一种对家蚕安全的桑树杀虫杀螨剂组合物的制作方法
专利名称：一种对家蚕安全的桑树杀虫杀螨剂组合物的制作方法
(一)发明领域本发明涉及一种由4-溴-2-(4-氯苯基)-1-乙氧基甲基-5-三氟甲基吡咯-3-腈〔以下称溴虫腈(chlorfenapyr)〕、溶剂、乳化剂等制成的乳油、微乳剂、水分散颗粒剂等组合物。
同时，本发明涉及应用溴虫腈组合物既能防治桑树害虫又对家蚕安全的方法。
(二)技术背景溴虫腈是美国氰胺公司于20世纪80年代后期开发的芳基吡咯类杀虫杀螨剂，推荐在棉花、蔬菜、甜菜、大豆、柑橘、葡萄、茶、果树等作物上使用。已报道溴虫腈的防治对象有蚜虫、棉铃虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、马铃薯叶甲和棉花红蜘蛛。
蚕桑业是中国重要的传统支柱产业和出口创汇产业。由于家蚕长期在室内饲养，使得其对农药十分敏感，经常发现在防治桑树害虫中因盲目使用了有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂，使桑叶无法养蚕的现象，对养蚕业的风险较大。桑树与粮食或蔬菜间种及混种，农作物害虫防治用药也直接或间接污染桑叶。因此，在防治害虫的同时还要考虑其对家蚕的毒性，这就使得许多常用农药不能在桑园内以及与桑园相邻的菜地、大田内使用。即使象辛硫磷、敌敌畏等通常被认为残毒期较短的农药，在生产中也会造成污染危害，引起大面积家蚕中毒。因桑树害虫和桑园周围农田害虫的防治用药一直是难以解决的问题。因此发现对家蚕安全的药剂，对防治桑树害虫和家蚕的安全饲养有重要意义。
美国氰胺公司将溴虫腈的加工剂型为悬浮剂，主要推荐用于防治农业害虫。本发明将溴虫腈加工成乳油、微乳剂或水分散颗粒剂，专用于防治桑树害虫。
本发明提供了应用溴虫腈组合物既能防治桑树害虫又对家蚕安全的方法。
发明内容
为能获得一种对家蚕毒性小，对桑树害虫毒力较高的杀虫剂，更好的为养蚕业服务，本发明测定了溴虫腈、二嗪磷、敌敌畏、辛硫磷和三唑磷对家蚕2龄幼虫的毒性，处理后48小时结果得出(表1)，溴虫腈对家蚕毒性很低，而通常使用的桑树害虫防治药剂三唑磷、辛硫磷、敌敌畏和二嗪磷对家蚕的毒性分别是溴虫腈的188.5倍、154.0倍、93.3倍和15.5倍，发现家蚕对溴虫腈很不敏感，在桑树害虫和害螨的防治中应用价值大。
表1 5种杀虫剂对家蚕的毒性比较
本发明采用浸叶法测定了溴虫腈对桑尺蠖、桑螟及桑毛虫3种桑树害虫的3龄幼虫和朱砂叶螨及二班叶螨2种叶螨成螨的毒力，处理后48小时结果(表2)表明，溴虫腈对5种害虫和叶螨的LC50值都较小，说明溴虫腈对桑园主要害虫和害螨毒力高。
表2溴虫腈对3种桑树害虫及2种叶螨的毒力
表3溴虫腈对家蚕和害虫害螨之间的毒力选择性
比较溴虫腈对家蚕和5种害虫及害螨的毒力差异(表3)，发现溴虫腈在家蚕和桑树害虫间存在极大的毒力选择性，本发明的试验结果为溴虫腈防治桑树害虫和害螨提供了理论基础。
为了证明溴虫腈处理桑叶后对养蚕的安全性，本发明采集喷施不同浓度溴虫腈的桑叶饲喂家蚕2龄起蚕，其死亡率变化见(表4)表明，用100mg/L溴虫腈的处理，1天、2天和3天分别采叶饲喂家蚕，72h死亡率分别为32.5％、2.5％和2.5％，死亡率低，中毒家蚕主要表现为取食量减少、不活泼、生长缓慢，中毒较重者身体严重缩短，吐水死亡；72h后死亡率不再增加，生长势逐渐恢复正常。12.5mg/L、25mg/L和50mg/L3个浓度的处理，家蚕生长发育正常。用50mg/L溴虫腈处理的桑叶饲喂家蚕2龄幼虫，家蚕不仅无死亡现象，而且幼虫历期、眠蚕体重、全茧量、茧层率、化蛹率与对照相比均无显著差异。由此发现溴虫腈对家蚕杀虫活性小，在桑叶上残留时间较短，使用浓度在50mg/L以下对养蚕无不利影响。
表4不同浓度溴虫腈在桑叶上的残留毒性
本发明涉及的溴虫腈乳油农药组合物中的溴虫腈重量比含量5％～20％，用乙醚和二甲苯作溶剂，用TX-10作乳化剂。
本发明加工成乳油的方法为由溴虫腈、乙醚、二甲苯、乳化剂组成的组合物，但不限于此。
本发明涉及的溴虫腈微乳剂农药组合物中的溴虫腈重量比含量5％～20％，用乙醚、甲醇和水作溶剂，用MEC-6或TX-10作乳化剂。
本发明加工成微乳剂的方法为由溴虫腈、乙醚、甲醇、乳化剂、防冻剂和水组成的组合物，但不限于此。
本发明涉及的溴虫腈水分散颗粒剂农药组合物中的溴虫腈重量比含量5％～40％。
本发明加工成水分散颗粒剂的方法为由溴虫腈、湿润展着剂、填料(填充剂)、崩解剂等组成的粒状组合物，加水后能形成悬浮液，但不限于此。
本发明将溴虫腈加工成乳油、微乳剂或水分散颗粒剂，加水稀释后喷雾使用，可有效控制桑树主要害虫桑尺蠖、桑螟及桑毛虫，害螨朱砂叶螨及二班叶螨的危害，溴虫腈使用浓度在50mg/L以下直接采摘桑叶养蚕，对家蚕生长发育无不利影响。
图1溴虫腈乳油农药组合物加工工艺流程1中1是溴虫腈，2是溶剂1，3是溶剂2，4是乳化剂，5是混合乳化，6是成品包装。
图2溴虫腈微乳剂农药组合物加工工艺流程2中1是溴虫腈，2是溶剂，3是乳化剂，4防冻剂，5是水，6是混合乳化，7是成品包装。
图3溴虫腈水分散颗粒剂农药组合物加工工艺流程3中1是溴虫腈，2是填料，3是湿润展着剂，4是水，5是研磨，6是喷雾干燥造粒，7是成品包装。
(五)发明实施方式本发明涉及的溴虫腈乳油农药组合物的配方可通过实例1进行具体说明，但本发明并不仅限于此。
实例1本发明涉及溴虫腈乳油农药组合物中的溴虫腈10％，乙醚30％(溶剂1)，二甲苯50％(溶剂2)，TX-10乳化剂10％，以上成分均按重量计制备成乳油剂型。
本发明涉及的溴虫腈微乳剂农药组合物的配方可通过实例2进行具体说明，但本发明并不仅限于此。
实例2本发明涉及的溴虫腈微乳剂农药组合物中的溴虫腈10％，乙醚30％(溶剂1)，甲醇15％(溶剂2)，水30％，MEC-6乳化剂10％，乙二醇(防冻剂)5％，以上成分均按重量计制备成微乳剂剂型。
本发明涉及的溴虫腈水分散颗粒剂农药组合物的配方可通过实例3进行具体说明，但本发明并不仅限于此。
实例3本发明涉及的溴虫腈水分散颗粒剂农药组合物中的溴虫腈20％，白炭黑(填料1)20％，轻质碳酸钙(填料2)30％，葡萄糖(崩解剂)20％，木质素磺酸钠(湿润展着剂1)7％，十二烷基硫酸钠(湿润展着剂2)3％，以上成分均按重量计制备成水分散颗粒剂剂型。
使用上述农药组合物防治害虫的方法为加水稀释后喷雾使用，防治桑树害虫及害螨，喷药后采摘桑叶饲喂家蚕，对家蚕生长发育无不良影响。
权利要求
1.一种对家蚕安全的桑树杀虫杀螨剂组合物，其特征在于溴虫腈10％、乙醚30％、二甲苯50％、TX-10乳化剂10％，制备成乳油剂型；溴虫腈10％、乙醚30％、甲醇15％、水30％、MEC-6乳化剂10％、乙二醇5％，制备成微乳剂剂型；溴虫腈20％、白炭黑20％、轻质碳酸钙30％、葡萄糖20％、木质素磺酸钠7％、十二烷基硫酸钠3％，制备成水分散颗粒剂剂型，以上各成分均按重量计，专用于桑树害虫和害螨的防治。
全文摘要
本发明涉及由溴虫腈、溶剂、乳化剂等助剂制成的乳油、微乳剂、水分散颗粒剂等组合物。以及应用溴虫腈组合物既能防治桑树害虫又对家蚕安全的方法。本发明发现家蚕对溴虫腈不敏感，用50mg/L以下浓度处理的桑叶对养蚕无不利影响；但溴虫腈对主要桑树害虫桑尺蠖、桑螟及桑毛虫和朱砂叶螨及二班叶螨2种叶螨的毒力高。本发明专用于桑树害虫和害螨的防治，而且不影响桑叶的采集和家蚕的正常养蚕，应用价值大，经济和社会效益十分显著。
文档编号A01N25/02GK1868275SQ200610043819
公开日2006年11月29日 申请日期2006年4月19日 优先权日2006年4月19日
发明者王开运 申请人:山东农业大学
(一)发明领域本发明涉及一种由4-溴-2-(4-氯苯基)-1-乙氧基甲基-5-三氟甲基吡咯-3-腈〔以下称溴虫腈(chlorfenapyr)〕、溶剂、乳化剂等制成的乳油、微乳剂、水分散颗粒剂等组合物。
同时，本发明涉及应用溴虫腈组合物既能防治桑树害虫又对家蚕安全的方法。
(二)技术背景溴虫腈是美国氰胺公司于20世纪80年代后期开发的芳基吡咯类杀虫杀螨剂，推荐在棉花、蔬菜、甜菜、大豆、柑橘、葡萄、茶、果树等作物上使用。已报道溴虫腈的防治对象有蚜虫、棉铃虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、马铃薯叶甲和棉花红蜘蛛。
蚕桑业是中国重要的传统支柱产业和出口创汇产业。由于家蚕长期在室内饲养，使得其对农药十分敏感，经常发现在防治桑树害虫中因盲目使用了有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂，使桑叶无法养蚕的现象，对养蚕业的风险较大。桑树与粮食或蔬菜间种及混种，农作物害虫防治用药也直接或间接污染桑叶。因此，在防治害虫的同时还要考虑其对家蚕的毒性，这就使得许多常用农药不能在桑园内以及与桑园相邻的菜地、大田内使用。即使象辛硫磷、敌敌畏等通常被认为残毒期较短的农药，在生产中也会造成污染危害，引起大面积家蚕中毒。因桑树害虫和桑园周围农田害虫的防治用药一直是难以解决的问题。因此发现对家蚕安全的药剂，对防治桑树害虫和家蚕的安全饲养有重要意义。
美国氰胺公司将溴虫腈的加工剂型为悬浮剂，主要推荐用于防治农业害虫。本发明将溴虫腈加工成乳油、微乳剂或水分散颗粒剂，专用于防治桑树害虫。
本发明提供了应用溴虫腈组合物既能防治桑树害虫又对家蚕安全的方法。
发明内容
为能获得一种对家蚕毒性小，对桑树害虫毒力较高的杀虫剂，更好的为养蚕业服务，本发明测定了溴虫腈、二嗪磷、敌敌畏、辛硫磷和三唑磷对家蚕2龄幼虫的毒性，处理后48小时结果得出(表1)，溴虫腈对家蚕毒性很低，而通常使用的桑树害虫防治药剂三唑磷、辛硫磷、敌敌畏和二嗪磷对家蚕的毒性分别是溴虫腈的188.5倍、154.0倍、93.3倍和15.5倍，发现家蚕对溴虫腈很不敏感，在桑树害虫和害螨的防治中应用价值大。
表1 5种杀虫剂对家蚕的毒性比较
本发明采用浸叶法测定了溴虫腈对桑尺蠖、桑螟及桑毛虫3种桑树害虫的3龄幼虫和朱砂叶螨及二班叶螨2种叶螨成螨的毒力，处理后48小时结果(表2)表明，溴虫腈对5种害虫和叶螨的LC50值都较小，说明溴虫腈对桑园主要害虫和害螨毒力高。
表2溴虫腈对3种桑树害虫及2种叶螨的毒力
表3溴虫腈对家蚕和害虫害螨之间的毒力选择性
比较溴虫腈对家蚕和5种害虫及害螨的毒力差异(表3)，发现溴虫腈在家蚕和桑树害虫间存在极大的毒力选择性，本发明的试验结果为溴虫腈防治桑树害虫和害螨提供了理论基础。
为了证明溴虫腈处理桑叶后对养蚕的安全性，本发明采集喷施不同浓度溴虫腈的桑叶饲喂家蚕2龄起蚕，其死亡率变化见(表4)表明，用100mg/L溴虫腈的处理，1天、2天和3天分别采叶饲喂家蚕，72h死亡率分别为32.5％、2.5％和2.5％，死亡率低，中毒家蚕主要表现为取食量减少、不活泼、生长缓慢，中毒较重者身体严重缩短，吐水死亡；72h后死亡率不再增加，生长势逐渐恢复正常。12.5mg/L、25mg/L和50mg/L3个浓度的处理，家蚕生长发育正常。用50mg/L溴虫腈处理的桑叶饲喂家蚕2龄幼虫，家蚕不仅无死亡现象，而且幼虫历期、眠蚕体重、全茧量、茧层率、化蛹率与对照相比均无显著差异。由此发现溴虫腈对家蚕杀虫活性小，在桑叶上残留时间较短，使用浓度在50mg/L以下对养蚕无不利影响。
表4不同浓度溴虫腈在桑叶上的残留毒性
本发明涉及的溴虫腈乳油农药组合物中的溴虫腈重量比含量5％～20％，用乙醚和二甲苯作溶剂，用TX-10作乳化剂。
本发明加工成乳油的方法为由溴虫腈、乙醚、二甲苯、乳化剂组成的组合物，但不限于此。
本发明涉及的溴虫腈微乳剂农药组合物中的溴虫腈重量比含量5％～20％，用乙醚、甲醇和水作溶剂，用MEC-6或TX-10作乳化剂。
本发明加工成微乳剂的方法为由溴虫腈、乙醚、甲醇、乳化剂、防冻剂和水组成的组合物，但不限于此。
本发明涉及的溴虫腈水分散颗粒剂农药组合物中的溴虫腈重量比含量5％～40％。
本发明加工成水分散颗粒剂的方法为由溴虫腈、湿润展着剂、填料(填充剂)、崩解剂等组成的粒状组合物，加水后能形成悬浮液，但不限于此。
本发明将溴虫腈加工成乳油、微乳剂或水分散颗粒剂，加水稀释后喷雾使用，可有效控制桑树主要害虫桑尺蠖、桑螟及桑毛虫，害螨朱砂叶螨及二班叶螨的危害，溴虫腈使用浓度在50mg/L以下直接采摘桑叶养蚕，对家蚕生长发育无不利影响。
图1溴虫腈乳油农药组合物加工工艺流程1中1是溴虫腈，2是溶剂1，3是溶剂2，4是乳化剂，5是混合乳化，6是成品包装。
图2溴虫腈微乳剂农药组合物加工工艺流程2中1是溴虫腈，2是溶剂，3是乳化剂，4防冻剂，5是水，6是混合乳化，7是成品包装。
图3溴虫腈水分散颗粒剂农药组合物加工工艺流程3中1是溴虫腈，2是填料，3是湿润展着剂，4是水，5是研磨，6是喷雾干燥造粒，7是成品包装。
(五)发明实施方式本发明涉及的溴虫腈乳油农药组合物的配方可通过实例1进行具体说明，但本发明并不仅限于此。
实例1本发明涉及溴虫腈乳油农药组合物中的溴虫腈10％，乙醚30％(溶剂1)，二甲苯50％(溶剂2)，TX-10乳化剂10％，以上成分均按重量计制备成乳油剂型。
本发明涉及的溴虫腈微乳剂农药组合物的配方可通过实例2进行具体说明，但本发明并不仅限于此。
实例2本发明涉及的溴虫腈微乳剂农药组合物中的溴虫腈10％，乙醚30％(溶剂1)，甲醇15％(溶剂2)，水30％，MEC-6乳化剂10％，乙二醇(防冻剂)5％，以上成分均按重量计制备成微乳剂剂型。
本发明涉及的溴虫腈水分散颗粒剂农药组合物的配方可通过实例3进行具体说明，但本发明并不仅限于此。
实例3本发明涉及的溴虫腈水分散颗粒剂农药组合物中的溴虫腈20％，白炭黑(填料1)20％，轻质碳酸钙(填料2)30％，葡萄糖(崩解剂)20％，木质素磺酸钠(湿润展着剂1)7％，十二烷基硫酸钠(湿润展着剂2)3％，以上成分均按重量计制备成水分散颗粒剂剂型。
使用上述农药组合物防治害虫的方法为加水稀释后喷雾使用，防治桑树害虫及害螨，喷药后采摘桑叶饲喂家蚕，对家蚕生长发育无不良影响。
权利要求
1.一种对家蚕安全的桑树杀虫杀螨剂组合物，其特征在于溴虫腈10％、乙醚30％、二甲苯50％、TX-10乳化剂10％，制备成乳油剂型；溴虫腈10％、乙醚30％、甲醇15％、水30％、MEC-6乳化剂10％、乙二醇5％，制备成微乳剂剂型；溴虫腈20％、白炭黑20％、轻质碳酸钙30％、葡萄糖20％、木质素磺酸钠7％、十二烷基硫酸钠3％，制备成水分散颗粒剂剂型，以上各成分均按重量计，专用于桑树害虫和害螨的防治。
全文摘要
本发明涉及由溴虫腈、溶剂、乳化剂等助剂制成的乳油、微乳剂、水分散颗粒剂等组合物。以及应用溴虫腈组合物既能防治桑树害虫又对家蚕安全的方法。本发明发现家蚕对溴虫腈不敏感，用50mg/L以下浓度处理的桑叶对养蚕无不利影响；但溴虫腈对主要桑树害虫桑尺蠖、桑螟及桑毛虫和朱砂叶螨及二班叶螨2种叶螨的毒力高。本发明专用于桑树害虫和害螨的防治，而且不影响桑叶的采集和家蚕的正常养蚕，应用价值大，经济和社会效益十分显著。
文档编号A01N25/02GK1868275SQ200610043819
公开日2006年11月29日 申请日期2006年4月19日 优先权日2006年4月19日
发明者王开运 申请人:山东农业大学
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