毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置的制作方法

xiaoxiao2020-7-23  10

专利名称:毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置的制作方法
技术领域
本发明涉及用于复杂体系中弱电活性物质的毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置 的设计。
背景技术
毛细管电分析是一类以毛细管(裸石英管、修饰石英管、开管柱)为分离通道、以高压 直流电场为驱动力,依据样品中各个组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类新 型微分离技术,具有分离高效、快速、微量进样、检测模式多等独特的优势(Jonas Bergquist, S.Douglass Gilman, Andrew G. Ewing. , Anal. Chem. , 1994, 66(20): 3512-3518)。在毛细管分析中,电化学检测以其质量检出限低、线性范围宽、选择性好、 设备简单、价格低廉而得到广泛的使用,自1987年由Ewing等(Ross A. Wallingford, Andrew G. Ewing, Anal. Chem. 1987, 59:1762-1766)研究引入微分离领i或之后,得到了快速 地发展,在许多领域的分析中得到了广泛的应用(Holland LA, L皿te SM. , Anal. Comm皿. ,1998, 35:1H-4H; Voegel PD, Baldwin RP. , Electrophoresis, 1997, 18:2267-2278; WangA, FangY. , Electrophoresis, 2000, 21:1281-1290)。
在毛细管分析中,对于一些难以直接检测的物质, 一般需要采用柱前水解,操作步骤较 为繁琐。近年来,柱上反应技术发展迅速,在柱衍生、柱上反应得到良好的发展( Kochansky.CJ, Kozid.S, Strein.T.G. , Electrophoresis, 2001, 22: 2518-2525; Koale.E, Van. Goidsenhove.E, Van. Schepdael.A, etal.Electrohoresis, 2001, 22: 2746-2754),分析物在电场作用下的电泳混合,无额外稀释和区带展宽效应;同时,混合 、反应、分离甚至检测均集成于封闭的毛细管内,不仅提高了分析效率,避免外界污染,而 且可用于短寿命反应产物的检测以及快速反应动力学的研究。目前,柱上反应技术主要应用 于高效液相色谱和毛细管电泳的荧光、化学发光等光谱分析中,逐渐成为了分离复杂样品的 有利手段,展示了其在微量分析中的良好的应用潜力(Yuan Sheng Wu, Hian Kee Lee., Anal. Chem. 2000,72, 1441-1447)。但迄今为止,在电化学检测方面,毛细管在柱水解-分 离-电化学检测联用技术在国内外尚未见有关专利报道。

发明内容
本发明目的在于提供一种毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置,该装置适用于实 现弱电活性物质在毛细管内快速在线降解、快速分离及电化学灵敏检测,避免了繁琐的柱前 水解操作,简便快捷,效果良好,可应用于食品安全、环境监测、生化分析等领域。
本发明设计的一种毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置,包括柱上降解器、分离
毛细管、电化学检测池和高压电源,其特征在于在电渗流作用下,待测物质经柱上降解器
和分离毛细管至由恒电位仪控制的电化学检测池,实现在线降解、毛细管分离及电化学检测
本发明显著优点在于
1、 本发明应用在柱降解反应,分析物在电场作用下的电泳混合,消除了额外稀释和区 带展宽的不良效应;
2、 本发明将混合、反应、分离均集成于封闭的毛细管内,不仅提高了分析效率,避免 外界污染,可用于短寿命反应产物的检测以及快速反应动力学的研究。
3、 本发明制作简单、使用方便、费用低廉,并且检测灵敏度和分离效率高,可以实现 对弱电活性物质的快速降解及高灵敏度检测。本发明适合食品安全、环境检测、临床医学等 领域的应用,易于推广。


图l是本发明装置构造示意图。
其中l-流动相储液池,2-高压电源,3-柱上降解器,4-分离毛细管,5-电化学检测池, 6-恒电位仪,7-计算机
图2:五种氨基甲酸酯农残的毛细管在柱降解-电化学检测分析图
其中a为背景物质;b为3-羟基克百威;C为克百威;b为残杀威;e为西维因;f为噁虫威
具体实施例方式
本发明包括柱上降解器3、分离毛细管4、电化学检测池5和高压电源2,其特征在于在 电渗流作用下,待测物质经柱上降解器和分离毛细管至由恒电位仪6控制的电化学检测池,
实现在线降解、毛细管分离及电化学检测,所述待测物质放置于流动相储液池l中。上述柱上降解器可以为热交换加热器、微波电磁辐射加热器或光波降解器中的一种,用 于实现待测物质在毛细管内的在线快速降解。
上述分离毛细管为裸石英毛细管、键合功能分子的涂层毛细管或毛细管开管柱中的一种
上述输出端电化学检测池采用三电极体系柱端检测,也可以采用柱后、在柱检测模式中 的一种。
本装置操作流程
开启柱上降解器4,设定预定的降解温度或降解波段与频率;运行恒电位仪6和三电极体 系2,平衡检测系统;更换新鲜的电泳运行液,平衡毛细管5 (裸石英管应用lmol/L的NaOH溶 液活化;修饰石英管或开管柱应用适当的运行液平衡)。
体系平衡后,逐级施加高压电源3正相高压于毛细管进样端,待测样品在电渗流驱动下 进入毛细管降解区,柱上降解和分离同时进行,降解产物得到有效分离,并依次流出柱末端 。运行三电极体系2数据软件,进行电化学信号的检测与记录,传输至计算机7,形成相应的 数据文件。
实施例l:
利用所述的毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置,以弱电活性的五种氨基甲酸酯
类农药(3-羟基克百威;克百威;残杀威;西维因;噁虫威)为分析对象,考査该装置的分 析性能,结果见图2。试验表明,该装置能满足实验要求,五种氨基甲酸酯类农药降解产物 能够很好的被分离,电化学检测效果良好、灵敏度高。实验条件分离柱为裸石英毛细管
(25mm (i.d. ) 0cm);流动相为硼酸缓冲液(50mmol/L, pH=9.8):电化学电位0.9V;分
离高压24kV;降解温度90 ;农药浓度2 0—5 mol/L。
权利要求
1.一种毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置,包括柱上降解器、分离毛细管、电化学检测池和高压电源,其特征在于在电渗流作用下,待测物质经柱上降解器和分离毛细管至由恒电位仪控制的电化学检测池,实现在线降解、毛细管分离及电化学检测。
2 根据权利要求l所述的毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置 ,其特征在于所述待测物质放置于流动相储液池中。
3 根据权利要求l所述发明装置,其特征在于所述柱上降解器为热 交换加热器、微波电磁辐射加热器或光波降解器中的一种,用于实现待测物质在毛细管内的 在线快速降解。
4 根据权利要求l所述发明装置,其特征在于所述分离毛细管为裸 石英毛细管、键合功能分子的涂层毛细管或毛细管开管柱中的一种。
5 根据权利要求l所述发明装置,其特征在于所述输出端电化学检 测池采用三电极体系柱端检测,也可以采用柱后、在柱检测模式中的一种。
全文摘要
本发明提供一种毛细管在柱降解-分离-电化学检测联用装置,包括柱上降解器、分离毛细管、电化学检测池和高压电源,其特征在于在电渗流作用下,待测物质经柱上降解器和分离毛细管至由恒电位仪控制的电化学检测池,实现在线降解、毛细管分离及电化学检测,该装置适用于实现弱电活性物质在毛细管内快速在线降解、快速分离及电化学灵敏检测,避免了繁琐的柱前水解操作,简便快捷,效果良好,可应用于食品安全、环境监测、生化分析等领域。
文档编号G01N27/447GK101614697SQ200910304830
公开日2009年12月30日 申请日期2009年7月25日 优先权日2009年7月25日
发明者林旭聪, 琴 洪, 谢增鸿 申请人:福州大学

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