生物活性物质分离纯化过程控制系统及方法
生物活性物质分离纯化过程控制系统及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于自动化控制领域，涉及一种对生物活性物质分离纯化过程进行控制的系统及方法。
【背景技术】
[0002]现代社会，生物活性物质由于具有抗氧化、美白、抗肿瘤、调节免疫力、抗炎症、降血脂、降血压、抗心血管疾病和抗神经退行疾病等生物活性，具有广泛的应用价值，常用于食品、药品、保健品和化妆品等领域，对人类健康做出重要贡献。生物活性物质主要来源于天然的植物和微生物资源，需要经过分离纯化的过程才能得到高价值的产品，但是，现在工业领域对生物活性物质的分离还主要采用密集型的手工操作方式，生产设备落后，技术含量不高，不能连续性操作，导致产率低，效率低，成本高，一次周期时间长，产品质量稳定性差，污染严重等，不适用于当今社会发展的需求。
【发明内容】
[0003]为了解决生物活性物质分离纯化中不能连续性操作，导致产率低，效率低，成本高，一次周期时间长，污染严重，产品质量稳定性差，自动化程度低等问题，本发明提供了一种生物活性物质分离纯化过程控制系统及方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种生物活性物质分离纯化过程控制系统，包括萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐，其中:
萃取釜上安装有搅拌泵P9和超声波发生器，萃取釜的进料口经单向电磁阀SI与自来水管连接，出料口经双向电磁阀Dl分别与下水管和缓冲罐的进料口连接，所述双向电磁阀Dl与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P5、双向电磁阀DS5 ；
缓冲罐的进料口经双向电磁阀DS5与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D2分别与下水管和浓缩器的进料口连接，所述双向电磁阀D2与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P2、双向电磁阀D3 ；
浓缩器的出料口经三向电磁阀D4分别与下水管、浓缩液管、浓缩储罐的进料口连接，所述三向电磁阀D4与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P3、双向电磁阀D23、单向电磁阀S13 ;浓缩器热水出口经单向电磁阀S7、双向电磁阀D26分别与加热器热水储罐和加热器连接，加热器热水储罐的出口经单向电磁阀S50与下水管连接；
浓缩器溶剂回收罐上端为冷凝系统，其冷凝管进口通过单向电磁阀Sll与冷凝管连接，冷凝管出口通过单向电磁阀SlO与下水管连接，浓缩器溶剂回收罐出料口经三向电磁阀D5分别与下水管、浓缩液管和回收溶剂管连接，所述三向电磁阀D5与回收溶剂管道上安装有输液泵P3和双向电磁阀D23 ；
加热器的进水口经单向电磁阀S2与自来水管连接，出水口分别与双向电磁阀D26和浓缩器连接，所述出水口与浓缩器之间的管道上安装有单向电磁阀S3 ;
浓缩储罐的进料口经单向电磁阀S12与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D6分别与下水管和层析柱的进料口连接，所述双向电磁阀D6与层析柱的进料口之间的管道上依次安装有输液泵P4、双向电磁阀D20、单向电磁阀；
层析柱的进料口处连接一个单向电磁阀，单向电磁阀与双向电磁阀D20连接，双向电磁阀D20与下水管连接，层析柱的出料口分为出水口和洗脱液出口，出水口处连接一个单向电磁阀，洗脱液出口连接一个双向电磁阀，层析柱的洗脱液出口经双向电磁阀分别与高纯化卧式罐和低纯化卧式罐进料口连接，所述双向电磁阀与低纯化卧式罐之间的管道上安装有双向电磁阀D25 ;层析柱的出水口经单向电磁阀与污水处理罐的进料口连接；
污水处理罐的进料口经单向电磁阀S23与自来水管连接，出料口经单向电磁阀S24与下水管连接；
高纯化卧式罐的进料口经单向电磁阀S22与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D12分别与下水管和输液泵P5连接，输液泵P5与双向电磁阀D3连接；
低纯化卧式罐的进料口经单向电磁阀S37与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D13分别与下水管和输液泵P6连接，输液泵P6与双向电磁阀D3连接；
纯水罐的进料口经单向电磁阀S25与自来水管连接，出料口经管道分别与下水管和层析柱的单向电磁阀连接，所述出料口与单向电磁阀之间的管道上依次安装有双向电磁阀D14、输液泵P7、单向电磁阀S20，下水管与双向电磁阀D14连接；
解析罐的进料口经单向电磁阀S26与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D15分别与输液泵P7和下水管连接；
酸罐的进料口经单向电磁阀S28与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D16分别与输液泵P7和下水管连接；
碱罐的进料口经单向电磁阀S30与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D17分别与输液泵P7和下水管连接；
调配罐的出料口通过双向电磁阀D18分别与输液泵P8和自来水管连接，输液泵P8经双向电磁阀D24分别与单向电磁阀SI和解析罐、酸罐、碱罐的进料口连接，所述双向电磁阀D24与解析罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S27，双向电磁阀D24与酸罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S29，双向电磁阀D24与碱罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S31 ；
溶剂回收罐的进料口经管道分别与自来水管和回收溶剂管连接，出料口经双向电磁阀D22分别与下水管和输液泵PlO连接，输液泵PlO经管道分别与调配罐和溶剂储罐的进料口连接，所述，双向电磁阀D21与输液泵P8和双向电磁阀D24之间的管道连接，所述输液泵P1与溶剂储罐之间的管道上安装有双向电磁阀DK ；
溶剂储罐的进料口经单向电磁阀S33与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D19分别与下水管、输液泵P8和双向电磁阀D18之间的管道连接。
[0005]一种利用上述控制系统进行生物活性物质分离纯化过程控制的方法，包括以下几个过程:
一、萃取过程:
步骤一:启动双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，1)和单向电磁阀SI，当溶剂进入萃取釜中100?120L后，关闭双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，I)和单向电磁阀SI ；
步骤二:启动输液泵P9、超声波发生器，连续萃取生物活性物质30?60分钟，关闭输液泵P9、超声波发生器；
步骤三:启动双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2、1)，当提取液进入缓冲罐中100?120L后，关闭双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2,1)；步骤四:重复步骤一?三I次；
二、浓缩过程:
步骤一:启动单向电磁阀S2，向加热器中加水150?200L后，关闭单向电磁阀S2 ； 步骤二:启动加热器、加热器热水储罐，水温控制在50?60°C ；
步骤三:启动双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，100?120L提取液进入浓缩器中后，关闭双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，启动浓缩器，当提取液浓缩至30?50L时，关闭浓缩器；
步骤四:开启三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13，当浓缩液进入浓缩储罐中30?40L后，关闭三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13 ;
步骤五:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当进入溶剂回收罐中的回收溶剂为50?100L时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23(0,2)；
三、纯化过程:
步骤一:开启双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (1、0);开启单向电磁阀，控制浓缩液进入层析柱的每个层析柱体积为8L，达到8L时关闭阀门，当全部达到8L时，关闭双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (UO)；
步骤二:开启双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、双向电磁阀D25 (0、2);开启单向电磁阀，出水双向电磁阀(0、2)，由单向电磁阀控制纯净水进入量为64?96L，达到64?96L时关闭阀门，当进入量全部达到64?96L时，关闭双向电磁阀D14(0、2)、双向电磁阀D25 (0,2),同时由出水双向电磁阀控制流量，流量控制范围10?32L/h ；
步骤三:当双向电磁阀D14 (0、2)关闭时，启动双向电磁阀D15 (0、2)、双向电磁阀D25(O、I)，此时输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀、出水双向电磁阀(O、2 )处于启动状态，由出水双向电磁阀控制流量和浓度转换，流量控制范围:10?32L/h，当任一层析柱检测到高浓度时，出水双向电磁阀阀门由(0、2)状态转换为(0、1)状态，同时开启单向电磁阀S21 ；当任一层析柱检测到由高浓度再变为低浓度时，出水双向电磁阀由(0、1)状态转换为(0、2)状态，同时关闭单向电磁阀S21 ；
步骤四:当高纯化卧式罐中纯化液达到150?160L时，开启双向电磁阀D12 (0、2)、输液泵P5、双向电磁阀D3，进入浓缩器，当流量达到150?160L时，关闭双向电磁阀D12 (0、2 )、输液泵P5、双向向电磁阀D5，准备启动浓缩器；
步骤五:按照浓缩步骤一和二，启动浓缩器，当高纯度洗脱液浓缩至15?30L时，关闭浓缩器，启动三向电磁阀D4 (0、3)，收集高纯度浓缩液；
步骤六:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当回收溶剂全部进入溶剂回收罐中时，关闭双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0,2)；
四、溶剂回收过程:
步骤一:高纯化液浓缩结束后，重复纯化过程中的步骤四?六，进行低纯化液溶剂回收准备；
步骤二:将低纯化卧式罐中低纯度层析液放入浓缩器中，启动双向电磁阀D13(0、2)、输液泵P6、双向电磁阀D3(0、l)，将低纯化卧式罐排空后，关闭；重复二、浓缩过程的步骤一至步骤五，得低纯浓缩液；开启三向电磁阀D4 (0、1)将低纯浓缩液取出，取出后关闭三向电磁阀D4 ；
步骤三:当浓缩器溶剂回收罐中回收溶剂接近最大容积时，启动双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，排空后，关闭双向电磁阀D5 (0、I )、输液泵P3、双向电磁阀 D23 (0,2)；
步骤四:当溶剂回收罐4中回收乙醇量达到最大容积时，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀Dk (0,2)；
五、活化过程:
步骤一:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，一小时后，分别关闭单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ；
步骤二:启动双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20，层析柱内进水量达16?32L时关闭双向电磁阀 D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20 ；6?8小时后，启动出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ；
步骤三:启动双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，进入污水处理罐17、层析柱内进酸量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀；6?8小时后，启动出水单向电磁阀，排空后关闭出水单向电磁阀；
步骤四:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，二小时后，分别关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ；
步骤五:启动双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，层析柱内进碱量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D17 (O、2 )、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀；6?8小时后，启动出水单向电磁阀，进入污水处理罐排空后关闭出水单向电磁阀；
步骤六:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，二小时后，关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ；
步骤七:启动双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，层析柱内溶剂进量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D15(0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，待机备用；下次纯化前，将溶剂放入低纯化卧式罐，开启出水双向电磁阀(O、2 )、双向电磁阀D25 (OU)；
六、调配过程:
1、解析液调配:启动双向电磁阀D19(0、2)、输液泵P8、双向电磁阀D21 (1、2)，进入量50?200L，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀D21 (0、2)，进入量50?200L，启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，启动搅拌30分钟；
2、酸液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加酸液，启动搅拌30分钟； 3、碱液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加入碱片，启动搅拌40分钟；
4、纯水:启动单向电磁阀S25，进入量300L；
七、清洗过程:
1、萃取釜:启动单向电磁阀SI，达最大容积后，关闭；浸泡12小时后，启动双向电磁阀Dl (0、1)，全部排空后，关闭；再次启动单向电磁阀SI，达到最大容积后，关闭单向电磁阀S1、开启双向电磁阀D1(0、1)，全部排空后，关闭，清洗结束；
2、萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐按萃取釜清洗方法。
[0006]本发明中，所述生物活性物质包括多酚、黄酮、花色苷、原花青素、皂甙、生物碱、多糖、蛋白质、酶、氨基酸、多肽、色素等生物活性物质。
[0007]本发明中，所述萃取过程中，萃取溶剂占萃取釜总体积的1/2?3/4，料液比为1:5?20，一次和两次萃取的合并萃取液占缓冲罐总体积的1/2?3/4。
[0008]本发明中，所述浓缩过程中，提取液体积占浓缩器总体积的1/4?1/2，浓缩到原体积的1/3?1/5左右。
[0009]本发明中，所述纯化过程中，浓缩液体积占柱体积的1/4?1/5，纯净水用量为2?4个柱体积，洗脱液用量为2?4个柱体积，洗脱流速为0.1?I柱体积/h，层析柱数量为4 ?30。
[0010]本发明中，所述溶剂回收过程中，低纯度洗脱液只进行溶剂回收，提取液和萃取液同时进行浓缩和溶剂回收。
[0011]本发明中，所述活化过程中，酸溶液用量为1.5?I个柱体积，碱溶液用量为1.5?I个柱体积。
[0012]本发明中，所述调配过程中，解析液的浓度40?80% (v/v)，酸溶液的浓度为I?5% (w/v)，碱溶液的浓度为I?5% (w/v)o
[0013]本发明中，所述清洗过程中，水清洗设备2次，对设备的清洗可以同进进行。
[0014]本发明具有如下优点:
1、全部分离纯化过程在常温下进行，解决了产品加工稳定性问题；
2、实现了大规模生产的连续化操作；
3、缩短了分离纯化周期、减化了操作难度；
4、降低了产品加工成本；
5、提尚了广品质量；
6、解决了污水处理问题。
【附图说明】
[0015]图1为生物活性物质分离纯化过程控制示意图；
图2为图1的A处局部放大图；
图3为图1的B处局部放大图；
图4为图1的C处局部放大图；
图5为图1的D处局部放大图； 图6为图1的E处局部放大图；
图7为图1的F处局部放大图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0017]【具体实施方式】一:如图1-7所示，本实施方式所述的生物活性物质分离纯化过程控制系统包括萃取釜1、加热器2、加热器热水储罐2-1、缓冲罐3、溶剂回收罐4、浓缩器5、浓缩器溶剂回收罐5-1、浓缩储罐6、层析柱7、高纯化卧式罐8、冷凝系统9、纯水罐10、解析罐11、酸罐12、碱罐13、调配罐14、溶剂储罐15、低纯化卧式罐16、输液泵、控制阀、污水处理罐17。每个设备之间根据过程控制由管道和控制阀连接，具体连接关系如下:
萃取釜I上安装有搅拌泵P9和超声波发生器，萃取釜I的进料口经单向电磁阀SI与自来水管连接，出料口经双向电磁阀Dl分别与下水管和缓冲罐3的进料口连接，所述双向电磁阀Dl与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P5、双向电磁阀DS5 ；
缓冲罐3的进料口经双向电磁阀DS5与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D2分别与下水管和浓缩器5的进料口连接，所述双向电磁阀D2与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P2、双向电磁阀D3 ；
浓缩器5的出料口经三向电磁阀D4分别与下水管、浓缩液管、浓缩储罐6的进料口连接，所述三向电磁阀D4与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P3、双向电磁阀D23、单向电磁阀S13 ;浓缩器5热水出口经单向电磁阀S7、双向电磁阀D26分别与加热器热水储罐2-1和加热器2连接，加热器热水储罐2-1的出口经单向电磁阀S50与下水管连接；
浓缩器溶剂回收罐5-1上端为冷凝系统9，其冷凝管进口通过单向电磁阀Sll与冷凝管连接，冷凝管出口通过单向电磁阀S1与下水管连接，浓缩器溶剂回收罐5-1出料口经三向电磁阀D5分别与下水管、浓缩液管和回收溶剂管连接，所述三向电磁阀D5与回收溶剂管道上安装有输液泵P3和双向电磁阀D23 ；
加热器2的进水口经单向电磁阀S2与自来水管连接，出水口分别与双向电磁阀D26和浓缩器5连接，所述出水口与浓缩器5之间的管道上安装有单向电磁阀S3 ；
浓缩储罐6的进料口经单向电磁阀S12与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D6分别与下水管和层析柱7的进料口连接，所述双向电磁阀D6与层析柱7的进料口之间的管道上依次安装有输液泵P4、双向电磁阀D20、单向电磁阀；
层析柱7的数量为4，每个层析柱的进料口处连接一个单向电磁阀(即:S14?S17)，单向电磁阀S14?S17与双向电磁阀D20连接，双向电磁阀D20与下水管连接，每个层析柱的出料口分为出水口和洗脱液出口，出水口处连接一个出水单向电磁阀(即:S44?S47 )，洗脱液出口连接一个出水双向电磁阀(即:D7?D10)。层析柱7的洗脱液出口经出水双向电磁阀D7?DlO分别与高纯化卧式罐8和低纯化卧式罐16进料口连接，所述双向电磁阀D7?DlO与低纯化卧式罐16之间的管道上安装有双向电磁阀D25 ;层析柱7的出水口经单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S48与污水处理罐17的进料口连接；
污水处理罐17的进料口经单向电磁阀S23与自来水管连接，出料口经单向电磁阀S24与下水管连接；
高纯化卧式罐8的进料口经单向电磁阀S22与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D12分别与下水管和输液泵P5连接，输液泵P5与双向电磁阀D3连接；
低纯化卧式罐16的进料口经单向电磁阀S37与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D13分别与下水管和输液泵P6连接，输液泵P6与双向电磁阀D3连接；
纯水罐10的进料口经单向电磁阀S25与自来水管连接，出料口经管道分别与下水管和层析柱7的单向电磁阀S14?S17连接，所述出料口与单向电磁阀S14?S17之间的管道上依次安装有双向电磁阀D14、输液泵P7、单向电磁阀S20，下水管与双向电磁阀D14连接；解析罐11的进料口经单向电磁阀S26与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D15分别与输液泵P7和下水管连接；
酸罐12的进料口经单向电磁阀S28与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D16分别与输液泵P7和下水管连接；
碱罐13的进料口经单向电磁阀S30与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D17分别与输液泵P7和下水管连接；
调配罐14的出料口通过双向电磁阀D18分别与输液泵P8和自来水管连接，输液泵P8经双向电磁阀D24分别与单向电磁阀SI和解析罐11、酸罐12、碱罐13的进料口连接，所述双向电磁阀D24与解析罐11进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S27，双向电磁阀D24与酸罐12进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S29，双向电磁阀D24与碱罐13进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S31 ;
溶剂回收罐4的进料口经管道分别与自来水管和回收溶剂管连接，出料口经双向电磁阀D22分别与下水管和输液泵PlO连接，输液泵PlO经管道分别与调配罐14和溶剂储罐15的进料口连接，所述，双向电磁阀D21与输液泵P8和双向电磁阀D24之间的管道连接，所述输液泵PlO与溶剂储罐15之间的管道上安装有双向电磁阀DK ；
溶剂储罐15的进料口经单向电磁阀S33与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D19分别与下水管、输液泵P8和双向电磁阀D18之间的管道连接。
[0018]控制阀为用于自动化控制的单向和双向电磁阀，其中DI?D31、DK和DS为双向电磁阀，SI?S35为单向电磁阀，D4为浓缩度控制阀和三向控制阀，D7?DlO为流量控制和甜蜜度转换阀，S34、S14?S19为流量控制阀，D12?D13为容量控制阀。
[0019]本实施方式共有以下几个过程:一、萃取过程:从原料中萃取生物活性物质，二、浓缩过程:浓缩萃取液和洗脱液的生物活性物质，三、纯化过程:从萃取浓缩液中分离纯化生物活性物质，四、溶剂回收过程:从萃取液和洗脱液中回收有机溶剂，五、活化过程:活化和再生分离介质，六、调配过程:配制洗脱液和酸、碱溶液，七、清洗过程:清洗所有 的设备和管道，以备下次应用。具体过程控制为:
一、萃取过程:
步骤一:启动双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，1)和单向电磁阀SI，当溶剂进入萃取釜I中100?120L后，关闭双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，I)和单向电磁阀SI。
[0020]步骤二:启动输液泵P9、超声波发生器，连续萃取30?60分钟，关闭输液泵P9、超声波发生器。
[0021]步骤三:启动双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2、1)，当提取液进入缓冲罐3中100?120L后，关闭双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5(2、1)。
[0022]步骤四:重复步骤一?三I次。
[0023]二、浓缩过程:
步骤一:启动单向电磁阀S2，向加热器2中加水150?200L后，关闭单向电磁阀S2。
[0024]步骤二:启动加热器2、加热器热水储罐2-1，水温控制在50?60°C。
[0025]步骤三:启动双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，100?120L提取液进入浓缩器5中后，关闭双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，启动浓缩器5，当提取液浓缩至30?50L时，关闭浓缩器5。
[0026]步骤四:开启三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13，当浓缩液进入浓缩储罐6中30?40L后，关闭三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13。
[0027]步骤五:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当进入溶剂回收罐4中的回收溶剂为50?100L时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀 D23 (0、2)。
[0028]三、纯化过程:
步骤一:开启双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (1、0);开启单向电磁阀S14?S17，每个阀门控制浓缩液进入层析柱7的每个层析柱体积为8L，达到8L时关闭阀门，当单向电磁阀S14?S17各阀门全部达到8L时，关闭双向电磁阀D6 (O、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (UO)0
[0029]步骤二:开启双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、双向电磁阀D25(0、2);开启单向电磁阀S14?S17，双向电磁阀D7?DlO (0,2),由单向电磁阀S14?S17控制进水量、每个阀门控制纯净水进入量为64?96L，达到64?96L时关闭阀门，当单向电磁阀S14?S17各阀门进入量全部达到64?96L时，关闭双向电磁阀D14(0、2)、双向电磁阀D25 (0、2)。同时由双向电磁阀D7?DlO控制流量，流量控制范围10?32L/h。
[0030]步骤三:当双向电磁阀D14 (0、2)关闭时，启动双向电磁阀D15 (0、2)、双向电磁阀D25 (0、1)，此时输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17、双向电磁阀D7?DlO(0、2)处于启动状态。由双向电磁阀D7?DlO控制流量和浓度(甜蜜点)转换，流量控制范围:10?32L/h，当双向电磁阀D7?DlO中任一层析柱检测到高浓度时，该阀门由(0、2)状态转换为(O、I)状态，同时开启单向电磁阀S21。当双向电磁阀D7?D10中任一层析柱检测到由高浓度再变为低浓度时，该阀门由(O、I)状态转换为(O、2)状态，同时关闭单向电磁阀 S21。
[0031]步骤四:当高纯化卧式罐8中纯化液达到150?160L时，开启双向电磁阀D12(0、2)、输液泵P5、双向电磁阀D3，进入浓缩器5，当流量达到150?160L时，关闭双向电磁阀D12 (O、2 )、输液泵P5、双向向电磁阀D5，准备启动浓缩器5。
[0032]步骤五:按照浓缩步骤一和二，启动浓缩器5，当高纯度洗脱液浓缩至15?30L时，关闭浓缩器5，启动三向电磁阀D4 (0,3),收集高纯度浓缩液。
[0033]步骤六:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当回收溶剂全部进入溶剂回收罐4中时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (O、2)0
[0034]四、溶剂回收过程:
步骤一:高纯化液浓缩结束后，重复纯化过程中的步骤四?六，进行低纯化液溶剂回收准备。
[0035]步骤二:将低纯化卧式罐16中低纯度层析液放入浓缩器5中，启动双向电磁阀013(0、2)、输液泵？6、双向电磁阀03 (0、1)，将低纯化卧式罐16排空后，关闭。重复二、浓缩过程的步骤一至步骤五，得低纯浓缩液。开启三向电磁阀D4 (0、1)将低纯浓缩液取出，取出后关闭三向电磁阀D4。
[0036]步骤三:当浓缩器溶剂回收罐5-1中回收溶剂接近最大容积时，启动双向电磁阀D5(0、l)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，排空后，关闭双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)。
[0037]步骤四:当溶剂回收罐4中回收溶剂量达到最大容积时，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀Dk (0、2)。
[0038]五、活化过程:
步骤一:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，一小时后，分别关闭单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0039]步骤二:启动双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20，层析柱7内进水量达16?32L时关闭双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20。6?8小时后，启动单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀 S49。
[0040]步骤三:启动双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，进入污水处理罐17、层析柱7内进酸量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D16(0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。6?8小时后，启动单向电磁阀S44?S48，排空后关闭单向电磁阀S44?S48。
[0041]步骤四:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，二小时后，分别关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0042]步骤五:启动双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，层析柱7内进碱量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。6?8小时后，启动单向电磁阀S44?S48，进入污水处理罐17排空后关闭单向电磁阀S44?S48。
[0043]步骤六:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，二小时后，关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0044]步骤七:启动双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，层析柱内溶剂进量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。待机备用。下次纯化前，将溶剂放入低纯化卧式罐16，开启双向电磁阀D7?DlO (0、2)、双向电磁阀D25 (OU)0
[0045]六、调配过程:
1、解析液调配:启动双向电磁阀D19 (0、2)、输液泵P8、双向电磁阀D21 (1、2)，进入量50?200L，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀D21 (0、2)，进入量50?200L，启动单向电磁阀S32，进入量50?200L。启动搅拌30分钟。
[0046]2、酸液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加酸液，启动搅拌30分钟。
[0047]3、碱液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加入碱片，启动搅拌40分钟。
[0048]4、纯水:启动单向电磁阀S25，进入量300L。
[0049]七、清洗过程:
1、萃取釜1:启动单向电磁阀SI，达最大容积后，关闭。浸泡12小时后，启动双向电磁阀D1(0、1)，全部排空后，关闭。再次启动单向电磁阀SI，达到最大容积后，关闭单向电磁阀S1、开启双向电磁阀DI (O、I)，全部排空后，关闭，清洗结束。
[0050]2、加热器2、加热器热水储罐2-1、缓冲罐3、溶剂回收罐4、浓缩器5、浓缩器溶剂回收罐5-1、浓缩储罐6、层析柱7、高纯化卧式罐8、纯水罐10、解析罐11、酸罐12、碱罐13、调配罐14、溶剂储罐15、低纯化卧式罐16、污水处理罐17按萃取釜I清洗方法。
[0051]【具体实施方式】二:本实施方式中给出一个具体的实施案例，采用的萃取溶剂和洗脱溶剂为乙醇溶液。
[0052]本实施方式的萃取原料为粉碎的植物粉末。
[0053]本实施方式中采用的分离介质为大孔树脂。
[0054]本实施方式中采用的酸液为盐酸。
[0055]本实施方式中采用的碱为氢氧化钠。
[0056]本实施方式包括了生物活性物质分离纯化的整个系列过程。
[0057]本实施方式包括以下七个控制过程:
一、萃取过程:
步骤一:启动双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，1)和单向电磁阀SI，当溶剂进入萃取釜I中100L后，关闭双向电磁阀D18(0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24(0，I)和单向电磁阀SI。
[0058]步骤二:启动输液泵P9、超声波发生器，连续萃取40分钟，关闭输液泵P9、超声波发生器。
[0059]步骤三:启动双向电磁阀DI (O，2 )、输液泵PI和双向电磁阀DS5 (2、I)，当提取液进入缓冲罐3中100L后，关闭双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2、1)。
[0060]步骤四:重复步骤一?三I次。
[0061]二、浓缩过程:
步骤一:启动单向电磁阀S2，向加热器2中加水150L后，关闭单向电磁阀S2。
[0062]步骤二:启动加热器2、热水桶2-1，水温控制在50°C。
[0063]步骤三:启动双向电磁阀D2 (O、2 )、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、O )，提取液进入浓缩器5中100L后，关闭双向电磁阀D2 (O、2 )、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、O )，启动浓缩器5，真空度为0.075MPa，当提取液浓缩至30L时，关闭浓缩器5。
[0064]步骤四:开启三向 电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13，当浓缩液进入浓缩储罐6中30L后，关闭三向电磁阀D4(0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13。
[0065]步骤五:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当进入溶剂回收罐4中的回收乙醇为50L时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23(0、2)。
[0066]三、纯化过程:
步骤一:开启双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (1、0);开启单向电磁阀S14?S17，每个阀门控制浓缩液进入层析柱7的每个层析柱体积为8L，达到8L时关闭阀门，当单向电磁阀S14?S17各阀门全部达到8L时，关闭双向电磁阀D6 (O、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (UO)0
[0067]步骤二:开启双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、双向电磁阀D25(0、2);开启单向电磁阀S14?S17，双向电磁阀D7?DlO (0,2),由单向电磁阀S14?S17控制进水量、每个阀门控制纯净水进入量为96L，达到96L时关闭阀门，当单向电磁阀S14?S17各阀门进入量全部达到96L (时，关闭双向电磁阀D14 (0、2)、双向电磁阀D25 (0、2)。同时由双向电磁阀D7?DlO控制流量，流量控制为10L/h。
[0068]步骤三:当双向电磁阀D14 (0、2)关闭时，启动双向电磁阀D15 (0、2)、双向电磁阀D25 (0、1)，此时输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17、双向电磁阀D7?DlO(0、2)处于启动状态。由双向电磁阀D7?DlO控制流量和浓度(甜蜜点)转换，流量控制为10L/h，当双向电磁阀D7?DlO中任一层析柱检测到高浓度时，该阀门由(0、2)状态转换为(0、1)状态，同时开启单向电磁阀S21。当双向电磁阀D7?DlO中任一层析柱检测到由高浓度再变为低浓度时，该阀门由(0、I)状态转换为(0、2)状态，同时关闭单向电磁阀S21。
[0069]步骤四:当高纯化卧式罐8中纯化液达到150L时，开启双向电磁阀D12 (0、2)、输液泵P5、双向电磁阀D3，进入浓缩器5，当流量达到150L时，关闭双向电磁阀D12 (O、2 )、输液泵P5、双向向电磁阀D5，准备启动浓缩器5。
[0070]步骤五:按照浓缩步骤一和二，启动浓缩器5，当高纯度洗脱液浓缩至15L时，关闭浓缩器5。启动三向电磁阀D4 (0,3),收集高纯度浓缩液。
[0071]步骤六:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当回收乙醇全部进入溶剂回收罐4中时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (O、
2)0
[0072]四、溶剂回收:
步骤一:高纯化液浓缩结束后，重复纯化过程中的步骤五、六，进行低纯化液溶剂回收准备。
[0073]步骤二:将低纯化卧式罐16中低纯度层析液放入浓缩器5中，启动双向电磁阀013(0、2)、输液泵？6、双向电磁阀03 (0、1)，将低纯化卧式罐16排空后，关闭。重复二、浓缩过程的步骤一至步骤五，得低纯浓缩液。开启三向电磁阀D4 (0、1)将低纯浓缩液取出，取出后关闭三向电磁阀D4。
[0074]步骤三:当浓缩器的溶剂回收罐5-1中回收溶剂接近最大容积时，启动双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，排空后，关闭双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)。
[0075]步骤四:当溶剂回收罐4中回收乙醇量达到最大容积时，启动双向电磁阀D22 (0、
2)、搅拌泵P9、双向电磁阀Dk (0、2)。
[0076]五、活化过程为:
步骤一:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，一小时后，分别关闭单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0077]步骤二:启动双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20，层析柱7内进水量达32L时关闭双向电磁阀D14 (O、2 )、输液泵P7、单向电磁阀S20。6小时后，启动单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0078]步骤三:启动双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，进入污水处理罐17、层析柱7内进酸量达到32L时，关闭双向电磁阀D16(O、2 )、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。6小时后，启动单向电磁阀S44?S48，排空后关闭单向电磁阀S44?S48。
[0079]步骤四:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，二小时后，分别关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0080]步骤五:启动双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，层析柱7内进碱量达到32L时，关闭双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。6小时后，启动单向电磁阀S44?S48，进入污水处理罐17排空后关闭单向电磁阀S44?S48。
[0081]步骤六:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，二小时后，关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0082]步骤七:启动双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，层析柱内乙醇进量达到32L时，关闭双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。待机备用。下次纯化前，将乙醇放入低纯化卧式罐16，开启双向电磁阀D7?DlO (0、2)、双向电磁阀D25 (OU)0
[0083]六、调配过程:
(I)解析液调配:启动双向电磁阀D19 (0、2)、输液泵P8、双向电磁阀D21 (1、2)，进入量100L，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀D21 (0、2)，进入量100L，启动单向电磁阀S32，进入量100L。启动搅拌30分钟。
[0084](2)酸液配制:启动单向电磁阀S32，进入量200L，加酸液，启动搅拌30分钟。
[0085](3)碱液配制:启动单向电磁阀S32，进入量200L，加入碱片，启动搅拌40分钟。
[0086](4)纯水:启动单向电磁阀S25，进入量300L。
[0087]七、清洗过程:
(I)萃取釜1:启动单向电磁阀SI，达最大容积后，关闭。浸泡12小时后，启动双向电磁阀D1(0、1)，全部排空后，关闭。再次启动单向电磁阀SI，达到最大容积后，关闭单向电磁阀S1、开启双向电磁阀DI (O、I)，全部排空后，关闭，清洗结束。
[0088] (2)加热器2、加热器热水储罐2-1、缓冲罐3、溶剂回收罐4、浓缩器5、浓缩器溶剂回收罐5-1、浓缩储罐6、层析柱7、高纯化卧式罐8、纯水罐10、解析罐11、酸罐12、碱罐13、调配罐14、溶剂储罐15、低纯化卧式罐16、污水处理罐17按萃取釜I清洗方法。
【主权项】
1.一种生物活性物质分离纯化过程控制系统，其特征在于所述系统包括萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐，其中: 所述萃取釜上安装有搅拌泵P9和超声波发生器，萃取釜的进料口经单向电磁阀SI与自来水管连接，出料口经双向电磁阀DI分别与下水管和缓冲罐的进料口连接，所述双向电磁阀Dl与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P5、双向电磁阀DS5 ； 所述缓冲罐的进料口经双向电磁阀DS5与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D2分别与下水管和浓缩器的进料口连接，所述双向电磁阀D2与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P2、双向电磁阀D3 ； 所述浓缩器的出料口经三向电磁阀D4分别与下水管、浓缩液管、浓缩储罐的进料口连接，所述三向电磁阀D4与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P3、双向电磁阀D23、单向电磁阀S13 ;浓缩器热水出口经单向电磁阀S7、双向电磁阀D26分别与加热器热水储罐和加热器连接，加热器热水储罐的出口经单向电磁阀S50与下水管连接； 所述浓缩器溶剂回收罐上端为冷凝系统，其冷凝管进口通过单向电磁阀Sll与冷凝管连接，冷凝管出口通过单向电磁阀S10与下水管连接，浓缩器溶剂回收罐出料口经三向电磁阀D5分别与下水管、浓缩液管和回收溶剂管连接，所述三向电磁阀D5与回收溶剂管道上安装有输液泵P3和双向电磁阀D23 ； 所述加热器的进水口经单向电磁阀S2与自来水管连接，出水口分别与双向电磁阀D26和浓缩器连接，所述出水口与浓缩器之间的管道上安装有单向电磁阀S3 ; 所述浓缩储罐的进料口经单向电磁阀S12与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D6分别与下水管和层析柱的进料口连接，所述双向电磁阀D6与层析柱的进料口之间的管道上依次安装有输液泵P4、双向电磁阀D20、单向电磁阀； 所述层析柱的进料口处连接一个单向电磁阀，单向电磁阀与双向电磁阀D20连接，双向电磁阀D20与下水管连接，层析柱的出料口分为出水口和洗脱液出口，出水口处连接出水单向电磁阀，洗脱液出口连接出水双向电磁阀，层析柱的洗脱液出口经出水双向电磁阀分别与高纯化卧式罐和低纯化卧式罐进料口连接，所述出水双向电磁阀与低纯化卧式罐之间的管道上安装有双向电磁阀D25 ;层析柱的出水口经出水单向电磁阀与污水处理罐的进料口连接； 所述污水处理罐的进料口经单向电磁阀S23与自来水管连接，出料口经单向电磁阀S24与下水管连接； 所述高纯化卧式罐的进料口经单向电磁阀S22与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D12分别与下水管和输液泵P5连接，输液泵P5与双向电磁阀D3连接； 所述低纯化卧式罐的进料口经单向电磁阀S37与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D13分别与下水管和输液泵P6连接，输液泵P6与双向电磁阀D3连接； 所述纯水罐的进料口经单向电磁阀S25与自来水管连接，出料口经管道分别与下水管和层析柱的单向电磁阀连接，所述出料口与单向电磁阀之间的管道上依次安装有双向电磁阀D14、输液泵P7、单向电磁阀S20，下水管与双向电磁阀D14连接； 所述解析罐的进料口经单向电磁阀S26与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D15分别与输液泵P7和下水管连接； 所述酸罐的进料口经单向电磁阀S28与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D16分别与输液泵P7和下水管连接； 所述碱罐的进料口经单向电磁阀S30与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D17分别与输液泵P7和下水管连接； 所述调配罐的出料口通过双向电磁阀D18分别与输液泵P8和自来水管连接，输液泵P8经双向电磁阀D24分别与单向电磁阀SI和解析罐、酸罐、碱罐的进料口连接，所述双向电磁阀D24与解析罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S27，双向电磁阀D24与酸罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S29，双向电磁阀D24与碱罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S31 ； 所述溶剂回收罐的进料口经管道分别与自来水管和回收溶剂管连接，出料口经双向电磁阀D22分别与下水管和输液泵PlO连接，输液泵PlO经管道分别与调配罐和溶剂储罐的进料口连接，所述，双向电磁阀D21与输液泵P8和双向电磁阀D24之间的管道连接，所述输液泵PlO与溶剂储罐之间的管道上安装有双向电磁阀DK ； 所述溶剂储罐的进料口经单向电磁阀S33与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D19分别与下水管、输液泵P8和双向电磁阀D18之间的管道连接。2.根据权利要求1所述的生物活性物质分离纯化过程控制系统，其特征在于所述层析柱的数量为4?30。3.—种生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、萃取过程: 步骤一:启动双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，1)和单向电磁阀SI，当溶剂进入萃取釜中100?120L后，关闭双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，I)和单向电磁阀SI ； 步骤二:启动输液泵P9、超声波发生器，连续萃取生物活性物质30?60分钟，关闭输液泵P9、超声波发生器； 步骤三:启动双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2、1)，当提取液进入缓冲罐中100?120L后，关闭双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2,1)；步骤四:重复步骤一?三I次； 二、浓缩过程: 步骤一:启动单向电磁阀S2，向加热器中加水150?200L后，关闭单向电磁阀S2 ； 步骤二:启动加热器、加热器热水储罐，水温控制在50?60°C ； 步骤三:启动双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，100?120L提取液进入浓缩器中后，关闭双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，启动浓缩器，当提取液浓缩至30?50L时，关闭浓缩器； 步骤四:开启三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13，当浓缩液进入浓缩储罐中30?40L后，关闭三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13 ; 步骤五:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当进入溶剂回收罐中的回收溶剂为50?100L时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23(0,2)； 三、纯化过程: 步骤一:开启双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (1、0);开启单向电磁阀，控制浓缩液进入层析柱的每个层析柱体积为8L，达到8L时关闭阀门，当全部达到8L时，关闭双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (UO)； 步骤二:开启双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、双向电磁阀D25 (0、2);开启单向电磁阀，出水双向电磁阀(0、2)，由单向电磁阀控制纯净水进入量为64?96L，达到64?96L时关闭阀门，当进入量全部达到64?96L时，关闭双向电磁阀D14(0、2)、双向电磁阀D25 (0,2),同时由出水双向电磁阀控制流量，流量控制范围10?32L/h ； 步骤三:当双向电磁阀D14 (0、2)关闭时，启动双向电磁阀D15 (0、2)、双向电磁阀D25(O、I)，此时输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀、出水双向电磁阀(O、2 )处于启动状态，由出水双向电磁阀控制流量和浓度转换，流量控制范围:10?32L/h，当任一层析柱检测到高浓度时，出水双向电磁阀阀门由(0、2)状态转换为(0、1)状态，同时开启单向电磁阀S21 ；当任一层析柱检测到由高浓度再变为低浓度时，出水双向电磁阀由(0、1)状态转换为(0、2)状态，同时关闭单向电磁阀S21 ； 步骤四:当高纯化卧式罐中纯化液达到150?160L时，开启双向电磁阀D12 (0、2)、输液泵P5、双向电磁阀D3，进入浓缩器，当流量达到150?160L时，关闭双向电磁阀D12 (0、2)、输液泵P5、双向向电磁阀D5，准备启动浓缩器； 步骤五:按照浓缩步骤一和二，启动浓缩器，当高纯度洗脱液浓缩至15?30L时，关闭浓缩器，启动三向电磁阀D4 (0、3)，收集高纯度浓缩液； 步骤六:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当回收溶剂全部进入溶剂回收罐中时，关闭双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0,2)； 四、溶剂回收过程: 步骤一:高纯化液浓缩结束后，重复纯化过程中的步骤四?六，进行低纯化液溶剂回收准备； 步骤二:将低纯化卧式罐中低纯度层析液放入浓缩器中，启动双向电磁阀D13(0、2)、输液泵P6、双向电磁阀D3(0、l)，将低纯化卧式罐排空后，关闭；重复二、浓缩过程的步骤一至步骤五，得低纯浓缩液；开启三向电磁阀D4 (0、1)将低纯浓缩液取出，取出后关闭三向电磁阀D4 ； 步骤三:当浓缩器溶剂回收罐中回收溶剂接近最大容积时，启动双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，排空后，关闭双向电磁阀D5 (0、I )、输液泵P3、双向电磁阀 D23 (0,2)； 步骤四:当溶剂回收罐4中回收乙醇量达到最大容积时，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀Dk (0,2)； 五、活化过程: 步骤一:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，一小时后，分别关闭单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ； 步骤二:启动双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20，层析柱内进水量达16?32L时关闭双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20 ；6?8小时后，启动出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ； 步骤三:启动双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，进入污水处理罐17、层析柱内进酸量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀；6?8小时后，启动出水单向电磁阀，排空后关闭出水单向电磁阀； 步骤四:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，二小时后，分别关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ； 步骤五:启动双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，层析柱内进碱量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D17 (O、2 )、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀；6?8小时后，启动出水单向电磁阀，进入污水处理罐排空后关闭出水单向电磁阀； 步骤六:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，二小时后，关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ； 步骤七:启动双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，层析柱内溶剂进量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D15(0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，待机备用；下次纯化前，将溶剂放入低纯化卧式罐，开启出水双向电磁阀(O、2 )、双向电磁阀D25 (OU)； 六、调配过程: 1、解析液调配:启动双向电磁阀D19(0、2)、输液泵P8、双向电磁阀D21 (1、2)，进入量50?200L，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀D21 (0、2)，进入量50?200L，启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，启动搅拌30分钟； 2、酸液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加酸液，启动搅拌30分钟； 3、碱液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加入碱片，启动搅拌40分钟； 4、纯水:启动单向电磁阀S25，进入量300L； 七、清洗过程: 1、萃取釜:启动单向电磁阀SI，达最大容积后，关闭；浸泡12小时后，启动双向电磁阀Dl (0、1)，全部排空后，关闭；再次启动单向电磁阀SI，达到最大容积后，关闭单向电磁阀S1、开启双向电磁阀D1(0、1)，全部排空后，关闭，清洗结束； 2、萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐按萃取釜清洗方法。4.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述生物活性物质为多酚、黄酮、花色苷、原花青素、皂甙、生物碱、多糖、氨基酸、多肽或色素。5.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述萃取过程中，萃取溶剂占萃取釜总体积的1/2?3/4，料液比为1:5?20，一次和两次萃取的合并萃取液占缓冲罐总体积的1/2?3/4。6.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述浓缩过程中，提取液体积占浓缩器总体积的1/4?1/2，浓缩到原体积的1/3?1/5。7.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述纯化过程中，浓缩液体积占层析柱柱体积的1/4?1/5，纯净水用量为2?4个柱体积，洗脱液用量为2?4个柱体积，洗脱流速为0.1?I柱体积/h，层析柱数量为4?30。8.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述活化过程中，酸溶液用量为1.5?I个柱体积，碱溶液用量为1.5?I个柱体积。9.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述调配过程中，解析液的浓度40?80% (v/v)，酸溶液的浓度为I?5% (w/v)，碱溶液的浓度为I ?5% (w/v)o10.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述清洗过程中，水清洗设备2次，对设备的清洗可以同进进行。
【专利摘要】本发明公开了一种生物活性物质分离纯化过程控制系统及方法，所述系统包括萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐。本发明具有如下优点：全部分离纯化过程在常温下进行，解决了产品加工稳定性问题；实现了大规模生产的连续化操作；缩短了分离纯化周期、减化了操作难度；降低了产品加工成本；提高了产品质量；解决了污水处理问题。
【IPC分类】A61K36/00, A61K35/66
【公开号】CN104906144
【申请号】CN201510258549
【发明人】王振宇, 李辉, 伊娟娟
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月20日
【技术领域】
[0001]本发明属于自动化控制领域，涉及一种对生物活性物质分离纯化过程进行控制的系统及方法。
【背景技术】
[0002]现代社会，生物活性物质由于具有抗氧化、美白、抗肿瘤、调节免疫力、抗炎症、降血脂、降血压、抗心血管疾病和抗神经退行疾病等生物活性，具有广泛的应用价值，常用于食品、药品、保健品和化妆品等领域，对人类健康做出重要贡献。生物活性物质主要来源于天然的植物和微生物资源，需要经过分离纯化的过程才能得到高价值的产品，但是，现在工业领域对生物活性物质的分离还主要采用密集型的手工操作方式，生产设备落后，技术含量不高，不能连续性操作，导致产率低，效率低，成本高，一次周期时间长，产品质量稳定性差，污染严重等，不适用于当今社会发展的需求。
【发明内容】
[0003]为了解决生物活性物质分离纯化中不能连续性操作，导致产率低，效率低，成本高，一次周期时间长，污染严重，产品质量稳定性差，自动化程度低等问题，本发明提供了一种生物活性物质分离纯化过程控制系统及方法。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种生物活性物质分离纯化过程控制系统，包括萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐，其中:
萃取釜上安装有搅拌泵P9和超声波发生器，萃取釜的进料口经单向电磁阀SI与自来水管连接，出料口经双向电磁阀Dl分别与下水管和缓冲罐的进料口连接，所述双向电磁阀Dl与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P5、双向电磁阀DS5 ；
缓冲罐的进料口经双向电磁阀DS5与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D2分别与下水管和浓缩器的进料口连接，所述双向电磁阀D2与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P2、双向电磁阀D3 ；
浓缩器的出料口经三向电磁阀D4分别与下水管、浓缩液管、浓缩储罐的进料口连接，所述三向电磁阀D4与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P3、双向电磁阀D23、单向电磁阀S13 ;浓缩器热水出口经单向电磁阀S7、双向电磁阀D26分别与加热器热水储罐和加热器连接，加热器热水储罐的出口经单向电磁阀S50与下水管连接；
浓缩器溶剂回收罐上端为冷凝系统，其冷凝管进口通过单向电磁阀Sll与冷凝管连接，冷凝管出口通过单向电磁阀SlO与下水管连接，浓缩器溶剂回收罐出料口经三向电磁阀D5分别与下水管、浓缩液管和回收溶剂管连接，所述三向电磁阀D5与回收溶剂管道上安装有输液泵P3和双向电磁阀D23 ；
加热器的进水口经单向电磁阀S2与自来水管连接，出水口分别与双向电磁阀D26和浓缩器连接，所述出水口与浓缩器之间的管道上安装有单向电磁阀S3 ;
浓缩储罐的进料口经单向电磁阀S12与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D6分别与下水管和层析柱的进料口连接，所述双向电磁阀D6与层析柱的进料口之间的管道上依次安装有输液泵P4、双向电磁阀D20、单向电磁阀；
层析柱的进料口处连接一个单向电磁阀，单向电磁阀与双向电磁阀D20连接，双向电磁阀D20与下水管连接，层析柱的出料口分为出水口和洗脱液出口，出水口处连接一个单向电磁阀，洗脱液出口连接一个双向电磁阀，层析柱的洗脱液出口经双向电磁阀分别与高纯化卧式罐和低纯化卧式罐进料口连接，所述双向电磁阀与低纯化卧式罐之间的管道上安装有双向电磁阀D25 ;层析柱的出水口经单向电磁阀与污水处理罐的进料口连接；
污水处理罐的进料口经单向电磁阀S23与自来水管连接，出料口经单向电磁阀S24与下水管连接；
高纯化卧式罐的进料口经单向电磁阀S22与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D12分别与下水管和输液泵P5连接，输液泵P5与双向电磁阀D3连接；
低纯化卧式罐的进料口经单向电磁阀S37与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D13分别与下水管和输液泵P6连接，输液泵P6与双向电磁阀D3连接；
纯水罐的进料口经单向电磁阀S25与自来水管连接，出料口经管道分别与下水管和层析柱的单向电磁阀连接，所述出料口与单向电磁阀之间的管道上依次安装有双向电磁阀D14、输液泵P7、单向电磁阀S20，下水管与双向电磁阀D14连接；
解析罐的进料口经单向电磁阀S26与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D15分别与输液泵P7和下水管连接；
酸罐的进料口经单向电磁阀S28与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D16分别与输液泵P7和下水管连接；
碱罐的进料口经单向电磁阀S30与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D17分别与输液泵P7和下水管连接；
调配罐的出料口通过双向电磁阀D18分别与输液泵P8和自来水管连接，输液泵P8经双向电磁阀D24分别与单向电磁阀SI和解析罐、酸罐、碱罐的进料口连接，所述双向电磁阀D24与解析罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S27，双向电磁阀D24与酸罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S29，双向电磁阀D24与碱罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S31 ；
溶剂回收罐的进料口经管道分别与自来水管和回收溶剂管连接，出料口经双向电磁阀D22分别与下水管和输液泵PlO连接，输液泵PlO经管道分别与调配罐和溶剂储罐的进料口连接，所述，双向电磁阀D21与输液泵P8和双向电磁阀D24之间的管道连接，所述输液泵P1与溶剂储罐之间的管道上安装有双向电磁阀DK ；
溶剂储罐的进料口经单向电磁阀S33与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D19分别与下水管、输液泵P8和双向电磁阀D18之间的管道连接。
[0005]一种利用上述控制系统进行生物活性物质分离纯化过程控制的方法，包括以下几个过程:
一、萃取过程:
步骤一:启动双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，1)和单向电磁阀SI，当溶剂进入萃取釜中100?120L后，关闭双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，I)和单向电磁阀SI ；
步骤二:启动输液泵P9、超声波发生器，连续萃取生物活性物质30?60分钟，关闭输液泵P9、超声波发生器；
步骤三:启动双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2、1)，当提取液进入缓冲罐中100?120L后，关闭双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2,1)；步骤四:重复步骤一?三I次；
二、浓缩过程:
步骤一:启动单向电磁阀S2，向加热器中加水150?200L后，关闭单向电磁阀S2 ； 步骤二:启动加热器、加热器热水储罐，水温控制在50?60°C ；
步骤三:启动双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，100?120L提取液进入浓缩器中后，关闭双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，启动浓缩器，当提取液浓缩至30?50L时，关闭浓缩器；
步骤四:开启三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13，当浓缩液进入浓缩储罐中30?40L后，关闭三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13 ;
步骤五:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当进入溶剂回收罐中的回收溶剂为50?100L时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23(0,2)；
三、纯化过程:
步骤一:开启双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (1、0);开启单向电磁阀，控制浓缩液进入层析柱的每个层析柱体积为8L，达到8L时关闭阀门，当全部达到8L时，关闭双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (UO)；
步骤二:开启双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、双向电磁阀D25 (0、2);开启单向电磁阀，出水双向电磁阀(0、2)，由单向电磁阀控制纯净水进入量为64?96L，达到64?96L时关闭阀门，当进入量全部达到64?96L时，关闭双向电磁阀D14(0、2)、双向电磁阀D25 (0,2),同时由出水双向电磁阀控制流量，流量控制范围10?32L/h ；
步骤三:当双向电磁阀D14 (0、2)关闭时，启动双向电磁阀D15 (0、2)、双向电磁阀D25(O、I)，此时输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀、出水双向电磁阀(O、2 )处于启动状态，由出水双向电磁阀控制流量和浓度转换，流量控制范围:10?32L/h，当任一层析柱检测到高浓度时，出水双向电磁阀阀门由(0、2)状态转换为(0、1)状态，同时开启单向电磁阀S21 ；当任一层析柱检测到由高浓度再变为低浓度时，出水双向电磁阀由(0、1)状态转换为(0、2)状态，同时关闭单向电磁阀S21 ；
步骤四:当高纯化卧式罐中纯化液达到150?160L时，开启双向电磁阀D12 (0、2)、输液泵P5、双向电磁阀D3，进入浓缩器，当流量达到150?160L时，关闭双向电磁阀D12 (0、2 )、输液泵P5、双向向电磁阀D5，准备启动浓缩器；
步骤五:按照浓缩步骤一和二，启动浓缩器，当高纯度洗脱液浓缩至15?30L时，关闭浓缩器，启动三向电磁阀D4 (0、3)，收集高纯度浓缩液；
步骤六:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当回收溶剂全部进入溶剂回收罐中时，关闭双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0,2)；
四、溶剂回收过程:
步骤一:高纯化液浓缩结束后，重复纯化过程中的步骤四?六，进行低纯化液溶剂回收准备；
步骤二:将低纯化卧式罐中低纯度层析液放入浓缩器中，启动双向电磁阀D13(0、2)、输液泵P6、双向电磁阀D3(0、l)，将低纯化卧式罐排空后，关闭；重复二、浓缩过程的步骤一至步骤五，得低纯浓缩液；开启三向电磁阀D4 (0、1)将低纯浓缩液取出，取出后关闭三向电磁阀D4 ；
步骤三:当浓缩器溶剂回收罐中回收溶剂接近最大容积时，启动双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，排空后，关闭双向电磁阀D5 (0、I )、输液泵P3、双向电磁阀 D23 (0,2)；
步骤四:当溶剂回收罐4中回收乙醇量达到最大容积时，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀Dk (0,2)；
五、活化过程:
步骤一:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，一小时后，分别关闭单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ；
步骤二:启动双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20，层析柱内进水量达16?32L时关闭双向电磁阀 D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20 ；6?8小时后，启动出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ；
步骤三:启动双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，进入污水处理罐17、层析柱内进酸量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀；6?8小时后，启动出水单向电磁阀，排空后关闭出水单向电磁阀；
步骤四:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，二小时后，分别关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ；
步骤五:启动双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，层析柱内进碱量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D17 (O、2 )、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀；6?8小时后，启动出水单向电磁阀，进入污水处理罐排空后关闭出水单向电磁阀；
步骤六:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，二小时后，关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ；
步骤七:启动双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，层析柱内溶剂进量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D15(0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，待机备用；下次纯化前，将溶剂放入低纯化卧式罐，开启出水双向电磁阀(O、2 )、双向电磁阀D25 (OU)；
六、调配过程:
1、解析液调配:启动双向电磁阀D19(0、2)、输液泵P8、双向电磁阀D21 (1、2)，进入量50?200L，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀D21 (0、2)，进入量50?200L，启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，启动搅拌30分钟；
2、酸液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加酸液，启动搅拌30分钟； 3、碱液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加入碱片，启动搅拌40分钟；
4、纯水:启动单向电磁阀S25，进入量300L；
七、清洗过程:
1、萃取釜:启动单向电磁阀SI，达最大容积后，关闭；浸泡12小时后，启动双向电磁阀Dl (0、1)，全部排空后，关闭；再次启动单向电磁阀SI，达到最大容积后，关闭单向电磁阀S1、开启双向电磁阀D1(0、1)，全部排空后，关闭，清洗结束；
2、萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐按萃取釜清洗方法。
[0006]本发明中，所述生物活性物质包括多酚、黄酮、花色苷、原花青素、皂甙、生物碱、多糖、蛋白质、酶、氨基酸、多肽、色素等生物活性物质。
[0007]本发明中，所述萃取过程中，萃取溶剂占萃取釜总体积的1/2?3/4，料液比为1:5?20，一次和两次萃取的合并萃取液占缓冲罐总体积的1/2?3/4。
[0008]本发明中，所述浓缩过程中，提取液体积占浓缩器总体积的1/4?1/2，浓缩到原体积的1/3?1/5左右。
[0009]本发明中，所述纯化过程中，浓缩液体积占柱体积的1/4?1/5，纯净水用量为2?4个柱体积，洗脱液用量为2?4个柱体积，洗脱流速为0.1?I柱体积/h，层析柱数量为4 ?30。
[0010]本发明中，所述溶剂回收过程中，低纯度洗脱液只进行溶剂回收，提取液和萃取液同时进行浓缩和溶剂回收。
[0011]本发明中，所述活化过程中，酸溶液用量为1.5?I个柱体积，碱溶液用量为1.5?I个柱体积。
[0012]本发明中，所述调配过程中，解析液的浓度40?80% (v/v)，酸溶液的浓度为I?5% (w/v)，碱溶液的浓度为I?5% (w/v)o
[0013]本发明中，所述清洗过程中，水清洗设备2次，对设备的清洗可以同进进行。
[0014]本发明具有如下优点:
1、全部分离纯化过程在常温下进行，解决了产品加工稳定性问题；
2、实现了大规模生产的连续化操作；
3、缩短了分离纯化周期、减化了操作难度；
4、降低了产品加工成本；
5、提尚了广品质量；
6、解决了污水处理问题。
【附图说明】
[0015]图1为生物活性物质分离纯化过程控制示意图；
图2为图1的A处局部放大图；
图3为图1的B处局部放大图；
图4为图1的C处局部放大图；
图5为图1的D处局部放大图； 图6为图1的E处局部放大图；
图7为图1的F处局部放大图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0017]【具体实施方式】一:如图1-7所示，本实施方式所述的生物活性物质分离纯化过程控制系统包括萃取釜1、加热器2、加热器热水储罐2-1、缓冲罐3、溶剂回收罐4、浓缩器5、浓缩器溶剂回收罐5-1、浓缩储罐6、层析柱7、高纯化卧式罐8、冷凝系统9、纯水罐10、解析罐11、酸罐12、碱罐13、调配罐14、溶剂储罐15、低纯化卧式罐16、输液泵、控制阀、污水处理罐17。每个设备之间根据过程控制由管道和控制阀连接，具体连接关系如下:
萃取釜I上安装有搅拌泵P9和超声波发生器，萃取釜I的进料口经单向电磁阀SI与自来水管连接，出料口经双向电磁阀Dl分别与下水管和缓冲罐3的进料口连接，所述双向电磁阀Dl与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P5、双向电磁阀DS5 ；
缓冲罐3的进料口经双向电磁阀DS5与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D2分别与下水管和浓缩器5的进料口连接，所述双向电磁阀D2与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P2、双向电磁阀D3 ；
浓缩器5的出料口经三向电磁阀D4分别与下水管、浓缩液管、浓缩储罐6的进料口连接，所述三向电磁阀D4与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P3、双向电磁阀D23、单向电磁阀S13 ;浓缩器5热水出口经单向电磁阀S7、双向电磁阀D26分别与加热器热水储罐2-1和加热器2连接，加热器热水储罐2-1的出口经单向电磁阀S50与下水管连接；
浓缩器溶剂回收罐5-1上端为冷凝系统9，其冷凝管进口通过单向电磁阀Sll与冷凝管连接，冷凝管出口通过单向电磁阀S1与下水管连接，浓缩器溶剂回收罐5-1出料口经三向电磁阀D5分别与下水管、浓缩液管和回收溶剂管连接，所述三向电磁阀D5与回收溶剂管道上安装有输液泵P3和双向电磁阀D23 ；
加热器2的进水口经单向电磁阀S2与自来水管连接，出水口分别与双向电磁阀D26和浓缩器5连接，所述出水口与浓缩器5之间的管道上安装有单向电磁阀S3 ；
浓缩储罐6的进料口经单向电磁阀S12与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D6分别与下水管和层析柱7的进料口连接，所述双向电磁阀D6与层析柱7的进料口之间的管道上依次安装有输液泵P4、双向电磁阀D20、单向电磁阀；
层析柱7的数量为4，每个层析柱的进料口处连接一个单向电磁阀(即:S14?S17)，单向电磁阀S14?S17与双向电磁阀D20连接，双向电磁阀D20与下水管连接，每个层析柱的出料口分为出水口和洗脱液出口，出水口处连接一个出水单向电磁阀(即:S44?S47 )，洗脱液出口连接一个出水双向电磁阀(即:D7?D10)。层析柱7的洗脱液出口经出水双向电磁阀D7?DlO分别与高纯化卧式罐8和低纯化卧式罐16进料口连接，所述双向电磁阀D7?DlO与低纯化卧式罐16之间的管道上安装有双向电磁阀D25 ;层析柱7的出水口经单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S48与污水处理罐17的进料口连接；
污水处理罐17的进料口经单向电磁阀S23与自来水管连接，出料口经单向电磁阀S24与下水管连接；
高纯化卧式罐8的进料口经单向电磁阀S22与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D12分别与下水管和输液泵P5连接，输液泵P5与双向电磁阀D3连接；
低纯化卧式罐16的进料口经单向电磁阀S37与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D13分别与下水管和输液泵P6连接，输液泵P6与双向电磁阀D3连接；
纯水罐10的进料口经单向电磁阀S25与自来水管连接，出料口经管道分别与下水管和层析柱7的单向电磁阀S14?S17连接，所述出料口与单向电磁阀S14?S17之间的管道上依次安装有双向电磁阀D14、输液泵P7、单向电磁阀S20，下水管与双向电磁阀D14连接；解析罐11的进料口经单向电磁阀S26与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D15分别与输液泵P7和下水管连接；
酸罐12的进料口经单向电磁阀S28与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D16分别与输液泵P7和下水管连接；
碱罐13的进料口经单向电磁阀S30与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D17分别与输液泵P7和下水管连接；
调配罐14的出料口通过双向电磁阀D18分别与输液泵P8和自来水管连接，输液泵P8经双向电磁阀D24分别与单向电磁阀SI和解析罐11、酸罐12、碱罐13的进料口连接，所述双向电磁阀D24与解析罐11进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S27，双向电磁阀D24与酸罐12进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S29，双向电磁阀D24与碱罐13进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S31 ;
溶剂回收罐4的进料口经管道分别与自来水管和回收溶剂管连接，出料口经双向电磁阀D22分别与下水管和输液泵PlO连接，输液泵PlO经管道分别与调配罐14和溶剂储罐15的进料口连接，所述，双向电磁阀D21与输液泵P8和双向电磁阀D24之间的管道连接，所述输液泵PlO与溶剂储罐15之间的管道上安装有双向电磁阀DK ；
溶剂储罐15的进料口经单向电磁阀S33与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D19分别与下水管、输液泵P8和双向电磁阀D18之间的管道连接。
[0018]控制阀为用于自动化控制的单向和双向电磁阀，其中DI?D31、DK和DS为双向电磁阀，SI?S35为单向电磁阀，D4为浓缩度控制阀和三向控制阀，D7?DlO为流量控制和甜蜜度转换阀，S34、S14?S19为流量控制阀，D12?D13为容量控制阀。
[0019]本实施方式共有以下几个过程:一、萃取过程:从原料中萃取生物活性物质，二、浓缩过程:浓缩萃取液和洗脱液的生物活性物质，三、纯化过程:从萃取浓缩液中分离纯化生物活性物质，四、溶剂回收过程:从萃取液和洗脱液中回收有机溶剂，五、活化过程:活化和再生分离介质，六、调配过程:配制洗脱液和酸、碱溶液，七、清洗过程:清洗所有 的设备和管道，以备下次应用。具体过程控制为:
一、萃取过程:
步骤一:启动双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，1)和单向电磁阀SI，当溶剂进入萃取釜I中100?120L后，关闭双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，I)和单向电磁阀SI。
[0020]步骤二:启动输液泵P9、超声波发生器，连续萃取30?60分钟，关闭输液泵P9、超声波发生器。
[0021]步骤三:启动双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2、1)，当提取液进入缓冲罐3中100?120L后，关闭双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5(2、1)。
[0022]步骤四:重复步骤一?三I次。
[0023]二、浓缩过程:
步骤一:启动单向电磁阀S2，向加热器2中加水150?200L后，关闭单向电磁阀S2。
[0024]步骤二:启动加热器2、加热器热水储罐2-1，水温控制在50?60°C。
[0025]步骤三:启动双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，100?120L提取液进入浓缩器5中后，关闭双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，启动浓缩器5，当提取液浓缩至30?50L时，关闭浓缩器5。
[0026]步骤四:开启三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13，当浓缩液进入浓缩储罐6中30?40L后，关闭三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13。
[0027]步骤五:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当进入溶剂回收罐4中的回收溶剂为50?100L时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀 D23 (0、2)。
[0028]三、纯化过程:
步骤一:开启双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (1、0);开启单向电磁阀S14?S17，每个阀门控制浓缩液进入层析柱7的每个层析柱体积为8L，达到8L时关闭阀门，当单向电磁阀S14?S17各阀门全部达到8L时，关闭双向电磁阀D6 (O、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (UO)0
[0029]步骤二:开启双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、双向电磁阀D25(0、2);开启单向电磁阀S14?S17，双向电磁阀D7?DlO (0,2),由单向电磁阀S14?S17控制进水量、每个阀门控制纯净水进入量为64?96L，达到64?96L时关闭阀门，当单向电磁阀S14?S17各阀门进入量全部达到64?96L时，关闭双向电磁阀D14(0、2)、双向电磁阀D25 (0、2)。同时由双向电磁阀D7?DlO控制流量，流量控制范围10?32L/h。
[0030]步骤三:当双向电磁阀D14 (0、2)关闭时，启动双向电磁阀D15 (0、2)、双向电磁阀D25 (0、1)，此时输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17、双向电磁阀D7?DlO(0、2)处于启动状态。由双向电磁阀D7?DlO控制流量和浓度(甜蜜点)转换，流量控制范围:10?32L/h，当双向电磁阀D7?DlO中任一层析柱检测到高浓度时，该阀门由(0、2)状态转换为(O、I)状态，同时开启单向电磁阀S21。当双向电磁阀D7?D10中任一层析柱检测到由高浓度再变为低浓度时，该阀门由(O、I)状态转换为(O、2)状态，同时关闭单向电磁阀 S21。
[0031]步骤四:当高纯化卧式罐8中纯化液达到150?160L时，开启双向电磁阀D12(0、2)、输液泵P5、双向电磁阀D3，进入浓缩器5，当流量达到150?160L时，关闭双向电磁阀D12 (O、2 )、输液泵P5、双向向电磁阀D5，准备启动浓缩器5。
[0032]步骤五:按照浓缩步骤一和二，启动浓缩器5，当高纯度洗脱液浓缩至15?30L时，关闭浓缩器5，启动三向电磁阀D4 (0,3),收集高纯度浓缩液。
[0033]步骤六:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当回收溶剂全部进入溶剂回收罐4中时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (O、2)0
[0034]四、溶剂回收过程:
步骤一:高纯化液浓缩结束后，重复纯化过程中的步骤四?六，进行低纯化液溶剂回收准备。
[0035]步骤二:将低纯化卧式罐16中低纯度层析液放入浓缩器5中，启动双向电磁阀013(0、2)、输液泵？6、双向电磁阀03 (0、1)，将低纯化卧式罐16排空后，关闭。重复二、浓缩过程的步骤一至步骤五，得低纯浓缩液。开启三向电磁阀D4 (0、1)将低纯浓缩液取出，取出后关闭三向电磁阀D4。
[0036]步骤三:当浓缩器溶剂回收罐5-1中回收溶剂接近最大容积时，启动双向电磁阀D5(0、l)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，排空后，关闭双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)。
[0037]步骤四:当溶剂回收罐4中回收溶剂量达到最大容积时，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀Dk (0、2)。
[0038]五、活化过程:
步骤一:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，一小时后，分别关闭单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0039]步骤二:启动双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20，层析柱7内进水量达16?32L时关闭双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20。6?8小时后，启动单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀 S49。
[0040]步骤三:启动双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，进入污水处理罐17、层析柱7内进酸量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D16(0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。6?8小时后，启动单向电磁阀S44?S48，排空后关闭单向电磁阀S44?S48。
[0041]步骤四:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，二小时后，分别关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0042]步骤五:启动双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，层析柱7内进碱量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。6?8小时后，启动单向电磁阀S44?S48，进入污水处理罐17排空后关闭单向电磁阀S44?S48。
[0043]步骤六:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，二小时后，关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0044]步骤七:启动双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，层析柱内溶剂进量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。待机备用。下次纯化前，将溶剂放入低纯化卧式罐16，开启双向电磁阀D7?DlO (0、2)、双向电磁阀D25 (OU)0
[0045]六、调配过程:
1、解析液调配:启动双向电磁阀D19 (0、2)、输液泵P8、双向电磁阀D21 (1、2)，进入量50?200L，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀D21 (0、2)，进入量50?200L，启动单向电磁阀S32，进入量50?200L。启动搅拌30分钟。
[0046]2、酸液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加酸液，启动搅拌30分钟。
[0047]3、碱液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加入碱片，启动搅拌40分钟。
[0048]4、纯水:启动单向电磁阀S25，进入量300L。
[0049]七、清洗过程:
1、萃取釜1:启动单向电磁阀SI，达最大容积后，关闭。浸泡12小时后，启动双向电磁阀D1(0、1)，全部排空后，关闭。再次启动单向电磁阀SI，达到最大容积后，关闭单向电磁阀S1、开启双向电磁阀DI (O、I)，全部排空后，关闭，清洗结束。
[0050]2、加热器2、加热器热水储罐2-1、缓冲罐3、溶剂回收罐4、浓缩器5、浓缩器溶剂回收罐5-1、浓缩储罐6、层析柱7、高纯化卧式罐8、纯水罐10、解析罐11、酸罐12、碱罐13、调配罐14、溶剂储罐15、低纯化卧式罐16、污水处理罐17按萃取釜I清洗方法。
[0051]【具体实施方式】二:本实施方式中给出一个具体的实施案例，采用的萃取溶剂和洗脱溶剂为乙醇溶液。
[0052]本实施方式的萃取原料为粉碎的植物粉末。
[0053]本实施方式中采用的分离介质为大孔树脂。
[0054]本实施方式中采用的酸液为盐酸。
[0055]本实施方式中采用的碱为氢氧化钠。
[0056]本实施方式包括了生物活性物质分离纯化的整个系列过程。
[0057]本实施方式包括以下七个控制过程:
一、萃取过程:
步骤一:启动双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，1)和单向电磁阀SI，当溶剂进入萃取釜I中100L后，关闭双向电磁阀D18(0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24(0，I)和单向电磁阀SI。
[0058]步骤二:启动输液泵P9、超声波发生器，连续萃取40分钟，关闭输液泵P9、超声波发生器。
[0059]步骤三:启动双向电磁阀DI (O，2 )、输液泵PI和双向电磁阀DS5 (2、I)，当提取液进入缓冲罐3中100L后，关闭双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2、1)。
[0060]步骤四:重复步骤一?三I次。
[0061]二、浓缩过程:
步骤一:启动单向电磁阀S2，向加热器2中加水150L后，关闭单向电磁阀S2。
[0062]步骤二:启动加热器2、热水桶2-1，水温控制在50°C。
[0063]步骤三:启动双向电磁阀D2 (O、2 )、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、O )，提取液进入浓缩器5中100L后，关闭双向电磁阀D2 (O、2 )、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、O )，启动浓缩器5，真空度为0.075MPa，当提取液浓缩至30L时，关闭浓缩器5。
[0064]步骤四:开启三向 电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13，当浓缩液进入浓缩储罐6中30L后，关闭三向电磁阀D4(0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13。
[0065]步骤五:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当进入溶剂回收罐4中的回收乙醇为50L时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23(0、2)。
[0066]三、纯化过程:
步骤一:开启双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (1、0);开启单向电磁阀S14?S17，每个阀门控制浓缩液进入层析柱7的每个层析柱体积为8L，达到8L时关闭阀门，当单向电磁阀S14?S17各阀门全部达到8L时，关闭双向电磁阀D6 (O、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (UO)0
[0067]步骤二:开启双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、双向电磁阀D25(0、2);开启单向电磁阀S14?S17，双向电磁阀D7?DlO (0,2),由单向电磁阀S14?S17控制进水量、每个阀门控制纯净水进入量为96L，达到96L时关闭阀门，当单向电磁阀S14?S17各阀门进入量全部达到96L (时，关闭双向电磁阀D14 (0、2)、双向电磁阀D25 (0、2)。同时由双向电磁阀D7?DlO控制流量，流量控制为10L/h。
[0068]步骤三:当双向电磁阀D14 (0、2)关闭时，启动双向电磁阀D15 (0、2)、双向电磁阀D25 (0、1)，此时输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17、双向电磁阀D7?DlO(0、2)处于启动状态。由双向电磁阀D7?DlO控制流量和浓度(甜蜜点)转换，流量控制为10L/h，当双向电磁阀D7?DlO中任一层析柱检测到高浓度时，该阀门由(0、2)状态转换为(0、1)状态，同时开启单向电磁阀S21。当双向电磁阀D7?DlO中任一层析柱检测到由高浓度再变为低浓度时，该阀门由(0、I)状态转换为(0、2)状态，同时关闭单向电磁阀S21。
[0069]步骤四:当高纯化卧式罐8中纯化液达到150L时，开启双向电磁阀D12 (0、2)、输液泵P5、双向电磁阀D3，进入浓缩器5，当流量达到150L时，关闭双向电磁阀D12 (O、2 )、输液泵P5、双向向电磁阀D5，准备启动浓缩器5。
[0070]步骤五:按照浓缩步骤一和二，启动浓缩器5，当高纯度洗脱液浓缩至15L时，关闭浓缩器5。启动三向电磁阀D4 (0,3),收集高纯度浓缩液。
[0071]步骤六:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当回收乙醇全部进入溶剂回收罐4中时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (O、
2)0
[0072]四、溶剂回收:
步骤一:高纯化液浓缩结束后，重复纯化过程中的步骤五、六，进行低纯化液溶剂回收准备。
[0073]步骤二:将低纯化卧式罐16中低纯度层析液放入浓缩器5中，启动双向电磁阀013(0、2)、输液泵？6、双向电磁阀03 (0、1)，将低纯化卧式罐16排空后，关闭。重复二、浓缩过程的步骤一至步骤五，得低纯浓缩液。开启三向电磁阀D4 (0、1)将低纯浓缩液取出，取出后关闭三向电磁阀D4。
[0074]步骤三:当浓缩器的溶剂回收罐5-1中回收溶剂接近最大容积时，启动双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，排空后，关闭双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)。
[0075]步骤四:当溶剂回收罐4中回收乙醇量达到最大容积时，启动双向电磁阀D22 (0、
2)、搅拌泵P9、双向电磁阀Dk (0、2)。
[0076]五、活化过程为:
步骤一:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，一小时后，分别关闭单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0077]步骤二:启动双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20，层析柱7内进水量达32L时关闭双向电磁阀D14 (O、2 )、输液泵P7、单向电磁阀S20。6小时后，启动单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0078]步骤三:启动双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，进入污水处理罐17、层析柱7内进酸量达到32L时，关闭双向电磁阀D16(O、2 )、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。6小时后，启动单向电磁阀S44?S48，排空后关闭单向电磁阀S44?S48。
[0079]步骤四:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，二小时后，分别关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0080]步骤五:启动双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，层析柱7内进碱量达到32L时，关闭双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。6小时后，启动单向电磁阀S44?S48，进入污水处理罐17排空后关闭单向电磁阀S44?S48。
[0081]步骤六:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀S14?S17、单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49，二小时后，关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭单向电磁阀S44?S47、单向电磁阀S49。
[0082]步骤七:启动双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17，层析柱内乙醇进量达到32L时，关闭双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀S14?S17。待机备用。下次纯化前，将乙醇放入低纯化卧式罐16，开启双向电磁阀D7?DlO (0、2)、双向电磁阀D25 (OU)0
[0083]六、调配过程:
(I)解析液调配:启动双向电磁阀D19 (0、2)、输液泵P8、双向电磁阀D21 (1、2)，进入量100L，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀D21 (0、2)，进入量100L，启动单向电磁阀S32，进入量100L。启动搅拌30分钟。
[0084](2)酸液配制:启动单向电磁阀S32，进入量200L，加酸液，启动搅拌30分钟。
[0085](3)碱液配制:启动单向电磁阀S32，进入量200L，加入碱片，启动搅拌40分钟。
[0086](4)纯水:启动单向电磁阀S25，进入量300L。
[0087]七、清洗过程:
(I)萃取釜1:启动单向电磁阀SI，达最大容积后，关闭。浸泡12小时后，启动双向电磁阀D1(0、1)，全部排空后，关闭。再次启动单向电磁阀SI，达到最大容积后，关闭单向电磁阀S1、开启双向电磁阀DI (O、I)，全部排空后，关闭，清洗结束。
[0088] (2)加热器2、加热器热水储罐2-1、缓冲罐3、溶剂回收罐4、浓缩器5、浓缩器溶剂回收罐5-1、浓缩储罐6、层析柱7、高纯化卧式罐8、纯水罐10、解析罐11、酸罐12、碱罐13、调配罐14、溶剂储罐15、低纯化卧式罐16、污水处理罐17按萃取釜I清洗方法。
【主权项】
1.一种生物活性物质分离纯化过程控制系统，其特征在于所述系统包括萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐，其中: 所述萃取釜上安装有搅拌泵P9和超声波发生器，萃取釜的进料口经单向电磁阀SI与自来水管连接，出料口经双向电磁阀DI分别与下水管和缓冲罐的进料口连接，所述双向电磁阀Dl与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P5、双向电磁阀DS5 ； 所述缓冲罐的进料口经双向电磁阀DS5与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D2分别与下水管和浓缩器的进料口连接，所述双向电磁阀D2与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P2、双向电磁阀D3 ； 所述浓缩器的出料口经三向电磁阀D4分别与下水管、浓缩液管、浓缩储罐的进料口连接，所述三向电磁阀D4与进料口之间的管道上依次安装有输液泵P3、双向电磁阀D23、单向电磁阀S13 ;浓缩器热水出口经单向电磁阀S7、双向电磁阀D26分别与加热器热水储罐和加热器连接，加热器热水储罐的出口经单向电磁阀S50与下水管连接； 所述浓缩器溶剂回收罐上端为冷凝系统，其冷凝管进口通过单向电磁阀Sll与冷凝管连接，冷凝管出口通过单向电磁阀S10与下水管连接，浓缩器溶剂回收罐出料口经三向电磁阀D5分别与下水管、浓缩液管和回收溶剂管连接，所述三向电磁阀D5与回收溶剂管道上安装有输液泵P3和双向电磁阀D23 ； 所述加热器的进水口经单向电磁阀S2与自来水管连接，出水口分别与双向电磁阀D26和浓缩器连接，所述出水口与浓缩器之间的管道上安装有单向电磁阀S3 ; 所述浓缩储罐的进料口经单向电磁阀S12与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D6分别与下水管和层析柱的进料口连接，所述双向电磁阀D6与层析柱的进料口之间的管道上依次安装有输液泵P4、双向电磁阀D20、单向电磁阀； 所述层析柱的进料口处连接一个单向电磁阀，单向电磁阀与双向电磁阀D20连接，双向电磁阀D20与下水管连接，层析柱的出料口分为出水口和洗脱液出口，出水口处连接出水单向电磁阀，洗脱液出口连接出水双向电磁阀，层析柱的洗脱液出口经出水双向电磁阀分别与高纯化卧式罐和低纯化卧式罐进料口连接，所述出水双向电磁阀与低纯化卧式罐之间的管道上安装有双向电磁阀D25 ;层析柱的出水口经出水单向电磁阀与污水处理罐的进料口连接； 所述污水处理罐的进料口经单向电磁阀S23与自来水管连接，出料口经单向电磁阀S24与下水管连接； 所述高纯化卧式罐的进料口经单向电磁阀S22与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D12分别与下水管和输液泵P5连接，输液泵P5与双向电磁阀D3连接； 所述低纯化卧式罐的进料口经单向电磁阀S37与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D13分别与下水管和输液泵P6连接，输液泵P6与双向电磁阀D3连接； 所述纯水罐的进料口经单向电磁阀S25与自来水管连接，出料口经管道分别与下水管和层析柱的单向电磁阀连接，所述出料口与单向电磁阀之间的管道上依次安装有双向电磁阀D14、输液泵P7、单向电磁阀S20，下水管与双向电磁阀D14连接； 所述解析罐的进料口经单向电磁阀S26与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D15分别与输液泵P7和下水管连接； 所述酸罐的进料口经单向电磁阀S28与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D16分别与输液泵P7和下水管连接； 所述碱罐的进料口经单向电磁阀S30与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D17分别与输液泵P7和下水管连接； 所述调配罐的出料口通过双向电磁阀D18分别与输液泵P8和自来水管连接，输液泵P8经双向电磁阀D24分别与单向电磁阀SI和解析罐、酸罐、碱罐的进料口连接，所述双向电磁阀D24与解析罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S27，双向电磁阀D24与酸罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S29，双向电磁阀D24与碱罐进料口之间的管道上安装有单向电磁阀S31 ； 所述溶剂回收罐的进料口经管道分别与自来水管和回收溶剂管连接，出料口经双向电磁阀D22分别与下水管和输液泵PlO连接，输液泵PlO经管道分别与调配罐和溶剂储罐的进料口连接，所述，双向电磁阀D21与输液泵P8和双向电磁阀D24之间的管道连接，所述输液泵PlO与溶剂储罐之间的管道上安装有双向电磁阀DK ； 所述溶剂储罐的进料口经单向电磁阀S33与自来水管连接，出料口经双向电磁阀D19分别与下水管、输液泵P8和双向电磁阀D18之间的管道连接。2.根据权利要求1所述的生物活性物质分离纯化过程控制系统，其特征在于所述层析柱的数量为4?30。3.—种生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述方法步骤如下: 一、萃取过程: 步骤一:启动双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，1)和单向电磁阀SI，当溶剂进入萃取釜中100?120L后，关闭双向电磁阀D18 (0，2)、输液泵P8、双向电磁阀D24 (0，I)和单向电磁阀SI ； 步骤二:启动输液泵P9、超声波发生器，连续萃取生物活性物质30?60分钟，关闭输液泵P9、超声波发生器； 步骤三:启动双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2、1)，当提取液进入缓冲罐中100?120L后，关闭双向电磁阀Dl (0，2)、输液泵Pl和双向电磁阀DS5 (2,1)；步骤四:重复步骤一?三I次； 二、浓缩过程: 步骤一:启动单向电磁阀S2，向加热器中加水150?200L后，关闭单向电磁阀S2 ； 步骤二:启动加热器、加热器热水储罐，水温控制在50?60°C ； 步骤三:启动双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，100?120L提取液进入浓缩器中后，关闭双向电磁阀D2 (0、2)、输液泵P2、双向电磁阀D3 (1、0)，启动浓缩器，当提取液浓缩至30?50L时，关闭浓缩器； 步骤四:开启三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13，当浓缩液进入浓缩储罐中30?40L后，关闭三向电磁阀D4 (0、2)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、1)和单向电磁阀S13 ; 步骤五:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当进入溶剂回收罐中的回收溶剂为50?100L时，关闭双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23(0,2)； 三、纯化过程: 步骤一:开启双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (1、0);开启单向电磁阀，控制浓缩液进入层析柱的每个层析柱体积为8L，达到8L时关闭阀门，当全部达到8L时，关闭双向电磁阀D6 (0、2)、输液泵P4、双向电磁阀D20 (UO)； 步骤二:开启双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、双向电磁阀D25 (0、2);开启单向电磁阀，出水双向电磁阀(0、2)，由单向电磁阀控制纯净水进入量为64?96L，达到64?96L时关闭阀门，当进入量全部达到64?96L时，关闭双向电磁阀D14(0、2)、双向电磁阀D25 (0,2),同时由出水双向电磁阀控制流量，流量控制范围10?32L/h ； 步骤三:当双向电磁阀D14 (0、2)关闭时，启动双向电磁阀D15 (0、2)、双向电磁阀D25(O、I)，此时输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀、出水双向电磁阀(O、2 )处于启动状态，由出水双向电磁阀控制流量和浓度转换，流量控制范围:10?32L/h，当任一层析柱检测到高浓度时，出水双向电磁阀阀门由(0、2)状态转换为(0、1)状态，同时开启单向电磁阀S21 ；当任一层析柱检测到由高浓度再变为低浓度时，出水双向电磁阀由(0、1)状态转换为(0、2)状态，同时关闭单向电磁阀S21 ； 步骤四:当高纯化卧式罐中纯化液达到150?160L时，开启双向电磁阀D12 (0、2)、输液泵P5、双向电磁阀D3，进入浓缩器，当流量达到150?160L时，关闭双向电磁阀D12 (0、2)、输液泵P5、双向向电磁阀D5，准备启动浓缩器； 步骤五:按照浓缩步骤一和二，启动浓缩器，当高纯度洗脱液浓缩至15?30L时，关闭浓缩器，启动三向电磁阀D4 (0、3)，收集高纯度浓缩液； 步骤六:开启双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，当回收溶剂全部进入溶剂回收罐中时，关闭双向电磁阀D5 (0、1)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0,2)； 四、溶剂回收过程: 步骤一:高纯化液浓缩结束后，重复纯化过程中的步骤四?六，进行低纯化液溶剂回收准备； 步骤二:将低纯化卧式罐中低纯度层析液放入浓缩器中，启动双向电磁阀D13(0、2)、输液泵P6、双向电磁阀D3(0、l)，将低纯化卧式罐排空后，关闭；重复二、浓缩过程的步骤一至步骤五，得低纯浓缩液；开启三向电磁阀D4 (0、1)将低纯浓缩液取出，取出后关闭三向电磁阀D4 ； 步骤三:当浓缩器溶剂回收罐中回收溶剂接近最大容积时，启动双向电磁阀D5 (O、I)、输液泵P3、双向电磁阀D23 (0、2)，排空后，关闭双向电磁阀D5 (0、I )、输液泵P3、双向电磁阀 D23 (0,2)； 步骤四:当溶剂回收罐4中回收乙醇量达到最大容积时，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀Dk (0,2)； 五、活化过程: 步骤一:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，一小时后，分别关闭单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ； 步骤二:启动双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20，层析柱内进水量达16?32L时关闭双向电磁阀D14 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20 ；6?8小时后，启动出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ； 步骤三:启动双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，进入污水处理罐17、层析柱内进酸量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D16 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀；6?8小时后，启动出水单向电磁阀，排空后关闭出水单向电磁阀； 步骤四:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，二小时后，分别关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ； 步骤五:启动双向电磁阀D17 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，层析柱内进碱量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D17 (O、2 )、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀；6?8小时后，启动出水单向电磁阀，进入污水处理罐排空后关闭出水单向电磁阀； 步骤六:启动单向电磁阀S19、单向电磁阀、出水单向电磁阀、单向电磁阀S49，二小时后，关闭单向电磁阀S19，自来水排空后关闭出水单向电磁阀、单向电磁阀S49 ； 步骤七:启动双向电磁阀D15 (0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，层析柱内溶剂进量达到16?32L时，关闭双向电磁阀D15(0、2)、输液泵P7、单向电磁阀S20、单向电磁阀，待机备用；下次纯化前，将溶剂放入低纯化卧式罐，开启出水双向电磁阀(O、2 )、双向电磁阀D25 (OU)； 六、调配过程: 1、解析液调配:启动双向电磁阀D19(0、2)、输液泵P8、双向电磁阀D21 (1、2)，进入量50?200L，启动双向电磁阀D22 (0、2)、搅拌泵P9、双向电磁阀D21 (0、2)，进入量50?200L，启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，启动搅拌30分钟； 2、酸液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加酸液，启动搅拌30分钟； 3、碱液配制:启动单向电磁阀S32，进入量50?200L，加入碱片，启动搅拌40分钟； 4、纯水:启动单向电磁阀S25，进入量300L； 七、清洗过程: 1、萃取釜:启动单向电磁阀SI，达最大容积后，关闭；浸泡12小时后，启动双向电磁阀Dl (0、1)，全部排空后，关闭；再次启动单向电磁阀SI，达到最大容积后，关闭单向电磁阀S1、开启双向电磁阀D1(0、1)，全部排空后，关闭，清洗结束； 2、萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐按萃取釜清洗方法。4.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述生物活性物质为多酚、黄酮、花色苷、原花青素、皂甙、生物碱、多糖、氨基酸、多肽或色素。5.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述萃取过程中，萃取溶剂占萃取釜总体积的1/2?3/4，料液比为1:5?20，一次和两次萃取的合并萃取液占缓冲罐总体积的1/2?3/4。6.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述浓缩过程中，提取液体积占浓缩器总体积的1/4?1/2，浓缩到原体积的1/3?1/5。7.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述纯化过程中，浓缩液体积占层析柱柱体积的1/4?1/5，纯净水用量为2?4个柱体积，洗脱液用量为2?4个柱体积，洗脱流速为0.1?I柱体积/h，层析柱数量为4?30。8.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述活化过程中，酸溶液用量为1.5?I个柱体积，碱溶液用量为1.5?I个柱体积。9.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述调配过程中，解析液的浓度40?80% (v/v)，酸溶液的浓度为I?5% (w/v)，碱溶液的浓度为I ?5% (w/v)o10.根据权利要求3所述的生物活性物质分离纯化过程控制方法，其特征在于所述清洗过程中，水清洗设备2次，对设备的清洗可以同进进行。
【专利摘要】本发明公开了一种生物活性物质分离纯化过程控制系统及方法，所述系统包括萃取釜、加热器、加热器热水储罐、缓冲罐、溶剂回收罐、浓缩器、浓缩器溶剂回收罐、浓缩储罐、层析柱、高纯化卧式罐、纯水罐、解析罐、酸罐、碱罐、调配罐、溶剂储罐、低纯化卧式罐、污水处理罐。本发明具有如下优点：全部分离纯化过程在常温下进行，解决了产品加工稳定性问题；实现了大规模生产的连续化操作；缩短了分离纯化周期、减化了操作难度；降低了产品加工成本；提高了产品质量；解决了污水处理问题。
【IPC分类】A61K36/00, A61K35/66
【公开号】CN104906144
【申请号】CN201510258549
【发明人】王振宇, 李辉, 伊娟娟
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月20日
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