一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法及其应用
一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002] 连钱草为唇形科活血丹属植物活血丹干燥全草。晒干或鲜用。连钱草在江苏民间 用于利尿排石，又称"江苏金钱草"，主治热淋湿淋，湿热黄疸，疮痈肿痛，跌打损伤。临床上 主要用于利小便，治疗膀胱结石、肾结石、输尿管、肾炎水肿、胆囊炎、胆结石、腮腺炎、烧伤 等。经抑菌实验表明，连钱草提取物对金黄色葡萄球菌极度敏感，对痢疾杆菌、绿脓杆菌、伤 寒杆菌中度敏感。目前，连钱草的化学研宄仅限于挥发性成分，对其挥发性药理作用研宄较 少。
[0003] 挥发油是中药中的一类有效成分，在植物界分布广泛，且具有多种药理活性和广 泛的用途。主要应用在各类食品、日化用品中做香精使用，对挥发油的功能性研宄尚未有系 统的展开。现在对挥发油研宄较多的是挥发油的抗氧化活性，而对其的抗菌活性研宄相对 较少。因此，对连钱草挥发油的抗菌作用的研宄，有助于对连钱草挥发油的深度开发，如食 品防腐、日化用品防腐等。
[0004] 由于挥发油的挥发性强，容易被氧化，导致其保存和使用均受到很大的限制。利用 微胶囊技术将连钱草挥发油进行微胶囊化，能大大提高产品的稳定，便于贮存和利用。
[0005] 微胶囊技术是一种采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或 固体包封形成微小粒子的一种保护技术，包封的过程即为微胶囊化，形成的微小粒子称为 微胶囊，粒径大小一般在l~l〇〇〇Mm，囊壁的厚度在0. 2~l〇Mm。技术的优势在于可以保护芯 材物质免受环境条件的影响，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低芯材挥发性。
[0006] 经文献检索，未见与本发明相同的的公开文献报道。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法及应用，该微胶囊具 有较好的稳定性和溶解性，且抗菌效果明显。
[0008] 本发明是通过如下技术方案完成的： 一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法，包括如下步骤： a. 将玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为5~8%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节 pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ; b. 将明胶溶于水中，制备成质量体积比为3~6%的胶质溶液，用醋酸调节至pH4. 0 ; c. 将连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均匀后加入步骤b中所得的胶质 溶液，于10000~15000r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度70~80°C和压力 30~50MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物； d. 将混合物于0°C冷却24h后于冷冻干燥箱中冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。
[0009] 所述的微胶囊质量配比为：连钱草挥发油所占比例为20~30重量份，玉米蛋白为 30~40重量份，明胶为30~50重量份； 所述的冷冻干燥条件为：冷凝温度一 50~ - 60°C，压力0. 2~0. 5KPa，终温度为10~20 °C〇
[0010] 本发明提供了一种含有上述微胶囊的护发素配方。
[0011] 护发素配方中，所述的连钱草挥发油微胶囊的重量百分比含量为〇. 1~〇. 5%。
[0012] 本发明具有如下优点及效果： (1) 本发明技术路线简单可行，条件温和，适宜工业化生产； (2) 本发明的壁材选用玉米蛋白和明胶，不仅无毒副作用，而且具有生物降解性，不会 产生环境污染。连钱草挥发油通过微胶囊化，与空气隔开，避免了挥发性成分的氧化和挥 发，可以提高其稳定性，保持了其良好的反应活性，不会影响其它性能。
[0013] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
[0014]
【具体实施方式】： 实施例1: 将30g玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为5%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ;将50g明胶溶于水中，制备成质量体积比为6% 的胶质溶液，用醋酸调节至PH4. 0 ;将20g连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均 勾后加入所得的胶质溶液，于15000r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度80°C 和压力50MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物；将混合物于0°C冷却24h后在冷 凝温度一 60°C，压力0. 5KPa，终温度为20°C条件下冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。
[0015] 实施例2: 将35g玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为8%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ;将40g明胶溶于水中，制备成质量体积比为3% 的胶质溶液，用醋酸调节至PH4. 0 ;将25g连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均 勾后加入所得的胶质溶液，于l〇〇〇〇r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度70°C 和压力30MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物；将混合物于0°C冷却24h后在冷 凝温度一 50°C，压力0. 4KPa，终温度为15°C条件下冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。
[0016] 实施例3: 将40g玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为6%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ;将30g明胶溶于水中，制备成质量体积比为4% 的胶质溶液，用醋酸调节至PH4. 0 ;将30g连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均 勾后加入所得的胶质溶液，于12000r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度75°C 和压力40MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物；将混合物于0°C冷却24h后在冷 凝温度一 55°C，压力0. 2KPa，终温度为KTC条件下冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。
[0017] 实施例4 :连钱草挥发油微胶囊的抑菌效果 将上述所得挥发油微胶囊按重量百分比含量为0.l~〇. 5%加入到护发素配方中。通过 比较连钱草挥发油及其微胶囊产品和含有该微胶囊的护发素对大肠杆菌和金黄色葡萄球 菌的抑制率，评价该微胶囊产品对致病菌的抑制效果。采用倒平板法，在含有不同浓度抑菌 剂的营养琼脂培养基上，经37°C培养基上述2种菌24h后，检测其菌落数。本实验中的实验 菌种的菌落浓度为105CFU/mL。不加任何抗菌剂的平板对照。结果见表1 : 抑菌率的计算公式：抑制率=(1 一测试组菌落/对照组菌落）X100% 表1不同浓度的连钱草挥发油和微胶囊产品的抑制率
实验表明，五组抑菌剂含有相同浓度的连钱草挥发油，从表中可以看出，经微胶囊包埋 后，连钱草挥发油的抑菌效果没有显著的降低，可以很好的应用于护发素产品中，防腐效果 明显。
【主权项】
1. 一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法包括基于100重量份的 连钱草挥发油微胶囊： a. 将玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为5~8%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节 pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ; b. 将明胶溶于水中，制备成质量体积比为3~6%的胶质溶液，用醋酸调节至pH4. 0 ; c. 将连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均匀后加入步骤b中所得的胶质 溶液，于10000~15000r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度70~80°C和压力 30~50MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物； d. 将混合物于0°C冷却24h后于冷冻干燥箱中冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。2. 根据权利要求1所述的一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的 微胶囊质量配比为：连钱草挥发油所占比例为20~30重量份，玉米蛋白为30~40重量份，明 胶为30~50重量份； 根据权利要求1所述的一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤d中所 述的冷冻干燥条件为：冷凝温度一 50~ - 60°C，压力0. 2~0. 5KPa，终温度为10~20°C。3. 根据权利要求1~3所述的制备方法制得的连钱草挥发油微胶囊。4. 一种含有如权利要求4中所述的连钱草挥发油微胶囊的护发素配方。5. 根据权利要求5所述的护发素配方，其特征在于，所述的连钱草挥发油微胶囊的重 量百分比含量为0. 1~〇. 5%。
【专利摘要】本发明公开了一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法及其应用，以玉米蛋白和明胶为壁材，以连钱草挥发油为芯材，再通过高压均质和冷冻干燥制备获得连钱草挥发油微胶囊。所得连钱草挥发油微胶囊呈粉末状，水溶性和稳定性较好，克服了连钱草挥发油不溶于水、挥发性成分易损失的缺点，不但连钱草挥发油原有活性成分不易破坏，且缓慢释放。本发明制备方法简单，微胶囊产率高，包封率与载药量也较高，具有显著的抗菌活性，可应用于护发素配方中。
【IPC分类】A61K47/42, A61K36/53, A61P31/04, A61K9/50
【公开号】CN104906072
【申请号】CN201510270199
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002] 连钱草为唇形科活血丹属植物活血丹干燥全草。晒干或鲜用。连钱草在江苏民间 用于利尿排石，又称"江苏金钱草"，主治热淋湿淋，湿热黄疸，疮痈肿痛，跌打损伤。临床上 主要用于利小便，治疗膀胱结石、肾结石、输尿管、肾炎水肿、胆囊炎、胆结石、腮腺炎、烧伤 等。经抑菌实验表明，连钱草提取物对金黄色葡萄球菌极度敏感，对痢疾杆菌、绿脓杆菌、伤 寒杆菌中度敏感。目前，连钱草的化学研宄仅限于挥发性成分，对其挥发性药理作用研宄较 少。
[0003] 挥发油是中药中的一类有效成分，在植物界分布广泛，且具有多种药理活性和广 泛的用途。主要应用在各类食品、日化用品中做香精使用，对挥发油的功能性研宄尚未有系 统的展开。现在对挥发油研宄较多的是挥发油的抗氧化活性，而对其的抗菌活性研宄相对 较少。因此，对连钱草挥发油的抗菌作用的研宄，有助于对连钱草挥发油的深度开发，如食 品防腐、日化用品防腐等。
[0004] 由于挥发油的挥发性强，容易被氧化，导致其保存和使用均受到很大的限制。利用 微胶囊技术将连钱草挥发油进行微胶囊化，能大大提高产品的稳定，便于贮存和利用。
[0005] 微胶囊技术是一种采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或 固体包封形成微小粒子的一种保护技术，包封的过程即为微胶囊化，形成的微小粒子称为 微胶囊，粒径大小一般在l~l〇〇〇Mm，囊壁的厚度在0. 2~l〇Mm。技术的优势在于可以保护芯 材物质免受环境条件的影响，减少氧化、钝化光敏性及热敏性，降低芯材挥发性。
[0006] 经文献检索，未见与本发明相同的的公开文献报道。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法及应用，该微胶囊具 有较好的稳定性和溶解性，且抗菌效果明显。
[0008] 本发明是通过如下技术方案完成的： 一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法，包括如下步骤： a. 将玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为5~8%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节 pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ; b. 将明胶溶于水中，制备成质量体积比为3~6%的胶质溶液，用醋酸调节至pH4. 0 ; c. 将连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均匀后加入步骤b中所得的胶质 溶液，于10000~15000r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度70~80°C和压力 30~50MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物； d. 将混合物于0°C冷却24h后于冷冻干燥箱中冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。
[0009] 所述的微胶囊质量配比为：连钱草挥发油所占比例为20~30重量份，玉米蛋白为 30~40重量份，明胶为30~50重量份； 所述的冷冻干燥条件为：冷凝温度一 50~ - 60°C，压力0. 2~0. 5KPa，终温度为10~20 °C〇
[0010] 本发明提供了一种含有上述微胶囊的护发素配方。
[0011] 护发素配方中，所述的连钱草挥发油微胶囊的重量百分比含量为〇. 1~〇. 5%。
[0012] 本发明具有如下优点及效果： (1) 本发明技术路线简单可行，条件温和，适宜工业化生产； (2) 本发明的壁材选用玉米蛋白和明胶，不仅无毒副作用，而且具有生物降解性，不会 产生环境污染。连钱草挥发油通过微胶囊化，与空气隔开，避免了挥发性成分的氧化和挥 发，可以提高其稳定性，保持了其良好的反应活性，不会影响其它性能。
[0013] 下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。
[0014]
【具体实施方式】： 实施例1: 将30g玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为5%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ;将50g明胶溶于水中，制备成质量体积比为6% 的胶质溶液，用醋酸调节至PH4. 0 ;将20g连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均 勾后加入所得的胶质溶液，于15000r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度80°C 和压力50MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物；将混合物于0°C冷却24h后在冷 凝温度一 60°C，压力0. 5KPa，终温度为20°C条件下冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。
[0015] 实施例2: 将35g玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为8%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ;将40g明胶溶于水中，制备成质量体积比为3% 的胶质溶液，用醋酸调节至PH4. 0 ;将25g连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均 勾后加入所得的胶质溶液，于l〇〇〇〇r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度70°C 和压力30MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物；将混合物于0°C冷却24h后在冷 凝温度一 50°C，压力0. 4KPa，终温度为15°C条件下冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。
[0016] 实施例3: 将40g玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为6%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ;将30g明胶溶于水中，制备成质量体积比为4% 的胶质溶液，用醋酸调节至PH4. 0 ;将30g连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均 勾后加入所得的胶质溶液，于12000r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度75°C 和压力40MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物；将混合物于0°C冷却24h后在冷 凝温度一 55°C，压力0. 2KPa，终温度为KTC条件下冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。
[0017] 实施例4 :连钱草挥发油微胶囊的抑菌效果 将上述所得挥发油微胶囊按重量百分比含量为0.l~〇. 5%加入到护发素配方中。通过 比较连钱草挥发油及其微胶囊产品和含有该微胶囊的护发素对大肠杆菌和金黄色葡萄球 菌的抑制率，评价该微胶囊产品对致病菌的抑制效果。采用倒平板法，在含有不同浓度抑菌 剂的营养琼脂培养基上，经37°C培养基上述2种菌24h后，检测其菌落数。本实验中的实验 菌种的菌落浓度为105CFU/mL。不加任何抗菌剂的平板对照。结果见表1 : 抑菌率的计算公式：抑制率=(1 一测试组菌落/对照组菌落）X100% 表1不同浓度的连钱草挥发油和微胶囊产品的抑制率
实验表明，五组抑菌剂含有相同浓度的连钱草挥发油，从表中可以看出，经微胶囊包埋 后，连钱草挥发油的抑菌效果没有显著的降低，可以很好的应用于护发素产品中，防腐效果 明显。
【主权项】
1. 一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法包括基于100重量份的 连钱草挥发油微胶囊： a. 将玉米蛋白用水溶解，制备质量体积比为5~8%的玉米蛋白水溶液，用碳酸氢钠调节 pH至10. 0,然后用醋酸将溶液调节至pH8. 0 ; b. 将明胶溶于水中，制备成质量体积比为3~6%的胶质溶液，用醋酸调节至pH4. 0 ; c. 将连钱草挥发油加入到玉米蛋白水溶液中，搅拌均匀后加入步骤b中所得的胶质 溶液，于10000~15000r/min高速搅拌IOmin后通入高压均质机，在温度70~80°C和压力 30~50MPa的条件下均质三遍，形成粒径均一的混合物； d. 将混合物于0°C冷却24h后于冷冻干燥箱中冷冻干燥，得粉末状的连钱草挥发油微 胶囊。2. 根据权利要求1所述的一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的 微胶囊质量配比为：连钱草挥发油所占比例为20~30重量份，玉米蛋白为30~40重量份，明 胶为30~50重量份； 根据权利要求1所述的一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤d中所 述的冷冻干燥条件为：冷凝温度一 50~ - 60°C，压力0. 2~0. 5KPa，终温度为10~20°C。3. 根据权利要求1~3所述的制备方法制得的连钱草挥发油微胶囊。4. 一种含有如权利要求4中所述的连钱草挥发油微胶囊的护发素配方。5. 根据权利要求5所述的护发素配方，其特征在于，所述的连钱草挥发油微胶囊的重 量百分比含量为0. 1~〇. 5%。
【专利摘要】本发明公开了一种连钱草挥发油微胶囊的制备方法及其应用，以玉米蛋白和明胶为壁材，以连钱草挥发油为芯材，再通过高压均质和冷冻干燥制备获得连钱草挥发油微胶囊。所得连钱草挥发油微胶囊呈粉末状，水溶性和稳定性较好，克服了连钱草挥发油不溶于水、挥发性成分易损失的缺点，不但连钱草挥发油原有活性成分不易破坏，且缓慢释放。本发明制备方法简单，微胶囊产率高，包封率与载药量也较高，具有显著的抗菌活性，可应用于护发素配方中。
【IPC分类】A61K47/42, A61K36/53, A61P31/04, A61K9/50
【公开号】CN104906072
【申请号】CN201510270199
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日
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