高热稳定性的乳蛋白浓缩物及其制备方法
高热稳定性的乳蛋白浓缩物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及乳制品领域，具体涉及一种高热稳定性的乳蛋白浓缩物产品及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 乳蛋白浓缩物（Milkproteinconcentrates，MPC)是指利用膜分离方法生产的乳 蛋白质含量在40-85%或超过85%的广品。我们可以称为（H旲法）乳蛋白质浓缩物，或称 (膜法）乳浓缩蛋白。
[0003] 已商业化的MPC蛋白质质量分数在42-85%不等，MPC中蛋白含量较高，乳糖含量 较低，且酪蛋白和乳清蛋白的比例与原料乳相似，最好的保持了蛋白的原有性质，这些特性 使之在食品加工中得以广泛应用。由于此类产品高蛋白低乳糖的特点，在乳制品加工中通 常用来提高蛋白含量，但较高的蛋白含量在高温杀菌过程中会发生蛋白变性，从而影响蛋 白的营养特性，且不利于产品的加工。目前已有相当多研宄关于提高来提高MPC产品溶解 性，如米用尚子交换、超声波和超尚压等方法，但关于提尚广品热稳定性的研宄$父少。
[0004]膜分离过程中，提高温度会提高膜通量，从而提高分离效率，但过高的温度会增加 蛋白变性。因此，目前工艺中很少能同时兼顾分离效率和蛋白变性。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是为了克服现有制备乳蛋白浓缩物的工艺中过高的 温度会增加蛋白变性且很少能同时兼顾分离效率和蛋白变性的技术问题，提供了一种高热 稳定性的乳蛋白浓缩物的制备方法。本发明不仅很好的防止了MPC中蛋白变性，且利于超 滤工艺的进行，提高了生产效率。所制得的MPC粉体干燥，带有浓浓的奶香味，呈鲜亮的乳 白色，有较好的粉体性质，在高温下。将此法制得的MPC具有较好的热稳定性，可广泛用于 食品加工中。
[0006]本发明技术方案之一：一种制备高热稳定性的乳蛋白浓缩物的方法，其包括以下 步骤：（1)取原料乳脱脂，在脱脂乳中加入乳化盐，所述乳化盐质量占所述脱脂原料乳体 积的质量体积百分比为〇. 1-0. 5%，所述乳化盐为选自柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中 的任意两种或三种，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为2 : 3-3 : 2;所述柠檬酸钠和 磷酸三钠的质量比为3 : 7-7 : 3;所述焦磷酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 2-4 : 1， 50-55°C50-100转/分钟搅拌5-10分钟，调节pH至5. 0-6. 5,杀菌，得杀菌脱脂乳；（2)将 步骤（1)所述杀菌脱脂乳10_40°C超滤后蒸发浓缩或洗滤浓缩，喷雾干燥。
[0007]本发明中，所述原料乳可以为本领域本领域常规的原料乳，如生鲜乳或复原乳，较 佳地为生鲜乳。
[0008]本发明中，所述原料乳可以为本领域常规的原料乳，如生牛乳或生羊乳，较佳地为 生牛乳。
[0009]本发明中，所述原料乳中蛋白质的含量可以为本领域的常规含量，较佳地为 3. 0-3. 5 %，更佳地为3. 2-3. 5 %，最佳地为3. 2 %，脂肪的含量可以为本领域的常规含量， 较佳地为3. 6-4. 2 %，更佳地为3. 6-3. 8 %，最佳地为3. 8 %，乳糖的含量可以为本领域常规 的含量，较佳地为4. 0-4. 95 %，更佳地为4. 0-4. 5 %，最佳地为4. 5 %，灰分的含量可以为本 领域常规的含量，较佳地为〇. 6-0. 8 %，更佳地为0. 6-0. 7 %，最佳地为0. 6 %，所述百分比 为占原料乳总质量的质量百分比。
[0010] 本发明中，步骤（1)为：⑴取原料乳脱脂，在脱脂乳中加入乳化盐，所述乳化 盐质量占所述脱脂原料乳体积的质量体积百分比为0.l-o. 5%，所述乳化盐为选自柠檬 酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的任意两种或三种，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为 2 : 3-3 : 2;所述柠檬酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 7-7 : 3;所述焦磷酸钠和磷酸三 钠的质量比为3 : 2-4 : 1，50-55°C50-100转/分钟搅拌5-10分钟，调节pH至5. 0-6. 5， 杀菌，得杀菌脱脂乳。
[0011] 步骤（1)中，所述脱脂可以为生产MPC中常规的操作，较佳地为离心脱脂。所述脱 脂的温度可以为生产MPC中常规的温度，较佳地为40-60°C，更佳地为50-55°C，最佳地为 53°C。所述脱脂离心的转速可以为本领域常规的转速，较佳地为7000-12000r/min，更佳的 为8000-10000r/min，最佳地为9000r/min。所述脱脂离心的加料速率为90-120L/h，较佳地 为95-100L/h，更佳地为98L/h。所述搅拌的温度为50-55°C，较佳地为50-53°C，更佳地为 53°C，所述搅拌的转速为50-100rpm，较佳地为50-80rpm，更佳地为80rpm，所述搅拌的时间 为5-10min，较佳地为5_8min，更佳地为8min。
[0012] 所述乳化盐为选自柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的任意两种，较佳地为柠 檬酸钠和焦磷酸钠。所述乳化盐质量占所述脱脂原料乳总体积的质量体积百分比为 0. 1-0. 5 %，较佳地为0. 1-0. 3 %，更佳地为0. 3 %。当所述乳化盐包括柠檬酸钠和焦磷酸 钠时，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为2 : 3-3 : 2,较佳地为1 : 1-3 : 2,更佳的 为1 : 1。当所述乳化盐包括柠檬酸钠和磷酸三钠时，所述柠檬酸钠和磷酸三钠的质量比 为3 : 7-7 : 3,较佳地为3 : 7-1 : 1，更佳地为3 : 7。当所述乳化盐包括焦磷酸钠和磷 酸三钠时，所述焦磷酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 2-4 : 1，较佳地为4 : 1。所述调pH 值可以为本领域常规的操作，如用酸或碱调节pH值，较佳地用lmol/LNaOH或HC1标准溶 液调节pH值。所述pH值为5. 0-6. 5,较佳地为5. 5-6. 0,更佳地为5. 8-6. 0,最佳地为6. 0。 所述杀菌可以为生产MPC中常规的操作，所述杀菌的温度可以为生产MPC中常规的温度，较 佳地为130-140°C，更佳地为135-140°C，最佳地为135°C。所述杀菌的时间可以为常规的时 长，较佳地为3-5s，更佳地为4-5s，最佳地为5s。
[0013] 本发明中，步骤（2)为：将步骤（1)所述杀菌脱脂乳10-40°C超滤后蒸发浓缩或洗 滤浓缩，喷雾干燥。
[0014] 步骤⑵中，所述超滤的滤膜的截留分子量可以为生产MPC中常规的大小，较佳地 为5-30kDa，更佳地为10kDa。所述超滤的滤膜可以为生产MPC中常规的滤膜，例如纤维素酯 膜、再生纤维素膜、陶瓷膜、聚醚砜膜或聚偏氟乙烯膜，较佳地为再生纤维素膜。所述超滤的 温度为10_40°C，更佳地为10-15°C，最佳地为10°C。所述超滤的压力可以为生产MPC中常规 大小的压力，较佳地为1. 5X105-3X105Pa，更佳地为2X105-3X105Pa，最佳地为3X105Pa。 所述超滤的浓缩倍数可以为生产MPC中常规的倍数，较佳地为浓缩3-7倍。当制得的MPC 为MPC40时，所述超滤的浓缩倍数为3-5倍，较佳地为3-4倍，更佳地为4倍。当制得的MPC 为MPC70时，所述超滤的浓缩倍数为4-6倍，较佳地为5-6倍，更佳地为6倍。当制得的MPC为MPC85时，所述超滤的浓缩倍数为5-7倍，较佳地为6-7倍，更佳地为7倍。
[0015] 所述洗滤可以为生产MPC中常规的操作，较佳地包括：在所述超滤的截留液中补 入与透过液等体积的去离子水后进一步超滤浓缩，重复2-4次，更佳地重复2-3次，最佳地 重复3次。当制得的MPC为MPC70时，所述进一步超滤的浓缩倍数为4-6倍，较佳地为5-6 倍，更佳地为6倍。当制得的MPC为MPC85时，所述进一步超滤的浓缩倍数为5-7倍，较佳 地为6-7倍，更佳地为7倍。
[0016] 所述蒸发浓缩可以为生产MPC中常规的蒸发浓缩操作，较佳地为薄膜真空蒸发 浓缩。所述薄膜真空蒸发浓缩的温度为60-70°C，较佳地为60-65°C，更佳地为65°C。所 述浓缩较佳地将步骤（1)所述杀菌脱脂乳的固形物含量浓缩至20-25%，蛋白质含量浓 缩至11-25 %，脂肪含量浓缩至0. 4-0. 9 %，灰分含量浓缩至1. 5-3. 5 %，乳糖含量浓缩至 0.05-8%，所述百分比为占所述浓缩后的杀菌脱脂乳总质量的质量百分比。
[0017] 所述喷雾干燥可以为生产MPC中常规的操作，较佳地采用立式喷雾干燥塔进 行。所述喷雾干燥的进风温度可以为本领域常规的温度，较佳地为110_140°C，更佳地为 110-130°C，最佳地为130°C。所述喷雾干燥的排风温度可以为本领域常规的温度，较佳地 为60-90°C，更佳地为60-70°C，最佳地为70°C。所述喷雾干燥的压力可以为本领域常规大 小的压力，较佳地为0. 8-1. 2bar，更佳地为1-1. 2bar，最佳地为1. 2bar。所述喷雾干燥的进 料速率可以为本领域常规的压力，较佳地为0. 6-1. 4kg/h，更佳地为1-1. 4kg/h，最佳地为 L4kg/h〇
[0018] 步骤（2)中通过超滤不同倍数，选择性的洗滤不同的次数即可得到不同蛋白含量 的乳蛋白浓缩产品，具体为：
[0019]A、将步骤（1)所述杀菌脱脂乳超滤浓缩3-5倍后，将截留液进行蒸发浓缩至固 形物含量为20% -25%，蛋白质含量为11-14%，脂肪含量为0.50-0. 60%，乳糖含量为 6. 5-8 %，灰分含量为3-3. 5 %，进行喷雾干燥即得到MPC40,固形物含量为95 % -97 %，蛋 白质含量为40. 15-43. 86 %，脂肪含量为0. 95-1. 05 %，乳糖含量为45-47 %，灰分含量为 6. 5-8. 0%，所述百分比为占所述浓缩后的杀菌脱脂乳总质量的质量百分比。。
[0020] B、将步骤（1)所述杀菌脱脂乳超滤浓缩4-6倍后停止超滤，在截留液中加入去离 子水至原体积后继续超滤浓缩至4-6倍，如此重复2-4次，最后得到截留液中固形物含量 为20-23%，蛋白质含量为15-18%，脂肪含量为0. 70-0. 90%，乳糖含量为2. 0-3. 5%，灰分 含量为1. 50-2. 0%，进行喷雾干燥即得到MPC70,固形物含量为95% -97%，蛋白质含量为 68. 50-71. 65 %，脂肪含量为0. 95-1. 50 %，乳糖含量为15-17 %，灰分含量为7. 5-8. 5 %，所 述百分比为占所述浓缩后的杀菌脱脂乳总质量的质量百分比。。
[0021]C、将步骤（1)所述杀菌脱脂乳超滤浓缩5-7倍后停止超滤，在截留液中加入去离 子水至原体积后继续超滤浓缩至5-7倍，如此重复2-4次，最后得到截留液中固形物含量 为20-23 %，蛋白质含量为16-20 %，脂肪含量为0. 40-0. 60 %，乳糖含量为0. 05-0. 10 %， 灰分含量为1. 50-2. 0%，进行喷雾干燥即得到MPC85,固形物含量为95% -97%，蛋白质 含量为84. 50-86. 50 %，脂肪含量为1. 5 0-1. 70 %，乳糖含量为0. 70-0. 80 %，灰分含量为 6. 5-7. 5%，所述百分比为占所述浓缩后的杀菌脱脂乳总质量的质量百分比。。
[0022] 本发明技术方案之二：一种高稳定性的乳蛋白浓缩物，其是根据前述方法所制得 的。
[0023] 在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳 实例。
[0024] 本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0025] 本发明的积极进步效果在于：本发明很好地防止了MPC中的蛋白变性，且利于超 滤工艺的进行，提高了生产效率。所制得的MPC粉体干燥，带有浓郁的奶香味，呈鲜亮的乳 白色，有较好的粉体性质，在高温下根据本发明方法制得的MPC具有较好的热稳定性，可广 泛用于食品加工中。
【具体实施方式】
[0026] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实 施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商 品说明书选择。
[0027] 材料与试剂
[0028]生牛乳：光明乳业股份有限公司；梓檬酸钠/钾、焦磷酸钠/钾、磷酸三钠/钾、六 偏磷酸钠/钾、磷酸二氢钠/钾、磷酸氢二钠/钾，磷酸三钠和三聚磷酸钠：北京化学试剂有 限公司
[0029] 膜设备：10kDaPES膜为Synderfiltration有限公司；薄膜蒸发浓缩器：上海德大 天壹化工设备有限公司；喷雾干燥设备购自GEA工程技术中国有限公司。
[0030] 下面实施例中所用的过膜压力（TMP)的得率采用下述公式计算：
[0031]
[0032] 其中，Paw和Pg分别代表进料端和回流端的压力；
[0033] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0034] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0035] 实施例1
[0036]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 2%(w/w)，脂肪含量为3. 8%(w/w)，乳糖含量 为4. 5% (w/w)，灰分含量为0. 7%，加热至53°C进行离心脱脂，离心速率为9000r/min，加料 速率为98L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和焦磷酸钠，两者的配比为1 : 1，总添加量为 0.3% (w/w)，在53°C下搅拌8min，搅拌速率为80rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 8,130°C杀菌5s;
[0037] 2)用10kDa的再生纤维素膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度15°C， 压力2X105Pa，超滤过程中膜通量为25L .h-1，加入去离子水后膜通量为30L .h-1， 具体地：
[0038]A、MPC40:超滤浓缩4倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为23 % (w/w)，蛋白含量为13 % (w/w)，脂肪含量为0.55 % (w/w)，乳糖含量 为 7% (w/w)，灰分为 3.2% (w/w);
[0039]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/w)，蛋白含量为17% (w/w)，脂肪含量为0. 8% (w/w)，乳糖含量为3% (w/w)，灰分为1.8% (w/w)；
[0040]C、MPC85 :超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/ w)，蛋白含量为18 % (w/w)，脂肪含量为0.5 % (w/w)，乳糖含量为0.08 % (w/w)，灰分为 1. 75% (w/w)；
[0041] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度125°C，出口温度68°C，压力lbar，进料流速lkg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0042] 实施例2
[0043]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0%(w/w)，脂肪含量为3. 85%(w/w)，乳糖含量 为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min，加料 速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和磷酸三钠，两者的配比为3 : 7,总添加量为 0? 1% (w/w)，在53°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 5,140°C杀菌3s;
[0044] 2)用10kDa的再生纤维素膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度 l〇°C，压力1. 5X105Pa，超滤过程中膜通量为20L?m_2 ?h'加入去离子水后膜通量为 25L?nT2 ? 1T1，具体地：
[0045]A、MPC40 :超滤浓缩3倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为20 % (w/w)，蛋白含量为11 % (w/w)，脂肪含量为0.50 % (w/w)，乳糖含量 为 6. 5 % (w/w)，灰分为 3.0 % (w/w);
[0046]B、MPC70:超滤浓缩4倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子 水至与初体积相同，如此洗滤重复2次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为20% (w/w)，蛋白含量为15% (w/w)，脂肪含量为0.7% (w/w)，乳糖含量为2.0% (w/w)，灰分为 1. 5% (w/w)；
[0047]C、MPC85:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复2次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为20% (w/ w)，蛋白含量为16 % (w/w)，脂肪含量为0.4 % (w/w)，乳糖含量为0.05 % (w/w)，灰分为 1. 50% (w/w)；
[0048] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温 度110°C，出口温度60°C，压力lbar，进料流速0? 6kg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0049] 实施例3
[0050]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 5%(w/w)，脂肪含量为4. 2%(w/w)，乳糖含量 为4. 95% (w/w)，灰分含量为0. 80%，加热至55°C进行离心脱脂，离心速率为10000r/min， 加料速率为l〇〇L/h，在上述脱脂乳中加入焦磷酸钠和磷酸三钠，两者的配比为4 : 1，总添 加量为〇? 5% (w/w)，在55°C下搅拌10min，搅拌速率为lOOrprn，边搅拌边用lmol/LHC1标 准溶液调节pH值至6. 0,135°C杀菌4s;
[0051] 2)用lOkDa的再生纤维素膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度40°C， 压力3X105Pa，超滤过程中膜通量为30L .h-1，加入去离子水后膜通量为35L .h-1， 具体地：
[0052]A、MPC40:超滤浓缩5倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为70°C， 至固形物含量为25 % (w/w)，蛋白含量为14 % (w/w)，脂肪含量为0.60 % (w/w)，乳糖含量 为 8% (w/w)，灰分为 3.5% (w/w);
[0053]B、MPC70:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子 水至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为23% (w/w)，蛋白含量为18% (w/w)，脂肪含量为0. 9% (w/w)，乳糖含量为3. 5% (w/w)，灰分为 2. 0% (w/w)；
[0054]C、MPC85:超滤浓缩7倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为23% (w/ w)，蛋白含量为20 % (w/w)，脂肪含量为0.6 % (w/w)，乳糖含量为0.10 % (w/w)，灰分为 2. 0% (w/w)；
[0055] 3)将经过蒸发浓缩后的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进 口温度130°C，出口温度70°C，压力1. 2bar，进料流速1. 4kg/h，干燥后即得高热稳定性的 MPC40，MPC70 和MPC85。
[0056] 实施例4
[0057]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 4 % (w/w)，脂肪含量为3. 6 % (w/w)，乳糖含量 为4. 2% (w/w)，灰分含量为0. 7%，加热至60°C进行离心脱脂，离心速率为7000r/min，加料 速率为90L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和焦磷酸钠，两者的配比为3 : 2,总添加量为 0. 3% (w/w)，在53°C下搅拌8min，搅拌速率为80rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至6. 5,130°C杀菌5s杀菌；
[0058]2)用5kDa的纤维素酯膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度20°C，压 力2X105Pa，超滤过程中膜通量为25L?m-2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为35L?m-2 ?h-1， 具体地：
[0059]A、MPC40 :超滤浓缩4倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为24 % (w/w)，蛋白含量为12 % (w/w)，脂肪含量为0.55 % (w/w)，乳糖含量 为 6. 6 % (w/w)，灰分为 3. 4 % (w/w);
[0060]B、MPC70:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子 水至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/w)，蛋白含量为16% (w/w)，脂肪含量为0.8% (w/w)，乳糖含量为2. 9% (w/w)，灰分为 1.9% (w/w)；
[0061]C、MPC85:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/ w)，蛋白含量为17 % (w/w)，脂肪含量为0.55 % (w/w)，乳糖含量为0.08 % (w/w)，灰分为 1. 75% (w/w)；
[0062]3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度140°C，出口温度90°C，压力lbar，进料流速lkg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0063] 实施例5
[0064]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 5 % (w/w)，脂肪含量为4. 2 % (w/w)，乳糖含量 为4. 95% (w/w)，灰分含量为0. 80%，加热至40°C进行离心脱脂，离心速率为12000r/min， 加料速率为120L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和焦磷酸钠，两者的配比为2 :3,总添加 量为0.3% (w/w)，在53°C下搅拌8min，搅拌速率为80rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶 液调节pH值至6. 5,130°C杀菌5s杀菌；
[0065] 2)用30kDa的陶瓷膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度25°C，压力 2X105Pa，超滤过程中膜通量为29L?m-2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为35L?m-2 ?h-1，具体 地：
[0066] A、MPC40 :超滤浓缩5倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为23 % (w/w)，蛋白含量为13 % (w/w)，脂肪含量为0.53 % (w/w)，乳糖含量 为 6.7% (w/w)，灰分为 3.4% (w/w);
[0067]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/ w)，蛋白含量为17 % (w/w)，脂肪含量为0.85 % (w/w)，乳糖含量为2.7 % (w/w)，灰分为 1. 7% (w/w)；
[0068]C、MPC85:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为21 % (w/ w)，蛋白含量为17 % (w/w)，脂肪含量为0.4 % (w/w)，乳糖含量为0.05 % (w/w)，灰分为 1. 79% (w/w)；
[0069] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度140°C，出口温度90°C，压力lbar，进料流速lkg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40，MPC70 和MPC85。
[0070]实施例6
[0071] 1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0 % (w/w)，脂肪含量为3. 85 % (w/w)，乳糖含量 为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min，加料 速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和磷酸三钠，两者的配比为1 : 4,总添加量为 0? 1% (w/w)，在50°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 5,140°C杀菌3s;
[0072] 2)用10kDa的聚醚砜膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度10°C，压力 1. 7X105Pa，超滤过程中膜通量为25L?m-2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为35L?m-2 ?h-1，具 体地：
[0073]A、MPC40 :超滤浓缩3倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为23. 80% (w/w)，蛋白含量为11. 84% (w/w)，脂肪含量为0.55% (w/w)，乳 糖含量为6. 58% (w/w)，灰分为3. 3 % (w/w);
[0074]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为21. 56% (w/w)，蛋白含量为16. 49% (w/w)，脂肪含量为0.83% (w/w)，乳糖含量为2. 79% (w/w)，灰 分为 1. 64% (w/w);
[0075]C、MPC85:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复2次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 65% (w/w)，蛋白含量为17. 46% (w/w)，脂肪含量为0. 49% (w/w)，乳糖含量为0. 07% (w/w)，灰 分为 1. 50% (w/w);
[0076] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温 度125°C，出口温度75°C，压力lbar，进料流速0. 8kg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0077] 实施例7
[0078] 1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0 % (w/w)，脂肪含量为3.85 % (w/w)，乳糖含量 为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min，加料 速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和磷酸三钠，两者的配比为7 : 3,总添加量为 0.2% (w/w)，在50°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 0,135°C杀菌4s;
[0079] 2)用10kDa的聚偏氟乙烯膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度 l〇°C，压力2. 7X105Pa，超滤过程中膜通量为20. 89L?m_2 ? 1T1，加入去离子水后膜通量为 32. 65L?nT2 ? 1T1，具体地：
[0080]A、MPC40 :超滤浓缩4倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为24. 30% (w/w)，蛋白含量为12.89% (w/w)，脂肪含量为0.57% (w/w)，乳 糖含量为 6. 70% (w/w)，灰分为 3. 45% (w/w);
[0081]B、MPC70:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 46% (w/w)，蛋白含量为16. 60% (w/w)，脂肪含量为0. 85% (w/w)，乳糖含量为3. 25% (w/w)，灰 分为 1. 65% (w/w);
[0082]C、MPC85:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为23. 65% (w/w)，蛋白含量为17. 84% (w/w)，脂肪含量为0. 52% (w/w)，乳糖含量为0. 08% (w/w)，灰 分为 1. 55% (w/w);
[0083] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温 度135°C，出口温度80°C，压力lbar，进料流速1. 35kg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0084] 实施例8
[0085]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 2 % (w/w)，脂肪含量为3. 8 % (w/w)，乳糖含量 为4. 5% (w/w)，灰分含量为0. 7%，加热至53°C进行离心脱脂，离心速率为9000r/min，加料 速率为98L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和磷酸三钠，两者的配比为1 : 1，总添加量为 0.4% (w/w)，在53°C下搅拌8min，搅拌速率为80rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 8,130°C杀菌4s杀菌；
[0086] 2)用10kDa的再生纤维素膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度 25°C，压力2X105Pa，超滤过程中膜通量为22. 76L?m_2 ? 1T1，加入去离子水后膜通量为 30. 49L?m_2 ?h-1，具体地：
[0087]A、MPC40 :超滤浓缩4倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为24. 75% (w/w)，蛋白含量为13.46% (w/w)，脂肪含量为0.57% (w/w)，乳 糖含量为7. 5% (w/w)，灰分为3. 4% (w/w);
[0088]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复2次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 84% (￥/￥)，蛋白含量为17.63%(?/?)，脂肪含量为0.78%(?/?)，乳糖含量为2.85%(?/?)，灰 分为 1. 85% (w/w);
[0089]C、MPC85:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 46% (w/w)，蛋白含量为18. 16% (w/w)，脂肪含量为0. 55% (w/w)，乳糖含量为0. 09% (w/w)，灰 分为 1. 75% (w/w);
[0090] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液（这里请您确认后修改）进行喷 雾干燥，条件为：进口温度125°C，出口温度68°C，压力lbar，进料流速lkg/h，干燥后即得高 热稳定性的MPC40,MPC70和MPC85。
[0091] 实施例9
[0092] 1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0 % (w/w)，脂肪含量为3.85 % (w/w)，乳糖含量 为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min，加料 速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入焦磷酸钠和磷酸三钠，两者的配比为3 : 2,总添加量为 0? 25% (w/w)，在50°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 5,140°C杀菌3s;
[0093] 2)用10kDa的纤维素酯膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度20°C， 压力2. 7X105Pa，超滤过程中膜通量为24. 90L?m_2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为 33. 46L?nT2 ? 1T1，具体地：
[0094]A、MPC40 :超滤浓缩3倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为70°C， 至固形物含量为24.80% (w/w)，蛋白含量为11.72% (w/w)，脂肪含量为0.58% (w/w)，乳 糖含量为 6. 70% (w/w)，灰分为 3. 25% (w/w);
[0095]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 46% (w/w)，蛋白含量为16. 90% (w/w)，脂肪含量为0. 9% (w/w)，乳糖含量为3. 25% (w/w)，灰 分为 1. 75% (w/w);
[0096]C、MPC85:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 95% (￥/￥)，蛋白含量为19.95%(?/?)，脂肪含量为0.55%(?/?)，乳 糖含量为0.085%(?/界)， 灰分为 1.80% (w/w);
[0097] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度135°C，出口温度85°C，压力0. 95bar，进料流速0. 95kg/h，干燥后即得高热稳定性的 MPC40，MPC70 和MPC85。
[0098] 实施例10
[0099] 1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0 % (w/w)，脂肪含量为3.85 % (w/w)，乳糖含 量为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min， 加料速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠，三者的配比为 2 : 3 : 2,总添加量为0. 25% (w/w)，在50°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用 lmol/LHC1标准溶液调节pH值至5. 5,140°C杀菌3s;
[0100] 2)用10kDa的纤维素酯膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度20°C， 压力2. 7X105Pa，超滤过程中膜通量为24. 90L?m_2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为 33. 46L?nT2 ? 1T1，具体地：
[0101]A、MPC40 :超滤浓缩3倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为70°C， 至固形物含量为24.80% (w/w)，蛋白含量为11.72% (w/w)，脂肪含量为0.58% (w/w)，乳 糖含量为 6. 70% (w/w)，灰分为 3. 25% (w/w);
[0102] B、MPC70 :超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 46% (w/w)，蛋白含量为16. 90% (w/w)，脂肪含量为0. 9% (w/w)，乳糖含量为3. 25% (w/w)，灰 分为 1. 75% (w/w);
[0103] C、MPC85 :超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 95% (￥/￥)，蛋白含量为19.95%(?/?)，脂肪含量为0.55%(?/?)，乳糖含量为0.085%(?/界)， 灰分为 1.80% (w/w);
[0104] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度135°C，出口温度85°C，压力0. 95bar，进料流速0. 95kg/h，干燥后即得高热稳定性的 MPC40，MPC70 和MPC85。
[0105] 对比例1
[0106] 1):不加入乳化盐，其他同实施例1步骤1);
[0107] 2):除以下外，其余同实施例1步骤2)，超滤过程中膜通量为13L?nT2 ? 1T1，加入 去离子水后膜通量为18L?nT2 ?tT1，具体为：
[0108]A、MPC40 :超滤5倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为70°C，至固 形物含量为23. 15% (w/w)，蛋白含量为13. 21% (w/w)，脂肪含量为0.56% (w/w)，乳糖含 量为 7. 5% (w/w)，灰分为 3. 25% (w/w);
[0109] B、MPC70 :超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 04% (w/ w)，蛋白含量为16. 11% (w/w)，脂肪含量为0. 89% (w/w)，乳糖含量为3. 15% (w/w)，灰分 为 1. 85% (w/w);
[0110] c、MPC85 :超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为20. 11% (w/ w)，蛋白含量为16. 40% (w/w)，脂肪含量为0.41 % (w/w)，乳糖含量为0.10% (w/w)，灰分 为 1. 98% (w/w);
[0111]3)将经过蒸发浓缩后的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度130°C，出口温度70°C，压力1. 2bar，进料流速1. 4kg/h，干燥后即可得高热稳定性的 MPC40,MPC70 和MPC85 产品。
[0112] 对比例2
[0113] 所有操作步骤同实施例2,仅是步骤1)中乳化盐添加的总量为0.05% (w/w)，其中 梓檬酸钠和磷酸三钠的比例为1 :9。
[0114] 对比例3
[0115] 所有操作步骤同实施例3,仅步骤1)中pH调节为7.0。
[0116] 效果实施例1
[0117] 热稳定性测定方法
[0118] HCT参考Davies和White(1959)的方法：分别从实施例1-10与对比例1-3的产 品中取3ml配制成5%的MPC溶液置于耐热的试管中，然后置于120°C油浴，观察试管中溶 液的状态，并记录从开始油浴至肉眼可见絮状沉淀所需要的时间，此时间即可以反应溶液 的热稳定性，时间越长说明热稳定性越好。实施例1-10MPC产品的成分和热稳定效果见表 1-10,对比例1-3MPC产品的成分和热稳定性效果见表11-13。
[0119] 表1实施例1产品的成分与热稳定性
[0120]
[0123] 表3实施例3产品的成分与热稳定性
[0124]
[0130] 表6实施例6产品的成分与热稳定性
[0131]
[0137] 表9实施例9产品的成分与热稳定性
[0138]
[0145]
[0148] 由对比例1可知，在低温下超滤，如果没有在脱脂乳中加入乳化盐，会大大降低超 滤的速率，且所得的MPC系列产品中钙含量较高，产品的热稳定性较差；由对比例2可知，如 果乳化盐添加量小于〇. 1 % (w/w)，且所加入柠檬酸钠和磷酸三钠的比例不在规定范围内， 则不足以将胶体钙转化成离子态钙，所得的MPC产品中钙含量相对较高，且产品热稳定较 差；由对比例3可知，脱脂乳中加入乳化盐调节pH不在规定范围内，虽然不会对产品的基本 成分造成显著影响，但会影响产品的热稳定性。
[0149] 应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明的相关 条件作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1. 一种制备高热稳定性的乳蛋白浓缩物的方法，其特征在于，其包括以下步骤： (1) 取原料乳脱脂，在脱脂乳中加入乳化盐，所述乳化盐质量占所述脱脂原料乳体积 的质量体积百分比为0. 1-0. 5%，所述乳化盐为选自柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的 任意两种或三种，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为2 : 3-3 : 2;所述柠檬酸钠和 磷酸三钠的质量比为3 : 7-7 : 3;所述焦磷酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 2-4 : 1， 50-55°C50-100转/分钟搅拌5-10分钟，调节pH至5. 0-6. 5,杀菌，得杀菌脱脂乳； (2) 将步骤（1)所述杀菌脱脂乳10-4(TC超滤后蒸发浓缩或洗滤浓缩，喷雾干燥。2. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述原料乳为生鲜乳或复原乳，所述生鲜乳较 佳地为生牛乳。3. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述原料乳中蛋白质的含量为3. 0-3. 5% ; 和/或，所述原料乳中脂肪的含量为3. 5-4. 2 % ;和/或，所述原料乳中乳糖的含量为 4. 0-4. 95% ;和/或，所述原料乳中灰分的含量为0. 6-0. 8%，所述百分比为占原料乳总质 量的质量百分比。4. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为 1 : 1-3 : 2;所述柠檬酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 7-1 : 1;所述焦磷酸钠和磷酸三 钠的质量比为4 : 1。5. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（1)中，所述脱脂为离心脱脂。6. 如权利要求4所述方法，其特征在于，所述脱脂的温度为40-60°C;和/或，所述脱 脂离心的转速为7000-12000转/分钟；和/或，所述脱脂离心的加料速率为90-120升/小 时。7. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（1)中所述调pH值用1摩尔/升NaOH 或HCl标准溶液调节；和/或，所述pH值为5. 5-6. 0 ;和/或，所述搅拌的温度为50-53°C; 和/或，所述搅拌的转速为50-80转/分钟；和/或，所述搅拌的时间为5-8分钟；和/或， 所述杀菌的温度为130-140°C;和/或，所述杀菌的时间为3-5秒。8. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（2)中所述超滤的滤膜的截留分子量 为5-30kDa;和/或，所述超滤的滤膜为再生纤维素膜；和/或，所述超滤的温度为10-40°C; 和/或，所述超滤的压力为I. 5X105-3XIO5帕；和/或，所述超滤的浓缩倍数为浓缩3-7 倍；和/或，所述洗滤浓缩包括：在所述超滤的截留液中补入与透过液等体积的去离子水后 进一步超滤浓缩，重复2-4次；和/或，所述蒸发浓缩为薄膜真空蒸发浓缩；和/或，所述喷 雾干燥采用立式喷雾干燥塔进行；和/或，所述喷雾干燥的进风温度为110-140°C;和/或， 所述喷雾干燥的排风温度为60-90°C;和/或，所述喷雾干燥的压力为0. 8-1. 2bar;和/或， 所述喷雾干燥的进料速率为〇. 6-1. 4千克/小时。9. 如权利要求8所述方法，其特征在于，所述薄膜真空蒸发浓缩的温度为60-70°C。10. -种高稳定性的乳蛋白浓缩物，其特征在于，其是根据如权利要求1-9任一项所述 方法所制得的。
【专利摘要】本发明公开了高热稳定性的乳蛋白浓缩物及其制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)取原料乳脱脂，加入乳化盐，所述乳化盐的质量体积百分比为0.1-0.5％，所述乳化盐为选自柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的任意两种或三种，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为2∶3-3∶2；所述柠檬酸钠和磷酸三钠的质量比为3∶7-7∶3；所述焦磷酸钠和磷酸三钠的质量比为3∶2-4∶1，50-55℃50-100转/分钟搅拌5-10分钟，调节pH至5.0-6.5，杀菌；(2)10-40℃超滤后蒸发浓缩或洗滤浓缩，喷雾干燥。本发明很好防止了蛋白变性，提高了生产效率。所制得的乳蛋白浓缩物在高温下具有较好的热稳定性。
【IPC分类】A23J3/08, A23J1/20
【公开号】CN104904989
【申请号】CN201510388532
【发明人】孙颜君, 郭本恒, 莫蓓红, 刘振民, 石春权, 朱培, 郑远荣, 焦晶凯, 凌勇飚
【申请人】光明乳业股份有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年7月6日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及乳制品领域，具体涉及一种高热稳定性的乳蛋白浓缩物产品及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 乳蛋白浓缩物（Milkproteinconcentrates，MPC)是指利用膜分离方法生产的乳 蛋白质含量在40-85%或超过85%的广品。我们可以称为（H旲法）乳蛋白质浓缩物，或称 (膜法）乳浓缩蛋白。
[0003] 已商业化的MPC蛋白质质量分数在42-85%不等，MPC中蛋白含量较高，乳糖含量 较低，且酪蛋白和乳清蛋白的比例与原料乳相似，最好的保持了蛋白的原有性质，这些特性 使之在食品加工中得以广泛应用。由于此类产品高蛋白低乳糖的特点，在乳制品加工中通 常用来提高蛋白含量，但较高的蛋白含量在高温杀菌过程中会发生蛋白变性，从而影响蛋 白的营养特性，且不利于产品的加工。目前已有相当多研宄关于提高来提高MPC产品溶解 性，如米用尚子交换、超声波和超尚压等方法，但关于提尚广品热稳定性的研宄$父少。
[0004]膜分离过程中，提高温度会提高膜通量，从而提高分离效率，但过高的温度会增加 蛋白变性。因此，目前工艺中很少能同时兼顾分离效率和蛋白变性。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是为了克服现有制备乳蛋白浓缩物的工艺中过高的 温度会增加蛋白变性且很少能同时兼顾分离效率和蛋白变性的技术问题，提供了一种高热 稳定性的乳蛋白浓缩物的制备方法。本发明不仅很好的防止了MPC中蛋白变性，且利于超 滤工艺的进行，提高了生产效率。所制得的MPC粉体干燥，带有浓浓的奶香味，呈鲜亮的乳 白色，有较好的粉体性质，在高温下。将此法制得的MPC具有较好的热稳定性，可广泛用于 食品加工中。
[0006]本发明技术方案之一：一种制备高热稳定性的乳蛋白浓缩物的方法，其包括以下 步骤：（1)取原料乳脱脂，在脱脂乳中加入乳化盐，所述乳化盐质量占所述脱脂原料乳体 积的质量体积百分比为〇. 1-0. 5%，所述乳化盐为选自柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中 的任意两种或三种，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为2 : 3-3 : 2;所述柠檬酸钠和 磷酸三钠的质量比为3 : 7-7 : 3;所述焦磷酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 2-4 : 1， 50-55°C50-100转/分钟搅拌5-10分钟，调节pH至5. 0-6. 5,杀菌，得杀菌脱脂乳；（2)将 步骤（1)所述杀菌脱脂乳10_40°C超滤后蒸发浓缩或洗滤浓缩，喷雾干燥。
[0007]本发明中，所述原料乳可以为本领域本领域常规的原料乳，如生鲜乳或复原乳，较 佳地为生鲜乳。
[0008]本发明中，所述原料乳可以为本领域常规的原料乳，如生牛乳或生羊乳，较佳地为 生牛乳。
[0009]本发明中，所述原料乳中蛋白质的含量可以为本领域的常规含量，较佳地为 3. 0-3. 5 %，更佳地为3. 2-3. 5 %，最佳地为3. 2 %，脂肪的含量可以为本领域的常规含量， 较佳地为3. 6-4. 2 %，更佳地为3. 6-3. 8 %，最佳地为3. 8 %，乳糖的含量可以为本领域常规 的含量，较佳地为4. 0-4. 95 %，更佳地为4. 0-4. 5 %，最佳地为4. 5 %，灰分的含量可以为本 领域常规的含量，较佳地为〇. 6-0. 8 %，更佳地为0. 6-0. 7 %，最佳地为0. 6 %，所述百分比 为占原料乳总质量的质量百分比。
[0010] 本发明中，步骤（1)为：⑴取原料乳脱脂，在脱脂乳中加入乳化盐，所述乳化 盐质量占所述脱脂原料乳体积的质量体积百分比为0.l-o. 5%，所述乳化盐为选自柠檬 酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的任意两种或三种，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为 2 : 3-3 : 2;所述柠檬酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 7-7 : 3;所述焦磷酸钠和磷酸三 钠的质量比为3 : 2-4 : 1，50-55°C50-100转/分钟搅拌5-10分钟，调节pH至5. 0-6. 5， 杀菌，得杀菌脱脂乳。
[0011] 步骤（1)中，所述脱脂可以为生产MPC中常规的操作，较佳地为离心脱脂。所述脱 脂的温度可以为生产MPC中常规的温度，较佳地为40-60°C，更佳地为50-55°C，最佳地为 53°C。所述脱脂离心的转速可以为本领域常规的转速，较佳地为7000-12000r/min，更佳的 为8000-10000r/min，最佳地为9000r/min。所述脱脂离心的加料速率为90-120L/h，较佳地 为95-100L/h，更佳地为98L/h。所述搅拌的温度为50-55°C，较佳地为50-53°C，更佳地为 53°C，所述搅拌的转速为50-100rpm，较佳地为50-80rpm，更佳地为80rpm，所述搅拌的时间 为5-10min，较佳地为5_8min，更佳地为8min。
[0012] 所述乳化盐为选自柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的任意两种，较佳地为柠 檬酸钠和焦磷酸钠。所述乳化盐质量占所述脱脂原料乳总体积的质量体积百分比为 0. 1-0. 5 %，较佳地为0. 1-0. 3 %，更佳地为0. 3 %。当所述乳化盐包括柠檬酸钠和焦磷酸 钠时，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为2 : 3-3 : 2,较佳地为1 : 1-3 : 2,更佳的 为1 : 1。当所述乳化盐包括柠檬酸钠和磷酸三钠时，所述柠檬酸钠和磷酸三钠的质量比 为3 : 7-7 : 3,较佳地为3 : 7-1 : 1，更佳地为3 : 7。当所述乳化盐包括焦磷酸钠和磷 酸三钠时，所述焦磷酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 2-4 : 1，较佳地为4 : 1。所述调pH 值可以为本领域常规的操作，如用酸或碱调节pH值，较佳地用lmol/LNaOH或HC1标准溶 液调节pH值。所述pH值为5. 0-6. 5,较佳地为5. 5-6. 0,更佳地为5. 8-6. 0,最佳地为6. 0。 所述杀菌可以为生产MPC中常规的操作，所述杀菌的温度可以为生产MPC中常规的温度，较 佳地为130-140°C，更佳地为135-140°C，最佳地为135°C。所述杀菌的时间可以为常规的时 长，较佳地为3-5s，更佳地为4-5s，最佳地为5s。
[0013] 本发明中，步骤（2)为：将步骤（1)所述杀菌脱脂乳10-40°C超滤后蒸发浓缩或洗 滤浓缩，喷雾干燥。
[0014] 步骤⑵中，所述超滤的滤膜的截留分子量可以为生产MPC中常规的大小，较佳地 为5-30kDa，更佳地为10kDa。所述超滤的滤膜可以为生产MPC中常规的滤膜，例如纤维素酯 膜、再生纤维素膜、陶瓷膜、聚醚砜膜或聚偏氟乙烯膜，较佳地为再生纤维素膜。所述超滤的 温度为10_40°C，更佳地为10-15°C，最佳地为10°C。所述超滤的压力可以为生产MPC中常规 大小的压力，较佳地为1. 5X105-3X105Pa，更佳地为2X105-3X105Pa，最佳地为3X105Pa。 所述超滤的浓缩倍数可以为生产MPC中常规的倍数，较佳地为浓缩3-7倍。当制得的MPC 为MPC40时，所述超滤的浓缩倍数为3-5倍，较佳地为3-4倍，更佳地为4倍。当制得的MPC 为MPC70时，所述超滤的浓缩倍数为4-6倍，较佳地为5-6倍，更佳地为6倍。当制得的MPC为MPC85时，所述超滤的浓缩倍数为5-7倍，较佳地为6-7倍，更佳地为7倍。
[0015] 所述洗滤可以为生产MPC中常规的操作，较佳地包括：在所述超滤的截留液中补 入与透过液等体积的去离子水后进一步超滤浓缩，重复2-4次，更佳地重复2-3次，最佳地 重复3次。当制得的MPC为MPC70时，所述进一步超滤的浓缩倍数为4-6倍，较佳地为5-6 倍，更佳地为6倍。当制得的MPC为MPC85时，所述进一步超滤的浓缩倍数为5-7倍，较佳 地为6-7倍，更佳地为7倍。
[0016] 所述蒸发浓缩可以为生产MPC中常规的蒸发浓缩操作，较佳地为薄膜真空蒸发 浓缩。所述薄膜真空蒸发浓缩的温度为60-70°C，较佳地为60-65°C，更佳地为65°C。所 述浓缩较佳地将步骤（1)所述杀菌脱脂乳的固形物含量浓缩至20-25%，蛋白质含量浓 缩至11-25 %，脂肪含量浓缩至0. 4-0. 9 %，灰分含量浓缩至1. 5-3. 5 %，乳糖含量浓缩至 0.05-8%，所述百分比为占所述浓缩后的杀菌脱脂乳总质量的质量百分比。
[0017] 所述喷雾干燥可以为生产MPC中常规的操作，较佳地采用立式喷雾干燥塔进 行。所述喷雾干燥的进风温度可以为本领域常规的温度，较佳地为110_140°C，更佳地为 110-130°C，最佳地为130°C。所述喷雾干燥的排风温度可以为本领域常规的温度，较佳地 为60-90°C，更佳地为60-70°C，最佳地为70°C。所述喷雾干燥的压力可以为本领域常规大 小的压力，较佳地为0. 8-1. 2bar，更佳地为1-1. 2bar，最佳地为1. 2bar。所述喷雾干燥的进 料速率可以为本领域常规的压力，较佳地为0. 6-1. 4kg/h，更佳地为1-1. 4kg/h，最佳地为 L4kg/h〇
[0018] 步骤（2)中通过超滤不同倍数，选择性的洗滤不同的次数即可得到不同蛋白含量 的乳蛋白浓缩产品，具体为：
[0019]A、将步骤（1)所述杀菌脱脂乳超滤浓缩3-5倍后，将截留液进行蒸发浓缩至固 形物含量为20% -25%，蛋白质含量为11-14%，脂肪含量为0.50-0. 60%，乳糖含量为 6. 5-8 %，灰分含量为3-3. 5 %，进行喷雾干燥即得到MPC40,固形物含量为95 % -97 %，蛋 白质含量为40. 15-43. 86 %，脂肪含量为0. 95-1. 05 %，乳糖含量为45-47 %，灰分含量为 6. 5-8. 0%，所述百分比为占所述浓缩后的杀菌脱脂乳总质量的质量百分比。。
[0020] B、将步骤（1)所述杀菌脱脂乳超滤浓缩4-6倍后停止超滤，在截留液中加入去离 子水至原体积后继续超滤浓缩至4-6倍，如此重复2-4次，最后得到截留液中固形物含量 为20-23%，蛋白质含量为15-18%，脂肪含量为0. 70-0. 90%，乳糖含量为2. 0-3. 5%，灰分 含量为1. 50-2. 0%，进行喷雾干燥即得到MPC70,固形物含量为95% -97%，蛋白质含量为 68. 50-71. 65 %，脂肪含量为0. 95-1. 50 %，乳糖含量为15-17 %，灰分含量为7. 5-8. 5 %，所 述百分比为占所述浓缩后的杀菌脱脂乳总质量的质量百分比。。
[0021]C、将步骤（1)所述杀菌脱脂乳超滤浓缩5-7倍后停止超滤，在截留液中加入去离 子水至原体积后继续超滤浓缩至5-7倍，如此重复2-4次，最后得到截留液中固形物含量 为20-23 %，蛋白质含量为16-20 %，脂肪含量为0. 40-0. 60 %，乳糖含量为0. 05-0. 10 %， 灰分含量为1. 50-2. 0%，进行喷雾干燥即得到MPC85,固形物含量为95% -97%，蛋白质 含量为84. 50-86. 50 %，脂肪含量为1. 5 0-1. 70 %，乳糖含量为0. 70-0. 80 %，灰分含量为 6. 5-7. 5%，所述百分比为占所述浓缩后的杀菌脱脂乳总质量的质量百分比。。
[0022] 本发明技术方案之二：一种高稳定性的乳蛋白浓缩物，其是根据前述方法所制得 的。
[0023] 在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳 实例。
[0024] 本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0025] 本发明的积极进步效果在于：本发明很好地防止了MPC中的蛋白变性，且利于超 滤工艺的进行，提高了生产效率。所制得的MPC粉体干燥，带有浓郁的奶香味，呈鲜亮的乳 白色，有较好的粉体性质，在高温下根据本发明方法制得的MPC具有较好的热稳定性，可广 泛用于食品加工中。
【具体实施方式】
[0026] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实 施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商 品说明书选择。
[0027] 材料与试剂
[0028]生牛乳：光明乳业股份有限公司；梓檬酸钠/钾、焦磷酸钠/钾、磷酸三钠/钾、六 偏磷酸钠/钾、磷酸二氢钠/钾、磷酸氢二钠/钾，磷酸三钠和三聚磷酸钠：北京化学试剂有 限公司
[0029] 膜设备：10kDaPES膜为Synderfiltration有限公司；薄膜蒸发浓缩器：上海德大 天壹化工设备有限公司；喷雾干燥设备购自GEA工程技术中国有限公司。
[0030] 下面实施例中所用的过膜压力（TMP)的得率采用下述公式计算：
[0031]
[0032] 其中，Paw和Pg分别代表进料端和回流端的压力；
[0033] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0034] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0035] 实施例1
[0036]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 2%(w/w)，脂肪含量为3. 8%(w/w)，乳糖含量 为4. 5% (w/w)，灰分含量为0. 7%，加热至53°C进行离心脱脂，离心速率为9000r/min，加料 速率为98L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和焦磷酸钠，两者的配比为1 : 1，总添加量为 0.3% (w/w)，在53°C下搅拌8min，搅拌速率为80rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 8,130°C杀菌5s;
[0037] 2)用10kDa的再生纤维素膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度15°C， 压力2X105Pa，超滤过程中膜通量为25L .h-1，加入去离子水后膜通量为30L .h-1， 具体地：
[0038]A、MPC40:超滤浓缩4倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为23 % (w/w)，蛋白含量为13 % (w/w)，脂肪含量为0.55 % (w/w)，乳糖含量 为 7% (w/w)，灰分为 3.2% (w/w);
[0039]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/w)，蛋白含量为17% (w/w)，脂肪含量为0. 8% (w/w)，乳糖含量为3% (w/w)，灰分为1.8% (w/w)；
[0040]C、MPC85 :超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/ w)，蛋白含量为18 % (w/w)，脂肪含量为0.5 % (w/w)，乳糖含量为0.08 % (w/w)，灰分为 1. 75% (w/w)；
[0041] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度125°C，出口温度68°C，压力lbar，进料流速lkg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0042] 实施例2
[0043]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0%(w/w)，脂肪含量为3. 85%(w/w)，乳糖含量 为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min，加料 速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和磷酸三钠，两者的配比为3 : 7,总添加量为 0? 1% (w/w)，在53°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 5,140°C杀菌3s;
[0044] 2)用10kDa的再生纤维素膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度 l〇°C，压力1. 5X105Pa，超滤过程中膜通量为20L?m_2 ?h'加入去离子水后膜通量为 25L?nT2 ? 1T1，具体地：
[0045]A、MPC40 :超滤浓缩3倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为20 % (w/w)，蛋白含量为11 % (w/w)，脂肪含量为0.50 % (w/w)，乳糖含量 为 6. 5 % (w/w)，灰分为 3.0 % (w/w);
[0046]B、MPC70:超滤浓缩4倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子 水至与初体积相同，如此洗滤重复2次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为20% (w/w)，蛋白含量为15% (w/w)，脂肪含量为0.7% (w/w)，乳糖含量为2.0% (w/w)，灰分为 1. 5% (w/w)；
[0047]C、MPC85:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复2次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为20% (w/ w)，蛋白含量为16 % (w/w)，脂肪含量为0.4 % (w/w)，乳糖含量为0.05 % (w/w)，灰分为 1. 50% (w/w)；
[0048] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温 度110°C，出口温度60°C，压力lbar，进料流速0? 6kg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0049] 实施例3
[0050]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 5%(w/w)，脂肪含量为4. 2%(w/w)，乳糖含量 为4. 95% (w/w)，灰分含量为0. 80%，加热至55°C进行离心脱脂，离心速率为10000r/min， 加料速率为l〇〇L/h，在上述脱脂乳中加入焦磷酸钠和磷酸三钠，两者的配比为4 : 1，总添 加量为〇? 5% (w/w)，在55°C下搅拌10min，搅拌速率为lOOrprn，边搅拌边用lmol/LHC1标 准溶液调节pH值至6. 0,135°C杀菌4s;
[0051] 2)用lOkDa的再生纤维素膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度40°C， 压力3X105Pa，超滤过程中膜通量为30L .h-1，加入去离子水后膜通量为35L .h-1， 具体地：
[0052]A、MPC40:超滤浓缩5倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为70°C， 至固形物含量为25 % (w/w)，蛋白含量为14 % (w/w)，脂肪含量为0.60 % (w/w)，乳糖含量 为 8% (w/w)，灰分为 3.5% (w/w);
[0053]B、MPC70:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子 水至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为23% (w/w)，蛋白含量为18% (w/w)，脂肪含量为0. 9% (w/w)，乳糖含量为3. 5% (w/w)，灰分为 2. 0% (w/w)；
[0054]C、MPC85:超滤浓缩7倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为23% (w/ w)，蛋白含量为20 % (w/w)，脂肪含量为0.6 % (w/w)，乳糖含量为0.10 % (w/w)，灰分为 2. 0% (w/w)；
[0055] 3)将经过蒸发浓缩后的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进 口温度130°C，出口温度70°C，压力1. 2bar，进料流速1. 4kg/h，干燥后即得高热稳定性的 MPC40，MPC70 和MPC85。
[0056] 实施例4
[0057]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 4 % (w/w)，脂肪含量为3. 6 % (w/w)，乳糖含量 为4. 2% (w/w)，灰分含量为0. 7%，加热至60°C进行离心脱脂，离心速率为7000r/min，加料 速率为90L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和焦磷酸钠，两者的配比为3 : 2,总添加量为 0. 3% (w/w)，在53°C下搅拌8min，搅拌速率为80rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至6. 5,130°C杀菌5s杀菌；
[0058]2)用5kDa的纤维素酯膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度20°C，压 力2X105Pa，超滤过程中膜通量为25L?m-2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为35L?m-2 ?h-1， 具体地：
[0059]A、MPC40 :超滤浓缩4倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为24 % (w/w)，蛋白含量为12 % (w/w)，脂肪含量为0.55 % (w/w)，乳糖含量 为 6. 6 % (w/w)，灰分为 3. 4 % (w/w);
[0060]B、MPC70:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子 水至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/w)，蛋白含量为16% (w/w)，脂肪含量为0.8% (w/w)，乳糖含量为2. 9% (w/w)，灰分为 1.9% (w/w)；
[0061]C、MPC85:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/ w)，蛋白含量为17 % (w/w)，脂肪含量为0.55 % (w/w)，乳糖含量为0.08 % (w/w)，灰分为 1. 75% (w/w)；
[0062]3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度140°C，出口温度90°C，压力lbar，进料流速lkg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0063] 实施例5
[0064]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 5 % (w/w)，脂肪含量为4. 2 % (w/w)，乳糖含量 为4. 95% (w/w)，灰分含量为0. 80%，加热至40°C进行离心脱脂，离心速率为12000r/min， 加料速率为120L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和焦磷酸钠，两者的配比为2 :3,总添加 量为0.3% (w/w)，在53°C下搅拌8min，搅拌速率为80rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶 液调节pH值至6. 5,130°C杀菌5s杀菌；
[0065] 2)用30kDa的陶瓷膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度25°C，压力 2X105Pa，超滤过程中膜通量为29L?m-2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为35L?m-2 ?h-1，具体 地：
[0066] A、MPC40 :超滤浓缩5倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为23 % (w/w)，蛋白含量为13 % (w/w)，脂肪含量为0.53 % (w/w)，乳糖含量 为 6.7% (w/w)，灰分为 3.4% (w/w);
[0067]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22% (w/ w)，蛋白含量为17 % (w/w)，脂肪含量为0.85 % (w/w)，乳糖含量为2.7 % (w/w)，灰分为 1. 7% (w/w)；
[0068]C、MPC85:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为21 % (w/ w)，蛋白含量为17 % (w/w)，脂肪含量为0.4 % (w/w)，乳糖含量为0.05 % (w/w)，灰分为 1. 79% (w/w)；
[0069] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度140°C，出口温度90°C，压力lbar，进料流速lkg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40，MPC70 和MPC85。
[0070]实施例6
[0071] 1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0 % (w/w)，脂肪含量为3. 85 % (w/w)，乳糖含量 为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min，加料 速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和磷酸三钠，两者的配比为1 : 4,总添加量为 0? 1% (w/w)，在50°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 5,140°C杀菌3s;
[0072] 2)用10kDa的聚醚砜膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度10°C，压力 1. 7X105Pa，超滤过程中膜通量为25L?m-2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为35L?m-2 ?h-1，具 体地：
[0073]A、MPC40 :超滤浓缩3倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为23. 80% (w/w)，蛋白含量为11. 84% (w/w)，脂肪含量为0.55% (w/w)，乳 糖含量为6. 58% (w/w)，灰分为3. 3 % (w/w);
[0074]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为21. 56% (w/w)，蛋白含量为16. 49% (w/w)，脂肪含量为0.83% (w/w)，乳糖含量为2. 79% (w/w)，灰 分为 1. 64% (w/w);
[0075]C、MPC85:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复2次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 65% (w/w)，蛋白含量为17. 46% (w/w)，脂肪含量为0. 49% (w/w)，乳糖含量为0. 07% (w/w)，灰 分为 1. 50% (w/w);
[0076] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温 度125°C，出口温度75°C，压力lbar，进料流速0. 8kg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0077] 实施例7
[0078] 1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0 % (w/w)，脂肪含量为3.85 % (w/w)，乳糖含量 为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min，加料 速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和磷酸三钠，两者的配比为7 : 3,总添加量为 0.2% (w/w)，在50°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 0,135°C杀菌4s;
[0079] 2)用10kDa的聚偏氟乙烯膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度 l〇°C，压力2. 7X105Pa，超滤过程中膜通量为20. 89L?m_2 ? 1T1，加入去离子水后膜通量为 32. 65L?nT2 ? 1T1，具体地：
[0080]A、MPC40 :超滤浓缩4倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为24. 30% (w/w)，蛋白含量为12.89% (w/w)，脂肪含量为0.57% (w/w)，乳 糖含量为 6. 70% (w/w)，灰分为 3. 45% (w/w);
[0081]B、MPC70:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 46% (w/w)，蛋白含量为16. 60% (w/w)，脂肪含量为0. 85% (w/w)，乳糖含量为3. 25% (w/w)，灰 分为 1. 65% (w/w);
[0082]C、MPC85:超滤浓缩6倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为23. 65% (w/w)，蛋白含量为17. 84% (w/w)，脂肪含量为0. 52% (w/w)，乳糖含量为0. 08% (w/w)，灰 分为 1. 55% (w/w);
[0083] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温 度135°C，出口温度80°C，压力lbar，进料流速1. 35kg/h，干燥后即得高热稳定性的MPC40， MPC70 和MPC85。
[0084] 实施例8
[0085]1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3. 2 % (w/w)，脂肪含量为3. 8 % (w/w)，乳糖含量 为4. 5% (w/w)，灰分含量为0. 7%，加热至53°C进行离心脱脂，离心速率为9000r/min，加料 速率为98L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠和磷酸三钠，两者的配比为1 : 1，总添加量为 0.4% (w/w)，在53°C下搅拌8min，搅拌速率为80rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 8,130°C杀菌4s杀菌；
[0086] 2)用10kDa的再生纤维素膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度 25°C，压力2X105Pa，超滤过程中膜通量为22. 76L?m_2 ? 1T1，加入去离子水后膜通量为 30. 49L?m_2 ?h-1，具体地：
[0087]A、MPC40 :超滤浓缩4倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为65°C， 至固形物含量为24. 75% (w/w)，蛋白含量为13.46% (w/w)，脂肪含量为0.57% (w/w)，乳 糖含量为7. 5% (w/w)，灰分为3. 4% (w/w);
[0088]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复2次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 84% (￥/￥)，蛋白含量为17.63%(?/?)，脂肪含量为0.78%(?/?)，乳糖含量为2.85%(?/?)，灰 分为 1. 85% (w/w);
[0089]C、MPC85:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 46% (w/w)，蛋白含量为18. 16% (w/w)，脂肪含量为0. 55% (w/w)，乳糖含量为0. 09% (w/w)，灰 分为 1. 75% (w/w);
[0090] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液（这里请您确认后修改）进行喷 雾干燥，条件为：进口温度125°C，出口温度68°C，压力lbar，进料流速lkg/h，干燥后即得高 热稳定性的MPC40,MPC70和MPC85。
[0091] 实施例9
[0092] 1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0 % (w/w)，脂肪含量为3.85 % (w/w)，乳糖含量 为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min，加料 速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入焦磷酸钠和磷酸三钠，两者的配比为3 : 2,总添加量为 0? 25% (w/w)，在50°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用lmol/LHC1标准溶液调 节pH值至5. 5,140°C杀菌3s;
[0093] 2)用10kDa的纤维素酯膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度20°C， 压力2. 7X105Pa，超滤过程中膜通量为24. 90L?m_2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为 33. 46L?nT2 ? 1T1，具体地：
[0094]A、MPC40 :超滤浓缩3倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为70°C， 至固形物含量为24.80% (w/w)，蛋白含量为11.72% (w/w)，脂肪含量为0.58% (w/w)，乳 糖含量为 6. 70% (w/w)，灰分为 3. 25% (w/w);
[0095]B、MPC70:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 46% (w/w)，蛋白含量为16. 90% (w/w)，脂肪含量为0. 9% (w/w)，乳糖含量为3. 25% (w/w)，灰 分为 1. 75% (w/w);
[0096]C、MPC85:超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 95% (￥/￥)，蛋白含量为19.95%(?/?)，脂肪含量为0.55%(?/?)，乳 糖含量为0.085%(?/界)， 灰分为 1.80% (w/w);
[0097] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度135°C，出口温度85°C，压力0. 95bar，进料流速0. 95kg/h，干燥后即得高热稳定性的 MPC40，MPC70 和MPC85。
[0098] 实施例10
[0099] 1)取新鲜生牛乳，其蛋白含量为3.0 % (w/w)，脂肪含量为3.85 % (w/w)，乳糖含 量为4. 0% (w/w)，灰分含量为0. 6%，加热至50°C进行离心脱脂，离心速率为8000r/min， 加料速率为95L/h，在上述脱脂乳中加入柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠，三者的配比为 2 : 3 : 2,总添加量为0. 25% (w/w)，在50°C下搅拌5min，搅拌速率为50rpm，边搅拌边用 lmol/LHC1标准溶液调节pH值至5. 5,140°C杀菌3s;
[0100] 2)用10kDa的纤维素酯膜将步骤1)杀菌后的脱脂乳进行超滤，超滤温度20°C， 压力2. 7X105Pa，超滤过程中膜通量为24. 90L?m_2 ?h-1，加入去离子水后膜通量为 33. 46L?nT2 ? 1T1，具体地：
[0101]A、MPC40 :超滤浓缩3倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为70°C， 至固形物含量为24.80% (w/w)，蛋白含量为11.72% (w/w)，脂肪含量为0.58% (w/w)，乳 糖含量为 6. 70% (w/w)，灰分为 3. 25% (w/w);
[0102] B、MPC70 :超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 46% (w/w)，蛋白含量为16. 90% (w/w)，脂肪含量为0. 9% (w/w)，乳糖含量为3. 25% (w/w)，灰 分为 1. 75% (w/w);
[0103] C、MPC85 :超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此洗滤重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 95% (￥/￥)，蛋白含量为19.95%(?/?)，脂肪含量为0.55%(?/?)，乳糖含量为0.085%(?/界)， 灰分为 1.80% (w/w);
[0104] 3)将经过蒸发浓缩的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度135°C，出口温度85°C，压力0. 95bar，进料流速0. 95kg/h，干燥后即得高热稳定性的 MPC40，MPC70 和MPC85。
[0105] 对比例1
[0106] 1):不加入乳化盐，其他同实施例1步骤1);
[0107] 2):除以下外，其余同实施例1步骤2)，超滤过程中膜通量为13L?nT2 ? 1T1，加入 去离子水后膜通量为18L?nT2 ?tT1，具体为：
[0108]A、MPC40 :超滤5倍后收集截留液，直接进行蒸发浓缩，蒸发浓缩温度为70°C，至固 形物含量为23. 15% (w/w)，蛋白含量为13. 21% (w/w)，脂肪含量为0.56% (w/w)，乳糖含 量为 7. 5% (w/w)，灰分为 3. 25% (w/w);
[0109] B、MPC70 :超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此重复3次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为22. 04% (w/ w)，蛋白含量为16. 11% (w/w)，脂肪含量为0. 89% (w/w)，乳糖含量为3. 15% (w/w)，灰分 为 1. 85% (w/w);
[0110] c、MPC85 :超滤浓缩5倍后停止超滤，在截留液中补入与透过液等体积的去离子水 至与初体积相同，如此重复4次后，收集最终的截留液，截留液固形物含量为20. 11% (w/ w)，蛋白含量为16. 40% (w/w)，脂肪含量为0.41 % (w/w)，乳糖含量为0.10% (w/w)，灰分 为 1. 98% (w/w);
[0111]3)将经过蒸发浓缩后的截留液和经过洗滤的截留液进行喷雾干燥，条件为：进口 温度130°C，出口温度70°C，压力1. 2bar，进料流速1. 4kg/h，干燥后即可得高热稳定性的 MPC40,MPC70 和MPC85 产品。
[0112] 对比例2
[0113] 所有操作步骤同实施例2,仅是步骤1)中乳化盐添加的总量为0.05% (w/w)，其中 梓檬酸钠和磷酸三钠的比例为1 :9。
[0114] 对比例3
[0115] 所有操作步骤同实施例3,仅步骤1)中pH调节为7.0。
[0116] 效果实施例1
[0117] 热稳定性测定方法
[0118] HCT参考Davies和White(1959)的方法：分别从实施例1-10与对比例1-3的产 品中取3ml配制成5%的MPC溶液置于耐热的试管中，然后置于120°C油浴，观察试管中溶 液的状态，并记录从开始油浴至肉眼可见絮状沉淀所需要的时间，此时间即可以反应溶液 的热稳定性，时间越长说明热稳定性越好。实施例1-10MPC产品的成分和热稳定效果见表 1-10,对比例1-3MPC产品的成分和热稳定性效果见表11-13。
[0119] 表1实施例1产品的成分与热稳定性
[0120]
[0123] 表3实施例3产品的成分与热稳定性
[0124]
[0130] 表6实施例6产品的成分与热稳定性
[0131]
[0137] 表9实施例9产品的成分与热稳定性
[0138]
[0145]
[0148] 由对比例1可知，在低温下超滤，如果没有在脱脂乳中加入乳化盐，会大大降低超 滤的速率，且所得的MPC系列产品中钙含量较高，产品的热稳定性较差；由对比例2可知，如 果乳化盐添加量小于〇. 1 % (w/w)，且所加入柠檬酸钠和磷酸三钠的比例不在规定范围内， 则不足以将胶体钙转化成离子态钙，所得的MPC产品中钙含量相对较高，且产品热稳定较 差；由对比例3可知，脱脂乳中加入乳化盐调节pH不在规定范围内，虽然不会对产品的基本 成分造成显著影响，但会影响产品的热稳定性。
[0149] 应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明的相关 条件作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1. 一种制备高热稳定性的乳蛋白浓缩物的方法，其特征在于，其包括以下步骤： (1) 取原料乳脱脂，在脱脂乳中加入乳化盐，所述乳化盐质量占所述脱脂原料乳体积 的质量体积百分比为0. 1-0. 5%，所述乳化盐为选自柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的 任意两种或三种，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为2 : 3-3 : 2;所述柠檬酸钠和 磷酸三钠的质量比为3 : 7-7 : 3;所述焦磷酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 2-4 : 1， 50-55°C50-100转/分钟搅拌5-10分钟，调节pH至5. 0-6. 5,杀菌，得杀菌脱脂乳； (2) 将步骤（1)所述杀菌脱脂乳10-4(TC超滤后蒸发浓缩或洗滤浓缩，喷雾干燥。2. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述原料乳为生鲜乳或复原乳，所述生鲜乳较 佳地为生牛乳。3. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述原料乳中蛋白质的含量为3. 0-3. 5% ; 和/或，所述原料乳中脂肪的含量为3. 5-4. 2 % ;和/或，所述原料乳中乳糖的含量为 4. 0-4. 95% ;和/或，所述原料乳中灰分的含量为0. 6-0. 8%，所述百分比为占原料乳总质 量的质量百分比。4. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为 1 : 1-3 : 2;所述柠檬酸钠和磷酸三钠的质量比为3 : 7-1 : 1;所述焦磷酸钠和磷酸三 钠的质量比为4 : 1。5. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（1)中，所述脱脂为离心脱脂。6. 如权利要求4所述方法，其特征在于，所述脱脂的温度为40-60°C;和/或，所述脱 脂离心的转速为7000-12000转/分钟；和/或，所述脱脂离心的加料速率为90-120升/小 时。7. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（1)中所述调pH值用1摩尔/升NaOH 或HCl标准溶液调节；和/或，所述pH值为5. 5-6. 0 ;和/或，所述搅拌的温度为50-53°C; 和/或，所述搅拌的转速为50-80转/分钟；和/或，所述搅拌的时间为5-8分钟；和/或， 所述杀菌的温度为130-140°C;和/或，所述杀菌的时间为3-5秒。8. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤（2)中所述超滤的滤膜的截留分子量 为5-30kDa;和/或，所述超滤的滤膜为再生纤维素膜；和/或，所述超滤的温度为10-40°C; 和/或，所述超滤的压力为I. 5X105-3XIO5帕；和/或，所述超滤的浓缩倍数为浓缩3-7 倍；和/或，所述洗滤浓缩包括：在所述超滤的截留液中补入与透过液等体积的去离子水后 进一步超滤浓缩，重复2-4次；和/或，所述蒸发浓缩为薄膜真空蒸发浓缩；和/或，所述喷 雾干燥采用立式喷雾干燥塔进行；和/或，所述喷雾干燥的进风温度为110-140°C;和/或， 所述喷雾干燥的排风温度为60-90°C;和/或，所述喷雾干燥的压力为0. 8-1. 2bar;和/或， 所述喷雾干燥的进料速率为〇. 6-1. 4千克/小时。9. 如权利要求8所述方法，其特征在于，所述薄膜真空蒸发浓缩的温度为60-70°C。10. -种高稳定性的乳蛋白浓缩物，其特征在于，其是根据如权利要求1-9任一项所述 方法所制得的。
【专利摘要】本发明公开了高热稳定性的乳蛋白浓缩物及其制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)取原料乳脱脂，加入乳化盐，所述乳化盐的质量体积百分比为0.1-0.5％，所述乳化盐为选自柠檬酸钠、焦磷酸钠和磷酸三钠中的任意两种或三种，所述柠檬酸钠和焦磷酸钠的质量比为2∶3-3∶2；所述柠檬酸钠和磷酸三钠的质量比为3∶7-7∶3；所述焦磷酸钠和磷酸三钠的质量比为3∶2-4∶1，50-55℃50-100转/分钟搅拌5-10分钟，调节pH至5.0-6.5，杀菌；(2)10-40℃超滤后蒸发浓缩或洗滤浓缩，喷雾干燥。本发明很好防止了蛋白变性，提高了生产效率。所制得的乳蛋白浓缩物在高温下具有较好的热稳定性。
【IPC分类】A23J3/08, A23J1/20
【公开号】CN104904989
【申请号】CN201510388532
【发明人】孙颜君, 郭本恒, 莫蓓红, 刘振民, 石春权, 朱培, 郑远荣, 焦晶凯, 凌勇飚
【申请人】光明乳业股份有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年7月6日
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