银吸附的氧化锌纳米晶体制备方法

xiaoxiao2020-9-10  2

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专利名称:银吸附的氧化锌纳米晶体制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌纳米晶体的制备方法,特别涉及一种银吸附的氧化锌纳米晶体制备方法。
背景技术
文献"Rapid and ultrahigh ethanol sensing based on Au-coated ZnO nanorods, Nanotechnology, 2008,19 :035501-035504"公开了一种贵金属金吸附氧化锌纳米棒的制备方法,先合成纳米氧化锌,再通过贵金属金的溅射,用两步法合成了目标材料。但是该方法使用两步合成,存在着制备工艺繁杂的不足,且第二步中的溅射设备昂贵,限制了该方法的广泛应用。

发明内容
为了克服现有的方法制备贵金属吸附氧化锌纳米晶体工艺复杂的不足,本发明提供一种银吸附的氧化锌纳米晶体制备方法,采用液相方法,一步合成银吸附的氧化锌纳米晶体,可以使贵金属吸附氧化锌纳米晶体制备工艺简单化。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种银吸附的氧化锌纳米晶体制备方法,其特点是包括以下步骤(a)按比例称取分析纯的Si(CH3COO)2 · 2H20, AgNO3和片状NaOH,其中 Zn(CH3COO)2 · 2H20与NaOH的摩尔比为1 5,Ag与Si的原子比为0 1 10;(b)按Si2+与乙醇的摩尔比为1 80 1 140将称量好的NaOH, Zn(CH3COO)2 · 2H20和AgNO3溶于无水乙醇中,在黑暗中进行搅拌混合形成混合溶液;(c)将步骤(b)制备的混合溶液转入水热釜中,以0. 5 2V /min的升温速率加热到120 180°C,并在此温度保温8 12h,随后自然冷却至室温;(d)在室温下,收集Ag/ZnO异质结的沉淀,经过去离子水和乙醇的多次冲洗直至 PH值为7 ;(e)冲洗后收集粉体在真空干燥箱中干燥。本发明的有益效果是采用液相法一步合成银吸附的氧化锌纳米晶体,与现有的两步法相比,简化了制备工艺,降低了生产成本。下面结合附图和具体实施方式
对本发明作详细说明。


图1是本发明方法实施例1 5中所制备不同银含量银吸附的氧化锌纳米晶体的 X射线衍射图。图2(a)是本发明方法实施例2所制备银吸附的氧化锌纳米晶体颗粒的显微形貌照片;图2(b)是图2(a)的放大图;图2(c)是本发明方法实施例4所制备银吸附的氧化锌纳米晶体颗粒的显微形貌照片;图2(d)是图2(c)的放大图。
具体实施例方式实施例1,称取 0. 59g 的 Zn(CH3COO)2 · 2H20、0. 53g 的片状 NaOH 以及 Og 的 AgNO30 将称量好的NaOH以及Si(CH3COO)2 ·2Η20和AgNO3的混合物溶于13ml无水乙醇。特别需要注意的是,由于AgNO3在乙醇溶液中容易发生光还原,所以其要在黑暗中进行搅拌混合。然后将上述溶液转入50ml的水热釜中,以2V /min升温速率加热到180°C,并在此温度保温 8h,随后自然冷却至室温,收集灰色(Ag/ZnO异质结)的沉淀,经过去离子水和乙醇的多次冲洗直至PH值为7。然后将收集到的粉体在真空干燥箱中干燥。从图1可以看出,没有出现如Ag2O和ai (OH) 2等杂质衍射峰,说明本实施例所制备银吸附的氧化锌纳米晶体纯度很高,也没有发现峰位和晶格参数随Ag含量的增加而变化, 说明Ag并没有进入SiO的晶格形成固溶体。实施例2,称取 0. 59g 的 Zn (CH3COO)2 ·2Η20、0· 53g 的片状NaOH 以及 0. Olg 的 AgN03。 将称量好的NaOH以及Si(CH3COO)2 ·2Η20和AgNO3的混合物溶于18ml无水乙醇。特别需要注意的是,由于AgNO3在乙醇溶液中容易发生光还原,所以其要在黑暗中进行搅拌混合。然后将上述溶液转入50ml的水热釜中,以1. 50C /min升温速率加热到170°C,并在此温度保温9h,随后自然冷却至室温,收集灰色(Ag/ZnO异质结)的沉淀,经过去离子水和乙醇的多次冲洗直至PH值为7。然后将收集到的粉体在真空干燥箱中干燥。由图2 (a)、图2 (b)可以看出,纯相的SiO以棒状形式存在,纳米棒具有较小的直径,为50nm左右。AgNO3的引入并没有改变ZnO存在的形貌和尺寸,纳米Ag以颗粒状的形式吸附在SiO的表面。实施例3,称取 0. 59g 的 Si (CH3COO)2 ·2Η20、0. 53g 的片状 NaOH 以及 0. 03g 的 AgN03。 将称量好的NaOH以及Si(CH3COO)2 ·2Η20和AgNO3的混合物溶于20ml无水乙醇。特别需要注意的是,由于AgNO3在乙醇溶液中容易发生光还原,所以其要在黑暗中进行搅拌混合。然后将上述溶液转入50ml的水热釜中,以1. 50C /min升温速率加热到160°C,并在此温度保温10h,随后自然冷却至室温,收集灰色(Ag/SiO异质结)的沉淀,经过去离子水和乙醇的多次冲洗直至PH值为7。然后将收集到的粉体在真空干燥箱中干燥。实施例4,称取 0. 59g 的 Si (CH3COO)2 ·2Η20、0. 53g 的片状NaOH 以及 0. 05g 的 AgN03。 将称量好的NaOH以及Si(CH3COO)2 ·2Η20和AgNO3的混合物溶于20ml无水乙醇。特别需要注意的是,由于AgNO3在乙醇溶液中容易发生光还原,所以其要在黑暗中进行搅拌混合。然后将上述溶液转入50ml的水热釜中,以1°C /min升温速率加热到140°C,并在此温度保温 llh,随后自然冷却至室温,收集灰色(Ag/SiO异质结)的沉淀,经过去离子水和乙醇的多次冲洗直至PH值为7。然后将收集到的粉体在真空干燥箱中干燥。由图2(c)、图2(d)可以看出,AgNO3的引入并没有改变ZnO存在的形貌和尺寸,纳米Ag以颗粒状的形式吸附在SiO的表面,生成的纳米Ag尺寸较小,为15nm左右。实施例5,称取 0. 59g 的 Zn (CH3COO)2 ·2Η20、0· 53g 的片状 NaOH 以及 0. Ig 的 AgN03。 将称量好的NaOH以及Si(CH3COO)2 ·2Η20和AgNO3的混合物溶于22ml无水乙醇。特别需要注意的是,由于AgNO3在乙醇溶液中容易发生光还原,所以其要在黑暗中进行搅拌混合。然后将上述溶液转入50ml的水热釜中,以0. 5°C /min升温速率加热到120°C,并在此温度保温12h,随后自然冷却至室温,收集灰色(Ag/SiO异质结)的沉淀,经过去离子水和乙醇的多次冲洗直至PH值为7。然后将收集到的粉体在真空干燥箱中干燥。发明人在技术方案公开的工艺参数范围内,不同的参数搭配均进行了试验,均取得了良好的效果。本发明通过液相法一步合成了贵金属吸附的氧化锌纳米晶体,简化了制备过程, 降低了生产成本,有利于推广。
权利要求
1. 一种银吸附的氧化锌纳米晶体制备方法,其特征在于包括下述步骤(a)按比例称取分析纯的Si(CH3COO)2 ·2Η20,ΑβΝ03和片状NaOH,其中 Si(CH3COO)2 ·2Η20 与NaOH的摩尔比为1 5,Ag与Si的原子比为0 1 10;(b)按Si2+与乙醇的摩尔比为1 80 1 140将称量好的NaOH,Zn (CH3COO) 2 ·2Η20 和AgNO3溶于无水乙醇中,在黑暗中进行搅拌混合形成混合溶液;(c)将步骤(b)制备的混合溶液转入水热釜中,以0.5 2V Mn的升温速率加热到 120 180°C,并在此温度保温8 12h,随后自然冷却至室温;(d)在室温下,收集Ag/ZnO异质结的沉淀,经过去离子水和乙醇的多次冲洗直至pH值为7;(e)冲洗后收集粉体在真空干燥箱中干燥。
全文摘要
本发明公开了一种银吸附的氧化锌纳米晶体制备方法,用于解决现有的方法制备贵金属吸附氧化锌纳米晶体工艺复杂的技术问题。技术方案是将分析纯的NaOH、Zn(CH3COO)2·2H2O和AgNO3溶于无水乙醇中,在黑暗中进行搅拌混合形成混合溶液;将此混合溶液转入水热釜中,以0.5~2℃/min的升温速率加热到120~180℃并保温8~12h后自然冷却至室温;收集Ag/ZnO异质结沉淀,经过去离子水和乙醇的多次冲洗直至pH值为7;冲洗后收集粉体在真空干燥箱中干燥。由于采用液相法一步合成银吸附的氧化锌纳米晶体,与现有的两步法相比,简化了制备工艺,降低了生产成本。
文档编号C30B7/10GK102168306SQ20111004508
公开日2011年8月31日 申请日期2011年2月24日 优先权日2011年2月24日
发明者李进, 樊慧庆 申请人:西北工业大学

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