一种金属纳米薄膜厚度的检测方法

专利名称：一种金属纳米薄膜厚度的检测方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种金属纳米薄膜厚度的检测方法。
背景技术：
21世纪，由于信息、生物技术、能源、环境、国防等工业的快速发展，对材料性能提出更新更高的要求，元器件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等要求材料的尺寸越来越小，航空航天、新型军事装备及陷阱制造技术使材料的性能趋于极端化。因此，新材料的研究和创新必然是未来的科学研究的重要课题和发展基础，其中由于纳米材料特殊的物理和化学性能，以及由此产生的特殊应用价值，使其成为科学研究的热点。纳米材料由于其体积和单位质量的表面积与固体材料的差别，达到一定的极限时，纳米颗粒呈现出特殊的表面效应和体积效应，这些因素都决定着颗粒的最终的物理化学性能，如随着表面积的显著增大，会使纳米粒子的表面极其活泼，呈现出不稳定状态，当其暴露于空气中时，容易被氧化。此外，纳米粒子还会出现特殊的电、光、磁学性能和超常的力学性能。在纳米材料中，金属纳米薄膜被广泛地应用于器件的链接、光或气体传感和表面催化等。纳米薄膜的厚度对其表面形貌及其导电性能有较大的影响，进而会影响其应用。 现有技术中公开了多种检测金属纳米薄膜厚度的方法，如根据镀膜的厚度随镀膜时间线性增加这一经验规律，根据镀膜时间计算得到金属纳米薄膜的厚度，由于每次镀膜的条件并不能完全一样，导致镀膜的速率发生变化，从而不符合其线性规律，使得这种方法得到的检测结果不可靠；为了提高对金属纳米薄膜厚度检测结构的准确度，现有技术公开了石英晶体振荡器膜厚传感器法，然而石英晶体振荡器膜厚传感器经过一段时间的利用，其表面会覆盖金属，使得检测的灵敏度和准确性降低；为了弥补石英晶体振荡器膜厚传感器法的不足，现有技术公开了扫描探针显微术用于测定金属薄膜的厚度，这种扫面探针显微术能够检测得到准确的金属纳米薄膜的厚度，然而这种技术要求待测的金属纳米薄膜具有尖锐的边缘，且使用的仪器原子力显微镜的价格昂贵，操作复杂，不利于其广泛地应用。

发明内容
本发明的目的在于提供一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，本发明提供的金属纳米薄膜厚度的检测方法简便、易操作。本发明提供一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，包括以下步骤a)检测待测金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；b)根据所述步骤a)得到的电阻值和预先制定的金属纳米薄膜厚度与金属纳米薄膜电阻值之间的标准曲线，得到所述金属纳米薄膜的厚度；所述标准曲线为金属纳米薄膜电阻值的对数与所述金属纳米薄膜厚度的倒数之间的标准曲线。优选的，所述金属纳米薄膜电阻值的对数为所述金属纳米薄膜电阻值的自然对数。优选的,所述金属纳米薄膜为厚度小于70nm的金属纳米薄膜。优选的，所述金属纳米薄膜为厚度小于等于50nm的金属纳米薄膜。优选的，所述金属纳米薄膜为厚度大于等于3nm的金属纳米薄膜。优选的，所述金属纳米薄膜的材质为纯金属或金属合金。优选的，所述金属纳米薄膜为钼纳米薄膜、银纳米薄膜或金纳米薄膜。优选的，所述步骤a)具体为采用万用表检测待测金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值。 优选的，所述步骤b)中的标准曲线由以下方法获得检测得到金属纳米薄膜的标准厚度；检测所述金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；根据所述金属纳米薄膜的电阻值，得到所述金属纳米薄膜电阻值的对数；根据所述金属纳米薄膜的标准厚度的倒数与所述金属纳米薄膜电阻值的对数，得到标准曲线。优选的，所述检测得到金属纳米薄膜的标准厚度具体为采用原子力显微镜检测得到金属纳米薄膜的标准厚度。本发明提供一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，包括以下步骤检测待测金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；根据得到的电阻值和预先制定的金属纳米薄膜厚度与金属纳米薄膜电阻值之间的标准曲线，得到所述金属纳米薄膜的厚度；所述标准曲线为金属纳米薄膜电阻值的对数与所述金属纳米薄膜厚度的倒数之间的标准曲线。 本发明通过计算得到，金属纳米薄膜电阻值的对数与所述金属纳米薄膜厚度的倒数之间存在良好的线性关系，从而得到金属纳米薄膜厚度与其电阻值的标准曲线，因此，根据金属纳米薄膜的电阻值与所述标准曲线可以计算出金属纳米薄膜的厚度。本发明提供的方法操作简单、经济，减少了对昂贵仪器的使用，减低了检测成本，且得到的检测结果具有较高的准确度。本发明以钼纳米薄膜为例，采用本发明提供的方法检测了钼纳米薄膜的厚度，结果表明，钼纳米薄膜电阻值的自然对数与其厚度的倒数之间存在良好的线性关系，其标准曲线的线性方程为Ln(R) = 21. 18/d+3. 9450，其中R为钼纳米薄膜的电阻值，单位为欧姆，d为钼纳米薄膜的厚度，单位为nm，根据所述线性方程和测得的钼纳米薄膜的电阻值计算得到待测钼纳米薄膜的厚度，计算结果与采用原子力显微镜检测得到的钼纳米薄膜的厚度之间的相对误差较小，计算结果具有较高的准确度。


图I为本发明实施例制备的钼纳米薄膜的工艺流程示意图；图2为本发明实施例I制备的钼纳米薄膜的光学显微照片；图3为本发明实施例I制备的钼纳米薄膜边缘的原子力显微镜高度图；图4为本发明实施例I得到的钼纳米薄膜的电阻值与其厚度的倒数之间的关系曲线.图5为本发明实施例I得到的钼纳米薄膜电阻值的自然数对数与其厚度的倒数之间的标准曲线。
具体实施例方式本发明提供一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，包括以下步骤a)检测待测金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；b)根据所述步骤a)得到的电阻值和预先制定的金属纳米薄膜厚度与金属纳米薄膜的电阻值之间的标准曲线，得到所述金属纳米薄膜的厚度；所述标准曲线为金属纳米薄膜电阻值的对数与所述金属纳米薄膜厚度的倒数之间的标准曲线。与普通薄膜相比，纳米薄膜尤其是金属纳米薄膜具有许多独特的性能，如巨电导、 巨磁电阻效应、巨霍尔效应、可见光发射等。金属纳米薄膜优异的性质使其可以作为气体催化(如汽车尾气处理)材料、过滤器材料、高密度磁记录材料、光敏材料、平面显示材料及超导材料等。现有技术研究发现，金属纳米薄膜的电导性能与其厚度有着密切的关系，进而会影响金属纳米薄膜的应用。经典的电阻定律为，导体的电阻R跟它的长度L成正比，跟它的横截面积S成反 t匕，还跟导体的材料有关系，公式为R= PL/S，其中P为制成电阻的材料电阻率，L为导电端之间的距离，S为导体的横截面积，R为电阻值。然而，对于金属纳米薄膜来说，其的电阻值与其厚度的倒数不符合经典的电阻定律，因此不能通过上述公式根据金属纳米薄膜的电阻值计算得到金属纳米薄膜的厚度。本发明通过计算发现，当金属纳米薄膜的厚度小于 70nm时，其电阻的对数与金属纳米薄膜厚度的倒数成线性关系，本发明基于此提供一种简单的金属纳米薄膜厚度的检测方法。本发明提供一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，首先检测待测金属纳米薄膜的电阻值，得到所述金属纳米薄膜的电阻值。本发明对所述金属纳米薄膜电阻值的检测方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的电阻值的检测技术方案即可。本发明采用万用表对所述金属纳米薄膜进行检测，得到所述金属纳米薄膜的电阻值，本发明对所述万用表的生产厂家、型号等没有特殊的限制，采用市售万用表即可。在本发明中，所述万用表可以为型号为DT 9204的宏达数字万用表。本发明对所述金属纳米薄膜的材质没有特殊的限制，对于具有电子导电性的金属得到的金属纳米薄膜都可以采用本发明提供的方法，实现对其厚度的检测。在本发明中，所述金属纳米薄膜的材质可以为纯金属金属合金，例如钼纳米薄膜、金纳米薄膜或银纳米薄膜。本发明通过计算发现，在金属纳米薄膜的厚度小于70nm时，其电阻值的对数与其厚度的倒数之间存在良好的线性关系，因此，所述金属纳米薄膜优选为厚度小于70nm的金属纳米薄膜，更优选为厚度小于等于50nm的金属纳米薄膜。得到金属纳米薄膜的电阻值后，本发明根据所述电阻值和预先制定的金属纳米薄膜厚度与金属纳米薄膜电阻值之间的标准曲线，计算得到所述金属纳米薄膜的厚度。本发明通过计算研究发现，金属纳米薄膜电阻值的对数与其厚度的倒数之间存在良好的线性关系，在本发明中，所述金属纳米薄膜电阻值的对数优选为所述金属纳米薄膜电阻值的自然对数。本发明提高的方法首先检测金属纳米薄膜的电阻值，根据得到的电阻值与预先制定的金属纳米薄膜厚度与金属纳米薄膜电阻值之间的标准曲线，计算得到金属纳米薄膜的厚度。对于金属纳米薄膜来说，其导电性主要来自自由电子，对于能够通过自由电子进行导电的金属纳米薄膜来说，都可以采用本发明提供的方法通过对其电阻值的检测，根据所述标准曲线，计算得到金属纳米薄膜的厚度。在本发明中，所述标准曲线优选按照以下方法获得
检测得到金属纳米薄膜的标准厚度；检测所述金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；根据所述金属纳米薄膜的电阻值，得到所述金属纳米薄膜电阻值的对数；根据所述金属纳米薄膜的标准厚度的倒数与所述金属纳米薄膜电阻值的对数，得到标准曲线。本发明检测得到金属纳米薄膜的标准厚度，本发明对于所述金属纳米薄膜标准厚度的检测方法没有特殊的限制，采用现有技术中已公开的金属纳米薄膜厚度的检测技术方案即可。本发明采用原子力显微镜以轻敲模式对所述金属纳米薄膜的厚度进行检测，从能够在得到的原子力显微镜的原子力高度图中确定所述金属纳米薄膜的厚度。为了得到金属纳米薄膜的厚度与其电阻值之间的关系，本发明检测所述金属纳米薄膜的电阻值。本发明对于金属纳米薄膜电阻值的检测方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的检测电阻值的技术方案即可。本发明优选采用型号为DT 9204的宏达数字万用表对金属纳米薄膜的电阻进行检测，得到所述金属纳米薄膜的电阻值。得到所述金属纳米薄膜的电阻值后，本发明计算所述金属纳米薄膜电阻值的对数，优选为自然对数，将得到的所述电阻值的对数与上述技术方案得到的所述金属纳米薄膜标准厚度的倒数进行比较，研究发现，所述电阻值的对数与所述金属纳米薄膜标准厚度的倒数之间存在良好的线性关系，从而得到所述金属纳米薄膜电阻值对数与所述金属纳米薄膜厚度的倒数之间的标准曲线。得到所述标准曲线后，本发明根据上述技术方案得到的待测金属纳米薄膜的电阻值与所述标准曲线，计算得到所述待测金属纳米薄膜的厚度。本发明通过计算得出金属纳米薄膜电阻值的对数与其厚度的倒数之间的线性关系，从而得到金属纳米薄膜的电阻值与其厚度的标准曲线，因此，对于金属纳米薄膜厚度的检测，本发明只需通过简单的方法测得金属纳米薄膜的电阻值，然后根据所述的电阻值与所述标准曲线计算，即可得到金属纳米薄膜的厚度。本发明提供的方法简单、快捷，无需采用大型昂贵的仪器，减低了检测成本，且检测结果具有较高的准确度。另外，本发明提供的方法还可以用于金属纳米薄膜电阻值的检测，首先测定所述金属纳米薄膜的厚度，根据所述厚度与上述技术方案得到的标准曲线，计算得到所述金属纳米薄膜的电阻值。为了更进一步的说明本发明提供的金属纳米薄膜厚度的检测方法，本发明以钼纳米薄膜为例，测定其厚度，具体过程如下本发明首先制备钼纳米薄膜，参看图1，图I为本发明实施例制备钼纳米薄膜的工艺流程示意图。本发明首先将表面带有绝缘二氧化硅层的硅片基底分别在丙酮、乙醇和水中各超声20分钟，然后将得到的硅片基底用氧等离子清洗2分钟；在得到的清洗后的硅片基底上旋涂上RZJ-光胶；采用光刻技术对涂覆有光胶的硅片基底进行刻蚀，得到纳米薄膜的二维结构；刻蚀完成后，用氢氧化钠溶液洗去曝光部分的光胶；然后采用离子束溅射的方法沉积不同厚度的钼纳米薄膜，最后用丙酮除去未曝光部分的光胶及附在其上的金属薄膜，得到具有不同厚度的钼纳米薄膜；得到钼纳米薄膜后，本发明采用原子力显微镜以轻敲模式检测所述钼纳米薄膜的厚度，根据得到的原子力显微镜的原子力高度图得到钼纳米薄膜的厚度；本发明采用型号为DT 9204的宏达数字万用表检测钼纳米薄膜的电阻，得到不同厚度的钼纳米薄膜的电阻值；得到不同厚度的钼纳米薄膜的电阻值后，本发明计算得到所述电阻值的自然对数，将所述钼纳米薄膜电阻值的自然对数与所述钼纳米薄膜厚度的倒数进行线性拟合，发现钼纳米薄膜电阻值的自然对数与其厚度的倒数之间存在良好的线性关系，从而得到钼纳米薄膜电阻值的自然对数与其厚度的倒数之间的标准曲线，所述标准曲线的线性方程为 Ln(R) = 21. 18/d+3. 9450，其中，R为钼纳米薄膜的电阻值，单位为欧姆，d为钼纳米薄膜的厚度，单位为nm ；本发明检测待测的钼纳米薄膜的电阻值，根据上述技术方案得到的标准曲线和检测得到的钼纳米薄膜的电阻值，计算得到待测的钼纳米薄膜的厚度，结果表明，本发明提供的方法对钼纳米薄膜厚度的检测得到的检测结果具有较小的相对偏差，这说明本发明提供的金属纳米薄膜厚度的检测方法具有较高的准确度。本发明提供一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，包括以下步骤检测待测金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；根据得到的电阻值和预先制定的金属纳米薄膜厚度与所述金属纳米薄膜电阻值之间的标准曲线，得到所述金属纳米薄膜的厚度； 所述标准曲线为金属纳米薄膜电阻值的对数与金属纳米薄膜厚度之间的标准曲线。本发明通过计算发现，金属纳米薄膜电阻值的对数与其厚度的倒数之间存在良好的线性关系，从而得到金属纳米薄膜电阻值与其厚度的倒数之间的标准曲线，因此根据得到的待测金属纳米薄膜的电阻值和所述标准曲线，计算得到金属纳米薄膜的厚度。本发明提供的检测方法操作简单，成本低，检测快速，且得到的检测结果具有较高的准确度，而且本发明提供的方法还可以根据金属纳米薄膜的厚度计算得到金属纳米薄膜的电阻值，拓展了其应用范围。为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的金属纳米薄膜的检测方法进行详细描述，但是不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。实施例I根据图I所示的工艺流程制备得到不同厚度的钼纳米薄膜。采用原子力显微镜以轻敲模式对得到的钼纳米薄膜进行检测，根据得到的原子力显微镜的高度图得到钼纳米薄膜的厚度。结果如图2和图3所示，图2为本发明实施例I制备的钼纳米薄膜的光学显微照片，图3为本发明实施例I制备的钼纳米薄膜的边缘原子力显微镜高度图，从图3可以得到钼纳米薄膜的厚度。得到钼纳米薄膜后，本发明采用型号为DT 9204的宏达万用表检测所述钼纳米薄膜的电阻值，根据经典的电阻定律，得到钼纳米薄膜电阻值与其厚度的倒数之间的关系，结果如图4所示，图4为本发明实施例I得到钼纳米薄膜的电阻值与其厚度的倒数之间的关系曲线，由图4可以看出，钼纳米薄膜的电阻值与其厚度的倒数不成简单的线性关系，即不符合电阻定量。、
本发明通过计算发现，钼纳米薄膜电阻值的自然对数与其厚度的倒数之间存在良好的线性关系，结果如图5所示，图5为本发明实施例I得到的钼纳米薄膜电阻值的自然对数与其厚度的倒数之间的标准曲线，由图5可以看出，钼纳米薄膜电阻值的自然对数与其厚度的倒数成简单的线性关系，将所述标准曲线进行线性拟合，得到所述标准曲线的线性方程为Ln(R) = 21. 18/d+3. 9450，其中，R为钼纳米薄膜的电阻值，单位为欧姆，d为钼纳米薄膜的厚度，单位为nm，标准曲线的线性范围为3nm 70nm，标准曲线的线性相关系数为
0.9975。实施例2本发明选取实施例I中制备的钼纳米薄膜，采用型号为DT 9204的宏达数字万用表检测得到所述钼纳米薄膜的电阻值为29650欧，根据实施例I得到的标准曲线计算得到所述钼纳米薄膜的厚度为3. 3nm;为了验证本发明提供方法的准确性，本发明采用原子力探针显微镜以轻敲模式对所述钼纳米薄膜的厚度进行检测，结果为3. 2nm，结果如表I所示，表I为本发明实施例2 7得到的检测结果。实施例3本发明选取实施例I中制备的钼纳米薄膜，采用型号为DT 9204的宏达数字万用表检测得到所述钼纳米薄膜的电阻值为5520欧，根据实施例I得到的标准曲线计算得到所述钼纳米薄膜的厚度为4. 5nm;为了验证本发明提供方法的准确性，本发明采用原子力探针显微镜以轻敲模式对所述钼纳米薄膜的厚度进行检测，结果为4. 6nm，结果如表I所示， 表I为本发明实施例2 7得到的检测结果。实施例4本发明选取实施例I中制备的钼纳米薄膜，采用型号为DT 9204的宏达数字万用表检测得到所述钼纳米薄膜的电阻值为403. 8欧，根据实施例I得到的标准曲线计算得到所述钼纳米薄膜的厚度为10. 3nm ;为了验证本发明提供方法的准确性，本发明采用原子力探针显微镜以轻敲模式对所述钼纳米薄膜的厚度进行检测，结果为10. 4nm，结果如表I所示，表I为本发明实施例2 7得到的检测结果。实施例5本发明选取实施例I中制备的钼纳米薄膜，采用型号为DT 9204的宏达数字万用表检测得到所述钼纳米薄膜的电阻值为108. I欧，根据实施例I得到的标准曲线计算得到所述钼纳米薄膜的厚度为28. 7nm ;为了验证本发明提供方法的准确性，本发明采用原子力探针显微镜以轻敲模式对所述钼纳米薄膜的厚度进行检测，结果为28. Onm,结果如表I所示，表I为本发明实施例2 7得到的检测结果。实施例6本发明选取实施例I中制备的钼纳米薄膜，采用型号为DT 9204的宏达数字万用表检测得到所述钼纳米薄膜的电阻值为82. 31欧，根据实施例I得到的标准曲线计算得到所述钼纳米薄膜的厚度为45. 5nm ;为了验证本发明提供方法的准确性，本发明采用原子力探针显微镜以轻敲模式对所述钼纳米薄膜的厚度进行检测，结果为42. lnm，结果如表I所示，表I为本发明实施例2 7得到的检测结果。实施例7 本发明选取实施例I中制备的钼纳米薄膜，采用型号为DT 9204的宏达数字万用表检测得到所述钼纳米薄膜的电阻值为67. 31欧，根据实施例I得到的标准曲线计算得到所述钼纳米薄膜的厚度为80. Inm ;为了验证本发明提供方法的准确性，本发明采用原子力探针显微镜以轻敲模式对所述钼纳米薄膜的厚度进行检测，结果为52. 4nm，结果如表I所示，表I为本发明实施例2 7得到的检测结果。表I本发明实施例2 7得到的检测结果
权利要求
1.一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，包括以下步骤a)检测待测金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；b)根据所述步骤a)得到的电阻值和预先制定的金属纳米薄膜厚度与金属纳米薄膜的电阻值之间的标准曲线，得到所述金属纳米薄膜的厚度；所述标准曲线为金属纳米薄膜电阻值的对数与所述金属纳米薄膜厚度的倒数之间的标准曲线。
2.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述金属纳米薄膜电阻值的对数为所述金属纳米薄膜电阻值的自然对数。
3.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述金属纳米薄膜为厚度小于70nm 的金属纳米薄膜。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述金属纳米薄膜为厚度小于等于 50nm的金属纳米薄膜。
5.根据权利要求3或4任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述金属纳米薄膜为厚度大于等于3nm的金属纳米薄膜。
6.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述金属纳米薄膜的材质为纯金属或金属合金。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述金属纳米薄膜为钼纳米薄膜、银纳米薄膜或金纳米薄膜。
8.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述步骤a)具体为采用万用表检测待测金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值。
9.根据权利要求I所述的检测方法，其特征在于，所述步骤b)中的标准曲线由以下方法获得检测得到金属纳米薄膜的标准厚度；检测所述金属纳米薄膜的电阻，得到所述金属纳米薄膜的电阻值；根据所述金属纳米薄膜的电阻值，得到所述金属纳米薄膜电阻值的对数；根据所述金属纳米薄膜的标准厚度的倒数与所述金属纳米薄膜电阻值的对数，得到标准曲线。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述检测得到金属纳米薄膜的标准厚度具体为采用原子力显微镜检测得到金属纳米薄膜的标准厚度。
全文摘要
本发明提供一种金属纳米薄膜厚度的检测方法，包括以下步骤检测得到待测金属纳米薄膜的电阻值；根据所述电阻值和预先制定的金属纳米薄膜厚度与金属纳米薄膜电阻值之间的标准曲线，计算得到所述金属纳米薄膜的厚度；所述标准曲线为金属纳米薄膜的电阻值的对数与所述金属纳米薄膜厚度的倒数之间的标准曲线。本发明计算得到金属纳米薄膜电阻值的对数与其厚度的倒数之间存在良好的线性关系，从而得到金属纳米薄膜厚度与所述电阻值的标准曲线，根据所述标准曲线和金属纳米薄膜的电阻值，得到金属纳米薄膜的厚度。本发明提供的方法对金属纳米薄膜厚度的检测无需复杂的操作过程，简单方便，而且检测速度快，成本低。
文档编号G01B7/06GK102620642SQ20121008820
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月29日 优先权日2012年3月29日
发明者孙玉静, 张悦, 戴海潮, 李壮, 温志伟, 石岩, 许富刚 申请人:中国科学院长春应用化学研究所