凝固的洁齿剂组合物的制作方法
专利名称：凝固的洁齿剂组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及洁齿剂组合物。背景和相关技术在整个说明书中，任何现有技术的讨论不应被认为是承认了这样的现有技术是众所周知的或构成该领域的公知常识。自加热洁齿剂是本领域已知的。一般在洁齿剂中都包含两种类型的加热或增温剂。它们是热增温剂(thermal warming agent)和化学增温剂。热增温剂是发热物质，即， 放热剂(例如在水合反应时产生热的那些)。如果一些类型的感官信号的存在会提醒消费者该产品正在起作用，那么消费者对这个产品的满意度可能很高；除此之外的原因是，增温剂被包括在口腔护理组合物内，尤其是在洁齿剂中。一些已知的热增温剂是合成沸石、碳酸钠、氯化钙、硫酸镁和多元醇例如聚乙二醇(通常和以下简称PEG)、甘油和山梨醇。另一方面，化学增温剂包括香兰素和相关化合物、胡椒提取物、辣椒提取物和生姜提取物。具有两种增温剂的组合的洁齿剂是本领域已知的。W01997/049374(Henkel KGAA) 披露了加热牙膏，其具有20-85重量％的得自乙二醇、丙二醇或甘油的组的多元醇以及 1-20重量％的选自硫酸镁、氯化镁或氯化钙的脱水盐。因此，可见现有技术充分披露了用作热增温剂，尤其是在牙膏中的PEG及其它多元醇。本发明人已观察到，在已知的热增温剂中分子量在200到600g/mol范围内的液态低分子量聚乙二醇提供了刷牙期间理想的初始温热度。然而，本发明人也观察到，当组合物中使用高剂量的PEG时，会导致的组合物的固化，特别是在较低的温度下。另一方面，某些国家如中国的管理法规规定，当洁齿剂组合物在_8°C存储8小时后，在挤压压力小于或等于40千帕时，应该从管中出来至少1-2毫米的膏体。这意味着，组合物不应在低于零下温度时固化。另一个由本发明人确认的问题是，当使用PEG时，如果组合物中水的量没有得到适当的控制，那么或者通常存在于组合物中的水溶性活性成分如硫酸锌和氟化钠的溶解会很差，或者如果包含了太多的水，那么大部分的PEG会在容器(管)中自身水合，从而在有效地减少了在实际使用前用于通过失活产生温热感所需的活性物质的量。因此，存在未满足的对上述问题的解决方案的需要。本发明人惊讶地发现，当洁齿剂组合物含有聚乙二醇(或其衍生物)、甘油和水的选择性组合时，可以解决上述问题。发明目的本发明的目的是克服或改善了现有技术的至少一个缺点。本发明的目的是提供包含聚乙二醇的洁齿剂组合物 其提供了相对高的增温效果； 其在低于零下温度时不固化；以及 其中，组合物中存在的水溶性活性成分可溶解。通过参考说明书，本发明的其它发明目的对于本领域技术人员而言是显而易见的。发明概述根据一个方面，本发明提供了洁齿剂组合物，其包括(i) 50至65重量％聚乙二醇，或其衍生物；(ii)2. 5至15重量％甘油；和(iii)5至7重量％的水。优选聚乙二醇的分子量在400至600g/mol的范围内。术语“包含”不受任何后面提到的成分的限制，而是涵盖了主要或次要功能的非特定成分。换句话说，步骤、成分或选项不必是穷举的。当使用“包括”或“具有(having)”这些词时，这些表述与上面定义的“包含”等同。除了在操作和比较实施例中，或另有明确表示时，说明书中的所有的数字表示的材料数量应该理解为被词“约”修饰。应该指出，在指定任何浓度或量的范围时，任何特定的上限浓度可以与特定的下限浓度或量联合。为更全面地理解本发明的上述及其它特性和优点，应参考以下优选实施方式的详细描述。发明详述在整个说明书中使用的术语“重量％ ”是指重量百分比。术语“PEG”和聚乙二醇在说明书中可以互换使用。一般，基于洁齿剂的正常使用，优选的温热度应使得在30秒内洁齿剂/唾液混合物和在口腔内所产生的泡沫的温度达到例如37-39°C值。应避免温度过高，因为这导致在嘴里的不愉快感觉。优选初始温度和升高的温度之间的差值应不超过5°C，和更优选应在0. 4 到2°C的范围内。本发明人发现，通过选择聚乙二醇或其衍生物的量，可以控制口腔内的温热度。聚乙二醇或其衍生物是在50至65重量％范围内，更优选在50至56重量％的范围内。必须指出的是，如果牙膏含有可选的成分，所述成分可在水化或溶解时吸热，PEG或其衍生物的量将在这些范围的较高端值，以补偿被吸收的热，并仍然提供自加热效应。聚乙二醇的分子量应在200至600g/mol的范围内，更优选在300到600g/mol的范围内。尤其优选分子量在400至600g/mol的范围内。据观察，具有600g/mol分子量的 PEG是最少苦味的。代替PEG，或除了 PEG，，该组合物可含有其衍生物。优选的聚乙二醇衍生物是聚乙二醇单甲醚，更优选具有阳(^/!1101的分子量。还可有利地使用不同分子量的 PEG在上述范围内的组合，或PEG和PEG衍生物的组合。该牙膏组合物包括2. 5至15重量％的用作湿润剂的甘油。优选甘油含量在8至 10重量％范围内。该洁齿剂组合物的含水量必须较低，即，优选含有5到7重量％的水，更优选含7 重量％的游离水，该限定不包括在洁齿剂的成分中存在的任何游离水在内。优选组合物包含0. 1至0. 5重量％选自角叉藻聚糖或羧甲基纤维素钠的粘合剂。进一步优选该组合物含有作为粘合剂的0. 1至0. 4重量％羧甲基纤维素钠(以下简称 SCMC)。尤其优选SCMC，因为其在相对较低用量就可以获得所需的粘度分布。还特别优选角叉藻聚糖和SCMC的组合。也可以使用合成的聚合物，如聚丙烯酸酯、羧乙烯基聚合物如 CARB0P0L 。该洁齿剂组合物的粘度优选在160000至300000cP的范围内，更优选在180000到 300000cP的范围内，最优选在180000到220000cP范围内。在25°C，用BR00KFIELD 粘度计，采用T-bar D-spindle在5rpm的条件下测定粘度。虽然该组合物可以是不透明的、基于白垩/ 二氧化硅的牙膏或透明凝胶形式，但是优选该洁齿剂组合物是凝胶，因为凝胶基的洁齿剂具有更高的消费者的吸引力和接受度。该组合物也可以是双组合物形式(dual-compositions)的膏状和凝胶的适合组合，，通常采用芯-皮、深条纹(de印-stripe)和共挤出的形式。本发明所述的洁齿剂组合物的平衡优选包括传统的洁齿剂成分。这些成分包括化妆品可接受载体，如醇体系。还可包括少量的表面活性剂，如阴离子、非离子或两性表面活性剂。其它成分可以是微粒研磨材料，包括聚结的微粒研磨材料，如二氧化硅、氧化铝、碳酸钙(天然的和合成的)、磷酸二钙、焦磷酸钙、羟基磷灰石、三偏磷酸盐和不溶性六偏磷酸盐，通常用量在5至60重量％。还优选包括食用香料，诸如胡椒薄荷和绿薄荷油。还优选使用防腐剂、遮光剂、着色剂、PH值调节剂和甜味剂。尤其优选的是，洁齿剂组合物含有抗菌剂，该抗菌剂选自铜盐、锌盐或亚锡盐， 如柠檬酸锌、硫酸锌、柠檬酸钠锌和焦磷酸亚锡。抗菌剂其它实例还包括季铵化合物， 如氯化十六烷基吡啶.输;双胍类(bis-biguanides)，如氯己定、氯己定二葡萄糖酸盐 (chlorhexidine digluconate)、海克替啶、奥替尼啶、阿来西定(alexidin) ；TRICL0SAN 和其它卤化双酚化合物，如2，2'-亚甲基-(4-氯-6-溴苯酚)。尤其优选的抗菌剂是硫酸锌。此外，该组合物还包括抗氧化剂。用于在洁齿剂组合物中的优选抗氧化剂是与该组合物的其它组分相容并且不会危害健康的那些。优选抗氧化剂包括抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、硫代二丙酸、抗坏血酸钙、二月桂基二硫代丙酸酯、愈创树胶、抗坏血酸钠、丁基化的羟基甲苯、丁基化羟基茴香醚和生育酚。可以使用抗氧化剂的混合物和组合。如果存在，加入一定量的抗氧化剂，该量有效减少或减轻相反由洁齿剂组合物中组分的氧化会导致的变色。基于洁齿剂组合物的总重量，优选用量大约为0. 01至1重量％。还可以包括高分子化合物，其可提高活性成分例如抗菌剂的的释放(delivery)。 这种聚合物的例子是聚乙烯基甲醚与马来酸酐的共聚物以及其它类似的释放增强聚合物。还可以包括防龋齿剂，如氟化钠和氟化亚锡、氟化胺、氟磷酸一钠盐、酪蛋白、噬菌斑缓冲液，如尿素、丙酮酸盐、精氨酸、小肽、甘油磷酸钙。特别优选的防龋剂是氟化钠。添加的含氟试剂优选为提供100-2000ppm、优选900-1500ppm的游离氟离子的量。其它可选成分包括维生素，如维生素C ；和植物提取物。还可以包括脱敏剂，如酒石酸钾、柠檬酸钾、氯化钾、碳酸氢钾、草酸钾、硝酸钾、磷酸钙和锶盐；漂白剂，如过氧化合物，例如过碳酸钠、过二磷酸钾；起泡体系，如碳酸氢钠/柠檬酸体系；变色体系；防口臭成分。该组合物还可包括一个或多个爽口片(breath strips)、闪光片(sparkles)、大二氧化硅颗粒、细粒、珠和食用香料胶囊，用于增强感官效果或用于视觉吸引。还可以包括缓冲液和盐用来缓冲组合物的pH和离子强度。
根据本发明的洁齿剂组合物所提供的加热效果通常由消费者与产品的功效相关联。本发明进一步的细节、目的和优点参照以下非限制性实施例在下文详细进行说明。可以有很多这样的实施例，以下给出的实施例仅供说明，这对于本领域技术人员而言是显而易见的。这些实施例不应被解释为以任何方式限制本发明的范围。
实施例实施例-1依据下面实施例-2中给出的步骤，制备具有如下表-1所示的配方的凝胶洁齿剂组合物(组合物-A)。表-权利要求
1.洁齿剂组合物，该组合物包括(i)50-65重量％的聚乙二醇或其衍生物；(ii)2.5-15重量％的甘油；和(iii)5-7重量％的水。
2.权利要求1所述的洁齿剂组合物，其中所述聚乙二醇的分子量在300至600g/mol的范围内。
3.权利要求1或2所述的洁齿剂组合物，其中所述聚乙二醇或其衍生物在50-56重量％的范围内。
4.前述权利要求任一项所述的洁齿剂组合物，其中所述甘油在8-10重量％的范围内。
5.前述权利要求任一项所述的洁齿剂组合物，其包括0.1-0. 5重量％的选自角叉藻聚糖或羧甲基纤维素钠的粘合剂。
6.前述权利要求任一项所述的洁齿剂组合物，其中所述组合物的粘度在 160000-300000cp 的范围内。
7.权利要求2-6中任一项的洁齿剂组合物，其中所述聚乙二醇的分子量在400-600g/ mol的范围内。
8.前述权利要求任一项所述的洁齿剂组合物，其中所述聚乙二醇的衍生物是聚乙二醇单甲醚。
9.基本上如本发明参考所附实施例所述的洁齿剂组合物。
全文摘要
本发明涉及洁齿剂组合物，该组合物含有聚乙二醇，其在刷牙期间能够提供较高的温热效果同时保持组合物稳定，使组合物在零下的温度不凝固；并且允许存在于组合物中的水溶性活性成分溶解。该组合物包括50-65重量％聚乙二醇(或其衍生物)、2.5-15重量％甘油和5-7重量％水的选择性组合。
文档编号A61K8/86GK102271651SQ200980153579
公开日2011年12月7日 申请日期2009年12月7日 优先权日2008年12月30日
发明者D·W·索恩思韦特, G·P·罗伯茨, G·辛哈, P·C·瓦特菲尔德, R·K·阿加瓦尔 申请人:荷兰联合利华有限公司
技术领域：
本发明涉及洁齿剂组合物。背景和相关技术在整个说明书中，任何现有技术的讨论不应被认为是承认了这样的现有技术是众所周知的或构成该领域的公知常识。自加热洁齿剂是本领域已知的。一般在洁齿剂中都包含两种类型的加热或增温剂。它们是热增温剂(thermal warming agent)和化学增温剂。热增温剂是发热物质，即， 放热剂(例如在水合反应时产生热的那些)。如果一些类型的感官信号的存在会提醒消费者该产品正在起作用，那么消费者对这个产品的满意度可能很高；除此之外的原因是，增温剂被包括在口腔护理组合物内，尤其是在洁齿剂中。一些已知的热增温剂是合成沸石、碳酸钠、氯化钙、硫酸镁和多元醇例如聚乙二醇(通常和以下简称PEG)、甘油和山梨醇。另一方面，化学增温剂包括香兰素和相关化合物、胡椒提取物、辣椒提取物和生姜提取物。具有两种增温剂的组合的洁齿剂是本领域已知的。W01997/049374(Henkel KGAA) 披露了加热牙膏，其具有20-85重量％的得自乙二醇、丙二醇或甘油的组的多元醇以及 1-20重量％的选自硫酸镁、氯化镁或氯化钙的脱水盐。因此，可见现有技术充分披露了用作热增温剂，尤其是在牙膏中的PEG及其它多元醇。本发明人已观察到，在已知的热增温剂中分子量在200到600g/mol范围内的液态低分子量聚乙二醇提供了刷牙期间理想的初始温热度。然而，本发明人也观察到，当组合物中使用高剂量的PEG时，会导致的组合物的固化，特别是在较低的温度下。另一方面，某些国家如中国的管理法规规定，当洁齿剂组合物在_8°C存储8小时后，在挤压压力小于或等于40千帕时，应该从管中出来至少1-2毫米的膏体。这意味着，组合物不应在低于零下温度时固化。另一个由本发明人确认的问题是，当使用PEG时，如果组合物中水的量没有得到适当的控制，那么或者通常存在于组合物中的水溶性活性成分如硫酸锌和氟化钠的溶解会很差，或者如果包含了太多的水，那么大部分的PEG会在容器(管)中自身水合，从而在有效地减少了在实际使用前用于通过失活产生温热感所需的活性物质的量。因此，存在未满足的对上述问题的解决方案的需要。本发明人惊讶地发现，当洁齿剂组合物含有聚乙二醇(或其衍生物)、甘油和水的选择性组合时，可以解决上述问题。发明目的本发明的目的是克服或改善了现有技术的至少一个缺点。本发明的目的是提供包含聚乙二醇的洁齿剂组合物 其提供了相对高的增温效果； 其在低于零下温度时不固化；以及 其中，组合物中存在的水溶性活性成分可溶解。通过参考说明书，本发明的其它发明目的对于本领域技术人员而言是显而易见的。发明概述根据一个方面，本发明提供了洁齿剂组合物，其包括(i) 50至65重量％聚乙二醇，或其衍生物；(ii)2. 5至15重量％甘油；和(iii)5至7重量％的水。优选聚乙二醇的分子量在400至600g/mol的范围内。术语“包含”不受任何后面提到的成分的限制，而是涵盖了主要或次要功能的非特定成分。换句话说，步骤、成分或选项不必是穷举的。当使用“包括”或“具有(having)”这些词时，这些表述与上面定义的“包含”等同。除了在操作和比较实施例中，或另有明确表示时，说明书中的所有的数字表示的材料数量应该理解为被词“约”修饰。应该指出，在指定任何浓度或量的范围时，任何特定的上限浓度可以与特定的下限浓度或量联合。为更全面地理解本发明的上述及其它特性和优点，应参考以下优选实施方式的详细描述。发明详述在整个说明书中使用的术语“重量％ ”是指重量百分比。术语“PEG”和聚乙二醇在说明书中可以互换使用。一般，基于洁齿剂的正常使用，优选的温热度应使得在30秒内洁齿剂/唾液混合物和在口腔内所产生的泡沫的温度达到例如37-39°C值。应避免温度过高，因为这导致在嘴里的不愉快感觉。优选初始温度和升高的温度之间的差值应不超过5°C，和更优选应在0. 4 到2°C的范围内。本发明人发现，通过选择聚乙二醇或其衍生物的量，可以控制口腔内的温热度。聚乙二醇或其衍生物是在50至65重量％范围内，更优选在50至56重量％的范围内。必须指出的是，如果牙膏含有可选的成分，所述成分可在水化或溶解时吸热，PEG或其衍生物的量将在这些范围的较高端值，以补偿被吸收的热，并仍然提供自加热效应。聚乙二醇的分子量应在200至600g/mol的范围内，更优选在300到600g/mol的范围内。尤其优选分子量在400至600g/mol的范围内。据观察，具有600g/mol分子量的 PEG是最少苦味的。代替PEG，或除了 PEG，，该组合物可含有其衍生物。优选的聚乙二醇衍生物是聚乙二醇单甲醚，更优选具有阳(^/!1101的分子量。还可有利地使用不同分子量的 PEG在上述范围内的组合，或PEG和PEG衍生物的组合。该牙膏组合物包括2. 5至15重量％的用作湿润剂的甘油。优选甘油含量在8至 10重量％范围内。该洁齿剂组合物的含水量必须较低，即，优选含有5到7重量％的水，更优选含7 重量％的游离水，该限定不包括在洁齿剂的成分中存在的任何游离水在内。优选组合物包含0. 1至0. 5重量％选自角叉藻聚糖或羧甲基纤维素钠的粘合剂。进一步优选该组合物含有作为粘合剂的0. 1至0. 4重量％羧甲基纤维素钠(以下简称 SCMC)。尤其优选SCMC，因为其在相对较低用量就可以获得所需的粘度分布。还特别优选角叉藻聚糖和SCMC的组合。也可以使用合成的聚合物，如聚丙烯酸酯、羧乙烯基聚合物如 CARB0P0L 。该洁齿剂组合物的粘度优选在160000至300000cP的范围内，更优选在180000到 300000cP的范围内，最优选在180000到220000cP范围内。在25°C，用BR00KFIELD 粘度计，采用T-bar D-spindle在5rpm的条件下测定粘度。虽然该组合物可以是不透明的、基于白垩/ 二氧化硅的牙膏或透明凝胶形式，但是优选该洁齿剂组合物是凝胶，因为凝胶基的洁齿剂具有更高的消费者的吸引力和接受度。该组合物也可以是双组合物形式(dual-compositions)的膏状和凝胶的适合组合，，通常采用芯-皮、深条纹(de印-stripe)和共挤出的形式。本发明所述的洁齿剂组合物的平衡优选包括传统的洁齿剂成分。这些成分包括化妆品可接受载体，如醇体系。还可包括少量的表面活性剂，如阴离子、非离子或两性表面活性剂。其它成分可以是微粒研磨材料，包括聚结的微粒研磨材料，如二氧化硅、氧化铝、碳酸钙(天然的和合成的)、磷酸二钙、焦磷酸钙、羟基磷灰石、三偏磷酸盐和不溶性六偏磷酸盐，通常用量在5至60重量％。还优选包括食用香料，诸如胡椒薄荷和绿薄荷油。还优选使用防腐剂、遮光剂、着色剂、PH值调节剂和甜味剂。尤其优选的是，洁齿剂组合物含有抗菌剂，该抗菌剂选自铜盐、锌盐或亚锡盐， 如柠檬酸锌、硫酸锌、柠檬酸钠锌和焦磷酸亚锡。抗菌剂其它实例还包括季铵化合物， 如氯化十六烷基吡啶.输;双胍类(bis-biguanides)，如氯己定、氯己定二葡萄糖酸盐 (chlorhexidine digluconate)、海克替啶、奥替尼啶、阿来西定(alexidin) ；TRICL0SAN 和其它卤化双酚化合物，如2，2'-亚甲基-(4-氯-6-溴苯酚)。尤其优选的抗菌剂是硫酸锌。此外，该组合物还包括抗氧化剂。用于在洁齿剂组合物中的优选抗氧化剂是与该组合物的其它组分相容并且不会危害健康的那些。优选抗氧化剂包括抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸棕榈酸酯、硫代二丙酸、抗坏血酸钙、二月桂基二硫代丙酸酯、愈创树胶、抗坏血酸钠、丁基化的羟基甲苯、丁基化羟基茴香醚和生育酚。可以使用抗氧化剂的混合物和组合。如果存在，加入一定量的抗氧化剂，该量有效减少或减轻相反由洁齿剂组合物中组分的氧化会导致的变色。基于洁齿剂组合物的总重量，优选用量大约为0. 01至1重量％。还可以包括高分子化合物，其可提高活性成分例如抗菌剂的的释放(delivery)。 这种聚合物的例子是聚乙烯基甲醚与马来酸酐的共聚物以及其它类似的释放增强聚合物。还可以包括防龋齿剂，如氟化钠和氟化亚锡、氟化胺、氟磷酸一钠盐、酪蛋白、噬菌斑缓冲液，如尿素、丙酮酸盐、精氨酸、小肽、甘油磷酸钙。特别优选的防龋剂是氟化钠。添加的含氟试剂优选为提供100-2000ppm、优选900-1500ppm的游离氟离子的量。其它可选成分包括维生素，如维生素C ；和植物提取物。还可以包括脱敏剂，如酒石酸钾、柠檬酸钾、氯化钾、碳酸氢钾、草酸钾、硝酸钾、磷酸钙和锶盐；漂白剂，如过氧化合物，例如过碳酸钠、过二磷酸钾；起泡体系，如碳酸氢钠/柠檬酸体系；变色体系；防口臭成分。该组合物还可包括一个或多个爽口片(breath strips)、闪光片(sparkles)、大二氧化硅颗粒、细粒、珠和食用香料胶囊，用于增强感官效果或用于视觉吸引。还可以包括缓冲液和盐用来缓冲组合物的pH和离子强度。
根据本发明的洁齿剂组合物所提供的加热效果通常由消费者与产品的功效相关联。本发明进一步的细节、目的和优点参照以下非限制性实施例在下文详细进行说明。可以有很多这样的实施例，以下给出的实施例仅供说明，这对于本领域技术人员而言是显而易见的。这些实施例不应被解释为以任何方式限制本发明的范围。
实施例实施例-1依据下面实施例-2中给出的步骤，制备具有如下表-1所示的配方的凝胶洁齿剂组合物(组合物-A)。表-权利要求
1.洁齿剂组合物，该组合物包括(i)50-65重量％的聚乙二醇或其衍生物；(ii)2.5-15重量％的甘油；和(iii)5-7重量％的水。
2.权利要求1所述的洁齿剂组合物，其中所述聚乙二醇的分子量在300至600g/mol的范围内。
3.权利要求1或2所述的洁齿剂组合物，其中所述聚乙二醇或其衍生物在50-56重量％的范围内。
4.前述权利要求任一项所述的洁齿剂组合物，其中所述甘油在8-10重量％的范围内。
5.前述权利要求任一项所述的洁齿剂组合物，其包括0.1-0. 5重量％的选自角叉藻聚糖或羧甲基纤维素钠的粘合剂。
6.前述权利要求任一项所述的洁齿剂组合物，其中所述组合物的粘度在 160000-300000cp 的范围内。
7.权利要求2-6中任一项的洁齿剂组合物，其中所述聚乙二醇的分子量在400-600g/ mol的范围内。
8.前述权利要求任一项所述的洁齿剂组合物，其中所述聚乙二醇的衍生物是聚乙二醇单甲醚。
9.基本上如本发明参考所附实施例所述的洁齿剂组合物。
全文摘要
本发明涉及洁齿剂组合物，该组合物含有聚乙二醇，其在刷牙期间能够提供较高的温热效果同时保持组合物稳定，使组合物在零下的温度不凝固；并且允许存在于组合物中的水溶性活性成分溶解。该组合物包括50-65重量％聚乙二醇(或其衍生物)、2.5-15重量％甘油和5-7重量％水的选择性组合。
文档编号A61K8/86GK102271651SQ200980153579
公开日2011年12月7日 申请日期2009年12月7日 优先权日2008年12月30日
发明者D·W·索恩思韦特, G·P·罗伯茨, G·辛哈, P·C·瓦特菲尔德, R·K·阿加瓦尔 申请人:荷兰联合利华有限公司
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