一种尿石通丸的质量控制方法
专利名称：一种尿石通丸的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中成药的质量控制方法。
背景技术：
尿石通丸是一种治疗尿路结石的药物，它由以下成分组成广金钱草、海金沙、茯 苓、苘麻子、车前草、川木通、鸡内金、枳实、丝瓜络、牛膝，其中枳实的橙皮苷(C28H34015)在尿
石通丸中的含量是采用薄层色谱扫描法测定进行测定的，该方法最大的缺点是1、检验操 作复杂。需要经过预制薄层板、样品的前处理、点样、层析、显色、薄层扫描等环节，操作环节 多，检难时间长，易引起操作误差；2、由于多方面因素的影响，本方法用于中成药相关成份 的含量测定时，相对误差较大，准确性相对高效液相色谱法而言较差。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种尿石通丸的质量控制方法，更有
效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。 为了实现上述目的，本发明的技术方案为 (1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分， 其操作及条件取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分枝状团块无色，遇水合 氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4 6 i！ m ; (2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分， 其操作及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加1%盐酸的70%乙醇溶液，加热 回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取， 合并提取液，用1 %盐酸溶液提取，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提 取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取广金钱 草参照a步骤制成对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板 上，以氯仿_甲醇_浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在 8(TC下烘后显色； (3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分，其操作 及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液加稀盐酸， 蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取，合并提取液，用1 %盐酸溶液 提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干， 残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加 甲醇制成每lml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮 乙醇溶液，在8(TC下烘后显色； 4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝，其操作及 条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流，滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓縮后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品 溶液的制备取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的对照品溶液；c、薄层制备取上 述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在105t:下烘后于紫外光下显色； (5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，百分重量不得少于 0. 625%，其操作及条件为a、对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每 lml约含0. 2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每lml约含橙皮苷0. lmg的溶液，即得； b、供试品溶液的制备取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成lml含橙 皮苷相当于O. 2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每lml相当于含橙皮苷O. lmg的溶液， 即得；c、色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为 284nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500 ;d、测定法分别取对照品溶液与供试品溶 液各lOiU，注入液相色谱仪，测定，即得。 与现有的质量控制方法相比，本发明在药物的鉴别项利用显微镜鉴别法观察鉴别 尿石通丸中含有茯苓成分；采用薄层色谱法，鉴别尿石通丸中含有广金钱草、枳实以及牛 膝，采用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
处方尿石通丸组分含量如下广金钱草2047. 5g海金沙662. 5g茯苓1365g 苘麻子682. 5g 车前草1365g 川木通272. 5g鸡内金546. 25g 枳实585g 丝瓜络910g 牛膝682. 5g制法以上十味，鸡内金取处方量的20%，茯苓取处方量的5%，分别粉碎成细 粉，过筛，备用。剩余的鸡内金和茯苓与其余广金钱草等八味加水煎煮二次，第一次2小时， 第二次1小时，滤过，合并滤液，浓縮至相对密度为1. 20-1. 25(60°C )。加乙醇至含醇量为 50 % ，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓縮成稠膏，干燥，粉碎成细粉，与上述粉末 混匀，加入适量辅料，制成1000g浓縮丸，干燥，选丸，打光，即得。
性状本品为黑褐色浓縮丸；气微香，味微苦。 实施例一 取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090301的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓 取本品，置显微镜下观察有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝 无色或淡棕色，直径4 6ym。检验结果符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草 取本品3g，研碎，加1%盐酸的70X乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液 蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20， 15， 15ml)，合并提取液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性， 再用氯仿提取3次(15、 10、 10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，滤过，滤 液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16 : 6 : o. i)为展开
剂，展开，取出，晾干，喷以0.5^茚三酮乙醇溶液，在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在
与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实 取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干， 残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取 液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸 乙酯提取3次(15、 10、 10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每lml含3mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液 各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋 酸-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液， 在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 检验结果符合规定。
4、鉴别尿石通丸中含有牛膝 取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸lml，加热回流 60分钟，浓縮至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90°C ) 25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各 lOyl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在1051:烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (19 : 81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每lml约含 0. 2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 检验结果本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34015)计，为33. 6mg(百分重量为 0. 840% )，符合规定。 实施例二 取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090302的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓 取本品，置显微镜下观察有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝 无色或淡棕色，直径4 6ym。检验结果符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草
取本品3g，研碎，加1%盐酸的70X乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液 蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20， 15， 15ml)，合并提取液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性， 再用氯仿提取3次(15、 10、 10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，滤过，滤 液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10iU，分别点于同一以羧甲 基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16 : 6 : 0. 1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以0.5^茚三酮乙醇溶液，在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在
与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实 取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干， 残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取 液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸 乙酯提取3次(15、 10、 10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每lml含3mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋 酸-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液， 在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
检验结果符合规定。 4、鉴别尿石通丸中含有牛膝 取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸lml，加热回流 60分钟，浓縮至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90°C ) 25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各 lOyl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在105t:烘数分钟， 紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (19 : 81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每lml约含 0. 2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 检验结果本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34015)计，为32. Omg(百分重量为0. 800% )，符合规定。 实施例三取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090403的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓 取本品，置显微镜下观察有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝 无色或淡棕色，直径4 6ym。检验结果符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草 取本品3g，研碎，加1%盐酸的70X乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液 蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20， 15， 15ml)，合并提取液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性， 再用氯仿提取3次(15、 10、 10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，滤过，滤 液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10iU，分别点于同一以羧甲 基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16 : 6 : 0. 1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以0.5^茚三酮乙醇溶液，在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在
与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实 取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干， 残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取 液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸 乙酯提取3次(15、 10、 10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每lml含3mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋 酸-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液， 在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 检验结果符合规定。
4、鉴别尿石通丸中含有牛膝 取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸lml，加热回流 60分钟，浓縮至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90°C ) 25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各 lOyl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在1051:烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (19 : 81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每lml约含 0. 2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 检验结果本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34015)计，为32. lmg(百分重量为 0. 802% )，符合规定。 以上之实施说明及图式所示，是本发明的较佳实施例，但并非以此局限本发明。因 此与本发明之方法等近似或者相雷同者，均应在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种尿石通丸的质量控制方法，其特征在于(1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分，其操作及条件取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；(2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分，其操作及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加1％盐酸的70％乙醇溶液，加热回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取广金钱草参照a步骤制成对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；(3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分，其操作及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液加稀盐酸，蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备 吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；(4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝，其操作及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流，滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓缩后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；c、薄层制备 取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘后于紫外光下显色；(5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，百分重量不得少于0.625％，其操作及条件为a、对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml约含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；b、供试品溶液的制备取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成1ml含橙皮苷相当于0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml相当于含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；c、色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为284nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；d、测定法分别取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种治疗尿路结石药物“尿石通丸”的质量控制方法。本方法采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分；采用薄层色谱法，用广金草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分；采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分；采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝成分；采用高效液相色谱法，测定尿石通丸中枳实的橙皮苷(C28H34O15)百分重量不得少于0.625％；本发明的质量控制方法，更能有效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。
文档编号A61K36/185GK101716249SQ20101001955
公开日2010年6月2日 申请日期2010年1月21日 优先权日2010年1月21日
发明者梁峰 申请人:东莞市亚洲制药有限公司
技术领域：
本发明涉及一种中成药的质量控制方法。
背景技术：
尿石通丸是一种治疗尿路结石的药物，它由以下成分组成广金钱草、海金沙、茯 苓、苘麻子、车前草、川木通、鸡内金、枳实、丝瓜络、牛膝，其中枳实的橙皮苷(C28H34015)在尿
石通丸中的含量是采用薄层色谱扫描法测定进行测定的，该方法最大的缺点是1、检验操 作复杂。需要经过预制薄层板、样品的前处理、点样、层析、显色、薄层扫描等环节，操作环节 多，检难时间长，易引起操作误差；2、由于多方面因素的影响，本方法用于中成药相关成份 的含量测定时，相对误差较大，准确性相对高效液相色谱法而言较差。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种尿石通丸的质量控制方法，更有
效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。 为了实现上述目的，本发明的技术方案为 (1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分， 其操作及条件取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分枝状团块无色，遇水合 氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4 6 i！ m ; (2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分， 其操作及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加1%盐酸的70%乙醇溶液，加热 回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取， 合并提取液，用1 %盐酸溶液提取，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提 取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取广金钱 草参照a步骤制成对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板 上，以氯仿_甲醇_浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0. 5%茚三酮乙醇溶液，在 8(TC下烘后显色； (3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分，其操作 及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液加稀盐酸， 蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取，合并提取液，用1 %盐酸溶液 提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干， 残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加 甲醇制成每lml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮 乙醇溶液，在8(TC下烘后显色； 4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝，其操作及 条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流，滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓縮后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品 溶液的制备取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的对照品溶液；c、薄层制备取上 述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在105t:下烘后于紫外光下显色； (5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，百分重量不得少于 0. 625%，其操作及条件为a、对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每 lml约含0. 2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每lml约含橙皮苷0. lmg的溶液，即得； b、供试品溶液的制备取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成lml含橙 皮苷相当于O. 2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每lml相当于含橙皮苷O. lmg的溶液， 即得；c、色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为 284nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500 ;d、测定法分别取对照品溶液与供试品溶 液各lOiU，注入液相色谱仪，测定，即得。 与现有的质量控制方法相比，本发明在药物的鉴别项利用显微镜鉴别法观察鉴别 尿石通丸中含有茯苓成分；采用薄层色谱法，鉴别尿石通丸中含有广金钱草、枳实以及牛 膝，采用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
处方尿石通丸组分含量如下广金钱草2047. 5g海金沙662. 5g茯苓1365g 苘麻子682. 5g 车前草1365g 川木通272. 5g鸡内金546. 25g 枳实585g 丝瓜络910g 牛膝682. 5g制法以上十味，鸡内金取处方量的20%，茯苓取处方量的5%，分别粉碎成细 粉，过筛，备用。剩余的鸡内金和茯苓与其余广金钱草等八味加水煎煮二次，第一次2小时， 第二次1小时，滤过，合并滤液，浓縮至相对密度为1. 20-1. 25(60°C )。加乙醇至含醇量为 50 % ，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓縮成稠膏，干燥，粉碎成细粉，与上述粉末 混匀，加入适量辅料，制成1000g浓縮丸，干燥，选丸，打光，即得。
性状本品为黑褐色浓縮丸；气微香，味微苦。 实施例一 取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090301的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓 取本品，置显微镜下观察有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝 无色或淡棕色，直径4 6ym。检验结果符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草 取本品3g，研碎，加1%盐酸的70X乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液 蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20， 15， 15ml)，合并提取液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性， 再用氯仿提取3次(15、 10、 10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，滤过，滤 液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16 : 6 : o. i)为展开
剂，展开，取出，晾干，喷以0.5^茚三酮乙醇溶液，在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在
与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实 取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干， 残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取 液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸 乙酯提取3次(15、 10、 10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每lml含3mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液 各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋 酸-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液， 在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 检验结果符合规定。
4、鉴别尿石通丸中含有牛膝 取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸lml，加热回流 60分钟，浓縮至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90°C ) 25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各 lOyl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在1051:烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (19 : 81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每lml约含 0. 2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 检验结果本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34015)计，为33. 6mg(百分重量为 0. 840% )，符合规定。 实施例二 取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090302的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓 取本品，置显微镜下观察有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝 无色或淡棕色，直径4 6ym。检验结果符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草
取本品3g，研碎，加1%盐酸的70X乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液 蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20， 15， 15ml)，合并提取液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性， 再用氯仿提取3次(15、 10、 10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，滤过，滤 液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10iU，分别点于同一以羧甲 基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16 : 6 : 0. 1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以0.5^茚三酮乙醇溶液，在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在
与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实 取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干， 残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取 液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸 乙酯提取3次(15、 10、 10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每lml含3mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋 酸-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液， 在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
检验结果符合规定。 4、鉴别尿石通丸中含有牛膝 取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸lml，加热回流 60分钟，浓縮至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90°C ) 25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各 lOyl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在105t:烘数分钟， 紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (19 : 81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每lml约含 0. 2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 检验结果本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34015)计，为32. Omg(百分重量为0. 800% )，符合规定。 实施例三取东莞市亚洲制药有限公司生产的批号为20090403的尿石通丸。
1、鉴别尿石通丸中含有茯苓 取本品，置显微镜下观察有不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝 无色或淡棕色，直径4 6ym。检验结果符合规定。
2、鉴别尿石通丸中含有广金钱草 取本品3g，研碎，加1%盐酸的70X乙醇溶液60ml，加热回流40分钟，滤过，滤液 蒸去乙醇，加水15ml使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取3次(20， 15， 15ml)，合并提取液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，酸提取液用氨试液使成碱性， 再用氯仿提取3次(15、 10、 10ml)。合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，滤过，滤 液作为供试品溶液。另取广金钱草对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10iU，分别点于同一以羧甲 基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(16 : 6 : 0. 1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以0.5^茚三酮乙醇溶液，在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在
与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。检验结果符合规定。
3、鉴别尿石通丸中含有枳实 取本品3g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加稀盐酸4滴，蒸干， 残渣加水10ml使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取3次(20、15、15ml)，合并提取 液，用1%盐酸溶液提取3次(15、10、10ml)，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸 乙酯提取3次(15、 10、 10ml)，合并提取液，加稀盐酸4滴，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每lml含3mg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各10yl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋 酸-水(4 : 1 : 5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液， 在8(TC烘约20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 检验结果符合规定。
4、鉴别尿石通丸中含有牛膝 取本品3g，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸lml，加热回流 60分钟，浓縮至8ml，加水10ml，再加石油醚(60-90°C ) 25ml提取，提取液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各 lOyl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(40 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在1051:烘数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在 与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检验结果符合规定。
5、用高效液相色谱法测定尿石通丸中橙皮苷(C28H34015)的含量。
色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (19 : 81)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每lml约含 0. 2mg的溶液，即得。临用前精密量取5ml的对照品溶液至10ml量瓶中，加水至刻度。
供试品溶液的制备取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加水至刻度，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 检验结果本品每袋(4g)含枳实以橙皮苷(C28H34015)计，为32. lmg(百分重量为 0. 802% )，符合规定。 以上之实施说明及图式所示，是本发明的较佳实施例，但并非以此局限本发明。因 此与本发明之方法等近似或者相雷同者，均应在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种尿石通丸的质量控制方法，其特征在于(1)采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分，其操作及条件取尿石通丸粉未适量，置显微镜下观察，呈不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化，菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm；(2)采用薄层色谱法，用广金钱草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分，其操作及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加1％盐酸的70％乙醇溶液，加热回流后滤过，滤液蒸去乙醇，加水使溶解，滤过，滤液用氨试液使成碱性，用氯仿振摇提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，酸提取液用氨试液使成碱性，再用氯仿提取，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取广金钱草参照a步骤制成对照品溶液；c、薄层制备吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；(3)采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分，其操作及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加甲醇，加热回流，滤过，滤液加稀盐酸，蒸干，残渣加水使溶解，加氨试液使成碱性，加醋酸乙酯提取，合并提取液，用1％盐酸溶液提取，合并酸提取液，用氨试液使成碱性，再用醋酸乙酯提取，合并提取液，加稀盐酸，蒸干，残渣加甲醇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的对照品溶液；c、薄层制备 吸取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，在80℃下烘后显色；(4)采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝，其操作及条件为a、供试品溶液的制备取尿石通丸研碎，加乙醇，加热回流，滤过，滤液加盐酸，加热回流，浓缩后再加石油醚提取，提取液蒸干，残渣加乙醇使溶解作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备 取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的对照品溶液；c、薄层制备 取上述两种溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘后于紫外光下显色；(5)采用高效液相色谱法测定尿石通丸中枳实的橙皮苷，百分重量不得少于0.625％，其操作及条件为a、对照品溶液的制备取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml约含0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml约含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；b、供试品溶液的制备取尿石通丸加甲醇溶解，按尿石通丸的投料量计算，制成1ml含橙皮苷相当于0.2mg的溶液，精取本溶液适量加水制成每1ml相当于含橙皮苷0.1mg的溶液，即得；c、色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，检测波长为284nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2500；d、测定法分别取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
全文摘要
本发明公开了一种治疗尿路结石药物“尿石通丸”的质量控制方法。本方法采用显微镜鉴别法，观察菌丝体的形状和颜色鉴别尿石通丸中含有茯苓成分；采用薄层色谱法，用广金草作阳性对照鉴别尿石通丸中含有广金钱草成分；采用薄层色谱法，用辛弗林作阳性对照鉴别尿石通丸中含有枳实成分；采用薄层色谱法，用齐墩果酸作阳性对照鉴别尿石通丸中含有牛膝成分；采用高效液相色谱法，测定尿石通丸中枳实的橙皮苷(C28H34O15)百分重量不得少于0.625％；本发明的质量控制方法，更能有效地控制产品的质量，确保人体的用药安全。
文档编号A61K36/185GK101716249SQ20101001955
公开日2010年6月2日 申请日期2010年1月21日 优先权日2010年1月21日
发明者梁峰 申请人:东莞市亚洲制药有限公司
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