于控制释放和定向。同时 水分散粒剂便于包装、计量、运输和储存，包装物的残留量较少，所以水分散粒剂是替代传 统乳油和粉剂的一种最佳选择。
[0004] 吡蚜酮水分散粒剂，可大大提高制剂的有效成分含量，不用有机溶剂溶解，且其流 动性能好，使用方便，无粉尘飞扬，很安全。目前，文献CN101904333A公开了一种一种吡 蚜酮水分散粒剂及其制备方法，吡蚜酮水分散粒剂的质量组成为：吡蚜酮5~80%，分散 剂2~25%，崩解剂2~20%，湿润剂1~15%，粘结剂0. 1~10%，填料补足至100%， 该吡蚜酮水分散粒剂的物理、化学性能稳定，不易分解变质；既不需要用有机溶剂，又没有 粉尘飘移，不会燃烧、不会爆炸，可以节约石油资源和减轻环境污染，生产和使用过程中对 作业者和环境安全；可根据需要加工成高含量的制剂，节省包装、贮存、运输成本。文献 CN103975917A公开了一种敌稗水分散粒剂，包括如下重量百分数的成分：敌稗10-80%，分 散剂1-10%，润湿剂1-12%，崩解剂1-25%，粘结剂1-10%，螯合剂1-5%，载体余量；该水分散 粒剂制备工艺简单，成本低，安全、环保，赋形性好、适应高浓度硬水、无粉尘污染，不易产生 药害。上述水分散粒剂在安全与环境保护方面均可以达到很好的效果，但水分散粒剂本身 的可混性、再分散性、悬浮率等方面还需要进一步的改进。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是提供一种再分散性好，悬浮率佳以及崩解快的吡蚜 酮水分散粒剂。
[0006] 本发明的技术方案是：一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下重量份数的成分： 吡蚜酮 100份 分散剂 1-5份 润湿剂 0. 6-2份 助崩剂 0. 6-2份 粘结剂 0. 2-1份 填料 28-42份。
[0007] 所述吡蚜酮水分散粒剂还包括高分子表面活性剂0. 1-0. 8份和隔离剂0. 2-1. 5 份。
[0008] 优选的，所述高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
[0009] 所述隔离剂为疏水性隔离剂，优选为煤油、石蜡和柴油中的一种或多种的混合物。
[0010] 所述分散剂为木质素磺酸盐、萘磺酸盐缩合物和烷基芳基磺酸盐中的一种或多种 的混合物。木质素磺酸盐在水中溶解快，但其分散持久性能不够好；萘磺酸盐缩合物的分散 性强，但其分散性能容易受到环境的影响而降低。当吡蚜酮的分散剂为木质素磺酸盐和萘 磺酸盐缩合物的混合物时，二者能起到相互增效的作用，二者的比值为1 :3时，分散效果最 佳。
[0011] 所述润湿剂为烷基萘磺酸盐和阴离子润湿剂的一种或多种的混合物。
[0012] 所述助崩剂为葡萄糖、硫酸铵和尿素中的一种或两种。
[0013] 所述粘结剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、氯酸盐和三聚氰胺中的一种或多种的混 合。
[0014] 所述填料为娃藻土、膨润土、玉米淀粉中的一种或多种的混合物。
[0015] 优选的，一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下重量份数的成分： 吡蚜酮 100份 木质素磺酸盐 1份 萘磺酸盐缩合物 3份 阴离子润湿剂 1.5份 硫酸铵 1. 2份 聚丙烯酰胺 〇. 7份 娃藻土 34份 聚乙烯吡咯烷酮 0.6份 煤油 0. 9份。
[0016] 所述吡蚜酮水分散粒剂的制备方法包含以下步骤： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28重量份的水，搅拌混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤 (2)中的混合料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0017] 本发明所采用的高分子表面活性剂可将水溶性或非水溶性高分子增溶于表面活 性剂的浓溶液中形成络合物。疏水性隔离剂可以在结晶表面形成一层抗水层，使得各颗粒 之间容易滑动。二者复配可促进吡蚜酮水分散粒剂的混合更加均匀，分散性好以及可混性 高。优选的，当高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，且与疏水性隔离剂的比值为2 :3时， 吡蚜酮水分散粒剂的分散性和可混性效果最佳。
[0018] 本发明通过对药物有效成分用量的优选以及各助剂的选择配合，得到的吡蚜酮水 分散粒剂原药含量高、分散性好、润湿性好、崩解速度快以及可混性高。
[0019] 与现有技术相比，本发明的吡蚜酮水分散粒剂具有如下有益效果： (1) 采用粘结剂、分散剂和润湿剂等多种助剂，各种成分协同作用，所制备的吡蚜酮水 分散粒剂润湿性好，分散性好，能中水中迅速崩解，分散形成悬浮和稳定的分散体系； (2) 本发明同时添加表面活性剂和疏水性隔离剂，二者复配可促进吡蚜酮流动性更好， 分散性好以及可混性高； (3) 本发明的吡蚜酮水分散粒剂生产过程中减少了粉尘污染，颗粒崩解速度快，属于环 境友好型产品； (4) 制备方法简单，能耗少，可以实现连续化工业生产。
【具体实施方式】
[0020] 实施例1 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 烷基萘磺酸盐 〇. 6g 葡萄糖 〇.6g 聚丙烯酸钠 〇. 2g 膨润土 28g 聚乙烯吡咯烷酮 0. lg 石赌 〇? 2g； 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0021] 实施例2 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g煤油 〇? 9g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0022] 实施例3 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 3g 萘磺酸盐缩合物 lg 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1.2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g 煤油 〇? 9g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0023] 实施例4 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 萘磺酸盐缩合物 4g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g煤油 〇? 9g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0024] 实施例5 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 烷基芳基磺酸盐 5g 阴离子润湿剂 2g 尿素 2g 三聚氰胺 lg 玉米淀粉 42g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.8g 柴油 1. 5g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0025] 实施例6 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 0. 3g 煤油 1. 2g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0026] 实施例7 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1.2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 聚乙烯吡咯烷酮 〇.6g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0027] 实施例8 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1. 2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g 煤油 〇? 9g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0028] 实施例9 一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下成分： 吡蚜酮 l〇〇g 木质素磺酸盐 lg 萘磺酸盐缩合物 3g 阴离子润湿剂 1. 5g 硫酸铵 1.2g 聚丙烯酰胺 〇. 7g 娃藻土 34g; 根据上述吡蚜酮分散粒剂配方，作如下制备： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28g的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混合 料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
[0029] 对实施例1-9所制备的吡蚜酮水分散粒剂的分散性、润湿性、崩解性和悬浮率进 行测定。
[0030] 分散性的测定步骤如下： 将9g水分散粒剂加入900ml体积的水中，以300r/min转速搅拌混合lmin，制成悬浮 液，静置lmin后，去除顶部9/10的悬浮液，将底部1/10悬浮液沉淀烘干，用重量法进行测 定，计算分散率。
[0031]润湿性测定步骤如下： 称量1. 〇g水分散粒剂快速倒入装有500ml标准水（342mg/L的标准硬水)的500ml刻 度量筒中，不搅动，立刻用秒表记时，99%的水分散粒剂沉入量筒底的时间即为润湿时间。[0032] 崩解性测定步骤如下： 25°C环境下，向含有90mL蒸馏水的100mL具塞量筒中加入水分散粒剂颗粒0. 5g，之后 夹住量筒的中部，塞住筒口，以8r/min的速度绕中心旋转，直到水分散粒剂在水中完全崩 解，记录完全崩解的时间。
[0033] 悬浮率测定步骤如下： 称取适量试样，精确至0.0002g，置于盛有50ml30±2°C标准硬水的200ml烧杯中， 用手摇荡作圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置 13min，然后用30±2°C的标准硬水将其全部洗入250ml量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子， 以量筒底部为轴心，将量筒在lmin内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温 水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10s~ 15s内将内容物的9/10(即225ml) 悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。
[0034] 测定试样和留在量筒底部25ml悬浮液中的有效成分质量，然后测得悬浮率。
[0035] 试样中有效成分悬浮率％ (%)按式（1)计算：
式中： Hi!一一配制悬浮液所取试样中有效成分质量，单位为克（g);m2一一留在量筒底部25ml悬浮中有效成分质量，单位为克（g); ^一一换算系数。 9
[0036] 实施例1-9所得的水分散粒剂的性能指标测试结果见下表1。
[00371
从上表1可以看出，实施例2的分散剂采用木质素磺酸盐和萘磺酸盐缩合物的混合物， 二者的比值为1 :3,比实施例1、4 一 5采用单一的分散剂的效果要好；而实施例3的分散剂 采用的木质素磺酸盐和萘磺酸盐缩合物的比值改变时，吡蚜酮水分散粒剂的分散性、崩解 性和悬浮率等指标有所下降。实施例2中的聚乙烯吡咯烷酮与疏水性隔离剂的比值为2 : 3,当二者的比值改变时如实施例6,吡蚜酮水分散粒剂的各项指标都有所下降；而当聚乙 烯吡咯烷酮与疏水性隔离剂只采用一种或均不采用时，吡蚜酮水分散粒剂的各项指标下降 较为明显。
[0038] 以上对本发明实施例所提供的吡蚜酮水分散粒剂及其制备方法，进行了详细介 绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只 是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发 明的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理 解为对本发明的限制。
【主权项】
1. 一种吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，其包含以下重量份数的成分： 吡蚜酮 100份 分散剂 1-5份 润湿剂 0. 6-2份 助崩剂 0. 6-2份 粘结剂 0. 2-1份 填料 28-42份。2. 根据权利要求1所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述吡蚜酮水分散粒剂还 包括高分子表面活性剂〇. 1-0. 8份和隔离剂0. 2-1. 5份。3. 根据权利要求2所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述高分子表面活性剂为 聚乙烯吡咯烷酮；所述隔离剂为疏水性隔离剂。4. 根据权利要求3所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，聚乙烯吡咯烷酮与疏水性 隔离剂的比值为2:3。5. 根据权利要求1所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸 盐、萘磺酸盐缩合物和烷基芳基磺酸盐中的一种或多种的混合物。6. 根据权利要求5所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂为木质素磺酸 盐和萘磺酸盐缩合物的混合物，二者的比值为1 :3。7. 根据权利要求1所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述润湿剂为烷基萘磺酸 盐和阴离子润湿剂的一种或多种的混合物；所述助崩剂为葡萄糖、硫酸铵和尿素中的一种 或两种；所述填料为娃藻土、膨润土、玉米淀粉中的一种或多种的混合物。8. 根据权利要求1所述的吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，所述粘结剂为聚丙烯酸钠、 聚丙烯酰胺、氯酸盐和三聚氰胺中的一种或多种的混合。9. 一种吡蚜酮水分散粒剂，其特征在于，一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下重量份数的 成分： 吡蚜酮 1〇〇份 木质素磺酸盐 1份 萘磺酸盐缩合物 3份 阴离子润湿剂 1.5份 硫酸铵 1. 2份 聚丙烯酰胺 〇. 7份 娃藻土 34份 聚乙烯吡咯烷酮 0.6份 煤油 0. 9份。10. 如权利要求1或9所述的一种吡蚜酮水分散粒剂的制备方法，其特征在于，该方法 包含以下步骤： (1) 将吡蚜酮、分散剂、润湿剂、助崩剂和填料混合均匀，超微粉碎成620-750目的细 粉，继续混合均匀； (2) 将高分子表面活性剂和隔离剂混合均匀后，加入到步骤（1)中的混合料，继续混合 均匀； (3) 向粘结剂中加入24-28份的水，混合均匀得粘结剂水溶液，加入到步骤（2)中的混 合料，混合均匀； (4) 将步骤（3)中的混合料采用650-800ym的筛网挤压造粒，然后于60°C下烘干即得 吡蚜酮水分散粒剂。
【专利摘要】本发明公开了一种吡蚜酮水分散粒剂，包含以下重量份数的成分：吡蚜酮100份，分散剂1-5份，润湿剂0.6-2份，助崩剂0.6-2份，粘结剂0.2-1份，填料28-42份，表面活性剂0.1-0.8份和隔离剂0.2-1.5份。本发明的吡蚜酮水分散粒剂通过对药物有效成分用量的优选以及各助剂的选择配合，得到的吡蚜酮水分散粒剂原药含量高、分散性好、润湿性好、崩解速度快以及可混性高；同时，其制备简单，能耗少，可以实现连续化工业生产。
【IPC分类】A01P7/04, A01N25/14, A01N43/707, A01N25/30
【公开号】CN104904711
【申请号】CN201510326109
【发明人】王爱臣
【申请人】惠州市银农科技股份有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月15日
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