用于校准离子淌度谱仪漂移时间的校准品5-硝基香兰素的制作方法
专利名称：用于校准离子淌度谱仪漂移时间的校准品5-硝基香兰素的制作方法
技术领域：
本申请涉及爆炸物的检测，尤其涉及校准用于检测爆炸物的离子淌度谱仪的离子 淌度漂移时间尺度。
背景技术：
离子淌度谱仪(ion mobility spectrometer，IMS)是依据化学离子在电场作用下 通过漂移区到达电荷收集面所需的时间来鉴定化学品。迁移时间取决于场强、通过距离、密 度和漂移区内气体的流动载体，以及化学物种的大小和质量的物理特性。尤其是，漂移区内 的气体通常是温控干燥空气，漂移距离、电场强度和电场均勻性固定或者可控。这样，环境 压力、温度的轻微变动和周围的化学物种是影响漂移时间的主要不可控变量。化学物种和 漂移气体的物理特性合并成一个参数，称为折合淌度参数，通常用K。表示。一般来说，折合 淌度的值越大，离子在电场内的运动速度越快。折合淌度指的是与温度和压力的标准条件 即273Kelvin和760mm相对应的那个淌度。为进一步补偿温度和压力的轻微变化，可以往系统的离子产生区内加入一种校准 化学品。因为这种物质是已知的，所以如果测出环境压力，则能预测出漂移时间预期值。对 于与大气连通的系统来说，离子漂移区的外部压力是完全可以测定的。对照校准化学品与 目标化学品的折合离子淌度比例表，用校准化学品的实际漂流时间，就可以预测其他任何 要测定的离子物种的漂移时间观察值。假设校准离子与目标离子通过离子源和漂移区所处 的环境近似，那么在校准物和目标离子漂移时间上，任何有缺陷的、不均勻电场和温度变化 等都得到了同等补偿，所以它们的比例应该是常数。漂移区的环境湿度水平是一个物种依赖型变量。我们都知道，水分子与某些化学 物种以亚稳态形式结合，形成分子簇，导致其质量和横截面发生改变，进而改变了漂移区的 离子淌度。为了尽可能减少这种现象，通常将漂移区内空气加热到100°c以上同时再使用干 燥剂如分子筛材料使空气干燥。在与大气连通的系统中，校准化学品通常进入的路径与供外部空气样品进入离子 产生区的路径相同。所以，该校准物会遇到有可能潮湿的外部空气而可能在某些方面受到影响。实际操作中，将校准化学品加到离子淌度谱仪内之后，在电荷振幅对漂移时间的 图谱中最先鉴定出校准化学品的电荷峰。确定具体的漂移时间后，根据目标化学品/校准 化学品的折合淌度比预测表，算出目标化学品的漂移时间预期值。由于受到漂移气体的即时压力和流速、化学品间形成的亚稳态化合物、气体浓度 的影响，以及许多其他细微影响，通常在目标化学品的漂移时间预期值周围有一个“窗口”。常用的校准化学品是丁基化羟基甲苯(BHT)，具有抗氧化特性，常用作食品添加 齐U。这种物质对周围环境的湿度和化学污染物非常敏感。气态下含有两种化学组分ΒΗΤ和 ΒΗΤ+20。这两种组分的离子淌度几乎但不完全相同。所以，得到的离子淌度谱中的电荷峰 是两个类高斯峰的叠加，继而也是一个类高斯峰。这两种化学品的离子传输振幅均随环境
4湿度和环境中化学污染物的存在而独立变化。当两个峰的相对振幅发生变化时，两个峰叠 加的表观漂移时间会在各组分间的淌度范围上方变化。已经知道，常见的包括水蒸汽在内 的化学污染物几乎完全阻碍BHT离子的形成。所以，BHT表现出的不稳定的离子传输振幅 和可变的漂移时间意味着，对与大气连通的系统来说，它不是一种可靠的校准物。因此，为了确保IMS校准稳定性，本申请想要提供一种使用校准化学品的系统和 方法，该物质的漂移时间和传输振幅受周围环境中的化学品如水汽的影响很小。
发明内容
本发明的一个方面涉及一种校准与大气连通的离子淌度谱仪的漂移时间的方法。 该方法使用的离子淌度谱仪包括离子化区、漂移区和电荷收集面。所述离子化区可以与漂 移区和电荷收集面连通供气体流通。可以提供一电场，将离子化区产生的离子输送到电荷 收集面，该电荷收集面可以设在漂移区的与离子化区相对的那一端。本发明的另一方面涉及一种校准漂移时间的系统。该系统可以包括与大气连通的 离子淌度谱仪，该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管 的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂 移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面，和用于在所述离子化区和所 述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器。与所述离子化区通气 的温控加热箱可以加热校准化学品固态样品，使其产生校准气，其中所述校准化学品包括 5-硝基香兰素，又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编号为6635-20-7。分析单 元可以通过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间，然后利用所述目标化学品和所 述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值。该离子淌度谱仪可进一步具有与所述离子化区连通可供气体流通的气体样品入 口管和气体样品出口管。可以设置一泵，用来运送周围环境中的样品气体穿过气体样品入 口管进入到离子淌度谱仪的离子化区，最后穿过气体样品出口管排出。所述漂移区可以进 一步具有供漂移气体出入的入口和出口。可以设置一泵，使漂移气体横穿整个漂移区。可以设置一加热箱，将固态校准化学品加热到合适的温度以产生足以提供供离子 淌度谱仪用的校准气样品，所述温度范围在40°C到5-硝基香兰素熔点之间。该校准化学品 加热箱的气体样品出口可以通过气体样品入口管与与离子化区连通供气体流通，或者可以 直接通到离子化区内。携带气来源可以选自由泵压缩并视情况加以干燥的空气。该携带气 可将校准气样品运送到离子化区内，然后在那儿与周围环境的气体样品汇合。在一实施方案中，校准化学品在离子淌度谱仪内的漂移时间可以与目标化学品特 有的漂移时间不同。进一步，最常见的环境污染物的存在对校准化学品的漂移时间和离子 化效率可以只有细微影响。在另一实施方案中，校准化学品可以提供充足的蒸汽压以在离子淌度谱仪内产生 充足的离子，用于产生超过该仪器全尺度振幅1 %的峰。该校准化学品可以经过数年保持化 学稳定，其常见产品中纯度可以大于90%，毒性可以很低，而且可以在提供充足蒸汽的温度 下保持固态。没有多少合适的化学品满足上述所有这些要求。在一实施方案中，可在本文所述 系统和方法中使用的校准化学品常称之为5-硝基香兰素。该物质的IUPAC名称为4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素。CAS编号为6635-20-7。化学式为C8H7N05。该校准化学品5-硝基香兰素可以被离子化，形成正离子或负离子。5-硝基香兰素 的漂移时间不干涉任何爆炸性化学品或常见成瘾化学品这两类主要的目标化学品。5-硝基 香兰素的漂移时间和电荷振幅不受周围环境中大多数常见化学品的影响，不过唯有乳酸和 其氧化物衍生物例外。在40°C到5-硝基香兰素熔点之间因升华作用产生的蒸汽压足以产 生超过常见离子淌度谱仪的全尺度振幅的离子电荷。5-硝基香兰素经实际检测，经过1 年多的时间其特性没有发现减弱。市面上销售的纯度达99%，常在纺织品染色中使用。化 学品安全技术说明书(MSDS)中描述其毒性“对黏膜有刺激性”，在作为校准化学品使用的 浓度下这应视为低毒。5-硝基香兰素在100°C以下发生升华，所以仍保持固态。根据本文所述的系统，向大气开放的离子淌度谱仪被校准。该离子淌度谱仪包括 具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流 动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对 的那一端的电荷收集面，和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它 们之间传送离子的电场发生器。校准过程包括使用与所述离子化区通气的温控加热箱加 热校准化学品固态样品，使其产生校准气，其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素，又称
4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编号为6635-20-7；通过所述离子淌度谱仪确定校 准化学品的漂移时间；以及，利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度 比，确定目标化学品的漂移时间预期值。可以让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔 点之间的温度工作。可以使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的 携带气，将校准气注射到离子化区内。校准化学品的固态样品的纯度可以大于90%。可以 根据离子电荷到达电荷收集面的时间与脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之 间的时间差，确定漂移时间。如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅 的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大 于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍 生物的离子电荷峰时，该漂移时间可以不予考虑。进一步根据本文所述的系统，一种系统校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时 间，该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子 化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于 漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面，和用于在所述离子化区和所述电荷收集 面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器。该系统包括与所述离子化区通 气并加热校准化学品固态样品使其产生校准气的温控加热箱，其中所述校准化学品包括
5-硝基香兰素，又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编号为6635-20-7，还包括通 过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间，然后利用所述目标化学品和所述校准化 学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值的分析单元。可以让所述 温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。可以使用包括压缩的环境空气 和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气，将校准气注射到离子化区内。校准化学品 的固态样品的纯度可以大于90%。可以根据离子电荷到达电荷收集面的时间与脉冲离子化 事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定漂移时间。如果校准化学品离子电 荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移 时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，该漂移时间可以不予考虑。进一步根据本文所述的系统，校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的过程 包括使用与所述离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品固态样品，使其产生校准气， 其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素，又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编 号为6635-20-7 ；通过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间；以及，利用所述目标 化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值。可 以让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。可以使用包括压缩的 环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气，将校准气注射到离子化区内。校 准化学品的固态样品的纯度可以大于90%。可以根据离子电荷到达电荷收集面的时间与 脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定漂移时间。如果校准化 学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的 30%，该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一 半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，该漂移时间可以不予 ^虑ο
下面参照几张附图详细描述本文所述的系统和方法的实施方案。图1是可在本文所述系统和方法中使用的一例离子淌度谱仪。图2是5-硝基香兰素分子的化学结构。图3是一例可在本文所述系统和方法中使用的校准气体分散系统。图4是一组显示5-硝基香兰素校准分子负离子化后产生的化学物种的质谱数据。图5是一组显示根据本文所述的系统和方法测定时，与5-硝基香兰素在干燥空气 条件下观察到的环境压力校正漂移时间相比，所观察到的5-硝基香兰素的环境压力校正 漂移时间的偏离百分比与离子淌度谱仪内湿度关系的数据。图6是一组显示根据本文所述的系统和方法测定时，5-硝基香兰素气态样品家族 在离子淌度谱仪内不同湿度水平下的离子电荷振幅的数据。图7是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间基本上不受所列举污染化学品影响的 数据。图8是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间基本上不受所列举的污染化学品影响 的数据。图9是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间受存在的乳酸和其氧化物衍生物污染 物影响的数据。
具体实施例方式先参见图1，图中显示的是可在本文所述系统和方法中使用的一例离子淌度谱仪 (IMS) 100。IMS包括与漂移区2连通的离子化区1。电荷收集面3a位于漂移区2的与离子 化区1相对的那一端，与电荷放大器3b耦联。漂移区2具有供漂移气体7进出的入口和出 口，气体由泵6提供，并使用干燥化合物5如分子筛进行干燥。漂移气体7朝离子化区1方向流动。电场发生器4可以提供电场，在离子化区1和收集面3之间传送离子8。电场发生 器4例如可以包括分压网络。离子化区1可以具有气体样品入口管11和气体样品出口管12。泵10将从气体样 品入口 14进入的气体样品13抽走。设置一加热箱22，用于将固态的校准化学品23加热 到40°C到5-硝基香兰素熔点之间的温度以提供充足的蒸汽，泵21提供携带气25，将校准 化学品形成的气体带进气体样品入口管11，而气体样品13也一同进入该气体样品入口管。携带气和校准化学气25被运到离子化区1，校准化学品的气体在离子化区被离子 化。离子8漂移到电荷收集面3a，信号在那儿被电荷放大器3b放大。然后可以用这种已知 校准化学品的实际漂移时间，根据目标化学品与校准化学品的折合淌度比，例如使用计算 机系统15和/或其他分析单元(可以包括存在计算机可读介质上的软件)来确定目标化 学品的预期漂移时间，计算机系统15和/或其他分析单元与电荷放大器3b耦联和/或以 其它形式与该离子淌度谱仪耦联以接收其中的信息。现参见图2，图中显示的是5-硝基香兰素分子的化学结构。该物质的IUPAC名称 为4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素。CAS编号为6635-20-7。化学式为C8H7N05。现参见图3，图中显示的是一例可在本文所述系统和方法中使用的校准化学品分 散系统。固态校准化学品装在容器23内。容器23装在由电子加热装置加热的加热腔或加 热箱22内。加热箱22内的温度加热到40°C到5-硝基香兰素的熔点之间，以提供由校准化 学品蒸汽压产生的校准气。泵21提供包括环境空气或干燥空气的携带气，使携带气和校准 化学品气形成一股气流进入管24，它与气体取样管11之间可以流通气体。使用阀28，阻止 校准化学品气在离子淌度谱仪的各校准周期之间进入取样管11，这个阀可以包括释放阀和 电动截流阀中的至少一个阀。混合的携带气和校准化学品气25进一步与取样管中的环境 空气样品汇合，然后运送到离子淌度谱仪的离子化区。现参见图4，图中举例显示了 5-硝基香兰素分子被负离子化后产生的分子物种质 谱数据。观察到的物种包括5-硝基香兰素(质量是197)和紧密相关的具有多达3个要么 加入要么去除的氢原子的物种。在离子淌度谱仪中，所有这些物种可能表现为一种与5-硝 基香兰素的淌度基本相同的单一物质。现参见图5，图中举例显示了反映5-硝基香兰素的漂移时间对离子淌度谱仪内湿 度水平的敏感性的数据。漂移时间随不同湿度发生的变化尽可能小是比较理想的。图中显 示了与5-硝基香兰素在干燥空气条件下的环境压力校正漂移时间相比，5-硝基香兰素在 所示各湿度百分比条件下的环境压力校正漂移时间发生偏离的变化情况。为避免目标化学 品的漂移时间变动，离子淌度谱仪可以将空气湿度维持在以下。在5-硝基香兰素的情 况下，这些条件下漂移时间的变化率仅约0. 18%。现参见图6，图中举例显示了反映5-硝基香兰素的负电荷振幅对离子淌度谱仪内 湿度水平的敏感性的数据。5-硝基香兰素的电荷振幅随不同湿度发生的变化尽可能小是比 较理想的。现参见图7和图8，图中举例显示了反映5-硝基香兰素的漂移时间在各种如图所 示的化学品污染物存在下发生变化的数据。图中横框显示的是5-硝基香兰素的漂移时间 在不存在污染物条件下通常的预期值范围(“窗口”)。5-硝基香兰素的漂移时间在污染物 存在下发生的变化尽可能小是比较理想的。许多情况下，将散发污染物的试验物品反复地引入取样入口管，然后检测污染积聚的效果。这些数据说明，对于试验的这些污染物来说， 5-硝基香兰素的漂移时间受的影响很小。现参见图9，图中举例显示了反映乳酸或其氧化物衍生物的存在对5-硝基香兰素 的漂移时间的影响的数据。这一实施例中，可以看到，乳酸或其氧化物衍生物对5-硝基香 兰素的漂移时间的影响很显著。这说明，仪器软件和/或其他分析单元可能认为存在乳酸 或其氧化物衍生物。有以下操作可供选择，一是基于观察到的乳酸或其氧化物衍生物的浓 度对漂移时间进行校正。二是不接受测定的5-硝基香兰素的漂移时间，然后定期重复测定 直到乳酸或其氧化物衍生物的浓度已经降到预定水平以下。三是增加5-硝基香兰素的浓 度使其与观察到的乳酸或其氧化物衍生物的浓度一致，从而减小漂移时间的误差。可以往本文所述的系统和方法中加入其他特征，如通过引用并入本文的美国专 利或专利申请中述及的特征，这些专利或专利申请包括2005年8月12日提交的美国 临时专利申请，申请号为60/708,017 ;2004年7月14日提交的美国专利申请，申请号 为10/890,820 ；美国专利6，828，795 ；2002年11月14日提交的美国专利申请，申请号 为10/295,039 ；美国专利6，861，646 ；2002年2月15日提交的美国临时申请，申请号为 60/357，394 ；2002年2月15日提交的美国临时申请，申请号为60/357，618 ；2002年3月 12日提交的美国临时申请，申请号为60/363,4852004年5月25日提交的美国专利申请， 申请号为10/853，563 ；2003年5月29日提交的美国临时专利申请，申请号为60/473，649 ； 2004年4月5日提交的美国专利申请，申请号为10/818,434 ；美国专利6，861，646 ；2002 年11月14日提交的美国专利申请，申请号为10/295，039 ；美国专利6，828，795 ；美国专利 6，888，128 ；2002年2月15日提交的美国临时申请，申请号为60/357，394 ；2002年2月15 日提交的美国临时申请，申请号为60/357,618 ;2002年3月12日提交的美国临时申请，申 请号为 60/363,485。在阅读本文所述发明的说明或操作后，本发明的其他具体实施方案对本领域的技 术人员来说是显而易见的。这里声明本说明书及实施例仅为举例说明，本发明的实际范围 和精神由权利要求书确定。
9
权利要求
一种校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的方法，所述离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面，和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器，所述方法包括使用与所述离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品的固态样品，使其产生校准气，其中所述校准化学品包括5 硝基香兰素，又称4 羟基 3 甲氧基 5 硝基香兰素，CAS编号为6635 20 7；通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间；以及利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔点 之间的温度工作。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中 的至少一种空气的携带气，将所述校准气注射到所述离子化区内。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与脉 冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定所述漂移时间。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全 尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，所述漂移时间不予考虑。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷 振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，所述漂移时 间不予考虑。
8.一种校准漂移时间的系统，包括向大气开放的离子淌度谱仪，该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管 和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通 可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面，和用于在 所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器；与所述离子化区通气的温控加热箱，用于加热校准化学品固态样品，使其产生校准气， 其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素，又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编 号为 6635-20-7 ；和分析单元，用于通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间，然后利用所 述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值。
9.根据权利要求8所述的系统，其中，让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔点 之间的温度工作。
10.根据权利要求8所述的系统，其中，使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中 的至少一种空气的携带气，将所述校准气注射到所述离子化区内。
11.根据权利要求8所述的系统，其中，所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
12.根据权利要求8所述的系统，其中，根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与脉 冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定所述漂移时间。
13.根据权利要求8所述的系统，其中，如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全 尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，所述漂移时间不予考虑。
14.根据权利要求8所述的系统，其中，如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷 振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，所述漂移时 间不予考虑。
15.一种校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的方法，包括使用与所述离子淌度谱仪的离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品的固态样品， 使其产生校准气，其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素；通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间；以及利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂 移时间预期值。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔 点之间的温度工作。
17.根据权利要求15所述的方法，其中，使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气 中的至少一种空气的携带气，将所述校准气注射到所述离子化区内。
18.根据权利要求15所述的方法，其中，所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
19.根据权利要求15所述的方法，其中，根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与 脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定所述漂移时间。
20.根据权利要求15所述的方法，其中，如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的 全尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，所述漂移时间不予考虑。
21.根据权利要求15所述的方法，其中，如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电 荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，所述漂移 时间不予考虑。
全文摘要
本申请涉及一种使用离子淌度谱仪检测是否存在目标化学品蒸汽或微量粒子的爆炸物和成瘾药品检测系统。该谱仪的校准部分取决于校准化学品的稳定性，该校准化学品可定期与样品气体一同注入该谱仪的离子化区内。该校准化学品产生相对于目标化学品的漂移时间已知的信号，可用于校准预期的目标化学品的漂移时间。本申请揭示了一种用于上述目的的新的固态校准化学品，即5-硝基香兰素。校准过程中，校准化学品被加热，产生校准气。
文档编号G01N27/64GK101939641SQ200880124758
公开日2011年1月5日 申请日期2008年12月29日 优先权日2007年12月31日
发明者弗拉基梅尔·克库赫, 斯蒂芬·N·邦克, 爱德华·杰拉蒂 申请人:植入科学公司
技术领域：
本申请涉及爆炸物的检测，尤其涉及校准用于检测爆炸物的离子淌度谱仪的离子 淌度漂移时间尺度。
背景技术：
离子淌度谱仪(ion mobility spectrometer，IMS)是依据化学离子在电场作用下 通过漂移区到达电荷收集面所需的时间来鉴定化学品。迁移时间取决于场强、通过距离、密 度和漂移区内气体的流动载体，以及化学物种的大小和质量的物理特性。尤其是，漂移区内 的气体通常是温控干燥空气，漂移距离、电场强度和电场均勻性固定或者可控。这样，环境 压力、温度的轻微变动和周围的化学物种是影响漂移时间的主要不可控变量。化学物种和 漂移气体的物理特性合并成一个参数，称为折合淌度参数，通常用K。表示。一般来说，折合 淌度的值越大，离子在电场内的运动速度越快。折合淌度指的是与温度和压力的标准条件 即273Kelvin和760mm相对应的那个淌度。为进一步补偿温度和压力的轻微变化，可以往系统的离子产生区内加入一种校准 化学品。因为这种物质是已知的，所以如果测出环境压力，则能预测出漂移时间预期值。对 于与大气连通的系统来说，离子漂移区的外部压力是完全可以测定的。对照校准化学品与 目标化学品的折合离子淌度比例表，用校准化学品的实际漂流时间，就可以预测其他任何 要测定的离子物种的漂移时间观察值。假设校准离子与目标离子通过离子源和漂移区所处 的环境近似，那么在校准物和目标离子漂移时间上，任何有缺陷的、不均勻电场和温度变化 等都得到了同等补偿，所以它们的比例应该是常数。漂移区的环境湿度水平是一个物种依赖型变量。我们都知道，水分子与某些化学 物种以亚稳态形式结合，形成分子簇，导致其质量和横截面发生改变，进而改变了漂移区的 离子淌度。为了尽可能减少这种现象，通常将漂移区内空气加热到100°c以上同时再使用干 燥剂如分子筛材料使空气干燥。在与大气连通的系统中，校准化学品通常进入的路径与供外部空气样品进入离子 产生区的路径相同。所以，该校准物会遇到有可能潮湿的外部空气而可能在某些方面受到影响。实际操作中，将校准化学品加到离子淌度谱仪内之后，在电荷振幅对漂移时间的 图谱中最先鉴定出校准化学品的电荷峰。确定具体的漂移时间后，根据目标化学品/校准 化学品的折合淌度比预测表，算出目标化学品的漂移时间预期值。由于受到漂移气体的即时压力和流速、化学品间形成的亚稳态化合物、气体浓度 的影响，以及许多其他细微影响，通常在目标化学品的漂移时间预期值周围有一个“窗口”。常用的校准化学品是丁基化羟基甲苯(BHT)，具有抗氧化特性，常用作食品添加 齐U。这种物质对周围环境的湿度和化学污染物非常敏感。气态下含有两种化学组分ΒΗΤ和 ΒΗΤ+20。这两种组分的离子淌度几乎但不完全相同。所以，得到的离子淌度谱中的电荷峰 是两个类高斯峰的叠加，继而也是一个类高斯峰。这两种化学品的离子传输振幅均随环境
4湿度和环境中化学污染物的存在而独立变化。当两个峰的相对振幅发生变化时，两个峰叠 加的表观漂移时间会在各组分间的淌度范围上方变化。已经知道，常见的包括水蒸汽在内 的化学污染物几乎完全阻碍BHT离子的形成。所以，BHT表现出的不稳定的离子传输振幅 和可变的漂移时间意味着，对与大气连通的系统来说，它不是一种可靠的校准物。因此，为了确保IMS校准稳定性，本申请想要提供一种使用校准化学品的系统和 方法，该物质的漂移时间和传输振幅受周围环境中的化学品如水汽的影响很小。
发明内容
本发明的一个方面涉及一种校准与大气连通的离子淌度谱仪的漂移时间的方法。 该方法使用的离子淌度谱仪包括离子化区、漂移区和电荷收集面。所述离子化区可以与漂 移区和电荷收集面连通供气体流通。可以提供一电场，将离子化区产生的离子输送到电荷 收集面，该电荷收集面可以设在漂移区的与离子化区相对的那一端。本发明的另一方面涉及一种校准漂移时间的系统。该系统可以包括与大气连通的 离子淌度谱仪，该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管 的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂 移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面，和用于在所述离子化区和所 述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器。与所述离子化区通气 的温控加热箱可以加热校准化学品固态样品，使其产生校准气，其中所述校准化学品包括 5-硝基香兰素，又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编号为6635-20-7。分析单 元可以通过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间，然后利用所述目标化学品和所 述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值。该离子淌度谱仪可进一步具有与所述离子化区连通可供气体流通的气体样品入 口管和气体样品出口管。可以设置一泵，用来运送周围环境中的样品气体穿过气体样品入 口管进入到离子淌度谱仪的离子化区，最后穿过气体样品出口管排出。所述漂移区可以进 一步具有供漂移气体出入的入口和出口。可以设置一泵，使漂移气体横穿整个漂移区。可以设置一加热箱，将固态校准化学品加热到合适的温度以产生足以提供供离子 淌度谱仪用的校准气样品，所述温度范围在40°C到5-硝基香兰素熔点之间。该校准化学品 加热箱的气体样品出口可以通过气体样品入口管与与离子化区连通供气体流通，或者可以 直接通到离子化区内。携带气来源可以选自由泵压缩并视情况加以干燥的空气。该携带气 可将校准气样品运送到离子化区内，然后在那儿与周围环境的气体样品汇合。在一实施方案中，校准化学品在离子淌度谱仪内的漂移时间可以与目标化学品特 有的漂移时间不同。进一步，最常见的环境污染物的存在对校准化学品的漂移时间和离子 化效率可以只有细微影响。在另一实施方案中，校准化学品可以提供充足的蒸汽压以在离子淌度谱仪内产生 充足的离子，用于产生超过该仪器全尺度振幅1 %的峰。该校准化学品可以经过数年保持化 学稳定，其常见产品中纯度可以大于90%，毒性可以很低，而且可以在提供充足蒸汽的温度 下保持固态。没有多少合适的化学品满足上述所有这些要求。在一实施方案中，可在本文所述 系统和方法中使用的校准化学品常称之为5-硝基香兰素。该物质的IUPAC名称为4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素。CAS编号为6635-20-7。化学式为C8H7N05。该校准化学品5-硝基香兰素可以被离子化，形成正离子或负离子。5-硝基香兰素 的漂移时间不干涉任何爆炸性化学品或常见成瘾化学品这两类主要的目标化学品。5-硝基 香兰素的漂移时间和电荷振幅不受周围环境中大多数常见化学品的影响，不过唯有乳酸和 其氧化物衍生物例外。在40°C到5-硝基香兰素熔点之间因升华作用产生的蒸汽压足以产 生超过常见离子淌度谱仪的全尺度振幅的离子电荷。5-硝基香兰素经实际检测，经过1 年多的时间其特性没有发现减弱。市面上销售的纯度达99%，常在纺织品染色中使用。化 学品安全技术说明书(MSDS)中描述其毒性“对黏膜有刺激性”，在作为校准化学品使用的 浓度下这应视为低毒。5-硝基香兰素在100°C以下发生升华，所以仍保持固态。根据本文所述的系统，向大气开放的离子淌度谱仪被校准。该离子淌度谱仪包括 具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流 动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对 的那一端的电荷收集面，和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它 们之间传送离子的电场发生器。校准过程包括使用与所述离子化区通气的温控加热箱加 热校准化学品固态样品，使其产生校准气，其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素，又称
4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编号为6635-20-7；通过所述离子淌度谱仪确定校 准化学品的漂移时间；以及，利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度 比，确定目标化学品的漂移时间预期值。可以让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔 点之间的温度工作。可以使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的 携带气，将校准气注射到离子化区内。校准化学品的固态样品的纯度可以大于90%。可以 根据离子电荷到达电荷收集面的时间与脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之 间的时间差，确定漂移时间。如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅 的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大 于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍 生物的离子电荷峰时，该漂移时间可以不予考虑。进一步根据本文所述的系统，一种系统校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时 间，该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子 化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于 漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面，和用于在所述离子化区和所述电荷收集 面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器。该系统包括与所述离子化区通 气并加热校准化学品固态样品使其产生校准气的温控加热箱，其中所述校准化学品包括
5-硝基香兰素，又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编号为6635-20-7，还包括通 过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间，然后利用所述目标化学品和所述校准化 学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值的分析单元。可以让所述 温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。可以使用包括压缩的环境空气 和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气，将校准气注射到离子化区内。校准化学品 的固态样品的纯度可以大于90%。可以根据离子电荷到达电荷收集面的时间与脉冲离子化 事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定漂移时间。如果校准化学品离子电 荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移 时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，该漂移时间可以不予考虑。进一步根据本文所述的系统，校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的过程 包括使用与所述离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品固态样品，使其产生校准气， 其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素，又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编 号为6635-20-7 ；通过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间；以及，利用所述目标 化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值。可 以让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。可以使用包括压缩的 环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气，将校准气注射到离子化区内。校 准化学品的固态样品的纯度可以大于90%。可以根据离子电荷到达电荷收集面的时间与 脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定漂移时间。如果校准化 学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的 30%，该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一 半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，该漂移时间可以不予 ^虑ο
下面参照几张附图详细描述本文所述的系统和方法的实施方案。图1是可在本文所述系统和方法中使用的一例离子淌度谱仪。图2是5-硝基香兰素分子的化学结构。图3是一例可在本文所述系统和方法中使用的校准气体分散系统。图4是一组显示5-硝基香兰素校准分子负离子化后产生的化学物种的质谱数据。图5是一组显示根据本文所述的系统和方法测定时，与5-硝基香兰素在干燥空气 条件下观察到的环境压力校正漂移时间相比，所观察到的5-硝基香兰素的环境压力校正 漂移时间的偏离百分比与离子淌度谱仪内湿度关系的数据。图6是一组显示根据本文所述的系统和方法测定时，5-硝基香兰素气态样品家族 在离子淌度谱仪内不同湿度水平下的离子电荷振幅的数据。图7是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间基本上不受所列举污染化学品影响的 数据。图8是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间基本上不受所列举的污染化学品影响 的数据。图9是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间受存在的乳酸和其氧化物衍生物污染 物影响的数据。
具体实施例方式先参见图1，图中显示的是可在本文所述系统和方法中使用的一例离子淌度谱仪 (IMS) 100。IMS包括与漂移区2连通的离子化区1。电荷收集面3a位于漂移区2的与离子 化区1相对的那一端，与电荷放大器3b耦联。漂移区2具有供漂移气体7进出的入口和出 口，气体由泵6提供，并使用干燥化合物5如分子筛进行干燥。漂移气体7朝离子化区1方向流动。电场发生器4可以提供电场，在离子化区1和收集面3之间传送离子8。电场发生 器4例如可以包括分压网络。离子化区1可以具有气体样品入口管11和气体样品出口管12。泵10将从气体样 品入口 14进入的气体样品13抽走。设置一加热箱22，用于将固态的校准化学品23加热 到40°C到5-硝基香兰素熔点之间的温度以提供充足的蒸汽，泵21提供携带气25，将校准 化学品形成的气体带进气体样品入口管11，而气体样品13也一同进入该气体样品入口管。携带气和校准化学气25被运到离子化区1，校准化学品的气体在离子化区被离子 化。离子8漂移到电荷收集面3a，信号在那儿被电荷放大器3b放大。然后可以用这种已知 校准化学品的实际漂移时间，根据目标化学品与校准化学品的折合淌度比，例如使用计算 机系统15和/或其他分析单元(可以包括存在计算机可读介质上的软件)来确定目标化 学品的预期漂移时间，计算机系统15和/或其他分析单元与电荷放大器3b耦联和/或以 其它形式与该离子淌度谱仪耦联以接收其中的信息。现参见图2，图中显示的是5-硝基香兰素分子的化学结构。该物质的IUPAC名称 为4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素。CAS编号为6635-20-7。化学式为C8H7N05。现参见图3，图中显示的是一例可在本文所述系统和方法中使用的校准化学品分 散系统。固态校准化学品装在容器23内。容器23装在由电子加热装置加热的加热腔或加 热箱22内。加热箱22内的温度加热到40°C到5-硝基香兰素的熔点之间，以提供由校准化 学品蒸汽压产生的校准气。泵21提供包括环境空气或干燥空气的携带气，使携带气和校准 化学品气形成一股气流进入管24，它与气体取样管11之间可以流通气体。使用阀28，阻止 校准化学品气在离子淌度谱仪的各校准周期之间进入取样管11，这个阀可以包括释放阀和 电动截流阀中的至少一个阀。混合的携带气和校准化学品气25进一步与取样管中的环境 空气样品汇合，然后运送到离子淌度谱仪的离子化区。现参见图4，图中举例显示了 5-硝基香兰素分子被负离子化后产生的分子物种质 谱数据。观察到的物种包括5-硝基香兰素(质量是197)和紧密相关的具有多达3个要么 加入要么去除的氢原子的物种。在离子淌度谱仪中，所有这些物种可能表现为一种与5-硝 基香兰素的淌度基本相同的单一物质。现参见图5，图中举例显示了反映5-硝基香兰素的漂移时间对离子淌度谱仪内湿 度水平的敏感性的数据。漂移时间随不同湿度发生的变化尽可能小是比较理想的。图中显 示了与5-硝基香兰素在干燥空气条件下的环境压力校正漂移时间相比，5-硝基香兰素在 所示各湿度百分比条件下的环境压力校正漂移时间发生偏离的变化情况。为避免目标化学 品的漂移时间变动，离子淌度谱仪可以将空气湿度维持在以下。在5-硝基香兰素的情 况下，这些条件下漂移时间的变化率仅约0. 18%。现参见图6，图中举例显示了反映5-硝基香兰素的负电荷振幅对离子淌度谱仪内 湿度水平的敏感性的数据。5-硝基香兰素的电荷振幅随不同湿度发生的变化尽可能小是比 较理想的。现参见图7和图8，图中举例显示了反映5-硝基香兰素的漂移时间在各种如图所 示的化学品污染物存在下发生变化的数据。图中横框显示的是5-硝基香兰素的漂移时间 在不存在污染物条件下通常的预期值范围(“窗口”)。5-硝基香兰素的漂移时间在污染物 存在下发生的变化尽可能小是比较理想的。许多情况下，将散发污染物的试验物品反复地引入取样入口管，然后检测污染积聚的效果。这些数据说明，对于试验的这些污染物来说， 5-硝基香兰素的漂移时间受的影响很小。现参见图9，图中举例显示了反映乳酸或其氧化物衍生物的存在对5-硝基香兰素 的漂移时间的影响的数据。这一实施例中，可以看到，乳酸或其氧化物衍生物对5-硝基香 兰素的漂移时间的影响很显著。这说明，仪器软件和/或其他分析单元可能认为存在乳酸 或其氧化物衍生物。有以下操作可供选择，一是基于观察到的乳酸或其氧化物衍生物的浓 度对漂移时间进行校正。二是不接受测定的5-硝基香兰素的漂移时间，然后定期重复测定 直到乳酸或其氧化物衍生物的浓度已经降到预定水平以下。三是增加5-硝基香兰素的浓 度使其与观察到的乳酸或其氧化物衍生物的浓度一致，从而减小漂移时间的误差。可以往本文所述的系统和方法中加入其他特征，如通过引用并入本文的美国专 利或专利申请中述及的特征，这些专利或专利申请包括2005年8月12日提交的美国 临时专利申请，申请号为60/708,017 ;2004年7月14日提交的美国专利申请，申请号 为10/890,820 ；美国专利6，828，795 ；2002年11月14日提交的美国专利申请，申请号 为10/295,039 ；美国专利6，861，646 ；2002年2月15日提交的美国临时申请，申请号为 60/357，394 ；2002年2月15日提交的美国临时申请，申请号为60/357，618 ；2002年3月 12日提交的美国临时申请，申请号为60/363,4852004年5月25日提交的美国专利申请， 申请号为10/853，563 ；2003年5月29日提交的美国临时专利申请，申请号为60/473，649 ； 2004年4月5日提交的美国专利申请，申请号为10/818,434 ；美国专利6，861，646 ；2002 年11月14日提交的美国专利申请，申请号为10/295，039 ；美国专利6，828，795 ；美国专利 6，888，128 ；2002年2月15日提交的美国临时申请，申请号为60/357，394 ；2002年2月15 日提交的美国临时申请，申请号为60/357,618 ;2002年3月12日提交的美国临时申请，申 请号为 60/363,485。在阅读本文所述发明的说明或操作后，本发明的其他具体实施方案对本领域的技 术人员来说是显而易见的。这里声明本说明书及实施例仅为举例说明，本发明的实际范围 和精神由权利要求书确定。
9
权利要求
一种校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的方法，所述离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面，和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器，所述方法包括使用与所述离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品的固态样品，使其产生校准气，其中所述校准化学品包括5 硝基香兰素，又称4 羟基 3 甲氧基 5 硝基香兰素，CAS编号为6635 20 7；通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间；以及利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔点 之间的温度工作。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中 的至少一种空气的携带气，将所述校准气注射到所述离子化区内。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与脉 冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定所述漂移时间。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全 尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，所述漂移时间不予考虑。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷 振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，所述漂移时 间不予考虑。
8.一种校准漂移时间的系统，包括向大气开放的离子淌度谱仪，该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管 和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通 可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面，和用于在 所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器；与所述离子化区通气的温控加热箱，用于加热校准化学品固态样品，使其产生校准气， 其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素，又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素，CAS编 号为 6635-20-7 ；和分析单元，用于通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间，然后利用所 述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂移时间预期值。
9.根据权利要求8所述的系统，其中，让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔点 之间的温度工作。
10.根据权利要求8所述的系统，其中，使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中 的至少一种空气的携带气，将所述校准气注射到所述离子化区内。
11.根据权利要求8所述的系统，其中，所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
12.根据权利要求8所述的系统，其中，根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与脉 冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定所述漂移时间。
13.根据权利要求8所述的系统，其中，如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全 尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，所述漂移时间不予考虑。
14.根据权利要求8所述的系统，其中，如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷 振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，所述漂移时 间不予考虑。
15.一种校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的方法，包括使用与所述离子淌度谱仪的离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品的固态样品， 使其产生校准气，其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素；通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间；以及利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比，确定目标化学品的漂 移时间预期值。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，让所述温控加热箱在40°C到5-硝基香兰素熔 点之间的温度工作。
17.根据权利要求15所述的方法，其中，使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气 中的至少一种空气的携带气，将所述校准气注射到所述离子化区内。
18.根据权利要求15所述的方法，其中，所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
19.根据权利要求15所述的方法，其中，根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与 脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差，确定所述漂移时间。
20.根据权利要求15所述的方法，其中，如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的 全尺度检测振幅的或者大于可能的全尺度检测振幅的30%，所述漂移时间不予考虑。
21.根据权利要求15所述的方法，其中，如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电 荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时，所述漂移 时间不予考虑。
全文摘要
本申请涉及一种使用离子淌度谱仪检测是否存在目标化学品蒸汽或微量粒子的爆炸物和成瘾药品检测系统。该谱仪的校准部分取决于校准化学品的稳定性，该校准化学品可定期与样品气体一同注入该谱仪的离子化区内。该校准化学品产生相对于目标化学品的漂移时间已知的信号，可用于校准预期的目标化学品的漂移时间。本申请揭示了一种用于上述目的的新的固态校准化学品，即5-硝基香兰素。校准过程中，校准化学品被加热，产生校准气。
文档编号G01N27/64GK101939641SQ200880124758
公开日2011年1月5日 申请日期2008年12月29日 优先权日2007年12月31日
发明者弗拉基梅尔·克库赫, 斯蒂芬·N·邦克, 爱德华·杰拉蒂 申请人:植入科学公司
最新回复(0)