一种低相干动态光散射粒度检测方法
专利名称：一种低相干动态光散射粒度检测方法
技术领域：
本发明涉及一种低相干动态光散射粒度检测方法。
背景技术：
随着纳米科技广泛地应用于制药、生物、光电子、能源、催化和陶瓷等产业，对纳米颗 粒特性的控制、监控和品质保证的要求也越来越严格，纳米颗粒的检测对于整个纳米科学及 其产业都有着非常重大的作用。因此研发高精度的测试技术和开发生产集成化、小型化的检 测系统设备及方便、适用的数据处理软件就显得尤为重要了。动态光散射(DLS)技术作为 一种无接触，无损伤的光学检测方式，以其独特的优越性，极大地促进了纳米科学的研究和 发展。以光散射原理开发设计的各种检测设备已经广泛应用于生物医学、合成高分子、凝胶 、以及无机物、纳米颗粒等的检测。然而，目前已开发的测试方法在检测浓厚溶液中的纳米 颗粒的粒径以及动态特性时，为避免光在浓厚溶液中传播所经历的多次散射的复杂性， 一般 是将溶液稀释再测量，对于浓厚溶液中的纳米颗粒特性的直接测量存在一定的困难。同时现 有的装置和检测方法在纳米颗粒生成及化学变化的动态监测中也存在局限性，如利用激光散 射技术对高分子凝胶化反应及分形的动态研究尚在初步阶段，而且目前已开发出的产品要求 用高强度的激光光源以获得较强的散射光， 一般情况下检测得到的是很微弱的单散射光，相 对较低的信噪比，使得得到的纳米颗粒存在较宽的粒径分布。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能对浓厚溶液中的纳米颗粒特性实行无接触、 无损伤的实时、快速的在线检测的低相干动态光散射粒度检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的低相干动态光散射粒度检测方法，其步骤如下
(1) 、用宽带光源(SLD)和光纤型迈克尔逊干涉仪组成低相干干涉系统；
(2) 、用高灵敏探测器及聚焦入射系统，探测到高信噪比的散射光强度谱；利用正弦 波相位调制技术，对散射光的干涉信号进行有效采集；
(3) 、对浓厚溶液中传播的光进行光路长选择性检测从而确定单散射领域；
(4) 、对探测到的单散射光的光谱进行处理，利用有效的算法解析测量结果，得到高 精度的粒径及粒径分布。采用上述技术方案的低相干动态光散射粒度检测方法，其工作原理是采用低相干光 源组成光纤型迈克尔逊低相干干涉仪，运用低相干原理，通过各种有效技术手段能有效的 抑制光的多次散射，能使检测到的散射光仅为单散射光，利用单散射理论和米氏散射理论 对实验数据进行解析，建立简单易行的程序对样品中单分散和多分散系进行处理，得到高 精度的纳米颗粒在溶液中的扩散系数、粒径及粒径分布。解决目前对浓厚溶液中的纳米颗 粒特性难的问题，实现对不同浓度的纳米颗粒溶液的扩散系数，粒径大小及其分布的实时 在线检测，组建低相干动态光散射颗粒检测装置，扩展动态光散射检测技术在纳米材料、 生物高分子、生物医药工程等领域的应用。
本发明通过技术改进，实现了对浓厚溶液中纳米粒子单散射区域控制及检测，运用Mie 散射理论解析光在浓厚溶液中的传播规律，编写相关的计算程序，拓宽了光散射技术在纳 米颗粒粒径检测领域的应用。
本发明的可行性分析
(1) 、采用低相干光源组成光纤型迈克尔逊低相干干涉仪，通过各种有效技术手段能 有效的抑制光的多次散射，能使检测到的散射光仅为单散射光，利用单散射理论对检测数 据进行解析，建立简单易行的程序对样品中单分散和多分散系进行处理，得到高精度的纳 米颗粒粒径及粒径分布。
(2) 、聚焦入射系统以及相位调制技术能将散射光干涉信号从其本征散射谱中分离，
这将大大提高实验的信噪比，可获得高信噪比的背散射信号。
(3) 、采用高性能计算机控制整个检测过程，利用Matlab及Labview软件能在线采集 数据、传输分析、输出测量结果从而实现短时间在线跟踪检测。
本发明能对样品实行无接触、无损伤的实时、快速的在线检测；仪器集成度高，轻巧 便携，光路系统易调，易操作；采用了相位调制技术，有效增强了采集信号的信噪比，得 到更精确的检测结果；采用低相干原理，有效抑制多次散射实现对单散射光测量，能对体 积浓度为30%左右的溶液进行检测。
综上所述，本发明是一种能对浓厚溶液中的纳米颗粒特性实行无接触、无损伤的实时 、快速的在线检测的低相干动态光散射粒度检测方法。
图l是本发明的原理图。
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。参见图l，本发明的步骤是
(1) 、用宽带光源(SLD) l和2 的光纤耦合器(coupler) 2组成低相干的迈克尔逊 干涉系统；光纤耦合器2的两个输出端均用校准器(collimator) 3来校准光路。从光纤耦 合器2—端输出的光入射到粘在压电陶瓷传感器(PZT) 5上的平面镜(mirror) 4上，平面 镜4随压电陶瓷传感器(PZT) 5—起受到正弦波调制。从光纤耦合器2另一端输出的光入射 到待检测的样品(sample) 6中，调整参照光与入射光的光程，探测两束光相干涉时的干涉信 号，然后对参照光实现平移，测量不同位置的两束光的干涉信号；
(2) 、用高灵敏探测器(Detector) 7，探测到高信噪比的从样品中背散射回来的散 射光的强度谱；将其直接输入到计算机(Analyzer) 8进行数据处理，对散射光的干涉信号 进行有效采集；
(3) 、对溶液中传播的光进行光程选择性检测，从而确定单散射领域；
(4) 、对探测到的单散射光的光谱进行处理，利用有效的算法解析测量结果，得到了 高精度的粒径及粒径分布。
在湖南省长沙市中南大学湘雅附属三医院光学实验室采用该方法进行检测，检测浓度 为10%，标准颗粒粒径为500nm、 100nm的聚对苯乙烯球形颗粒，确定在离玻璃容器内壁约 20-40微米的范围为单散射区域，利用在该区域检测到的实验数据，经解析得到颗粒粒径分 布为495 10 nm、 96 8 nm的实验结果。
权利要求
1.一种低相干动态光散射粒度检测方法，其特征是其步骤如下(1)、用宽带光源和光纤型迈克尔逊干涉仪组成低相干干涉系统；(2)、用高灵敏探测器及聚焦入射系统，探测到高信噪比的散射光强度谱；利用正弦波相位调制技术，对散射光的干涉信号进行有效采集；(3)、对浓厚溶液中传播的光进行光路长选择性检测从而确定单散射领域；(4)、对探测到的单散射光的光谱进行处理，利用有效的算法解析测量结果，得到高精度的粒径及粒径分布。
全文摘要
本发明公开了一种低相干动态光散射粒度检测方法，其步骤如下(1)用宽带光源3(SLD)和光纤型迈克尔逊干涉仪组成低相干干涉系统；(2)用高灵敏探测器及聚焦入射系统，探测到高信噪比的散射光强度谱；利用正弦波相位调制技术，对散射光的干涉信号进行有效采集；(3)对浓厚溶液中传播的光进行光路长选择性检测从而确定单散射领域；(4)对探测到的单散射光的光谱进行处理，利用有效的算法解析测量结果，得到高精度的粒径及粒径分布。本发明是一种能对浓厚溶液中的纳米颗粒特性实行无接触、无损伤的实时、快速的在线检测的低相干动态光散射粒度检测方法。
文档编号G01N15/02GK101581653SQ20091030332
公开日2009年11月18日 申请日期2009年6月17日 优先权日2009年6月17日
发明者辉 夏, 李宏建, 杨兵初 申请人:中南大学;长沙中南升华科技发展有限公司
技术领域：
本发明涉及一种低相干动态光散射粒度检测方法。
背景技术：
随着纳米科技广泛地应用于制药、生物、光电子、能源、催化和陶瓷等产业，对纳米颗 粒特性的控制、监控和品质保证的要求也越来越严格，纳米颗粒的检测对于整个纳米科学及 其产业都有着非常重大的作用。因此研发高精度的测试技术和开发生产集成化、小型化的检 测系统设备及方便、适用的数据处理软件就显得尤为重要了。动态光散射(DLS)技术作为 一种无接触，无损伤的光学检测方式，以其独特的优越性，极大地促进了纳米科学的研究和 发展。以光散射原理开发设计的各种检测设备已经广泛应用于生物医学、合成高分子、凝胶 、以及无机物、纳米颗粒等的检测。然而，目前已开发的测试方法在检测浓厚溶液中的纳米 颗粒的粒径以及动态特性时，为避免光在浓厚溶液中传播所经历的多次散射的复杂性， 一般 是将溶液稀释再测量，对于浓厚溶液中的纳米颗粒特性的直接测量存在一定的困难。同时现 有的装置和检测方法在纳米颗粒生成及化学变化的动态监测中也存在局限性，如利用激光散 射技术对高分子凝胶化反应及分形的动态研究尚在初步阶段，而且目前已开发出的产品要求 用高强度的激光光源以获得较强的散射光， 一般情况下检测得到的是很微弱的单散射光，相 对较低的信噪比，使得得到的纳米颗粒存在较宽的粒径分布。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能对浓厚溶液中的纳米颗粒特性实行无接触、 无损伤的实时、快速的在线检测的低相干动态光散射粒度检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的低相干动态光散射粒度检测方法，其步骤如下
(1) 、用宽带光源(SLD)和光纤型迈克尔逊干涉仪组成低相干干涉系统；
(2) 、用高灵敏探测器及聚焦入射系统，探测到高信噪比的散射光强度谱；利用正弦 波相位调制技术，对散射光的干涉信号进行有效采集；
(3) 、对浓厚溶液中传播的光进行光路长选择性检测从而确定单散射领域；
(4) 、对探测到的单散射光的光谱进行处理，利用有效的算法解析测量结果，得到高 精度的粒径及粒径分布。采用上述技术方案的低相干动态光散射粒度检测方法，其工作原理是采用低相干光 源组成光纤型迈克尔逊低相干干涉仪，运用低相干原理，通过各种有效技术手段能有效的 抑制光的多次散射，能使检测到的散射光仅为单散射光，利用单散射理论和米氏散射理论 对实验数据进行解析，建立简单易行的程序对样品中单分散和多分散系进行处理，得到高 精度的纳米颗粒在溶液中的扩散系数、粒径及粒径分布。解决目前对浓厚溶液中的纳米颗 粒特性难的问题，实现对不同浓度的纳米颗粒溶液的扩散系数，粒径大小及其分布的实时 在线检测，组建低相干动态光散射颗粒检测装置，扩展动态光散射检测技术在纳米材料、 生物高分子、生物医药工程等领域的应用。
本发明通过技术改进，实现了对浓厚溶液中纳米粒子单散射区域控制及检测，运用Mie 散射理论解析光在浓厚溶液中的传播规律，编写相关的计算程序，拓宽了光散射技术在纳 米颗粒粒径检测领域的应用。
本发明的可行性分析
(1) 、采用低相干光源组成光纤型迈克尔逊低相干干涉仪，通过各种有效技术手段能 有效的抑制光的多次散射，能使检测到的散射光仅为单散射光，利用单散射理论对检测数 据进行解析，建立简单易行的程序对样品中单分散和多分散系进行处理，得到高精度的纳 米颗粒粒径及粒径分布。
(2) 、聚焦入射系统以及相位调制技术能将散射光干涉信号从其本征散射谱中分离，
这将大大提高实验的信噪比，可获得高信噪比的背散射信号。
(3) 、采用高性能计算机控制整个检测过程，利用Matlab及Labview软件能在线采集 数据、传输分析、输出测量结果从而实现短时间在线跟踪检测。
本发明能对样品实行无接触、无损伤的实时、快速的在线检测；仪器集成度高，轻巧 便携，光路系统易调，易操作；采用了相位调制技术，有效增强了采集信号的信噪比，得 到更精确的检测结果；采用低相干原理，有效抑制多次散射实现对单散射光测量，能对体 积浓度为30%左右的溶液进行检测。
综上所述，本发明是一种能对浓厚溶液中的纳米颗粒特性实行无接触、无损伤的实时 、快速的在线检测的低相干动态光散射粒度检测方法。
图l是本发明的原理图。
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。参见图l，本发明的步骤是
(1) 、用宽带光源(SLD) l和2 的光纤耦合器(coupler) 2组成低相干的迈克尔逊 干涉系统；光纤耦合器2的两个输出端均用校准器(collimator) 3来校准光路。从光纤耦 合器2—端输出的光入射到粘在压电陶瓷传感器(PZT) 5上的平面镜(mirror) 4上，平面 镜4随压电陶瓷传感器(PZT) 5—起受到正弦波调制。从光纤耦合器2另一端输出的光入射 到待检测的样品(sample) 6中，调整参照光与入射光的光程，探测两束光相干涉时的干涉信 号，然后对参照光实现平移，测量不同位置的两束光的干涉信号；
(2) 、用高灵敏探测器(Detector) 7，探测到高信噪比的从样品中背散射回来的散 射光的强度谱；将其直接输入到计算机(Analyzer) 8进行数据处理，对散射光的干涉信号 进行有效采集；
(3) 、对溶液中传播的光进行光程选择性检测，从而确定单散射领域；
(4) 、对探测到的单散射光的光谱进行处理，利用有效的算法解析测量结果，得到了 高精度的粒径及粒径分布。
在湖南省长沙市中南大学湘雅附属三医院光学实验室采用该方法进行检测，检测浓度 为10%，标准颗粒粒径为500nm、 100nm的聚对苯乙烯球形颗粒，确定在离玻璃容器内壁约 20-40微米的范围为单散射区域，利用在该区域检测到的实验数据，经解析得到颗粒粒径分 布为495 10 nm、 96 8 nm的实验结果。
权利要求
1.一种低相干动态光散射粒度检测方法，其特征是其步骤如下(1)、用宽带光源和光纤型迈克尔逊干涉仪组成低相干干涉系统；(2)、用高灵敏探测器及聚焦入射系统，探测到高信噪比的散射光强度谱；利用正弦波相位调制技术，对散射光的干涉信号进行有效采集；(3)、对浓厚溶液中传播的光进行光路长选择性检测从而确定单散射领域；(4)、对探测到的单散射光的光谱进行处理，利用有效的算法解析测量结果，得到高精度的粒径及粒径分布。
全文摘要
本发明公开了一种低相干动态光散射粒度检测方法，其步骤如下(1)用宽带光源3(SLD)和光纤型迈克尔逊干涉仪组成低相干干涉系统；(2)用高灵敏探测器及聚焦入射系统，探测到高信噪比的散射光强度谱；利用正弦波相位调制技术，对散射光的干涉信号进行有效采集；(3)对浓厚溶液中传播的光进行光路长选择性检测从而确定单散射领域；(4)对探测到的单散射光的光谱进行处理，利用有效的算法解析测量结果，得到高精度的粒径及粒径分布。本发明是一种能对浓厚溶液中的纳米颗粒特性实行无接触、无损伤的实时、快速的在线检测的低相干动态光散射粒度检测方法。
文档编号G01N15/02GK101581653SQ20091030332
公开日2009年11月18日 申请日期2009年6月17日 优先权日2009年6月17日
发明者辉 夏, 李宏建, 杨兵初 申请人:中南大学;长沙中南升华科技发展有限公司
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