专利名称:乳核内消糖浆及其制备方法以及质量控制方法
技术领域:
本发明涉及一种中药制剂,尤其涉及一种乳核内消糖浆及其制备方法以及质量控 制方法。
背景技术:
乳核内消液是目前市场已生产销售的中成药,用于治疗妇女经期乳胀痛有块,月 经不调或量少色紫成块及乳腺增生等疾病。目前市售乳核内消液存在严重的生产工艺问 题,主要表现为在储存销售过程中产生大量混悬型沉淀,药品稳定性极差。据检测,每IOml 溶液中混悬有:3ml以上絮状沉淀,患者难以接受,严重阻碍了该产品的市场推广。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种解决上述问题的一种稳定性好的乳核内消糖浆及 其制备方法、以及质量控制方法。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是这样的乳核内消糖浆由下述质量 比的处方原料制成的糖浆剂浙贝母、当归、赤芍、漏芦、茜草、香附、柴胡、橘核、夏枯草、丝瓜络、郁金和甘草,其 重量比例为 24 14 24 14 24 12 20 12 20 6 20 3 ;其制备方法为取上述十二味原料中的当归70g、香附60g、柴胡100g、郁金100g,提取挥发油,药 渣及药液与其余浙贝母等八味,包括浙贝母120g、赤芍120g、漏芦70g、茜草120g、橘核60g、 夏枯草100g、丝瓜络30g和甘草15g,加水煎煮2次,每次1. 5小时,合并煎液,滤过,滤液浓 缩至相对密度1. 04 1. 05,静置,滤过,滤液加入蔗糖350 550g使溶解,加入上述挥发油 及适量防腐剂,混勻,加水制成1000ml,即得。作为优选所述滤液加入蔗糖450g。乳核内消糖浆的质量控制方法为采用性状、薄层色谱法、高效液相色谱法相结合 的方法进行乳核内消糖浆的质量控制。所述乳核内消糖浆性状为,棕褐色的黏稠液体;气微香,味甜、微苦涩。所述薄层色谱法为同时对乳核内消糖浆中的贝母素甲、贝母素乙、当归、漏芦、柴 胡进行定性鉴定,鉴定方法为A.贝母素甲、贝母素乙取本品50ml,加水40ml,浓氨5ml,氯仿50ml,摇勻,水浴 回流15分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加氯仿Iml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母 素甲、贝母素乙对照品,加氯仿制成每Iml各含Img的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上 述两种溶液各10μ 1,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸 乙酯-甲醇-浓氨(17 2 1)为展开剂,置氨蒸汽饱和的层析缸内展开,取出,晾干,喷 以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;B.当归取本品20ml,加水20ml,摇勻,加乙醚40ml,振摇提取,分取乙醚液(水液备用),用水30ml洗涤,乙醚液挥干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取当归 对照药材lg,加乙醚5ml振摇提取,静置,上清液作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各 10 μ 1,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯 (9 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照 药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;C.漏芦取本品10ml,蒸干,加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另 取漏芦对照药材lg,加甲醇anl,超声处理2分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。吸取上 述两种溶液各10μ 1,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己 烷-丁酮G 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;D.柴胡取所述B步骤所得的水液,用水饱和的正丁醇20ml振摇提取,分取正丁 醇液,用5 %碳酸钠水溶液洗涤3次,每次20ml,弃去碳酸钠溶液,再用水洗涤2次,每次 20ml,弃去水液,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照 药材lg,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和 的正丁醇20ml,同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10 μ 1,分别点于同一含羧甲 基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-正丁醇-水(30 10 1 1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105°C加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。所述高效液相色谱法为对乳核内消糖浆中的芍药苷进行定量测定,测定方法为色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸 (25 75 0. 2)为流动相;检测波长230nm。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每Iml含0. Img的溶
解,即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇勻, 滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1,注入液相色谱仪,测 定。每Iml含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1. 3mgo与现有技术相比,本发明的优点在于本发明对原乳核内消液制备方法进行了改 进,在成型时加入35% 55%的蔗糖,大大增强了药效成分的溶解度,增强了药品的稳定 性,减少助溶剂的使用量,减少药品的副作用。
具体实施例方式实施例1 乳核内消液和乳核内消糖浆稳定性比较表表1性状比较
权利要求
1.一种乳核内消糖浆及其制备方法,其特征在于由下述质量比的处方原料制成的糖 浆剂浙贝母、当归、赤芍、漏芦、茜草、香附、柴胡、橘核、夏枯草、丝瓜络、郁金和甘草,其重量 比例为 24 14 24 14 24 12 20 12 20 6 20 3 ;其制备方法为取上述十二味原料中的当归70g、香附60g、柴胡100g、郁金100g,提取挥发油,药渣及 药液与其余浙贝母等八味,包括浙贝母120g、赤芍120g、漏芦70g、茜草120g、橘核60g、夏枯 草100g、丝瓜络30g和甘草15g,加水煎煮2次,每次1. 5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至 相对密度1. 04 1. 05,静置,滤过,滤液加入蔗糖350 550g使溶解,加入上述挥发油及适 量防腐剂,混勻,加水制成1000ml,即得。
2.根据权利要求1所述的乳核内消糖浆及其制备方法,其特征在于所述滤液加入蔗 糖 450g。
3.—种权利要求1所述的乳核内消糖浆的质量控制方法,其特征在于采用性状、薄层 色谱法、高效液相色谱法相结合的方法进行乳核内消糖浆的质量控制。
4.根据权利要求3所述的乳核内消糖浆的质量控制方法,其特征在于所述性状为,棕 褐色的黏稠液体;气微香,味甜、微苦涩。
5.根据权利要求3所述的乳核内消糖浆的质量控制方法,其特征在于所述薄层色谱 法为同时对乳核内消糖浆中的贝母素甲、贝母素乙、当归、漏芦、柴胡进行定性鉴定,鉴定方 法为A.贝母素甲、贝母素乙取本品50ml,加水40ml,浓氨5ml,氯仿50ml,摇勻,水浴回流 15分钟,放冷,分取氯仿液,蒸干,残渣加氯仿Iml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素 甲、贝母素乙对照品,加氯仿制成每Iml各含Img的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述 两种溶液各10μ 1,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙 酯-甲醇-浓氨(17 2 1)为展开剂,置氨蒸汽饱和的层析缸内展开,取出,晾干,喷以 改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;B.当归取本品20ml,加水20ml,摇勻,加乙醚40ml,振摇提取,分取乙醚液(水液备 用),用水30ml洗涤,乙醚液挥干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对 照药材lg,加乙醚5ml振摇提取,静置,上清液作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各 10 μ 1,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯 (9 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照 药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;C.漏芦取本品10ml,蒸干,加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取漏芦 对照药材lg,加甲醇anl,超声处理2分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。吸取上述两种溶 液各10 μ 1,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-丁酮 (4 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照 药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;D.柴胡取所述B步骤所得的水液,用水饱和的正丁醇20ml振摇提取,分取正丁醇液, 用5%碳酸钠水溶液洗涤3次,每次20ml,弃去碳酸钠溶液,再用水洗涤2次,每次20ml,弃 去水液,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材lg,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加水饱和的正丁醇 20ml,同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各10μ 1,分别点于同一含羧甲基纤维素 钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-正丁醇-水(30 10 1 1)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求3所述的乳核内消糖浆的质量控制方法,其特征在于所述高效液相 色谱法为对乳核内消糖浆中的芍药苷进行定量测定,测定方法为色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸05 75 0.2)为 流动相;检测波长230nm。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每Iml含0. Img的溶解, 即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇勻,滤 过,弃去初滤液,取续滤液,即得。测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1,注入液相色谱仪,测定。 每Iml含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于1. 3mgo
全文摘要
本发明公开了一种乳核内消糖浆及其制备方法以及质量控制方法,采用性状、薄层色谱法、高效液相色谱法相结合的方法进行乳核内消糖浆的质量控制,本发明对原乳核内消液制备方法和剂型进行了改进,在成型时加入35%~55%的蔗糖,大大增强了药效成分的溶解度,增强了药品的稳定性,减少助溶剂的使用量,减轻药品的副作用。
文档编号A61P15/14GK102125673SQ20101002810
公开日2011年7月20日 申请日期2010年1月18日 优先权日2010年1月18日
发明者文永盛, 汤明昌, 蒋平 申请人:文永盛, 汤明昌, 蒋平