一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法
一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分离领域，具体地说涉及一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法。
【背景技术】
[0002]茶多酸(Tea Polyphenols)是茶叶中多酸类物质的总称，包括黄烧醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类，儿茶素占60?80%。类物质茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研宄表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。
[0003]超临界C02流体萃取(SFE)是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
[0004]超临界C02流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界C02流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
[0005]1、超临界萃取可以在接近室温(35?40°C )及C02气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；
[0006]2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了 100%的纯天然性；
[0007]3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的C02流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得C02与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；
[0008]4、C02是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；
[0009]5X02气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；
[0010]6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。
【发明内容】
[0011]本发明所要解决的技术问题是克服目前工业上超临界二氧化碳萃取没有连续化实现萃取精馏的缺陷，提供一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法，其特征是包括如下步骤:选用江苏常州茅山雀舌绿茶茶种，将干茶叶用甲醇溶剂浸渍，然后把浸取液进行浓缩至60%左右。将浓度为60%左右的原料按照4-10L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到18-30MPa并加入2_5% (与茶多酚浓缩液原料的重量比)无水乙醇通过进气口加入萃取釜，二氧化碳流量为40-50Kg/h ;萃取塔温度设定为30-45°C ;萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35-45°C、45-55°C、55-65°C、65-75°C，；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至3-6MPa ;茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。
[0012]产品可通过高效液相色谱法进行检测。
【附图说明】
[0013]图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施例
[0014]实施例1:
[0015]将浓度为60.1 %的茶多酚浓缩液按照4L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到22MPa并加入2% (与茶多酚浓缩液原料的重量比)无水乙醇通过进气口加入萃取釜，二氧化碳流量为40Kg/h;萃取塔温度设定为35°C ;萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35°C、45°C、55°C、65°C，；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至4MPa;茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。得到的茶多酚浓缩液浓度为96.3%。
[0016]实施例2:将浓度为70.7%的茶多酚浓缩液按照5L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到22MPa并加入4% (与茶多酚浓缩液原料的重量比)无水乙醇通过进气口加入萃取釜，二氧化碳流量为50Kg/h ;萃取塔温度设定为40°C ;萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为40 °C、50 0C、60 °C、70 °C，；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至4MPa;茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。得到的茶多酚浓缩液浓度为97.7%。
【主权项】
1.一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法，其特征是包括如下步骤:选用江苏常州茅山雀舌绿茶茶种，将干茶叶用甲醇溶剂浸渍，然后把浸取液进行浓缩至60%左右；将浓度为60%左右的原料按照4-10L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到18-30MPa并加入2-5% (与茶多酚浓缩液原料的重量比)无水乙醇通过进气口加入萃取釜，二氧化碳流量为40-50Kg/h ;萃取塔温度设定为30-45 °C ;萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35-45?、45-55 0C、55-65 0C ,65-75 °C ；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至3-6MPa ;茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。
【专利摘要】提供一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法，其包括如下步骤：将茶多酚浓缩液通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到18-30MPa并加入无水乙醇通过进气口加入萃取釜；萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至3-6MPa；茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。该方法实现了萃取和精馏的一体化及连续化，大大提高了生产效率。
【IPC分类】A61K36/82
【公开号】CN104906262
【申请号】CN201510242907
【发明人】吴浩, 于恩平, 金君素
【申请人】北京化工大学常州先进材料研究院
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月13日
【技术领域】
[0001]本发明属于分离领域，具体地说涉及一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法。
【背景技术】
[0002]茶多酸(Tea Polyphenols)是茶叶中多酸类物质的总称，包括黄烧醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。主要为黄烷醇(儿茶素)类，儿茶素占60?80%。类物质茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。研宄表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。
[0003]超临界C02流体萃取(SFE)是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
[0004]超临界C02流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界C02流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
[0005]1、超临界萃取可以在接近室温(35?40°C )及C02气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；
[0006]2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了 100%的纯天然性；
[0007]3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的C02流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得C02与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；
[0008]4、C02是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；
[0009]5X02气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；
[0010]6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。
【发明内容】
[0011]本发明所要解决的技术问题是克服目前工业上超临界二氧化碳萃取没有连续化实现萃取精馏的缺陷，提供一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法，其特征是包括如下步骤:选用江苏常州茅山雀舌绿茶茶种，将干茶叶用甲醇溶剂浸渍，然后把浸取液进行浓缩至60%左右。将浓度为60%左右的原料按照4-10L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到18-30MPa并加入2_5% (与茶多酚浓缩液原料的重量比)无水乙醇通过进气口加入萃取釜，二氧化碳流量为40-50Kg/h ;萃取塔温度设定为30-45°C ;萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35-45°C、45-55°C、55-65°C、65-75°C，；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至3-6MPa ;茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。
[0012]产品可通过高效液相色谱法进行检测。
【附图说明】
[0013]图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施例
[0014]实施例1:
[0015]将浓度为60.1 %的茶多酚浓缩液按照4L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到22MPa并加入2% (与茶多酚浓缩液原料的重量比)无水乙醇通过进气口加入萃取釜，二氧化碳流量为40Kg/h;萃取塔温度设定为35°C ;萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35°C、45°C、55°C、65°C，；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至4MPa;茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。得到的茶多酚浓缩液浓度为96.3%。
[0016]实施例2:将浓度为70.7%的茶多酚浓缩液按照5L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到22MPa并加入4% (与茶多酚浓缩液原料的重量比)无水乙醇通过进气口加入萃取釜，二氧化碳流量为50Kg/h ;萃取塔温度设定为40°C ;萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为40 °C、50 0C、60 °C、70 °C，；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至4MPa;茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。得到的茶多酚浓缩液浓度为97.7%。
【主权项】
1.一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法，其特征是包括如下步骤:选用江苏常州茅山雀舌绿茶茶种，将干茶叶用甲醇溶剂浸渍，然后把浸取液进行浓缩至60%左右；将浓度为60%左右的原料按照4-10L/h的速度通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到18-30MPa并加入2-5% (与茶多酚浓缩液原料的重量比)无水乙醇通过进气口加入萃取釜，二氧化碳流量为40-50Kg/h ;萃取塔温度设定为30-45 °C ;萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；超临界精馏塔第一温区、第二温区、第三温区、第四温区的温度设定分别为35-45?、45-55 0C、55-65 0C ,65-75 °C ；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至3-6MPa ;茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。
【专利摘要】提供一种超临界二氧化碳连续萃取精馏茶多酚的方法，其包括如下步骤：将茶多酚浓缩液通过萃取塔进料口进入萃取塔；将超临界二氧化碳通过压缩机压到18-30MPa并加入无水乙醇通过进气口加入萃取釜；萃取后，废料通过萃取塔废料口排出，萃取料通过出料口进入超临界精馏塔进料口进入超临界精馏装置；精馏后的废液通过精馏塔废料口排出并回收利用；精馏物料则通过出料口进入产品收集单元；精馏料通过产品收集单元的减压阀将超临界二氧化碳压力减至3-6MPa；茶多酚浓缩液在收集釜中析出，并通过产品收集口排出；减压后的超临界二氧化碳通过管道回到压缩机循环使用。该方法实现了萃取和精馏的一体化及连续化，大大提高了生产效率。
【IPC分类】A61K36/82
【公开号】CN104906262
【申请号】CN201510242907
【发明人】吴浩, 于恩平, 金君素
【申请人】北京化工大学常州先进材料研究院
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月13日
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