一种铝硅合金中硅的分离方法

xiaoxiao2020-7-23  15

专利名称:一种铝硅合金中硅的分离方法
技术领域
本发明涉及一种铝硅合金中硅的分离方法。
背景技术
硅是铝硅合金中最重要的第二相,包括初晶硅及共晶硅两种。硅相的形貌及尺寸决定合 金的性能。硅相形貌及尺寸的改变是铝硅合金研究的重点之一。确定硅相形貌及尺寸的主要 方法是采用截面法,假设硅相在铝基体中是随机分布的,任取一个截面,在这个面上,不同 晶体方向、不同大小、不同形状的硅被截取的机率是一样的,利用统计的方法就可以得到近 似真实的硅相形貌及尺寸。从理论上说,这种方法对于规则形状的物体比较适用,但对于复 杂形状的物体,如星形或树枝状抓大家公认的初晶硅和共晶硅的形状,就不适应。因此,把 硅从铝中分离出,完整地重现它的本来面目,对硅相的研究至关重要。
单质硅的性质不活泼,不溶于除氢氟酸以外的大部分无机酸中。但与铝形成固溶体后, 性质发生很大变化,固溶态的硅溶于包括氢氟酸、盐酸、硝酸等绝大部分的无机酸中,这给 硅相的分离带来很大困难。由于硅能与许多碱性物质及有机物发生反应,因此,硅铝的分离 一直是一个难题,国内外未见有此方面的专利。

发明内容
本发明的目的是提供一种铝硅合金中硅的分离方法,该方法能在常温下,把铝硅合金中 的硅相完整地分离出来,用于微观形貌观察。 为实现上述目的,本发明的技术方案为
一种铝硅合金中硅的分离方法,其特征在于,包括以下步骤将硅铝合金清洗后放入质 量浓度5%以上至饱和浓度之间或过饱和的可溶性汞盐溶液中溶解,将硅铝合金中的硅分离 出来,然后取出残留物,清洗,烘干。
所述的溶解过程在惰性气体保护下进行。
所述的惰性气体为氩气或氮气。
所述的可溶性汞盐为硝酸汞、硝酸亚汞或氯化汞。 所述的清洗过程为采用去离子水清洗。
在溶解过程中搅拌溶液或者将硅铝合金摆动由于汞有毒,试验过程中要求穿戴好防护用品,保证实验室通风良好,经常保持仪器设备、衣服的清洁,同时须对现场空气中的汞定期 监测,定期喷撒硫、氢氧化钙和水的混合物或喷洒硫代硫酸钠溶液。试验产生的含汞的废水 和废气要经专门处理后排放。
本发明的原理为汞是极少数不与硅形成合金或发生反应的元素之一。可溶性汞盐会与 单质铝起置换反应,析出汞,汞同时与铝形成铝汞齐(铝汞合金),不断溶解铝,生成新鲜 表面,保证反应的顺利进行。汞在常温下呈液态,蒸气压低,可以快速地蒸发掉。
惰性气体是指常温下与铝及硅不起反应的气体,如氩气及氮气等。
清洗液应选择与固溶态的硅不起反应的试剂,如去离子水,而尽量避免使用可能与其反 应的试剂,如酸、碱或某些有机试剂(如丙酮)等。
分离过程中,试样可轻轻摆动,或对溶液进行搅拌,搅拌可以是电磁搅拌、机械搅拌或 超声波搅拌中的任一种。
分离过程中,若金属溶解速度降至初始速度的一半以下,可随时向溶液中补加该可溶性 汞盐。
本发明可用于铝合金中不溶于水、不与汞混溶的其它第二相或夹杂的分离。 本发明的解决方案是利用可溶性汞盐与金属铝发生置换反应,生成单质汞;汞与铝形 成合金,与硅不形成合金的性质,把金属铝溶解掉,留下非金属硅,实现铝与硅的常温无损 分离。本发明分离处的硅还可以经复型后,进行微区成分及衍射图案分析
本发明的工艺过程为配制可溶性汞盐溶液,把除油清洗过的样品浸入其中,使其与溶 液反应。在整个反应中需加以搅拌,使生成的反应产物从样品表面脱落。在反应及后续清洗 过程中均采用惰性气体保护。待反应进行到预定的程度,取出样品,根据后续步骤进行其它 操作。若直接观察或真空复型,则在清洗后快速转入真空干燥箱中干燥;样品干燥后即可进 行复型操作或直接观察和检测。若需电镀复型,则清洗后直接放入电镀液中电镀。
本发明的优点与效果
1. 低温下无损伤地分离出铝中的硅相,结构完整,而且本发明操作简单、方便、快捷。 本发明利用上文所述的汞的特性,进行铝合金中硅的无损分离,硅相结构完整,相对于其他 的有损分离方法,具有显著的有益效果。
2. 在气体保护下进行,防止生成氧化铝,使反应顺利进行;铝置换汞,并与汞形成铝汞 齐,双重作用使反应更快更充分
3. 汞是极少数不与硅发生反应的元素之一,可以保证选择性地溶解铝,并且无损地分离出硅。
本发明也可用于铝合金中不溶于水、不与汞混溶的其它第二相或夹杂的分离。
具体实施例方式
下面结合附图
和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例l:取边长15mmX15mmX10mm的长方体状的铝硅合金,留出上表面,用胶带粘住 其余的五面,用500号砂纸打磨露出新鲜的上表面,首先用丙酮本例主要目的是观察初晶 硅(硅单质),丙酮不会溶解,且与其它市售去油清洗剂比较对硅的影响最小快速清洗试 样表面,以去除表面油污并清洁表面,再用温水清洗,最后用无水乙醇冲洗,吹干。穿戴好 防护用品,用玻璃烧杯配制500ml过饱和的硝酸汞溶液,滴入O. 4ml浓度l^硝酸溶液进行酸 化以防止汞盐水解析出氧化汞,及时放入手套箱中。另取2个烧杯分别装入去离子水,依次 放入手套箱中。以0.2L/min的流量通入氮气,驱赶箱中的空气。5分钟后,箱中的空气驱赶 完毕,用塑料夹子夹住块状铝硅合金,放入硝酸汞溶液中,未粘胶带的一面朝下。观察铝合 金的溶解情况,并轻轻摇动试样,使生成的反应产物从样品上剥落并掉落在烧杯底部。溶解 5分钟后本发明中,溶解程度可以根据需要来确定,比如可以溶解l毫米,可以溶解5分钟 ,等等。,溶解掉约lmm厚,取出试样,浸入去离子水中,并轻轻摇动试样,进行清洗。 之后,把样品快速转入真空干燥箱中进行干燥。干燥后的样品除去胶带,用扫描电镜观察初 晶硅的形貌。
实施例2:取边长0.5mmX10mmX10mm的长方体状的铝硅合金,留出一个大面六个面中的最; 大的面作为上表面,在相对应的另一个大面上引出一根导线,并用不导电胶带封住除上表 面外的其余五面,先用丙酮清洗试样表面本例中后续磨抛过程会去掉部分表面,因此虽然 丙酮会溶解部分固溶态的硅,但并不影响制备样品的质量,以去除表面油污并清洁表面, 再用温水清洗,最后用无水乙醇快速冲洗,吹干。穿戴好防护用品,用玻璃烧杯配制200ml 浓度7%硝酸亚汞水溶液,滴入O. 2ml浓度l%硝酸溶液进行酸化以防止汞盐水解析出氧化汞, 放入手套箱中。取2个烧杯分别装入去离子水,另取l个烧杯配制饱和硫酸铜溶液,依次放入 手套箱中。以O. 3L/min的流量通入氮气,驱赶箱中的空气。5分钟后,箱中的空气驱赶完毕 ,用塑料夹子夹住块状铝硅合金,放入加热至5(TC的氯化汞溶液中。观察铝合金的溶解情况 ,并轻轻摇动试样,使生成的反应产物从样品上剥落并掉落在烧杯底部。5分钟后,取出试 样,浸入去离子水中,并轻轻摇动试样,进行清洗。以样品为阴极,放入饱和硫酸铜溶液中 ,以不锈钢片为阳极,进行电镀铜操作。镀铜结束后,切取覆铜部分样品,制成样品,进行电子探针检测及电子背散射衍射检测。切取覆铜部分样品,磨抛后,进行离子减薄,制成透 射电镜样品,检测硅相形核中心的成分并进行衍射花样的计算。
权利要求
1.一种铝硅合金中硅的分离方法,其特征在于,包括以下步骤将硅铝合金清洗后放入质量浓度5%以上至饱和浓度之间或过饱和的可溶性汞盐溶液中溶解,将硅铝合金中的硅分离出来,然后取出残留物,清洗,烘干,所述的溶解过程在惰性气体保护下进行。
2 根据权利要求l所述的铝硅合金中硅的分离方法,其特征在于,所述的惰性气体为氩气或氮气。
3 根据权利要求l所述的铝硅合金中硅的分离方法,其特征在于,所 述的可溶性汞盐为硝酸汞、硝酸亚汞或氯化汞。
4 根据权利要求l所述的铝硅合金中硅的分离方法,其特征在于所述 的清洗过程为采用去离子水清洗。
5 根据权利要求r4任一项所述的铝硅合金中硅的分离方法,其特征在于,在溶解过程中搅拌溶液或者将硅铝合金摆动。
全文摘要
本发明提供了一种铝硅合金中硅的分离方法,其特征在于,包括以下步骤将硅铝合金清洗后放入质量浓度5%以上至饱和浓度之间或过饱和的可溶性汞盐溶液中溶解,将硅铝合金中的硅分离出来,然后取出残留物,清洗,烘干,所述的溶解过程在惰性气体保护下进行。该方法能在常温下,把铝硅合金中的硅相无损地、完整地分离出来,用于微观形貌观察。
文档编号G01N1/32GK101650275SQ200910304048
公开日2010年2月17日 申请日期2009年7月6日 优先权日2009年7月6日
发明者吴春萍, 孔凡校, 英 张, 易丹青, 娟 杜, 臧明庆, 董晓霞, 许灿辉, 霞 黄 申请人:中南大学

最新回复(0)