O/w乳化组合物的制作方法
专利名称：O/w乳化组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及水包油型(0/W)乳化组合物，特别是涉及含有油溶性的有机紫外线吸收剂和硅油，制剂稳定性和使用感优异，适合作为防晒化妆品的0/W乳化组合物。
背景技术：
近年紫外线对皮肤的影响广为人知，此外，用户对于美白的意识提高，需要发挥更高的紫外线防御能力，且使用感好的化妆品。0/W乳化组合物虽然配合了油分，但是可得到水润、清爽的使用感，因此其作为乳液、乳膏等基础化妆品使用是不言而喻的，另外还广泛用于粉底、防晒化妆品等制品中。化妆品中，广泛进行配合有机紫外线吸收剂、微粒氧化钛、微粒氧化锌等无机紫外线散射剂来赋予紫外线防御能力。但是，若欲配合大量的微粒氧化钛、微粒氧化锌等无机紫外线遮蔽性粉末来在UV-B UV-A的宽区域中赋予高的紫外线防御能力，则存在妆容发白、 或产生粗糙感或起粉的情况。另一方面，有机紫外线吸收剂通常多为高极性油，其不会产生上述发白或粗糙感、 粉感等问题，但是发粘感强，涂布于皮肤时损害0/W乳化组合物的水润使用感，此外，乳化稳定性也有降低的趋势。例如奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯具有优异的紫外线吸收效果，但是难以配合它们来得到乳化稳定性、使用感高的0/W乳化组合物。此外，为了降低化妆品的发粘感，通常配合硅油。但是，若将有机紫外线吸收剂等高极性油和硅油混合，形成0/W乳化组合物，则存在乳化稳定性显著变差的问题。此外，将油溶性的固体成分溶解在油相中来使用时，存在由于混合硅油导致油相的极性变化，由此产生固体成分析出的问题。例如，双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪是在UV-A UV-B的宽区域具有紫外线吸收能力的非常优异的有机紫外线吸收剂，但是其常温下为结晶性的固体，通常溶解在高极性油中来使用。但是，若配合硅油，则双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪有可能析出，难以稳定地将双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪配合在含有硅油的0/W乳化组合物中。专利文献1中记载了 0/W毛发化妆品，其含有两个油相，即
(1)常温下为固体，由克氏点(Krafftpoint)为40°C以上的非离子性表面活性剂形成的平均粒径为0. 5 μ m以下的油相(硬性油相)，和
(2)由表面活性剂和/或烷基改性羧基乙烯基聚合物形成的平均粒径为0.5 100 μ m 的油相(软性油相)。但是，即使是这种0/W乳化组合物，也难以稳定地配合上述有机紫外线吸收剂和硅油。
[现有技术文献]
专利文献1日本特开2005-89366号公报。
发明内容
本发明是鉴于上述背景技术而提出的，其目的在于提供0/W乳化组合物，其含有油溶性的有机紫外线吸收剂和硅油，制剂稳定性高，无发粘感，具有水润的优异使用感，进一步提供紫外线防御能力也优异的0/W乳化组合物。为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，使用特定成分作为乳化剂，不将含有有机紫外线吸收剂的高极性油相和硅油混合，而分别以乳化粒子的方式分散在水相中，使上述高极性油相形成一定以下的乳化粒径，由此可以将这两种油相粒子稳定地分散在同一水相中，即使大量配合有机紫外线吸收剂，也可得到无发粘感、使用感水润的 0/W乳化组合物。此外，若在这种高极性油相中溶解对于硅油来说为难溶性的固体成分，则可以稳定地保持溶解状态，而不会经时性地析出，从而完成本发明。S卩，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，下述第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中，
(i)以下述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基 聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂形成的、含有有机紫外线吸收剂的、平均粒径为700nm以下的第1油相，
( )以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂形成的、含有硅油的第2油相， R1O-(PO)m-(EO)n-H- (1) R2O-(AO)p-(EO)q-R3…^)。此外，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，在上述0/W乳化组合物中，作为有机紫外线吸收剂，含有奥克立林和/或甲氧基肉桂酸乙基己酯。此外，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，在上述0/W乳化组合物中，作为有机紫外线吸收剂，含有双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪。此外，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，在上述0/W乳化组合物中，含有8 质量％以上的有机紫外线吸收剂。此外，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，在上述0/W乳化组合物中，含有 0. 3 3质量％的上述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基 聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物。此外，本发明提供包含上述任意一项记载的0/W乳化组合物的防晒化妆品。此外，本发明提供上述任意一项记载的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于， 具有下述步骤
以上述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂将含有有机紫外线吸收剂的第ι油相和水相乳化，制备上述第1油相以700nm以下的平均粒径分散在水相中而成的0/W乳化物(第1乳化物)的步骤，除第1乳化物之外，以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂，将含有硅油的第2油相和水相乳化，制备上述第2油相分散在水相中而成的0/W乳化物(第2乳化物)的步骤，和将上述第1乳化物和第2乳化物混合，制备第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中而成的0/W乳化物的步骤。此外，本发明提供上述任意一项记载的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于， 具有下述步骤
以上述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂将含有有机紫外线吸收剂的第ι油相和水相乳化，制备上述第1油相以700nm以下的平均粒径分散在水相中而成的0/W乳化物(第1乳化物)的步骤，和
以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂，将含有硅油的第2油相、水相和上述第1乳化物乳化，制备第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中而成的0/W乳化物的步骤。根据本发明，使用特定的乳化剂，将含有有机紫外线吸收剂的第1油相和含有硅油的第2油相分别分散在水相中，且使第1油相形成微细粒子，由此可以得到乳化稳定性、 使用感优异的0/W乳化组合物。此外，在第1油相中溶解硅难溶性的固体成分，由此固体成分可以稳定地配合在组合物中，而不会析出。本组合物可以大量配合有机紫外线吸收剂，在防晒化妆品等中非常有用。
具体实施例方式有机紫外线吸收剂
作为第1油相中含有的有机紫外线吸收剂，可以举出化妆品中通常使用的油性紫外线吸收剂。作为优选的有机紫外线吸收剂，可以举出甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、双乙
基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪。并用甲氧基肉桂酸辛酯和奥克立林时，可以发挥优异的紫外线防御能力，因而是优选的。此外，它们可以良好地溶解双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪。从而若将它们组合来使用，则可以在UV-A UV-B的宽区域得到高的紫外线防御能力，所以特别优选。奥克立林(化学名2-氰基-3，3- 二苯基丙烯酸2-乙基己酯)是在常温为油状的紫外线吸收剂，例如可以简便地使用作为e ^ ^ Ν539”( ·7 (BASF)社)、“"> ”
340” (DSM 二二 一卜'J ν a H、O (株)社)等市售的市售品。奥克立林的配合量可以根据目的适当设定，但是从紫外线防御能力、固体成分的溶解性等方面考虑，在本发明的0/W乳化组合物中优选为1质量％以上，进一步优选为2质量％以上，特别优选为3质量％以上。另一方面，若过量配合，则产生发粘感、油腻感等而使用感变差，因此在本发明的0/W乳化组合物中优选为10质量％以下，进一步优选为8质量％ 以下，特别优选为6质量％以下。甲氧基肉桂酸乙基己酯(甲氧基肉桂酸辛酯)是常温下为油状的紫外线吸收剂， 例如可以简便地使用作为“ ^y-MCX" (DSM 二 ^ —卜'J V 3 ’y (株)社)
等市售的市售品。甲氧基肉桂酸乙基己酯的配合量可以根据目的适当设定，但是从紫外线防御能力、固体成分的溶解性等方面考虑，在本发明的0/W乳化组合物中优选为1质量％以上，进
5一步优选为2质量％以上，特别优选为4质量％以上。另一方面，若过量配合，则产生发粘感、油腻感等而使用感变差，因此在本发明的0/W乳化组合物中优选为7. 5质量％以下，进一步优选为7质量％以下，特别优选为6质量％以下。双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(化学名2，4-双-114-(2-乙基己氧基)2-羟基]苯基}-6-甲氧基苯基)-(1，3，5)-三嗪))是常温下为固体的紫外线吸收剂，可以简便地使用作为“手乂乂一 7·· S”(手八7 ” * \丨J歹4夕S力 > 文(株)社)等市售的市售品。本发明的0/W乳化组合物中，双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪溶解在第1油相中。双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的配合量可以根据目的适当设定，但是从紫外线防御能力等方面考虑，在本发明的0/W乳化组合物中优选为0. 5质量％以上，进一步优选为1质量％以上，特别优选为1.5质量％以上。另一方面，若过量配合，则易于经时性地析出结晶，因此在本发明的0/W乳化组合物中优选为5质量％以下，进一步优选为4质量％以下，特别优选为3质量％以下。作为其它的有机紫外线吸收剂，可以举出例如三嗪类紫外线吸收剂(例如双间苯二酚基三嗪等)，辛基三嗪酮(2，4，6-三乙基己氧基羰基)苯胺基]1，3，5-三嗪)，苯甲酸类紫外线吸收剂(例如对氨基苯甲酸(以下简称为PABA)、PABA单甘油酯、 N, N-二丙氧基PABA乙酯、N, N-二乙氧基PABA乙酯、N, N-二甲基PABA乙酯、N, N-二甲基PABA 丁酯、N，N-二甲基PABA乙酯等)，邻氨基苯甲酸类紫外线吸收剂(例如高 I基(homomenthyl) -N-乙酰基邻氨基苯甲酸酯等)，水杨酸类紫外线吸收剂(例如水杨
酸戊酯、水杨酸酯、水杨酸高酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸苯甲酯、对异丙醇苯
基水杨酸酯等)，肉桂酸类紫外线吸收剂(例如肉桂酸辛酯、乙基-4-异丙基肉桂酸酯、甲基-2，5- 二异丙基肉桂酸酯、乙基_2，4- 二异丙基肉桂酸酯、甲基_2，4- 二异丙基肉桂酸酯、对甲氧基肉桂酸丙酯、对甲氧基肉桂酸异丙酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、对甲氧基肉桂酸辛酯(对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯)、对甲氧基肉桂酸2-乙氧基乙酯、对甲氧基肉桂酸环己酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸乙酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸2-乙基己酯、甘油单-2-乙基己酰基-二对甲氧基肉桂酸酯等)，二苯甲酮类紫外线吸收剂(例如2，4- 二羟基二苯甲酮、2，2’ - 二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’ - 二羟基-4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮、 2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-4’ -甲基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸盐、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4’-苯基二苯甲酮-2-羧酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-羟基-3-羧基二苯甲酮等)， 3-(4’ -甲基苯亚甲基)-d，1-樟脑、3-苯亚甲基-d，1-樟脑，2-苯基-5-甲基苯并嚿唑， 2，2，-羟基-5-甲基苯基苯并三唑，2-(2，-羟基-5，-叔辛基苯基)苯并三唑，2-(2，-羟基-5’-甲基苯基苯并三唑，二苄胼，二茴香酰基甲烷，4-甲氧基-4’-叔丁基二苯甲酰基甲烷，5-(3, 3- 二甲基-2-亚降冰片基)-3-戊烷-2-酮、亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚、4，4-二芳基丁二烯等。此外，有机紫外线吸收剂的总量可以根据所需的紫外线防御能力来设定，但是在 ο/ff乳化组合物中优选为8质量％以上，进一步优选为9质量％以上，特别优选为10质量％ 以上。在本发明中，即使在如此大量配合油溶性有机紫外线吸收剂的情况下，也可得到制剂稳定性、使用感优异的0/W乳化组合物。对上限不特别限定，但是通常为30质量％以下，进一步为25质量％以下。Mit
作为第2油相中含有的硅油，除了例如链状聚硅氧烷(例如二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等)、环状聚硅氧烷(例如八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等)之外，还可以举出各种改性聚硅氧烷(氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等)，形成三维网眼结构的硅氧烷树脂、 硅橡胶等。特别是200mPa · s以下(20°C )的低粘度的硅油在改善发粘感方面是有效的。硅油的配合量可以根据目的的效果来适当设定，但是在本发明的0/W乳化组合物中，优选为0. 1 15质量％，优选为1 10质量％，进一步优选为3 7质量％。若过少则不能改善发粘感，即使过量配合，也几乎不能期待与之相配的效果的增强。Ο/ff乳化组合物
本发明的0/W乳化组合物，在作为连续相的水相中分别分散有含有有机紫外线吸收剂的第1油相和含有硅油的第2油相。对其制备方法不特别限定，典型地，可以通过分别制备含有第1油相的0/W乳化物 (以下称为第1乳化物)和含有第2油相的0/W乳化物(以下称为第2乳化物)，将两者混合来得到。或者，也可以通过制备第1乳化物后，将其作为第2乳化物的制备成分添加，进行第2油相的乳化来得到。只要没有特别的问题，也可以将上述必须成分以外的成分根据其相容性、亲和性配合到各油相或水相中。第1乳化物中，第1油相乳化至平均乳化粒径为700nm以下。若粒径超过700nm
则制剂稳定性、使用感变差。第1油相的乳化方法，只要可以将油相微乳化至700nm以下，则可以采用任意的方法。可以举出例如高压乳化法、在少量水的存在下(或不存在下)使用多元醇等亲水性溶剂的微乳化法(例如日本特公昭57-29213号公报、日本特开2006-182724号公报等)等， 但不限于这些。作为第1油相的乳化剂，优选使用下述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物的1种以上。若使用该乳化剂，则可以容易地制备第1油相被微细化、稳定化的0/W乳化组合物。此外，如此得到的第1乳化物在第2乳化物的制备步骤中添加时，也不会被破坏，表现出高的稳定性。R1O-(PO)m-(EO)n-H...(1)
通式(1)中，R1是碳原子数为16 18的烃基，优选为饱和或不饱和的脂肪族烃基。可以举出例如棕榈基、硬脂基、异硬脂基、油基、亚油基(y j υ儿)等。PO为氧亚丙基，EO为氧亚乙基。通式⑴中，Ρ0、Ε0必须以嵌段状键合。以无规状键合时，不能得到充分的制剂稳定性。而且，对氧化丙烯和氧化乙烯的加成顺序不特别指定。此外，嵌段状不仅含有2段嵌段，还含有3段以上的嵌段。m、η分别指的是Ρ0、EO的平均加成摩尔数，70>m>4、70>n>10、n>m。通式(1)的嵌段聚合物的分子量优选为800以上，进一步优选为1500以上。分子
量小于800时，效果低。此外，对分子量的上限不特别限定，但是随着分子量增大而存在产生发粘感的趋势。
作为通式⑴所示的嵌段聚合物，可以举出例如二 , ^PBC44(日光夕S力义乂 (株))等。R2O- (AO) p- (EO) q-R3- (2)
通式O)中，&、民可以相同或不同，分别是碳原子数为1 4的烃基，优选为饱和的脂肪族烃基。可以举出例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基，更优选为甲基、乙基。AO是碳原子数为3 4的氧亚烷基，可以举出氧丙基、氧丁基。EO为氧亚乙基。通式(2)中，Α0、Ε0以嵌段状键合。以无规状键合时，不能得到充分的制剂稳定性。 而且，对氧化乙烯和氧化烯的加成顺序不特别指定。此外，嵌段状不仅含有2段嵌段，还含有3段以上的嵌段。p、q分别指的是AO、EO的平均加成摩尔数，1彡ρ彡70、1彡q彡70、且0. 2< (q/ (p+q)) <0. 8。通式O)的嵌段聚合物的分子量优选为1000以上，进一步优选为3000以上。分子量小于1000时，效果低。此外，对分子量的上限不特别限定，但是随着分子量增大而存在产生发粘感的趋势。通式(2)的嵌段聚合物可以通过公知的方法制备。例如，可以通过使具有羟基的化合物与氧化乙烯和碳原子数为3 4的氧化烯加成聚合之后，在碱催化剂存在下使烷基卤进行醚反应来得到(例如日本特开2004-83541号公报等)。作为通式⑵的嵌段聚合物，具体地说可以举出P0E(14)P0P(7) 二甲基醚、 P0E(10)P0P(10) 二甲基醚、POE(7)POP(12) 二甲基醚、POE(15)POP(5) 二甲基醚、P0EQ5) POP (25) 二甲基醚、POE 07) POP (14) 二甲基醚、POE (55) POP Q8) 二甲基醚、POE 0 POP (40) 二甲基醚、POE(3 POP(40) 二甲基醚、POE(50)POP(40) 二甲基醚、POE(36)POP二甲基醚、POE(55)POP(30) 二甲基醚、POE(30)POP(34) 二甲基醚、POEU5)POP(30) 二甲基醚、 POE (14)POB (7) 二甲基醚、POE (10)POP (10) 二乙基醚、POE (10)POP (10) 二丙基醚、POE (10) POP(IO) 二丁基醚等。而且，上述Ρ0Ε、POP、POB分别为聚氧亚乙基、聚氧亚丙基、聚氧亚丁基的简称，以下有时如此简略记载。这些嵌段聚合物少量即可将第1油相微细、稳定地乳化，因此不会产生由于表面活性剂所导致的发粘感，而可以得到稳定的0/W乳化组合物。但是，若过少则得不到稳定的 ο/ff乳化组合物，因此嵌段聚合物的配合量优选在组合物中为0. 3 3质量％、进一步优选为0. 3 2质量％、特别优选为0. 3 1质量％。第2乳化物中，对第2油相的平均乳化粒径不特别限定，通常为0. 5 15μπι。即使微细化至其以上的程度，也无特别的效果，此外若粗大化至其以上的程度，则制剂稳定性有可能降低。对第2油相的乳化方法不特别限定，作为第2油相的乳化剂，优选使用烷基改性羧
基乙烯基聚合物。烷基改性羧基乙烯基聚合物为水溶性的高分子，为(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸Cltl,烷基酯的共聚物。此外，烷基改性羧基乙烯基聚合物可以具有通过适当的公知的多官能性烯属不饱和单体形成的交联结构。共聚物的平均分子量优选约为50000 3000000。
作为优选的烷基改性羧基乙烯基聚合物，可以举出例如下述通式(3)所示的聚合物。通式(3)
权利要求
1.0/W乳化组合物，其特征在于，下述第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中， (i)以下述通式(1)或(2)所示的聚氧亚乙基 聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂形成的、含有有机紫外线吸收剂的、平均粒径为700nm以下的第1油相，( )以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂形成的、含有硅油的第2油相， R1O-(PO)m-(EO)n-H- (1)[式中，R1是碳原子数为16 18的烃基，PO为氧亚丙基，EO为氧亚乙基，PO与EO以嵌段状加成，m、η分别表示Ρ0、EO的平均加成摩尔数，70>m>4、70>n>10、n>m]， R2O-(AO)p-(EO)q-R3…(2)[式中，R2、R3可以相同或不同，分别是碳原子数为1 4的烃基，AO是碳原子数为3 4的氧亚烷基，EO为氧亚乙基，AO与EO以嵌段状加成，P、q分别表示AO、EO的平均加成摩尔数，1 ≤ ρ ≤ 70、1 ≤ q ≤ 70、且 0. 2< (q/(p+q)) <0. 8]。
2.如权利要求1所述的0/W乳化组合物，其特征在于，作为有机紫外线吸收剂，含有奥克立林和/或甲氧基肉桂酸乙基己酯。
3.如权利要求1或2所述的0/W乳化组合物，其特征在于，作为有机紫外线吸收剂，含有双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪。
4.如权利要求1 3中任意一项所述的0/W乳化组合物，其特征在于，含有8质量％ 以上的有机紫外线吸收剂。
5.如权利要求1 4中任意一项所述的0/W乳化组合物，其特征在于，含有0.3 3 质量％的通式(1)或(2)所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物。
6.防晒化妆品，其包含权利要求1 5中任意一项所述的0/W乳化组合物。
7.权利要求1 5中任意一项所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，具备 以所述通式(1)或(2)所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂将含有有机紫外线吸收剂的第1油相和水相乳化，制备所述第1油相以700nm以下的平均粒径分散在水相中而成的0/W乳化物(第1乳化物)的步骤，除第1乳化物之外，以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂，将含有硅油的第2油相和水相乳化，制备所述第2油相分散在水相中而成的0/W乳化物(第2乳化物)的步骤，和将所述第1乳化物和第2乳化物混合，制备第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中而成的0/W乳化物的步骤。
8.权利要求1 5中任意一项所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，具备 以所述通式(1)或(2)所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂将含有有机紫外线吸收剂的第1油相和水相乳化，制备所述第1油相以700nm以下的平均粒径分散在水相中而成的0/W乳化物(第1乳化物)的步骤，和以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂，将含有硅油的第2油相、水相和所述第1乳化物乳化，制备第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中而成的0/W乳化物的步骤。
全文摘要
本发明提供制剂稳定性、使用感、紫外线防御能力优异的O/W乳化组合物。本发明涉及的组合物为下述第一油相和第二油相分别独立地分散在水相中而成的O/W乳化组合物，(i)以下述通式(1)或(2)的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂形成的、含有有机紫外线吸收剂的、平均粒径为700nm以下的第1油相，(ii)以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂形成的、含有硅油的第2油相，R1O-(PO)m-(EO)n-H…(1)[R1是碳原子数为16～18的烃基，PO为氧亚丙基，EO为氧亚乙基，PO与EO以嵌段状加成，m、n分别为PO、EO的平均加成摩尔数，70>m>4、70>n>10、n>m]R2O-(AO)p-(EO)q-R3…(2)[R2、R3可以相同或不同，分别是碳原子数为1～4的烃基，AO是碳原子数为3～4的氧亚烷基，EO为氧亚乙基，AO与EO以嵌段状加成，p、q分别为AO、EO的平均加成摩尔数，1≤p≤70、1≤q≤70、且0.2<(q/(p+q))<0.8]。
文档编号A61K8/89GK102202637SQ200980143339
公开日2011年9月28日 申请日期2009年10月27日 优先权日2008年10月31日
发明者高仓登美子, 黑泽卓文 申请人:株式会社资生堂
技术领域：
本发明涉及水包油型(0/W)乳化组合物，特别是涉及含有油溶性的有机紫外线吸收剂和硅油，制剂稳定性和使用感优异，适合作为防晒化妆品的0/W乳化组合物。
背景技术：
近年紫外线对皮肤的影响广为人知，此外，用户对于美白的意识提高，需要发挥更高的紫外线防御能力，且使用感好的化妆品。0/W乳化组合物虽然配合了油分，但是可得到水润、清爽的使用感，因此其作为乳液、乳膏等基础化妆品使用是不言而喻的，另外还广泛用于粉底、防晒化妆品等制品中。化妆品中，广泛进行配合有机紫外线吸收剂、微粒氧化钛、微粒氧化锌等无机紫外线散射剂来赋予紫外线防御能力。但是，若欲配合大量的微粒氧化钛、微粒氧化锌等无机紫外线遮蔽性粉末来在UV-B UV-A的宽区域中赋予高的紫外线防御能力，则存在妆容发白、 或产生粗糙感或起粉的情况。另一方面，有机紫外线吸收剂通常多为高极性油，其不会产生上述发白或粗糙感、 粉感等问题，但是发粘感强，涂布于皮肤时损害0/W乳化组合物的水润使用感，此外，乳化稳定性也有降低的趋势。例如奥克立林、甲氧基肉桂酸乙基己酯具有优异的紫外线吸收效果，但是难以配合它们来得到乳化稳定性、使用感高的0/W乳化组合物。此外，为了降低化妆品的发粘感，通常配合硅油。但是，若将有机紫外线吸收剂等高极性油和硅油混合，形成0/W乳化组合物，则存在乳化稳定性显著变差的问题。此外，将油溶性的固体成分溶解在油相中来使用时，存在由于混合硅油导致油相的极性变化，由此产生固体成分析出的问题。例如，双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪是在UV-A UV-B的宽区域具有紫外线吸收能力的非常优异的有机紫外线吸收剂，但是其常温下为结晶性的固体，通常溶解在高极性油中来使用。但是，若配合硅油，则双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪有可能析出，难以稳定地将双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪配合在含有硅油的0/W乳化组合物中。专利文献1中记载了 0/W毛发化妆品，其含有两个油相，即
(1)常温下为固体，由克氏点(Krafftpoint)为40°C以上的非离子性表面活性剂形成的平均粒径为0. 5 μ m以下的油相(硬性油相)，和
(2)由表面活性剂和/或烷基改性羧基乙烯基聚合物形成的平均粒径为0.5 100 μ m 的油相(软性油相)。但是，即使是这种0/W乳化组合物，也难以稳定地配合上述有机紫外线吸收剂和硅油。
[现有技术文献]
专利文献1日本特开2005-89366号公报。
发明内容
本发明是鉴于上述背景技术而提出的，其目的在于提供0/W乳化组合物，其含有油溶性的有机紫外线吸收剂和硅油，制剂稳定性高，无发粘感，具有水润的优异使用感，进一步提供紫外线防御能力也优异的0/W乳化组合物。为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，使用特定成分作为乳化剂，不将含有有机紫外线吸收剂的高极性油相和硅油混合，而分别以乳化粒子的方式分散在水相中，使上述高极性油相形成一定以下的乳化粒径，由此可以将这两种油相粒子稳定地分散在同一水相中，即使大量配合有机紫外线吸收剂，也可得到无发粘感、使用感水润的 0/W乳化组合物。此外，若在这种高极性油相中溶解对于硅油来说为难溶性的固体成分，则可以稳定地保持溶解状态，而不会经时性地析出，从而完成本发明。S卩，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，下述第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中，
(i)以下述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基 聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂形成的、含有有机紫外线吸收剂的、平均粒径为700nm以下的第1油相，
( )以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂形成的、含有硅油的第2油相， R1O-(PO)m-(EO)n-H- (1) R2O-(AO)p-(EO)q-R3…^)。此外，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，在上述0/W乳化组合物中，作为有机紫外线吸收剂，含有奥克立林和/或甲氧基肉桂酸乙基己酯。此外，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，在上述0/W乳化组合物中，作为有机紫外线吸收剂，含有双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪。此外，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，在上述0/W乳化组合物中，含有8 质量％以上的有机紫外线吸收剂。此外，本发明提供0/W乳化组合物，其特征在于，在上述0/W乳化组合物中，含有 0. 3 3质量％的上述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基 聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物。此外，本发明提供包含上述任意一项记载的0/W乳化组合物的防晒化妆品。此外，本发明提供上述任意一项记载的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于， 具有下述步骤
以上述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂将含有有机紫外线吸收剂的第ι油相和水相乳化，制备上述第1油相以700nm以下的平均粒径分散在水相中而成的0/W乳化物(第1乳化物)的步骤，除第1乳化物之外，以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂，将含有硅油的第2油相和水相乳化，制备上述第2油相分散在水相中而成的0/W乳化物(第2乳化物)的步骤，和将上述第1乳化物和第2乳化物混合，制备第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中而成的0/W乳化物的步骤。此外，本发明提供上述任意一项记载的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于， 具有下述步骤
以上述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂将含有有机紫外线吸收剂的第ι油相和水相乳化，制备上述第1油相以700nm以下的平均粒径分散在水相中而成的0/W乳化物(第1乳化物)的步骤，和
以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂，将含有硅油的第2油相、水相和上述第1乳化物乳化，制备第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中而成的0/W乳化物的步骤。根据本发明，使用特定的乳化剂，将含有有机紫外线吸收剂的第1油相和含有硅油的第2油相分别分散在水相中，且使第1油相形成微细粒子，由此可以得到乳化稳定性、 使用感优异的0/W乳化组合物。此外，在第1油相中溶解硅难溶性的固体成分，由此固体成分可以稳定地配合在组合物中，而不会析出。本组合物可以大量配合有机紫外线吸收剂，在防晒化妆品等中非常有用。
具体实施例方式有机紫外线吸收剂
作为第1油相中含有的有机紫外线吸收剂，可以举出化妆品中通常使用的油性紫外线吸收剂。作为优选的有机紫外线吸收剂，可以举出甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、双乙
基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪。并用甲氧基肉桂酸辛酯和奥克立林时，可以发挥优异的紫外线防御能力，因而是优选的。此外，它们可以良好地溶解双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪。从而若将它们组合来使用，则可以在UV-A UV-B的宽区域得到高的紫外线防御能力，所以特别优选。奥克立林(化学名2-氰基-3，3- 二苯基丙烯酸2-乙基己酯)是在常温为油状的紫外线吸收剂，例如可以简便地使用作为e ^ ^ Ν539”( ·7 (BASF)社)、“"> ”
340” (DSM 二二 一卜'J ν a H、O (株)社)等市售的市售品。奥克立林的配合量可以根据目的适当设定，但是从紫外线防御能力、固体成分的溶解性等方面考虑，在本发明的0/W乳化组合物中优选为1质量％以上，进一步优选为2质量％以上，特别优选为3质量％以上。另一方面，若过量配合，则产生发粘感、油腻感等而使用感变差，因此在本发明的0/W乳化组合物中优选为10质量％以下，进一步优选为8质量％ 以下，特别优选为6质量％以下。甲氧基肉桂酸乙基己酯(甲氧基肉桂酸辛酯)是常温下为油状的紫外线吸收剂， 例如可以简便地使用作为“ ^y-MCX" (DSM 二 ^ —卜'J V 3 ’y (株)社)
等市售的市售品。甲氧基肉桂酸乙基己酯的配合量可以根据目的适当设定，但是从紫外线防御能力、固体成分的溶解性等方面考虑，在本发明的0/W乳化组合物中优选为1质量％以上，进
5一步优选为2质量％以上，特别优选为4质量％以上。另一方面，若过量配合，则产生发粘感、油腻感等而使用感变差，因此在本发明的0/W乳化组合物中优选为7. 5质量％以下，进一步优选为7质量％以下，特别优选为6质量％以下。双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪(化学名2，4-双-114-(2-乙基己氧基)2-羟基]苯基}-6-甲氧基苯基)-(1，3，5)-三嗪))是常温下为固体的紫外线吸收剂，可以简便地使用作为“手乂乂一 7·· S”(手八7 ” * \丨J歹4夕S力 > 文(株)社)等市售的市售品。本发明的0/W乳化组合物中，双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪溶解在第1油相中。双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪的配合量可以根据目的适当设定，但是从紫外线防御能力等方面考虑，在本发明的0/W乳化组合物中优选为0. 5质量％以上，进一步优选为1质量％以上，特别优选为1.5质量％以上。另一方面，若过量配合，则易于经时性地析出结晶，因此在本发明的0/W乳化组合物中优选为5质量％以下，进一步优选为4质量％以下，特别优选为3质量％以下。作为其它的有机紫外线吸收剂，可以举出例如三嗪类紫外线吸收剂(例如双间苯二酚基三嗪等)，辛基三嗪酮(2，4，6-三乙基己氧基羰基)苯胺基]1，3，5-三嗪)，苯甲酸类紫外线吸收剂(例如对氨基苯甲酸(以下简称为PABA)、PABA单甘油酯、 N, N-二丙氧基PABA乙酯、N, N-二乙氧基PABA乙酯、N, N-二甲基PABA乙酯、N, N-二甲基PABA 丁酯、N，N-二甲基PABA乙酯等)，邻氨基苯甲酸类紫外线吸收剂(例如高 I基(homomenthyl) -N-乙酰基邻氨基苯甲酸酯等)，水杨酸类紫外线吸收剂(例如水杨
酸戊酯、水杨酸酯、水杨酸高酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸苯甲酯、对异丙醇苯
基水杨酸酯等)，肉桂酸类紫外线吸收剂(例如肉桂酸辛酯、乙基-4-异丙基肉桂酸酯、甲基-2，5- 二异丙基肉桂酸酯、乙基_2，4- 二异丙基肉桂酸酯、甲基_2，4- 二异丙基肉桂酸酯、对甲氧基肉桂酸丙酯、对甲氧基肉桂酸异丙酯、对甲氧基肉桂酸异戊酯、对甲氧基肉桂酸辛酯(对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯)、对甲氧基肉桂酸2-乙氧基乙酯、对甲氧基肉桂酸环己酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸乙酯、α-氰基-β-苯基肉桂酸2-乙基己酯、甘油单-2-乙基己酰基-二对甲氧基肉桂酸酯等)，二苯甲酮类紫外线吸收剂(例如2，4- 二羟基二苯甲酮、2，2’ - 二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’ - 二羟基-4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮、 2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-4’ -甲基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸盐、4-苯基二苯甲酮、2-乙基己基-4’-苯基二苯甲酮-2-羧酸酯、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、4-羟基-3-羧基二苯甲酮等)， 3-(4’ -甲基苯亚甲基)-d，1-樟脑、3-苯亚甲基-d，1-樟脑，2-苯基-5-甲基苯并嚿唑， 2，2，-羟基-5-甲基苯基苯并三唑，2-(2，-羟基-5，-叔辛基苯基)苯并三唑，2-(2，-羟基-5’-甲基苯基苯并三唑，二苄胼，二茴香酰基甲烷，4-甲氧基-4’-叔丁基二苯甲酰基甲烷，5-(3, 3- 二甲基-2-亚降冰片基)-3-戊烷-2-酮、亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基苯酚、4，4-二芳基丁二烯等。此外，有机紫外线吸收剂的总量可以根据所需的紫外线防御能力来设定，但是在 ο/ff乳化组合物中优选为8质量％以上，进一步优选为9质量％以上，特别优选为10质量％ 以上。在本发明中，即使在如此大量配合油溶性有机紫外线吸收剂的情况下，也可得到制剂稳定性、使用感优异的0/W乳化组合物。对上限不特别限定，但是通常为30质量％以下，进一步为25质量％以下。Mit
作为第2油相中含有的硅油，除了例如链状聚硅氧烷(例如二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等)、环状聚硅氧烷(例如八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等)之外，还可以举出各种改性聚硅氧烷(氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等)，形成三维网眼结构的硅氧烷树脂、 硅橡胶等。特别是200mPa · s以下(20°C )的低粘度的硅油在改善发粘感方面是有效的。硅油的配合量可以根据目的的效果来适当设定，但是在本发明的0/W乳化组合物中，优选为0. 1 15质量％，优选为1 10质量％，进一步优选为3 7质量％。若过少则不能改善发粘感，即使过量配合，也几乎不能期待与之相配的效果的增强。Ο/ff乳化组合物
本发明的0/W乳化组合物，在作为连续相的水相中分别分散有含有有机紫外线吸收剂的第1油相和含有硅油的第2油相。对其制备方法不特别限定，典型地，可以通过分别制备含有第1油相的0/W乳化物 (以下称为第1乳化物)和含有第2油相的0/W乳化物(以下称为第2乳化物)，将两者混合来得到。或者，也可以通过制备第1乳化物后，将其作为第2乳化物的制备成分添加，进行第2油相的乳化来得到。只要没有特别的问题，也可以将上述必须成分以外的成分根据其相容性、亲和性配合到各油相或水相中。第1乳化物中，第1油相乳化至平均乳化粒径为700nm以下。若粒径超过700nm
则制剂稳定性、使用感变差。第1油相的乳化方法，只要可以将油相微乳化至700nm以下，则可以采用任意的方法。可以举出例如高压乳化法、在少量水的存在下(或不存在下)使用多元醇等亲水性溶剂的微乳化法(例如日本特公昭57-29213号公报、日本特开2006-182724号公报等)等， 但不限于这些。作为第1油相的乳化剂，优选使用下述通式(1)或( 所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物的1种以上。若使用该乳化剂，则可以容易地制备第1油相被微细化、稳定化的0/W乳化组合物。此外，如此得到的第1乳化物在第2乳化物的制备步骤中添加时，也不会被破坏，表现出高的稳定性。R1O-(PO)m-(EO)n-H...(1)
通式(1)中，R1是碳原子数为16 18的烃基，优选为饱和或不饱和的脂肪族烃基。可以举出例如棕榈基、硬脂基、异硬脂基、油基、亚油基(y j υ儿)等。PO为氧亚丙基，EO为氧亚乙基。通式⑴中，Ρ0、Ε0必须以嵌段状键合。以无规状键合时，不能得到充分的制剂稳定性。而且，对氧化丙烯和氧化乙烯的加成顺序不特别指定。此外，嵌段状不仅含有2段嵌段，还含有3段以上的嵌段。m、η分别指的是Ρ0、EO的平均加成摩尔数，70>m>4、70>n>10、n>m。通式(1)的嵌段聚合物的分子量优选为800以上，进一步优选为1500以上。分子
量小于800时，效果低。此外，对分子量的上限不特别限定，但是随着分子量增大而存在产生发粘感的趋势。
作为通式⑴所示的嵌段聚合物，可以举出例如二 , ^PBC44(日光夕S力义乂 (株))等。R2O- (AO) p- (EO) q-R3- (2)
通式O)中，&、民可以相同或不同，分别是碳原子数为1 4的烃基，优选为饱和的脂肪族烃基。可以举出例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基，更优选为甲基、乙基。AO是碳原子数为3 4的氧亚烷基，可以举出氧丙基、氧丁基。EO为氧亚乙基。通式(2)中，Α0、Ε0以嵌段状键合。以无规状键合时，不能得到充分的制剂稳定性。 而且，对氧化乙烯和氧化烯的加成顺序不特别指定。此外，嵌段状不仅含有2段嵌段，还含有3段以上的嵌段。p、q分别指的是AO、EO的平均加成摩尔数，1彡ρ彡70、1彡q彡70、且0. 2< (q/ (p+q)) <0. 8。通式O)的嵌段聚合物的分子量优选为1000以上，进一步优选为3000以上。分子量小于1000时，效果低。此外，对分子量的上限不特别限定，但是随着分子量增大而存在产生发粘感的趋势。通式(2)的嵌段聚合物可以通过公知的方法制备。例如，可以通过使具有羟基的化合物与氧化乙烯和碳原子数为3 4的氧化烯加成聚合之后，在碱催化剂存在下使烷基卤进行醚反应来得到(例如日本特开2004-83541号公报等)。作为通式⑵的嵌段聚合物，具体地说可以举出P0E(14)P0P(7) 二甲基醚、 P0E(10)P0P(10) 二甲基醚、POE(7)POP(12) 二甲基醚、POE(15)POP(5) 二甲基醚、P0EQ5) POP (25) 二甲基醚、POE 07) POP (14) 二甲基醚、POE (55) POP Q8) 二甲基醚、POE 0 POP (40) 二甲基醚、POE(3 POP(40) 二甲基醚、POE(50)POP(40) 二甲基醚、POE(36)POP二甲基醚、POE(55)POP(30) 二甲基醚、POE(30)POP(34) 二甲基醚、POEU5)POP(30) 二甲基醚、 POE (14)POB (7) 二甲基醚、POE (10)POP (10) 二乙基醚、POE (10)POP (10) 二丙基醚、POE (10) POP(IO) 二丁基醚等。而且，上述Ρ0Ε、POP、POB分别为聚氧亚乙基、聚氧亚丙基、聚氧亚丁基的简称，以下有时如此简略记载。这些嵌段聚合物少量即可将第1油相微细、稳定地乳化，因此不会产生由于表面活性剂所导致的发粘感，而可以得到稳定的0/W乳化组合物。但是，若过少则得不到稳定的 ο/ff乳化组合物，因此嵌段聚合物的配合量优选在组合物中为0. 3 3质量％、进一步优选为0. 3 2质量％、特别优选为0. 3 1质量％。第2乳化物中，对第2油相的平均乳化粒径不特别限定，通常为0. 5 15μπι。即使微细化至其以上的程度，也无特别的效果，此外若粗大化至其以上的程度，则制剂稳定性有可能降低。对第2油相的乳化方法不特别限定，作为第2油相的乳化剂，优选使用烷基改性羧
基乙烯基聚合物。烷基改性羧基乙烯基聚合物为水溶性的高分子，为(甲基)丙烯酸与(甲基)丙烯酸Cltl,烷基酯的共聚物。此外，烷基改性羧基乙烯基聚合物可以具有通过适当的公知的多官能性烯属不饱和单体形成的交联结构。共聚物的平均分子量优选约为50000 3000000。
作为优选的烷基改性羧基乙烯基聚合物，可以举出例如下述通式(3)所示的聚合物。通式(3)
权利要求
1.0/W乳化组合物，其特征在于，下述第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中， (i)以下述通式(1)或(2)所示的聚氧亚乙基 聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂形成的、含有有机紫外线吸收剂的、平均粒径为700nm以下的第1油相，( )以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂形成的、含有硅油的第2油相， R1O-(PO)m-(EO)n-H- (1)[式中，R1是碳原子数为16 18的烃基，PO为氧亚丙基，EO为氧亚乙基，PO与EO以嵌段状加成，m、η分别表示Ρ0、EO的平均加成摩尔数，70>m>4、70>n>10、n>m]， R2O-(AO)p-(EO)q-R3…(2)[式中，R2、R3可以相同或不同，分别是碳原子数为1 4的烃基，AO是碳原子数为3 4的氧亚烷基，EO为氧亚乙基，AO与EO以嵌段状加成，P、q分别表示AO、EO的平均加成摩尔数，1 ≤ ρ ≤ 70、1 ≤ q ≤ 70、且 0. 2< (q/(p+q)) <0. 8]。
2.如权利要求1所述的0/W乳化组合物，其特征在于，作为有机紫外线吸收剂，含有奥克立林和/或甲氧基肉桂酸乙基己酯。
3.如权利要求1或2所述的0/W乳化组合物，其特征在于，作为有机紫外线吸收剂，含有双乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪。
4.如权利要求1 3中任意一项所述的0/W乳化组合物，其特征在于，含有8质量％ 以上的有机紫外线吸收剂。
5.如权利要求1 4中任意一项所述的0/W乳化组合物，其特征在于，含有0.3 3 质量％的通式(1)或(2)所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物。
6.防晒化妆品，其包含权利要求1 5中任意一项所述的0/W乳化组合物。
7.权利要求1 5中任意一项所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，具备 以所述通式(1)或(2)所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂将含有有机紫外线吸收剂的第1油相和水相乳化，制备所述第1油相以700nm以下的平均粒径分散在水相中而成的0/W乳化物(第1乳化物)的步骤，除第1乳化物之外，以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂，将含有硅油的第2油相和水相乳化，制备所述第2油相分散在水相中而成的0/W乳化物(第2乳化物)的步骤，和将所述第1乳化物和第2乳化物混合，制备第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中而成的0/W乳化物的步骤。
8.权利要求1 5中任意一项所述的0/W乳化组合物的制备方法，其特征在于，具备 以所述通式(1)或(2)所示的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂将含有有机紫外线吸收剂的第1油相和水相乳化，制备所述第1油相以700nm以下的平均粒径分散在水相中而成的0/W乳化物(第1乳化物)的步骤，和以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂，将含有硅油的第2油相、水相和所述第1乳化物乳化，制备第1油相和第2油相分别独立地分散在水相中而成的0/W乳化物的步骤。
全文摘要
本发明提供制剂稳定性、使用感、紫外线防御能力优异的O/W乳化组合物。本发明涉及的组合物为下述第一油相和第二油相分别独立地分散在水相中而成的O/W乳化组合物，(i)以下述通式(1)或(2)的聚氧亚乙基·聚氧亚烷基烷基醚嵌段聚合物作为乳化剂形成的、含有有机紫外线吸收剂的、平均粒径为700nm以下的第1油相，(ii)以烷基改性羧基乙烯基聚合物作为乳化剂形成的、含有硅油的第2油相，R1O-(PO)m-(EO)n-H…(1)[R1是碳原子数为16～18的烃基，PO为氧亚丙基，EO为氧亚乙基，PO与EO以嵌段状加成，m、n分别为PO、EO的平均加成摩尔数，70>m>4、70>n>10、n>m]R2O-(AO)p-(EO)q-R3…(2)[R2、R3可以相同或不同，分别是碳原子数为1～4的烃基，AO是碳原子数为3～4的氧亚烷基，EO为氧亚乙基，AO与EO以嵌段状加成，p、q分别为AO、EO的平均加成摩尔数，1≤p≤70、1≤q≤70、且0.2<(q/(p+q))<0.8]。
文档编号A61K8/89GK102202637SQ200980143339
公开日2011年9月28日 申请日期2009年10月27日 优先权日2008年10月31日
发明者高仓登美子, 黑泽卓文 申请人:株式会社资生堂
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