五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法
五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种火山矿泥冻干粉的制造方法。
【背景技术】
[0002] 五大连池火山系我国东部新生代环太平洋火山带较为著名的第四纪富钾火山群， 发育了大量的玄武质熔岩流和火山碎肩岩，火山喷发大量火山碎肩岩及火山灰飘落到低洼 地带沉积下来，经矿水几百年浸泡，氧化还原条件下，通过生物和化学作用及水---岩作 用，经过迀移、吸附、富集、离子交换，形成了规模较大、年代久远的矿泥。这些矿泥性质独 特，有别于普通土壤，属淤泥质粉砂，颜色多样（有黑色、褐色、灰色、黄绿色等），天然含水 量大，呈半固态或近流态，细腻、粘性大，附着力强，富含几十种对人体有益的元素种微量元 素、矿物质及有机酸，对皮肤有着显著的美容养颜功效，广泛应用在美容护肤、康疗养生、科 学研宄等领域。
[0003] 原始形态的新鲜矿泥，含水量大，比重大，如果直接使用存在着不易运输、储存困 难及细菌滋生快等诸多问题；而将新鲜矿泥通过晒干、烘干进行处理，又使得矿泥的质地坚 硬干结、变色、有机成分损失，都不利于发挥五大连池矿泥的神奇功效。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决将新鲜矿泥通过晒干、烘干进行处理，又使得矿泥的质 地坚硬干结、变色、有机成分损失的技术问题，提供了一种五大连池火山矿泥冻干粉的制造 方法。
[0005] 五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法：
[0006] 一、将体积为3-5cm3的、含水量为25-35%的五大连池火山矿泥置于不锈钢托盘 中，在温度为-25~-30°C冻结0. 5-lh，得冻结矿泥；
[0007] 二、将冻结矿泥放入-55~-80 °C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度 为-30~-40°C时，旋紧放水阀，开启真空泵和真空计，当IOPa<真空度< 15Pa时，冻干开 始并保持真空度l_2h至冻结矿泥温度为-25~-30°C，调节真空度< 10Pa，并保持5-7h，即 得火山矿泥冻干粉。
[0008] 一种五大连池火山矿泥冻干粉及其制造方法，保持了矿泥原有的物理结构和化学 特性，色素破坏少，形态疏松，同时抑制了细菌的生长，使其具备和新鲜矿泥同样的护肤效 果，同时制成的冻干粉便于长期储存和运输，促进了五大连池天然矿泥的产业化发展。
[0009] 五大连池矿泥中的矿物成分及有机酸对人体的肌肤有着美容养颜的功效，含量较 高的石英中主要是二氧化硅，二氧化硅的有效成分是偏硅酸，可参与人体结缔组织、上皮组 织生物合成，促进人体生长发育，能增强血管壁的渗透性和弹性、提高皮肤的弹性、抑制黑 色素形成，起到美容护肤的作用；矿泥中多种微量它决定着皮肤的光滑和弹性程度，使皮肤 柔软、滑润、消除皱纹等；矿泥中腐植酸保持着生物活性，避免皮肤免受脂质过氧化损伤，具 有抗炎、促进肌肉收缩和血管扩张及血液循环，增进肌肤对矿物质元素的吸收能力，
[0010] 本发明采用真空冻干技术，使矿泥在超低温状态下冷冻并真空脱水，制成矿泥冻 干粉，本发明具有以下创新点：
[0011] 1、本发明解决了新鲜五大连池火山矿泥天然含水量大，细菌易繁殖，不易储存、运 输和利用的问题。
[0012] 2、矿泥冻干粉，真空干燥时只有水分子脱离，溶于水的物质保留在原处，物理化学 特性不变，保持矿泥的骨架，形态疏松，水分子的通道畅通，遇水即复原，不会硬化。
[0013] 3、低温真空干燥缺氧过程中，矿泥中的微生物和酶无法生长，矿泥的生物活性得 到保护，高度缺氧，泥中易氧化的物质不会被氧化，而且能抑制有害菌生长，减少矿泥中易 挥发的有机成分、色素损失。
[0014] 4、五大连池矿泥可随时调配成最新鲜最原始组配的五大连池火山矿泥。
[0015] 5、矿泥的预冻结是制造五大连池矿泥冻干粉控制质量的关键步骤，本发明采用超 低温迅速冷冻，超低温可迅速将物品冷冻，防止细胞壁破裂，保持生物活性。
【具体实施方式】
[0016] 本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
【具体实施方式】 [0017] 一：本实施方式五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法：
[0018] -、将体积为3-5cm3的、含水量为25-35%的五大连池火山矿泥置于不锈钢托盘 中，在温度为-25~-30°C冻结0. 5-lh，得冻结矿泥；
[0019] 二、将冻结矿泥放入-55~-80 °C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度 为-30~-40°C时，旋紧放水阀，开启真空泵和真空计，当IOPa<真空度< 15Pa时，冻干开 始并保持真空度l_2h至冻结矿泥温度为-25~-30°C，调节真空度< 10Pa，并保持5-7h，即 得火山矿泥冻干粉。
[0020] 本实施方式中所用的真空冷冻干燥机型号为LGJ-18。
【具体实施方式】 [0021] 二：本实施方式与一不同的是步骤一中在温度 为-26~-29°C冻结0. 6-0. 9h。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0022] 三：本实施方式与一或二之一不同的是步骤一中在在 温度为-28°C冻结0. 8h。其它与一或二之一相同。
【具体实施方式】 [0023] 四：本实施方式与一至三之一不同的是步骤二中将冻 结矿泥放入-55~-80°C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度为_35°C时旋紧放水阀，开启 真空泵和真空计。其它与一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0024] 五：本实施方式与一至四之一不同的是步骤二中当真 空度为IlPa~14Pa时，冻干开始并保持真空度Ih至冻结矿泥温度为-26°C。其它与具体 实施方式一至四之一相同。
【具体实施方式】 [0025] 六：本实施方式与一至五之一不同的是步骤二中当真 空度为12Pa~13Pa时，冻干开始并保持真空度I. 5h至冻结矿泥温度为-27°C。其它与具 体实施方式一至五之一相同。
[0026]
【具体实施方式】七：本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤二中当真 空度为14Pa时，冻干开始并保持真空度2h至冻结矿泥温度为-28°C。其它与【具体实施方式】 一至六之一相同。
【具体实施方式】 [0027] 八：本实施方式与一至七之一不同的是步骤二中调节 真空度为9Pa，并保持5h。其它与一至七之一相同。
【具体实施方式】 [0028] 九：本实施方式与一至八之一不同的是步骤二中调节 真空度为8Pa，并保持6h。其它与一至八之一相同。
【具体实施方式】 [0029] 十：本实施方式与一至九之一不同的是步骤二中调节 真空度为IPa，并保持7h。其它与一至九之一相同。
[0030] 采用下述实验验证本发明效果：
[0031] 实验一：
[0032] 1、矿泥冻干体积实验：
[0033] 五大连池新鲜矿泥含水量25-35%，基于含水量较大，采用正交实验方法，得到冻 干时间短，节能的最佳体积，如下表：
[0034] 表 1
[0037] 冻干前将新鲜矿泥分割成合适的体积，增加矿泥冻干的表面积，减少冻干时间，增 加冻干速度；矿泥冻干总时间包括：预冻结时间和真空冻干时间，通过上表可以看出，1号 样品，用时最短，可是矿泥粘度大，不宜分割，花费人工多，占用冻干的空间大，3与4号样品 明显时间较长，消耗电能多，含水量< 8%，矿泥冻干效果不如1、2号样，故矿泥冻干体积选 择3-5cm3,时间短、节能、含水量低，效果好。
[0038] 2、矿泥共晶点的测定：
[0039] 矿泥中水分完全冻结成冰晶时的温度即为共晶点，在冻干升华过程中，当矿泥温 度低于该温度就能达到冻干效果，因此不必在冻干升华过程中盲目追 求低温，从而造成能 源的浪费。测定方法采用电热偶法，电热偶是工业上常用的温度检测元件。
[0040] 方法：先将新鲜的五大连池火山矿泥（含水量25-35% )，分割成体积为3_5cm3的 小块，置于不锈钢托盘中，电偶两个电极浸在矿泥中，托盘放入冻干设备中，开启制冷机，通 过可视外罩观察到矿泥逐渐冻结的过程，当浸在矿泥中的电偶探测到温度降到_20°C时，温 度突然回升，这是因为矿泥结冰过程放热所致，此温度即为矿泥的共晶点。
[0041] 3、矿泥的预冻结：
[0042] 矿泥的预冻结是制造五大连池矿泥冻干粉控制质量的关键步骤，本发明采用超低 温迅速冷冻，超低温冷冻适用保存血浆、生物材料、疫苗、生物制品、化学试剂、菌种等，超低 温可迅速将物品冷冻，防止细胞壁破裂，保持生物活性。生物作用是五大连池矿泥的形成的 条件之一，超低温冷冻可以保全矿泥的物理和化学特性及矿泥中的生物和酶的活性，防止 色素和有机成分损失，使矿泥保持新鲜时的特性。
[0043] 超低温冰箱温控范围：_10~_65°C，为达到共晶点温度_20°C，使矿泥迅速完全冻 结，又减少能耗，进行温控范围选择，如下表：
[0044] 表 2
[0045]
[0046] 从上表可以看出，1号样需时较长，浪费能源；3号样，时间与2号样相同，温度调节 较低同样浪费能源；矿泥的共晶点温度为_20°C，2号样温度在共晶点温度以下5-KTC，只 需0. 5-lh，矿泥完全冻结，温控范围-25~-30°C之间是矿泥预冻结的节能最佳温度。
[0047] 方法：将新鲜的五大连池火山矿泥（含水量25-35% )，分割成体积为3_5cm3 的小块，置于不锈钢托盘中，放入型号为-65°CFreezer超低温冰箱中，将温度调节 为-20~-25、-25~-30、-30~-35,0? 5-3h后，矿泥完全冻结。
[0048] 实验二：
[0049] 五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法：
[0050] 一、将体积为3-5cm3的、含水量为25-35%的五大连池火山矿泥置于不锈钢托盘 中，在温度为-25~-30°C冻结0. 5-lh，得冻结矿泥；
[0051] 二、将冻结矿泥放入型号为LGJ-18真空冷冻干燥机内，打开制冷机，当冷阱温度 为-55~-80°C，冻结矿泥温度为-30~-40°C时，旋紧放水阀，开启真空泵和真空计，大气 压强由IlOpa开始下降，当IOPa<真空度< 15Pa时，冻干开始并保持真空度l_2h，真空泵 迅速将升华过程中产生的饱和水蒸汽带走，冷凝水流入冷阱；
[0052] 三、调节制冷机，开始解析干燥，温度开始回升，当冻结矿泥温度为-25~_30°C， 调节真空度<l〇Pa，并保持5_7h，即得火山矿泥冻干粉；
[0053] 四、关闭制冷机，然后关闭真空泵，打开防水阀，气压回升至llOpa，取出火山矿泥 冻干粉，将其放入真空袋密封，完成火山矿泥冻干粉的制取。
[0054] 将本实验制备的火山矿泥冻干粉与新采集的五大连池火山矿泥及阴干矿泥进行 对比，结果如下表：
[0055] 表 3
[0056]
[0058] 从上表看出，阴干的五大连池矿泥，坚硬、干结、变色，有机成分及矿物成分有所损 失，利用时需要粉碎加工，都会降低五大连池矿泥天然特性的使用效果。冻干后的五大连池 火山矿泥冻干粉，矿物成分、腐植酸等与新鲜矿泥基本相同，质轻便于长期储存、运输，遇水 后，立即复原，异地就能应用新鲜矿泥；从上表不难看出，矿泥冻干粉腐植酸损失非常少，腐 植酸是矿泥形成过程中，一些植物在生物作用下形成的，腐植酸是大分子有机物质，分子上 有一定数量的自由基，具有生物活性，因此冻干粉保持了矿泥的生物活性。
[0059] 本实验制备的火山矿泥冻干粉新鲜矿泥及阴干矿泥制成护肤面膜效果对比实 验：
[0060] 将矿泥冻干粉、新鲜火山矿泥及阴干的矿泥制成3款护肤面膜，60人进行人群实 验，每款面膜使用时间1个月，每3天做一次面膜，分别对面膜的保湿、抗皱、抗过敏、美白、 祛斑，增强皮肤弹性进行投票，投票结果如下表：
[0061] 表 4
[0062]
[0063]由上表可知，应用新鲜矿泥与矿泥冻干粉制作的护肤面膜，面膜的保湿、抗皱、美 白、祛斑，增强皮肤弹性等效果达到都达到83%以上，且没有过敏现象；用阴干矿泥制作的 面膜，面膜的保湿、抗皱、美白、祛斑，增强皮肤弹性等效果只达到65%以上，结果表明，矿泥 冻干粉与新鲜矿泥一样发挥五大连池矿泥的神奇功效。
【主权项】
1. 五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于该制造方法如下： 一、 将体积为3-5cm3的、含水量为25-35%的五大连池火山矿泥置于不锈钢托盘中，在 温度为-25~-30°C冻结0. 5-lh，得冻结矿泥； 二、 将冻结矿泥放入-55~-80°C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度为-30~-40°C 时，旋紧放水阀，开启真空泵和真空计，当IOPa<真空度< 15Pa时，冻干开始并保持真空度 l-2h至冻结矿泥温度为-25~-30°C，调节真空度< 10Pa，并保持5-7h，即得火山矿泥冻干 粉。2. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤一中在 温度为-26~-29°C冻结0? 6-0. 9h。3. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤一中在 在温度为_28°C冻结0. 8h。4. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中将 冻结矿泥放入-55~-80°C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度为_35°C时旋紧放水阀，开 启真空泵和真空计。5. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中当 真空度为IlPa~14Pa时，冻干开始并保持真空度Ih至冻结矿泥温度为-26°C。6. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中当 真空度为12Pa~13Pa时，冻干开始并保持真空度I. 5h至冻结矿泥温度为-27°C。7. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中当 真空度为14Pa时，冻干开始并保持真空度2h至冻结矿泥温度为-28°C。8. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中调 节真空度为9Pa，并保持5h。9. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中调 节真空度为8Pa，并保持6h。10. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中 调节真空度为IPa，并保持7h。
【专利摘要】五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，它涉及一种火山矿泥冻干粉的制造方法。本发明是为了解决将新鲜矿泥通过晒干、烘干进行处理，又使得矿泥的质地坚硬干结、变色、有机成分损失的技术问题。方法：一、制备冻结矿泥；二、将冻结矿泥放入真空冷冻干燥机内，开启真空泵和真空计，当10Pa﹤真空度﹤15Pa时，保持真空度至冻结矿泥温度为-25～-30℃，并保持1-2h；调节真空度﹤10Pa，并保持5-7h，即得。五大连池矿泥冻干粉可随时调配成最新鲜最原始组配的五大连池火山矿泥。本发明采用超低温迅速冷冻，超低温可迅速将物品冷冻，防止细胞壁破裂，保持生物活性。本发明属于矿泥冻干粉的制造领域。
【IPC分类】A61K8/02, A61K8/96, A61Q19/00
【公开号】CN104905994
【申请号】CN201510249553
【发明人】王希英, 曾颖, 谢振华
【申请人】黑龙江省科学院火山与矿泉研究所
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月15日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种火山矿泥冻干粉的制造方法。
【背景技术】
[0002] 五大连池火山系我国东部新生代环太平洋火山带较为著名的第四纪富钾火山群， 发育了大量的玄武质熔岩流和火山碎肩岩，火山喷发大量火山碎肩岩及火山灰飘落到低洼 地带沉积下来，经矿水几百年浸泡，氧化还原条件下，通过生物和化学作用及水---岩作 用，经过迀移、吸附、富集、离子交换，形成了规模较大、年代久远的矿泥。这些矿泥性质独 特，有别于普通土壤，属淤泥质粉砂，颜色多样（有黑色、褐色、灰色、黄绿色等），天然含水 量大，呈半固态或近流态，细腻、粘性大，附着力强，富含几十种对人体有益的元素种微量元 素、矿物质及有机酸，对皮肤有着显著的美容养颜功效，广泛应用在美容护肤、康疗养生、科 学研宄等领域。
[0003] 原始形态的新鲜矿泥，含水量大，比重大，如果直接使用存在着不易运输、储存困 难及细菌滋生快等诸多问题；而将新鲜矿泥通过晒干、烘干进行处理，又使得矿泥的质地坚 硬干结、变色、有机成分损失，都不利于发挥五大连池矿泥的神奇功效。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决将新鲜矿泥通过晒干、烘干进行处理，又使得矿泥的质 地坚硬干结、变色、有机成分损失的技术问题，提供了一种五大连池火山矿泥冻干粉的制造 方法。
[0005] 五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法：
[0006] 一、将体积为3-5cm3的、含水量为25-35%的五大连池火山矿泥置于不锈钢托盘 中，在温度为-25~-30°C冻结0. 5-lh，得冻结矿泥；
[0007] 二、将冻结矿泥放入-55~-80 °C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度 为-30~-40°C时，旋紧放水阀，开启真空泵和真空计，当IOPa<真空度< 15Pa时，冻干开 始并保持真空度l_2h至冻结矿泥温度为-25~-30°C，调节真空度< 10Pa，并保持5-7h，即 得火山矿泥冻干粉。
[0008] 一种五大连池火山矿泥冻干粉及其制造方法，保持了矿泥原有的物理结构和化学 特性，色素破坏少，形态疏松，同时抑制了细菌的生长，使其具备和新鲜矿泥同样的护肤效 果，同时制成的冻干粉便于长期储存和运输，促进了五大连池天然矿泥的产业化发展。
[0009] 五大连池矿泥中的矿物成分及有机酸对人体的肌肤有着美容养颜的功效，含量较 高的石英中主要是二氧化硅，二氧化硅的有效成分是偏硅酸，可参与人体结缔组织、上皮组 织生物合成，促进人体生长发育，能增强血管壁的渗透性和弹性、提高皮肤的弹性、抑制黑 色素形成，起到美容护肤的作用；矿泥中多种微量它决定着皮肤的光滑和弹性程度，使皮肤 柔软、滑润、消除皱纹等；矿泥中腐植酸保持着生物活性，避免皮肤免受脂质过氧化损伤，具 有抗炎、促进肌肉收缩和血管扩张及血液循环，增进肌肤对矿物质元素的吸收能力，
[0010] 本发明采用真空冻干技术，使矿泥在超低温状态下冷冻并真空脱水，制成矿泥冻 干粉，本发明具有以下创新点：
[0011] 1、本发明解决了新鲜五大连池火山矿泥天然含水量大，细菌易繁殖，不易储存、运 输和利用的问题。
[0012] 2、矿泥冻干粉，真空干燥时只有水分子脱离，溶于水的物质保留在原处，物理化学 特性不变，保持矿泥的骨架，形态疏松，水分子的通道畅通，遇水即复原，不会硬化。
[0013] 3、低温真空干燥缺氧过程中，矿泥中的微生物和酶无法生长，矿泥的生物活性得 到保护，高度缺氧，泥中易氧化的物质不会被氧化，而且能抑制有害菌生长，减少矿泥中易 挥发的有机成分、色素损失。
[0014] 4、五大连池矿泥可随时调配成最新鲜最原始组配的五大连池火山矿泥。
[0015] 5、矿泥的预冻结是制造五大连池矿泥冻干粉控制质量的关键步骤，本发明采用超 低温迅速冷冻，超低温可迅速将物品冷冻，防止细胞壁破裂，保持生物活性。
【具体实施方式】
[0016] 本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
【具体实施方式】 [0017] 一：本实施方式五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法：
[0018] -、将体积为3-5cm3的、含水量为25-35%的五大连池火山矿泥置于不锈钢托盘 中，在温度为-25~-30°C冻结0. 5-lh，得冻结矿泥；
[0019] 二、将冻结矿泥放入-55~-80 °C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度 为-30~-40°C时，旋紧放水阀，开启真空泵和真空计，当IOPa<真空度< 15Pa时，冻干开 始并保持真空度l_2h至冻结矿泥温度为-25~-30°C，调节真空度< 10Pa，并保持5-7h，即 得火山矿泥冻干粉。
[0020] 本实施方式中所用的真空冷冻干燥机型号为LGJ-18。
【具体实施方式】 [0021] 二：本实施方式与一不同的是步骤一中在温度 为-26~-29°C冻结0. 6-0. 9h。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0022] 三：本实施方式与一或二之一不同的是步骤一中在在 温度为-28°C冻结0. 8h。其它与一或二之一相同。
【具体实施方式】 [0023] 四：本实施方式与一至三之一不同的是步骤二中将冻 结矿泥放入-55~-80°C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度为_35°C时旋紧放水阀，开启 真空泵和真空计。其它与一至三之一相同。
【具体实施方式】 [0024] 五：本实施方式与一至四之一不同的是步骤二中当真 空度为IlPa~14Pa时，冻干开始并保持真空度Ih至冻结矿泥温度为-26°C。其它与具体 实施方式一至四之一相同。
【具体实施方式】 [0025] 六：本实施方式与一至五之一不同的是步骤二中当真 空度为12Pa~13Pa时，冻干开始并保持真空度I. 5h至冻结矿泥温度为-27°C。其它与具 体实施方式一至五之一相同。
[0026]
【具体实施方式】七：本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤二中当真 空度为14Pa时，冻干开始并保持真空度2h至冻结矿泥温度为-28°C。其它与【具体实施方式】 一至六之一相同。
【具体实施方式】 [0027] 八：本实施方式与一至七之一不同的是步骤二中调节 真空度为9Pa，并保持5h。其它与一至七之一相同。
【具体实施方式】 [0028] 九：本实施方式与一至八之一不同的是步骤二中调节 真空度为8Pa，并保持6h。其它与一至八之一相同。
【具体实施方式】 [0029] 十：本实施方式与一至九之一不同的是步骤二中调节 真空度为IPa，并保持7h。其它与一至九之一相同。
[0030] 采用下述实验验证本发明效果：
[0031] 实验一：
[0032] 1、矿泥冻干体积实验：
[0033] 五大连池新鲜矿泥含水量25-35%，基于含水量较大，采用正交实验方法，得到冻 干时间短，节能的最佳体积，如下表：
[0034] 表 1
[0037] 冻干前将新鲜矿泥分割成合适的体积，增加矿泥冻干的表面积，减少冻干时间，增 加冻干速度；矿泥冻干总时间包括：预冻结时间和真空冻干时间，通过上表可以看出，1号 样品，用时最短，可是矿泥粘度大，不宜分割，花费人工多，占用冻干的空间大，3与4号样品 明显时间较长，消耗电能多，含水量< 8%，矿泥冻干效果不如1、2号样，故矿泥冻干体积选 择3-5cm3,时间短、节能、含水量低，效果好。
[0038] 2、矿泥共晶点的测定：
[0039] 矿泥中水分完全冻结成冰晶时的温度即为共晶点，在冻干升华过程中，当矿泥温 度低于该温度就能达到冻干效果，因此不必在冻干升华过程中盲目追 求低温，从而造成能 源的浪费。测定方法采用电热偶法，电热偶是工业上常用的温度检测元件。
[0040] 方法：先将新鲜的五大连池火山矿泥（含水量25-35% )，分割成体积为3_5cm3的 小块，置于不锈钢托盘中，电偶两个电极浸在矿泥中，托盘放入冻干设备中，开启制冷机，通 过可视外罩观察到矿泥逐渐冻结的过程，当浸在矿泥中的电偶探测到温度降到_20°C时，温 度突然回升，这是因为矿泥结冰过程放热所致，此温度即为矿泥的共晶点。
[0041] 3、矿泥的预冻结：
[0042] 矿泥的预冻结是制造五大连池矿泥冻干粉控制质量的关键步骤，本发明采用超低 温迅速冷冻，超低温冷冻适用保存血浆、生物材料、疫苗、生物制品、化学试剂、菌种等，超低 温可迅速将物品冷冻，防止细胞壁破裂，保持生物活性。生物作用是五大连池矿泥的形成的 条件之一，超低温冷冻可以保全矿泥的物理和化学特性及矿泥中的生物和酶的活性，防止 色素和有机成分损失，使矿泥保持新鲜时的特性。
[0043] 超低温冰箱温控范围：_10~_65°C，为达到共晶点温度_20°C，使矿泥迅速完全冻 结，又减少能耗，进行温控范围选择，如下表：
[0044] 表 2
[0045]
[0046] 从上表可以看出，1号样需时较长，浪费能源；3号样，时间与2号样相同，温度调节 较低同样浪费能源；矿泥的共晶点温度为_20°C，2号样温度在共晶点温度以下5-KTC，只 需0. 5-lh，矿泥完全冻结，温控范围-25~-30°C之间是矿泥预冻结的节能最佳温度。
[0047] 方法：将新鲜的五大连池火山矿泥（含水量25-35% )，分割成体积为3_5cm3 的小块，置于不锈钢托盘中，放入型号为-65°CFreezer超低温冰箱中，将温度调节 为-20~-25、-25~-30、-30~-35,0? 5-3h后，矿泥完全冻结。
[0048] 实验二：
[0049] 五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法：
[0050] 一、将体积为3-5cm3的、含水量为25-35%的五大连池火山矿泥置于不锈钢托盘 中，在温度为-25~-30°C冻结0. 5-lh，得冻结矿泥；
[0051] 二、将冻结矿泥放入型号为LGJ-18真空冷冻干燥机内，打开制冷机，当冷阱温度 为-55~-80°C，冻结矿泥温度为-30~-40°C时，旋紧放水阀，开启真空泵和真空计，大气 压强由IlOpa开始下降，当IOPa<真空度< 15Pa时，冻干开始并保持真空度l_2h，真空泵 迅速将升华过程中产生的饱和水蒸汽带走，冷凝水流入冷阱；
[0052] 三、调节制冷机，开始解析干燥，温度开始回升，当冻结矿泥温度为-25~_30°C， 调节真空度<l〇Pa，并保持5_7h，即得火山矿泥冻干粉；
[0053] 四、关闭制冷机，然后关闭真空泵，打开防水阀，气压回升至llOpa，取出火山矿泥 冻干粉，将其放入真空袋密封，完成火山矿泥冻干粉的制取。
[0054] 将本实验制备的火山矿泥冻干粉与新采集的五大连池火山矿泥及阴干矿泥进行 对比，结果如下表：
[0055] 表 3
[0056]
[0058] 从上表看出，阴干的五大连池矿泥，坚硬、干结、变色，有机成分及矿物成分有所损 失，利用时需要粉碎加工，都会降低五大连池矿泥天然特性的使用效果。冻干后的五大连池 火山矿泥冻干粉，矿物成分、腐植酸等与新鲜矿泥基本相同，质轻便于长期储存、运输，遇水 后，立即复原，异地就能应用新鲜矿泥；从上表不难看出，矿泥冻干粉腐植酸损失非常少，腐 植酸是矿泥形成过程中，一些植物在生物作用下形成的，腐植酸是大分子有机物质，分子上 有一定数量的自由基，具有生物活性，因此冻干粉保持了矿泥的生物活性。
[0059] 本实验制备的火山矿泥冻干粉新鲜矿泥及阴干矿泥制成护肤面膜效果对比实 验：
[0060] 将矿泥冻干粉、新鲜火山矿泥及阴干的矿泥制成3款护肤面膜，60人进行人群实 验，每款面膜使用时间1个月，每3天做一次面膜，分别对面膜的保湿、抗皱、抗过敏、美白、 祛斑，增强皮肤弹性进行投票，投票结果如下表：
[0061] 表 4
[0062]
[0063]由上表可知，应用新鲜矿泥与矿泥冻干粉制作的护肤面膜，面膜的保湿、抗皱、美 白、祛斑，增强皮肤弹性等效果达到都达到83%以上，且没有过敏现象；用阴干矿泥制作的 面膜，面膜的保湿、抗皱、美白、祛斑，增强皮肤弹性等效果只达到65%以上，结果表明，矿泥 冻干粉与新鲜矿泥一样发挥五大连池矿泥的神奇功效。
【主权项】
1. 五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于该制造方法如下： 一、 将体积为3-5cm3的、含水量为25-35%的五大连池火山矿泥置于不锈钢托盘中，在 温度为-25~-30°C冻结0. 5-lh，得冻结矿泥； 二、 将冻结矿泥放入-55~-80°C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度为-30~-40°C 时，旋紧放水阀，开启真空泵和真空计，当IOPa<真空度< 15Pa时，冻干开始并保持真空度 l-2h至冻结矿泥温度为-25~-30°C，调节真空度< 10Pa，并保持5-7h，即得火山矿泥冻干 粉。2. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤一中在 温度为-26~-29°C冻结0? 6-0. 9h。3. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤一中在 在温度为_28°C冻结0. 8h。4. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中将 冻结矿泥放入-55~-80°C的真空冷冻干燥机内至冻结矿泥温度为_35°C时旋紧放水阀，开 启真空泵和真空计。5. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中当 真空度为IlPa~14Pa时，冻干开始并保持真空度Ih至冻结矿泥温度为-26°C。6. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中当 真空度为12Pa~13Pa时，冻干开始并保持真空度I. 5h至冻结矿泥温度为-27°C。7. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中当 真空度为14Pa时，冻干开始并保持真空度2h至冻结矿泥温度为-28°C。8. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中调 节真空度为9Pa，并保持5h。9. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中调 节真空度为8Pa，并保持6h。10. 根据权利要求1所述五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，其特征在于步骤二中 调节真空度为IPa，并保持7h。
【专利摘要】五大连池火山矿泥冻干粉的制造方法，它涉及一种火山矿泥冻干粉的制造方法。本发明是为了解决将新鲜矿泥通过晒干、烘干进行处理，又使得矿泥的质地坚硬干结、变色、有机成分损失的技术问题。方法：一、制备冻结矿泥；二、将冻结矿泥放入真空冷冻干燥机内，开启真空泵和真空计，当10Pa﹤真空度﹤15Pa时，保持真空度至冻结矿泥温度为-25～-30℃，并保持1-2h；调节真空度﹤10Pa，并保持5-7h，即得。五大连池矿泥冻干粉可随时调配成最新鲜最原始组配的五大连池火山矿泥。本发明采用超低温迅速冷冻，超低温可迅速将物品冷冻，防止细胞壁破裂，保持生物活性。本发明属于矿泥冻干粉的制造领域。
【IPC分类】A61K8/02, A61K8/96, A61Q19/00
【公开号】CN104905994
【申请号】CN201510249553
【发明人】王希英, 曾颖, 谢振华
【申请人】黑龙江省科学院火山与矿泉研究所
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月15日
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