一种石荠苧总黄酮的提取工艺的制作方法
一种石荠苧总黄酮的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于植物提取技术领域，涉及一种石荠苧总黄酮的提取工艺，具体涉及一种匀浆法与超声波相结合提取石荠苧总黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]石荠苧为民间常用中草药，其辛、温，无毒，具有补肺益脾、清热、消肿、解毒等功效，主治暑热中暑、感冒咳嗽、痈疽疮肿等。其中，石荠苧总黄酮的含量在5%左右，具有明显的抗菌、抗氧化、镇痛、抗流感病毒作用，能明显改善流感病毒感染小鼠肺组织炎症。
[0003]目前，关于总黄酮的提取，多采用传统的回流提取法。而传统的水提或溶剂回流提取法存在由于温度过高会破坏总黄酮的结构，影响其生物活性及产率降低等问题，不适合工业化生产。而匀浆法与超声相结合的方式既可以较温和的将植物组织破碎、分解，较大幅度提高得率，同时还不易破坏成分的立体结构。
[0004]匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。该方法具有提取完全、效率高、能耗低等特点。目前尚未见此法用于提取石荠苧总黄酮的报道。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足，提供一种从石荠苧中提取石荠苧总黄酮的工艺。
[0006]本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.取石荠苧全草切成l~2cm的小段置于匀浆机内，按3~5倍的料液比加入60~80%的乙醇溶液，匀浆提取20~40min ；
b.匀浆后的物料置于超声装置中，再加入2~4倍的60~80%的乙醇溶液，在50~60°C、20KHz下连续超声提取2~4h后，过滤，并收集滤液；
c.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6~8大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用3~5BV的60~70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮。
[0007]步骤a中所述的匀浆机功率为180W，匀浆转速为10000~20000r/min。
[0008]步骤c中所述的大孔吸附树脂的类型为D-101、HPD-300、AB-8其中的一种。
[0009]与现有技术相比，具有如下优点:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
[0010]2.本发明具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。
[0011]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0012]【具体实施方式】:
实施例1:
取500g石养芋全草切成Icm的小段置于勾楽机内，按3倍的料液比加入60%的乙醇溶液，于180W、10000r/min的条件下匀浆提取20min ;匀浆后的物料置于超声装置中，再加入2倍的60%的乙醇溶液，在50°C、20KHz下连续超声提取2h后，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6的AB-8大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用3BV的60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮6.2g，纯度为 79.5%ο
[0013]实施例2:
取500g石荠苧全草切成2cm的小段置于匀浆机内，按4倍的料液比加入70%的乙醇溶液，于180W、15000r/min的条件下匀浆提取30min ;匀浆后的物料置于超声装置中，再加入3倍的70%的乙醇溶液，在55°C、20KHz下连续超声提取3h后，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:7的HPD-300大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用5BV的65%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮6.9g，纯度为 89.3%ο
[0014]实施例3:
取500g石荠苧全草切成1.5cm的小段置于匀浆机内，按5倍的料液比加入80%的乙醇溶液，于180W、20000r/min的条件下匀浆提取40min ;匀浆后的物料置于超声装置中，再加入4倍的80%的乙醇溶液，在60°C、20KHz下连续超声提取4h后，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:8的D-101大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用4BV的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮7.3g，纯度为 83.4%ο
【主权项】
1.一种石荠苧总黄酮的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤: a.取石荠苧全草切成l~2cm的小段置于匀浆机内，按3~5倍的料液比加入60~80%的乙醇溶液，匀浆提取20~40min ； b.匀浆后的物料置于超声装置中，再加入2~4倍的60~80%的乙醇溶液，在50~60°C、20KHz下连续超声提取2~4h后，过滤，并收集滤液； c.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6~8大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用3~5BV的60~70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种石荠苧总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤a中所述的匀浆机功率为180W，匀浆转速为10000~20000r/min。3.根据权利要求1所述的一种石荠苧总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤c中所述的大孔吸附树脂的类型为D-101、HPD-300、AB-8其中的一种。
【专利摘要】本发明涉及一种石荠苧总黄酮的提取工艺，具体涉及一种匀浆法与超声波相结合提取石荠苧总黄酮的方法。其特点是，包括如下步骤：a.取石荠苧全草切成1~2cm的小段置于匀浆机内，加入提取溶剂，在匀浆机中混合匀浆；b.匀浆后的物料置于超声装置中，提取2~4h，过滤，并收集滤液；c.滤液过大孔吸附树脂柱，乙醇洗脱，收集洗脱液、浓缩、干燥，即得石荠苧总黄酮。本发明具有无粉尘、流程简单、快速、高效的优点。同时整个工艺有机溶剂使用量少，能够降低成本，具有良好的应用前景。
【IPC分类】A61K36/53
【公开号】CN104906180
【申请号】CN201510270076
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日
【技术领域】
[0001]本发明属于植物提取技术领域，涉及一种石荠苧总黄酮的提取工艺，具体涉及一种匀浆法与超声波相结合提取石荠苧总黄酮的方法。
【背景技术】
[0002]石荠苧为民间常用中草药，其辛、温，无毒，具有补肺益脾、清热、消肿、解毒等功效，主治暑热中暑、感冒咳嗽、痈疽疮肿等。其中，石荠苧总黄酮的含量在5%左右，具有明显的抗菌、抗氧化、镇痛、抗流感病毒作用，能明显改善流感病毒感染小鼠肺组织炎症。
[0003]目前，关于总黄酮的提取，多采用传统的回流提取法。而传统的水提或溶剂回流提取法存在由于温度过高会破坏总黄酮的结构，影响其生物活性及产率降低等问题，不适合工业化生产。而匀浆法与超声相结合的方式既可以较温和的将植物组织破碎、分解，较大幅度提高得率，同时还不易破坏成分的立体结构。
[0004]匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。该方法具有提取完全、效率高、能耗低等特点。目前尚未见此法用于提取石荠苧总黄酮的报道。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足，提供一种从石荠苧中提取石荠苧总黄酮的工艺。
[0006]本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.取石荠苧全草切成l~2cm的小段置于匀浆机内，按3~5倍的料液比加入60~80%的乙醇溶液，匀浆提取20~40min ；
b.匀浆后的物料置于超声装置中，再加入2~4倍的60~80%的乙醇溶液，在50~60°C、20KHz下连续超声提取2~4h后，过滤，并收集滤液；
c.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6~8大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用3~5BV的60~70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮。
[0007]步骤a中所述的匀浆机功率为180W，匀浆转速为10000~20000r/min。
[0008]步骤c中所述的大孔吸附树脂的类型为D-101、HPD-300、AB-8其中的一种。
[0009]与现有技术相比，具有如下优点:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
[0010]2.本发明具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。
[0011]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0012]【具体实施方式】:
实施例1:
取500g石养芋全草切成Icm的小段置于勾楽机内，按3倍的料液比加入60%的乙醇溶液，于180W、10000r/min的条件下匀浆提取20min ;匀浆后的物料置于超声装置中，再加入2倍的60%的乙醇溶液，在50°C、20KHz下连续超声提取2h后，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6的AB-8大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用3BV的60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮6.2g，纯度为 79.5%ο
[0013]实施例2:
取500g石荠苧全草切成2cm的小段置于匀浆机内，按4倍的料液比加入70%的乙醇溶液，于180W、15000r/min的条件下匀浆提取30min ;匀浆后的物料置于超声装置中，再加入3倍的70%的乙醇溶液，在55°C、20KHz下连续超声提取3h后，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:7的HPD-300大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用5BV的65%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮6.9g，纯度为 89.3%ο
[0014]实施例3:
取500g石荠苧全草切成1.5cm的小段置于匀浆机内，按5倍的料液比加入80%的乙醇溶液，于180W、20000r/min的条件下匀浆提取40min ;匀浆后的物料置于超声装置中，再加入4倍的80%的乙醇溶液，在60°C、20KHz下连续超声提取4h后，过滤，并收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:8的D-101大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用4BV的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮7.3g，纯度为 83.4%ο
【主权项】
1.一种石荠苧总黄酮的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤: a.取石荠苧全草切成l~2cm的小段置于匀浆机内，按3~5倍的料液比加入60~80%的乙醇溶液，匀浆提取20~40min ； b.匀浆后的物料置于超声装置中，再加入2~4倍的60~80%的乙醇溶液，在50~60°C、20KHz下连续超声提取2~4h后，过滤，并收集滤液； c.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6~8大孔吸附树脂柱，先用蒸馏水洗脱除去杂质，后用3~5BV的60~70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得石荠苧总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种石荠苧总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤a中所述的匀浆机功率为180W，匀浆转速为10000~20000r/min。3.根据权利要求1所述的一种石荠苧总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤c中所述的大孔吸附树脂的类型为D-101、HPD-300、AB-8其中的一种。
【专利摘要】本发明涉及一种石荠苧总黄酮的提取工艺，具体涉及一种匀浆法与超声波相结合提取石荠苧总黄酮的方法。其特点是，包括如下步骤：a.取石荠苧全草切成1~2cm的小段置于匀浆机内，加入提取溶剂，在匀浆机中混合匀浆；b.匀浆后的物料置于超声装置中，提取2~4h，过滤，并收集滤液；c.滤液过大孔吸附树脂柱，乙醇洗脱，收集洗脱液、浓缩、干燥，即得石荠苧总黄酮。本发明具有无粉尘、流程简单、快速、高效的优点。同时整个工艺有机溶剂使用量少，能够降低成本，具有良好的应用前景。
【IPC分类】A61K36/53
【公开号】CN104906180
【申请号】CN201510270076
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日
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