一种用乙烯基倍半硅氧烷改性的沙漠地带护肤剂的制作方法
专利名称：一种用乙烯基倍半硅氧烷改性的沙漠地带护肤剂的制作方法
技术领域：
本发明为一种用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地带的护肤剂，它是一种热 稳定性极高、高温不易分解又有良好的防紫外线性能的P0SS--柠檬醛等天然香料的聚合产物。
背景技术：
植物性天然香料由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根 中提取的易挥发芳香组分的混合物。随着人们消费观念的改变，考虑到化学合成物质的安 全性及环境问题，化学合成香料的用量逐渐减少，而天然香料的应用日益广泛。天然香料以 其绿色、安全、环保等特点，日益受到人们的钟爱，世界天然香料产量正以每年10-15的速 度递增。同时由于天然香料气味芳香，对人体无毒害，同时具有良好的驱蚊效应。所以常用 于直接添加到护肤品中用于调节香味以及驱逐蚊虫。
发明内容
本发明的目的是针对沙漠特殊环境研制，制作工艺简单，主要选用POSS对市面上 已售的驱蚊剂进行改性，采用乳液聚合的方法制备该种物质的POSS聚合物。同时对制备完 成的聚合物进行表征，验证其热稳定性和紫外透光性的改进。该种沙漠地带特种护肤剂主要是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶 胶-凝胶法水解缩合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)与钛酸四丁酯的混合物。合成条件 溶剂无水乙醇与硅氧烷单体的摩尔比3 1、水与硅氧烷单体的摩尔比3 1、硅氧烷单体 与催化剂甲酸的摩尔比50 1、反应温度35°C。第二步，通过25组单因素实验以及正交试 验，最终确定了 POSS聚合物的最佳制备工艺，即反应时间4小时，反应温度80°C，反应乳化 剂加入量4. 0g，反应引发剂加入量0. 08g，蒸馏水加入量140ml反应产物的含固量最高。第 三步，首先在250ml的三口烧瓶中加入140ml蒸馏水，4. OOg的乳化剂十二烷基硫酸钠，充分 溶解后，加入0. 08g引发剂过硫酸钾，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以 POSS与单体1 8比例加入VMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL，80°C 下恒温水浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40°C左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次，再将 粗产品用四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即得到 白色粉末状的POSS天然香料聚合物的粗产品。第四步，测试POSS与天然香料聚合产物的 红外光谱(FTIR)，质谱，热重(Tg)和紫外透光。测试结果显示POSS天然香料聚合物的热稳 定性，防紫外性能均有所提高。本发明的特点在于该护肤品的配方科学，合成方法简单，具有良好的防紫外、独特 的香韵及驱蚊护肤作用，可适用于化妆品、新材料等多项领域，利用现有简单化工设备即可 投产，成本低，易于推广。
具体实施例方式实施例适用于沙漠地带，采用直接添加法。第一步，用四氢呋喃稀释乙烯基三甲氧基硅烷与钛酸四丁酯的混合物，则取用 ￥1^14.88，无水乙醇13.88，蒸馏水5.48，甲酸0. lg，钛酸四丁酯3. 86g。反应温度!35°C。反 应持续过程中，用凝胶色谱测其平均分子量，达到650时，停止反应。此时合成了含有二氧 化钛的乙烯基倍半硅氧烷，以下称含钛倍半硅氧烷。以上过程为溶胶-凝胶水解缩合法。第二步，向含钛倍半硅氧烷中加入4. OOg的乳化剂十二烷基硫酸钠，充分溶解后， 加入0. 08g引发剂过硫酸钾，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS与单 体1 8比例加入VMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL，80°C下恒温水 浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40°C左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次，再将粗产品用 四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即得到白色粉末 状的POSS天然香料聚合物的粗产品。将POSS-柠檬醛等天然香料的聚合产物用乙醇溶解 后直接添加到护肤品里，添加以后即可形成沙漠地带特种护肤剂。
权利要求
1.一种用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地带的护肤剂，其特征在于该种护肤剂 是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶胶凝胶法水解缩合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)与钛酸四丁酯的混 合物。合成条件溶剂无水乙醇与硅氧烷单体的摩尔比3 1、水与硅氧烷单体的摩尔比 3 1、硅氧烷单体与催化剂甲酸的摩尔比50 1、反应温度35°C。则取用VMS14.8g，无水 乙醇13. 8g，蒸馏水5. 4g，甲酸0. Ig,钛酸四丁酯3. 86g。第二步，通过25组单因素实验以及正交试验，最终确定了 POSS聚合物的最佳制备工 艺，即反应时间4小时，反应温度80°C，反应乳化剂加入量4. Og,反应引发剂加入量0. 08g, 蒸馏水加入量140ml反应产物的含固量最高。第三步，首先在250ml的三口烧瓶中加入140ml蒸馏水，4. OOg的乳化剂十二烷基硫酸 钠，充分溶解后，加入0. 08g弓I发剂过硫酸钾，加入5 % NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解 后以POSS与单体1 8比例加入VMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL， 80°C下恒温水浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40°C左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次， 再将粗产品用四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即 得到白色粉末状的POSS天然香料聚合物的粗产品。将POSS-柠檬醛等天然香料的聚合产 物用乙醇溶解后直接添加到护肤品里，添加以后即可形成沙漠地带特种护肤剂。
2.根据权利要求1所述的一种用乙烯基三甲氧基硅烷为前驱体制备的沙漠地带特种 护肤剂，具有良好的防紫外、独特的香韵及驱蚊护肤作用，可适用于化妆品、新材料等多项 领域，利用现有简单化工设备即可投产，成本低，易于推广。
全文摘要
一种用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地带的护肤剂，是按下述原料配比及方法制得1.利用溶胶-凝胶法水解缩合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)与钛酸四丁酯的混合物。合成条件无水乙醇与硅氧烷摩尔比3∶1，水与硅氧烷摩尔比3∶1，硅氧烷单体与催化剂摩尔比50∶1、反应温度35℃。2.通过25组单因素实验以及正交试验，确定POSS聚合物的最佳制备工艺。其合成条件为时间4小时，温度80℃，乳化剂4.0g，引发剂0.08g，蒸馏水140ml，单体5ml，POSS与单体比例1∶8。该种护肤剂具有驱蚊，防紫外线辐射，热稳定性高等优异性能。
文档编号A61K8/895GK102133158SQ201010100549
公开日2011年7月27日 申请日期2010年1月25日 优先权日2010年1月25日
发明者胡立江, 韩啸, 韩春 申请人:哈尔滨工业大学
技术领域：
本发明为一种用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地带的护肤剂，它是一种热 稳定性极高、高温不易分解又有良好的防紫外线性能的P0SS--柠檬醛等天然香料的聚合产物。
背景技术：
植物性天然香料由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根 中提取的易挥发芳香组分的混合物。随着人们消费观念的改变，考虑到化学合成物质的安 全性及环境问题，化学合成香料的用量逐渐减少，而天然香料的应用日益广泛。天然香料以 其绿色、安全、环保等特点，日益受到人们的钟爱，世界天然香料产量正以每年10-15的速 度递增。同时由于天然香料气味芳香，对人体无毒害，同时具有良好的驱蚊效应。所以常用 于直接添加到护肤品中用于调节香味以及驱逐蚊虫。
发明内容
本发明的目的是针对沙漠特殊环境研制，制作工艺简单，主要选用POSS对市面上 已售的驱蚊剂进行改性，采用乳液聚合的方法制备该种物质的POSS聚合物。同时对制备完 成的聚合物进行表征，验证其热稳定性和紫外透光性的改进。该种沙漠地带特种护肤剂主要是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶 胶-凝胶法水解缩合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)与钛酸四丁酯的混合物。合成条件 溶剂无水乙醇与硅氧烷单体的摩尔比3 1、水与硅氧烷单体的摩尔比3 1、硅氧烷单体 与催化剂甲酸的摩尔比50 1、反应温度35°C。第二步，通过25组单因素实验以及正交试 验，最终确定了 POSS聚合物的最佳制备工艺，即反应时间4小时，反应温度80°C，反应乳化 剂加入量4. 0g，反应引发剂加入量0. 08g，蒸馏水加入量140ml反应产物的含固量最高。第 三步，首先在250ml的三口烧瓶中加入140ml蒸馏水，4. OOg的乳化剂十二烷基硫酸钠，充分 溶解后，加入0. 08g引发剂过硫酸钾，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以 POSS与单体1 8比例加入VMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL，80°C 下恒温水浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40°C左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次，再将 粗产品用四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即得到 白色粉末状的POSS天然香料聚合物的粗产品。第四步，测试POSS与天然香料聚合产物的 红外光谱(FTIR)，质谱，热重(Tg)和紫外透光。测试结果显示POSS天然香料聚合物的热稳 定性，防紫外性能均有所提高。本发明的特点在于该护肤品的配方科学，合成方法简单，具有良好的防紫外、独特 的香韵及驱蚊护肤作用，可适用于化妆品、新材料等多项领域，利用现有简单化工设备即可 投产，成本低，易于推广。
具体实施例方式实施例适用于沙漠地带，采用直接添加法。第一步，用四氢呋喃稀释乙烯基三甲氧基硅烷与钛酸四丁酯的混合物，则取用 ￥1^14.88，无水乙醇13.88，蒸馏水5.48，甲酸0. lg，钛酸四丁酯3. 86g。反应温度!35°C。反 应持续过程中，用凝胶色谱测其平均分子量，达到650时，停止反应。此时合成了含有二氧 化钛的乙烯基倍半硅氧烷，以下称含钛倍半硅氧烷。以上过程为溶胶-凝胶水解缩合法。第二步，向含钛倍半硅氧烷中加入4. OOg的乳化剂十二烷基硫酸钠，充分溶解后， 加入0. 08g引发剂过硫酸钾，加入5% NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解后以POSS与单 体1 8比例加入VMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL，80°C下恒温水 浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40°C左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次，再将粗产品用 四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即得到白色粉末 状的POSS天然香料聚合物的粗产品。将POSS-柠檬醛等天然香料的聚合产物用乙醇溶解 后直接添加到护肤品里，添加以后即可形成沙漠地带特种护肤剂。
权利要求
1.一种用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地带的护肤剂，其特征在于该种护肤剂 是按照下述原料配比及方法制得第一步，利用溶胶凝胶法水解缩合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)与钛酸四丁酯的混 合物。合成条件溶剂无水乙醇与硅氧烷单体的摩尔比3 1、水与硅氧烷单体的摩尔比 3 1、硅氧烷单体与催化剂甲酸的摩尔比50 1、反应温度35°C。则取用VMS14.8g，无水 乙醇13. 8g，蒸馏水5. 4g，甲酸0. Ig,钛酸四丁酯3. 86g。第二步，通过25组单因素实验以及正交试验，最终确定了 POSS聚合物的最佳制备工 艺，即反应时间4小时，反应温度80°C，反应乳化剂加入量4. Og,反应引发剂加入量0. 08g, 蒸馏水加入量140ml反应产物的含固量最高。第三步，首先在250ml的三口烧瓶中加入140ml蒸馏水，4. OOg的乳化剂十二烷基硫酸 钠，充分溶解后，加入0. 08g弓I发剂过硫酸钾，加入5 % NaOH水溶液使之充分溶解。完全溶解 后以POSS与单体1 8比例加入VMS-POSS单体，在适当的搅拌速度下加入天然单体5mL， 80°C下恒温水浴。反应4小时。反应完毕后冷却至40°C左右，进行过滤，用甲醇洗涤两次， 再将粗产品用四氢吠喃溶解，甲醇沉淀，重复操作两次，将得到的样品放入烘箱内烘干，即 得到白色粉末状的POSS天然香料聚合物的粗产品。将POSS-柠檬醛等天然香料的聚合产 物用乙醇溶解后直接添加到护肤品里，添加以后即可形成沙漠地带特种护肤剂。
2.根据权利要求1所述的一种用乙烯基三甲氧基硅烷为前驱体制备的沙漠地带特种 护肤剂，具有良好的防紫外、独特的香韵及驱蚊护肤作用，可适用于化妆品、新材料等多项 领域，利用现有简单化工设备即可投产，成本低，易于推广。
全文摘要
一种用乙烯基倍半硅氧烷改性的可用于沙漠地带的护肤剂，是按下述原料配比及方法制得1.利用溶胶-凝胶法水解缩合乙烯基三甲氧基硅烷(VMS，520)与钛酸四丁酯的混合物。合成条件无水乙醇与硅氧烷摩尔比3∶1，水与硅氧烷摩尔比3∶1，硅氧烷单体与催化剂摩尔比50∶1、反应温度35℃。2.通过25组单因素实验以及正交试验，确定POSS聚合物的最佳制备工艺。其合成条件为时间4小时，温度80℃，乳化剂4.0g，引发剂0.08g，蒸馏水140ml，单体5ml，POSS与单体比例1∶8。该种护肤剂具有驱蚊，防紫外线辐射，热稳定性高等优异性能。
文档编号A61K8/895GK102133158SQ201010100549
公开日2011年7月27日 申请日期2010年1月25日 优先权日2010年1月25日
发明者胡立江, 韩啸, 韩春 申请人:哈尔滨工业大学
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