一种火棘果总黄酮的提取工艺的制作方法
一种火棘果总黄酮的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种火棘果总黄酮的提取工
-H-
O
【背景技术】
[0002]火棘为蔷薇科火棘属常绿灌木植物，又名救命粮、救兵粮、火把果、赤阳子等。具有很高的食用价值和药用价值，其提取物具有抗氧化、增强免疫力、增强体力、降血脂等作用，具有健脾消食、收涩止痢、止痛的功效，这与其含有槲皮素、芦丁等黄酮类化合物有关。黄酮类为化合物具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤、延缓衰老和保肝护胃等多种生物活性，因此被广泛用于医药、食品等化工领域。
[0003]目前，对于火棘果总黄酮的提取多采用传统的回流提取法，而传统的水提或溶剂回流提取法存在由于温度过高会破坏总黄酮的结构，影响其生物活性及产率降低等问题，不适合工业化生产。
[0004]匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。再结合超声的空化作用与机械作用，提高火棘果总黄酮的得率。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足，提供一种从火棘果中提取火棘果总黄酮的工艺。
[0006]本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量1~2倍的50~60%的乙醇溶液，匀浆提取10?20min ；
b.匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量3~5倍的50~60%的乙醇溶液，于70~80°C的条件下提取l~3h，过滤，并收集滤液；
c.滤液加入质量体积比为1:10~15的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液；
d.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6~8的大孔吸附树脂柱，先用2~3BV的蒸馏水洗脱，后用4~6BV的70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮。
[0007]步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为15000~20000r/min。
[0008]步骤c中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1。
[0009]与现有技术相比，具有如下优点:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
[0010]2.本发明采用匀浆-超波联用提取，具有生产成本低、快速、高效、得率高的优点。
[0011]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0012]【具体实施方式】:
实施例1:
将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量I倍的50%的乙醇溶液，匀浆提取1min ;匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量3倍的50%的乙醇溶液，于70 °C的条件下提取lh，过滤，并收集滤液；滤液加入质量体积比为1:10的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6的XDA-1大孔吸附树脂柱，先用2BV的蒸馏水洗脱，后用4BV的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮，其得率为1.57%，总黄酮含量为77.1%。
[0013]实施例2:
将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量I倍的60%的乙醇溶液，匀浆提取15min ;匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量5倍的60%的乙醇溶液，于75 °C的条件下提取3h，过滤，并收集滤液；滤液加入质量体积比为1:15的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:8的AB-8大孔吸附树脂柱，先用3BV的蒸馏水洗脱，后用6BV的75%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮，其得率为2.01%，总黄酮含量为82.5%。
[0014]实施例3:
将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量2倍的55%的乙醇溶液，匀浆提取15min ;匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量4倍的55%的乙醇溶液，于80 °C的条件下提取2h，过滤，并收集滤液；滤液加入质量体积比为1:12的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:7的D-101大孔吸附树脂柱，先用3BV的蒸馏水洗脱，后用5BV的80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮，其得率为2.18%，总黄酮含量为80.3%。
【主权项】
1.一种火棘果总黄酮的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤: a.将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量1~2倍的50~60%的乙醇溶液，匀浆提取10?20min ； b.匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量3~5倍的50~60%的乙醇溶液，于70~80°C的条件下提取l~3h，过滤，并收集滤液； c.滤液加入质量体积比为1:10~15的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液； d.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6~8的大孔吸附树脂柱，先用2~3BV的蒸馏水洗脱，后用4~6BV的70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种火棘果总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为15000~20000r/min。3.根据权利要求1所述的一种火棘果总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤d中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1。
【专利摘要】本发明涉及一种火棘总黄酮的提取工艺。其特点是，包括如下步骤：a.取火棘果，置于匀浆机内与提取溶剂在匀浆机中混合匀浆；b.匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中提取1~3h，过滤，并收集滤液；c.滤液采用活性炭脱色，搅拌，静置过滤，收集滤液；d.滤液浓缩至无醇味，再经过大孔吸附树脂柱纯化，乙醇洗脱，收集洗脱液、浓缩、干燥，即得火棘果总黄酮。本发明具有无粉尘、流程简单、快速、高效的优点，同时整个工艺有机溶剂使用量少，对环境友好，具有良好的应用前景。
【IPC分类】A61K36/73, A61K131/00
【公开号】CN104906215
【申请号】CN201510270077
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日
【技术领域】
[0001]本发明属于天然产物提取分离技术领域，具体涉及一种火棘果总黄酮的提取工
-H-
O
【背景技术】
[0002]火棘为蔷薇科火棘属常绿灌木植物，又名救命粮、救兵粮、火把果、赤阳子等。具有很高的食用价值和药用价值，其提取物具有抗氧化、增强免疫力、增强体力、降血脂等作用，具有健脾消食、收涩止痢、止痛的功效，这与其含有槲皮素、芦丁等黄酮类化合物有关。黄酮类为化合物具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤、延缓衰老和保肝护胃等多种生物活性，因此被广泛用于医药、食品等化工领域。
[0003]目前，对于火棘果总黄酮的提取多采用传统的回流提取法，而传统的水提或溶剂回流提取法存在由于温度过高会破坏总黄酮的结构，影响其生物活性及产率降低等问题，不适合工业化生产。
[0004]匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。再结合超声的空化作用与机械作用，提高火棘果总黄酮的得率。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足，提供一种从火棘果中提取火棘果总黄酮的工艺。
[0006]本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量1~2倍的50~60%的乙醇溶液，匀浆提取10?20min ；
b.匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量3~5倍的50~60%的乙醇溶液，于70~80°C的条件下提取l~3h，过滤，并收集滤液；
c.滤液加入质量体积比为1:10~15的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液；
d.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6~8的大孔吸附树脂柱，先用2~3BV的蒸馏水洗脱，后用4~6BV的70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮。
[0007]步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为15000~20000r/min。
[0008]步骤c中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1。
[0009]与现有技术相比，具有如下优点:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
[0010]2.本发明采用匀浆-超波联用提取，具有生产成本低、快速、高效、得率高的优点。
[0011]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0012]【具体实施方式】:
实施例1:
将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量I倍的50%的乙醇溶液，匀浆提取1min ;匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量3倍的50%的乙醇溶液，于70 °C的条件下提取lh，过滤，并收集滤液；滤液加入质量体积比为1:10的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6的XDA-1大孔吸附树脂柱，先用2BV的蒸馏水洗脱，后用4BV的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮，其得率为1.57%，总黄酮含量为77.1%。
[0013]实施例2:
将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量I倍的60%的乙醇溶液，匀浆提取15min ;匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量5倍的60%的乙醇溶液，于75 °C的条件下提取3h，过滤，并收集滤液；滤液加入质量体积比为1:15的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:8的AB-8大孔吸附树脂柱，先用3BV的蒸馏水洗脱，后用6BV的75%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮，其得率为2.01%，总黄酮含量为82.5%。
[0014]实施例3:
将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量2倍的55%的乙醇溶液，匀浆提取15min ;匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量4倍的55%的乙醇溶液，于80 °C的条件下提取2h，过滤，并收集滤液；滤液加入质量体积比为1:12的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液；滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:7的D-101大孔吸附树脂柱，先用3BV的蒸馏水洗脱，后用5BV的80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮，其得率为2.18%，总黄酮含量为80.3%。
【主权项】
1.一种火棘果总黄酮的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤: a.将火棘果置于匀浆机中，加入原料重量1~2倍的50~60%的乙醇溶液，匀浆提取10?20min ； b.匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中，再加入原料重量3~5倍的50~60%的乙醇溶液，于70~80°C的条件下提取l~3h，过滤，并收集滤液； c.滤液加入质量体积比为1:10~15的活性炭，并不断搅拌，静置过滤，收集滤液； d.滤液浓缩至无醇味，转入径高比为1:6~8的大孔吸附树脂柱，先用2~3BV的蒸馏水洗脱，后用4~6BV的70~80%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥至恒重，即得火棘果总黄酮。2.根据权利要求1所述的一种火棘果总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为15000~20000r/min。3.根据权利要求1所述的一种火棘果总黄酮的提取工艺，其特征在于，步骤d中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、XDA-1。
【专利摘要】本发明涉及一种火棘总黄酮的提取工艺。其特点是，包括如下步骤：a.取火棘果，置于匀浆机内与提取溶剂在匀浆机中混合匀浆；b.匀浆后的物料置于频率为40kHz的超声装置中提取1~3h，过滤，并收集滤液；c.滤液采用活性炭脱色，搅拌，静置过滤，收集滤液；d.滤液浓缩至无醇味，再经过大孔吸附树脂柱纯化，乙醇洗脱，收集洗脱液、浓缩、干燥，即得火棘果总黄酮。本发明具有无粉尘、流程简单、快速、高效的优点，同时整个工艺有机溶剂使用量少，对环境友好，具有良好的应用前景。
【IPC分类】A61K36/73, A61K131/00
【公开号】CN104906215
【申请号】CN201510270077
【发明人】刘东锋, 杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月26日
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