一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法及其提取物的应用
一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法及其提取物的应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素 和玫瑰苷的方法及其提取物的应用。
【背景技术】
[0002] 玫瑰（/(bsarwgosaThunb.)，蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木，其花、色、香、形俱美， 有极高的经济价值。被誉为"金花"。玫瑰精油为鲜花油之冠，具有优雅、柔和、细腻、甜香如 蜜、芬芳四溢的玫瑰花香。香味很浓，两滴即可制成高级香水，其价格昂贵，有"液体黄金"之 美誉。玫瑰精油多用于食品，酿酒、熏茶，调配高级香精等方面。玫瑰油的提取方法主要有 水蒸汽蒸馏法、浸提法和超临界流体萃取法。用10~15%的食盐将玫瑰花浸泡起来，一方 面使玫瑰花不致腐烂变质，另一方面可以使鲜花中的油扩散出来。
[0003] 玫瑰红色素的水溶性好，在酸性条件下对各种食品添加剂如抗坏血酸钠、Ve、苯甲 酸钠等稳定性良好。玫瑰红色素是一种提取工艺简单、性质稳定、颜色鲜艳、价廉易得、来源 充足的天然色素，可用于有色糖果、食品、果汁饮料、茶饮料及酒类等。
[0004] 玫瑰黄酮的主要成分是槲皮素、芦丁和木犀草素等黄酮类化合物，具有很强的抗 氧化活性和消炎抑菌活性，曾佑炜等曾研宄了玫瑰花提取物对DPPH的清除作用，结果表明 玫瑰花提取物具有显著的清除自由基活性，可与化学抗氧剂BHT媲美，而其主要成分就是 玫瑰黄酮，所以玫瑰黄酮是一个很有开发价值的提取物。
[0005] 2013年，SFDA和国家卫生部将玫瑰定为新资源食品，使玫瑰花的使用更加广泛， 但目前，关于玫瑰花的研宄和专利仅局限在玫瑰精油的提取，并未对玫瑰精油提取后的剩 余物的处理提出建设性建议，造成很多有效成分的流失。例如2012年公布的一种超临界 C02萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法（CN102614099A)提出用超临界流体萃取玫瑰提 取物，这种提法是不科学的，首先采用超临界提取玫瑰油必须将物料进行干燥粉碎，而高温 干燥会导致玫瑰精油的损失和香气的变化，另外超临界成本过高，目前，拥有该项设备和技 术的企业甚少，不适合大规模扩大生产。其他专利大都涉及玫瑰精油提取的设备，2013年公 布的玫瑰花蕾低温烘干、有效成分回收生产工艺及其生产设备（CN103461556A)仅对玫瑰花 生产设备进行了介绍。如何利用玫瑰精油提取剩余物，从而使玫瑰的利用价值得到最大的 发挥，降低企业生产成本，提高玫瑰的利用率，是本发明主要解决的问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是为了解决现有技术的不足，本发明采用植物化学分离手段，用一 个生产工艺，从玫瑰中提取精油、黄酮和红色素，达到全效利用的目的。
[0007] 本发明采用的技术方案如下： 本发明除非另有说明，否则百分号代表的为质量百分数。
[0008] 本发明中所有的乙醇浓度均为体积浓度。
[0009] -种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入10~50质量倍的质量浓度为10~15%的食盐水，浸渍3~5天后采用 水蒸气蒸馏，蒸馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为28~36°C，当馏出液无香 味或将冷凝液滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为 玫瑰精油，玫瑰精油放入3~4°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙醇 的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000,提 取温度50~60°C，提取时间为2~3h，液料比为1 :10~25 (V:M，g/ml)，提取2~3次， 合并提取液，然后在50~60°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为0. 9~I. 2mg/mL的溶液， 用盐酸调整溶液PH为2~3,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附 树脂质量的十分之一，先用蒸馏水冲洗4~5个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇 洗脱，每个浓度洗脱4~5个保留体积，洗脱速度为0. 8~I.OmL/min，收集用50%乙醇洗脱 的部分和用95%乙醇洗脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，60~80°C下干燥，得 到玫瑰色素； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，60~80°C下干燥，得到玫瑰提 取物；将玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上 0. 5~lg玫瑰提取物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取 物与蒸馏水的固液比为1:3 (g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱4~5个保留体积， 再换成80%乙醇洗脱，洗脱4~5个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄 酮。
[0010] 进一步，优选的是步骤（3)所述的大孔吸附树脂为AB-8型。
[0011] 上述方法制得的玫瑰精油在制备玫瑰天然淡香水中的应用，按照重量份数计，所 述的100份玫瑰天然淡香水包括的如下组分：无水乙醇60~80份、柠檬精油0. 01~0. 05 份、玫瑰精油〇. 01~〇. 05份、檀香精油0. 0008~0. 012份、去离子水余量，混合均匀，即得。
[0012] 上述方法制得的玫瑰精油和玫瑰红色素在制备天然唇膏中的应用，所述的唇膏包 括按照重量份数计的如下组分：霍霍巴油20~30g、甜杏仁油15~25g、乳木果油28~ 49g、蜜蜡20~30g，维生素E0. 01~0. 03g、玫瑰精油0. 01~0. 15g、甜橙精油0. 01~ 0. 15g、玫瑰红色素0. 005~0.Olg。天然唇膏的制备方法按照传统的方法制备即可。
[0013] 上述方法制得的玫瑰黄酮在制备玫瑰牙膏中的应用，所述的玫瑰牙膏包括按照重 量份数计的如下组分：玫瑰黄酮15~20份、磷酸氢钙10~20份、山梨醇1~5份、月桂醇硫酸 钠2~3份、羧甲基纤维素钠1~5份、水合硅酸1~5份、焦磷酸钠1~5份、甘草甜素1~3份、天 然防腐剂1~3份，其制备方法按照传统的方法制备即可。
[0014] 本发明与现有技术相比，其有益效果为： (1)本发明提供了一种玫瑰花的综合利用方法，一个生产工艺实现同时提取玫瑰精油、 色素、黄酮等多种成分的目的； (2) 本发明不是简单粗r的传统提取法，每一个提取物都做到纯提取，得到高纯度的 提取物；其中玫瑰精油纯度达到95%以上，玫瑰色素纯度达到90%以上，玫瑰黄酮纯度达到 80%以上； (3) 本发明采用NaCl保存和发酵玫瑰花，使玫瑰花的保质期延长15~30天，香味长久 不变，使玫瑰精油的提取率达到〇. 12%，而不加NaCl提取率仅为0. 07% ; (4) 本发明所得到的玫瑰精油、色素和黄酮可以应用于食品、日化产品、保健品等各种 领域，应用范围广，纯天然，可直接食用，安全性高； (5) 本发明工艺简单，对设备要求不高，全程不使用有毒有机溶剂，更适用于工业大规 模生产的需求。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0016] 本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发 明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件 或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的 常规产品。
[0017] 实施例1 一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入10质量倍的质量浓度为10%的食 盐水，浸渍3天后采用水蒸气蒸馏，蒸 馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为28~30°C，当馏出液无香味或将冷凝液 滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为玫瑰精油，玫 瑰精油放入3°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙 醇的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000， 提取温度50°0，提取时间为211，液料比为1 :10(￥14/1111)，提取2次，合并提取液，然后在 50°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为0. 9mg/mL的溶液，用盐酸 调整溶液PH为2,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附树脂质量 的十分之一，先用蒸馏水冲洗4个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇洗脱，每个浓 度洗脱4个保留体积，洗脱速度为0. 8mL/min，收集用50%乙醇洗脱的部分和用95%乙醇洗 脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，60°C下干燥，得到玫瑰色素；其中所述的大孔 吸附树脂为AB-8型； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，60°C下干燥，得到玫瑰提取物；将 玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上0. 6g玫瑰提 取物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取物与蒸馏水的 固液比为1:3 (g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱4个保留体积，再换成80%乙醇洗 脱，洗脱4个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄酮。
[0018] 实施例2 一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入50质量倍的质量浓度为15%的食盐水，浸渍5天后采用水蒸气蒸馏，蒸 馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为34~36°C，当馏出液无香味或将冷凝液 滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为玫瑰精油，玫 瑰精油放入4°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙 醇的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000， 提取温度60°C，提取时间为3h，液料比为1 : 25 (V:M，g/ml)，提取3次，合并提取液，然后 在60°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为I. 2mg/mL的溶液，用盐酸 调整溶液PH为3,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附树脂质量 的十分之一，先用蒸馏水冲洗5个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇洗脱，每个浓 度洗脱5个保留体积，洗脱速度为I.OmL/min，收集用50%乙醇洗脱的部分和用95%乙醇洗 脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，80°C下干燥，得到玫瑰色素；其中所述的大孔 吸附树脂为AB-8型； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，80°C下干燥，得到玫瑰提取物；将 玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上Ig玫瑰提取 物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取物与蒸馏水的固 液比为1:3(g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱5个保留体积，再换成80%乙醇洗脱， 洗脱5个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄酮。
[0019] 实施例3 一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入30质量倍的质量浓度为13%的食盐水，浸渍34天后采用水蒸气蒸馏，蒸 馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为30-33°C，当馏出液无香味或将冷凝液 滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为玫瑰精油，玫 瑰精油放入3. 5°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙 醇的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000， 提取温度55°0，提取时间为2.511，液料比为1 :18(￥14/1111)，提取2次，合并提取液，然后 在58°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为I.Omg/mL的溶液，用盐酸 调整溶液PH为2. 5,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附树脂质 量的十分之一，先用蒸馏水冲洗4. 5个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇洗脱，每 个浓度洗脱4. 5个保留体积，洗脱速度为0. 9mL/min，收集用50%乙醇洗脱的部分和用95% 乙醇洗脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，70°C下干燥，得到玫瑰色素；其中所述 的大孔吸附树脂为AB-8型； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，72°C下干燥，得到玫瑰提取物；将 玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上0. 5g玫瑰提 取物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取物与蒸馏水的 固液比为1:3 (g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱4. 5个保留体积，再换成80%乙醇 洗脱，洗脱4. 5个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄酮。
[0020] 应用例1 一种玫瑰天然淡香水中，按照重量份数计，所述的100份玫瑰天然淡香水包括的如下 组分：无水乙醇60份、柠檬精油0. 01份、玫瑰精油0. 01份、檀香精油0. 0008份、去离子水 余量，混合均匀，即得。
[0021] 应用例2 一种玫瑰天然淡香水中，按照重量份数计，所述的100份玫瑰天然淡香水包括的如下 组分：无水乙醇80份、柠檬精油0. 05份、玫瑰精油0. 05份、檀香精油0. 012份、去离子水余 量，混合均匀，即得。
[0022] 应用例3 一种玫瑰天然淡香水中，按照重量份数计，所述的100份玫瑰天然淡香水包括的如下 组分：无水乙醇70份、柠檬精油0. 03份、玫瑰精油0. 02份、檀香精油0. 01份、去离子水余 量，混合均匀，即得。
[0023] 应用例4 一种天然唇膏中，所述的唇膏包括按照重量份数计的如下组分：霍霍巴油20g、甜杏仁 油15g、乳木果油28g、蜜蜡20g，维生素E0.Olg、玫瑰精油0.Olg、甜橙精油0.Olg、玫瑰红 色素0. 005g。天然唇膏的制备方法按照传统的方法制备即可。
[0024] 应用例5 一种天然唇膏中，所述的唇膏包括按照重量份数计的如下组分：霍霍巴油30g、甜杏仁 油25g、乳木果油49g、蜜蜡30g，维生素E0. 03g、玫瑰精油0. 15g、甜橙精油0. 15g、玫瑰红 色素〇. 〇lg。天然唇膏的制备方法按照传统的方法制备即可。
[0025] 应用例6 一种天然唇膏中，所述的唇膏包括按照重量份数计的如下组分：霍霍巴油25g、甜杏仁 油22g、乳木果油36g、蜜蜡27g，维生素E0. 02g、玫瑰精油0.lg、甜橙精油0. 07g、玫瑰红色 素0. 008g。天然唇膏的制备方法按照传统的方法制备即可。
[0026] 应用例7 一种玫瑰牙膏中，所述的玫瑰牙膏包括按照重量份数计的如下组分：玫瑰黄酮15份、 磷酸氢 钙10份、山梨醇1份、月桂醇硫酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、水合硅酸1份、焦磷 酸钠1份、甘草甜素1份、天然防腐剂1份，其制备方法按照传统的方法制备即可。
[0027] 应用例8 一种玫瑰牙膏中，所述的玫瑰牙膏包括按照重量份数计的如下组分：玫瑰黄酮20份、 磷酸氢钙20份、山梨醇5份、月桂醇硫酸钠3份、羧甲基纤维素钠5份、水合硅酸5份、焦磷 酸钠5份、甘草甜素3份、天然防腐剂3份，其制备方法按照传统的方法制备即可。
[0028] 应用例9 一种玫瑰牙膏中，所述的玫瑰牙膏包括按照重量份数计的如下组分：玫瑰黄酮18份、 磷酸氢钙17份、山梨醇3、月桂醇硫酸钠2. 6份、羧甲基纤维素钠4份、水合硅酸3份、焦磷 酸钠2份、甘草甜素2份、天然防腐剂2份，其制备方法按照传统的方法制备即可。
[0029] 本发明采用一个生产工艺实现同时提取玫瑰精油、色素、黄酮等多种成分的目的； 本发明采用NaCl保存和发酵玫瑰花，使玫瑰花的保质期延长15~30天，香味长久不变，使 玫瑰精油的提取率达到〇. 12%，而不加NaCl提取率仅为0. 07%。其中玫瑰精油纯度达到95% 以上，玫瑰色素纯度达到90%以上，玫瑰黄酮纯度达到80%以上。
[0030] 本发明制备的玫瑰精油的主要成分为0 -香茅醇(相对百分含量为63%)、0 -橙花 醇(相对百分含量为11. 23%)、香叶醇(相对百分含量为10. 05%)、芳樟醇(相对百分含量为 1. 34%)、丁香酚(相对百分含量为0. 74%)、金合欢醇(相对百分含量为1. 84%)以及香茅醇乙 酸脂(相对百分含量为4. 65%)和各成分搭配均匀，香气丰腴饱满，香气持久，精油品味较高。
[0031] 目前，市售的芳香剂多为化学合成品，时间稍长，这些浓郁的人工香气会诱发眩晕 症，化学物质还会刺激人体嗅觉，严重时还会导致皮肤过敏，甚至致癌等。本发明应用中采 用的玫瑰精油、玫瑰色素和玫瑰黄酮都是纯天然提取物，制备成玫瑰天然淡香水、天然唇 膏、天然牙膏不含化学添加剂，化学香精，也不会导致人体过敏、致癌，还能起到杀菌、净化 空气的作用。
[0032] 本发明制得的天然玫瑰淡香水和劣质香水比较如表1所示。
[0033] 表1天然玫瑰淡香水和劣质香水比较
本发明制备的玫瑰唇膏保湿效果显著。采用体外称重法对玫瑰天然唇膏和市售普通唇 膏进行保湿性试验，结果如表2所示。
[0034] 表2润唇膏在相对湿度为60%的保湿率测定结果（％)
本发明制备的玫瑰牙膏，通过检测可知，其玫瑰黄酮含量高达牙膏总质量的15. 3%，是 一款具有抑菌消炎活性和保健功能的纯天然生物牙膏，市售牙膏多为纯化学品，若不小心 吞噬对身体会造成一定的危害，而本牙膏采用天然玫瑰黄酮做为主要成分进行添加，美白 牙齿的同时还兼顾牙龈，清除口腔细菌，防止口腔炎症的发生，即使吞噬也无毒无害，是一 款高活性纯天然的玫瑰牙膏。
[0035] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入10~50质量倍的质量浓度为10~15%的食盐水，浸渍3~5天后采用 水蒸气蒸馏，蒸馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为28~36°C，当馏出液无香 味或将冷凝液滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为 玫瑰精油，玫瑰精油放入3~4°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙 醇的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000， 提取温度50~60°C，提取时间为2~3h，液料比为I: 10~25 (V:M)，提取2~3次，合并 提取液，然后在50~60°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为0. 9~I. 2mg/mL的溶液， 用盐酸调整溶液PH为2~3,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附 树脂质量的十分之一，先用蒸馏水冲洗4~5个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇 洗脱，每个浓度洗脱4~5个保留体积，洗脱速度为0. 8~I.OmL/min，收集用50%乙醇洗脱 的部分和用95%乙醇洗脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，60~80°C下干燥，得 到玫瑰色素； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，60~80°C下干燥，得到玫瑰提 取物；将玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上 0. 5~lg玫瑰提取物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取 物与蒸馏水的固液比为1:3 (g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱4~5个保留体积， 再换成80%乙醇洗脱，洗脱4~5个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄 酮。2. 根据权利要求1所述的从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，其特征在 于，步骤（3)所述的大孔吸附树脂为AB-8型。3. 权利要求1从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法制得的玫瑰精油在制 备天然淡香水中的应用，其特征在于：按照重量份数计，所述的100份淡香水包括的如下组 分：无水乙醇60~80份、柠檬精油0. 01~0. 05份、玫瑰精油0. 01~0. 05份、檀香精油 0. 0008~0. 012份、去离子水余量，混合均匀，即得。4. 权利要求1从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法制得的玫瑰精油和玫 瑰红色素在制备天然唇膏中的应用，其特征在于，所述的唇膏包括按照重量份数计的如下 组分：霍霍巴油20~30g、甜杏仁油15~25g、乳木果油28~49g、蜜蜡20~30g，维生素 E0? 01~0? 03g、玫瑰精油0? 01~0? 15g、甜橙精油0? 01~0? 15g、玫瑰红色素0? 005~ 0.Olg05. 权利要求1从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法制得的玫瑰黄酮在制 备玫瑰牙膏中的应用，其特征在于，所述的牙膏包括按照重量份数计的如下组分：玫瑰黄酮 15~20份、磷酸氢钙10~20份、山梨醇1~5份、月桂醇硫酸钠2~3份、羧甲基纤维素钠1~5份、 水合硅酸1~5份、焦磷酸钠1~5份、甘草甜素1~3份、天然防腐剂1~3份。
【专利摘要】本发明涉及一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和玫瑰苷的方法及其提取物的应用，属于医药化工技术领域。本发明采用植物化学分离手段，采用一个生产工艺，从玫瑰中提取精油、黄酮和红色素，达到全效利用的目的。本发明采用NaCl保存和发酵玫瑰花，使玫瑰花的保质期延长，香味长久不变，还提高了玫瑰精油的提取率；本发明所得到的玫瑰精油、色素和黄酮可以应用于食品、日化产品、保健品等各种领域，应用范围广，纯天然，可直接食用，安全性高，易于推广应用。
【IPC分类】A61Q19/00, A61Q1/04, A61Q13/00, A61K8/97, C09B61/00, C11B9/02
【公开号】CN104906007
【申请号】CN201510352612
【发明人】陈琳仁
【申请人】陈琳仁
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月24日
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素 和玫瑰苷的方法及其提取物的应用。
【背景技术】
[0002] 玫瑰（/(bsarwgosaThunb.)，蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木，其花、色、香、形俱美， 有极高的经济价值。被誉为"金花"。玫瑰精油为鲜花油之冠，具有优雅、柔和、细腻、甜香如 蜜、芬芳四溢的玫瑰花香。香味很浓，两滴即可制成高级香水，其价格昂贵，有"液体黄金"之 美誉。玫瑰精油多用于食品，酿酒、熏茶，调配高级香精等方面。玫瑰油的提取方法主要有 水蒸汽蒸馏法、浸提法和超临界流体萃取法。用10~15%的食盐将玫瑰花浸泡起来，一方 面使玫瑰花不致腐烂变质，另一方面可以使鲜花中的油扩散出来。
[0003] 玫瑰红色素的水溶性好，在酸性条件下对各种食品添加剂如抗坏血酸钠、Ve、苯甲 酸钠等稳定性良好。玫瑰红色素是一种提取工艺简单、性质稳定、颜色鲜艳、价廉易得、来源 充足的天然色素，可用于有色糖果、食品、果汁饮料、茶饮料及酒类等。
[0004] 玫瑰黄酮的主要成分是槲皮素、芦丁和木犀草素等黄酮类化合物，具有很强的抗 氧化活性和消炎抑菌活性，曾佑炜等曾研宄了玫瑰花提取物对DPPH的清除作用，结果表明 玫瑰花提取物具有显著的清除自由基活性，可与化学抗氧剂BHT媲美，而其主要成分就是 玫瑰黄酮，所以玫瑰黄酮是一个很有开发价值的提取物。
[0005] 2013年，SFDA和国家卫生部将玫瑰定为新资源食品，使玫瑰花的使用更加广泛， 但目前，关于玫瑰花的研宄和专利仅局限在玫瑰精油的提取，并未对玫瑰精油提取后的剩 余物的处理提出建设性建议，造成很多有效成分的流失。例如2012年公布的一种超临界 C02萃取化妆品用玫瑰提取物的制备方法（CN102614099A)提出用超临界流体萃取玫瑰提 取物，这种提法是不科学的，首先采用超临界提取玫瑰油必须将物料进行干燥粉碎，而高温 干燥会导致玫瑰精油的损失和香气的变化，另外超临界成本过高，目前，拥有该项设备和技 术的企业甚少，不适合大规模扩大生产。其他专利大都涉及玫瑰精油提取的设备，2013年公 布的玫瑰花蕾低温烘干、有效成分回收生产工艺及其生产设备（CN103461556A)仅对玫瑰花 生产设备进行了介绍。如何利用玫瑰精油提取剩余物，从而使玫瑰的利用价值得到最大的 发挥，降低企业生产成本，提高玫瑰的利用率，是本发明主要解决的问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是为了解决现有技术的不足，本发明采用植物化学分离手段，用一 个生产工艺，从玫瑰中提取精油、黄酮和红色素，达到全效利用的目的。
[0007] 本发明采用的技术方案如下： 本发明除非另有说明，否则百分号代表的为质量百分数。
[0008] 本发明中所有的乙醇浓度均为体积浓度。
[0009] -种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入10~50质量倍的质量浓度为10~15%的食盐水，浸渍3~5天后采用 水蒸气蒸馏，蒸馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为28~36°C，当馏出液无香 味或将冷凝液滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为 玫瑰精油，玫瑰精油放入3~4°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙醇 的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000,提 取温度50~60°C，提取时间为2~3h，液料比为1 :10~25 (V:M，g/ml)，提取2~3次， 合并提取液，然后在50~60°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为0. 9~I. 2mg/mL的溶液， 用盐酸调整溶液PH为2~3,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附 树脂质量的十分之一，先用蒸馏水冲洗4~5个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇 洗脱，每个浓度洗脱4~5个保留体积，洗脱速度为0. 8~I.OmL/min，收集用50%乙醇洗脱 的部分和用95%乙醇洗脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，60~80°C下干燥，得 到玫瑰色素； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，60~80°C下干燥，得到玫瑰提 取物；将玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上 0. 5~lg玫瑰提取物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取 物与蒸馏水的固液比为1:3 (g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱4~5个保留体积， 再换成80%乙醇洗脱，洗脱4~5个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄 酮。
[0010] 进一步，优选的是步骤（3)所述的大孔吸附树脂为AB-8型。
[0011] 上述方法制得的玫瑰精油在制备玫瑰天然淡香水中的应用，按照重量份数计，所 述的100份玫瑰天然淡香水包括的如下组分：无水乙醇60~80份、柠檬精油0. 01~0. 05 份、玫瑰精油〇. 01~〇. 05份、檀香精油0. 0008~0. 012份、去离子水余量，混合均匀，即得。
[0012] 上述方法制得的玫瑰精油和玫瑰红色素在制备天然唇膏中的应用，所述的唇膏包 括按照重量份数计的如下组分：霍霍巴油20~30g、甜杏仁油15~25g、乳木果油28~ 49g、蜜蜡20~30g，维生素E0. 01~0. 03g、玫瑰精油0. 01~0. 15g、甜橙精油0. 01~ 0. 15g、玫瑰红色素0. 005~0.Olg。天然唇膏的制备方法按照传统的方法制备即可。
[0013] 上述方法制得的玫瑰黄酮在制备玫瑰牙膏中的应用，所述的玫瑰牙膏包括按照重 量份数计的如下组分：玫瑰黄酮15~20份、磷酸氢钙10~20份、山梨醇1~5份、月桂醇硫酸 钠2~3份、羧甲基纤维素钠1~5份、水合硅酸1~5份、焦磷酸钠1~5份、甘草甜素1~3份、天 然防腐剂1~3份，其制备方法按照传统的方法制备即可。
[0014] 本发明与现有技术相比，其有益效果为： (1)本发明提供了一种玫瑰花的综合利用方法，一个生产工艺实现同时提取玫瑰精油、 色素、黄酮等多种成分的目的； (2) 本发明不是简单粗r的传统提取法，每一个提取物都做到纯提取，得到高纯度的 提取物；其中玫瑰精油纯度达到95%以上，玫瑰色素纯度达到90%以上，玫瑰黄酮纯度达到 80%以上； (3) 本发明采用NaCl保存和发酵玫瑰花，使玫瑰花的保质期延长15~30天，香味长久 不变，使玫瑰精油的提取率达到〇. 12%，而不加NaCl提取率仅为0. 07% ; (4) 本发明所得到的玫瑰精油、色素和黄酮可以应用于食品、日化产品、保健品等各种 领域，应用范围广，纯天然，可直接食用，安全性高； (5) 本发明工艺简单，对设备要求不高，全程不使用有毒有机溶剂，更适用于工业大规 模生产的需求。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0016] 本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发 明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件 或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的 常规产品。
[0017] 实施例1 一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入10质量倍的质量浓度为10%的食 盐水，浸渍3天后采用水蒸气蒸馏，蒸 馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为28~30°C，当馏出液无香味或将冷凝液 滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为玫瑰精油，玫 瑰精油放入3°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙 醇的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000， 提取温度50°0，提取时间为211，液料比为1 :10(￥14/1111)，提取2次，合并提取液，然后在 50°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为0. 9mg/mL的溶液，用盐酸 调整溶液PH为2,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附树脂质量 的十分之一，先用蒸馏水冲洗4个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇洗脱，每个浓 度洗脱4个保留体积，洗脱速度为0. 8mL/min，收集用50%乙醇洗脱的部分和用95%乙醇洗 脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，60°C下干燥，得到玫瑰色素；其中所述的大孔 吸附树脂为AB-8型； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，60°C下干燥，得到玫瑰提取物；将 玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上0. 6g玫瑰提 取物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取物与蒸馏水的 固液比为1:3 (g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱4个保留体积，再换成80%乙醇洗 脱，洗脱4个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄酮。
[0018] 实施例2 一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入50质量倍的质量浓度为15%的食盐水，浸渍5天后采用水蒸气蒸馏，蒸 馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为34~36°C，当馏出液无香味或将冷凝液 滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为玫瑰精油，玫 瑰精油放入4°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙 醇的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000， 提取温度60°C，提取时间为3h，液料比为1 : 25 (V:M，g/ml)，提取3次，合并提取液，然后 在60°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为I. 2mg/mL的溶液，用盐酸 调整溶液PH为3,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附树脂质量 的十分之一，先用蒸馏水冲洗5个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇洗脱，每个浓 度洗脱5个保留体积，洗脱速度为I.OmL/min，收集用50%乙醇洗脱的部分和用95%乙醇洗 脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，80°C下干燥，得到玫瑰色素；其中所述的大孔 吸附树脂为AB-8型； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，80°C下干燥，得到玫瑰提取物；将 玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上Ig玫瑰提取 物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取物与蒸馏水的固 液比为1:3(g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱5个保留体积，再换成80%乙醇洗脱， 洗脱5个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄酮。
[0019] 实施例3 一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入30质量倍的质量浓度为13%的食盐水，浸渍34天后采用水蒸气蒸馏，蒸 馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为30-33°C，当馏出液无香味或将冷凝液 滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为玫瑰精油，玫 瑰精油放入3. 5°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙 醇的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000， 提取温度55°0，提取时间为2.511，液料比为1 :18(￥14/1111)，提取2次，合并提取液，然后 在58°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为I.Omg/mL的溶液，用盐酸 调整溶液PH为2. 5,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附树脂质 量的十分之一，先用蒸馏水冲洗4. 5个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇洗脱，每 个浓度洗脱4. 5个保留体积，洗脱速度为0. 9mL/min，收集用50%乙醇洗脱的部分和用95% 乙醇洗脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，70°C下干燥，得到玫瑰色素；其中所述 的大孔吸附树脂为AB-8型； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，72°C下干燥，得到玫瑰提取物；将 玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上0. 5g玫瑰提 取物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取物与蒸馏水的 固液比为1:3 (g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱4. 5个保留体积，再换成80%乙醇 洗脱，洗脱4. 5个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄酮。
[0020] 应用例1 一种玫瑰天然淡香水中，按照重量份数计，所述的100份玫瑰天然淡香水包括的如下 组分：无水乙醇60份、柠檬精油0. 01份、玫瑰精油0. 01份、檀香精油0. 0008份、去离子水 余量，混合均匀，即得。
[0021] 应用例2 一种玫瑰天然淡香水中，按照重量份数计，所述的100份玫瑰天然淡香水包括的如下 组分：无水乙醇80份、柠檬精油0. 05份、玫瑰精油0. 05份、檀香精油0. 012份、去离子水余 量，混合均匀，即得。
[0022] 应用例3 一种玫瑰天然淡香水中，按照重量份数计，所述的100份玫瑰天然淡香水包括的如下 组分：无水乙醇70份、柠檬精油0. 03份、玫瑰精油0. 02份、檀香精油0. 01份、去离子水余 量，混合均匀，即得。
[0023] 应用例4 一种天然唇膏中，所述的唇膏包括按照重量份数计的如下组分：霍霍巴油20g、甜杏仁 油15g、乳木果油28g、蜜蜡20g，维生素E0.Olg、玫瑰精油0.Olg、甜橙精油0.Olg、玫瑰红 色素0. 005g。天然唇膏的制备方法按照传统的方法制备即可。
[0024] 应用例5 一种天然唇膏中，所述的唇膏包括按照重量份数计的如下组分：霍霍巴油30g、甜杏仁 油25g、乳木果油49g、蜜蜡30g，维生素E0. 03g、玫瑰精油0. 15g、甜橙精油0. 15g、玫瑰红 色素〇. 〇lg。天然唇膏的制备方法按照传统的方法制备即可。
[0025] 应用例6 一种天然唇膏中，所述的唇膏包括按照重量份数计的如下组分：霍霍巴油25g、甜杏仁 油22g、乳木果油36g、蜜蜡27g，维生素E0. 02g、玫瑰精油0.lg、甜橙精油0. 07g、玫瑰红色 素0. 008g。天然唇膏的制备方法按照传统的方法制备即可。
[0026] 应用例7 一种玫瑰牙膏中，所述的玫瑰牙膏包括按照重量份数计的如下组分：玫瑰黄酮15份、 磷酸氢 钙10份、山梨醇1份、月桂醇硫酸钠2份、羧甲基纤维素钠1份、水合硅酸1份、焦磷 酸钠1份、甘草甜素1份、天然防腐剂1份，其制备方法按照传统的方法制备即可。
[0027] 应用例8 一种玫瑰牙膏中，所述的玫瑰牙膏包括按照重量份数计的如下组分：玫瑰黄酮20份、 磷酸氢钙20份、山梨醇5份、月桂醇硫酸钠3份、羧甲基纤维素钠5份、水合硅酸5份、焦磷 酸钠5份、甘草甜素3份、天然防腐剂3份，其制备方法按照传统的方法制备即可。
[0028] 应用例9 一种玫瑰牙膏中，所述的玫瑰牙膏包括按照重量份数计的如下组分：玫瑰黄酮18份、 磷酸氢钙17份、山梨醇3、月桂醇硫酸钠2. 6份、羧甲基纤维素钠4份、水合硅酸3份、焦磷 酸钠2份、甘草甜素2份、天然防腐剂2份，其制备方法按照传统的方法制备即可。
[0029] 本发明采用一个生产工艺实现同时提取玫瑰精油、色素、黄酮等多种成分的目的； 本发明采用NaCl保存和发酵玫瑰花，使玫瑰花的保质期延长15~30天，香味长久不变，使 玫瑰精油的提取率达到〇. 12%，而不加NaCl提取率仅为0. 07%。其中玫瑰精油纯度达到95% 以上，玫瑰色素纯度达到90%以上，玫瑰黄酮纯度达到80%以上。
[0030] 本发明制备的玫瑰精油的主要成分为0 -香茅醇(相对百分含量为63%)、0 -橙花 醇(相对百分含量为11. 23%)、香叶醇(相对百分含量为10. 05%)、芳樟醇(相对百分含量为 1. 34%)、丁香酚(相对百分含量为0. 74%)、金合欢醇(相对百分含量为1. 84%)以及香茅醇乙 酸脂(相对百分含量为4. 65%)和各成分搭配均匀，香气丰腴饱满，香气持久，精油品味较高。
[0031] 目前，市售的芳香剂多为化学合成品，时间稍长，这些浓郁的人工香气会诱发眩晕 症，化学物质还会刺激人体嗅觉，严重时还会导致皮肤过敏，甚至致癌等。本发明应用中采 用的玫瑰精油、玫瑰色素和玫瑰黄酮都是纯天然提取物，制备成玫瑰天然淡香水、天然唇 膏、天然牙膏不含化学添加剂，化学香精，也不会导致人体过敏、致癌，还能起到杀菌、净化 空气的作用。
[0032] 本发明制得的天然玫瑰淡香水和劣质香水比较如表1所示。
[0033] 表1天然玫瑰淡香水和劣质香水比较
本发明制备的玫瑰唇膏保湿效果显著。采用体外称重法对玫瑰天然唇膏和市售普通唇 膏进行保湿性试验，结果如表2所示。
[0034] 表2润唇膏在相对湿度为60%的保湿率测定结果（％)
本发明制备的玫瑰牙膏，通过检测可知，其玫瑰黄酮含量高达牙膏总质量的15. 3%，是 一款具有抑菌消炎活性和保健功能的纯天然生物牙膏，市售牙膏多为纯化学品，若不小心 吞噬对身体会造成一定的危害，而本牙膏采用天然玫瑰黄酮做为主要成分进行添加，美白 牙齿的同时还兼顾牙龈，清除口腔细菌，防止口腔炎症的发生，即使吞噬也无毒无害，是一 款高活性纯天然的玫瑰牙膏。
[0035] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤（1)，玫瑰精油的制备： 向玫瑰中加入10~50质量倍的质量浓度为10~15%的食盐水，浸渍3~5天后采用 水蒸气蒸馏，蒸馏釜内温度为100~l〇5°C，馏出液冷凝后的温度为28~36°C，当馏出液无香 味或将冷凝液滴在玻璃板上无油滴出现时，即可停止蒸馏；馏出液冷却，分层，取上层，即为 玫瑰精油，玫瑰精油放入3~4°C冰箱储存； 步骤（2)，玫瑰浸膏的制备： 将步骤（1)蒸馏后的蒸馏釜内的物料进行过滤，取滤渣，用0.lmol/L的盐酸和70%乙 醇的混合液进行进行回流提取，混合液中0.lmol/L的盐酸和70%乙醇的体积比为1:1000， 提取温度50~60°C，提取时间为2~3h，液料比为I: 10~25 (V:M)，提取2~3次，合并 提取液，然后在50~60°C减压浓缩，得到玫瑰浸膏； 步骤（3)，玫瑰色素的制备： 将步骤（2)得到的玫瑰浸膏用蒸馏水溶解，制成相对密度为0. 9~I. 2mg/mL的溶液， 用盐酸调整溶液PH为2~3,上样至大孔吸附树脂柱中，上样的玫瑰浸膏的质量为大孔吸附 树脂质量的十分之一，先用蒸馏水冲洗4~5个保留体积，再分别用30%、50%和95%的乙醇 洗脱，每个浓度洗脱4~5个保留体积，洗脱速度为0. 8~I.OmL/min，收集用50%乙醇洗脱 的部分和用95%乙醇洗脱的部分，其中用95%乙醇洗脱的部分，浓缩，60~80°C下干燥，得 到玫瑰色素； 步骤（4 )，玫瑰黄酮的制备： 将步骤（3)收集得到的用50%乙醇洗脱的部分，浓缩，60~80°C下干燥，得到玫瑰提 取物；将玫瑰提取物通过聚酰胺吸附树脂柱纯化，上样量为Iml湿的聚酰胺吸附树脂上 0. 5~lg玫瑰提取物，上样时，采用湿法上样，将玫瑰提取物用蒸馏水溶解后上样，玫瑰提取 物与蒸馏水的固液比为1:3 (g:mL)，上样后先用蒸馏水为洗脱剂，洗脱4~5个保留体积， 再换成80%乙醇洗脱，洗脱4~5个保留体积，收集80%乙醇馏出液，浓缩，干燥得到玫瑰黄 酮。2. 根据权利要求1所述的从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法，其特征在 于，步骤（3)所述的大孔吸附树脂为AB-8型。3. 权利要求1从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法制得的玫瑰精油在制 备天然淡香水中的应用，其特征在于：按照重量份数计，所述的100份淡香水包括的如下组 分：无水乙醇60~80份、柠檬精油0. 01~0. 05份、玫瑰精油0. 01~0. 05份、檀香精油 0. 0008~0. 012份、去离子水余量，混合均匀，即得。4. 权利要求1从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法制得的玫瑰精油和玫 瑰红色素在制备天然唇膏中的应用，其特征在于，所述的唇膏包括按照重量份数计的如下 组分：霍霍巴油20~30g、甜杏仁油15~25g、乳木果油28~49g、蜜蜡20~30g，维生素 E0? 01~0? 03g、玫瑰精油0? 01~0? 15g、甜橙精油0? 01~0? 15g、玫瑰红色素0? 005~ 0.Olg05. 权利要求1从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和黄酮的方法制得的玫瑰黄酮在制 备玫瑰牙膏中的应用，其特征在于，所述的牙膏包括按照重量份数计的如下组分：玫瑰黄酮 15~20份、磷酸氢钙10~20份、山梨醇1~5份、月桂醇硫酸钠2~3份、羧甲基纤维素钠1~5份、 水合硅酸1~5份、焦磷酸钠1~5份、甘草甜素1~3份、天然防腐剂1~3份。
【专利摘要】本发明涉及一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素和玫瑰苷的方法及其提取物的应用，属于医药化工技术领域。本发明采用植物化学分离手段，采用一个生产工艺，从玫瑰中提取精油、黄酮和红色素，达到全效利用的目的。本发明采用NaCl保存和发酵玫瑰花，使玫瑰花的保质期延长，香味长久不变，还提高了玫瑰精油的提取率；本发明所得到的玫瑰精油、色素和黄酮可以应用于食品、日化产品、保健品等各种领域，应用范围广，纯天然，可直接食用，安全性高，易于推广应用。
【IPC分类】A61Q19/00, A61Q1/04, A61Q13/00, A61K8/97, C09B61/00, C11B9/02
【公开号】CN104906007
【申请号】CN201510352612
【发明人】陈琳仁
【申请人】陈琳仁
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月24日
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