一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物的制作方法
一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物的制作方法
【专利说明】
[0001] 本申请为分案申请，原申请为陕西美邦农药有限公司提出的一件专利申请，原申 请名称为："一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物"，专利号为："201210286314. 3"，申 请日期：2012. 8. 13。
技术领域
[0002] 本发明属于农药技术领域，涉及一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物在农作 物病害上的应用。 技术背景
[0003] 氯苯喃啶醇（fenarimol)化学名称：2,4'-二氯_2_(喃啶基-5)二苯基甲醇，分 子式：C17H12C12N0,用于叶面喷洒的具有预防、治疗作用的广谱性杀菌剂。通过干扰病原菌甾 醇及麦角留醇的形成，从而影响正常发育。该药不能抑制病原菌孢子的萌发，但能抑制病原 菌菌丝的生长、发育，致使不能侵染植物组织。
[0004] 己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇均属于三唑类杀菌剂，广 泛应用在农作物的病害上。
[0005] 在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生。不 同品种成分进行复配，是防治抗性病害很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用 效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是 加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就 更少了。经过发明人研宄，发现将氯苯嘧啶醇与己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环 唑、环丙唑醇相互复配，在一定范围内有很好的增效作用，且有关氯苯嘧啶醇与己唑醇、氟 环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇的相关复配，目前在国内外尚未见相关报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提出一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含氯苯嘧啶 醇与三唑类的杀菌组合物。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现：
[0008] -种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其特征在于含有活性成分A与活性成 分B，活性成分A与活性成分B重量比为1 : 80~60 : 1，所述的活性成分A选自氯苯嘧 啶醇，活性成分B选自己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇中之一种；活 性成分A与活性成分B优选的重量比为1 : 60~40 :1 ;更优选为氯苯嘧啶醇与己唑醇的 重量比为1 : 25~25 : 1，氯苯嘧啶醇与氟环唑的重量比为1 : 30~15 : 1，氯苯嘧啶 醇与苯醚甲环唑的重量比为1 : 30~15 : 1，氯苯嘧啶醇与三唑酮的重量比为1 : 30~ 10 : 1，氯苯嘧啶醇与丙环唑的重量比为1 : 30~10 : 1，氯苯嘧啶醇与环丙唑醇的重量 比为1 : 30~15 : 1。最优选为氯苯嘧啶醇与己唑醇的重量比为1 : 5~5 : 1，氯苯嘧 啶醇与氟环唑或苯醚甲环唑或三唑酮或丙环唑或环丙唑醇的重量比为1 : 10~5 : 1。
[0009] 所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物用于防治农作物的病害，所述的农作 物包括粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好 作物、根茎类作物、油料作物、花丼作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物；所述的病害包 括黑星病、白粉病、斑点落叶病、疮痂病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、锈病、霜霉病、霜 疫霉病、叶霉病、炭疽病、立枯病、颖枯病、疫病、网斑病、白腐病。
[0010] 本发明组合物中活性成分的含量取决于单独使用时的施用量，也取决于一种化合 物与另一种化合物的混配比例以及增效作用程度，同时也与目标病害有关。通常组合物中 活性成分的重量百分含量为总重量的2%~90%，较佳的为5%~80%。根据不同的制剂类 型，活性成分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1 %~60 %的活性物质，较 佳地为5 %~50 %;固体制剂含有按重量计5 %~80 %的活性物质，较佳地为10 %~80 %。
[0011] 本发明的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物中至少含有一种表面活性剂，以利 于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的2%~30%，余量为固 体或液体稀释剂。
[0012] 本发明的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物可以由使用者在使用前经稀释或 直接使用。其配制可由本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性成分与液体溶剂 或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、湿润剂、增稠剂、消泡剂等中的一种或几 种。根据不同剂型，制剂中还可以含本领域技术人员所公知的稳定剂、抗冻剂等。
[0013] 本发明的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，可以按需要加工成任何农药上可 接受的剂型。其中优选剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微 囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂。
[0014] 组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分及含量：活性成分A1 %~60%、活性成分 B1 %~80%、分散剂1 %~12%、湿润剂1 %~8%、填料余量。
[0015] 组合物制成水分散粒剂时包括如下组分及含量：活性成分A1%~60%、活性成分 B1 %~80%、分散剂1 %~12%、湿润剂1 %~8%、崩解剂1 %~10%、粘结剂0~8%、填 料余量。
[0016] 组合物制成悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分B 0? 5%~50%、分散剂1 %~10%、湿润剂1 %~10%、消泡剂0? 01 %~2%、增稠剂0~ 2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。
[0017] 组合物制成悬乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分B 0? 5%~50%、乳化剂1 %~10%、分散剂1 %~10%、溶剂1 %~20%、消泡剂0? 01 %~ 2%、增稠剂0~2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。
[0018] 组合物制成水乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分B 0? 5%~50%、溶剂1 %~20%、乳化剂1 %~12%、抗冻剂0~8%、消泡剂0? 01 %~2%、 增稠剂〇~2%、去离子水加至100%。
[0019] 组合物制成微乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分 B0. 5 %~50 %、乳化剂3 %~25 %、溶剂1 %~20 %、抗冻剂0~8 %、消泡剂0? 01 %~2 %、 去离子水加至100%。
[0020] 组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成 分B0. 5%~50%、高分子囊壁材料1%~10%、分散剂2%~10%、溶剂1%~10%、乳化 剂1%~7%、pH调节剂0? 01%~5%、消泡剂0? 01 %~2%、去离子水加至100%。
[0021] 组合物制成微囊悬浮-悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、 活性成分B0. 5 %~50 %、高分子囊壁材料1 %~12 %、分散剂1 %~12 %、湿润剂1 %~ 8%、溶剂1 %~15%、乳化剂1 %~8%、消泡剂0? 01 %~2%、增稠剂0~2%、pH调节剂 0? 01%~5%、去离子水加至100%。
[0022] 本发明的可湿性粉剂主要技术指标：
[0023]
[0031] 本发明的水乳剂主要技术指标：
[0032]
[0039]本发明的优点在于：
[0040](1)本发明组合物在一定范围内有很好的增效与持效作用，防效高于单剂；（2)农 药用药量减少，降低农药在作物上的残留量，减轻环境污染；(3)扩大了杀菌谱，对多种病 害都有较高活性。
[0041]
【具体实施方式】：下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为 重量百分比，但本发明并不局限于此。
[0042] 应用实施例一
[0043] 实例1~16可湿性粉剂
[0044] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均勾，经气 流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。
[0045] 表1实例1~16各组分及含量
[0046]
[0047] 实例17~32水分散粒剂
[0048] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B、分散剂、湿润剂、崩解剂、填料一起经气流粉碎得到需 要的粒径，再加入粘结剂（可加可不加）等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化 床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。
[0049] 表2实例17~32各组分及含量
[0050]
[0051] 实例33~48悬浮剂
[0052] 将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）经过高 速剪切混合均匀，加入氯苯嘧啶醇、活性成分B，余量用去离子水补足，在球磨机中球磨2~ 3小时，使微粒粒径全部在5ym以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。具体见表3。
[0053] 表3实例33~48各组分及含量
[0054]
[0055；
[0056] 实例49~58悬乳剂
[0057]将分散剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）、去离子水经过 高速剪切混合均匀，加入氯苯嘧啶醇，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5ym 以下，制得氯苯嘧啶醇悬浮剂，然后将活性成分B、溶剂、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直 接乳化到悬浮剂中，制 得本发明所述的悬乳剂产品。具体见表4、5。
[0058] 表4实例49~53各组分及含量 [00591
[0060] 表5实例54~58各组分及含量
[0061]
[0062] 实例59~74水乳剂
[0063] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将去离子 水、抗冻剂（可加可不加）、增稠剂（可加可不加）、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高 速搅拌下，将水相加入油相，制得本发明所述的水乳剂产品。具体见表6。
[0064] 表6实施例59~74各组分及重量份
[0065]
[0066」
[0067] 将表1至表6中己挫醇、氟环挫、苯醚甲环挫、三挫酮、丙环挫、环丙挫醇互换，可制 得新制剂。
[0068] 实例75~77微乳剂
[0069] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B溶解在装有溶剂的均化器中，将乳化剂、抗冻剂（可加 可不加）、消泡剂加入到装有上述溶液的均化器中，用去离子水补足余量后予以强烈混合并 匀化，最后得到外观清澈透明的本发明所述的微乳剂产品。具体见表7。
[0070] 表7实例75~77各组分及含量
[0071] CN104904724AW~P 11/25 页
[0072] 实例78、79微囊悬浮剂
[0073] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪 切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂、消泡剂的水相溶液中，余量用去离 子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的 微囊悬浮剂产品。具体见表8。
[0074] 表8实例78、79各组分及含量
[0075]
[0076] 实例80、81微囊悬浮-悬浮剂
[0077] 将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，将油相在剪切条件 下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中，制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿 润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）经过高速剪切混合均匀，加入氯苯嘧啶醇，在球磨机中 球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5ym以下，制得悬浮剂，然后将悬浮剂加入到微胶囊悬 浮剂的水相溶液中，去离子水补足余量，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮_悬浮剂 广品。具体见表9。
[0078] 表9实例80、81各组分及含量
[0079]
[0080] 本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内 毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值（SR)，SR< 0.5为拮抗作用， 0. 5彡SR彡1. 5为相加作用，SR> 1. 5为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
[0081] 试验方法：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，药剂按有效成分含量分别设 5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长 速率法测定药剂对作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长 量、菌丝生长抑制率。
[0082] 净生长量（mm)=测量菌落直径一 5
[0083]
[0084] 将菌丝生长抑制率换算成机率值（y)，药液浓度（yg/mL)转换成对数值（x)，以 最小二乘法求得毒力回归方程（y=a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC5(I值。同时根据 Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值（SR)，SR< 0. 5为拮抗作用，0. 5彡SR彡1. 5 为相加作用，SR> 1. 5为增效作用。计算公式如下：
[00Pc1
[OObu」穴丫：a、u'yj-力yyjYft liwy丄 liwy丄D 1工组'口丫/71口口日子； B选至己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇中之一种。
[0087] 应用实施例二：
[0088] 供试病害：水稻纹枯病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与已唑醇原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0089] 毒力测定结果
[0090] 表10氯苯嘧啶醇与已唑醇复配对水稻纹枯病的毒力测定结果分析表
[0091]
[0092] 由表10可知，氯苯嘧啶醇与已唑醇对水稻纹枯病配比在1 : 80~60 : 1时，增 效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯苯 嘧啶醇与已唑醇的配比在1 : 25~25 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2. 20。 经试验发现氯苯嘧啶醇与已唑醇的优选配比为25 :1、20 :1、15 :1、10 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 : 1、2 :1、1 :1、1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :10、1 :15、1 :20、1 :25,尤其是当氯苯嘧啶醇与已唑 醇重量比为1 :1时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0093] 应用实施例三：
[0094] 供试病害：香蕉黑星病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与氟环唑原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0095] 毒力测定结果
[0096] 表11氯苯嘧啶醇与氟环唑复配对香蕉黑星病的毒力测定结果分析表
[0097]
[0098] 由表11可知，氯苯嘧啶醇与氟环唑对香蕉黑星病配比在1 : 80~60 : 1时，增 效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯苯 嘧啶醇与氟环唑的配比在1 : 30~15 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2. 15。 经试验发现氯苯嘧啶醇与氟环唑的优选配比为15 :1、10 :1、8 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、 1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :10、1 :15、1 :20、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇与氟环唑 重量比为1 :2时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0099] 应用实施例四：
[0100] 供试病害：梨树黑星病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与苯醚甲环唑原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0101] 毒力测定结果
[0102] 表12氯苯嘧啶醇与苯醚甲环唑复配对梨树黑星病的毒力测定结果分析表
[0103]
[0104] 由表12可知，氯苯嘧啶醇与苯醚甲环唑对梨树黑星病配比在1 : 80~60 : 1时， 增效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯 苯嘧啶醇与苯醚甲环唑的配比在1 : 30~15 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于 2. 20。经试验发现氯苯嘧啶醇与苯醚甲环唑的优选配比为15 :1、10 :1、8 :1、5 :1、4 :1、3 :1、 2 :1、1 :1、1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :10、1 :15、1 :20、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇 与苯醚甲环唑重量比为1 :2时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0105] 应用实施例五：
[0106] 供试病害：黄瓜白粉病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与三唑酮原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0107] 毒力测定结果
[0108] 表13氯苯嘧啶醇与三唑酮复配对黄瓜白粉病的毒力测定结果分析表
[0109]
[0110] 由表13可知，氯苯嘧啶醇与三唑酮对黄瓜白粉病配比在1 : 80~60 : 1时，增 效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯苯 嘧啶醇与三唑酮的配比在1 : 30~10 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2. 15。 经试验发现氯苯嘧啶醇与三唑酮的优选配比为10 :1、8 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、1 : 2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :9、1 :10、1 :15、1 :20、1 :25、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇 与三唑酮重量比为1 :3时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0111] 应用实施例六：
[0112] 供试病害：香蕉叶斑病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与丙环唑原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0113] 毒力测定结果
[0114] 表14氯苯嘧啶醇与丙环唑复配对香蕉叶斑病的毒力测定结果分析表
[0115]
[0116] 由表14可知，氯苯嘧啶醇与丙环唑对香蕉叶斑病配比在1 : 80~60 : 1时，增 效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯苯 嘧啶醇与丙环唑的配比在1 : 30~10 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2. 15。 经试验发现氯苯嘧啶醇与丙环唑的优选配比为10 :1、8 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、1 : 2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :9、1 :10、1 :15、1 :20、1 :25、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇 与丙环唑重量比为1 :3时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0117] 应用实施例七：
[0118] 供试病害：葡萄白粉病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与环丙唑醇原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0119] 毒力测定结果
[0120] 表15氯苯嘧啶醇与环丙唑醇复配对葡萄白粉病的毒力测定结果分析表
[0121]
[0122] 由表15可知，氯苯喃啶醇与环丙挫醇对葡萄白粉病配比在1 : 80~60 : 1时， 增效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当 氯苯嘧啶醇与环丙唑醇的配比在1 : 30~15 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于 2. 15。经试验发现氯苯嘧啶醇与环丙唑醇的优选配比为15 :1、10 :1、8 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 : 1、1 :1、1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :10、1 :15、1 :20、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇与 环丙唑醇重量比为1 :2时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0123] 经试验发现：氯苯嘧啶醇与己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑 醇复配后对多种作物上的黑星病、白粉病、斑点落叶病、疮痂病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、叶 斑病、锈病、霜霉病、霜疫霉病、叶霉病、炭疽病、立枯病、颖枯病、疫病、网斑病、白腐病防治 都有明显的增效作用，增效比值均在1. 50以上。
[0124] 药效试验部分：试验药剂均由陕西美邦农药有限公司研发、提供。
[0125] 表16对照药剂的对照表
[0126]
[0127] 应用实施例八氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验
[0128] 本试验安排在陕西省西安市郊区，药前调查黄瓜白粉病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计 算防效。实验结果如下所示：
[0129] 表17氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验
[0130]
[0131]
[0132] 由表17可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治黄瓜白粉病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0133] 应用实施例九氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治水稻纹枯病药效试验
[0134] 本试验安排在陕西省汉中市郊区，药前调查水稻纹枯病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后10天、20天、30天分别调查病情指数并 计算防效。实验结果如下所示：
[0135] 表18氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治水稻纹枯病药效试验
[0136]
[0137]
[0138] 由表18可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治水稻纹枯病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0139] 应用实施例十氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治小麦锈病药效试验
[0140] 本试验安排在陕西省渭南市澄城县，药前调查小麦锈病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药3次。第三次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计 算防效。实验结果如下所示：
[0141] 表19氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治小麦锈病药效试验
[0142]
[0143]
[0144] 由表19可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治小麦锈病，防治效 果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0145] 应用实施例十一氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治梨树黑星病药效试验
[0146] 本试验安排在陕西省渭南市郊区，药前调查梨树黑星病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、20天分别调查病情指数并 计算防效。实验结果如下所示：
[0147] 表20氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治梨树黑星病药效试验
[0148]
[0149]
[0150] 由表20可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治梨树黑星病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0151] 应用实施例十二氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治苹果白粉病药效试验
[0152] 本试验安排在陕西省渭南市白水县，药前调查苹果白粉病病情，于病情初期第一 次施药，每7天施药一次，共施药3次。第三次施药后8天、16天、30天分别调查病情指数 并计算防效。实验结果如下所示：
[0153] 表21氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治苹果白粉病药效试验
[0154]
[0155]
[0156] 由表21可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治苹果白粉病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0157] 应用实施例十三氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治香蕉叶斑病药效试验
[0158] 本试验安排在广东省东莞市郊区，药前调查香蕉叶斑病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、30天分别调查病情指数并 计算防效。实验结果如下所示：
[0159] 表22氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治香蕉叶斑病药效试验
[0160]
[0161]
[0162] 由表22可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治香蕉叶斑病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0163] 应用实施例十四氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治花丼白粉病药效试验
[0164] 本试验安排在陕西省西安市某苗圃，药前调查花丼白粉病病情，于病情初期第一 次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、10天、20天分别调查病情指数 并计算防效。实验结果如下所示：
[0165] 表23氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治花丼白粉病药效试验
[0166]
[0167]
[0168] 由表23可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治花丼白粉病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0169] 后经全国各地试验得出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后对多种作物上的黑星 病、白粉病、斑点落叶病、疮痂病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、锈病、霜霉病、霜疫霉病、 叶霉病、炭疽病、立枯病、颖枯病、疫病、网斑病、白腐病等常见病害的防效均大于95%，优于 单剂防效，增效明显。
【主权项】
1. 一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其特征在于：有效活性成分为活性成分 A与活性成分B，活性成分A与活性成分B的重量比为1 : 80~60 : 1，所述的活性成分A 为氯苯嘧啶醇，活性成分B选自己唑醇、氟环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇中之一种。2. 根据权利要求1所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其特征在于：活性成 分A与活性成分B的重量比为1 : 60~40 : 1。3. 根据权利要求2所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其特征在于： 氯苯嘧啶醇与己唑醇的重量比为1 : 25~25 : 1; 氯苯嘧啶醇与氟环唑的重量比为1 : 30~15 : 1; 氯苯嘧啶醇与三唑酮的重量比为1 : 30~10 : 1; 氯苯嘧啶醇与丙环唑的重量比为1 : 30~10 : 1; 氯苯嘧啶醇与环丙唑醇的重量比为1 : 30~15 : 1。4. 根据权利要求1至3中任意一项所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其 特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮 剂、微囊悬浮-悬浮剂。5. 根据权利要求4所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物用于防治农作物病害 的应用。6. 根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的病害为黑星病、白粉病、斑点落叶 病、疮痂病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、锈病、霜霉病、霜疫霉病、叶霉病、炭疽病、立枯 病、颖枯病、疫病、网斑病、白腐病。
【专利摘要】本发明公开了一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，含有活性成分A与活性成分B，活性成分A为氯苯嘧啶醇，活性成分B选自以下任意一种化合物：己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇，且活性成分A与活性成分B的重量比为1︰80～60︰1。本发明组合物对多种作物上的多种病害都有较高活性，并具有明显的增效作用，扩大了杀菌谱。并具有用药量小、耐雨水冲刷，增效明显的特点。
【IPC分类】A01P3/00, A01N43/54, A01N43/653
【公开号】CN104904724
【申请号】CN201510298953
【发明人】张伟, 赵娇
【申请人】陕西美邦农药有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2012年8月13日
【公告号】CN103583527A, CN103583527B
【专利说明】
[0001] 本申请为分案申请，原申请为陕西美邦农药有限公司提出的一件专利申请，原申 请名称为："一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物"，专利号为："201210286314. 3"，申 请日期：2012. 8. 13。
技术领域
[0002] 本发明属于农药技术领域，涉及一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物在农作 物病害上的应用。 技术背景
[0003] 氯苯喃啶醇（fenarimol)化学名称：2,4'-二氯_2_(喃啶基-5)二苯基甲醇，分 子式：C17H12C12N0,用于叶面喷洒的具有预防、治疗作用的广谱性杀菌剂。通过干扰病原菌甾 醇及麦角留醇的形成，从而影响正常发育。该药不能抑制病原菌孢子的萌发，但能抑制病原 菌菌丝的生长、发育，致使不能侵染植物组织。
[0004] 己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇均属于三唑类杀菌剂，广 泛应用在农作物的病害上。
[0005] 在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生。不 同品种成分进行复配，是防治抗性病害很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用 效果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是 加和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就 更少了。经过发明人研宄，发现将氯苯嘧啶醇与己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环 唑、环丙唑醇相互复配，在一定范围内有很好的增效作用，且有关氯苯嘧啶醇与己唑醇、氟 环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇的相关复配，目前在国内外尚未见相关报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提出一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含氯苯嘧啶 醇与三唑类的杀菌组合物。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现：
[0008] -种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其特征在于含有活性成分A与活性成 分B，活性成分A与活性成分B重量比为1 : 80~60 : 1，所述的活性成分A选自氯苯嘧 啶醇，活性成分B选自己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇中之一种；活 性成分A与活性成分B优选的重量比为1 : 60~40 :1 ;更优选为氯苯嘧啶醇与己唑醇的 重量比为1 : 25~25 : 1，氯苯嘧啶醇与氟环唑的重量比为1 : 30~15 : 1，氯苯嘧啶 醇与苯醚甲环唑的重量比为1 : 30~15 : 1，氯苯嘧啶醇与三唑酮的重量比为1 : 30~ 10 : 1，氯苯嘧啶醇与丙环唑的重量比为1 : 30~10 : 1，氯苯嘧啶醇与环丙唑醇的重量 比为1 : 30~15 : 1。最优选为氯苯嘧啶醇与己唑醇的重量比为1 : 5~5 : 1，氯苯嘧 啶醇与氟环唑或苯醚甲环唑或三唑酮或丙环唑或环丙唑醇的重量比为1 : 10~5 : 1。
[0009] 所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物用于防治农作物的病害，所述的农作 物包括粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好 作物、根茎类作物、油料作物、花丼作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物；所述的病害包 括黑星病、白粉病、斑点落叶病、疮痂病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、锈病、霜霉病、霜 疫霉病、叶霉病、炭疽病、立枯病、颖枯病、疫病、网斑病、白腐病。
[0010] 本发明组合物中活性成分的含量取决于单独使用时的施用量，也取决于一种化合 物与另一种化合物的混配比例以及增效作用程度，同时也与目标病害有关。通常组合物中 活性成分的重量百分含量为总重量的2%~90%，较佳的为5%~80%。根据不同的制剂类 型，活性成分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1 %~60 %的活性物质，较 佳地为5 %~50 %;固体制剂含有按重量计5 %~80 %的活性物质，较佳地为10 %~80 %。
[0011] 本发明的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物中至少含有一种表面活性剂，以利 于施用时活性组分在水中的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的2%~30%，余量为固 体或液体稀释剂。
[0012] 本发明的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物可以由使用者在使用前经稀释或 直接使用。其配制可由本领域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性成分与液体溶剂 或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、湿润剂、增稠剂、消泡剂等中的一种或几 种。根据不同剂型，制剂中还可以含本领域技术人员所公知的稳定剂、抗冻剂等。
[0013] 本发明的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，可以按需要加工成任何农药上可 接受的剂型。其中优选剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微 囊悬浮剂、微囊悬浮-悬浮剂。
[0014] 组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分及含量：活性成分A1 %~60%、活性成分 B1 %~80%、分散剂1 %~12%、湿润剂1 %~8%、填料余量。
[0015] 组合物制成水分散粒剂时包括如下组分及含量：活性成分A1%~60%、活性成分 B1 %~80%、分散剂1 %~12%、湿润剂1 %~8%、崩解剂1 %~10%、粘结剂0~8%、填 料余量。
[0016] 组合物制成悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分B 0? 5%~50%、分散剂1 %~10%、湿润剂1 %~10%、消泡剂0? 01 %~2%、增稠剂0~ 2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。
[0017] 组合物制成悬乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分B 0? 5%~50%、乳化剂1 %~10%、分散剂1 %~10%、溶剂1 %~20%、消泡剂0? 01 %~ 2%、增稠剂0~2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。
[0018] 组合物制成水乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分B 0? 5%~50%、溶剂1 %~20%、乳化剂1 %~12%、抗冻剂0~8%、消泡剂0? 01 %~2%、 增稠剂〇~2%、去离子水加至100%。
[0019] 组合物制成微乳剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成分 B0. 5 %~50 %、乳化剂3 %~25 %、溶剂1 %~20 %、抗冻剂0~8 %、消泡剂0? 01 %~2 %、 去离子水加至100%。
[0020] 组合物制成微囊悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、活性成 分B0. 5%~50%、高分子囊壁材料1%~10%、分散剂2%~10%、溶剂1%~10%、乳化 剂1%~7%、pH调节剂0? 01%~5%、消泡剂0? 01 %~2%、去离子水加至100%。
[0021] 组合物制成微囊悬浮-悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A0. 5%~50%、 活性成分B0. 5 %~50 %、高分子囊壁材料1 %~12 %、分散剂1 %~12 %、湿润剂1 %~ 8%、溶剂1 %~15%、乳化剂1 %~8%、消泡剂0? 01 %~2%、增稠剂0~2%、pH调节剂 0? 01%~5%、去离子水加至100%。
[0022] 本发明的可湿性粉剂主要技术指标：
[0023]
[0031] 本发明的水乳剂主要技术指标：
[0032]
[0039]本发明的优点在于：
[0040](1)本发明组合物在一定范围内有很好的增效与持效作用，防效高于单剂；（2)农 药用药量减少，降低农药在作物上的残留量，减轻环境污染；(3)扩大了杀菌谱，对多种病 害都有较高活性。
[0041]
【具体实施方式】：下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为 重量百分比，但本发明并不局限于此。
[0042] 应用实施例一
[0043] 实例1~16可湿性粉剂
[0044] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均勾，经气 流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。
[0045] 表1实例1~16各组分及含量
[0046]
[0047] 实例17~32水分散粒剂
[0048] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B、分散剂、湿润剂、崩解剂、填料一起经气流粉碎得到需 要的粒径，再加入粘结剂（可加可不加）等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化 床制粒干燥机内经过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。
[0049] 表2实例17~32各组分及含量
[0050]
[0051] 实例33~48悬浮剂
[0052] 将分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）经过高 速剪切混合均匀，加入氯苯嘧啶醇、活性成分B，余量用去离子水补足，在球磨机中球磨2~ 3小时，使微粒粒径全部在5ym以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。具体见表3。
[0053] 表3实例33~48各组分及含量
[0054]
[0055；
[0056] 实例49~58悬乳剂
[0057]将分散剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）、去离子水经过 高速剪切混合均匀，加入氯苯嘧啶醇，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5ym 以下，制得氯苯嘧啶醇悬浮剂，然后将活性成分B、溶剂、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直 接乳化到悬浮剂中，制 得本发明所述的悬乳剂产品。具体见表4、5。
[0058] 表4实例49~53各组分及含量 [00591
[0060] 表5实例54~58各组分及含量
[0061]
[0062] 实例59~74水乳剂
[0063] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将去离子 水、抗冻剂（可加可不加）、增稠剂（可加可不加）、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高 速搅拌下，将水相加入油相，制得本发明所述的水乳剂产品。具体见表6。
[0064] 表6实施例59~74各组分及重量份
[0065]
[0066」
[0067] 将表1至表6中己挫醇、氟环挫、苯醚甲环挫、三挫酮、丙环挫、环丙挫醇互换，可制 得新制剂。
[0068] 实例75~77微乳剂
[0069] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B溶解在装有溶剂的均化器中，将乳化剂、抗冻剂（可加 可不加）、消泡剂加入到装有上述溶液的均化器中，用去离子水补足余量后予以强烈混合并 匀化，最后得到外观清澈透明的本发明所述的微乳剂产品。具体见表7。
[0070] 表7实例75~77各组分及含量
[0071] CN104904724AW~P 11/25 页
[0072] 实例78、79微囊悬浮剂
[0073] 将氯苯嘧啶醇、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪 切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂、消泡剂的水相溶液中，余量用去离 子水补足，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的 微囊悬浮剂产品。具体见表8。
[0074] 表8实例78、79各组分及含量
[0075]
[0076] 实例80、81微囊悬浮-悬浮剂
[0077] 将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，将油相在剪切条件 下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中，制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿 润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）经过高速剪切混合均匀，加入氯苯嘧啶醇，在球磨机中 球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5ym以下，制得悬浮剂，然后将悬浮剂加入到微胶囊悬 浮剂的水相溶液中，去离子水补足余量，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮_悬浮剂 广品。具体见表9。
[0078] 表9实例80、81各组分及含量
[0079]
[0080] 本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内 毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值（SR)，SR< 0.5为拮抗作用， 0. 5彡SR彡1. 5为相加作用，SR> 1. 5为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
[0081] 试验方法：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，药剂按有效成分含量分别设 5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长 速率法测定药剂对作物病菌的毒力。72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长 量、菌丝生长抑制率。
[0082] 净生长量（mm)=测量菌落直径一 5
[0083]
[0084] 将菌丝生长抑制率换算成机率值（y)，药液浓度（yg/mL)转换成对数值（x)，以 最小二乘法求得毒力回归方程（y=a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC5(I值。同时根据 Wadley法计算两药剂不同配比联合增效比值（SR)，SR< 0. 5为拮抗作用，0. 5彡SR彡1. 5 为相加作用，SR> 1. 5为增效作用。计算公式如下：
[00Pc1
[OObu」穴丫：a、u'yj-力yyjYft liwy丄 liwy丄D 1工组'口丫/71口口日子； B选至己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇中之一种。
[0087] 应用实施例二：
[0088] 供试病害：水稻纹枯病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与已唑醇原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0089] 毒力测定结果
[0090] 表10氯苯嘧啶醇与已唑醇复配对水稻纹枯病的毒力测定结果分析表
[0091]
[0092] 由表10可知，氯苯嘧啶醇与已唑醇对水稻纹枯病配比在1 : 80~60 : 1时，增 效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯苯 嘧啶醇与已唑醇的配比在1 : 25~25 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2. 20。 经试验发现氯苯嘧啶醇与已唑醇的优选配比为25 :1、20 :1、15 :1、10 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 : 1、2 :1、1 :1、1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :10、1 :15、1 :20、1 :25,尤其是当氯苯嘧啶醇与已唑 醇重量比为1 :1时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0093] 应用实施例三：
[0094] 供试病害：香蕉黑星病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与氟环唑原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0095] 毒力测定结果
[0096] 表11氯苯嘧啶醇与氟环唑复配对香蕉黑星病的毒力测定结果分析表
[0097]
[0098] 由表11可知，氯苯嘧啶醇与氟环唑对香蕉黑星病配比在1 : 80~60 : 1时，增 效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯苯 嘧啶醇与氟环唑的配比在1 : 30~15 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2. 15。 经试验发现氯苯嘧啶醇与氟环唑的优选配比为15 :1、10 :1、8 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、 1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :10、1 :15、1 :20、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇与氟环唑 重量比为1 :2时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0099] 应用实施例四：
[0100] 供试病害：梨树黑星病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与苯醚甲环唑原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0101] 毒力测定结果
[0102] 表12氯苯嘧啶醇与苯醚甲环唑复配对梨树黑星病的毒力测定结果分析表
[0103]
[0104] 由表12可知，氯苯嘧啶醇与苯醚甲环唑对梨树黑星病配比在1 : 80~60 : 1时， 增效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯 苯嘧啶醇与苯醚甲环唑的配比在1 : 30~15 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于 2. 20。经试验发现氯苯嘧啶醇与苯醚甲环唑的优选配比为15 :1、10 :1、8 :1、5 :1、4 :1、3 :1、 2 :1、1 :1、1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :10、1 :15、1 :20、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇 与苯醚甲环唑重量比为1 :2时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0105] 应用实施例五：
[0106] 供试病害：黄瓜白粉病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与三唑酮原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0107] 毒力测定结果
[0108] 表13氯苯嘧啶醇与三唑酮复配对黄瓜白粉病的毒力测定结果分析表
[0109]
[0110] 由表13可知，氯苯嘧啶醇与三唑酮对黄瓜白粉病配比在1 : 80~60 : 1时，增 效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯苯 嘧啶醇与三唑酮的配比在1 : 30~10 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2. 15。 经试验发现氯苯嘧啶醇与三唑酮的优选配比为10 :1、8 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、1 : 2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :9、1 :10、1 :15、1 :20、1 :25、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇 与三唑酮重量比为1 :3时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0111] 应用实施例六：
[0112] 供试病害：香蕉叶斑病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与丙环唑原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0113] 毒力测定结果
[0114] 表14氯苯嘧啶醇与丙环唑复配对香蕉叶斑病的毒力测定结果分析表
[0115]
[0116] 由表14可知，氯苯嘧啶醇与丙环唑对香蕉叶斑病配比在1 : 80~60 : 1时，增 效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当氯苯 嘧啶醇与丙环唑的配比在1 : 30~10 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于2. 15。 经试验发现氯苯嘧啶醇与丙环唑的优选配比为10 :1、8 :1、6 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 :1、1 :1、1 : 2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :9、1 :10、1 :15、1 :20、1 :25、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇 与丙环唑重量比为1 :3时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0117] 应用实施例七：
[0118] 供试病害：葡萄白粉病；试验药剂均由陕西美邦农药有限公司提供；试验设计：经 过预备试验确定氯苯嘧啶醇与环丙唑醇原药及二者不同配比混剂的有效抑制浓度范围。
[0119] 毒力测定结果
[0120] 表15氯苯嘧啶醇与环丙唑醇复配对葡萄白粉病的毒力测定结果分析表
[0121]
[0122] 由表15可知，氯苯喃啶醇与环丙挫醇对葡萄白粉病配比在1 : 80~60 : 1时， 增效比值SR均大于1.5,说明两者在1 : 80~60 : 1范围内混配均表现出增效作用，当 氯苯嘧啶醇与环丙唑醇的配比在1 : 30~15 : 1时，增效作用更为突出，增效比值均大于 2. 15。经试验发现氯苯嘧啶醇与环丙唑醇的优选配比为15 :1、10 :1、8 :1、5 :1、4 :1、3 :1、2 : 1、1 :1、1 :2、1 :3、1 :4、1 :5、1 :6、1 :7、1 :8、1 :10、1 :15、1 :20、1 :30,尤其是当氯苯嘧啶醇与 环丙唑醇重量比为1 :2时增效比值最大，增效作用最为明显。
[0123] 经试验发现：氯苯嘧啶醇与己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑 醇复配后对多种作物上的黑星病、白粉病、斑点落叶病、疮痂病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、叶 斑病、锈病、霜霉病、霜疫霉病、叶霉病、炭疽病、立枯病、颖枯病、疫病、网斑病、白腐病防治 都有明显的增效作用，增效比值均在1. 50以上。
[0124] 药效试验部分：试验药剂均由陕西美邦农药有限公司研发、提供。
[0125] 表16对照药剂的对照表
[0126]
[0127] 应用实施例八氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验
[0128] 本试验安排在陕西省西安市郊区，药前调查黄瓜白粉病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计 算防效。实验结果如下所示：
[0129] 表17氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治黄瓜白粉病药效试验
[0130]
[0131]
[0132] 由表17可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治黄瓜白粉病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0133] 应用实施例九氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治水稻纹枯病药效试验
[0134] 本试验安排在陕西省汉中市郊区，药前调查水稻纹枯病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后10天、20天、30天分别调查病情指数并 计算防效。实验结果如下所示：
[0135] 表18氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治水稻纹枯病药效试验
[0136]
[0137]
[0138] 由表18可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治水稻纹枯病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0139] 应用实施例十氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治小麦锈病药效试验
[0140] 本试验安排在陕西省渭南市澄城县，药前调查小麦锈病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药3次。第三次施药后3天、7天、14天分别调查病情指数并计 算防效。实验结果如下所示：
[0141] 表19氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治小麦锈病药效试验
[0142]
[0143]
[0144] 由表19可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治小麦锈病，防治效 果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0145] 应用实施例十一氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治梨树黑星病药效试验
[0146] 本试验安排在陕西省渭南市郊区，药前调查梨树黑星病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、20天分别调查病情指数并 计算防效。实验结果如下所示：
[0147] 表20氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治梨树黑星病药效试验
[0148]
[0149]
[0150] 由表20可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治梨树黑星病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0151] 应用实施例十二氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治苹果白粉病药效试验
[0152] 本试验安排在陕西省渭南市白水县，药前调查苹果白粉病病情，于病情初期第一 次施药，每7天施药一次，共施药3次。第三次施药后8天、16天、30天分别调查病情指数 并计算防效。实验结果如下所示：
[0153] 表21氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治苹果白粉病药效试验
[0154]
[0155]
[0156] 由表21可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治苹果白粉病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0157] 应用实施例十三氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治香蕉叶斑病药效试验
[0158] 本试验安排在广东省东莞市郊区，药前调查香蕉叶斑病病情，于病情初期第一次 施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、14天、30天分别调查病情指数并 计算防效。实验结果如下所示：
[0159] 表22氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治香蕉叶斑病药效试验
[0160]
[0161]
[0162] 由表22可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治香蕉叶斑病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0163] 应用实施例十四氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治花丼白粉病药效试验
[0164] 本试验安排在陕西省西安市某苗圃，药前调查花丼白粉病病情，于病情初期第一 次施药，每7天施药一次，共施药2次。第二次施药后7天、10天、20天分别调查病情指数 并计算防效。实验结果如下所示：
[0165] 表23氯苯嘧啶醇与活性成分B及其复配防治花丼白粉病药效试验
[0166]
[0167]
[0168] 由表23可以看出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后能有效防治花丼白粉病，防治 效果均优于单剂的防效，且防效期长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。
[0169] 后经全国各地试验得出，氯苯嘧啶醇与活性成分B复配后对多种作物上的黑星 病、白粉病、斑点落叶病、疮痂病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、锈病、霜霉病、霜疫霉病、 叶霉病、炭疽病、立枯病、颖枯病、疫病、网斑病、白腐病等常见病害的防效均大于95%，优于 单剂防效，增效明显。
【主权项】
1. 一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其特征在于：有效活性成分为活性成分 A与活性成分B，活性成分A与活性成分B的重量比为1 : 80~60 : 1，所述的活性成分A 为氯苯嘧啶醇，活性成分B选自己唑醇、氟环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇中之一种。2. 根据权利要求1所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其特征在于：活性成 分A与活性成分B的重量比为1 : 60~40 : 1。3. 根据权利要求2所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其特征在于： 氯苯嘧啶醇与己唑醇的重量比为1 : 25~25 : 1; 氯苯嘧啶醇与氟环唑的重量比为1 : 30~15 : 1; 氯苯嘧啶醇与三唑酮的重量比为1 : 30~10 : 1; 氯苯嘧啶醇与丙环唑的重量比为1 : 30~10 : 1; 氯苯嘧啶醇与环丙唑醇的重量比为1 : 30~15 : 1。4. 根据权利要求1至3中任意一项所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，其 特征在于：组合物制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、水乳剂、微乳剂、微囊悬浮 剂、微囊悬浮-悬浮剂。5. 根据权利要求4所述的含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物用于防治农作物病害 的应用。6. 根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的病害为黑星病、白粉病、斑点落叶 病、疮痂病、稻曲病、稻瘟病、纹枯病、叶斑病、锈病、霜霉病、霜疫霉病、叶霉病、炭疽病、立枯 病、颖枯病、疫病、网斑病、白腐病。
【专利摘要】本发明公开了一种含氯苯嘧啶醇与三唑类的杀菌组合物，含有活性成分A与活性成分B，活性成分A为氯苯嘧啶醇，活性成分B选自以下任意一种化合物：己唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、三唑酮、丙环唑、环丙唑醇，且活性成分A与活性成分B的重量比为1︰80～60︰1。本发明组合物对多种作物上的多种病害都有较高活性，并具有明显的增效作用，扩大了杀菌谱。并具有用药量小、耐雨水冲刷，增效明显的特点。
【IPC分类】A01P3/00, A01N43/54, A01N43/653
【公开号】CN104904724
【申请号】CN201510298953
【发明人】张伟, 赵娇
【申请人】陕西美邦农药有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2012年8月13日
【公告号】CN103583527A, CN103583527B
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