一种全自动控制的液相外延设备及控制方法

xiaoxiao2020-9-9  6

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专利名称:一种全自动控制的液相外延设备及控制方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制造工艺技术,具体涉及一种生长III - V或II -VI族化合物半导体外延薄膜或者低维结构材料的液相外延设备及控制方法。
背景技术
液相外延技术(LPE technique)是一种成熟的III - V和II - VI材料生长技术,近平衡态生长提高外延层材料的纯度,生长的材料具有高的迁移率和荧光效率;沿外延衬底定向生长提供了高质量外延层,材料致密,应力能小,构建的光电器件暗电流小;掺杂剂可选的范围广,材料沉积效率高,外延生长费用低,这些优点伴随着开发不同的材料结构和新、型器件已经有40年了。事实上,目前液相外延技术材料生长重复性差,在大面积衬底上材料均匀生长困难,高的沉积速率(0. rium/min)不利低维材料生长和新型器件多层结构制作,操作过程自动化程度低。液相外延系统主要有水平滑舟型(horizontal slideboat)、倾翻型(tipping)和垂直浸溃型(vertical dipping)三种类型。因为水平滑舟型液相外延系统具有操作简单、生长母液少、组分容易控制和适合多层外延层生长等优点而被广泛应用于半导体光电材料和器件的研究。本发明的目的就是鉴于当前设备水平和研究需要,搭建一套自动化程度高,材料生长重复性好,便于低维材料器件研制的全自动控制液相外延水平滑舟型液相外延设备。

发明内容
基于目前科研要求和设备现状存在的缺陷,本发明的目的是提供一种全自动控制的液相外延设备,解决手动控制设备存在的繁杂性和控制生长过程的不重复性。本发明包括排空系统、进气系统、温度控制系统、电机控制系统和程序控制系统。所述的排空系统包括石英管4 (内径40mm,外径45mm),密封不锈钢底座,球阀10(日杨科技,通经KF25),皮拉尼真空计11(玉川真空PG500),防爆电磁阀12 (通经KF25),干泵13 (爱德华EDXS5),用不锈钢1/4英寸的不锈钢通气管连接。工作时,先关闭进气阀27和排气阀25 口,再打开干泵,然后打开电磁阀,再拧开球阀,对石英管腔体抽真空,当真空度可达到7Par左右,可进行下一步。所述的进气系统包括高压减压阀32,纯化器31,低压减压阀30,质量流量计29(MKS),换向阀28,进气阀27,排气阀25,单向阀26。高压减压阀32对钢气瓶出来的气体进行第一次减压,然后用气体纯化器31纯化气体,然后用低压减压阀30对气体二次减压,并供气到质量流量计29 (MKS 1479A),通过串口 RS2321X8扩展卡和多个继电器2来精确控制所留过的气体流量,然后打开换向阀28,选择其中一路气体通入石英管中。实验需要先对生长腔体进行保压处理,观察气体是否漏气,并保证腔体的气体纯度,然后正常通气。工作时,先关闭排气阀,打开进气阀,拧开换向阀28到H2气体中保持通路,然后开启质量流量计,调节所需流量300sCCm直到流量计的示数显示为零,表明已经没有气体流量了。然后打开排气阀,设置流量200sccm。所述的温度控制系统包括温度表14 (群特center305),热电偶15 (omega),温度控制器16 (eurotherm 2416),黄金炉17 (TVU America),制冷机20,冷却机3。启动温度控制器16对三温区黄金炉(单温区的也可以)的电阻丝加热;加热炉采用黄金炉,虽然它的热质(thermal mass)小,抑制温区温度波动的效果较差,但在生长时可以看到外延层的生长情况,三温区黄金炉对比单温区的优点是具有较长的平坦稳温区;温度控制器采用有多段编程功能的欧陆表对黄金炉控温,制冷机20维持黄金炉局部恒温。置于衬底正下方连接温度表14的热电偶15可以检测石英管内部不同地方的温度,同时也可以作为温度控制器的反馈热电偶,从石英管底部插入的热电偶检测石英管内部温度。工作时,温度控制器依据指定程序给石英管加热,制冷机20维持黄金炉局部恒温,同时热电偶检测石英管内部温度。所述的电机控制系统包括驱动和步进电机18,滑轴和线性滑杆19,直线电机驱动 22 (copley, XTL-230-18-S),直线电机 23 (copley, STA2506S-232-S-S03D),石墨舟推杆24。步进电机可以带动电动滑台水平往复运动,固定电动滑动与黄金炉,可以带动黄金炉水 平运动。其中电动滑台可以安装限位开关控制黄金炉的运行距离,防止过冲。工作时,步进电机18可制动电动滑台沿线性滑杆19控制三温区透明黄金炉17前进至石英管指定加热位置,在材料生长的时候,直线电机23通过石墨舟推杆24控制石墨舟5水平运动,石墨舟推杆穿过动密封8,给石墨舟传递水平滑动动力,其中可滑动石墨舟装有熔源或衬底。材料生长过程一结束,步进电机就制动黄金炉离开高温的石英管一段距离,自动启动冷却机对高温区的石英管冷却降温。所述的程序控制系统包括电脑(控制系统)I与Iabview图形化语言编写的控制系统软件。气体流量控制、电机运动系统中的位置精确控制、生长过程完成后降温和生长结束的关闭电源等步骤需要程序控制系统来实现,软件并自动保存数据。本发明的优点在于用软件控制液相外延生长过程,实现气体流量的精确控制,石墨舟推杆的设计,既高温区采用石英推杆避免金属的非故意掺杂,又在动密封处采用高强度的不锈钢推杆而避免破碎,高精度的直线电机来推舟,这些既保证材料生长的可重复性,也因直线电机的高速度运动而可进行低维材料生长,实现低维材料与器件的研究,既提高材料生长效率,也缓解研究人员的实验强度。


图I是全自动液相外延设备的结构示意图。图中I—电脑(控制系统),2—RS232串口扩展卡和继电器,3—冷却机,4一石英管,5—石墨舟,6—进气管,7—密封器,8—动密封,9—法兰盘,10—球阀,11—皮拉尼真空计,12 —防爆电磁阀,13—干栗,14 一温度表,15—热电偶,16—温度控制器,17—透明黄金炉,18—驱动与步进电机,19—滑轴和线性滑杆,20一制冷机,21 一恒温腔体,22一直线电机驱动,23一直线电机,24一石墨舟推杆,25—排气阀,26—单向阀,27—进气阀,28—换向阀,29—质量流量计,30—低压减压阀,31—纯化器,32—高压减压阀,33—气源。图2是密封器的结构示意图。7. I—法兰环,7. 2—螺钉,7. 3— O型密封圈,7. 4—垫环(截面是类梯形有弧面),7. 5—密封垫片,7. 6—密封不锈钢底座,7. 7—密封环,4一石英管,9 一法兰盘。图3是O型圈动密封的结构示意图。8. I—螺钉,8. 2—密封压块,8. 3— O型密封圈,8. 4—垫环,8. 5—抛光不锈钢杆,9一法兰盘。图4是石墨舟推杆的结构不意图。20.1—石英杆,20. 2—套圈,20. 3—夹具,20. 4一抛光不锈钢杆。图5是Labview图形化语言编辑的LPE系统控制软件。
具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式
做进一步的详细说明本实施以在GaAs衬底上同质外延为例1,装载熔源与衬底。称取GaAs单晶源片6. 38mg,采用二氯乙烯、丙酮、乙醇循环超声2次,用腐蚀液HCL:H20(1:4)腐蚀40秒,再用去离子水冲洗多次,最后用氮气吹干。Ga源称取后经去离子水冲洗和GaAs源片直接放入石墨舟中,熔源过程需高温700°C恒温3小时。石英管降至室温后,GaAs外延衬底采用与GaAs单晶源片一样的表面处理技术。完成后装入石墨舟中,密封好密封器(密封石英管和密封不锈钢底座)。2,启动排空系统。装上外延衬底后,开启干泵13、电磁阀12,打开球阀10对石英管4腔体内部抽真空,抽气30min,当真空度可达到7Par左右,关闭排气系统。3,启动进气系统。通过串口 RS2321X8扩展卡和多个继电器2 —起来控制进气系统中的质量流量计29,在打开石英管装载熔源或者衬底的时候,就启动N2流,以每分钟150sccm的流量通气。装载熔源和衬底完成后就关闭换向阀28至关闭状态抽石英管腔体的真空。等真空度达到7Par左右的时候打开H2流,流量控制150sCCm,通气30min。4,启动温度控制系统。启动温度控制器16对黄金炉的电阻丝加热;温度控制器采用有多段编程功能的欧陆表对黄金炉控温。加热曲线是从室温23°C到650°C,加热40min ;在650°C维持恒温90min ;以2°C /min的降温速率从650°C降温至583°C ;再以O. 3°C /min的降温速率从583°C降温至550°C。5,启动电机系统。步进电机18可带动电动滑台沿线性滑杆19推三温区的透明黄金炉17 ((单温区的也可以))至石英管指定位置。当置于衬底下方的热电偶探测温度是5700C (10°C过冷度)的时候,直线电机23以lm/s的速度推动石墨舟,使熔源至衬底上,进行材料生长;生长5min后,直线电机推开石墨舟。在此同时,步进电机推开黄金炉,自动启动冷却机对石英管冷却降温6,关机。当热电偶探测到温度达到室温就自动关闭设备电源、气源和水源,软件自动保存数据。
权利要求
1.一种全自动控制的液相外延设备,包括排空系统、进气系统、温度控制系统、电机系统、程序控制系统(I)、置于衬底正下方连接温度表(14)的热电偶(15)、装有衬底和具有多个母液槽的可滑动石墨舟(5)和石墨舟推杆(24);其特征在于 通过串RS2321X8扩展卡和多个继电器(2) —起来控制进气系统中的质量流量计(29),调节所需合适气体流量;步进电机(18)控制透明黄金炉(17)采用滑轴在线性滑杆(19)上水平运动,石英管在黄金炉管的内部,且两者共轴,温度控制器(16)控制黄金炉(17)升降温,制冷机(20)维持黄金炉局部恒温;石英管和金属底座的密封接触由密封器(7)完成;直线电机(23)通过石墨舟推杆(24)控制石墨舟(5)水平运动,石墨舟推杆穿过动密封(8),给石墨舟传递水平滑动动力,通过密封压块(8.2)、几个O型密封圈(8. 3)和垫环(8. 4)提供石墨舟推杆在大气环境与生长腔体间的动密封,使石墨舟推杆水平滑动,且在运动或静止的时候保持石英管生长腔体所需的密封性。
2.根据权利要求I所述的一种全自动控制的液相外延设备,其特征在于所说的热电偶(15)从石英管底部插入石英管内部,穿过内置于石英管管壁的末端是密封的细管,直到其末端置于石墨舟(5)衬底槽中衬底的正下方,探测衬底处的温度。
3.根据权利要求I所述的一种全自动控制的液相外延设备,其特征在于所述的串口RS2321X8扩展卡和继电器(2),具有足够的通讯速率,可集成外部硬件,与电脑通讯,实现程序全自动控制。
4.根据权利要求I所述的一种全自动控制的液相外延设备,其特征在于所说的石墨舟推杆(24 )是由石英杆(20.1)链接抛光的不锈钢杆(20.4)。
5.根据权利要求I所述的一种全自动控制的液相外延设备,其特征在于所说的密封器(7)是石英管的开管一端加工成弧形卷边,由O型密封圈(7. 3)、截面是类梯形有弧面的垫环(7. 4)和密封垫片(7.5) —起密封到不锈钢底座(7. 6 )上,并用法兰环(7. I)加固到底座上。
6.根据权利要求I所述的一种全自动控制的液相外延设备,其特征在于所说的直线电机(23),位置精确度12um、最大直线速度5. 3m/s、持续推力近70牛顿,制动流畅,设定直线运行速度,保证外延层的可重复生长。
7.一种基于根据权利要求I所述的液相外延设备的控制方法,其特征在于包括以下步骤 .1)、装载熔源与衬底,密封法兰盘(9)至密封不锈钢底座(7.6)上; .2)、启动排空系统,对石英管(4)内部进行抽真空处理; .3)、启动进气系统,气体保压测试和通入一定流量的生长用气体; .4)、启动温度控制系统,启动温度控制器按照设定程序加热黄金炉的电阻丝; .5)、启动电机系统,启动,并用直线电机控制材料生长过程,生长一结束,步进电机推开黄金加热炉,并启动制冷机对石墨舟位置处的石英管降温; .6 )、关机,生长过程结束,关闭所有控制电源,软件保存数据。
全文摘要
本发明公开了一种全自动控制的液相外延设备系统及控制方法,该系统包括进气系统、温度控制系统、电机控制系统和程序控制系统。该设备的特征是由Labview软件依据液相外延材料生长过程设置LPE程序参数,实现程控自动化系统材料外延生长。首先启动进气系统,设置合适的气体流量,然后启动温度控制系统按照设定的温度曲线加热、恒温或降温,在指定温度点启动电机系统,由直线电机制动石墨舟推杆控制石墨舟水平运动,材料生长结束后由步进电机推离加热炉,同时启动冷却机对高温区石英管降温,最后,石英管内部温度降到室温后,保存数据,切断电源。本发明的优点是材料生长过程可以精确控制,样品生长重复性好,LPE系统自动化程度高。
文档编号C30B19/10GK102677162SQ20121014279
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月9日 优先权日2012年5月9日
发明者吕英飞, 孙常鸿, 戴宁, 王奇伟, 胡淑红, 邓惠勇, 邱锋, 郭建华 申请人:中国科学院上海技术物理研究所

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